JPH04108617A - テトラアンミン白金（２）ジハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
テトラアンミン白金（２）ジハイドロオキサイドの製造方法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、テトラアンミン白金（ＩＩ）ジハイドロオキ
サイド（以下ｒＴＡＰｔＤＨＪという。）の製造方法に
関するものである。
サイド（以下ｒＴＡＰｔＤＨＪという。）の製造方法に
関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、ＴＡＰｔＤＨを製造する方法としては、テトラア
ンミン白金（Ｉｆ）ジクロライド溶液に酸化銀を加えて
塩素イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してＴＡＰｔＤ
Ｈ溶液としていたが、添加した銀と塩素イオンとの反応
が当量反応しにくいために添加する酸化銀量を確定させ
にくく、添加した銀が残って混入してしまう欠点があっ
た。
ンミン白金（Ｉｆ）ジクロライド溶液に酸化銀を加えて
塩素イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してＴＡＰｔＤ
Ｈ溶液としていたが、添加した銀と塩素イオンとの反応
が当量反応しにくいために添加する酸化銀量を確定させ
にくく、添加した銀が残って混入してしまう欠点があっ
た。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成された
もので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミン白金（ＩＩ
）ジクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハイドロ
オキサイドイオンを交換させることで、不純物の少ない
ＴＡＰｔＤＨ溶液を製造する方法を提供することを目的
とする。
もので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミン白金（ＩＩ
）ジクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハイドロ
オキサイドイオンを交換させることで、不純物の少ない
ＴＡＰｔＤＨ溶液を製造する方法を提供することを目的
とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、テトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶
液を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテ
トラアンミン白金（ＩＩ）ジハイドロオキサイドの製造
方法であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってＯＨイオ
ン型に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオ
ン交換樹脂量が理論交換量の２倍以上である製造方法で
ある。
液を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテ
トラアンミン白金（ＩＩ）ジハイドロオキサイドの製造
方法であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってＯＨイオ
ン型に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオ
ン交換樹脂量が理論交換量の２倍以上である製造方法で
ある。
以下、本発明の詳細な説明する。
テトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液の調製方
法は塩化白金酸溶液に塩酸ヒドラジンを加えて白金を２
価に還元し、該溶液を２等分し一方にアンモニア水を加
えて加熱しテトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロライトと
し、これに前記２等分した残りの溶液を加えてマグヌス
塩（［Ｐｔ（ＮＨ３）４］ ［ＰｔＣｌ４］）（沈澱
）を生成させる。
法は塩化白金酸溶液に塩酸ヒドラジンを加えて白金を２
価に還元し、該溶液を２等分し一方にアンモニア水を加
えて加熱しテトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロライトと
し、これに前記２等分した残りの溶液を加えてマグヌス
塩（［Ｐｔ（ＮＨ３）４］ ［ＰｔＣｌ４］）（沈澱
）を生成させる。
次いで、該沈澱を濾過分離したものに２８％アンモニア
水を加えて溶解し加熱してテトラアンミン白金（ＩＩ）
ジクロライド溶液を調製する。
水を加えて溶解し加熱してテトラアンミン白金（ＩＩ）
ジクロライド溶液を調製する。
前記陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン交換樹脂を用い
るのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオン５ＡＩ
ＯＡ、またはダイヤイオン５Ａ１２Ａがある。
るのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオン５ＡＩ
ＯＡ、またはダイヤイオン５Ａ１２Ａがある。
陰イオン交換樹脂と調製したテトラアンミン白金（ＩＩ
）ジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹
脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えばＩＡの陰イ
オン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸
化ナトリウム溶液３１を空間速度５Ｖ＝２で通液し、次
いで純水を同じ（ＳＶ＝２で通液して流出液のｐＨが７
になるまで行うことが必要である。
）ジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹
脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えばＩＡの陰イ
オン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸
化ナトリウム溶液３１を空間速度５Ｖ＝２で通液し、次
いで純水を同じ（ＳＶ＝２で通液して流出液のｐＨが７
になるまで行うことが必要である。
特に、純水を通液してｐＨ＝７まで行うのはナトリウム
イオンの除去をも含んでいる。
イオンの除去をも含んでいる。
次いで、ＯＨイオン型にした陰イオン交換樹脂に調製し
たテトラアンミン白金（ＩＩ）シクロライト溶液を接触
させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触
させてもよいが、前記ＯＨイオン型にする操作のように
カラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラ
アンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液を通液させる方
法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作
を行うのにより好ましいものである。
たテトラアンミン白金（ＩＩ）シクロライト溶液を接触
させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触
させてもよいが、前記ＯＨイオン型にする操作のように
カラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラ
アンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液を通液させる方
法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作
を行うのにより好ましいものである。
また、前記通液速度５ｖ＝ｏ、ｉ〜０，５でよく、より
好ましくは５Ｖ＝０．２である。
好ましくは５Ｖ＝０．２である。
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の２
倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるも
ので、該パラジウム化合物の塩素イオンとＯＨイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるも
ので、該パラジウム化合物の塩素イオンとＯＨイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
よって、陰イオン交換樹脂に通液する調製したテトラア
ンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液の濃度は特に限定
されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要にな
り、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり
、好ましくは１５ｇ／ｌ〜２０ ｇ／Ｉ！に調製したも
のがよい。
ンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液の濃度は特に限定
されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要にな
り、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり
、好ましくは１５ｇ／ｌ〜２０ ｇ／Ｉ！に調製したも
のがよい。
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないＴＡＰ
ｔＤＨ溶液を製造することができるものである。
ｔＤＨ溶液を製造することができるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例１）
マグヌス塩（［ｐｔ （ＮＨ，）４］ ［ｐｔｃＩ！
、、］ ）ｉ、 ｏ ｇをＩＡビーカに入れ、純水を１
０〇−加え、２８％アンモニア水１００ｒｎｌ加え攪拌
しながら、湯浴上で９５°Ｃで加熱して溶解反応させて
テトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液を調製し
た。
、、］ ）ｉ、 ｏ ｇをＩＡビーカに入れ、純水を１
０〇−加え、２８％アンモニア水１００ｒｎｌ加え攪拌
しながら、湯浴上で９５°Ｃで加熱して溶解反応させて
テトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロライド溶液を調製し
た。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前辺ってＯＨイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡＩＯＡ）２００ｍｌを直径５０ｍｍのガラ
ス製カラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．２て通
液した。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡＩＯＡ）２００ｍｌを直径５０ｍｍのガラ
ス製カラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．２て通
液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水を５ｖ−０，２
で通液し押出洗浄してＴＡＰｔＤＨ溶液ＩＡを得た。
で通液し押出洗浄してＴＡＰｔＤＨ溶液ＩＡを得た。
該ＴＡＰｔＤＨ溶液の２ｍ１分取し、ｌ／Ｉ ＯＮ塩酸
で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、白金
１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏ１となりＴＡ
ＰｔＤＨであることを確認された。
で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、白金
１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏ１となりＴＡ
ＰｔＤＨであることを確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１３０ｍｇ／！！で
あった。
あった。
（実施例２）
塩化白金酸溶液（Ｐｔ ２００ｇ、＃） ｌ ＯＯｍ
ｌに二塩酸ヒドラジン６ｇを加えて攪拌して、白金を２
価に還元したのち、該還元した溶液を２等分してその一
方に２８％アンモニア水を加えて溶液が無色透明になっ
たところでやめ、前記等分した還元した溶液を加えてマ
クヌス塩の沈澱を生成させ、これをパルプ濾紙を用いて
濾過したのち、該沈澱をヒーカに移し入れ、アンモニア
水（２８％）１５０１ｒＬｌを加え攪拌しなから液温を
９５°Ｃに加熱して６０分間保持してテトラアンミン白
金（ＩＩ）ジクロライド溶液を調製した。
ｌに二塩酸ヒドラジン６ｇを加えて攪拌して、白金を２
価に還元したのち、該還元した溶液を２等分してその一
方に２８％アンモニア水を加えて溶液が無色透明になっ
たところでやめ、前記等分した還元した溶液を加えてマ
クヌス塩の沈澱を生成させ、これをパルプ濾紙を用いて
濾過したのち、該沈澱をヒーカに移し入れ、アンモニア
水（２８％）１５０１ｒＬｌを加え攪拌しなから液温を
９５°Ｃに加熱して６０分間保持してテトラアンミン白
金（ＩＩ）ジクロライド溶液を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前辺ってＯＨイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオン５ＡＩＯＡ）１．２ｎを直径５０ｍｍのガラ
