CN111940758A - 一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，属于贵金属材料制备技术领域。本发明采用多元醇作为还原剂还原钌前驱体溶液中的钌，通过控制还原剂的量、体系pH值、反应温度和时间制备出粒径为150‑250nm的高纯超细球状钌粉。本发明制备的钌粉为球形和近球形，且该方法工艺简单，制备的钌粉中纯度高、颗粒尺寸小、分散性好，可作为钌系溅射靶材的原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，属于贵金属材料制备技术领域。
背景技术
钌(Ru)是一种周期表第Ⅷ族中的铂族金属，目前国内外制备高纯钌粉的方法主要是化学法。基本原理是：将含钌物料进行预处理后，通过一定的氧化剂使钌转变为阳离子，而后利用RuO4具有较高蒸气压这一特点，通过蒸馏实现钌与杂质阳离子分离，再采用铵盐沉淀、煅烧和还原的方法实现钌与杂质阴离子分离，最终制备出高纯钌粉。该生产工艺存在生产周期长、操作流程复杂及还原温度较高等缺点。因此，需要开发一种生产周期短、低能耗且钌粉纯度高的生产方法。
发明内容
本发明针对现有技术中高纯钌粉制备的问题，提供一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，本发明采用多元醇作为还原剂还原钌前驱体溶液中的钌，通过控制还原剂的量、体系pH值、反应温度和时间制备出粒径为150-250nm的高纯超细球状钌粉。本发明制备的钌粉为球形和近球形，且该方法工艺简单，制备的钌粉中纯度高、颗粒尺寸小、分散性好，可作为钌系溅射靶材的原料。
多元醇为分子中含有两个或两个以上羟基的醇类，多元醇的沸点随着羟基数目和分子量的增加而变高，多元醇的极性和粘度也随着分子量的增加；本发明采用多元醇作为还原剂制备钌金属纳米颗粒，多元醇具有和水相当的溶解性，能溶于水或乙醇，使得多元醇溶液可成为金属盐的溶剂；多元醇具有螯合作用，可附着在钌金属颗粒的表面，以控制纳米钌金属颗粒的成核，生长和团聚，起到胶体稳定剂的作用；当反应温度升高时，多元醇可迅速地还原溶解的钌金属离子得到纳米钌粒子，钌纳米粒子的表面吸附有部分多元醇使钌纳米粒子可以在剩余的多元醇中保持稳定。
一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体溶解于去离子水中，采用碱溶液调节体系pH为6～8得到钌前驱体溶液；
(2)将多元醇溶于去离子水或无水乙醇中配置成还原溶液；
(3)在温度150-250℃、搅拌速率为200～800rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应2-4h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，真空干燥并研磨得到超细球状钌粉。
所述步骤(1)钌前驱体为三氯化钌、醋酸钌或乙酰丙酮钌。
所述步骤(1)钌前驱体溶液中钌前驱体的摩尔浓度为0.01-0.10mol/L。
所述步骤(1)碱溶液为四丁基氢氧化铵、四甲基碳酸氢铵或三乙胺溶液。
所述步骤(2)多元醇为乙二醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇的一种或多种。
所述还原溶液中多元醇的体积分数为40-80％。
所述步骤(3)还原溶液中多元醇与钌前驱体的摩尔比为1.5-3:1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用多元醇作为金属盐的溶剂、还原剂和金属颗粒的生长介质，还原钌前驱体溶液中的钌，通过控制还原剂的量、体系pH值、反应温度和时间制备出粒径为150-250nm的高纯超细球状钌粉；
(2)本发明中采用四丁基氢氧化铵、四甲基碳酸氢铵或三乙胺溶液调节溶液pH为6～8，不引入杂质金属阳离子，OHˉ被吸收到金属胶体颗粒表面起到保护作用；四丁基氢氧化铵、四甲基碳酸氢铵或三乙胺溶液属于阳离子表面活性剂，能够降低溶液间反应所需的表面张力和自由能，反应溶液里的阳离子相互排斥，会使得反应生成的物质分散性好；
(3)本发明方法的操作流程简单，可在较低温度下还原得到纯度高、颗粒小的纳米球形钌粉。
附图说明
图1为实施例1球形钌纳米颗粒的扫描电镜图(放大倍数5000倍)；
图2为实施例1球形钌纳米颗粒的扫描电镜图(放大倍数10000倍)；
图3为实施例1球形钌纳米颗粒的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(三氯化钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四甲基碳酸氢铵溶液)调节体系pH为7得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(三氯化钌)的摩尔浓度为0.1mol/L；
(2)将多元醇(乙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中乙二醇的体积分数为60％；
(3)在温度180℃、搅拌速率为200rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应2h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为40℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(乙二醇)与钌前驱体的摩尔比为3:1；
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图如图1～2所示，从图1～2中可知，超细球状钌粉平均粒径为150nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图见图3，从图3可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例2：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(三氯化钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四甲基碳酸氢铵溶液)调节体系pH为6得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(三氯化钌)的摩尔浓度为0.05mol/L；
(2)将多元醇(乙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中乙二醇的体积分数为50％；
(3)在温度150℃、搅拌速率为400rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应4h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为40℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(乙二醇)与钌前驱体的摩尔比为2.5:1。
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为200nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例3：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
((1)将钌前驱体(三氯化钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四甲基碳酸氢铵溶液)调节体系pH为8得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(三氯化钌)的摩尔浓度为0.03mol/L；
(2)将多元醇(乙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中乙二醇的体积分数为80％；
(3)在温度250℃、搅拌速率为600rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应2h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为40℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(乙二醇)与钌前驱体的摩尔比为2:1；
