CN101711226A - 陶瓷微粒材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克且不大于75米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。本发明还涉及一种形成所述陶瓷微粒材料的方法，包括对疏松粉末进行热等静压制，以实现疏松粉末的相转变。

Description

陶瓷微粒材料及其制备方法
技术领域
本发明一般涉及陶瓷微粒材料及其制备方法。本发明尤其涉及氧化铝陶瓷微粒材料。
背景技术
含铝微粒材料，包括水合氧化铝、过渡相氧化铝、以及氧化铝的高温相(α-氧化铝)，已经普遍用于各种工业应用中，包括用作填料、陶瓷体和磨料的原料，等等。某些工业，包括磨料工业，可使用疏松形式的微粒材料，将该微粒材料用于自由磨料浆液(free-abrasive slurry)、涂布磨料或粘结磨料中。在磨料浆液的情况中，利用特定种类的浆液进行化学机械抛光(CMP)，其中磨料浆液不仅具有研磨的机械性质，而且还具有对从工件上机械去除材料起到辅助作用的所需的化学性质。
其它工业利用氧化铝微粒材料作为形成各种陶瓷体的原料。经常希望陶瓷体能够在限定的热衡算下被烧结到所需的密度，所述限定的热衡算包括对最高烧结温度和最长停留时间的限制。例如，由于对复合物中其它成分的温度限制以及对加工成本的限制，热衡算方面的限制可以在加工阶段设置。但是，特别的热加工参数通常根据特定成分所需的烧结程度和相应的致密化程度来平衡。
从上述角度出发，特别希望提供一种包含氧化铝颗粒的陶瓷微粒材料，该材料具有的性质可以有利地用于各种工业中，包括那些需要烧结体、磨料用品(例如抛光浆液之类的具体情况)、填料用品的工业中。
氧化铝微粒技术是成熟的，现有技术发展水平已经很高。在现有技术中，具体的加工方法能够形成多种氧化铝微粒形态，包括特定的比表面积(SSA)、粒度分布、初级粒度和次级粒度性质。例如，一种方法依赖使用盐原料形成氧化铝微粒材料，例如硝酸铝盐溶液。可以对这种溶液进行引晶，从而有助于铝盐转变为最终所需的晶相，例如α相氧化铝。这些方法的例子见述于US 6,841,497和US 7,078,010。
如同上述专利中所示例的，可以在利用盐原料的基础上通过合成成功地形成纳米级α-氧化铝微粒材料。但是，通过这种方法能够实现的形态和粉末性质多少受到限制。其它方法在晶种存在下(例如α-氧化铝晶种)利用α-氧化铝前体(例如水合氧化铝，包括勃姆石)的高温处理。这些方法已经成功地形成各种应用所需的α-氧化铝微粒材料，但是这些材料也具有受限的颗粒形态和性质。
发明内容
依据一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克且不大于75米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析(Roundness Correlation ImageAnalysis)测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
依据另一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度大于60纳米且小于135纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
依据另一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度不大于135纳米，通过光子相关光谱(photon correlation spectroscopy)测量的用d85表征的次级粒度不小于150纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
依据另一个实施方式，一种陶瓷微粒材料包含氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克且不大于75米2/克，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度大于60纳米且小于135纳米，通过光子相关光谱测量的用d85表征的次级粒度不小于150纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
依据另一实施方式，提供一种形成陶瓷微粒材料的方法，该方法包括将疏松粉末提供到热处理室中，所述疏松粉末包含颗粒，然后热等静压制(HIP)该疏松粉末。HIP可以在不小于约0.1ksi的压力下进行，其中所述颗粒单独等静压制，以实现疏松粉末的相转变。
