TWI495713B - 藍寶石研磨用漿體及藍寶石之研磨方法 - Google Patents
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Description
本發明係主要關於在電子零件材料、光學零件、鐘錶、電氣絕緣性材料、窗材等所使用的藍寶石表面的研磨製程中所被使用的藍寶石研磨用漿體、及藍寶石之研磨方法。
近年來，伴隨著被期待為次世代照明的LED的普及，作為其基板材料所被使用的藍寶石的需求日益增大。現在的大部分LED係將在藍寶石基板上所成長的GaN膜作為基底來予以製造，為了將藍寶石作為LED的基板來加以使用，其表面的研磨加工乃為不可或缺的製程。但是，藍寶石在化學上非常安定，而且其莫氏硬度9為極硬的素材，因此不易研磨加工，耗費加工時間，此外，為了增加其供給量而必須導入新的研磨加工設備，因此成本高。
此外，現在在藍寶石的研磨加工中亦被加以使用的鑽石研磨粒昂貴，亦為提高研磨成本的原因之一。關於LED用的藍寶石基板，亦以降低其生產成本為當務之急，期望增加藍寶石基板的供給量，而且為了降低製造成本，期望研磨工時的刪減、研磨時間的縮短等改善。
但是，藍寶石的研磨係由研磨前的狀態(例如結束以SiC的研光加工等一次研磨製程之後的狀態)，必須要有另外至少2個製程以上的研磨製程。亦即，已完成一次研磨的藍寶石係作為完工前的研磨加工，例如使用鑽石研磨粒與銅或錫等硬式平臺來進行研磨，將其使用含有膠體二氧化矽的研磨用漿體，另外藉由化學作用與機械作用而將表面平坦化且藉由化學機械研磨加工(Chemical Mechanical Polishing：CMP)來進行最終完工加工乃為一般所見。
關於作為藍寶石的最終完工研磨加工的前述使用含有膠體二氧化矽的研磨用漿體的研磨方法，例如，日本特開2009-28814號公報所揭示之漿體的pH及ζ電位經調整之使用含有氧化矽的CMP用研磨液來對藍寶石基板進行研磨的方法等在以往已被提出幾個。
但是，在以日本特開2009-28814號公報所記載的方法為首之使用膠體二氧化矽或氧化矽的習知的研磨方法中，研磨速度尚不充分，並無法獲得到達省略完工製程前的研磨製程，並使加工時間的縮短或製程數的刪減成為可能的充分研磨速度。
本發明係鑑於如上所述之狀況所研創者，目的在提供在研磨藍寶石時，即使縮短研磨工時及研磨時間，亦可得到與習知技術為同等以上的研磨速度與平滑面的藍寶石研磨用研磨漿體及藍寶石之研磨方法。
本發明人等針對當藉由CMP來研磨藍寶石基板時的研磨用漿體的組成、與使用該漿體來進行研磨時的研磨速度、以及研磨面的特性的關係精心研究的結果，發現以在研磨用漿體中所含有的研磨粒而言，使用氧化鋁來取代膠體二氧化矽，將該漿體控制在特定的pH的強鹼區域，若使用該漿體來進行藉由CMP所為之研磨時，尤其研磨速度明顯提升，而可刪減研磨製程的工時，而完成本發明。
(1)本發明之藍寶石研磨用漿體之特徵為：含有氧化鋁研磨粒且pH在10.0～14.0的範圍，更佳為在11.5～13.5的範圍。
(2)此外，本發明之前述(1)之藍寶石研磨用漿體中，前述氧化鋁研磨粒的含有量為0.01～50重量%，更佳為1～15重量%。
(3)此外，本發明之前述(1)或(2)之藍寶石研磨用漿體中，氧化鋁研磨粒的平均粒徑為0.05～10μm。
(4)再此外，本發明之前述(1)～(3)中任一者之藍寶石研磨用漿體中，前述研磨粒的氧化鋁結晶相的α化率為1～100%。
(5)本發明之藍寶石之研磨方法之特徵為：藉由如前述(1)～(4)中任一者之藍寶石研磨用漿體來進行化學機械研磨。