ス製カラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．２て通
液した。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオン５ＡＩＯＡ）１．２ｎを直径５０ｍｍのガラ
ス製カラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．２て通
液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水を５Ｖ＝０．２
で通液し押出洗浄してＴＡＰｔＤＨ溶液４１を得た。
で通液し押出洗浄してＴＡＰｔＤＨ溶液４１を得た。
該ＴＡＰｔＤＨ溶液の２７７＋７！分取し、Ｉ／ｌ Ｏ
Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から
、白金１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏ１とな
りＴＡＰ ｔＤＨであることを確認された。
Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から
、白金１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏ１とな
りＴＡＰ ｔＤＨであることを確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度はｘ５ｍｇ／βであっ
た。
た。
（従来例）
実施例１て用いたテトラアンミン白金（ＩＩ）ジクロラ
イド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩化銀
の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の
添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
イド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩化銀
の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の
添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
濾過分離液は大部分はＴＡＰｔＤＨ溶液となっていたが
、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有していた。
、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有していた。
（発明の効果）
以上の説明で明らかのように、従来法では酸化銀を加え
て塩化銀の沈澱を濾過分離してＴＡＰｔＤＨ溶液を製造
していたが、溶液中に銀が残存することでＴＡＰｔＤＨ
溶液として不純物が多く含有するものであったが、本発
明の方法によれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なく
でき、酸化銀を用いることもないので、溶液中の不純物
の少ない安定したものが製造できるというものである。
て塩化銀の沈澱を濾過分離してＴＡＰｔＤＨ溶液を製造
していたが、溶液中に銀が残存することでＴＡＰｔＤＨ
溶液として不純物が多く含有するものであったが、本発
明の方法によれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なく
でき、酸化銀を用いることもないので、溶液中の不純物
の少ない安定したものが製造できるというものである。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (3)
- （１）テトラアンミン白金（II）ジクロライド溶液を陰
イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテトラア
ンミン白金（II）ジハイドロオキサイドの製造方法。 - （２）前記陰イオン交換樹脂を前以ってＯＨイオン型に
処理しておく請求項１に記載の製造方法。 - （３）前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論交換量
の２倍以上である請求項１または２に記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22753990A JPH04108617A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミン白金（２）ジハイドロオキサイドの製造方法 |
| US08/007,871 US5244647A (en) | 1990-08-29 | 1993-01-22 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22753990A JPH04108617A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミン白金（２）ジハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108617A true JPH04108617A (ja) | 1992-04-09 |
Family
ID=16862488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22753990A Pending JPH04108617A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミン白金（２）ジハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04108617A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105248094A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-20 | 界首市靳寨乡乐万家家庭农场 | 一种金银花增产种植方法 |
| JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22753990A patent/JPH04108617A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
| US11702437B2 (en) | 2012-12-12 | 2023-07-18 | Umicore Ag & Co. Kg | Method for producing aqueous preparations of complexes of platinum group metals |
| CN105248094A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-20 | 界首市靳寨乡乐万家家庭农场 | 一种金银花增产种植方法 |
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