JPH04108616A - テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサ
イド（以下ｒＴＡＰＤＨ」という。）の製造方法に関す
るものである。
イド（以下ｒＴＡＰＤＨ」という。）の製造方法に関す
るものである。
（従来技術とその問題点）
従来、ＴＡＰＤＨを製造する方法としては、テトラアン
ミンパラジウムジクロライド溶液に酸化銀を加えて塩素
イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してＴＡＰＤＨ溶液
としていたが、添加した銀と塩素イオンとの反応が当量
反応しにくいために添力ａする酸化銀量を確定させにく
く、添加した銀が残って混入してしまう欠点があった。
ミンパラジウムジクロライド溶液に酸化銀を加えて塩素
イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してＴＡＰＤＨ溶液
としていたが、添加した銀と塩素イオンとの反応が当量
反応しにくいために添力ａする酸化銀量を確定させにく
く、添加した銀が残って混入してしまう欠点があった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成された
もので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミンパラジウム
ジクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハイドロオ
キサイドイオンを交換させることで、不純物の少ないＴ
ＡＰＤＨ溶液を製造する方法を提供することを目的とす
る。
もので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミンパラジウム
ジクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハイドロオ
キサイドイオンを交換させることで、不純物の少ないＴ
ＡＰＤＨ溶液を製造する方法を提供することを目的とす
る。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、テトラアンミンパラジウムジクロライド溶液
を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテト
ラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法
であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってＯＨイオン型
に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオン交
換樹脂量が理論交換量の２倍以上である製造方法である
。
を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテト
ラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法
であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってＯＨイオン型
に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオン交
換樹脂量が理論交換量の２倍以上である製造方法である
。
以下、本発明の詳細な説明する。
テトラアンミンパラジウムジクロライド溶液の調製方法
はシクロロンアンミンパラジウム結晶（Ｐ ｄ （ＮＨ
３）２ Ｃ１２）にアンモニア水を加え攪拌下で加熱し
て調製するか、塩化パラジウム溶液に過剰のアンモニア
水を加えて［ｐａ （ＮＨ，）４ ］［ＰｄＣｆ４］
とし、さらに加熱することでテトラアンミンパラジウム
ジクロライド溶液を調製することができる。
はシクロロンアンミンパラジウム結晶（Ｐ ｄ （ＮＨ
３）２ Ｃ１２）にアンモニア水を加え攪拌下で加熱し
て調製するか、塩化パラジウム溶液に過剰のアンモニア
水を加えて［ｐａ （ＮＨ，）４ ］［ＰｄＣｆ４］
とし、さらに加熱することでテトラアンミンパラジウム
ジクロライド溶液を調製することができる。
前記陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン交換樹脂を用い
るのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオン５ＡＩ
ＯＡ、またはダイヤイオン５Ａ１２Ａがある。
るのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオン５ＡＩ
ＯＡ、またはダイヤイオン５Ａ１２Ａがある。
陰イオン交換樹脂と調製したテトラアンミンパラジウム
ジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹脂
をＯＨイオン型にしておく方法は、例えばｌＩ！の陰イ
オン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸
化ナトリウム溶液３１を空間速度５Ｖ＝２で通液し、次
いで純水を同じく５Ｖ＝２で通液して流出液のｐＨが７
になるまで行うことが必要である。
ジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹脂
をＯＨイオン型にしておく方法は、例えばｌＩ！の陰イ
オン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸
化ナトリウム溶液３１を空間速度５Ｖ＝２で通液し、次
いで純水を同じく５Ｖ＝２で通液して流出液のｐＨが７
になるまで行うことが必要である。
特に、純水を通液してｐＨ＝７まで行うのはナトリウム
イオンの除去をも含んでいる。
イオンの除去をも含んでいる。
次いで、ＯＨイオン型にした陰イオン交換樹脂に調製し
たテトラアンミンパラジウムシクロライド溶液を接触さ
せる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触さ
せてもよいが、前記ＯＨイオン型にする操作のようにカ
ラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラア
ンミンパラジウムジクロライド溶液を通液させる方法が
簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作を行
うのにより好ましいものである。
たテトラアンミンパラジウムシクロライド溶液を接触さ
せる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触さ
せてもよいが、前記ＯＨイオン型にする操作のようにカ
ラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラア
ンミンパラジウムジクロライド溶液を通液させる方法が
簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作を行
うのにより好ましいものである。
また、前記通液速度５Ｖ＝０．１〜０．５でよく、より
好ましくは５Ｖ＝Ｏ１２である。
好ましくは５Ｖ＝Ｏ１２である。
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の２
倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるも
ので、該パラジウム化合物の塩素イオンとＯＨイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるも
ので、該パラジウム化合物の塩素イオンとＯＨイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
よって、陰イオン交換樹脂に通液する調製したテトラア
ンミンパラジウムジクロライド溶液の濃度は特に限定さ
れるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要になり
、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり、
好ましくは４０ｇ／Ａ−１００ｇ／Ｉ！に調製したもの
がよい。
ンミンパラジウムジクロライド溶液の濃度は特に限定さ
れるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要になり
、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり、
好ましくは４０ｇ／Ａ−１００ｇ／Ｉ！に調製したもの
がよい。
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないＴＡＰ
ＤＨ溶液を製造することができるものである。
ＤＨ溶液を製造することができるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例１）
ジクロロジアンミンパラジウム１００ｇを２１ビーカに
入れ、純水を５００−加え、２８％アンモニア水５００
ｍ７加え攪拌しながら、湯浴上で８０℃で加熱して溶解
反応させてテトラアンミンパラジウムジクロライド溶液
を調製した。
入れ、純水を５００−加え、２８％アンモニア水５００
ｍ７加え攪拌しながら、湯浴上で８０℃で加熱して溶解
反応させてテトラアンミンパラジウムジクロライド溶液
を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前以ってＯＨイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製ダイ
ヤイオン５ＡＩＯＡ）：Ｍを直径５０ｍｍのガラス製カ
ラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．２で通液した
