TW201711798A - 研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法 - Google Patents

研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201711798A
TW201711798A TW105119009A TW105119009A TW201711798A TW 201711798 A TW201711798 A TW 201711798A TW 105119009 A TW105119009 A TW 105119009A TW 105119009 A TW105119009 A TW 105119009A TW 201711798 A TW201711798 A TW 201711798A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
polishing
particles
alumina
hard
abrasive grains
Prior art date
Application number
TW105119009A
Other languages
English (en)
Inventor
Teppei Kajino
Hirotaka Ozaki
Yuzuru Saitou
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co filed Critical Sumitomo Chemical Co
Publication of TW201711798A publication Critical patent/TW201711798A/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B1/00—Processes of grinding or polishing; Use of auxiliary equipment in connection with such processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Abstract

本發明係提供一種可使對於藍寶石等的硬脆材之研磨速度的高速化與表面平滑性兼備之研磨磨粒及研磨漿料。 本發明之研磨磨粒係用於研磨硬脆材而之研磨磨粒，其特徵係含有具有1個以上的頸部之連結狀粒子，且為平均粒徑為3μm以下的無機氧化物粉末。

Description

研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法
本發明關於用於藍寶石等的硬脆材之研磨的研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法。
近年，作為下一代的半導體裝置，於行動電話等的高頻裝置、LED等的發光元件、電力轉換‧控制裝置等的功率裝置等中，致力於進行將比矽半導體更特性優異的氮化鎵(GaN)等之半導體層積層於半導體形成用基板之上的積層半導體晶圓之開發。於如此的積層半導體晶圓中，若在半導體形成用基板的表面上具有凹凸，則半導體層之成長變不均勻，或半導體形成用基板與半導體層之接著強度變弱，故對於半導體形成用基板，要求高的表面平滑性。
於半導體形成用基板之製造時的研磨中，通常藉由拋光(lapping)進行粗研磨後，藉由作為精細研磨的化學機械研磨(CMP)來去除在拋光中所產生的傷痕， 而得到高平滑的表面。CMP係將研磨對象物壓到貼有研磨墊的研磨具，一邊使含有研磨磨粒及酸或鹼等的成分之研磨漿料流動，一邊使研磨對象物及研磨具相對地運動而進行研磨之方法，藉由研磨漿料中所含有的化學成分，將研磨對象物的表面予以改質，使研磨磨粒的機械研磨作用增大，可得到高平滑的研磨面。
於上述氮化鎵(GaN)等之半導體層的形成時所使用的基板中，使用藍寶石(Al2O3)、碳化矽(SiC)、氮化鎵(GaN)、氮化鋁(AIN)等。此等皆為具有高硬度的脆性材料，即硬脆材，與金屬矽及氧化矽等比較下，研磨的加工係較不容易。所謂的硬脆材，就是意指一般硬且脆之材料，為玻璃、石材或上述陶瓷等之非常硬的材料但不耐衝撃而容易破裂的材料之總稱。其中，包含以維氏硬度表示具有500HV以上的硬度，當給予衝撃時會破裂者。
例如，當研磨對象物為硬脆材(尤其藍寶石)時，於作為精細研磨的CMP中，多使用含有膠態矽石作為研磨磨粒之研磨漿料(例如，參照專利文獻1、2)。然而，於使用膠態矽石作為研磨磨粒的CMP中，得不到充分的研磨速度(去除速度)，於得到高平滑的表面之前，必須長時間的研磨，為了生產性之改善，要求能得到更快速的研磨速度之研磨磨粒、研磨漿料之開發。
另一方面，作為CMP用的研磨漿料，有報告使用氧化鋁磨粒代替膠態矽石之例。專利文獻3中揭示含 有特定的粒徑及比例之氧化鋁磨粒，pH在10.0~14.0之範圍的研磨漿料。而且，有報告藉由以強鹼性使用氧化鋁磨粒，而與膠態矽石磨粒比較下，得到優異的研磨速度者。又，專利文獻4中揭示含有具有特定的比表面積之氧化鋁磨粒及水，且pH8.5以上之研磨漿料。然而，於專利文獻3及專利文獻4所揭示之含有氧化鋁磨粒的研磨漿料中，CMP中的研磨對象物之研磨速度亦不能說是充分，而要求進一步的改善。又，若漿料為強鹼性，則亦有氧化鋁磨粒本身劣化之問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-44078號公報
[專利文獻2]日本特開2009-28814號公報
[專利文獻3]國際公開第2011/136387號
[專利文獻4]國際公開第2012/115020號
於具有如上述的課題之中，本發明之目的為提供於硬脆材之研磨中，可使研磨速度的高速化與表面平滑性兼備之研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法。又，本發明之另一目的為提供有效率地製造表面平滑性優異的硬脆材之方法。
本發明提供以下之手段。
<1>一種研磨磨粒，其係用於研磨硬脆材之研磨磨粒，其特徵係含有具有1個以上的頸部之連結狀粒子，且為質量平均粒徑為3μm以下的氧化鋁粉末。
<2>如前述<1>記載之研磨磨粒，其中前述氧化鋁係α氧化鋁。
<3>如前述<2>記載之研磨磨粒，其中前述α氧化鋁的耐鹼度為0.7以上。
<4>如前述<1>至<3>中任一項記載之研磨磨粒，其中於具有質量平均粒徑的0.5~2倍之粒徑的氧化鋁粉末中，前述連結狀粒子之個數比例為20%以上。
<5>如前述<1>至<4>中任一項記載之研磨磨粒，其中於具有質量平均粒徑的0.5~2倍之粒徑的氧化鋁粉末中，表面指數1.4以上的粒子之個數比例為25%以上。
<6>一種研磨漿料，其係含有如前述<1>至<5>中任一項記載之研磨磨粒與水或以水作為主體的溶劑，pH為12以上。
<7>一種硬脆材之研磨方法，其係具有使用如前述<6>記載之研磨漿料而將硬脆材的表面進行化學機械研磨之步驟。
<8>一種硬脆材之製造方法，其係包含藉由如前述 <7>記載之研磨方法而研磨硬脆材之步驟。