其它实施方式提供通过将氧化铝前体与晶种合并来形成陶瓷微粒材料的方法，相对于氧化铝前体和晶种的总重量，所述晶种的重量百分含量不小于约0.1重量％。继续加工，通过热处理使氧化铝前体转化为α-氧化铝颗粒。所述α-氧化铝颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的α-氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。依据上述方法，氧化铝前体可以有利地由勃姆石形成。晶种可以是α-氧化铝晶种。
附图简要说明
参考附图，能更好地理解本发明，本发明的许多特征和优点对本领域技术人员而言将是显而易见的。
图1是根据一个实施方式的工艺流程。
图2和3是依据一个对比例的烧结的α-氧化铝微粒材料的SEM照片。
图4和5显示了依据一个实施方式、在煅烧后经历了HIP的α-氧化铝粉末。
图6-11是可从泰米隆(Taimicron)购得的纳米氧化铝粉末的TEM图像。
图12-15是可从桑姆特(Sumitomo)购得的纳米氧化铝粉末的TEM图像。
图16-25是依据本发明一个实施方式的陶瓷微粒材料的TEM图像。
图26显示了依据一个实施方式的基于引晶水平(seeding level)的转变温度的效应。
具体实施方式
参看图1，依据一个实施方式，工艺过程首先从步骤101开始，即，将原料粉末(通常是含铝粉末)与晶种合并。原料粉末可由氧化铝水合物微粒材料形成。通常，氧化铝水合物微粒材料包括符合以下通式的水合氧化铝：Al(OH)aOb，其中0＜a≤3且b＝(3-a)/2。通常，氧化铝水合物微粒材料的水含量约为1重量％-38重量％，例如约15重量％-38重量％。例如，当a＝0时，通式相当于氧化铝(Al2O3)。
氧化铝水合物微粒材料可包括铝氢氧化物，例如ATH(三氢氧化铝)，其矿物形式是普遍已知的，例如水铝矿、三羟铝石或铝土矿，或可包括氧化铝一水合物，也称为勃姆石。这类铝氢氧化物可形成特别有用的氧化铝水合物微粒材料。
在一个具体实施方式中，在通式Al(OH)aOb(其中0＜a≤3且b＝(3-a)/2)中，当a近似等于一(1)时，氧化铝水合物材料相当于勃姆石。更一般地，文中所用的术语“勃姆石”表示包括以下的氧化铝水合物：矿物勃姆石，通常是Al2O3·H2O，且水含量约为15％，以及假勃姆石，其水含量大于15重量％，例如20重量％至38重量％。因此，术语“勃姆石”将用于表示水含量为15重量％-38重量％，例如15重量％-30重量％的氧化铝水合物。应注意，勃姆石(包括假勃姆石)具有特定的可识别的晶体结构，因此具有独特的X射线衍射图谱，从而可以与包含其它水合含铝物质的其它含铝材料区别开来。
勃姆石可通过引晶处理途径加工含铝矿物获得，所述含铝矿物的例子是含铝前体，从而获得所需的形态和颗粒性质。如下文所述，通过引晶方法形成的氧化铝水合物颗粒特别适用于形成经处理的氧化铝水合物团聚体。这种引晶处理可以有利地提供所需的颗粒形态，并且通过这种方法形成的颗粒可以进一步处理而无需将它们从溶液中移出，所述溶液例如是它们原位形成时所在的溶液。
关于制造引晶的含铝微粒材料的工艺的细节，通常对含铝材料前体(包括铝土矿类矿物，例如水铝矿和三羟铝石)进行水热处理，如共同拥有的美国专利4,797,139(通过参考结合于此)中所述。更具体地，可通过以下方法形成微粒材料：将前体和晶种(具有所需的晶相和组成，例如勃姆石晶种)在悬浮液中合并，对悬浮液(或者溶胶或浆液)进行热处理以使原料转化为晶种(在此情况中是勃姆石)的组成。晶种为前体的晶体转化和生长提供了模板。加热通常在自生环境中即在高压釜中进行，这样在处理过程中产生压力升高。悬浮液的pH通常选自小于7或大于8的值，勃姆石晶种材料的粒度小于约0.5微米，优选小于100纳米，更优选小于10纳米。在晶种团聚的情况中，晶种粒度是指晶种初级粒度。通常，以勃姆石前体的重量计，晶种颗粒的含量大于约1重量％，通常至少为2重量％，例如2-40重量％，更典型为5-15重量％(以Al2O3计算)。前体材料的固体百分含量通常为60％-98％，优选为85％-95％。
加热在大于约100℃，例如大于约120℃，或者甚至大于约130℃的温度下进行。在一个实施方式中，处理温度大于150℃。通常，处理温度低于约300℃，例如小于约250℃。处理通常在高压釜中在升高的压力下进行，例如在约1×105牛顿/米2至约8.5×106牛顿/米2的范围内。在一个实施例中，压力是自生的，通常约为2×105牛顿/米2。
