TW201706392A - 研磨用組成物 - Google Patents

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髙橋修平
戶松正利
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福吉米股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料用之研磨用組成物。此研磨用組成物包含具有平均二次粒子徑D2f之第1氧化鋁磨粒,與具有比第1氧化鋁磨粒還小之平均二次粒子徑D2s之第2氧化鋁磨粒。

Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。詳細而言,關於一種碳化矽單結晶等之高硬度材料之研磨所使用之研磨用組成物。
尚且,本國際申請案係依據2015年6月30日提出申請之日本國專利申請第2015-131086號主張優先権,並將該等申請案之全部內容導入本說明書中作為參照內容。
金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等之高硬度材料之平坦表面通常係藉由對研磨定盤供給金剛石磨粒而進行研磨(精研(lapping))所實現者。但,使用金剛石磨粒之精研由於會產生刮痕、殘留等,故在提升表面平坦性上具有限度。因此,已探討有使用金剛石磨粒之精研後,或取代該精研,使用研磨墊在該研磨墊與研磨對象物之間供給研磨漿進行研磨(拋光)。作為揭示此種先前技術之文獻,可舉出如專利文獻1~4。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國專利申請案公開2011-121153號公報
[專利文獻2]日本國專利申請案公開2012-248569號公報
[專利文獻3]日本國專利申請案公開2014-24154號公報
[專利文獻4]日本國專利第5592276號公報
上述先前技術文獻中,已提出藉由研究改良拋光所使用之漿(研磨用組成物)之含有成分(磨粒、氧化劑等),而改善研磨速率(每單位時間下去除研磨對象物之表面之量)或研磨後之表面平坦性。但,即使藉由此種技術,仍無法充足滿足關於研磨速率及表面平坦性在實用上之要求程度,故仍有改善之餘地。
本發明係有鑑於上述情事所完成者,其主要目的在於提供一種研磨用組成物,其係對於高硬度材料表面能以高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。
依據本發明,提供一種研磨具有1500Hv以上 之維氏硬度之材料用之研磨用組成物。此研磨用組成物包含具有平均二次粒子徑D2f之第1氧化鋁(alumina)磨粒,與具有比前述第1氧化鋁磨粒還小之平均二次粒子徑D2s之第2氧化鋁磨粒。藉由如此組合使用平均二次粒子徑相異之氧化鋁磨粒,對於高硬度材料表面能以高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為包含α-氧化鋁作為前述第1氧化鋁磨粒。該第1氧化鋁磨粒係能有效賦予研磨速率之提升。又,包含選自由氧化鋁溶膠(亦稱為膠質氧化鋁)及中間氧化鋁所成群之至少一種作為前述第2氧化鋁磨粒。該第2氧化鋁磨粒係能有效賦予表面平坦性之提升。因此,藉由以滿足上述平均二次粒子徑之方式組合使用此種第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒,即能更有效地實現研磨速率與表面平坦性之並存。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為前述第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2f與前述第2氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2s之關係滿足下述式:1<(D2f/D2s)<20。