CN106166484A - 一种烟气h2‑scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟气H2‑SCR脱硝催化剂及其制备方法，包括一载体和负载在该载体上的贵金属，贵金属为Pt、Pd、Rh和Ir中的至少一种，贵金属在载体上的负载量为0.1wt％～1.0wt％，载体的化学式为：δAl2O3‑(1‑2δ)CexZr1‑xO2，其中δ＝0～1.0，x＝0～1.0。本发明的烟气H2‑SCR脱硝催化剂为均一的固溶体且活性金属粒径小、分散均匀，其特点是催化剂在100～300℃范围内均有较高的反应活性，可有效解决现有H2‑SCR催化剂操作温度区间窄的问题。

Description

一种烟气H2-SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种烟气H2-SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(Nitrogen oxides，简称NOx)是一类常见的大气污染物，可引发雾霾、酸雨、光化学烟雾、水体富营养化和温室效应等重大环境污染问题，其排放控制是全球环境保护的焦点，也是我国当前大气污染治理的重要内容之一。
在众多的烟气脱硝方法中，以NH3为还原剂的选择性催化还原法(SCR)技术成熟、效率高、稳定性好，已成为主流技术。相对于腐蚀性较强的NH3来说，H2作为还原剂时具有催化剂低温反应活性高，NOx脱除效率高等特点，具有很好的应用潜力。
目前H2-SCR反应常用的催化剂是负载型贵金属催化剂，Pt和Pd是最常用的贵金属，其H2-SCR反应活性较高，但随温度上升一般呈现火山型曲线，即超过一定温度(～120℃)后，H2与O2反应加剧，H2消耗增加，脱硝效率也显著下降，导致H2-SCR过程的操作温度窗口较窄，极大地限制了该工艺的实际应用。
研究发现，铈锆氧化物由于其丰富的活性氧缺位有利于NOx的吸附活化，在H2-SCR贵金属催化剂中常被选作载体进行研究。尽管如此，在高温有O2存在的条件下，在铈锆氧化物负载贵金属的催化剂表面，铈锆氧化物仍会过度吸附体系中的O2，导致H2和O2的反应加剧，降低H2和NOx的反应机率，使得NOx的转化率和H2的有效利用率下降。然而在实际应用中，无论是柴油汽车尾气还是船舶排放的废气中均含有一定量的O2，这就使得该催化剂的应用受到了严重限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种烟气H2-SCR脱硝催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述烟气H2-SCR脱硝催化剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种烟气H2-SCR脱硝催化剂，包括一载体和负载在该载体上的贵金属，贵金属为Pt、Pd、Rh和Ir中的至少一种，贵金属在载体上的负载量为0.1％～1.0％，载体的化学式为：δAl2O3-(1-2δ)CexZr1-xO2，其中δ＝0～1.0，x＝0～1.0。
在本发明的一个优选实施方案中，δ＝0.05～0.5，x＝0.3～0.8。
在本发明的一个优选实施方案中，贵金属在载体上的负载量为0.5％～1.0％。
一种上述烟气H2-SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙醇和去离子水按体积比1:3～8混合后，再加入聚氧乙烯类表面活性剂，搅拌混合均匀；
(2)将氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝加入到步骤(1)所得的物料中，得到金属盐混合溶液；
(3)将上述金属盐混合溶液与沉淀剂混合，机械搅拌至金属离子完全沉淀，静置陈化1h以上，得沉淀悬浊液；
(4)将得到的沉淀悬浊液过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧，得到所述载体；上述干燥为80～140℃的真空干燥，干燥时间为10～36h；上述焙烧的温度为500～800℃，焙烧时间为3～12h；
(5)取上述载体，用贵金属的盐溶液等体积浸渍10h以上，经干燥、焙烧、成型得到所述烟气H2-SCR脱硝催化剂，该步骤的干燥和焙烧与步骤(4)的干燥和焙烧相同。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中聚氧乙烯类表面活性剂的用量不大于步骤(2)中氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝总质量的0.3倍。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝在金属盐混合溶液中的终浓度均为0.05～1.00mol/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述沉淀剂为氨水。
进一步优选的，所述氨水的浓度为0.5～3.0mol/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述沉淀悬浊液的pH≥9。
在本发明的一个优选实施方案中，所述烟气H2-SCR脱硝催化剂的粒径为10～60目。