藉由以氧化鋁研磨粒為基底，將其pH調整為10.0～14.0的強鹼範圍所成之本發明之研磨用漿體、及使用其之藍寶石研磨方法，與利用以膠體二氧化矽為基底的研磨用漿體之習知技術的完工研磨方法相比，可以更為優異的研磨速度獲得與藉由習知的方法所進行的研磨的情形為同等的完工研磨面，因此可縮短完工研磨時間。
此外，在獲得所希望的表面粗糙度的藍寶石時，可省略使用膠體二氧化矽等的完工製程的前製程，可以1個製程來完成以至少2個製程以上所進行的習知的藍寶石研磨製程，因此大幅縮短研磨時間，達成供研磨之用的成本的大幅刪減。
以下詳加說明本發明。
本發明之藍寶石研磨用漿體(以下亦僅稱之為本發明之研磨用漿體)係以含有氧化鋁研磨粒且pH在10.0～14.0的範圍為其特徵，可藉由在水性溶媒中作為研磨粒而使氧化鋁粒子(氧化鋁研磨粒)懸濁而漿體化，且將其pH調整為10.0～14.0而得。
含有氧化鋁研磨粒的漿體的pH係藉由添加氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)等pH調整劑予以調整。以本發明中所使用的pH調整劑而言，除了KOH、或NaOH以外，若為藉由添加在含有氧化鋁研磨粒的漿體中，將該漿體的pH調整為10.0～14.0的強鹼範圍的鹼性化合物，則亦可為KOH、或NaOH以外者，自不待言。此外，在本發明之研磨用漿體中，為了改善氧化鋁研磨粒的分散性，亦可先添加陰離子介面活性劑等分散劑。
第1圖係顯示將含有氧化鋁研磨粒的研磨用漿體，利用下述本發明之藍寶石之研磨方法(以下亦僅稱之為本發明之研磨方法)進行研磨時之研磨用漿體的pH與研磨速度(平均單位時間予以研磨、去除的厚度：μm/hr)的關係加以調查後的結果。第1圖的縱軸表示研磨速度(μm/hr)，橫軸表示所使用的研磨用漿體的pH。在第1圖中，曲線a係針對使用含有2重量%之平均粒子徑為0.25μm的α-氧化鋁(氧化鋁相的α化率100%)的研磨用漿體時所顯示者，曲線b係針對使用包含含有20重量%之二氧化矽的膠體二氧化矽的研磨用漿體時所顯示者。此外，研磨係均使用利用CMP的研磨裝置，以與下列實施例1相同的條件進行研磨。
由第1圖的曲線a與b的比較可知，使用氧化鋁研磨粒時(曲線a)，若研磨用漿體的pH超過10，研磨速度上升，若大於11，研磨速度上升變得顯著，在pH超過約12.5的強鹼區域中，研磨速度係呈飽和。
相對於此，與使用含有氧化鋁研磨粒的研磨用漿體來進行研磨的情形相比，利用以膠體二氧化矽為研磨粒之習知的研磨用漿體來進行研磨時(曲線b)僅可得約1/3～1/5程度的研磨速度。此外，即使研磨漿體的pH為10，即使使其改變為12.5，亦在研磨速度沒有差異，在鹼區域即使提高漿體的pH，亦未發現研磨速度的提升。
亦即，在進行藍寶石研磨時，藉由使用以氧化鋁研磨粒為基底的研磨用漿體，相較於使用利用膠體二氧化矽之習知的漿體的情形，研磨速度加速約5倍，可將完工研磨的時間縮短為1/5。此外，即使pH大於13.5，亦幾乎不會發生研磨速度的降低，但是為了調整pH，必須大量添加鹼成分，造成成本高的要因，並且氧化鋁研磨粒凝聚而成為研磨損傷發生的原因，故較不理想。
因此，本案發明之研磨用漿體的pH係以調整為10.0～14.0的區域為佳，以形成為11.5～13.5為更佳。
在含有氧化鋁研磨粒且pH被調整為10.0～14.0的範圍之本發明之研磨用漿體中，相對於該漿體，使氧化鋁研磨粒僅含有0.01重量%左右，藉此相較於以由膠體二氧化矽所構成的習知的研磨用漿體來進行研磨，研磨速度變得更快，氧化鋁研磨粒的含有量增加並且研磨速度更為提升，但是即使使其含有50重量%以上，其效果幾乎沒有改變。