藉由以上述特定之平均二次粒子徑比之方式組合使用第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒,即能以更高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為前述第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2f為350nm以上1000nm以下。又,前述第2氧化鋁磨粒之平均二次粒 子徑D2s為20nm以上300nm以下。第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2f及第2氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2s分別在上述範圍內時,即能適宜實現研磨速率與表面平坦性之並存。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為前述第1氧化鋁磨粒及前述第2氧化鋁磨粒之含量之比(第1氧化鋁磨粒:第2氧化鋁磨粒)在重量基準下為95:5~5:95之範圍。若在此種第1氧化鋁磨粒及第2氧化鋁磨粒之含量之比之範圍內時,能更適宜發揮研磨速率提升效果及平坦化效果。
在此揭示之研磨用組成物之理想之一態樣係為pH在8~11之範圍內。pH在上述範圍內之研磨用組成物,即能適宜發揮本發明之適用效果。
以下,說明本發明之適宜實施形態。尚且,本說明書中並未特別提及之事項以外之事物且係實施本發明所必要之事物係當成係本發明所屬技術領域具有通常知識者基於本發明之先前技術所能完成之設計事項。本發明係能夠基於本說明書揭示之內容與本發明領域之技術常識而實施者。
<研磨對象物>
在此揭示之研磨用組成物係用以研磨具有1500Hv以 上之維氏硬度之材料(高硬度材料)者。高硬度材料之維氏硬度較佳係1800Hv以上(例如2000Hv以上,典型為2200Hv以上)。維氏硬度之上限並無特別限定,但可為大約7000Hv以下(例如5000Hv以下,典型為3000Hv以下)。尚且,本說明書中,維氏硬度係能依據JIS R 1610:2003進行測量。對於上述JIS規格之國際規格為ISO 14705:2000。
作為具有1500Hv以上之維氏硬度之材料,可舉出如金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等。在此揭示之研磨方法係理想地適用於機械性且化學性安定之上述材料之單結晶表面。其中,研磨對象物表面係以由碳化矽所構成者為佳。碳化矽係飽受期待作為電力損失少且耐熱性等優異之半導體基板材料,且改善其表面性狀係在實用上具有極大優點。在此揭示之研磨用組成物係特別理想適合用於碳化矽之單結晶表面。
<研磨用組成物> (磨粒)
在此揭示之研磨用組成物為含有具有平均二次粒子徑D2f之第1氧化鋁磨粒,與具有比第1氧化鋁磨粒還小之平均二次粒子徑D2s之第2氧化鋁磨粒。藉由組合使用如此平均二次粒子徑相異之氧化鋁磨粒,對於高硬度材料表面能以高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。
第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑(以下,有單純標示為「D2f」之情形)只要大於第2氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑(以下,有單純標示為「D2s」之情形)即可(即,D2f>D2s即可),而並無特別限定。D2f係適當作成例如100nm以上,通常為150nm以上、典型為200nm以上。從研磨效率等之觀點,D2f係以300nm以上為佳,較佳為350nm以上,更佳為400nm以上。從使研磨速率與表面平坦性並存之觀點,以D2f為200nm以上3000nm以下之第1氧化鋁磨粒為佳,以300nm以上2000nm以下之第1氧化鋁磨粒為佳,以350nm以上1000nm以下(例如800nm以下)者為特佳。
另一方面,作為第2氧化鋁磨粒,只要其之平均二次粒子徑D2s小於D2f即可,而並無特別限定。從平坦化效果之觀點,作為第2氧化鋁磨粒,能理想採用D2s為500nm以下者。例如,從使研磨效率及表面平坦性並存之觀點,以D2s為20nm以上450nm以下之第2氧化鋁磨粒為佳,以50nm以上400nm以下之第2氧化鋁磨粒為佳,以75nm以上300nm以下者為特佳。例如,可為D2f係75nm以上150nm以下(例如100nm以下)之第2氧化鋁磨粒。
