KR102549502B1 - 미립 보헤마이트 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미립 보헤마이트 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 출발물질인 수산화알루미늄을 준비하는 단계; 준비된 상기 수산화알루미늄이 일정 함수율을 갖도록 슬러리화하는 단계; 슬러리화된 상기 수산화알루미늄에 일정입도 및 비표면적을 갖는 보헤마이트 씨드를 첨가하는 단계; 및 상기 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 수열합성하여 미립 보헤마이트를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

미립 보헤마이트 제조방법{Method for manufacturing fine boehmite}
본 발명은 미립 보헤마이트 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 미립화가 요구되는 2차전지 분리막 코팅제에 사용되는 보헤마이트를 씨드(seed)투입법을 이용하여 제조할 수 있는 미립 보헤마이트 제조방법에 관한 것이다.
보헤마이트는 AlO(OH) 또는 Al2O3ㆍH2O의 화학 조성으로 나타나고, 일반적으로 알루미나 3수화물을 공기중에서 가열 처리 또는 수열 처리함으로써 제조되는 화학적으로 안정적인 알루미나 1수화물이다.
상기 보헤마이트는 피충전물에 충전되는 보강재, 난연제, 광휘재, 내화재, 증점제, 윤활재, 도공용 내부 충전재, 잉크 수리재, 열전도용ㆍ제동재용ㆍ선팽창 제어용ㆍ가스 배리어용의 각 필러 등으로서의 용도가 있다.
또한, 보헤마이트는 촉매 담체, 전기 전도 필러 모재, 내화물 재료, 내열 재료, 고순도 알루미나용ㆍ이소결성 알루미나용ㆍ세라믹스용ㆍ습도 센서용ㆍ분리막용ㆍ필터용ㆍ일렉트로닉스 소자용ㆍ형광 재료용의 각 원료, 흡유재, 흡수재, 지문 채취 분말, 발색성 향상재, 판 형상ㆍ입방체 형상ㆍ침 형상의 여러 형태를 갖는 알루미나 전구 물질(원료) 등으로서의 용도가 있다.
한편, 2차전지 배터리 분리막에 사용되는 보헤마이트는 최근 스마트폰 테블릿 등 모바일 기기의 슬림화 추세에 따라 분리막도 두께 감소 요구가 커지고 있으며, 현재 20㎛ 두께 제품이 주류이나 최근 16㎛까지 요구 수준이 높아졌다.
이에 따라 2차 전지 분리막 코팅제로 사용되는 보헤마이트의 입도 요구가 (D50) 1.6㎛에서 0.6㎛까지 다양해졌으나 이러한 요구에 대응할 수 있는 기술이 부족며, 일반 보헤마이트를 분쇄하여 미립 보헤마이트를 제조할 경우 높은 비표면적으로 인해 응집을 초래하여 생산 공정 운영에 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 상술한 분리막 코팅제로 사용되는 보헤마이트로서 씨드투입법을 이용한 수열합성으로, 평균입도 1.0㎛ 이하이면서 일반 보헤마이트 분쇄 제품보다 낮은 비표면적을 갖는 미립 보헤마이트를 제조할 수 있는 방법 제공을 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 상술한 목적을 달성하기 위하여 먼저, 출발물질인 수산화알루미늄을 준비하는 단계, 준비된 상기 수산화알루미늄이 일정 함수율을 갖도록 슬러리화하는 단계, 슬러리화된 상기 수산화알루미늄에 일정입도 및 비표면적을 갖는 보헤마이트 씨드를 첨가하는 단계 및 상기 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 수열합성하여 미립 보헤마이트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게 상기 수산화알루미늄의 평균 입도(D50)는 1.0 ~ 2.5㎛일 수 있다.
바람직하게 준비된 상기 수산화알루미늄이 일정 함수율을 갖도록 슬러리화하는 단계는 70 ~ 90%의 함수율을 가질 수 있다.
바람직하게 상기 보헤마이트 씨드는 0.7 ~ 1.4㎛의 평균 입도를 갖는 결정질 보헤마이트를 이용하여 제조될 수 있다.
바람직하게 상기 보헤마이트 씨드의 입도 및 비표면적은 상기 결정질 보헤마이트의 분쇄공정 수행 횟수에 의해 제어될 수 있다.
바람직하게 상기 분쇄공정은 습식분쇄를 이용하며, 상기 보헤마이트 씨드는 분쇄공정 수행 횟수에 따라 D50(㎛)이 0.3 ~ 1.4㎛를 갖고 비표면적이 4 ~ 40m2/g일 수 있다.
바람직하게 상기 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 수열합성하여 미립 보헤마이트를 제조하는 단계는, 180 ~ 220℃까지 승온 후 10 ~ 120분 동안 유지시켜 수열합성할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 상술한 수단들을 통해 분리막 코팅제로 사용되는 보헤마이트로 씨드투입법을 이용하여 평균 입도가 1.0㎛ 이하이면서 일반 보헤마이트 분쇄 제품보다 낮은 비표면적을 갖는 미립 보헤마이트를 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 씨드량에 따른 보헤마이트 형상변화를 보여주는 이미지다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법의 전체 공정도이며, 도 2는 씨드량에 따른 보헤마이트 형상변화를 보여주는 이미지다.