或者，原料粉末可来自各种商购渠道之一。在此方面，可使用各种可从圣戈本磨料公司(Saint-Gobain Abrasives，Inc)或赛萨公司(Sasol，Inc)购得的勃姆石粉末。
如上所述，通常工艺过程首先从步骤101开始，即，将氧化铝原料与晶种合并。晶种宜为有助于含铝原料相转变为最终所需的微粒材料相(通常是α-氧化铝)的特定的晶体。在此方面，晶种可主要由α-氧化铝形成，例如不小于约95重量％的α-氧化铝，或者甚至基本上完全是α-氧化铝。相对于氧化铝原料和晶种的总重量，晶种的含量通常不小于约0.1重量％。通常可使用更高含量的晶种，例如不小于约0.25重量％，不小于约0.5重量％，不小于约1.0重量％，不小于约2.0重量％，或不小于约3.0重量％。甚至可以使用更高的加载量，例如不小于约5.0重量％，不小于约7.5重量％，或不小于10.0重量％。通常，晶种含量的上限约为40重量％，例如不小于约30重量％。希望晶种具有较小的平均粒度(d50)，例如平均粒度不大于约200纳米，例如不大于约150纳米，或不大于100纳米。晶种的粒度实际上可以更小，例如不大于约50纳米，或者甚至不大于约40纳米。
含铝原料的平均粒度d50通常不大于约200纳米，例如不大于约150纳米，例如不大于100纳米。实际上在具体的实施方式中，适宜使用特别细小的含铝原料，其平均粒度不大于约90纳米，不大于约75纳米，或者甚至不大于约65纳米。
含铝原料和晶种的合并可以以水性形式进行，这样含铝原料和晶种形成溶胶形式的水性分散体。在步骤101中含铝原料与晶种合并后，通常对合并的材料进行转化处理111。但是，如果需要，在步骤111的相转变处理之前，可以在步骤103中对合并的材料(尤其是该材料为溶胶形式时)进行干燥处理，然后在步骤105中进行挤压和分级处理。干燥方法可包括在烘箱中在50-100℃的温度范围内进行干燥，或者例如通过滚筒干燥为薄片。
在步骤111的相转变处理可由若干子步骤组成，包括步骤107的煅烧和步骤109的HIP。煅烧可以在温度不低于约300℃，例如不低于约400℃的炉中进行。通常，对煅烧温度加以选择，使含铝原料转变为过渡形式的氧化铝，包括γ，δ和θ相。因此，约950℃及以上的高温通常不用于该煅烧处理，以防止部分或完全转化为高温形式的氧化铝，即α-氧化铝。通常煅烧时间长度大于15分钟，例如不小于约0.5小时，或者不小于约1.0小时。
在步骤107煅烧后，希望所得材料如上所述是过渡相氧化铝，并形成疏松的粉末。任选地，可以进行轻微的研磨或机械搅拌，以打破由于煅烧步骤产生的任何弱结合的团聚体，从而提供主要由独立颗粒组成的疏松粉末。在相转变步骤111中的处理继续进行，即在步骤109中进行HIP。不同于常规HIP，依据一个实施方式的特定方面，HIP是对疏松粉末进行的。HIP的现有技术通常使用HIP通过若干途径中的一种形成高密度陶瓷体。例如，生坯体或部分烧结的陶瓷体(前体成分)可以被包封在可渗透气体和/或液体的膜中，该膜在本领域中称为“罐(can)”。然后被包封的前体成分在高温和高压下进行处理，从而形成高密度陶瓷。或者，HIP采取两步处理，其中对陶瓷生坯体进行烧结处理，使生坯体转变为具有完全闭合的孔隙的陶瓷体。然后在流体(液体或气体)介质中对这种具有闭合孔隙的烧结生坯体进行高温、高压处理(HIP)，以使生坯体完全转化为所需的高密度体，通常约为理论密度的99％或更高。
相反，HIP 109通常是对疏松粉末进行的，这与进行罐操作或预烧结操作的陶瓷体相反。通过对疏松粉末进行HIP，各个独立的颗粒经历等静压制。步骤109的HIP操作有利地向转变步骤中添加了能量。因此，在步骤107中煅烧形成的过渡氧化铝转化为α-氧化铝的过程可以有利地在较低的温度下进行。例如，HIP可以在不低于约300℃，例如不低于约400℃，不低于约450℃或不低于约500℃的温度下进行。温度可以设定得略高一些，例如不低于600℃，不低于700℃，或不低于800℃。通常，HIP温度明显低于大气压相转变过程中使用的温度，后者通常约为1100℃及以上，例如约1200℃。除了提供热能外，还可以加压，使形成α-氧化铝的相转变过程通常在比大气压下的相同相转变所需的温度低至少约50℃、或者甚至低至少约100℃、或者甚至低150℃的温度下进行。
通常，HIP压力不小于约0.1ksi，例如不小于约0.25ksi，不小于约0.5ksi，或不小于约1.0ksi。可使用更高的压力辅助相转变，进一步降低所需的加工温度，例如不小于约2.0ksi，不小于约3.0ksi，或者甚至不小于约5.0ksi。对于某些方法可使用更高的压力，可能产生更高密度的微粒材料，例如不小于约10ksi，或者甚至不小于约20或25ksi。