從良好發揮藉由併用第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒所得效果之觀點,以D2f與D2s之關係滿足1<(D2f/D2s)<20為佳。藉由以成為特定之平均二次粒子徑比之方式組合使用第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒, 而能以高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。在此揭示之技術係能在例如,D2f與D2s之關係為1.2≦(D2f/D2s)≦15,較佳為1.5≦(D2f/D2s)≦10,更佳為1.8≦(D2f/D2s)≦8,特佳為2≦(D2f/D2s)≦6之態樣下理想實施。
D2f係以比D2s還大100nm以上為佳,以大於200nm以上為較佳。又,從D2f減去D2s之值(即,D2f-D2s)係以1000nm以下為佳,較佳為800nm以下,更佳為500nm以下。例如,D2f-D2s可為250nm以下。
尚且,磨粒之平均二次粒子徑在對於未滿500nm之粒子時,例如,能藉由使用日機裝公司製之型式「UPA-UT151」之動態光散射法,而測量作為體積平均粒子徑(體積基準之算術平均徑;Mv)。又,在對於500nm以上之粒子時,能藉由BECKMAN COULTER公司製之型式「Multisizer 3」之細孔電阻法等,而測量作為體積平均粒子徑。
第1氧化鋁磨粒之含量與第2氧化鋁磨粒之含量之比(重量基準)並無特別限定。從更良好發揮藉由併用第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒所得效果之觀點,第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒之重量比適當為95:5~5:95,以95:5~20:80為佳,以95:5~40:60為較佳。從研磨效率等之觀點,將第1氧化鋁磨粒之含量作成第2氧化鋁磨粒之含量以上則具有效果。在此揭示之技術係能在例如第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒之重量比在 95:5~70:30之態樣下理想實施。
第1氧化鋁磨粒及第2氧化鋁磨粒之個別係可從公知之各種氧化鋁粒子當中選擇使用具有適當平均二次粒子徑者。此種公知之氧化鋁粒子之例係包括α-氧化鋁及中間氧化鋁。在此中間氧化鋁係指α-氧化鋁以外之氧化鋁粒子之總稱,具體可例示如γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁、χ-氧化鋁等。又,亦可使用根據製法而分類之稱為氣相氧化鋁(fumed alumina)之氧化鋁(典型者為在高溫燒成氧化鋁鹽時所生產之氧化鋁微粒子)。並且,稱為膠質氧化鋁或氧化鋁溶膠之氧化鋁(例如水鋁礦等之氧化鋁水合物)亦包括在上述公知之氧化鋁粒子之例中。
作為能理想採用當作第1氧化鋁磨粒之氧化鋁粒子之具體例,可舉出如α-氧化鋁。該第1氧化鋁磨粒係能有效賦予研磨速率之提升。作為第2氧化鋁磨粒,可使用比第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑還小之α-氧化鋁,亦可使用α-氧化鋁以外之氧化鋁粒子。
理想之一態樣中,第1氧化鋁磨粒及第2氧化鋁磨粒係能選擇成第2氧化鋁磨粒之硬度變得低於第1氧化鋁磨粒之硬度。藉此,可個別有效地發揮第1氧化鋁磨粒所成之研磨速率提升效果與第2氧化鋁磨粒所成之表面平坦性提升效果,且能以高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。例如,第1氧化鋁磨粒在使用α-氧化鋁時,第2氧化鋁磨粒係可理想採用各種之中間氧化鋁。上 述中間氧化鋁可為氣相氧化鋁。氧化鋁溶膠(膠質氧化鋁)亦係能理想使用作為第2氧化鋁磨粒。
