JPH04108617A - テトラアンミン白金(2)ジハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents

テトラアンミン白金(2)ジハイドロオキサイドの製造方法

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JPH04108617A
JPH04108617A JP22753990A JP22753990A JPH04108617A JP H04108617 A JPH04108617 A JP H04108617A JP 22753990 A JP22753990 A JP 22753990A JP 22753990 A JP22753990 A JP 22753990A JP H04108617 A JPH04108617 A JP H04108617A
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JP
Japan
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solution
anion exchange
exchange resin
tetraammineplatinum
dihydroxide
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Pending
Application number
JP22753990A
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English (en)
Inventor
Tomoshi Ichiishi
市石 知史
Sachiko Asakura
朝倉 幸子
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、テトラアンミン白金(II)ジハイドロオキ
サイド(以下rTAPtDHJという。)の製造方法に
関するものである。
(従来技術とその問題点) 従来、TAPtDHを製造する方法としては、テトラア
ンミン白金(If)ジクロライド溶液に酸化銀を加えて
塩素イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してTAPtD
H溶液としていたが、添加した銀と塩素イオンとの反応
が当量反応しにくいために添加する酸化銀量を確定させ
にくく、添加した銀が残って混入してしまう欠点があっ
た。
(発明の目的) 本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成された
もので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミン白金(II
)ジクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハイドロ
オキサイドイオンを交換させることで、不純物の少ない
TAPtDH溶液を製造する方法を提供することを目的
とする。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、テトラアンミン白金(II)ジクロライド溶
液を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテ
トラアンミン白金(II)ジハイドロオキサイドの製造
方法であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってOHイオ
ン型に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオ
ン交換樹脂量が理論交換量の2倍以上である製造方法で
ある。
以下、本発明の詳細な説明する。
テトラアンミン白金(II)ジクロライド溶液の調製方
法は塩化白金酸溶液に塩酸ヒドラジンを加えて白金を2
価に還元し、該溶液を2等分し一方にアンモニア水を加
えて加熱しテトラアンミン白金(II)ジクロライトと
し、これに前記2等分した残りの溶液を加えてマグヌス
塩([Pt(NH3)4]  [PtCl4])(沈澱
)を生成させる。
次いで、該沈澱を濾過分離したものに28%アンモニア
水を加えて溶解し加熱してテトラアンミン白金(II)
ジクロライド溶液を調製する。
前記陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン交換樹脂を用い
るのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオン5AI
OA、またはダイヤイオン5A12Aがある。
陰イオン交換樹脂と調製したテトラアンミン白金(II
)ジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹
脂をOHイオン型にしておく方法は、例えばIAの陰イ
オン交換樹脂をカラムに充填しておき、5%前後の水酸
化ナトリウム溶液31を空間速度5V=2で通液し、次
いで純水を同じ(SV=2で通液して流出液のpHが7
になるまで行うことが必要である。
特に、純水を通液してpH=7まで行うのはナトリウム
イオンの除去をも含んでいる。
次いで、OHイオン型にした陰イオン交換樹脂に調製し
たテトラアンミン白金(II)シクロライト溶液を接触
させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触
させてもよいが、前記OHイオン型にする操作のように
カラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラ
アンミン白金(II)ジクロライド溶液を通液させる方
法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作
を行うのにより好ましいものである。
また、前記通液速度5v=o、i〜0,5でよく、より
好ましくは5V=0.2である。
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の2
倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるも
ので、該パラジウム化合物の塩素イオンとOHイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
よって、陰イオン交換樹脂に通液する調製したテトラア
ンミン白金(II)ジクロライド溶液の濃度は特に限定
されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要にな
り、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり
、好ましくは15g/l〜20 g/I!に調製したも
のがよい。
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないTAP
tDH溶液を製造することができるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
(実施例1) マグヌス塩([pt (NH,)4]  [ptcI!
、、] )i、 o gをIAビーカに入れ、純水を1
0〇−加え、28%アンモニア水100rnl加え攪拌
しながら、湯浴上で95°Cで加熱して溶解反応させて
テトラアンミン白金(II)ジクロライド溶液を調製し
た。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前辺ってOHイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂(三菱化成工業製ダイ
ヤイオンSAIOA)200mlを直径50mmのガラ
ス製カラムに充填した層に、空間速度5V=0.2て通
液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水を5v−0,2
で通液し押出洗浄してTAPtDH溶液IAを得た。
該TAPtDH溶液の2m1分取し、l/I ON塩酸
で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、白金
1molに対してOHイオンがほぼ2mo1となりTA
PtDHであることを確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は130mg/!!で
あった。
(実施例2) 塩化白金酸溶液(Pt 200g、#)  l OOm
lに二塩酸ヒドラジン6gを加えて攪拌して、白金を2
価に還元したのち、該還元した溶液を2等分してその一
方に28%アンモニア水を加えて溶液が無色透明になっ
たところでやめ、前記等分した還元した溶液を加えてマ
クヌス塩の沈澱を生成させ、これをパルプ濾紙を用いて
濾過したのち、該沈澱をヒーカに移し入れ、アンモニア
水(28%)1501rLlを加え攪拌しなから液温を
95°Cに加熱して60分間保持してテトラアンミン白
金(II)ジクロライド溶液を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前辺ってOHイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂(三菱化成工業製:ダ
イヤイオン5AIOA)1.2nを直径50mmのガラ
ス製カラムに充填した層に、空間速度5V=0.2て通
液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水を5V=0.2
で通液し押出洗浄してTAPtDH溶液41を得た。
該TAPtDH溶液の277+7!分取し、I/l O
N塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から
、白金1molに対してOHイオンがほぼ2mo1とな
りTAP tDHであることを確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度はx5mg/βであっ
た。
(従来例) 実施例1て用いたテトラアンミン白金(II)ジクロラ
イド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩化銀
の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の
添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
濾過分離液は大部分はTAPtDH溶液となっていたが
、溶液中の銀は100mg/l含有していた。
(発明の効果) 以上の説明で明らかのように、従来法では酸化銀を加え
て塩化銀の沈澱を濾過分離してTAPtDH溶液を製造
していたが、溶液中に銀が残存することでTAPtDH
溶液として不純物が多く含有するものであったが、本発
明の方法によれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なく
でき、酸化銀を用いることもないので、溶液中の不純物
の少ない安定したものが製造できるというものである。
出願人  田中貴金属工業株式会社