<9>如前述<8>記載之硬脆材之製造方法，其中研磨對象的硬脆材係藍寶石。
<10>如前述<9>記載之硬脆材之製造方法，其中前述藍寶石係單結晶藍寶石。
依照本發明，提供於硬脆材之研磨中，可使研磨速度之高速化與表面平滑性的兼備之研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法。藉由使用該研磨漿料而將硬脆材的表面進行化學機械研磨，可以高生產性製造具有高平滑的表面之硬脆材。
圖1係用於影像解析的實施例2之研磨磨粒的SEM影像。
圖2係用於影像解析的實施例2之研磨磨粒的SEM影像。
圖3係實施例1之研磨磨粒的SEM影像。
圖4係實施例2之研磨磨粒的SEM影像。
圖5係實施例3之研磨磨粒的SEM影像。
圖6係實施例4之研磨磨粒的SEM影像。
圖7係實施例5之研磨磨粒的SEM影像。
圖8係比較例1之研磨磨粒的SEM影像。
[實施發明的形態]
以下，顯示例示物等，詳細地說明本發明，惟本發明不受以下的例示物等所限定，於不脫離本發明的要旨之範圍內，可任意地變更而實施。
<1.研磨磨粒>
本發明之研磨磨粒係用於研磨硬脆材之研磨磨粒，其特徵係含有具有1個以上的頸部之連結狀粒子，且為平均粒徑為3μm以下的氧化物粉末。本發明之研磨磨粒亦可直接使用，但通常使分散於溶劑(分散介質)中，作為研磨漿料而供予研磨裝置。含有本發明之研磨磨粒的研磨漿料以及使用研磨漿料的研磨方法之詳細係於後述。
本發明之研磨磨粒藉由含有具有1個以上的頸部之連結狀粒子，而研磨速度升高，且研磨對象的表面平滑性升高之原因，雖然在現階段中詳細的理由不完全地明瞭，但推測若氧化鋁為具有頸部之形狀，則容易被保持在CMP所使用的研磨墊上，而實際作用於研磨的研磨磨粒之數增加，研磨速度升高者為原因之一個。
於本發明中，所謂「具有1個以上的頸部之連結狀粒子」，就是意指複數的一次粒子藉由燒結等而連結，或一次粒子本身形成凹凸形狀，具有1個以上作為凹 部的頸部之粒子。
作為判斷是否為具有1個以上的頸部之連結狀粒子的方法，例如可舉出以下的[判斷方法1]及[判斷方法2]。將滿足[判斷方法1]及[判斷方法2]的任一判斷基準者當作具有1個以上的頸部之連結狀粒子。
[判斷方法1]
用掃描型電子顯微鏡(SEM)，以倍率20000倍觀察氧化鋁粒子，目視判斷有無頸部，將具有1個以上的頸部之氧化鋁粒子判斷為具有1個以上的頸部之連結狀粒子。
[判斷方法2]
用SEM以倍率20000倍觀察氧化鋁粒子，計算以下述式(I)表示的面積缺損率，將面積缺損率為10%以上的粒子判斷為具有1個以上的頸部之連結狀粒子。
面積缺損率=(面積A-面積B)÷面積A×100 (I)
面積A係在氧化鋁粒子的SEM影像中，將連接氧化鋁粒子的外周之凸部的複數直線，不與氧化鋁粒子相交，而以包圍氧化鋁粒子之方式畫出而得，為包圍氧化鋁粒子及凹部的部分之面積。
面積B係在該SEM影像中的氧化鋁粒子之面積。
茲認為面積缺損率愈大，氧化鋁粒子的凹凸愈大，或氧化鋁粒子上存在的凹凸愈多。從得到更優異的研磨速度之觀點來看，面積缺損率較佳為15%以上。面積缺損率通 常為40%以下。
面積缺損率係可使用市售的影像解析軟體，例如三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，藉由影像解析進行計算。
於氧化鋁粒子的影像解析之際，必須以能觀察1個氧化鋁粒子之方式，得到分散有氧化鋁粒子的SEM影像。所謂的1個氧化鋁粒子，例如指於以SEM觀察時，經由輪廓線所連續包圍者。然而，為了得到經乾燥的氧化鋁粉末，僅使漿料乾燥者，由於氧化鋁粒子為集合之狀態，難以得到分散有氧化鋁粒子之適合影像解析的SEM影像。因此，如後述的[評價方法2]中記載地，藉由使用經充分稀釋之氧化鋁分散液，得到分散有氧化鋁粒子的SEM影像。圖1係後述的實施例2之分散有氧化鋁粒子的狀態之SEM影像。還有，圖4係氧化鋁粒子已集合的狀態之SEM影像。
圖1之1~4係2個以上的氧化鋁粒子接觸或重疊，5係1個氧化鋁粒子。於影像解析之際，如圖1之1~4，當2個以上的氧化鋁粒子接觸或重疊時，由於下部的粒子之輪廓及個數不明確，故僅將經由輪廓線所連續包圍的最上部之粒子判斷為1個氧化鋁粒子，當作解析對象。圖2中，將圖1所示的氧化鋁粒子之中被判斷為1個氧化鋁粒子的粒子予以塗色，經塗色的粒子係解析對象。
本發明之研磨磨粒，係具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例較佳為構成氧化鋁粉末的全部粒 子之數的20%以上，更佳為50%以上，尤佳為70%以上。具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例若多，則氧化鋁磨粒中有助於研磨的粒子之比例變多，可將研磨速度更高速化。
該個數比例，例如係可在以倍率20000倍觀察已集合的狀態之氧化鋁粒子的SEM影像中，隨意地抽出氧化鋁粒子100個，如上述地對於各自的粒子，藉由目視辨別是否為連結狀粒子，藉由以下之式求得。
具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例(%)=(目視確認為具有頸部的粒子數)÷(隨意抽出的全部粒子數(100個))×100 (II)
又，因粉碎等而產生的微粒子及未粉碎的粗大粒子係對於研磨作用的貢獻小。因此，較佳為去除如此的粒子，將對於研磨作用的貢獻大之氧化鋁粒子當作測定對象，判斷是否為具有1個以上的頸部之連結狀粒子。因此，於較佳的實施形態中，較佳為將具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5倍~2倍的粒徑之氧化鋁粒子當作測定對象。
基於如此的觀點，本發明之研磨磨粒係於具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中，具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例較佳為20%以上，更佳為25%以上，尤佳為30%以上。該個數比例若多，則於氧化鋁磨粒之中有助於研磨的粒子之比例變多，可將研磨速度更高速化。
該個數比例，例如係可在以倍率20000倍觀察如上述之已分散狀態的氧化鋁粒子之SEM影像中，隨意地抽出具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粒子100個，如上述地計算各自的粒子之面積缺損率，判斷是否為具有1個以上的頸部之連結狀粒子，藉由以下之式求得。氧化鋁粉末的粒徑係可為氧化鋁粒子的SEM影像的圓相當直徑，也可使用市售的影像解析軟體，例如三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，藉由影像解析進行計算。
具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中之具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例(%)=(具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之面積缺損率10%以上的粒子數)÷(隨意抽出之具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之全部粒子數(100個))×100 (III)
