JPH08209260A - ロジウムの精製方法 - Google Patents
ロジウムの精製方法Info
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- JPH08209260A JPH08209260A JP3426495A JP3426495A JPH08209260A JP H08209260 A JPH08209260 A JP H08209260A JP 3426495 A JP3426495 A JP 3426495A JP 3426495 A JP3426495 A JP 3426495A JP H08209260 A JPH08209260 A JP H08209260A
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- reducing
- exchange resin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 陽イオン交換樹脂では分離困難な陽イオン性
の卑金属不純物が共存しても、これらをロジウムから選
択的かつ定量的に分離し、さらに、高収率でロジウムを
回収する方法を提供することを目的とするものである。 【構成】 ロジウムおよび不純物となる元素が共存する
水溶液を還元し、得られた析出物を塩化物イオンの存在
下にて塩素、あるいは、塩酸および酸化剤にて浸出し、
この浸出液を陰イオン交換樹脂層に通過させ、次いで、
溶離液を水に難溶性の高級カルボン酸と混合し、水相を
酸性領域でロジウムを金属にまで還元し得る還元剤によ
って処理するように構成したロジウムの精製方法。
の卑金属不純物が共存しても、これらをロジウムから選
択的かつ定量的に分離し、さらに、高収率でロジウムを
回収する方法を提供することを目的とするものである。 【構成】 ロジウムおよび不純物となる元素が共存する
水溶液を還元し、得られた析出物を塩化物イオンの存在
下にて塩素、あるいは、塩酸および酸化剤にて浸出し、
この浸出液を陰イオン交換樹脂層に通過させ、次いで、
溶離液を水に難溶性の高級カルボン酸と混合し、水相を
酸性領域でロジウムを金属にまで還元し得る還元剤によ
って処理するように構成したロジウムの精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非鉄金属精練工程や含
白金廃触媒の処理工程で発生するロジウムおよび他の元
素からなる混合物からロジウムを高収率で分離すること
ができるロジウムの精製方法に関するものである。
白金廃触媒の処理工程で発生するロジウムおよび他の元
素からなる混合物からロジウムを高収率で分離すること
ができるロジウムの精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ロジウムの精製方法としては、亜硝酸錯
塩の錯安定度の差を利用して、ロジウム以外を沈殿分離
し、ロジウムを母液に残し、次いで、結晶として残す方
法や、他の白金族元素の除去に関しては、特開平４−２
２４０２号公報に記載されているように、他の白金族を
強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着する方法、また、他の
卑金属の分離に関しては、特開平３−２７７７３０号公
報に記載されているような強酸性陽イオン交換樹脂に吸
着させる方法などが知られている。
塩の錯安定度の差を利用して、ロジウム以外を沈殿分離
し、ロジウムを母液に残し、次いで、結晶として残す方
法や、他の白金族元素の除去に関しては、特開平４−２
２４０２号公報に記載されているように、他の白金族を
強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着する方法、また、他の
卑金属の分離に関しては、特開平３−２７７７３０号公
報に記載されているような強酸性陽イオン交換樹脂に吸
着させる方法などが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、亜硝酸
錯塩の錯安定度を利用して相互分離する方法では、比較