因此，本發明之研磨用漿體所含有的氧化鋁研磨粒的量若由研磨速度來看，以形成為0.01重量%以上為佳，由研磨成本的觀點來看，以形成為50重量%以下為佳，尤其以形成為1～15重量%為更佳。
此外，以本發明之研磨用漿體所含有的氧化鋁研磨粒而言，若為粒子徑為未達0.05μm者，無法獲得充分的研磨速度，若為10μm以上者，會造成研磨損傷的原因，以完工研磨而言，並無法取得滿意的研磨表面。因此，本發明之研磨用漿體所使用的氧化鋁研磨粒係以平均粒子徑在0.05～10μm的範圍者為佳。
由可使研磨速度更加提升的方面來看，所使用的氧化鋁研磨粒係以在氧化鋁之中尤其氧化鋁結晶相的α化率為1%以上者為佳。即使將漿體的pH調整為11以上，當使用γ-氧化鋁、β-氧化鋁等、結晶相為α相以外的氧化鋁作為研磨粒時、或使用氧化鋁結晶相的α化率為未達1%的氧化鋁時，係僅能獲得與膠體二氧化矽為相同程度的研磨速度。
在本發明中，氧化鋁結晶相的α化率係指氧化鋁研磨粒的結晶相之中的α相所佔比例，所使用的氧化鋁研磨粒的結晶相的α化率係使用粉末X線繞射裝置來測定氧化鋁研磨粒的繞射光譜，如以下所示由下式(1)來計算出。
S：試樣的繞射光譜的20=55.8°～58.9°間的峰值積算計數數；
TS：S的測定所需時間；
BN1：2θ=55.8°中的計數數；
BN2：2θ=58.9°中的計數數；及
TBN：BN1、BN2的測定所需時間，
由背景雜訊(BN)=(BN1+BN2)/2×(TS/TBN)來計算出峰值區(SP)=S-BN，將與此相同的測定針對α化率100%的試樣進行測定，若將所得的峰值區設為S100時，
α化率(%)=(SP/S100)×100.........(1)
第2圖係顯示研磨用漿體所使用之各氧化鋁研磨粒的α化率、與使用該漿體而將藍寶石研磨時的研磨速度的關係的圖表。在所使用的各研磨用漿體分別含有2重量%之α化率不同的氧化鋁研磨粒，藉由KOH將pH調整為12.5，與第1圖所示之例的情形相同地進行藍寶石的研磨，測定出此時的研磨速度。第2圖中的橫軸係所使用的各研磨用漿體中的氧化鋁研磨粒的α化率(%)，縱軸為研磨速度。
由第2圖可知，若使用α化率為1%的氧化鋁研磨粒，除了使用含有膠體二氧化矽的漿體以外，係同樣地進行研磨之時(以第2圖中的左端的條形圖所示之Compol 80的情形)為大致相同程度的研磨速度，但是氧化鋁研磨粒之中的氧化鋁結晶相的α化率會增加，並且研磨速度會提升，若僅由α-氧化鋁構成時(以第2圖中的右端的條形圖所示之α化率為100%時)，研磨速度為最大。
根據該等結果，以本發明之研磨用漿體所使用的氧化鋁研磨粒而言，以與習知之使用膠體二氧化矽的研磨用漿體相比，使研磨速度更加提升的方面來看，以氧化鋁結晶相的α化率為1～100重量%(亦即至少含有α化率為1重量%的氧化鋁結晶相)之氧化鋁研磨粒為佳，尤其以使用僅由α-氧化鋁所構成的氧化鋁研磨粒為更佳。
此外，由於確認出即使使用預先將α-氧化鋁、與α相以外的結晶相的氧化鋁混合預定量而成的氧化鋁研磨粒，若以前述的計算方法所計算出的該研磨粒的α化率為1%以上時，在研磨用漿體中的氧化鋁研磨粒的α化率與研磨速度之間係與第2圖有類似的相關，因此在本發明中作為研磨粒所使用的氧化鋁亦可使用將結晶相各自不同的氧化鋁預先混合預定量所成者。
本發明之藍寶石研磨方法之特徵為：藉由前述之本發明之研磨用漿體來將藍寶石的表面進行化學機械研磨(CMP)，除了使用前述本發明之研磨用漿體作為研磨用漿體以外，係與習知的藍寶石研磨方法相同。