從得到更優異的研磨速度之觀點來看，本發明之研磨磨粒係含有具有較佳1.4以上、更佳1.5以上的表面指數之粒子。本發明之研摩磨粒所含有之粒子的表面指數之上限通常為3.5。藉由含有表面指數為1.4以上的粒子，而研磨速度升高，且研磨對象的表面平滑性升高之原因，雖然在現階段中詳細的理由不完全地明瞭，但推測若粒子的表面指數為1.4以上，則粒子表面的微小凹凸係大，而CMP所使用的研磨基板與磨粒之微小接觸點數增加，研磨速度升高者為原因之一個。又，藉由將表面指數 設為3.5以下，雖然沒有幫助研磨速率，但在去除表面指數高的粒子例如非常細長的扁平粒子之點係有效果的。
於本發明中將剖面為正圓(三次元的球)時當作1，氧化鋁粒子的表面指數係表示與其遠離的狀況之指標，自氧化鋁粒子的周圍長度與面積，藉由下式(IV)計算。
表面指數=(氧化鋁粒子的周圍長度之平方)÷(氧化鋁粒子的面積)÷4π (IV)
氧化鋁粒子的表面指數，例如可用SEM以倍率20000倍觀察氧化鋁粒子，自氧化鋁粒子的SEM影像之周圍長度及面積來計算出。
表面指數係可使用市售的影像解析軟體，例如三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，藉由影像解析進行計算。於影像解析之際，如上述地以能觀察1個氧化鋁粒子之方式，得到分散有氧化鋁粒子的SEM影像，將經判斷為1個氧化鋁粒子的粒子當作解析對象。
又，因粉碎等而產生的微粒子及未粉碎的粗大粒子係對於研磨作用的貢獻小。因此，較佳為去除如此的粒子，將對於研磨作用的貢獻大之氧化鋁粒子當作測定對象，求得表面指數。因此，於較佳的實施形態中，較佳為將具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5倍~2倍的粒徑之氧化鋁粒子當作測定對象，成為測定對象的氧化鋁粒子之表面指數較佳為1.4以上。
基於如此的觀點，本發明之研磨磨粒係於具有氧化鋁 粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中，表面指數1.4以上的粒子之個數比例較佳為25%以上，更佳為30%以上，尤佳為35%以上。該個數比例若多，則於氧化鋁磨粒之中有助於研磨的粒子之比例變多，可將研磨速度更高速化。
該個數比例，例如係可在以倍率20000倍觀察如上述之已分散狀態的氧化鋁粒子之SEM影像中，隨意地抽出具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粒子100個，算出各自的粒子的表面指數，藉由以下之式求得。氧化鋁粉末的粒徑係可為氧化鋁粒子的SEM影像的圓相當直徑，也可使用市售的影像解析軟體，例如三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，藉由影像解析進行計算。
具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中之表面指數1.4以上的粒子之個數比例(%)=(具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之表面指數1.4以上的粒子數)÷(隨意抽出之具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之全部粒子數(100個))×100 (V)
氧化鋁粉末的平均粒徑為3μm以下，宜為2μm以下。此處所規定的「平均粒徑」，就是意指藉由雷射繞射法所得之以質量基準的累積百分率50%相當粒徑。作為研磨磨粒的氧化鋁粉末之粒徑若超過3μm，則有得不到高平滑的表面之虞。氧化鋁粉末的平均粒徑之下限值係 在得到高平滑的表面之方面沒有限制，但由於粒徑若小則研磨速度降低，故通常為0.1μm以上，宜為0.2μm以上。
於氧化鋁中有α氧化鋁、γ氧化鋁等之結晶形式，但於硬脆材的高速研磨中較佳為α氧化鋁。於α氧化鋁之中，耐鹼度為0.7以上的α氧化鋁係較佳。此處所謂的「耐鹼度」，就是使在高鹼溶液中浸漬一定時間時，α氧化鋁的結晶構造被維持哪個程度之指標，具體而言以X射線繞射圖型所測定的鹼溶液浸漬前後之尖峰強度比來規定。具體的耐鹼度之規定方法係在實施例中後述。
於本發明中，所謂的α氧化鋁，就是意指結晶相的主相為α相之氧化鋁。因此，作為氧化鋁，亦可包含一般的結晶相之γ相、θ相、χ相、δ相、κ相或ρ相。
以下，說明氧化鋁粉末之製造方法。
氧化鋁粉末之製造方法係沒有特別的限定，例如可舉出將以拜耳(Bayer)法所製造的氫氧化鋁予以燒成之方法；將以烷氧化鋁法所製造的氫氧化鋁予以燒成之方法；使用有機鋁而合成之方法；將在其原料藉由過渡氧化鋁或熱處理而成為過渡氧化鋁的氧化鋁粉末，於含有氯化氫的環境氣體中予以燒成之方法；日本特開平11-049515號公報、日本特開2010-150090號公報、日本特開2008-100903號公報、日本特開2002-047009號公報、特開2001-354413號公報等中記載之方法等。
又，研磨磨粒若起因於斷裂面等而具有稜邊之形狀(角為銳利之形狀)，則由於在研磨對象物之研磨面上容 易殘留傷痕而不宜。藉由使用微粒的氫氧化鋁，於燒成等所致的粒子成長過程中，可增強粒子彼此的凝結，連結狀粒子的連結部(頸部)強度優異，成為因頸斷裂面等所造成的稜邊少之α氧化鋁粒子，在研磨對象物的研磨面上不殘留傷痕，具有不損害完工性之有利點。
作為烷氧化鋁法，例如可舉出藉由使用水將烷氧化鋁予以水解，而得到漿料狀、溶膠狀、凝膠狀之氫氧化鋁，使其乾燥而得到乾燥粉末狀的氫氧化鋁之方法等。
藉由使乾燥而得的粉末狀之氫氧化鋁，係輕裝鬆密度通常0.1~0.4g/cm3左右的膨鬆粉末，較佳為具有0.1~0.2g/cm3的輕裝鬆密度。
氫氧化鋁的累積細孔容積(細孔半徑為0.01μm以上1μm以下之範圍)係沒有特別的限制，但較佳為具有0.6mL/g以上的累積細孔容積。如此的氫氧化鋁由於一次粒子小，分散性優異，凝集粒子少，故即使燒成，也可防止強固結合的粉碎困難之氧化鋁凝集粒子的發生。
藉由將經由烷氧化鋁法所得的乾燥粉末狀之氫氧化鋁予以燒成，可得到目的之α氧化鋁粉末。氫氧化鋁之燒成通常係在燒成容器中填充氫氧化鋁而進行。作為燒成容器，例如可舉出鞘等。又，從防止所得之α氧化鋁粉末的污染之觀點來看，燒成容器之材質較佳為氧化鋁，特佳為高純度的α氧化鋁。氫氧化鋁對於燒成容器的填充 方法係沒有特別的限制，但較佳為以本身重量進行填充，不過度壓密。
作為用於氫氧化鋁之燒成的燒成爐，例如可舉出以隧道式窯、分批式通氣流型箱型燒成爐、分批式並行流型箱型燒成爐等為代表之材料靜置型燒成爐，以旋轉窯為代表之材料移動型燒成爐。
氫氧化鋁的燒成溫度、到燒成溫度為止的升溫速度及燒成時間，係以成為具有所欲的物性之α氧化鋁的方式而適宜選定。