的高いｐＨにおいて他の不純物を加水分解させるため
に、ロジウムもかなりの部分が沈殿し、ロジウムの純度
が十分に高くなるまでこの操作を繰り返すと、ロジウム
の２０％ほどしか回収できないという問題があった。
錯塩の錯安定度を利用して相互分離する方法では、比較
的高いｐＨにおいて他の不純物を加水分解させるため
に、ロジウムもかなりの部分が沈殿し、ロジウムの純度
が十分に高くなるまでこの操作を繰り返すと、ロジウム
の２０％ほどしか回収できないという問題があった。
【０００４】一方、陰イオン交換法により他の白金族を
分離する場合、吸着されるイオンが完全にクロロ錯体の
形態でないとロジウムと共に溶出してしまい、また、陽
イオン交換法で共存する卑金属元素を分離する場合は、
逆にクロロ錯体が完全に分解していないと吸着されない
ために、水で高度に希釈する必要があった。したがっ
て、陰イオン交換法と陽イオン交換法とを組み合わせた
としても、不純物として含まれる白金族および卑金属元
素を分離することは困難である。
分離する場合、吸着されるイオンが完全にクロロ錯体の
形態でないとロジウムと共に溶出してしまい、また、陽
イオン交換法で共存する卑金属元素を分離する場合は、
逆にクロロ錯体が完全に分解していないと吸着されない
ために、水で高度に希釈する必要があった。したがっ
て、陰イオン交換法と陽イオン交換法とを組み合わせた
としても、不純物として含まれる白金族および卑金属元
素を分離することは困難である。
【０００５】本発明は、原液中に完全にクロロ錯体を形
成していない白金族不純物や、クロロ錯体として存在し
ているため陽イオン交換樹脂では分離困難な陽イオン性
の卑金属不純物が共存しても、これらをロジウムから選
択的かつ定量的に分離し、さらに、高収率でロジウムを
回収する方法を提供することを目的とするものである。
成していない白金族不純物や、クロロ錯体として存在し
ているため陽イオン交換樹脂では分離困難な陽イオン性
の卑金属不純物が共存しても、これらをロジウムから選
択的かつ定量的に分離し、さらに、高収率でロジウムを
回収する方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記問題を
解決し、前記目的を達成するために研究を重ねた結果、
ロジウム中に共存する白金族が、陰イオン交換樹脂に吸
着されにくい形態の錯体として存在していても、一度金
属にまで還元して、還元物を再溶解することにより、陰
イオン交換樹脂に吸着されるという性質と、また、陽イ
オン性不純物がクロロ錯体を形成していても、カルボン
酸とは塩を形成しやすいという性質、さらに、大過剰の
アルカリ、アルカリ土類金属イオンが共存しても、酸性
でロジウムを還元可能な還元剤を用いることにより共存
するこれらのイオンと分離できるという性質を利用し、
ロジウム中の不純物元素の分離を行い得るという知見に
基づいてなされたものである。すなわち、本発明におい
ては、ロジウムおよび不純物となる元素が共存する水溶
液を還元し、得られた析出物を塩化物イオンの存在下に
て塩素、あるいは、塩酸および酸化剤にて浸出し、この
浸出液を陰イオン交換樹脂層に通過させ、次いで、溶離
液を水に難溶性の高級カルボン酸と混合し、水相を酸性
領域でロジウムを金属にまで還元し得る還元剤によって
処理するロジウムの精製方法を要旨とするものであり、
溶離液と、バーサティック・アシッド、ナフテン酸のよ
うな水に難溶性な高級カルボン酸とを混合するときのｐ
Ｈが４〜７であり、酸性領域でロジウムを金属にまで還
元し得る還元剤が、水素あるいはギ酸であることが好ま
しい。また、酸化剤としては、酸素、空気、過酸化水
素、塩素酸ナトリウムなどが好ましく、陰イオン交換樹
脂としては、強塩基性イオン交換樹脂であることを好ま
しいとするものである。
解決し、前記目的を達成するために研究を重ねた結果、
ロジウム中に共存する白金族が、陰イオン交換樹脂に吸
着されにくい形態の錯体として存在していても、一度金
属にまで還元して、還元物を再溶解することにより、陰
イオン交換樹脂に吸着されるという性質と、また、陽イ