상기 도 1 및 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 출발물질인 수산화알루미늄을 준비하는 단계(S100) 및 준비된 상기 수산화알루미늄이 일정 함수율을 갖도록 슬러리화하는 단계(S200)를 포함한다.
이때, 다양한 입도를 갖는 수산화알루미늄으로 준비될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 분리막 코팅제로 사용되는 보헤마이트의 입도 요구가 1.6㎛에서 0.6㎛(D50)임을 감안하여 1.0 ~ 2.5㎛ 평균 입도를 갖는 수산화알루미늄을 이용한다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 상술한 바와 같이 상기 수산화알루미늄이 일정 함수율을 갖도록 슬러리화하는 단계(S200)를 포함한다.
이때, 상기 슬러리의 함수율은 다양한 범위에서 선택이 가능하나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 생산성 향상에 가장 최적화된 범위인 70 ~ 90%의 함수율을 갖도록 슬러리화 된다.
한편, 본 발명의 실시 예에 있어서 상기 수산화알루미늄을 슬러리화하는 이유는 출발물질인 수산화알루미늄의 경우, 점도가 높아 교반과 같은 수행공정에 있어서 장애요인으로 작용하며 이에 따라 제품생산에 있어서 효율이 떨어지는 문제가 있다.
이에 본 발명의 실시 예에 있어서는 상술한 함수율을 갖도록 수산화알루미늄을 슬러리화함으로써 상기 문제를 해결하였다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 슬러리화된 상기 수산화알루미늄에 일정입도 및 비표면적을 갖는 보헤마이트 씨드(Seed)를 첨가하는 단계(S300)를 포함한다.
즉, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 씨드 투입법을 이용하여 미립 보헤마이트를 제조한다.
한편, 상기 보헤마이트 씨드는 선택된 미립 입도의 보헤마이트의 제조가 가능한 다양한 입도의 씨드를 이용할 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 0.7 ~ 1.4㎛의 평균 입도를 갖는 결정질 보헤마이트를 분쇄하여 이용한다.
이에 대해 보다 상세히 설명하면, 본 발명의 실시 예에 따른 상기 보헤마이트 씨드의 입도 및 비표면적은 상기 결정질 보헤마이트의 분쇄공정 수행 횟수에 의해 제어될 수 있다.
이때, 상기 분쇄공정은 건식분쇄 및 습식분쇄를 이용할 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 습식분쇄를 이용하며, 습식분쇄를 선택하는 이유에 대해서는 후에 상세하게 서술토록 한다.
한편, 일반적으로 미립 보헤마이트 제조를 위한 결정질 보헤마이트 씨드는 비표면적이 높을 경우 합성 후 높은 비표면적으로 인해 응집을 초래하나 본 발명의 보헤마이트 씨드는 이와 같은 문제를 해결할 수 있다.
한편, 상기 보헤마이트 씨드는 수열합성 후 미립 보헤마이트의 응집을 방지하기 위해 일반적으로 산성분위기에서 제조되나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 물을 이용하여 슬러리화하며 이때 pH는 9 ~ 10이다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 상기 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 수열합성하여 미립 보헤마이트를 제조하는 단계(S400)를 포함한다.
즉, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 상기 씨드투입법을 적용한 수열합성공정을 통해 선택된 범위의 미립 보헤마이트의 제조가 가능하다.
한편, 상술한 수열합성 단계는 다양한 조건 하에서 수행될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 특정시간 동안 180 ~ 220℃까지 승온 후 10 ~ 120분 동안 유지시켜 수열합성함으로써 미립의 보헤마이트를 제조한다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 제조된 미립의 보헤마이트를 여과, 세척 및 건조하여 최종 제품인 제어된 입도를 갖는 미립 보헤마이트 분말을 수득할 수 있다.
다만, 상술한 여과, 세척 및 건조하는 단계(S500)는 일반적인 공정을 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.
이하에서는 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법의 효과에 대해 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 실시 예에 따른 효과 설명을 위해 건식분쇄 및 습식분쇄를 통한 보헤마이트를 씨드를 제조하였으며, 각 분쇄공정별, 분쇄횟수별 씨드의 입도 및 비표면적은 하기 표와 같다.
횟수 Raw 1st 2nd 3rd
D10(㎛) 0.45 0.35 0.32 0.33
D50(㎛) 1.4 1.1 0.7 0.7
D90(㎛) 3.3 2.9 2.9 2.9
BET(m2/g) 4 5.1 5.5 5.4
이때, 상기 표 1은 건식분쇄를 이용한 것으로, 씨드 제조를 위해 약 1.4㎛에 보헤마이트를 건식분쇄하여 평균 입도 0.7 ~ 1.4㎛를 갖고, 비표면적이 4 ~ 5.5m2/g를 갖는 씨드를 제조하였다.