在此揭示之研磨用組成物,在不損及本發明之效果範圍內,亦可包含第1氧化鋁磨粒及第2氧化鋁磨粒以外之氧化鋁磨粒(即,第3以後之氧化鋁磨粒)。在含有第3以後之氧化鋁磨粒時,在研磨用組成物所包含之氧化鋁磨粒之全重量當中,第1氧化鋁磨粒與第2氧化鋁磨粒之合計重量係適當作成70重量%,較佳為80重量%以上,更佳為90重量%以上。其中亦以研磨用組成物所包含之氧化鋁磨粒之100重量%皆為第1氧化鋁磨粒及第2氧化鋁磨粒之研磨用組成物為佳。
在此揭示之研磨用組成物,在不損及本發明之效果範圍內,亦可含有由氧化鋁以外之材質所構成之磨粒(以下,亦稱為非氧化鋁磨粒)。作為此種非氧化鋁磨粒之例,可舉出如由二氧化矽粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子;氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子;碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子;金剛石粒子;碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽;等之任一種所實質構成之磨粒。
上述非氧化鋁磨粒之含量係在研磨用組成物所包含之磨粒之全重量當中,適當作成例如30重量%以下,較佳為20重量%以下,更佳為10重量%以下。
在此揭示之技術係能在研磨用組成物所包含之磨粒之 全重量當中氧化鋁磨粒之合計比例大於90重量%之態樣下理想實施。上述氧化鋁磨粒之比例較佳為95重量%以上,更佳為98重量%以上,特佳為99重量%以上。其中亦以研磨用組成物所包含之磨粒之100重量%皆為氧化鋁磨粒之研磨用組成物為佳。
又,在此揭示之研磨用組成物係以實質上不包含金剛石粒子作為磨粒為佳。金剛石粒子由於其自身之高硬度,故反而可能成為限制平滑性提升之原因。又,由於金剛石粒子一般為高價,在成本效率之面上無法說係有利之材料,且在實用面上,理想係對於金剛石粒子等之高價格材料之依賴度為低。
(研磨助劑)
在此揭示之研磨用組成物係以包含研磨助劑為佳。研磨助劑係增進由拋光所成之效果的成分,典型為使用水溶性者。研磨助劑並非係特別受到限定性解釋者,其係在拋光中顯現使研磨對象物表面改質(典型為氧化改質)之作用,藉由使研磨對象物表面脆弱化,而提供幫助由磨粒所成之研磨。
作為研磨助劑,可舉出如過氧化氫等之過氧化物;硝酸、其鹽之硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物之硝酸鈰銨等之硝酸化合物;過氧單硫酸鉀、過氧二硫酸等之過硫酸、其鹽之過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物;氯酸或其鹽、過氯酸、其鹽之過氯酸鉀等之氯化合 物;溴酸、其鹽之溴酸鉀等之溴化合物;碘酸、其鹽之碘酸銨、過碘酸、其鹽之過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物;鐵酸、其鹽之鐵酸鉀等之鐵酸類;過錳酸、其鹽之過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類;鉻酸、其鹽之鉻酸鉀、二鉻酸鉀等之鉻酸類;釩酸、其鹽之釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類;過釕酸或其鹽等之釕酸類;鉬酸、其鹽之鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類;過錸或其鹽之等之錸酸類;鎢酸、其鹽之鎢酸二鈉等之鎢酸類。此等係可單獨使用1種,亦可適宜組合使用2種以上。從研磨效率等之觀點,其中以過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、鐵酸或其鹽為佳,以過錳酸鈉、過錳酸鉀為特佳。
理想之一態樣係為研磨用組成物包含複合金屬氧化物作為研磨助劑。作為上述複合金屬氧化物,可舉出如硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中亦以鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類為佳,過錳酸類為更佳。