本发明的有益效果是：本发明的烟气H2-SCR脱硝催化剂为均一的固溶体且活性金属粒径小、分散均匀，能够解决现有催化剂操作温度区间窄的问题。具体的：本发明的烟气H2-SCR脱硝催化剂经H2-SCR反应性能测试，在NOx:H2＝1:10，8vol％O2，GHSV＝60,000h-1的条件下，在100～300℃的温度区间内均表现出了较高的催化活性，NOx最高转化率接近100％且在整个温度区间内都高于75％。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的载体的XRD衍射图谱。
图2为本发明实施例2至4所制得的烟气H2-SCR脱硝催化剂的XRD衍射图谱。
图3为实施例5中，用于对比的一种市售TiO2负载金属Pt催化剂的H2-SCR脱硝活性测试结果图。
图4为本发明实施例3所制得的烟气H2-SCR脱硝催化剂的H2-SCR脱硝活性测试结果图。
图5为本发明实施例4所制得的烟气H2-SCR脱硝催化剂的H2-SCR脱硝活性测试结果图。
图6为本发明实施例2所制得的烟气H2-SCR脱硝催化剂的H2-SCR脱硝活性测试结果图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
共沉淀法制备载体：0.05Al2O3-0.9Ce0.5Zr0.5O2(简记为Al-CeZr载体)
(1)将乙醇和去离子水按体积比1:4～6混合后，再加入聚氧乙烯类表面活性剂0.5～1.5g，搅拌混合均匀；
(2)将9.7g氧氯化锆、13.0g硝酸铈和2.6g硝酸铝加入到步骤(1)所得的物料中，得到金属盐混合溶液；
(3)将上述金属盐混合溶液与80mL 2.0mol/L氨水混合，机械搅拌至金属离子完全沉淀，静置陈化2～6h，得pH≥9沉淀悬浊液；
(4)将得到的沉淀悬浊液过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧，得到如图1所示的所述载体；上述干燥为80℃的真空干燥，干燥时间为10～24h；上述焙烧的温度为500℃，焙烧时间为3～6h。
实施例2
取上述实施例1中制备的载体8g，用硝酸钯(0.1540g)的溶液等体积浸渍6～12h，经干燥、焙烧得到如图2所示的烟气H2-SCR脱硝1.0％Pd/0.05Al2O3-0.9Ce0.5Zr0.5O2催化剂(简记为Pd/Al-CeZr催化剂)；该步骤的干燥和焙烧与上述实施例1中步骤(4)的干燥和焙烧相同。
实施例3
取上述实施例1中的方法制备0.1Al2O3-0.8Ce0.6Zr0.4O2载体5g，用氯铂酸(6.64mL)的溶液等体积浸渍6～12h，经干燥、焙烧步骤得到如图2所示的烟气H2-SCR脱硝0.5％Pt/0.1Al2O3-0.8Ce0.6Zr0.4O2催化剂(简记为Pt/Al-CeZr催化剂)；该步骤的干燥和焙烧与上述实施例1中步骤(4)的干燥和焙烧相同。
实施例4
取上述实施例1中的方法制备0.05Al2O3-0.9Ce0.6Zr0.4O2的载体3g，用三氯化铑(0.0670g)的溶液等体积浸渍6～12h，经干燥、焙烧步骤得到如图2所示的烟气H2-SCR脱硝0.5％Rh/0.05Al2O3-0.9Ce0.6Zr0.4O2催化剂(简记为Rh/Al-CeZr催化剂)；该步骤的干燥和焙烧与上述实施例1中步骤(4)的干燥和焙烧相同。
对比图1和图2可知，Al-CeZr载体能形成均一的固溶体，且贵金属Pt、Pd、Rh在载体上能够得到很好地分散。
实施例5
取市售的固体TiO2粉末(Degussa AG，P25)5g作为载体，用氯铂酸(6.64mL)的溶液等体积浸渍6～12h，经干燥、焙烧步骤得到烟气H2-SCR脱硝0.5％Pt/TiO2催化剂(简记为Pt/TiO2催化剂)；该步骤的干燥和焙烧与上述实施例1中步骤(4)的干燥和焙烧相同。
实施例6
将本发明实施例2至5中制备的Pd/Al-CeZr、Pt/Al-CeZr、Rh/Al-CeZr、Pt/TiO2催化剂应用于H2-SCR脱硝反应。
具体反应条件如下：在固定床反应器中进行催化剂的H2-SCR反应性能测试，NOx:H2＝1:10(NOx＝1000ppm，NO：NO2＝9:1)，8vol％O2，GHSV＝60,000h-1的条件下，催化剂质量为0.5g，氩气作为平衡气，反应温度区间为80～300℃，每隔20℃检测一次，每个温度点在达到平衡以后采集数据，测试结果如图4所示。
如图3所示，实施例5制备的Pt/TiO2催化剂催化活性随温度上升呈火山型曲线，当温度超过130℃后，H2与O2反应加剧，NOx转化率显著下降，在整个温度区间内，NOx最高转化率为66.2％，活性相对较低且适宜的温度操作区间窄，极大地限制了该工艺的实际应用。
如图4所示，实施例3制备的Pt/Al-CeZr催化剂在100～300℃温度范围内均表现出较高的催化活性，NOx转化率维持在75％左右，活性提高且具备较宽的操作温度窗口。
如图5所示，实施例4制备的Rh/Al-CeZr催化剂在100～300℃温度范围内均表现出较高的催化活性，NOx转化率＞80％，活性高且具备较宽的操作温度窗口。