。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製ダイ
ヤイオン５ＡＩＯＡ）：Ｍを直径５０ｍｍのガラス製カ
ラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．２で通液した
。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水をＳＶｏ、２で
通液し押出洗浄してＴＡＰＤＨ溶液１０．５Ａを得た。
通液し押出洗浄してＴＡＰＤＨ溶液１０．５Ａを得た。
該ＴＡＰＤＨ溶液の２ｒＩＩ１分取し、ｌ／ｌ ＯＮ塩
酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、パ
ラジウムＩｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏｌ’
＆なりＴＡＰＤＨであることを確認された。
酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、パ
ラジウムＩｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏｌ’
＆なりＴＡＰＤＨであることを確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は２１ｍｇ／ｌであっ
た。
た。
（実施例２）
塩化パラジウム溶液（Ｐｄ １００ｇ＃） ｌ ＯＯ
−に２８％アンモニア水を加えて攪拌しなから液温を８
０℃に加熱して３０分間保持して透明のテトラアンミン
パラジウムジクロライド溶液を調製した。
−に２８％アンモニア水を加えて攪拌しなから液温を８
０℃に加熱して３０分間保持して透明のテトラアンミン
パラジウムジクロライド溶液を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前以って０Ｈイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオン５ＡＩＯＡ）ｌｏｏｒＩＴｌを直径１０ｍｍ
のガラス製カラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．
２で通液した。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオン５ＡＩＯＡ）ｌｏｏｒＩＴｌを直径１０ｍｍ
のガラス製カラムに充填した層に、空間速度５Ｖ＝０．
２で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水を５ＶＯ９２で
通液し押出洗浄してＴＡＰＤＨ溶液０．４１を得た。
通液し押出洗浄してＴＡＰＤＨ溶液０．４１を得た。
該ＴＡＰＤＨ溶液の２７ｎ１分取し、１／ＩＯＮ塩酸で
電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、パラジ
ウム１ｍｏ ｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏｌとな
りＴＡＰＤＨであることを確認された。
電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量から、パラジ
ウム１ｍｏ ｌに対してＯＨイオンがほぼ２ｍｏｌとな
りＴＡＰＤＨであることを確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度はｉｏｍｇ／ｌであっ
た。
た。
（従来例）
実施例１で用いたテトラアンミンパラジウムジクロライ
ド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩化銀の
白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の添
加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
ド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩化銀の
白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の添
加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
濾過分離液は大部分はＴＡＰＤＨ溶液となっていたが、
溶液中の銀は１００ｍｇ／β含有していた。
溶液中の銀は１００ｍｇ／β含有していた。
（発明の効果）
以上の説明で明らかのように、従来法では酸化銀を加え
て塩化銀の沈澱を濾過分離してＴＡＰＤＨ溶液を製造し
ていたが、溶液中に銀が残存することでＴＡＰＤＨ溶液
として不純物が多く含有するものであったが、本発明の
方法によれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき
、酸化銀を用いることもないので、溶液中の不純物の少
ない安定したものが製造できるというものである。
て塩化銀の沈澱を濾過分離してＴＡＰＤＨ溶液を製造し
ていたが、溶液中に銀が残存することでＴＡＰＤＨ溶液
として不純物が多く含有するものであったが、本発明の
方法によれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき
、酸化銀を用いることもないので、溶液中の不純物の少
ない安定したものが製造できるというものである。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (3)
- （１）テトラアンミンパラジウムジクロライド溶液を陰
イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテトラア
ンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法。 - （２）前記陰イオン交換樹脂を前以ってＯＨイオン型に
処理しておく請求項１に記載の製造方法。 - （３）前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論交換量
の２倍以上である請求項１または２に記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22753890A JP2805692B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 |
| US08/007,871 US5244647A (en) | 1990-08-29 | 1993-01-22 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22753890A JP2805692B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108616A true JPH04108616A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2805692B2 JP2805692B2 (ja) | 1998-09-30 |
Family
ID=16862472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22753890A Expired - Fee Related JP2805692B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2805692B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
| CN105621500A (zh) * | 2014-11-05 | 2016-06-01 | 沈阳有色金属研究院 | 一种高活性二氯四氨合钯(ii)制备的方法 |
| CN112939100A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-11 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种碳酸氢四氨钯（ⅱ）的制备方法 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22753890A patent/JP2805692B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
| US11702437B2 (en) | 2012-12-12 | 2023-07-18 | Umicore Ag & Co. Kg | Method for producing aqueous preparations of complexes of platinum group metals |
| CN105621500A (zh) * | 2014-11-05 | 2016-06-01 | 沈阳有色金属研究院 | 一种高活性二氯四氨合钯(ii)制备的方法 |
| CN112939100A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-11 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种碳酸氢四氨钯（ⅱ）的制备方法 |
| CN112939100B (zh) * | 2021-03-15 | 2021-11-09 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种碳酸氢四氨钯（ⅱ）的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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