オン性不純物がクロロ錯体を形成していても、カルボン
酸とは塩を形成しやすいという性質、さらに、大過剰の
アルカリ、アルカリ土類金属イオンが共存しても、酸性
でロジウムを還元可能な還元剤を用いることにより共存
するこれらのイオンと分離できるという性質を利用し、
ロジウム中の不純物元素の分離を行い得るという知見に
基づいてなされたものである。すなわち、本発明におい
ては、ロジウムおよび不純物となる元素が共存する水溶
液を還元し、得られた析出物を塩化物イオンの存在下に
て塩素、あるいは、塩酸および酸化剤にて浸出し、この
浸出液を陰イオン交換樹脂層に通過させ、次いで、溶離
液を水に難溶性の高級カルボン酸と混合し、水相を酸性
領域でロジウムを金属にまで還元し得る還元剤によって
処理するロジウムの精製方法を要旨とするものであり、
溶離液と、バーサティック・アシッド、ナフテン酸のよ
うな水に難溶性な高級カルボン酸とを混合するときのｐ
Ｈが４〜７であり、酸性領域でロジウムを金属にまで還
元し得る還元剤が、水素あるいはギ酸であることが好ま
しい。また、酸化剤としては、酸素、空気、過酸化水
素、塩素酸ナトリウムなどが好ましく、陰イオン交換樹
脂としては、強塩基性イオン交換樹脂であることを好ま
しいとするものである。
【０００７】
【作用】本発明は、前記知見に基づいてなされたもので
ある。しかして、陰イオン交換工程では、水溶液中で陰
イオンとして存在する不純物の吸着除去が行われる。ロ
ジウムを含む白金族元素および低塩基性不純物の多くは
塩化物イオンと陰イオン錯体を形成しているが、この中
でロジウムについては、通常ヘキサクロロロジウム(II
I) 酸イオンという三塩基酸錯体を形成している。この
イオンが、陰イオン交換体と塩を形成するためには、１
つのイオンが３つの官能基と結合する必要があるが、そ
の結果、官能基相互の立体障害が発生して安定な結合を
作ることができなくなる。したがって、このロジウム錯
イオンは、塩酸によっても容易に溶離され、吸着されや
すい他の陰イオン不純物から分離することができる。し
かしながら、完全にクロロ錯陰イオンを形成していない
白金族、例えば、Ｃｌの一部がＮＨ３、ＯＨ、ＮＯ２な
どと置換した錯イオンが存在すると、これは、いわゆる
「軟らかい」塩基の性質をもつために、「硬い」酸であ
る陰イオン交換樹脂の第４アンモニウムイオンと安定な
結合を作りにくく、ロジウムのクロロ錯イオンを含む溶
離液中に一部混入してしまう。塩素以外の配位子成分
は、白金族の分離工程で混入しやすく、完全に混入を防
止することは困難である。
ある。しかして、陰イオン交換工程では、水溶液中で陰
イオンとして存在する不純物の吸着除去が行われる。ロ
ジウムを含む白金族元素および低塩基性不純物の多くは
塩化物イオンと陰イオン錯体を形成しているが、この中
でロジウムについては、通常ヘキサクロロロジウム(II
I) 酸イオンという三塩基酸錯体を形成している。この
イオンが、陰イオン交換体と塩を形成するためには、１
つのイオンが３つの官能基と結合する必要があるが、そ
の結果、官能基相互の立体障害が発生して安定な結合を
作ることができなくなる。したがって、このロジウム錯
イオンは、塩酸によっても容易に溶離され、吸着されや
すい他の陰イオン不純物から分離することができる。し
かしながら、完全にクロロ錯陰イオンを形成していない
白金族、例えば、Ｃｌの一部がＮＨ３、ＯＨ、ＮＯ２な
どと置換した錯イオンが存在すると、これは、いわゆる
「軟らかい」塩基の性質をもつために、「硬い」酸であ
る陰イオン交換樹脂の第４アンモニウムイオンと安定な
結合を作りにくく、ロジウムのクロロ錯イオンを含む溶
離液中に一部混入してしまう。塩素以外の配位子成分
は、白金族の分離工程で混入しやすく、完全に混入を防
止することは困難である。
【０００８】このようなイオン交換樹脂で吸着されにく
い錯体であっても、還元して金属化することによって、
すべての配位子を外すことができる。先ず、還元条件と
しては、完全なクロロ錯体以外の錯塩の多くが、還元さ
れにくい傾向があり、また、微細な還元物が得られない
と浸出性が悪化するため、強還元剤を用いて短時間に還