虽然在上文描述的连续工艺流程中，在HIP之前，先在步骤107中进行煅烧形成过渡相氧化铝，但是煅烧步骤可选择省略，合并的氧化铝原料和晶种直接进入HIP处理。但是，通过上述加工顺序可以得到特别理想的α-氧化铝微粒材料。
在从HIP过程冷却下来后，可以对所得的经过相转变的微粒材料进行处理。已经发现，经过HIP处理后所得经过相转变的粉末在单个颗粒之间具有所需的低颈缩，它们很容易通过轻微研磨打断，例如可通过球磨、碾磨或喷射研磨等进行。另选或附加地，步骤113的处理可包括微粒分级。另外，处理可包括将微粒材料再分散到水性或非水性介质中。在抛光应用中这种分散处理是特别有利的，其中浆液用于抛光或CMP应用。
在相转变为α-氧化铝微粒材料以及所需的任何后转化处理之后，微粒材料的特征研究显示特定的形态和其它性质。需特别注意的是，陶瓷微粒材料具有显著的球形度，该球形度用平均圆度和凹度中的至少一种定量化。平均圆度可通过圆度相关图像分析表征。依据一个实施方式，平均圆度不小于约0.710，例如不小于约0.720，或者不小于约0.730。实际上，已经发现在特定的实施方式中，平均圆度不小于0.740。
另选或附加地，球形度可用凹度表征。文中所用的术语“凹度”是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM(透射电子显微镜)确定的具有延伸距离不小于微粒材料d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分含量。显然，从颗粒的内部看，凹状外周边部分具有负的曲率半径。实际上，在一些特定实施方式中，已经发现陶瓷微粒材料的凹度小于15％，例如小于10％，或者甚至不小于5％。实际上，在一些实施方式中，测量得到的凹度不大于3％，例如不大于2％。
此外，形成陶瓷微粒材料的氧化铝颗粒具有通过BET分析测量的比表面积(SSA)。文中所述的SSA测量具体是通过以下方法进行：在250℃脱气和干燥0.5小时，然后在Quantichrome Quantisorb设备(1983年的型号)上进行氮单点BET。
依据文中所述的实施方式，SSA通常不小于约15米2/克。通常，SSA的上限不大于约75米2/克，例如不大于约60米2/克，不大于约50米2/克，或不大于40米2/克。此外，SSA可具有特别有限的SSA，例如不大于约30米2/克。
还应注意，形成陶瓷微粒材料的氧化铝颗粒通常由上文所述的α相氧化铝组成。所述氧化铝微粒材料可主要由α相氧化铝组成。在具体的实施方式中，不考虑少量非α相氧化铝物质如痕量杂质，陶瓷微粒材料主要由α相氧化铝组成，例如由至少约85重量％、至少约90重量％、至少约95重量％的α相氧化铝组成，或者甚至基本上全部由α相氧化铝组成。形成陶瓷微粒材料的α相颗粒还可以有利地由单晶形成。也就是说，光谱分析显示单个颗粒可由单晶α氧化铝形成，这在特定的应用中是有利的。
此外，还表征了氧化铝颗粒的初级粒度和次级粒度。依据TEM分析，实施方式中已经发现初级粒度大于约60纳米。某些实施方式中具有受限的初级粒度，例如不大于约135纳米，或不大于125纳米。此外，平均初级粒度可不大于约110纳米，例如不大于约100纳米。此外，本发明的实施方式提供特别细小的微粒材料，其平均粒度不大于约90纳米，例如不大于约80纳米、70纳米、或者甚至不大于60纳米。
在本文中通过光子相关光谱表征次级粒度。实施方式中已经显示，由d85表征的次级粒度不小于约150纳米，例如不小于155纳米。实施方式中已经显示了一些略大的d85值，例如不小于约170纳米，或者不小于约180纳米。次级粒度还可用D50表征，这是一种常用的次级粒度量度。依据一些实施方式，D50可不大于约135纳米，例如不大于约120纳米，或者不大于100纳米。
实施例
实施例1
实施例1说明了温度和压力对引晶的勃姆石形式的含铝原料的转变的影响。实施例1从形成氧化铝溶胶开始，具体是将100克来自赛萨公司(SasolCorporation)的德斯皮乐(Disperal)勃姆石混入700毫升含5％α-氧化铝晶种和3％硝酸(相对于勃姆石)的水中，所述晶种的晶体大小为0.02微米，是通过水平珠磨0.5微米α-氧化铝得到的。然后将样品放在80℃的干燥烘箱中过夜。或者，可以使用滚筒干燥为薄片。干燥的材料在500℃的箱式炉中煅烧2小时，形成过渡相氧化铝，形成开放结构，即具有有限的颗粒间颈缩的疏松微粒材料。然后对该材料进行HIP处理，得到α-氧化铝粉末。下表1显示了温度和压力对HIP环境中提供的疏松粉末的相转变的综合影响。在以下条件下通过XRDB表征样品中的α-氧化铝含量：电压45千伏，电流40毫安，菲利普斯(philips)0.2步长，1秒保留，5-80°2θ。
