CN115536520A - 一种醋酸钌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与醋酸水溶液搅拌混合均匀，然后加入催化剂，加热至80~90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在80~90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。本发明所得醋酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属化合物合成领域，尤其涉及一种醋酸钌的制备方法。
背景技术
由于钌独特的d电子构型，能与载体或反应分子形成特定的配位结构，在多种化学反应中表现出无可代替的高催化活性，其化合物在催化剂领域中具有广泛的应用。
醋酸钌又名乙酸钌，暗蓝色或者黑色固体，溶液颜色为深蓝色，主要用途是作为多种化学反应如加氢、异构化、羰基化等的催化剂或者助催化剂。醋酸钌作为一种甲醇羰基化制乙酸用的“CATIVA”过程的助催化剂而得到了广泛的关注，尤其是对催化剂有毒害作用的氯含量特别关注。因此开发一种高收率、低氯含量的醋酸钌的制备方法意义重大。
醋酸钌制备的常规方法主要以氢氧化钌为原料。CN97125752.3提供用于高产率地生产醋酸钌(III)溶液的方法，包括在醋酸存在下将钌氧化物与化学计算量的肼还原剂进行反应。将氧化钌在乙酸存在下用肼还原剂还原为钌(III)，然后采用加热，优选用回流加热较长一段时间，例如8～24小时。反应完成后冷却浓缩得液体或固体乙酸钌产品。该方法的缺点是工艺流程长，产品中钠杂质含量容易超标。CN109096094A公开了一种乙酸钌的制备方法，以三氯化钌为起始原料，加碱得氢氧化钌，再以硝酸溶解，加碱沉出氢氧化钌，过滤洗涤后加入乙酸溶液，加热回流1～4小时，冷却后浓缩得液体或固体乙酸钌产品。该发明方法的缺点是醋酸钌产品中氯离子含量高。
上述方法均存在降低醋酸钌催化性能的氯离子或钠离子含量偏高，尤其以三氯化钌为起始原料，在反应体系中引入大量的氯离子，因氯离子与钌的强电荷吸附，容易引起氢氧根与氯离子取代不完全，进而导致醋酸钌中引入大量氯离子，使制备的催化剂活性低，严重时导致催化剂失活。同时醋酸钌制备时产生大量含钌废液，导致回收及生产成本高。
钌元素在地壳中分布极其稀少，是工业用必不可少的金属元素之一，其开采及富集困难成本高，且由于性质很稳定，耐腐蚀性很强，常温即能耐盐酸、硫酸、硝酸以及王水的腐蚀，导致钌的富集、回收、精制成本均较高。因此，实现高收率、高纯度制备醋酸钌具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高收率、低氯含量的醋酸钌的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与醋酸水溶液搅拌混合均匀，然后加入催化剂，加热至80~90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在80~90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。
所述氧化钌是指钌含量为75.95%的深蓝色粉末。
所述醋酸溶液的浓度为5~7mol/L。
所述醋酸溶液的加入量按醋酸与钌的摩尔比为5~7计。
所述催化剂是指钌含量为37.00%的三氯化钌，其加入量为0.01克。
所述减压蒸馏浓缩的条件是指温度为40~50℃，真空度为-0.07MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用无氯氧化钌原料，避免了整个合成过程大量氯源引入，得到低氯含量的醋酸钌，浓缩后可直接应用，整个过程无含钌生产废液的产生。
2、本发明中醋酸既作为反应物又作为溶剂，使得醋酸钌的合成过程不加入其它试剂，有效避免了钠、钾、钙等金属杂质的引入，所制备的醋酸钌产品收率高、纯度高，浓缩后可直接应用。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与浓度为5~7mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀，醋酸溶液的加入量按醋酸与钌的摩尔比为5~7计。然后加入为0.01克催化剂，加热至80~90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在80~90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，所得滤液在温度为40~50℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。
其中：氧化钌是指钌含量为75.95%的深蓝色粉末。
催化剂是指钌含量为37.00%的三氯化钌，其加入量。
实施例1 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为5mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至80℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在80℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得276.25克纯度大于99.9%且氯离子含量为12ppm的醋酸钌溶液，收率为99.3%。
实施例2 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为5.2mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至82℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在82℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得276.53克纯度大于99.9%且氯离子含量为12ppm的醋酸钌溶液，收率为99.4%。
实施例3 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为5.4mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至84℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在84℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得276.81克纯度大于99.9%且氯离子含量为11ppm的醋酸钌溶液，收率为99.5%。
实施例4 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为5.7mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至86℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在86℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得277.08克纯度大于99.9%且氯离子含量为14ppm的醋酸钌溶液，收率为99.6%。
实施例5 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为6mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至88℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在88℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得276.53克纯度大于99.9%且氯离子含量为10ppm的醋酸钌溶液，收率为99.4%。
实施例6 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为7mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得277.08克纯度大于99.9%且氯离子含量为12ppm的醋酸钌溶液，收率为99.6%。
实施例7 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为6.6mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至85℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在85℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得277.08克纯度大于99.9%且氯离子含量为10ppm的醋酸钌溶液，收率为99.6%。
实施例8 一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将1摩尔钌含量为75.95%的氧化钌与1L浓度为5.2mol/L的醋酸水溶液搅拌混合均匀。然后加入为0.01克催化剂，催化剂为三氯化钌，三氯化钌中钌含量为37.00%。加热至90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后过滤，去除难溶氧化钌粉末。所得滤液在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经过减压蒸馏浓缩，即得276.81克纯度大于99.9%且氯离子含量为15ppm的醋酸钌溶液，收率为99.5%。
上述实施例1~8所得产品收率及分析结果见表1。
表1 产品收率及分析结果表
通过表1的数据可以看出，采用本发明方法能够得到高收率、低氯杂质含量的醋酸钌的目标。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与醋酸水溶液搅拌混合均匀，然后加入催化剂，加热至80~90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在80~90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。
2.如权利要求1所述的一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：所述氧化钌是指钌含量为75.95%的深蓝色粉末。
3.如权利要求1所述的一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：所述醋酸溶液的浓度为5~7mol/L。
4.如权利要求1所述的一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：所述醋酸溶液的加入量按醋酸与钌的摩尔比为5~7计。
5.如权利要求1所述的一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：所述催化剂是指钌含量为37.00%的三氯化钌，其加入量为0.01克。
6.如权利要求1所述的一种醋酸钌的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏浓缩的条件是指温度为40~50℃，真空度为-0.07MPa。
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