更理想之一態樣係為使用具有1價或2價之金屬元素(但,過渡金屬元素除外)與周期表之第4周期過渡金屬元素之複合金屬氧化物CMO作為上述複合金屬氧化物。作為上述1價或2價之金屬元素(但,過渡金屬元素除外)之適宜例,可舉出如Na、K、Mg、Ca。其中亦以Na、K為較佳。作為周期表之第4周期過渡金屬元素之適宜例,可舉出如Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中,亦以Fe、Mn、Cr為較佳,以Mn為更佳。
在此揭示之研磨用組成物在包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMO)作為研磨助劑時,亦可更包含複合金屬氧化物以外之研磨助劑,亦可不包含。在此揭示之技術即使在研磨助劑係實質上不包含複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMO)以外之研磨助劑(例如過氧化氫)之態樣下仍能理想實施者。
(其他成分)
在此揭示之研磨用組成物在不損及本發明之效果範圍內,因應必要亦可更含有螯合物劑、增稠劑、分散劑、pH調整劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防銹劑、防腐劑、防黴劑等之拋光用組成物(典型為高硬度材料研磨用組成物,例如碳化矽基板拋光用組成物)所能使用之公知添加劑。上述添加劑之含量係在因應其添加目的而適宜設定即可,由於並非係本發明之特微,故省略其祥細說明。
(溶劑)
在此揭示之研磨用組成物所使用之溶劑只要能使磨粒分散者即可,並無特別限制。作為溶劑,較佳係可使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。在此揭示之研磨用組成物因應必要,亦可更含有能與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常,研磨用組成物所包含之溶劑之90體積%以上係以水為佳,以95體積 %以上(典型為99~100體積%)係水為更佳。
<研磨液>
在此揭示之研磨用組成物典型而言係在包含該研磨用組成物之研磨液之形態下供給至研磨對象物,並使用於該研磨對象物之研磨。上述研磨液係能為例如將在此揭示之任意一種研磨用組成物予以稀釋(典型為藉由水進行稀釋)進行調製者。或,亦可直接將該研磨用組成物使用作為研磨液。即,在此揭示之技術中之研磨用組成物之概念係包括提供至研磨對象物而使用於該研磨對象物之研磨的研磨液(工作漿),與進行稀釋而使用作為研磨液之濃縮液(研磨液之原液)的兩者。作為包含在此揭示之研磨用組成物之研磨液的其他例,可舉出如調整該組成物之pH而成之研磨液。
在此揭示之研磨液中之磨粒之含量(複數之磨粒之合計含量)並無特別限制,從研磨效率之觀點,典型為0.1重量%以上,以0.5重量%以上為佳,以1重量%以上為較佳,以3重量%以上為更佳,以5重量%以上為特佳。藉由磨粒之含量增加,能實現較高研磨速率。又,從研磨用組成物之分散安定性等之觀點,通常上述含量係適當為30重量%以下,以20重量%以下為佳,較佳為15重量%以下,更佳為10重量%以下。理想之一態樣中,研磨液中之第1氧化鋁磨粒之含量多過第2氧化鋁磨粒之含量。從第1氧化鋁磨粒之含量減去第2氧化鋁磨粒之含量 之值,在從研磨效率等之觀點,以1重量%以上為佳,較佳為2重量%以上,更佳為3重量%以上。
研磨液中之研磨助劑(在包含複數研磨助劑時則為該等之合計含量)之含量並無特別限制,但通常係適當作成為0.1重量%以上。從研磨速率等之觀點,上述含量係以0.5重量%以上為佳,以1重量%以上為較佳。另一方面,研磨助劑之含量若過多時,研磨速率提升效果會成為鈍化傾向,並且該組成物之安定性可能會有下降之情況。從研磨用組成物之安定性等之觀點,上述研磨助劑之含量通常係適當作成10重量%以下,以作成8重量%以下為佳,以作成5重量%以下為較佳。
上述研磨液之pH係以2以上(例如3以上)為佳,較佳為6以上,更佳為8以上,特佳為8.5以上。研磨液之pH上限值並無特別限制,但以12以下(例如11以下)為佳,以10以下(例如9.5以下)為較佳。藉此,可更平坦地研磨研磨對象物。
<濃縮液>