元することが望まれる。例えば、強アルカリ性でヒドラ
ジンにて還元すれば、ほとんどの無機配位子は外され、
微細な金属粉を得ることができる。ロジウムを主とする
金属粉は、塩化物の共存下で塩素あるいは塩酸および酸
化剤の混合物により溶解することにより、含まれる白金
族のすべてを完全にクロロ錯体化することができ、不純
物白金族は、陰イオン交換樹脂で完全に吸着されるよう
になる。
い錯体であっても、還元して金属化することによって、
すべての配位子を外すことができる。先ず、還元条件と
しては、完全なクロロ錯体以外の錯塩の多くが、還元さ
れにくい傾向があり、また、微細な還元物が得られない
と浸出性が悪化するため、強還元剤を用いて短時間に還
元することが望まれる。例えば、強アルカリ性でヒドラ
ジンにて還元すれば、ほとんどの無機配位子は外され、
微細な金属粉を得ることができる。ロジウムを主とする
金属粉は、塩化物の共存下で塩素あるいは塩酸および酸
化剤の混合物により溶解することにより、含まれる白金
族のすべてを完全にクロロ錯体化することができ、不純
物白金族は、陰イオン交換樹脂で完全に吸着されるよう
になる。
【０００９】カルボン酸による抽出工程では、陽イオン
を形成しやすい卑金属が、陽イオン交換反応により抽出
される。不純物として特に多く含まれる銅、ニッケル、
鉛などは、塩化物中ではクロロ錯塩を形成していて、通
常のスルホン酸型の陽イオン交換体とは反応が不完全で
あるが、これらの陽イオンは「軟らかい」酸の性質をも
つために、「軟らかい」塩基であるカルボン酸イオンと
は安定な結合を作りやすく、初めにクロロ錯体の状態で
存在しているイオンでも定量的に塩を形成することがで
きる。カルボン酸型の陽イオン交換体は、イオン交換樹
脂よりも抽出剤の方が金属を保持できる容量が大きく、
かつ、白金族との選択性が高いためにこの目的には適し
ている。工業的に生産されている製品としては、バーサ
ティック・アシッド−１０（ＶＡ−１０、シェル化学
（社）、商品名）、ナフテン酸などがあり、粘度を低下
させるために、石油系の溶媒で希釈して使用すると良好
な相分離が行われる。カルボン酸型抽出剤では、反応の
進行と同時に水素イオンが液中に放出されるために、ア
ルカリなどによってｐＨを上昇させる必要があるが、あ
まりｐＨが高いとカルボン酸がアルカリの塩となって水
相中に溶解するために、ｐＨ４〜７の範囲に維持するこ
とが望ましい。
を形成しやすい卑金属が、陽イオン交換反応により抽出
される。不純物として特に多く含まれる銅、ニッケル、
鉛などは、塩化物中ではクロロ錯塩を形成していて、通
常のスルホン酸型の陽イオン交換体とは反応が不完全で
あるが、これらの陽イオンは「軟らかい」酸の性質をも
つために、「軟らかい」塩基であるカルボン酸イオンと
は安定な結合を作りやすく、初めにクロロ錯体の状態で
存在しているイオンでも定量的に塩を形成することがで
きる。カルボン酸型の陽イオン交換体は、イオン交換樹
脂よりも抽出剤の方が金属を保持できる容量が大きく、
かつ、白金族との選択性が高いためにこの目的には適し
ている。工業的に生産されている製品としては、バーサ
ティック・アシッド−１０（ＶＡ−１０、シェル化学
（社）、商品名）、ナフテン酸などがあり、粘度を低下
させるために、石油系の溶媒で希釈して使用すると良好
な相分離が行われる。カルボン酸型抽出剤では、反応の
進行と同時に水素イオンが液中に放出されるために、ア
ルカリなどによってｐＨを上昇させる必要があるが、あ
まりｐＨが高いとカルボン酸がアルカリの塩となって水
相中に溶解するために、ｐＨ４〜７の範囲に維持するこ
とが望ましい。
【００１０】還元工程では、前記工程で混入したアルカ
リ金属イオンや前記工程では分離できない不純物が分離
される。カルボン酸により陽イオンを分離した液には、
ｐＨ調整に用いたアルカリイオンを高濃度で含んでいる
が、そのまま、アルカリ性で強還元剤を作用させてロジ
ウムの粉体を得ると、微細で表面積が大きいためにアル
カリ金属の吸着が多く、さらに、高いｐＨでは、アルカ
リ土類金属も沈殿してしまう。したがって、還元剤とし
ては、酸性領域でロジウムを還元でき、かつ、数時間か