氫氧化鋁的燒成溫度例如為1100℃以上1450℃以下，較佳為1200℃以上1350℃以下，升溫到此燒成溫度為止時的升溫速度通常為30℃/小時以上500℃/小時以下，氫氧化鋁的燒成時間通常為0.5小時以上24小時以內，較佳為1小時以上10小時以內。
氫氧化鋁的燒成例如係除了大氣環境中，還可在氮氣、氬氣等的惰性氣體環境中燒成，可如藉由丙烷氣體等的燃燒而進行燒成的瓦斯爐，在水蒸氣分壓高的環境中燒成。
所得之氧化鋁粉末係有以平均粒徑超過10μm的狀態凝集之情況。當時係進行粉碎，形成可作為本發明之研磨磨粒使用的3μm以下之平均粒徑。
氧化鋁粉末的粉碎例如可使用振動磨機、球磨機、噴射磨機等之眾所周知的裝置而進行，以乾式狀態粉碎之方法及以濕式狀態粉碎之方法皆可採用，為了一邊維持頸 部，一邊不包含粗大的凝集粒子，達成前述的α氧化鋁粉末之物性，可舉出使用不用球等的粉碎介質而進行粉碎之方法，例如噴射磨機所致的粉碎，或使用球或珠等的粉碎介質，調節成一邊維持頸部一邊不包含粗大的凝集粒子之條件而進行粉碎之方法，例如振動研磨作為較佳的方法。
所得之氧化鋁粉末中所含有的10μm以上之粗大粒子的含量較佳為10ppm以下，更佳為3ppm以下。
當將氧化鋁粉末之自粒度分布的小徑側起以質量基準表示的相當於累積百分率5%、累積100%的粒徑各自當作d5、d100時，[(d100-d5)÷質量平均粒徑]較佳為30以下，更佳為10以下。
於所得之氧化鋁粉末中異物混入等的污染少之點，粉碎裝置較佳為與α氧化鋁接觸之面以高純度的氧化鋁材質所構成，或經樹脂內襯。使用介質攪拌磨機等進行粉碎時，用於此的粉碎介質較佳為亦以高純度的氧化鋁材質所構成。
<2.研磨漿料>
本發明之研磨漿料係含有本發明之研磨磨粒與水或以水作為主體的溶劑，pH為12以上者。
本發明之研磨漿料由於是pH12以上的強鹼，若使用該漿料，則成為研磨對象之硬脆材的表面經改質之狀態，由於在該狀態下藉由研磨性優異的本發明之研磨磨粒進行物理的研磨，可得到高的研磨速度。
研磨漿料之pH係重要的，因為不僅改質研磨對象物的表面，而當使用水或以水作為主體的溶劑時，控制研磨磨粒的分散性。適宜的pH範圍係考慮研磨磨粒的種類與其鹼耐性、分散性而決定，但於本發明之研磨漿料中，為了促進鹼所致的表面改質，提高研磨速度，而設為pH12以上，宜為pH13以上。
特別地作為研磨磨粒，藉由使用耐鹼度為0.7以上的α氧化鋁，即使以pH12以上的漿料長時間保管、使用，也可抑制研磨磨粒的劣化，可保持優異的研磨作用。
研磨漿料中的研磨磨粒之濃度，只要是在研磨磨粒能安定地分散於研磨漿料中之濃度範圍內決定即可，通常為0.1~50重量%，宜為5~20重量%。
以下，說明研磨漿料的構成成分。還有，關於研磨磨粒，由於已以上述的本發明之研磨磨粒進行說明而省略。
(溶劑)
溶劑(分散介質)係用於使研磨磨粒及視需要添加的任意成分分散、溶解之介質，於本發明之漿料中，使用水或以水作為主體的溶劑。還有，所謂之「以水作為主體的溶劑」，就是意指至少包含50重量%以上的水，於水以外包含乙醇等的其他溶劑或添加成分之溶劑。再者，於環境負荷小、廢棄處理容易等之點，在全部溶劑之中，宜含 有70重量%以上的水，更宜為含有90重量%以上。
水係沒有特別的限制，但在對於配合成分之影響、雜質之混入、對於pH等之影響之點，較佳為蒸餾水、離子交換水。
(鹼成分)
鹼成分係為了pH之調整而添加至漿料中，只要不損害本發明之效果，則沒有特別的限定，具體而言可舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等的鹼金屬之氫氧化物、四烷基銨之氫氧化物、氫氧化鈣或氫氧化鎂等的鹼土類金屬之氫氧化物、氫氧化銨等。其中，從取得性及成本之關係來看，較宜使用氫氧化鈉、氫氧化鉀。
(其他成分)
於本發明之研磨漿料中，除了鹼成分，只要不損害本發明之目的，視需要還可適宜含有其他成分。作為其他成分，例如可舉出分散劑、界面活性劑、黏度調節劑等。使用此等之其他成分時，相對於研磨磨粒的全部質量，含有比例通常為0.01~10質量%之範圍左右。
作為分散劑，可舉出縮合磷酸或縮合磷酸鹽、聚苯乙烯磺酸鹽、聚羧酸型高分子化合物、聚丙烯酸型高分子化合物、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯等。
作為界面活性劑，可舉出陰離子性界面活性劑、非離 子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑及兩性界面活性劑。
作為黏度調整劑，可舉出水溶性纖維素醚、多糖類、多元醇及其衍生物、水溶性高分子化合物、具有增黏作用的水溶性氧化物及其鹽類、生物高分子等。
研磨漿料係藉由以研磨磨粒(及任意的成分)均勻地分散於分散介質中之方式混合而調製。混合方法係沒有特別的限制，例如可舉出藉由超音波分散機、均質機等之攪拌混合方法。
混合方法係可藉由習知的混合方法進行，混合順序亦為任意，可預先混合研磨漿料的構成成分(研磨磨粒、鹼成分、溶劑及任意的成分)之中任2個成分或3個成分以上，然後混合剩餘的成分，亦可一次混合全部。
<3.硬脆材之研磨方法>
本發明之硬脆材之研磨方法(以下記載為「本發明之研磨方法」)係具有使用上述的本發明之研磨漿料而將硬脆材的表面進行化學機械研磨(CMP)之步驟。本發明之研磨方法係除了使用本發明之研磨漿料作為研磨漿料以外，與以往藉由CMP的研磨方法同樣。即，可一邊將包含研磨磨粒的研磨漿料供給至研磨墊，一邊使研磨對象物的被研磨面與貼附於壓盤使用的研磨墊接觸，藉由兩者的相對運動而進行研磨對象物之研磨。
作為本發明之研磨方法中的研磨對象之硬脆 材，具體而言可舉出氧化鋁(藍寶石)、鑽石、碳化矽、碳化硼、碳化鋯、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵、氮化鋁等。此等係單結晶、多結晶、非晶質者皆可成為研磨對象。
於此等之中，適合作為半導體元件之基板的藍寶石(尤其單結晶藍寶石)係加工困難的硬脆材，由於要求高速研磨的生產性改善，而為本發明之研磨方法的合適對象。研磨後的硬脆材之表面較佳為更平滑，當硬脆材為單結晶藍寶石時，較佳為使算術平均表面粗糙度(Ra)成為2nm以下，更佳成為1nm以下。惟於拋光之加工中使用別的磨粒實施等而不需要那麼的表面粗糙度時，不受此所限定。
作為研磨裝置，可使用習知的CMP研磨裝置。以下，以一般的單面研磨方式之使用CMP研磨裝置的情況作為例子說明。
單面研磨方式的CMP研磨裝置之代表的構成，係具備以旋轉軸作為中心而旋轉，且在表面上貼有研磨墊的壓盤，及於以蠟等將研磨對象物固定於樣品托架下部之狀態，可推壓至研磨墊的樣品托架(以下亦記載為頭)，其係研磨荷重用的加壓機構，及將含有研磨磨粒的研磨漿料供給至研磨墊上的噴嘴作為主要構成部分。於如此構成的CMP研磨裝置中，以壓盤與樣品托架繞著各自的軸心旋轉之狀態，自噴嘴將研磨漿料供給至已貼附於壓盤的研磨墊之表面上，藉由將在樣品托架之下面所保持的 研磨對象物推壓至研磨墊，而將研磨對象物的被研磨面予以研磨。