表1
  样品   温度(℃)，1小时   压力(ksi)   密度(g/cc)   XRD测得的α-氧化铝含量
  1   975   30   3.97   100％
  2   975   10   3.96   100％
  3   950   10   3.97   100％
  样品   温度(℃)，1小时   压力(ksi)   密度(g/cc)   XRD测得的α-氧化铝含量
  4   950   5   3.93   100％
  5   925   5   3.95   100％
  6   925   2.5   3.95   100％
  7   900   5   3.94   100％
  8   900   2.5   3.94   100％
  9   900   1   3.93   100％
  10   900   0.5   3.94   100％
  11   900   30   3.97   100％
  12   750   3.5   3.95   100％
  13   750   2.5   3.95   100％
  14   600   5   3.57   42.9％
  15   500   30   3.66   64.3％
  16   500   6   3.47   13.3％
  17   975   环境压力   86.4％
  18   600   环境压力   4.2％
  19   1040   环境压力   3.94   100％
对样品9和对比样品19进行比较，其中同样引晶的勃姆石原料分别在环境条件下(样品19)和加压辅助条件下通过HIP(样品9)进行相转变。图2和3是对比样品19的SEM显微照片，显示在环境条件下，在1050℃烧结的经过相转变的样品作为比较，图4和5显示了在1ksi压力辅助下，在较低温度900℃形成的样品9的SEM图像。图2和3与图4和5的比较显示，在环境条件下的相转变产生难以研磨的部分颈缩的颗粒，这些颗粒由于剧烈的研磨而具有特定的形貌特征。采用压力辅助的HIP工艺可以保留开放度很高的结构，最大程度地减少经过相转变的粉末中的颈缩，容易研磨，通常在研磨后保持原本的独立颗粒形态。
实施例2
还对粉末微粒球形度进行了特征研究。如上所述，用凹度表征球形度；凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测确定的具有延伸距离不小于微粒材料d50的10％的凹状外周边部分的颗粒的百分含量，从颗粒内部看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。在此方面，图6-11显示了来自泰米隆(Taimicron)的现有技术的纳米级α-氧化铝粉末。标记的那些颗粒表示具有被认定为凹形颗粒所必需的凹度的颗粒。根据图6-11所示的样品分析，发现泰米隆粉末的凹度为39.2％。图12-15中显示了第二种现有技术的来自桑姆特(Sumitomo)的粉末(可以以AKP700购得)的TEM图像。发现桑姆特粉末的凹度为25.5％。据信该特定样品对应于现有技术的基于硝酸盐的处理，如US 7,078,010中所述。
作为与上述现有技术的纳米级氧化铝粉末的直接比较，图16-25是本发明实施方式的TEM图像，显示明显呈球形的颗粒。已经发现依据所述实施方式的微粒材料的凹度为1.2％。
实施例3
实施例3说明了引晶操作对加有晶种的勃姆石转变为α-氧化铝所需的最低转变温度的影响。通过将100克德斯皮乐(Disperal)勃姆石(d50＝0.08微米)混入700毫升水和3％硝酸(相对于勃姆石)中，制得第一氧化铝溶胶。按照相同的比例，但是使用更细小的指定为P2的勃姆石(d50＝0.05微米)制备第二溶胶。图26中显示了引晶水平(重量％)与加有晶种的勃姆石转化为α相所需的峰值温度(℃)的函数关系，其中α相转变通过DTA分析确定。图26显示了对应于P2的α-氧化铝前体的更细分散体能在比含德斯皮乐(Disperal)样品更低的温度下实现从勃姆石到α-氧化铝的转变。
实施例4
进行实施例4，以表明温度/压力对微粒材料相转变的综合影响。在此，通过以下步骤制备氧化铝溶胶：将100克上文使用的来自赛萨的P2勃姆石混入700毫升含10％α-含铝晶种和3％硝酸(相对于勃姆石)的水中，所述晶种的晶体大小为0.02微米。然后将样品放在80℃的干燥烘箱中过夜。干燥的材料在500℃的箱式炉中煅烧2小时，使材料转变为过渡氧化铝，该过渡氧化铝具有极为开放的结构，颈缩有限。最后，在不同的温度和等静压条件下处理材料。