けて徐々に還元が進行するものが好ましい。この目的を
満たす還元剤としては、水素、一酸化炭素などの還元ガ
スのほか、構造中にＯＨ基あるいはＣＨＯ基をもつカル
ボン酸などがあるが、その中でも、毒性、入手しやすさ
などを考慮すると、水素およびギ酸が最適である。還元
ガスを用いる場合、初めにごく少量の金属ロジウムを共
存させると、触媒として作用し、反応を円滑に進めるこ
とができる。また、ギ酸を用いる場合、ｐＨが低下し過
ぎると反応が緩慢になるので、ｐＨ１を大きく下回らな
いようにアルカリ金属を含まない緩衝剤、例えば、酢酸
アンモニウムなどによってｐＨを調整することが望まし
い。さらに、温度が高いほど反応速度が速くなるため
に、温度制御により還元速度を変えることも可能であ
る。
リ金属イオンや前記工程では分離できない不純物が分離
される。カルボン酸により陽イオンを分離した液には、
ｐＨ調整に用いたアルカリイオンを高濃度で含んでいる
が、そのまま、アルカリ性で強還元剤を作用させてロジ
ウムの粉体を得ると、微細で表面積が大きいためにアル
カリ金属の吸着が多く、さらに、高いｐＨでは、アルカ
リ土類金属も沈殿してしまう。したがって、還元剤とし
ては、酸性領域でロジウムを還元でき、かつ、数時間か
けて徐々に還元が進行するものが好ましい。この目的を
満たす還元剤としては、水素、一酸化炭素などの還元ガ
スのほか、構造中にＯＨ基あるいはＣＨＯ基をもつカル
ボン酸などがあるが、その中でも、毒性、入手しやすさ
などを考慮すると、水素およびギ酸が最適である。還元
ガスを用いる場合、初めにごく少量の金属ロジウムを共
存させると、触媒として作用し、反応を円滑に進めるこ
とができる。また、ギ酸を用いる場合、ｐＨが低下し過
ぎると反応が緩慢になるので、ｐＨ１を大きく下回らな
いようにアルカリ金属を含まない緩衝剤、例えば、酢酸
アンモニウムなどによってｐＨを調整することが望まし
い。さらに、温度が高いほど反応速度が速くなるため
に、温度制御により還元速度を変えることも可能であ
る。
【００１１】
【実施例】次に、本発明の実施例を述べる。実施例１ (1) ＮＨ４Ｃｌ １４．１ｇ／ｌ、ＮａＮＯ２ １６．
５ｇ／ｌおよびＦｅ０．００４ｇ／ｌ、Ｃｕ ０．１６
ｇ／ｌ、Ｐｂ ０．３６ｇ／ｌ、Ｎｉ ０．０９６ｇ／
ｌ，Ｐｔ ９．８５ｇ／ｌ、Ｒｈ ４．４５ｇ／ｌ、Ｐ
ｄ ０．４９ｇ／ｌからなる溶液５５０ｍｌを、８０℃
に加熱し、その温度において、ＮａＯＨおよびＮ２Ｈ４
・Ｈ２ＯによってｐＨ１１．８、ＯＲＰ（ｖｓＡｇ／Ａ
ｇＣｌ）−１０１２ｍｖに調整し、ほぼその条件で１時
間維持した。析出物を分離した濾液の組成は、Ｒｈ
０．０６ｇ／ｌ、他の元素はすべて＜０．００１ｇ／ｌ
であった。還元物は、５Ｎ ＨＣｌ ３６ｍｌに懸濁
し、９０℃にて塩素を吹き込み完全に溶解した。
５ｇ／ｌおよびＦｅ０．００４ｇ／ｌ、Ｃｕ ０．１６
ｇ／ｌ、Ｐｂ ０．３６ｇ／ｌ、Ｎｉ ０．０９６ｇ／
ｌ，Ｐｔ ９．８５ｇ／ｌ、Ｒｈ ４．４５ｇ／ｌ、Ｐ
ｄ ０．４９ｇ／ｌからなる溶液５５０ｍｌを、８０℃
に加熱し、その温度において、ＮａＯＨおよびＮ２Ｈ４
・Ｈ２ＯによってｐＨ１１．８、ＯＲＰ（ｖｓＡｇ／Ａ
ｇＣｌ）−１０１２ｍｖに調整し、ほぼその条件で１時
間維持した。析出物を分離した濾液の組成は、Ｒｈ
０．０６ｇ／ｌ、他の元素はすべて＜０．００１ｇ／ｌ
であった。還元物は、５Ｎ ＨＣｌ ３６ｍｌに懸濁
し、９０℃にて塩素を吹き込み完全に溶解した。
【００１２】(2) 陰イオン交換樹脂ＤＩＡＩＯＮ ＨＰ
Ａ−２５（商品名）２５０ｍｌを、直径２．２ｃｍのカ
ラムに充填し、ＳＶ＝１．２にて、先ず、６Ｎ ＨＣｌ
２５０ｍｌを通液し、次いで、還元物溶解液を通液
し、最後に、再び６Ｎ ＨＣｌを通液した。遊離液が着
色するようになって４８ｍｌからフラクションの回収を
始め、１１５８ｍｌ通液した時点で液の色が薄くなった
ため、回収を終了した。回収した液１１５０ｍｌ中の白
金族濃度は、Ｐｔ＜０．００１ｇ／ｌ、Ｒｈ ２．０４
ｇ／ｌ、Ｐｄ＜０．００１ｇ／ｌであった。
Ａ−２５（商品名）２５０ｍｌを、直径２．２ｃｍのカ
ラムに充填し、ＳＶ＝１．２にて、先ず、６Ｎ ＨＣｌ