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为150nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例4：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(三氯化钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四甲基碳酸氢铵溶液)调节体系pH为7得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(三氯化钌)的摩尔浓度为0.08mol/L；
(2)将多元醇(乙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中乙二醇的体积分数为60％；
(3)在温度250℃、搅拌速率为200rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应3h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为40℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(乙二醇)与钌前驱体的摩尔比为3:1。
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为250nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例5：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(三氯化钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四甲基碳酸氢铵溶液)调节体系pH为7得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(三氯化钌)的摩尔浓度为0.1mol/L；
(2)将多元醇(乙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中乙二醇的体积分数为60％；
(3)在温度180℃、搅拌速率为200rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应4h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为40℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(乙二醇)与钌前驱体的摩尔比为3:1。
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为180nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例6：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(醋酸钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四丁基氢氧化铵溶液)调节体系pH为8得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(醋酸钌)的摩尔浓度为0.05mol/L；
(2)将多元醇(聚乙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中聚乙二醇的体积分数为60％；
(3)在温度200℃、搅拌速率为300rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应3.0h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为60℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(聚乙二醇)与钌前驱体的摩尔比为3:1；
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为200nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例7：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(乙酰丙酮钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(三乙胺溶液)调节体系pH为8得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(三乙胺)的摩尔浓度为0.05mol/L；
(2)将多元醇(1,2-丙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中1,2-丙二醇的总体积分数为60％；
(3)在温度200℃、搅拌速率为300rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应3.0h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为40℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(1,2-丙二醇)与钌前驱体的摩尔比为3:1；
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为250nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
实施例8：一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体(醋酸钌)溶解于去离子水中，采用碱溶液(四丁基氢氧化铵溶液)调节体系pH为8得到钌前驱体溶液；其中钌前驱体溶液中钌前驱体(醋酸钌)的摩尔浓度为0.05mol/L；
(2)将多元醇(聚乙二醇和1,2-丙二醇)溶于无水乙醇中配置成还原溶液；其中还原溶液中聚乙二醇和1,2-丙二醇的总体积分数为60％；
(3)在温度200℃、搅拌速率为300rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应3.0h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，置于温度为60℃下真空干燥并研磨得到超细球状钌粉；其中还原溶液中多元醇(聚乙二醇和1,2-丙二醇)与钌前驱体的摩尔比为3:1；
本实施例超细球状钌粉的扫描电镜图可知，超细球状钌粉平均粒径为180nm，分散均匀；超细球状钌粉的XRD图可知，钌纳米颗粒仅有钌单质物相，且无杂质峰。
Claims (7)
1.一种多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将钌前驱体溶解于去离子水中，采用碱溶液调节体系pH为6～8得到钌前驱体溶液；
(2)将多元醇溶于去离子水或无水乙醇中配置成还原溶液；
(3)在温度150～250℃、搅拌速率为200～800rpm条件下，将还原溶液加入到钌前驱体溶液中恒温反应2-4h，固液分离，依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇洗涤固体，真空干燥并研磨得到超细球状钌粉。
2.根据权利要求1所述多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于：步骤(1)钌前驱体为三氯化钌、醋酸钌或乙酰丙酮钌。
3.根据权利要求1所述多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于：步骤(1)钌前驱体溶液中钌前驱体的摩尔浓度为0.01-0.10mol/L。
4.根据权利要求1所述多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于：步骤(1)碱溶液为四丁基氢氧化铵、四甲基碳酸氢铵或三乙胺溶液。
5.根据权利要求1所述多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于：步骤(2)多元醇为乙二醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于：还原溶液中多元醇的体积分数为40-80％。
7.根据权利要求1所述多元醇还原法制备球形钌粉的方法，其特征在于：步骤(3)还原溶液中多元醇与钌前驱体的摩尔比为1.5-3:1。
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