研磨速度係按照研磨漿料(研磨磨粒之種類、粒徑、研磨漿料中的研磨磨粒濃度、漿料的供給速度)、研磨裝置(研磨荷重、壓盤與頭的旋轉數、研磨墊之種類)而決定。由於使用具有上述性質的本發明之研磨漿料，即使對於由硬脆材所構成的基板(尤其單結晶藍寶石基板)，也可設定高的研磨速度，可高效率地生成平滑性高的表面之硬脆材。
例如，當使用含有氧化鋁作為研磨磨粒的研磨漿料，且研磨對象為單結晶藍寶石(c面)時，可將能維持基板的表面粗糙度(Ra)1nm的研磨速度設在4μm/hr以上(宜為5μm/hr，更宜為6μm/hr以上)。
於貼附於壓盤而使用的研磨墊中，有不織布、發泡聚胺甲酸酯、多孔質樹脂、非多孔質樹脂等之種類，可使用一般市售者，可考慮所用的研磨磨粒之硬度及粒徑、研磨速度及研磨荷重等之研磨條件及硬脆材之種類等而適且決定。
研磨漿料之供給量係考慮研磨對象物的構成材料、研磨磨粒的種類及漿料中的研磨磨粒濃度而適宜決定。
再者，研磨磨粒係未必需要成為預先混合有全部的成分之研磨漿料而供給至研磨墊。例如，可將研磨磨粒直接供給，將溶劑另外供給。另一方面，為了使研磨磨粒均等 地分散於研磨墊，提高研磨的均勻性，較佳係作為在溶劑中分散有研磨磨粒之研磨漿料使用。
研磨時的壓盤之旋轉數亦沒有特別的限制，只要是在所使用的研磨裝置之能力的範圍內，可安定地運轉之範圍即可。為了以短時間進行研磨，壓盤的旋轉數愈快愈佳，但較佳為考慮所使用的研磨磨粒(研磨漿料)及在研磨對象物所要求的表面平滑性等而適且決定。
研磨時的荷重亦沒有特別的限制，只要是在所使用的研磨裝置之能力的範圍內，可安定地運轉之範圍即可。為了以短時間進行研磨，荷重愈大愈佳，但由於旋轉用馬達的動力負荷亦變大，故較佳為考慮所使用的研磨磨粒(研磨漿料)及在研磨對象物所要求的表面平滑性等而適且決定。
研磨對象物之研磨中使用的研磨漿料，係可回收再利用。藉由在研磨裝置中將研磨漿料循環使用，由於廢液減少而減低環境負荷，而且可減低成本。再者，當循環使用研磨漿料時，亦可適宜補充所消耗的成分(研磨磨粒、溶劑、pH調整劑、其他任意成分)。
以上，以使用一般的單面研磨方式之CMP研磨裝置之情況來說明本發明之研磨方法，特別地於此次揭示的研磨裝置中，未清楚地揭示之運轉條件、各種參數、構成物的尺寸、重量、體積等，係不脫離本業者通常實施的範圍者，只要是一般的本業者，則可採用能容易料想的值。又，本發明之研磨方法中所使用的研磨裝置係不限定 於單面研磨方式的CMP研磨裝置。例如，亦可使用雙面研磨方式的研磨裝置，或不使樣品托架旋轉運動而使用使其直線往復方式的裝置等。另外，亦可為壓盤不進行旋轉運動者，例如以輸送帶方式在一方向中移動者。
<4.硬脆材之製造方法>
本發明的硬脆材之製造方法係包含上述本發明之研磨方法而研磨硬脆材之步驟(以下，記載為「本發明之研磨步驟」)。
本發明之製造方法由於具有上述的本發明之研磨步驟，而可生產性良好地製造具有高平滑表面的硬脆材。
於本發明的硬脆材之製造方法中，以本發明之研磨步驟研磨硬脆材的步驟以外之步驟，係只要依據成為原料的硬脆材之眾所周知的製造方法進行即可。
以下，以本發明的硬脆材之製造方法之合適對象的藍寶石(尤其單結晶藍寶石基板)作為例子說明。
藍寶石(尤其單結晶藍寶石)係在以高頻裝置、LED的發光元件等中所用的GaN系半導體層用之基板、及液晶投影機用的偏光鏡保持基板等為首的各式各樣用途中使用。
藍寶石之結晶係取決於面方位而性質不同，極性面的c面及單極性面的r面係適合用於在其表面上使氮化鎵等的半導體層成長之半導體用基板之用途、無極性面的a面及m面係適合必須高硬度且無傷痕的基板之用途(例 如，薄膜用基板或半導體製造裝置用之艙窗)。
於藍寶石基板之製造方法中，首先將藍寶石結晶(錠)研削成適當的大小，切斷而得到指定大小的切斷片(研削‧切斷步驟)。接著，藉由平面切削所得之切斷片直到指定的厚度為止，而得到板狀的藍寶石(平面切削步驟)。對於所得之板狀的藍寶石，藉由拋光等進行粗研磨，藉由精細研磨之CMP而去除在拋光中所產生的傷痕，得到高平滑的表面。
相當於本發明之研磨步驟的CMP以外之步驟，係可採用依據一般的藍寶石基板之製造方法的眾所周知之方法。
再者，本發明的硬脆材之製造方法，亦可適用於自包含硬脆材的製品例如形成有半導體層的晶圓中，去除半導體層而再利用的硬脆材之製造。此時，自包含硬脆材的製品中，藉由研削或粗研磨而去除硬脆材以外的部分後，供本發明之研磨步驟。
又，本發明的硬脆材之製造方法係可按照需要，更適時地具有任意的步驟。例如，可舉出熱處理步驟、濕式蝕刻步驟、洗淨步驟等。
熱處理步驟中的熱處理方法係沒有特別的限定，只要是以作為對象的硬脆材之熱處理方法所習知的方法進行即可。作為進行熱處理之目的，例如可舉出去除在硬脆材內部所殘留的結晶之應變，或促進硬脆材表面的氧化而容易進行表面的加工等。熱處理溫度、熱處理環境等 的熱處理條件係按照所處理的硬脆材之種類或目的而適宜決定。
濕式蝕刻步驟中的濕式蝕刻方法係沒有特別的限定，只要是以作為對象的硬脆材之濕式蝕刻方法所習知的方法進行即可。用於濕式蝕刻的藥液之種類、處理溫度及處理時間等的濕式蝕刻條件，係按照所處理的硬脆材之材質或去除對象而適宜決定。
洗淨步驟中的洗淨方法係沒有特別的限定，只要是以作為對象的硬脆材之洗淨方法所習知的方法進行即可。例如，以醇等的有機溶劑、或鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氟酸、過氧化氫酸等之酸系洗淨液、氫氧化鹼、氨、有機胺等的鹼系洗淨液，沖洗洗淨對象的硬脆材，或將其浸漬於該洗淨液中，可去除基板上所殘存的微量之異物。
所製造的硬脆材之用途係另外可按照硬脆材之種類而適宜選擇。例如，於藍寶石時，可舉出高頻裝置、LED之發光元件等中所用的GaN系半導體層用之基板、或液晶投影機用的偏光鏡保持基板等。
[實施例]
以下，舉出實施例來詳細地說明本發明，惟本發明不受以下的實施例所限定。還有，各物性的評價方法係如以下。
(1)具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例之評價
實施例1係以後述的[評價方法1]進行評價，實施例2~5及比較例1係以後述的[評價方法2]進行評價。
[評價方法1]
氧化鋁粒子之具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例，係用SEM以倍率20000倍觀察氧化鋁粒子已集合的狀態，自SEM影像之中隨意抽出合計100個的粒子，對於各自的粒子，藉由目視判斷有無頸部，用以下之式計算。還有，於該評價方法1中，由於SEM影像中具有頸部的連結狀粒子，亦有因觀察的角度或粒子的配置狀態而無法確認頸部者，此時僅將目視確認為明確具有頸部的粒子當作「具有頸部的連結狀粒子」算出。
具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例(%)=(目視確認為具有頸部的粒子數)÷(隨意抽出的全部粒子數(100個))×100 (II)
以下，亦將該個數比例表示為「個數比例[1]」。
[評價方法2]