下表2显示了温度/压力对由最终产物的比表面积和密度所代表的相转变的综合影响。
表2
  样品   温度(℃)  压力(ksi)   SSA(米2/克)   密度(g/cc)
  1   750   1   18.1   3.93
  2   750   1   17.7   3.93
  3   700   1   18.5   3.93
  4   650   1   21.8   3.93
  5   600   1   22.2   3.92
  6   550   2.5   33.1   3.90
实施例5
测量样品1-4和依据实施例5的对比样品相对于现有技术粉末的平均圆度，总结在下表3中。通过圆度相关图像分析测量，并依据公式4*π*面积/((周长)^0.5)计算平均圆度。随着物体的周长与其面积以圆形的比例增加，则该值大致固定在1.0，如果周长比面积增长得更快，例如对于不规则物体，则该值下降。具体地说，使用来自康姆皮克公司(Compix Inc.)的SimplePCI版本5.3.1.091305产生平均圆度。向软件中一次输入一个在别处通过TEM获得的样品图像。该软件依据TEM图像上的微米标尺进行校准。随着各图像在程序中打开，SimplePCI记录关于图像的其它信息，最重要的是以像素为单位的图像的宽度和高度尺寸。通过软件使用该信息，根据上述公式定量地给出平均圆度。
每个样品通常都提供几个图像。在“编辑”菜单中，使用手画线绘图工具绘出或画出与各颗粒周边一致的形状。只使用图像范围内完全吻合的颗粒。因为TEM图像的特征，颗粒有时看上去似乎是“重叠的”。在这些情况中，只有能完全看见并且不与其它颗粒接触的颗粒才用于测量。
在围绕符合上述规定的颗粒画出颗粒轮廓后，使用软件指令“填充孔隙”，由此使围绕颗粒画出的边界内区域成为实心区域。然后，进行测量。软件给出测量参数的菜单。
表3
  样品   平均圆度
  1   0.742
  2   0.732
  3   0.744
  4   0.751
  Taimicron-DAR   0.644
  SumitomoAKP700   0.699
从上述实施方式可以明显地看出，提供了在圆度、凹度、比表面积、初级粒度和次级粒度、以及组成(包括升高的α-氧化铝水平)方面具有独特形态的氧化铝微粒材料。在此方面，其它信息集中在US 6,841,497描述的微粒材料上。该微粒材料的特征是明显低比例的α-氧化铝含量和低于60纳米的粒度。据信这种细小颗粒最多含80重量％的α-氧化铝。另外，这样低的α-氧化铝百分含量导致通过TEM分析观察到的圆度减小，凹度增加。
虽然已经依据具体实施方式说明和描述了本发明，但是本发明不限于所示的具体细节，在不以任何方式背离本发明范围的情况下可以进行各种修改和替代。例如，可以提供其它或等同的替代物，可以使用其它或等同的生产步骤。因此，本领域技术人员使用不超过常规的实验就能获得本文所揭示的本发明的其它修改和等同，所有这些修改和等同据信都在所附权利要求限定的本发明范围内。

Claims (55)

1.陶瓷微粒材料，其包含：
氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克且不大于75米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
2.如权利要求1所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，SSA不大于60米2/克。
3.如权利要求2所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，SSA不大于50米2/克。
4.如权利要求3所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，SSA不大于40米2/克。
5.如权利要求4所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，SSA不大于30米2/克。
6.如权利要求1所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒由α相氧化铝组成。
7.如权利要求6所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒主要由α相氧化铝组成。