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)テトラアンミン白金(II)ジクロライド溶液を陰
    イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテトラア
    ンミン白金(II)ジハイドロオキサイドの製造方法。
  2. (2)前記陰イオン交換樹脂を前以ってOHイオン型に
    処理しておく請求項1に記載の製造方法。
  3. (3)前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論交換量
    の2倍以上である請求項1または2に記載の製造方法。
JP22753990A 1990-08-29 1990-08-29 テトラアンミン白金(2)ジハイドロオキサイドの製造方法 Pending JPH04108617A (ja)

Priority Applications (2)

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JP22753990A JPH04108617A (ja) 1990-08-29 1990-08-29 テトラアンミン白金(2)ジハイドロオキサイドの製造方法
US08/007,871 US5244647A (en) 1990-08-29 1993-01-22 Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide

Applications Claiming Priority (1)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105248094A (zh) * 2015-10-19 2016-01-20 界首市靳寨乡乐万家家庭农场 一种金银花增产种植方法
JP2016502967A (ja) * 2012-12-12 2016-02-01 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトUmicore AG & Co.KG 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法

Cited By (3)

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JP2016502967A (ja) * 2012-12-12 2016-02-01 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトUmicore AG & Co.KG 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法
US11702437B2 (en) 2012-12-12 2023-07-18 Umicore Ag & Co. Kg Method for producing aqueous preparations of complexes of platinum group metals
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