依據JIS R 1633：1998之7.2b)及7.3，於乙醇中添加極少量的氧化鋁，使用超音波洗淨機來調製懸浮液，接著使用滴管，將懸浮液滴下至載玻片上，薄地展平後，使溶劑蒸發乾燥，而蒸鍍碳，得到SEM觀察用的試料。接 著，使用日立高科技公司製的電場發射型掃描電子顯微鏡「S4800」，以加速電壓2kV、倍率20000倍，觀察試料，確認氧化鋁粒子係以圖1中所示的程度分散，得到影像解析用的SEM影像。再者，當氧化鋁粒子不以圖1中所示的程度分散時，調製該懸浮液經乙醇稀釋2倍的稀釋液，與上述同樣地確認氧化鋁粒子的分散程度，重複同樣的操作直到鋁粒子以圖1中所示的程度分散之狀態為止。
使用三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，分析所得之氧化鋁粒子的SEM影像，隨意抽出具有圓相當直徑為質量平均粒徑的0.5~2倍之粒徑的氧化鋁粒子100個。當2個以上的氧化鋁粒子接觸或重疊時，僅將最上部的粒子判斷為1個氧化鋁粒子而抽出。
接著，使用三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，計算各自的粒子之面積缺損率，判斷是否為具有1個以上的頸部之連結狀粒子，用以下式計算具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中之具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例。
具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中之具有1個以上的頸部之連結狀粒子之個數比例(%)=(具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之面積缺損率10%以上的粒子數)÷(隨意抽出之具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之全部粒子數(100個))×100 (III)
以下，亦將該個數比例表示為「個數比例[2]」。
(2)表面指數之評價
與上述(1)[評價方法2]同樣地，得到分散有鋁粒子的狀態之SEM影像後，使用三谷商事股份有限公司的「WinROOF」進行分析，隨意抽出具有圓相當直徑為質量平均粒徑的0.5~2倍之粒徑的氧化鋁粒子100個。
接著，使用三谷商事股份有限公司的「WinROOF」，計算各自的粒子之表面指數，用以下式計算具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中之表面指數1.4以上的粒子之個數比例。
具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之氧化鋁粉末中之表面指數1.4以上的粒子之個數比例(%)=(具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之表面指數1.4以上的粒子數)÷(隨意抽出之具有氧化鋁粉末的質量平均粒徑之0.5~2倍的粒徑之全部粒子數(100個))×100 (V)
以下，亦將該個數比例表示為「個數比例[3]」。
(3)質量平均粒徑
使用雷射粒度分布測定裝置[日機裝(股)製「Microtrac」]，藉由雷射‧繞射法，將以質量基準表示的累積百分率50%相當粒徑當作平均粒徑。又，將自粒度分布的小徑側起以質量基準表示的相當於累積百分率5%、累積100%的粒徑各自當作d5、d100。測定時，在 0.2重量%的六偏磷酸鈉水溶液中進行超音波分散，氧化鋁粒子之折射率為1.76。
(4)耐鹼度
於經氫氧化鉀(KOH)調整至pH13.5的水溶液中，以固體成分濃度成為10重量%之方式，投入氧化鋁粉末，回收4星期浸漬後的固體成分。以股份有限公司RIGAKU製RINT-2000測定氫氧化鉀水溶液之浸漬前後的粉末X射線繞射圖型，自2θ=43.4°的尖峰強度，用以下式算出耐鹼度。
耐鹼度=(4星期浸漬後的尖峰強度)÷(浸漬前的尖峰強度)
(5)BET比表面積
作為比表面積測定裝置，使用島津製作所公司製的「FlowSorb II 2300」，依照JIS-Z-8830：2013「藉由氣體吸附的粉體(固體)之比表面積測定法」中規定的方法，藉由氮吸附法一點法求得BET比表面積。
(6)表面粗糙度
作為表面粗糙度測定裝置，使用股份有限公司菱化系統製的白色干涉計「VertScan R5500G」，求得算術平均表面粗糙度(Ra)。測定係測定研磨面的6點，將其平均當作研磨特性。
(實施例1) (1)研磨磨粒之製造
使用水，將以純度99.99%的鋁作為原料所調製的異丙氧化鋁予以水解，而得到漿料狀的氫氧化鋁，藉由使此乾燥而得到輕裝鬆密度為0.1g/cm3的乾燥粉末狀之氫氧化鋁。再者，於藉由丙烷氣體等之燃燒進行燒成的瓦斯爐中，將此乾燥粉末狀之氫氧化鋁在1220℃保持4小時而燒成，用噴射磨機進行粉碎而得到由α氧化鋁粉末所構成之實施例1的研磨磨粒。對於所得之研磨磨粒(α氧化鋁粉末)，藉由上述方法(1)[評價方法1]，進行具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例[1]之評價，藉由上述方法(3)~(5)，評價質量平均粒徑、耐鹼度及BET比表面積。以下顯示評價結果。又，圖3中顯示氧化鋁粒子已集合之狀態的實施例1之研磨磨粒(α氧化鋁粉末)的SEM影像。
粒子形狀：個數比例[1]81%
平均粒徑：0.65μm(10μm以上的粗大粒子3ppm以下)
耐鹼度：0.75
BET比表面積：4.2m2/g
[(d100-d5)/平均粒徑]=6.7
(2)研磨漿料之調製
於經氫氧化鉀(KOH)調整至pH13.5的水溶液中，以固體成分濃度成為10重量%之方式，投入實施例1的研磨磨粒，進行葉片攪拌後，照射超音波，藉由使研磨磨粒分散1小時，而得到實施例1之研磨漿料。
(3)研磨試驗
作為研磨試料，使用藍寶石基板(c面)：2吋Φ(桌上型研磨機加工過，Ra5nm)。作為研磨裝置，使用股份有限公司HITECHNOTH製NANO-450-DOCAb，使用實施例1之漿料，於以下之條件下進行1小時研磨，自研磨前後的藍寶石基板之重量差來算出平均研磨速度，以光學顯微鏡(50倍)觀察研磨後的試料表面。
(研磨條件)
壓盤旋轉數：60rpm
樣品托架(頭)旋轉數=60rpm
頭荷重：500g/cm2
頭搖動：1mm/s(搖動幅度：±20mm)
研磨墊：Nitta Haas股份有限公司製SUBA 800(不織布)
漿料量：0.6L/min(循環使用)
研磨時間：1小時
於實施例1中，平均研磨速度為6.5μm/小時，研磨後的試料表面係極平坦，沒有看見在研磨前所觀察到的傷痕。
(實施例2) (1)研磨磨粒之製造
於與實施例1相同條件下，得到實施例2之研磨磨粒。對於所得之研磨磨粒(α氧化鋁粉末)，藉由上述方法(1)[評價方法2]，進行具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例[2]之評價，藉由上述方法(2)~(5)，評價表面指數、質量平均粒徑、耐鹼度及BET比表面積。以下顯示評價結果。又，圖4中顯示氧化鋁粒子已集合之狀態的實施例2之研磨磨粒(α氧化鋁粉末)的SEM影像。
粒子形狀：個數比例[2]63%，個數比例[3]73%