횟수 Raw 1st 2nd 3rd 4th 5th
D10(㎛) 0.4 0.3 0.3 0.2 0.2 0.2
D50(㎛) 1.4 0.8 0.8 0.7 0.4 0.3
D90(㎛) 3.3 2.5 2.3 1.8 1.6 0.8
BET(m2/g) 4 11 18 23 36 41
한편, 상기 표 2는 습식분쇄를 이용한 것으로, 씨드 제조를 위해 약 1.4㎛에 보헤마이트를 습식분쇄하여 분쇄횟수별 평균 입도(D50(㎛)) 0.3~1.4㎛를 갖고, 비표면적이 4 ~ 40m2/g을 갖는 씨드를 제조하였다.
분쇄 공정 - 건식법 습식법
씨드 D50(㎛) X 1.1 0.7 0.7
BET(m2/g) X 5.1 5.4 23
합성품 D50(㎛) 1.4 1.2 1.3 0.4
BET(m2/g) 3.2 3.5 3.4 10.8
상기 표 3은 각각의 분쇄 공정으로 확보한 씨드를 이용한 수열합성 결과로, 씨드 비율을 수산화알루미늄 농도 대비 1.0 중량%로 고정한 후, 각각 0.7㎛, 1.0㎛의 씨드를 이용하여 수열 합성을 진행하였다.
이때, 수열합성 조건은 반응 온도는 180~ 220℃, 유지시간 10 ~ 120분, 수산화알루미늄 농도는 전체 용량의 10 ~ 30중량%로 고정하였다.
상기 표 3을 참조하면 건식분쇄를 이용한 씨드는 미립 보헤마이트 합성에 효과가 없음에 비해 습식분쇄를 이용한 씨드는 미립화에 크게 기여함을 확인할 수 있으며, 이에 본 발명의 실시 예에 따른 미립 보헤마이트 제조방법은 상술한 제조된 보헤마이트의 미립화를 위해 습식분쇄를 이용한다.
씨드 함량(중량%) 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
D50(㎛) 1.4 1.03 0.96 0.75 0.66 0.45
BET(m2/g) 3.2 4.9 5.8 7.1 8.7 10.8
한편, 상기 표 4는 습식분쇄를 통해 제조된 씨드의 함량별로 제조된 미립 보헤마이트의 평균입도 및 비표면적 결과를 나타낸 것으로, 씨드의 함량을 수산화알루미늄 농도대비 0 ~ 1.0 중량%로 투입하여 수열합성 진행하였고 이때, 수열합성 조건은 반응 온도는 180 ~ 220℃, 유지시간 10 ~ 120분, 수산화알루미늄 농도는 전체 용량의 10 ~ 30중량% 씨드의 비표면적은 20m2/g 이상으로 고정하였다.
결과적으로 상기 표 4를 참조하면 씨드의 함량이 증가할수록 좀 더 미립한 보헤마이트가 합성됨을 확인할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (8)

  1. 출발물질인 수산화알루미늄을 준비하는 단계;
    준비된 상기 수산화알루미늄이 70~90%의 함수율을 갖도록 슬러리화하는 단계;
    슬러리화된 상기 수산화알루미늄에 일정입도 및 비표면적을 갖는 보헤마이트 씨드를 첨가하는 단계; 및
    상기 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 수열합성하여 비표면적이 10m2/g 이하인 미립 보헤마이트를 제조하는 단계를 포함하되,
    상기 보헤마이트 씨드는 결정질 보헤마이트이며, 물을 이용하여 pH 9 ~ 10에서 슬러리화하여 제조되고, 상기 보헤마이트 씨드의 입도 및 비표면적은 상기 결정질 보헤마이트의 분쇄공정 수행 횟수에 의해 제어되되, 상기 분쇄공정은 습식분쇄를 이용하는 것을 특징으로 하는 미립 보헤마이트 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수산화알루미늄의 평균 입도는 1.0 ~ 2.5㎛인 것을 특징으로 하는 미립 보헤마이트 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 보헤마이트 씨드는 0.7 ~ 1.4㎛의 평균 입도를 갖는 결정질 보헤마이트를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 미립 보헤마이트 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 보헤마이트 씨드는 분쇄공정 수행 횟수에 따라 D50(㎛)이 0.3 ~ 1.4㎛를 갖고 비표면적이 4 ~ 40m2/g인 것을 특징으로 하는 미립 보헤마이트 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 보헤마이트 씨드가 첨가된 수산화알루미늄 슬러리를 수열합성하여 미립 보헤마이트를 제조하는 단계는, 180 ~ 220℃까지 승온 후 10 ~ 120분 동안 유지시켜 수열합성하는 것을 특징으로 하는 미립 보헤마이트 제조방법.
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JP2007246389A (ja) * 2006-03-15 2007-09-27 Nabaltec Ag 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるプラスチックの難燃剤用べーマイト
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