亦即，例如以設在單面研磨裝置的模板來固定作為被研磨物的藍寶石，一面在貼於被設於該裝置的平臺之上的研磨布或研磨墊滴下本發明之研磨用漿體，一面一起作相對運動，藉此來進行作為被研磨物的藍寶石的表面研磨。
研磨裝置亦可使用雙面研磨裝置，此時以被設在該裝置的載體來固定作為被研磨物的藍寶石，一面在貼於被設於該裝置的上平臺、及下平臺的研磨布或研磨墊之間填入本發明之研磨漿體，一面使其作相對運動，藉此進行作為被研磨物的藍寶石的表面研磨。
接著，藉由實施例，具體說明本發明，惟本發明之技術範圍並非限定於該等。
使預先作分散處理的平均粒子徑0.25μm的α-氧化鋁研磨粒2重量份分散在98重量份的水中，一面攪拌液體，一面在其中添加氫氧化鉀而將分散液的pH調整為12.55，製備α化率100%的氧化鋁研磨粒的含量為2重量%之實施例1的研磨用漿體。
接著，使用在15吋φ的研磨平臺黏貼有研磨墊SUBA 600(NITTA HAAS公司製)的單面研磨裝置，將作為被研磨物的藍寶石裝填至模板，一面以10ml/min的比例將實施例1之研磨用漿體供給至其與研磨平臺之間，一面以研磨平臺的旋轉數60rpm、300g/cm2
的研磨壓力研磨60分鐘。
此時，使用精密天平(MODEL AG204，METTLER TOLEDO公司製)來測定研磨前與研磨後的重量差，由該重量差來計算出被研磨的厚度，藉此由該被研磨的厚度來求出研磨速度，結果研磨速度為3.4μm/hr。
除了在使α-氧化鋁研磨粒分散而成的漿體中添加氫氧化鈉來取代氫氧化鉀，而將漿體的pH調整為13.21以外，係與實施例1之研磨用漿體相同地製備實施例2的研磨用漿體。
接著，除了使用實施例2的研磨用漿體來取代實施例1之研磨用漿體作為研磨用漿體以外，係以與實施例1相同的條件進行藍寶石的研磨，與實施例1同樣地測定研磨速度，結果此時的研磨速度為2.8μm/hr。
此外，使用AFM(Keyence公司製，MODEL VN-8000)，測定已完成研磨的藍寶石研磨表面的中心線平均表面粗糙度(Ra)，結果Ra為0.496nm。
取代氧化鋁研磨粒，將粒子徑為62～82nm的膠體二氧化矽漿體(Compol 80，Fujimi Inc.製)以純水稀釋調合成1：1，製備出比較例1之研磨用漿體。所被製備的漿體的pH為10.2。
接著，除了使用比較例1之研磨用漿體來取代實施例1之研磨用漿體以外，係以與實施例1相同的條件來求出研磨速度，結果此時的研磨速度為0.6μm/hr。
對比較例1之研磨用漿體使用氫氧化鈉，將pH調整為12.55，來製備比較例2的研磨用漿體。
接著，除了使用比較例2的研磨用漿體來取代實施例1之研磨用漿體以外，以與實施例1相同的條件求出研磨速度，結果此時的研磨速度為0.6μm/hr。
而且，與實施例2同樣地，測定出此時所被研磨的藍寶石的研磨表面的中心線平均表面粗糙度(Ra)，結果Ra為0.503nm，其表面粗糙度係與以實施例2的方法、及條件所被研磨所得者為大致相同程度。
由實施例1、2與比較例1、2的比較可知，在研磨藍寶石時，使用包含氧化鋁作為研磨粒的研磨用漿體時(實施例1、2)，在研磨面的中心線平均表面粗糙度(Ra)幾乎沒有差異，相對於此，研磨速度係與使用以膠體二氧化矽作為研磨粒的研磨用漿體時(比較例1、2)相比為大，尤其使用被調整為pH為12以上的強鹼區域的研磨用漿體時(實施例1、2與比較例2的比較)，使用氧化鋁研磨粒時與使用膠體二氧化矽時的研磨速度的差異並不明顯。