在此揭示之研磨用組成物在供給至研磨對象物前,可為經濃縮之形態(即,研磨液之濃縮液之形態)。從製造、流通、保存等之際之便利性或降低成本等之觀點,如此經濃縮之形態之研磨用組成物極為有利。濃縮倍率係可作成例如體積換算下為2倍~5倍程度。
因此具有濃縮液形態之研磨用組成物係能在 所欲之時間點下進行稀釋而調製成研磨液,且將此研磨液供給至研磨對象物之態樣下使用。上述稀釋典型而言係能藉由對上述濃縮液添加前述溶劑進行混合而進行。又,上述溶劑為混合溶劑時,亦可僅加入該溶劑之構成成分當中一部分成分進行稀釋,亦可添加在與上述溶劑相異之量比下包含此等構成成分之混合溶劑進行稀釋。又,如後述在多劑型之研磨用組成物中,亦可將此等當中一部分之劑予以稀釋後再與其他劑混合而調製研磨液,亦可在混合複數之劑後再稀釋該混合物而調製研磨液。
上述濃縮液中之磨粒之含量係可作成例如40重量%以下。從研磨用組成物之安定性(例如,磨粒之分散安定性)或過濾性等之觀點,通常上述含量係可作成30重量%以下,亦可作成20重量%以下(例如15重量%以下)。又,從製造、流通、保存等之際之便利性或降低成本等之觀點,磨粒之含量係可作成例如0.2重量%以上,較佳為1重量%以上,更佳為3重量%以上(例如4重量%以上)。
在此揭示之研磨用組成物可為一劑型,亦可為以二劑型為首之多劑型。例如,亦可構成為包含該研磨用組成物之構成成分(典型為溶劑以外之成分)中之一部分之成分的A液,包含剩餘成分的B液受到混合而使用於研磨對象物之研磨。
<研磨用組成物之調製>
在此揭示之研磨用組成物之製造方法並無特限定。例如,可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之周知混合裝置,混合研磨用組成物所包含之各成分。混合此等成分之態樣並無特別限定,例如可一次混合全部成分,亦可依適宜設定之順序進行混合。
<研磨方法>
根據本說明書,提供一種研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之研磨對象材料用之研磨方法。上述研磨方法,其特徵為包括使用在此揭示之研磨用組成物而對研磨對象物進行研磨之步驟。理想之一態樣之研磨方法係包括:進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟),及進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。在此所稱之預備拋光步驟係指對於由表面(研磨對象面)至少具有1500Hv以上之維氏硬度之材料所構成之研磨對象物進行預備拋光之步驟。典型之一態樣係為預備拋光步驟係在完工拋光步驟之前所配置之拋光步驟。預備拋光步驟可為單1階段之拋光步驟,亦可為2階段以上之複數階段之拋光步驟。又,在此所稱之完工拋光步驟係指對於已實施預備拋光之研磨對象物進行完工拋光之步驟,且在使用包含磨粒之拋光用漿所進行之拋光步驟當中配置於最後(即,最下流側)之研磨步驟。因此,在包括預備拋光步驟與完工拋光步驟之研磨方法中,在此揭示之研磨用組成物係可使用在預備拋光步驟中、或可使用在完工拋光步驟中,亦可使用在預備拋光步驟及完 工拋光步驟之兩者中。
在理想之一態樣中,使用上述研磨用組成物之拋光步驟係為預備拋光步驟。在與完工拋光步驟相比,預備拋光步驟所要求之研磨速率較大。因此,在此揭示之研磨用組成物係適宜使用作為高硬度材料表面之預備拋光步驟所使用之研磨用組成物(預備拋光用組成物)。預備拋光步驟在包含2階段以上之複數階段之拋光步驟時,在此揭示之研磨用組成物係能理想適用於前段(上流側)之預備拋光。其中,亦能理想使用在後述之經過精研步驟之最初預備拋光步驟(典型為單1次研磨步驟)中。
預備拋光及完工拋光係能適用由單面研磨裝置所成之研磨、由兩面研磨裝置所成之研磨之任意一者。單面研磨裝置中係藉由使用蠟將研磨對象物貼附於陶瓷刀,或藉由使用稱為載體之保持具保持研磨對象物,且供給拋光用組成物並同時使研磨對象物之單面壓向研磨墊使該兩者相對性移動(例如旋轉移動)而研磨研磨對象物之單面。兩面研磨裝置中係使用稱為載體之保持具保持研磨對象物,從上方供給拋光用組成物,並同時將研磨對象物之對向面壓向研磨墊,藉由使彼等呈相對方向旋轉而對研磨對象物之兩面同時進行研磨。