8.如权利要求6所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒由至少85重量％的α相氧化铝组成。
9.如权利要求8所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒基本上完全由α相氧化铝组成。
10.如权利要求9所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒是单晶α相氧化铝。
11.如权利要求1所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒的凹度小于15％。
12.如权利要求11所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒的凹度小于10％。
13.如权利要求12所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒的凹度小于5％。
14.如权利要求1所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，氧化铝颗粒的所述平均圆度不小于0.710。
15.如权利要求14所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述平均圆度不小于0.720。
16.陶瓷微粒材料，其包含：
氧化铝颗粒，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度小于135纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
17.如权利要求16所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述平均初级粒度小于125纳米。
18.如权利要求17所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述平均初级粒度小于100纳米。
19.如权利要求18所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述平均初级粒度小于90纳米。
20.陶瓷微粒材料，其包含：
氧化铝颗粒，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度不大于135纳米，通过光子相关光谱测量的用d85表征的次级粒度不小于150纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
21.如权利要求20所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述d85不小于155纳米。
22.如权利要求21所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述d85不小于160纳米。
23.如权利要求22所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述d85不小于170纳米。
24.如权利要求23所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述d85不小于180纳米。
25.如权利要求20所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述次级粒度还用不大于135纳米的d50表征。
26.如权利要求25所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述次级粒度还用不大于120纳米的d50表征。
27.如权利要求26所述的陶瓷微粒材料，其特征在于，所述次级粒度还用不大于100纳米的d50表征。
28.陶瓷微粒材料，其包含：
氧化铝颗粒，所述颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克且不大于75米2/克，通过TEM测量的所述颗粒的平均初级粒度小于135纳米，通过光子相关光谱测量的用d85表征的次级粒度不小于150纳米，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
29.一种形成陶瓷微粒材料的方法，其包括：
向热处理室中提供疏松粉末，所述疏松粉末包含颗粒；并且