平均粒徑：0.65μm(10μm以上的粗大粒子3ppm以下)
耐鹼度：0.75
BET比表面積：4.2m2/g
[(d100-d5)/平均粒徑]=6.7
(2)研磨漿料之調製
除了代替實施例1之研磨磨粒，使用實施例2之研磨磨粒以外，與實施例1同樣地得到實施例2的研磨漿料。
(3)研磨試驗
除了作為研磨試料，使用藍寶石基板(c面)：2吋Φ(桌上型研磨機加工過，Ra5.8nm)，代替實施例1之研磨漿料，使用實施例2之研磨漿料以外，與實施例1同樣地進行研磨試驗。於實施例2中，平均研磨速度為6.5μm/小時，研磨後的試料表面極平坦，沒有看見在研磨前所觀察到的傷痕。又，以上述方法(6)評價表面粗糙度，結果表面粗糙度為1.0nm。
(實施例3)
(1)作為實施例3之研磨磨粒，使用：於藉由丙烷氣體等之燃燒進行燒成的瓦斯爐中，將以與實施例1相同之方法所得之乾燥粉末狀的氫氧化鋁，在1200℃保持3小時而燒成，用振動磨機進行粉碎而得到具有以下的物性之氧化鋁粉末。對於該研磨磨粒，藉由上述方法(1)[評價方法2]，進行具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例[2]之評價，藉由上述方法(2)~(5)，評價表面指數、質量平均粒徑、耐鹼度及BET比表面積。以下顯示評價結果。又，圖5中顯示氧化鋁粒子已集合之狀態的實施例3之研磨磨粒的SEM影像。
粒子形狀：個數比例[2]42%，個數比例[3]54%
平均粒徑：0.38μm
耐鹼度：0.75
BET比表面積：6.8m2/g
[(d100-d5)/平均粒徑]=34.0
(2)研磨漿料之調製
除了代替實施例1之研磨磨粒，使用實施例3之研磨磨粒以外，與實施例1同樣地得到實施例3之研磨漿料。
(3)研磨試驗
除了代替實施例2之研磨漿料，使用實施例3之研磨漿料以外，與實施例2同樣地進行研磨試驗。於實施例3中，平均研磨速度係高到4.7μm/小時。又，於研磨後之試料表面上，沒有看見在研磨前所觀察到的傷痕。以上述方法(6)評價表面粗糙度，結果表面粗糙度為0.9nm。
(實施例4)
(1)作為實施例4之研磨磨粒，使用：將以拜耳法所製作的氫氧化鋁用於原料，以球磨機粉碎而得之具有以下的物性之氧化鋁粉末。對於該研磨磨粒，藉由上述方法(1)[評價方法2]，進行具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例[2]之評價，藉由上述方法(2)~(5)，評價表面指數、質量平均粒徑、耐鹼度及BET比表面積。以下顯示評價結果。又，圖6中顯示氧化鋁粒子已集合之狀態的實施例4之研磨磨粒的SEM影像。
粒子形狀：個數比例[2]46%，個數比例[3]63%
平均粒徑：0.91μm
耐鹼度：0.82
BET比表面積：4.1m2/g
[(d100-d5)/平均粒徑]=4.7
(2)研磨漿料之調製
除了代替實施例1之研磨磨粒，使用實施例4之研磨磨粒以外，與實施例1同樣地得到實施例4之研磨漿料。
(3)研磨試驗
除了代替實施例2之研磨漿料，使用實施例4之研磨漿料以外，與實施例2同樣地進行研磨試驗。於實施例4中，平均研磨速度係高到5.3μm/小時。又，於研磨後之試料表面上，沒有看見在研磨前所觀察到的傷痕。表面粗糙度為1.6nm。
(實施例5)
(1)作為實施例5之研磨磨粒，使用：將以拜耳法所製作的氫氧化鋁用於原料，以噴射磨機粉碎而得之具有以下的物性之氧化鋁粉末。對於該研磨磨粒，藉由上述方法(1)[評價方法2]，進行具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例[2]之評價，藉由上述方法(2)~(5)，評價表面指數、質量平均粒徑、耐鹼度及BET比表面積。以下顯示評價結果。又，圖7中顯示氧化鋁粒子已集合之狀態的實施例5之研磨磨粒的SEM影像。
粒子形狀：個數比例[2]51%，個數比例[3]69%
平均粒徑：0.96μm
耐鹼度：0.78
BET比表面積：4.2m2/g
[(d100-d5)/平均粒徑]=4.6
(2)研磨漿料之調製
除了代替實施例1之研磨磨粒，使用實施例5之研磨磨粒以外，與實施例1同樣地得到實施例5之研磨漿料。
(3)研磨試驗
除了代替實施例2之研磨漿料，使用實施例5之研磨漿料以外，與實施例2同樣地進行研磨試驗。於實施例5中，平均研磨速度係高到5.2μm/小時。又，於研磨後之試料表面上，沒有看見在研磨前所觀察到的傷痕。以上述方法(6)評價表面粗糙度，結果表面粗糙度為1.0nm。
(比較例1)
(1)作為比較例1之研磨磨粒，使用具有以下之物性的α氧化鋁粉末。對於該研磨磨粒，藉由上述方法(1)[評價方法1]及[評價方法2]，進行具有1個以上的頸部之連結狀粒子的個數比例[1]及個數比例[2]之評價，藉由上述方法(2)~(5)，評價表面指數、質量平均粒徑、耐鹼度及BET比表面積。以下顯示評價結果。又，圖8中顯示氧化鋁粒子已集合之狀態的比較例1之研磨磨 粒(α氧化鋁粉末)的SEM影像。
粒子形狀：個數比例[1]0%，個數比例[2]0%，個數比例[3]0%
平均粒徑：0.65μm(10μm以上的粗大粒子3ppm以下)
耐鹼度：0.62
BET比表面積：4.1m2/g
[(d100-d5)/平均粒徑]=6.3
(2)研磨漿料之調製
除了代替實施例1之研磨磨粒，使用比較例1之研磨磨粒以外，與實施例1同樣地得到比較例1之研磨漿料。
(3)研磨試驗
除了代替實施例1之研磨漿料，使用比較例1之研磨漿料以外，與實施例1同樣地進行研磨試驗。於比較例1中，平均研磨速度係低到3.1μm/小時。
[產業上的利用可能性]
藉由使用含有本發明之研磨磨粒的研磨漿料，即使為研磨困難的藍寶石等之硬脆材，也能研磨速度的高速化，用於得到表面平滑性優異的硬脆材之研磨時間的縮短係成為可能。因此，工業的利用價值大。

Claims (10)

  1. 一種研磨磨粒，其係用於研磨硬脆材之研磨磨粒，其特徵係含有具有1個以上的頸部之連結狀粒子，且為質量平均粒徑為3μm以下的氧化鋁粉末。
  2. 如請求項1之研磨磨粒，其中前述氧化鋁係α氧化鋁。
  3. 如請求項2之研磨磨粒，其中前述α氧化鋁的耐鹼度為0.7以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨磨粒，其中於具有質量平均粒徑的0.5~2倍之粒徑的氧化鋁粉末中，前述連結狀粒子之個數比例為20%以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨磨粒，其中於具有質量平均粒徑的0.5~2倍之粒徑的氧化鋁粉末中，表面指數1.4以上的粒子之個數比例為25%以上。
  6. 一種研磨漿料，其係含有如請求項1至5中任一項之研磨磨粒與水或以水作為主體的溶劑，且pH為12以上。
  7. 一種硬脆材之研磨方法，其係具有使用如請求項6之研磨漿料而將硬脆材的表面進行化學機械研磨之步驟。
  8. 一種硬脆材之製造方法，其係包含藉由如請求項7之研磨方法而研磨硬脆材之步驟。
  9. 如請求項8之硬脆材之製造方法，其中研磨對象的硬脆材係藍寶石。
  10. 如請求項9之硬脆材之製造方法，其中前述藍寶 石係單結晶藍寶石。