將僅使用#220的SiC來進行研光加工處理的藍寶石，使用實施例1之研磨用漿體，以與實施例1相同的研磨條件，進行研磨至到達完工研磨面為止。
其間測定出以15分鐘間隔藉由研磨所被去除的藍寶石的去除量。將其結果顯示於表1。此外，是否已到達完工研磨面的判斷係用藉由光學式顯微鏡(MODEL BX60M OLYMPUS公司製)所為之目測觀察來進行。
如表1所示，將已完成研磨製程前的狀態(藉由SiC#220所為之研光加工後)的藍寶石，從開始完工研磨之後至結束完工研磨為止的總研磨去除量為約23μm，各研磨時間的單位時間研磨去除量係除了最初的15分鐘以外為大致一定。此外，研磨所需時間為2.5小時，其間的研磨速度為9.25μm/hr。
由該結果可知，可省略以往在研磨製程前的狀態(藉由SiC#220所為之研光加工後)與完工研磨之間所進行之使用鑽石研磨粒的研磨製程，而以1個製程來進行完工研磨。
在表2顯示使用實施例1之研磨用漿體、及在實施例1中所使用的研磨裝置，求出將研磨壓力分別設為300g/cm2
、400g/cm2
、500g/cm2
時、及使研磨平臺的旋轉數變更成60rpm、80rpm、100rpm時的研磨速度的結果。
此外，在表2中，空欄處係在本實施例中並未確認的研磨條件。
如表2所示，研磨速度係在平臺旋轉數、研磨壓力的任一者之間亦被發現相關關係，在平臺旋轉數60rpm、研磨壓力300g/cm2
中，獲得3.3μm/hr的研磨速度，若以平臺旋轉數100rpm、研磨壓力500g/cm2
進行研磨，則成為9μm/hr，而獲得2.7倍的研磨速度。
由該結果可知，藉由調整平臺旋轉數及研磨壓力，可更進一步提升研磨速度。
本發明之研磨漿體、及使用其之藍寶石之研磨方法係適用於以LED元件用基板為首的電子零件材料、光學零件、鐘錶、電氣絕緣性材料、窗材等所使用的藍寶石的研磨製程，藉此與習知的藍寶石研磨方法相比，可刪減研磨工時、縮短研磨時間，因此可藉由改善研磨製程，來達成大幅的成本降低。
第1圖係顯示關於使用氧化鋁作為研磨粒的研磨漿體、及使用膠體二氧化矽作為研磨粒的研磨漿體，各漿體的pH、與使用該漿體來研磨藍寶石時的研磨速度的相關的圖表。
第2圖係顯示使用氧化鋁作為研磨粒的研磨漿體中的氧化鋁結晶相的α化率、與使用該漿體來研磨藍寶石時的研磨速度的關係的圖表。
Claims (8)
- 一種藍寶石研磨用漿體，其特徵為：含有氧化鋁研磨粒且pH在12.5~13.5的範圍。
- 如申請專利範圍第1項之藍寶石研磨用漿體，其中前述氧化鋁研磨粒的含量為0.01~50重量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之藍寶石研磨用漿體，其中前述氧化鋁研磨粒的平均粒徑為0.05~10μm。
- 如申請專利範圍第1或2項之藍寶石研磨用漿體，其中前述氧化鋁結晶相的α化率為1~100%。
- 如申請專利範圍第1或2項之藍寶石研磨用漿體，其中前述藍寶石係電子零件材料或光學零件材料。
- 一種藍寶石之研磨方法，其特徵為：藉由如申請專利範圍第1至5項中任一項之藍寶石研磨用漿體，將藍寶石的表面化學機械研磨。
- 如申請專利範圍第6項之藍寶石之研磨方法，其係以1個製程進行化學機械研磨。
- 如申請專利範圍第6或7項之藍寶石之研磨方法，其中在以研磨壓力300~500g/cm2 、平臺旋轉數60~100rpm研磨時，研磨速度為3.3~9μ m/hr。
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