２５０ｍｌを通液し、次いで、還元物溶解液を通液
し、最後に、再び６Ｎ ＨＣｌを通液した。遊離液が着
色するようになって４８ｍｌからフラクションの回収を
始め、１１５８ｍｌ通液した時点で液の色が薄くなった
ため、回収を終了した。回収した液１１５０ｍｌ中の白
金族濃度は、Ｐｔ＜０．００１ｇ／ｌ、Ｒｈ ２．０４
ｇ／ｌ、Ｐｄ＜０．００１ｇ／ｌであった。
【００１３】(3) 溶離液は、５０Ｖ／Ｖ％ ＶＡ−１０
／クリーンソルＧ（日本石油（社）、商品名）と、相比
Ｏ／Ａ＝１／１になるように混合しつつ、ＮａＨＣＯ３
にて水相のｐＨが５．９になるように調整し、抽出操作
を行った。抽出残液を分析した結果、卑金属イオンは、
Ｃｕ＜０．００１ｇ／ｌ、Ｎｉ ０．００１ｇ／ｌ、Ｆ
ｅ＜０．００１ｇ／ｌ、Ｐｂ＜０．００３ｇ／ｌまで低
下していた。
／クリーンソルＧ（日本石油（社）、商品名）と、相比
Ｏ／Ａ＝１／１になるように混合しつつ、ＮａＨＣＯ３
にて水相のｐＨが５．９になるように調整し、抽出操作
を行った。抽出残液を分析した結果、卑金属イオンは、
Ｃｕ＜０．００１ｇ／ｌ、Ｎｉ ０．００１ｇ／ｌ、Ｆ
ｅ＜０．００１ｇ／ｌ、Ｐｂ＜０．００３ｇ／ｌまで低
下していた。
【００１４】(4) 抽出残液は、ｐＨ１に塩酸で調整後、
Ｒｈ粉０．０１ｇを懸濁し、水素ガスを吹き込んだ。Ｏ
ＲＰ−２３０ｍＶに達した時点において、液の色が無色
になったため、還元物を濾過、水洗し、乾燥後に分析し
た。Ｆｅ ３．５ｐｐｍ、Ｃｕ ０．８ｐｐｍ、Ｐｂ
２．４ｐｐｍ、Ｎｉ ０．５ｐｐｍ、Ｐｔ ６ｐｐｍ、
Ｐｄ ６ｐｐｍ、Ｍｇ ０．４ｐｐｍ、Ｎａ １．１ｐ
ｐｍであった。比較例１ 原液を還元、再溶解するという操作をしなかった以外
は、実施例１と同組成の原液を用い、全く同様に、イオ
ン交換法で精製を試みた。Ｒｈの濃いフラクション中の
白金族は、Ｒｈ ２．１５ｇ／ｌ、Ｐｄ＜０．００１ｇ
／ｌ、Ｐｔ ０．５５ｇ／ｌであり、Ｐｔがかなり溶解
してしまっていた。比較例２ 実施例１と同様にして得られたＶＡ−１０抽出残液を、
４５℃に加熱し、Ｎ２Ｈ４・Ｈ２ＯおよびＮａＯＨにて
ｐＨ１２〜１３、ＯＲＰ−９００〜−１０２０ｍＶに調
整し、３０分間維持した。還元物を濾過、水洗し、乾燥
後に分析した結果は、Ｍｇ １６０００ｐｐｍ、Ｎａ
４００ｐｐｍと、アルカリおよびアルカリ金属イオンが
多く混入してしまっていた。
Ｒｈ粉０．０１ｇを懸濁し、水素ガスを吹き込んだ。Ｏ
ＲＰ−２３０ｍＶに達した時点において、液の色が無色
になったため、還元物を濾過、水洗し、乾燥後に分析し
た。Ｆｅ ３．５ｐｐｍ、Ｃｕ ０．８ｐｐｍ、Ｐｂ
２．４ｐｐｍ、Ｎｉ ０．５ｐｐｍ、Ｐｔ ６ｐｐｍ、
Ｐｄ ６ｐｐｍ、Ｍｇ ０．４ｐｐｍ、Ｎａ １．１ｐ
ｐｍであった。比較例１ 原液を還元、再溶解するという操作をしなかった以外
は、実施例１と同組成の原液を用い、全く同様に、イオ
ン交換法で精製を試みた。Ｒｈの濃いフラクション中の
白金族は、Ｒｈ ２．１５ｇ／ｌ、Ｐｄ＜０．００１ｇ
／ｌ、Ｐｔ ０．５５ｇ／ｌであり、Ｐｔがかなり溶解
してしまっていた。比較例２ 実施例１と同様にして得られたＶＡ−１０抽出残液を、
４５℃に加熱し、Ｎ２Ｈ４・Ｈ２ＯおよびＮａＯＨにて
ｐＨ１２〜１３、ＯＲＰ−９００〜−１０２０ｍＶに調
整し、３０分間維持した。還元物を濾過、水洗し、乾燥
後に分析した結果は、Ｍｇ １６０００ｐｐｍ、Ｎａ
４００ｐｐｍと、アルカリおよびアルカリ金属イオンが
多く混入してしまっていた。
【００１５】
【発明の効果】本発明は、原液中に完全にクロロ錯体を
形成していない白金族不純物や、塩素が高度に配位して
いるクロロ錯体として共存していて陽イオン交換樹脂で
は分離困難な陽イオン性の卑金属不純物が共存していて
も、ロジウム中から選択的かつ定量的に分離でき、さら
に、高収率でロジウムを回収することができ、工業的意
義が大きいなど優れた効果が認められる。
形成していない白金族不純物や、塩素が高度に配位して
いるクロロ錯体として共存していて陽イオン交換樹脂で
は分離困難な陽イオン性の卑金属不純物が共存していて
も、ロジウム中から選択的かつ定量的に分離でき、さら
に、高収率でロジウムを回収することができ、工業的意