TW105119009A 2015-06-18 2016-06-16 研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法 TW201711798A (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015123152 2015-06-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW201711798A true TW201711798A (zh) 2017-04-01

Family

ID=57546722

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW105119009A TW201711798A (zh) 2015-06-18 2016-06-16 研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP6792554B2 (zh)
TW (1) TW201711798A (zh)
WO (1) WO2016204248A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111989420A (zh) * 2018-05-16 2020-11-24 日本制铁株式会社 镀覆钢材

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4595383B2 (ja) * 2003-05-19 2010-12-08 住友化学株式会社 微粒αアルミナの製造法
JP2007055888A (ja) * 2005-07-25 2007-03-08 Sumitomo Chemical Co Ltd 微粒αアルミナ
CN101711226A (zh) * 2007-01-15 2010-05-19 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 陶瓷微粒材料及其制备方法
TWI495713B (zh) * 2010-04-28 2015-08-11 Baikowski Japan Co Ltd 藍寶石研磨用漿體及藍寶石之研磨方法
TWI605112B (zh) * 2011-02-21 2017-11-11 Fujimi Inc 研磨用組成物
EP2837598B1 (en) * 2012-04-10 2018-06-20 Sumitomo Chemical Company Limited Method for producing alumina

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111989420A (zh) * 2018-05-16 2020-11-24 日本制铁株式会社 镀覆钢材
CN111989420B (zh) * 2018-05-16 2022-11-08 日本制铁株式会社 镀覆钢材

Also Published As

Publication number Publication date
JP6792554B2 (ja) 2020-11-25
WO2016204248A1 (ja) 2016-12-22
JPWO2016204248A1 (ja) 2018-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2235747C2 (ru) Способ химико-механической планаризации и полученные с его помощью изделия
TWI294408B (zh)
KR100429940B1 (ko) 개선된 세리아 분말
TWI476153B (zh) 氧化鈰材料及生成其之方法
TWI554601B (zh) 研磨材料及研磨用組成物
RU2401856C2 (ru) Абразивный порошковый материал и абразивная суспензия для избирательного полирования полупроводниковой подложки и способ полирования
TW200914379A (en) Method for preparing cerium carbonate powder and cerium oxide powder
TW201022150A (en) Method for producing boehmite particles and method for producing alumina particles
TWI546370B (zh) Composite particles for glass grinding
TWI576420B (zh) A polishing composition, a polishing method, and a method for producing a sapphire substrate
TWI664277B (zh) Abrasive composition for sapphire substrate
TWI656098B (zh) 氧化鈰系複合微粒子分散液、其製造方法及包含氧化鈰系複合微粒子分散液之研磨用磨粒分散液
KR100560223B1 (ko) 고정도 연마용 금속 산화물 분말 및 이의 제조방법
TWI668189B (zh) Composite particle for polishing, method for producing composite particle for polishing, and slurry for polishing
TWI664278B (zh) 藍寶石基板用研磨劑組合物
TW201711798A (zh) 研磨磨粒、研磨漿料及硬脆材之研磨方法與硬脆材之製造方法
JP7348098B2 (ja) セリア系複合微粒子分散液、その製造方法およびセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液
US20120240478A1 (en) Abrasive material
JP2016082127A (ja) 研磨工具
CN1379803A (zh) 改进的cmp制品
JP4849590B2 (ja) 研磨工具及びその製造方法
JP2018070719A (ja) サファイア基板用研磨剤組成物
JP4666138B2 (ja) 水性ジルコニアゾル含有研磨用組成物
TW201533184A (zh) 研磨劑、研磨方法及半導體積體電路裝置之製造方法
JP2020079163A (ja) セリア系複合微粒子分散液、その製造方法及びセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液