在不小于约0.1ksi的压力下对疏松粉末进行热等静压制(HIP)，其中所述颗粒单独等静压制，以实现疏松粉末的相转变。
30.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述疏松粉末包含含铝颗粒。
31.如权利要求30所述的方法，其特征在于，所述含铝颗粒由非α相氧化铝组成。
32.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述含铝颗粒由水合氧化铝组成。
33.如权利要求32所述的方法，其特征在于，所述含铝颗粒由勃姆石组成。
34.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述含铝颗粒由过渡氧化铝组成。
35.如权利要求29所述的方法，其特征在于，HIP在不低于300℃的温度下进行。
36.如权利要求35所述的方法，其特征在于，HIP在不低于400℃的温度下进行。
37.如权利要求36所述的方法，其特征在于，HIP在不低于450℃的温度下进行。
38.如权利要求29所述的方法，其特征在于，HIP在不小于0.25ksi的压力下进行。
39.如权利要求38所述的方法，其特征在于，HIP在不小于0.5ksi的压力下进行。
40.如权利要求39所述的方法，其特征在于，HIP在不小于1.0ksi的压力下进行。
41.如权利要求40所述的方法，其特征在于，HIP在不小于2.0ksi的压力下进行。
42.如权利要求29所述的方法，其特征在于，还包括：合并含铝原料与晶种，相对于含铝原料和晶种的总重量，所述晶种的装载水平不小于0.1重量％；对合并的水合氧化铝和晶种进行煅烧，使含铝原料转化为由过渡氧化铝组成的疏松粉末；从而由此形成疏松粉末。
43.如权利要求42所述的方法，其特征在于，所述晶种由α氧化铝组成。
44.如权利要求42所述的方法，其特征在于，所述含铝原料包括水合氧化铝。
45.如权利要求44所述的方法，其特征在于，所述含铝原料包括勃姆石。
46.如权利要求42所述的方法，其特征在于，所述晶种的含量不小于0.25重量％。
47.如权利要求42所述的方法，其特征在于，所述晶种的平均初级粒度不大于200纳米。
48.如权利要求47所述的方法，其特征在于，所述晶种的平均初级粒度不大于100纳米。
49.如权利要求48所述的方法，其特征在于，所述晶种的平均初级粒度不大于50纳米。
50.如权利要求49所述的方法，其特征在于，所述含铝原料的平均粒度d50不大于200纳米。
51.如权利要求50所述的方法，其特征在于，所述含铝原料的平均粒度d50不大于150纳米。
52.如权利要求51所述的方法，其特征在于，所述含铝原料的平均粒度d50不大于100纳米。
53.一种形成陶瓷微粒材料的方法，其包括：
将氧化铝前体与α-氧化铝晶种合并，相对于氧化铝前体和α-氧化铝晶种的总重量，所述晶种的含量不小于0.1重量％；
通过热处理使氧化铝前体转化为α-氧化铝颗粒；
其中所述α-氧化铝颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的α-氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
54.一种形成陶瓷微粒材料的方法，其包括：
将勃姆石与晶种合并，相对于勃姆石和晶种的总重量，晶种的含量不小于0.1重量％；
通过热处理使勃姆石转化为α-氧化铝颗粒；
其中所述α-氧化铝颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的α-氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
55.一种形成陶瓷微粒材料的方法，其包括：
将勃姆石与α-氧化铝晶种合并，相对于勃姆石和α-氧化铝晶种的总重量，α-氧化铝晶种的含量不小于0.1重量％；
通过热处理使勃姆石转化为α-氧化铝颗粒；
其中所述α-氧化铝颗粒的比表面积(SSA)不小于15米2/克，球形度由(i)和(ii)中的至少一种定量：(i)由圆度相关图像分析测量的平均圆度不小于0.710，(ii)凹度小于20％，其中凹度是以至少100个颗粒的样品为基准计，通过TEM检测观察到的具有延伸距离不小于d50的10％的凹状外周边部分的α-氧化铝颗粒的百分数，从颗粒内部角度看，所述凹状外周边部分具有负的曲率半径。
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