如图6所示，实施例2制备的Pd/Al-CeZr催化剂在100～300℃温度范围内均表现出较高的催化活性，NOx转化率保持在90％左右，活性较高且具备较宽的操作温度窗口。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种烟气H2-SCR脱硝催化剂，包括一载体和负载在该载体上的贵金属，贵金属为Pt、Pd、Rh和Ir中的至少一种，贵金属在载体上的负载量为0.1％～1.0％，载体的化学式为：δAl2O3-(1-2δ)CexZr1-xO2，其中δ＝0～1.0，x＝0～1.0。优选的，δ＝0.05～0.5，x＝0.3～0.8，贵金属在载体上的负载量为0.5％～1.0％。
一种上述烟气H2-SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙醇和去离子水按体积比1:3～8混合后，再加入聚氧乙烯类表面活性剂，搅拌混合均匀；
(2)将氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝加入到步骤(1)所得的物料中，得到金属盐混合溶液；
(3)将上述金属盐混合溶液与沉淀剂混合，机械搅拌至金属离子完全沉淀，静置陈化1h以上，得沉淀悬浊液；
(4)将得到的沉淀悬浊液过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧，得到所述载体；上述干燥为80～140℃的真空干燥，干燥时间为10～36h；上述焙烧的温度为500～800℃，焙烧时间为3～12h；
(5)取上述载体，用贵金属的盐溶液等体积浸渍10h以上，经干燥、焙烧、成型得到所述烟气H2-SCR脱硝催化剂，该步骤的干燥和焙烧与步骤(4)的干燥和焙烧相同。
步骤(1)中聚氧乙烯类表面活性剂的用量不大于步骤(2)中氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝总质量的0.3倍。
所述氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝在金属盐混合溶液中的终浓度均为0.05～1.00mol/L。所述沉淀剂为氨水。所述氨水的浓度为0.5～3.0mol/L。所述沉淀悬浊液的pH≥9。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种烟气H2-SCR脱硝催化剂，其特征在于：包括一载体和负载在该载体上的贵金属，贵金属为Pt、Pd、Rh和Ir中的至少一种，贵金属在载体上的负载量为0.1wt％～1.0wt％，载体的化学式为：δAl2O3-(1-2δ)CexZr1-xO2，其中δ＝0～1.0，x＝0～1.0。
2.如权利要求1所述的一种烟气H2-SCR脱硝催化剂，其特征在于：δ＝0.05～0.5，x＝0.3～0.8。
3.如权利要求1所述的一种烟气H2-SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述贵金属在载体上的负载量为0.5％～1.0％。
4.一种权利要求1至3中任一权利要求所述的烟气H2-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将乙醇和去离子水按体积比1:3～8混合后，再加入聚氧乙烯类表面活性剂，搅拌混合均匀；
(2)将氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝加入到步骤(1)所得的物料中，得到金属盐混合溶液；
(3)将上述金属盐混合溶液与沉淀剂混合，机械搅拌至金属离子完全沉淀，静置陈化1h以上，得沉淀悬浊液；
(4)将得到的沉淀悬浊液过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧，得到所述载体；上述干燥为80～140℃的真空干燥，干燥时间为10～36h；上述焙烧的温度为500～800℃，焙烧时间为3～12h；
(5)取上述载体，用贵金属的盐溶液等体积浸渍10h以上，经干燥、焙烧、成型得到所述烟气H2-SCR脱硝催化剂，该步骤的干燥和焙烧与步骤(4)的干燥和焙烧相同。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚氧乙烯类表面活性剂的用量不大于步骤(2)中氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝总质量的0.3倍。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述氧氯化锆、硝酸铈和硝酸铝在金属盐混合溶液中的终浓度均为0.05～1.00mol/L。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为氨水。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述氨水的浓度为0.5～3.0mol/L。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀悬浊液的pH≥9。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述烟气H2-SCR脱硝催化剂的粒径为10～60目。
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