義が大きいなど優れた効果が認められる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ロジウムおよび不純物となる元素が共存
する水溶液を還元し、得られた析出物を塩化物イオンの
存在下にて塩素、あるいは、塩酸および酸化剤にて浸出
し、この浸出液を陰イオン交換樹脂層に通過させ、次い
で、溶離液を水に難溶性の高級カルボン酸と混合し、水
相を酸性領域でロジウムを金属にまで還元し得る還元剤
によって処理することを特徴とするロジウムの精製方
法。 - 【請求項２】 溶離液と水に難溶性な高級カルボン酸を
混合するときのｐＨが４〜７であることを特徴とする請
求項１記載のロジウムの精製方法。 - 【請求項３】 酸性領域でロジウムを金属にまで還元し
得る還元剤が、水素あるいはギ酸であることを特徴とす
る請求項１記載のロジウムの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3426495A JPH08209260A (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | ロジウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3426495A JPH08209260A (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | ロジウムの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08209260A true JPH08209260A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=12409322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3426495A Pending JPH08209260A (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | ロジウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08209260A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001840A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Sanwa Yuka Kogyo Kk | アルカリ溶液中からの白金の回収方法 |
| JP2011214077A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ロジウムを含む溶液の精製方法 |
| CN103526033A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 昆明贵研催化剂有限责任公司 | 一种汽车失效催化剂富集物中铂族金属的溶解方法 |
-
1995
- 1995-01-31 JP JP3426495A patent/JPH08209260A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001840A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Sanwa Yuka Kogyo Kk | アルカリ溶液中からの白金の回収方法 |
| JP2011214077A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ロジウムを含む溶液の精製方法 |
| CN103526033A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 昆明贵研催化剂有限责任公司 | 一种汽车失效催化剂富集物中铂族金属的溶解方法 |
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