在此揭示之各拋光步驟所使用之研磨墊並無特別限定。例如,可使用不織布型、麂皮型、硬質發泡聚胺基甲酸酯型、包含磨粒者、不包含磨粒者等之任意一者。
藉由在此揭示之方法所研磨之研磨物,典型係在拋光後進行洗淨。此洗淨係能使用適當之洗淨液進行。使用之洗淨液並無特限定,能適宜選擇使用公知、慣用者。
尚且,在此揭示之研磨方法中,除上述預備拋光步驟及完工拋光步驟之外,尚能包含任意之其他步驟。作成此種步驟,可舉出如在預備拋光步驟之前所實施之精研步驟。上述精研步驟係藉由將研磨定盤(例如鑄鐵定盤)之表面壓向研磨對象物,而進行研磨對象物之研磨的步驟。因此,精研步驟中不使用研磨墊。典型而言,精研步驟係在研磨定盤與研磨對象物之間供給磨粒(典型為金剛石磨粒)而實施者。又,在此揭示之研磨方法在預備拋光步驟之前,或預備拋光步驟與完工拋光步驟之間亦可包含追加之步驟(洗淨步驟或拋光步驟)。
[實施例]
以下,說明關於本發明之數個實施例,但並不代表本發明係受限於實施例中例示者。尚且,在以下說明中,「%」在未特別定義時,則為重量基準。
<研磨用組成物之調製> (實施例1)
混合作為第1氧化鋁磨粒之α-氧化鋁(平均二次粒子徑500nm)、作為第2氧化鋁磨粒之氧化鋁溶膠(平均 二次粒子徑90nm)、作為研磨助劑之過錳酸鉀(KMnO4)及去離子水而調製成研磨用組成物。將研磨用組成物中之α-氧化鋁之含量作成6%、氧化鋁溶膠之含量作成2%、KMnO4之含量作成1.2%。研磨用組成物之pH係使用氫氧化鉀(KOH)調整成9.0。
(實施例2)
除了取代KMnO4而改用過氧化氫(H2O2),且將研磨用組成物中之H2O2之含量作成1.2%以外,其他係與實施例1進行同樣操作而調製成研磨用組成物。
(實施例3)
除了取代氧化鋁溶膠而改用氣相氧化鋁(平均二次粒子徑250nm),且將研磨用組成物中之氣相氧化鋁之含量作成2%以外,其係與實施例1進行同樣操作而調製成研磨用組成物。
(比較例1)
除了未使用作為第2氧化鋁磨粒之氧化鋁溶膠以外,其他係與實施例1進行同樣操作而製成研磨用組成物。
(比較例2)
除了未使用作為第1氧化鋁磨粒之α-氧化鋁,及將氧化鋁溶膠之含量作成6%以外,其他係與實施例1進行 同樣操作而調製成研磨用組成物。
(比較例3)
除了未使用作為第1氧化鋁磨粒之α-氧化鋁,及將氣相氧化鋁之含量作成6%以外,其他係與實施例3進行同樣操作而調製成研磨用組成物。
<研磨速率之評價>
將已準備之研磨用組成物直接使用作為研磨液,對預先已使用平均粒子徑5μm之金剛石磨粒實施精研之SiC晶圓之表面,在下述條件下實施拋光。且,基於以下計算式(1)、(2)算出研磨速率。其結果係如表1之該當欄位所示。
(1)研磨去除量[cm]=研磨前後之SiC晶圓之重量差[g]/SiC之密度[g/cm3](=3.21g/cm3)/研磨對象面積[cm2](=19.62cm2)
(2)研磨速率[nm/時間]=研磨去除量[cm]×107/研磨時間(=1小時)
[拋光條件]
研磨裝置:日本Engis公司製之單面研磨裝置、型式「EJ-380IN」
研磨墊:Nitta Haas公司製「SUBA800」
研磨壓力:300g/cm2
定盤旋轉數:80旋轉/分
研磨時間:1時間
磨頭旋轉數:40旋轉/分
研磨液之供給速率:20mL/分(放流)
研磨液之溫度:25℃
研磨對象物:SiC晶圓(傳導型:n型、結晶型4H 4°off)2吋
<平坦性>
使用非接觸表面形狀測量機(商品名「NewView 5032」、Zygo公司製),在倍率10倍、測量區域700μm×500μm之條件下測量各例之研磨後之研磨物表面之表面粗度Ra(nm)。其結果如表1所示。
如表1所示,組合使用α-氧化鋁與平均二次粒子徑比此還小之氧化鋁溶膠作為第1氧化鋁磨粒及第2氧化鋁磨粒之實施例1之研磨用組成物係可維持與單獨使用上述α-氧化鋁之比較例1之研磨用組成物相同程度之 研磨速率,且將表面粗度壓抑至更小。與實施例1相同地組合使用α-氧化鋁與氧化鋁溶膠之實施例2之研磨用組成物在與單獨使用上述氧化鋁溶膠之比較例2之研磨用組成物相比,其研磨速率提升,並且亦將表面粗度抑制較小。組合使用上述第1氧化鋁磨粒與平均二次粒子徑比此還小之氣相氧化鋁之實施例3之研磨用組成物在與單獨使用上述氣相氧化鋁之比較例3之研磨用組成物相比,其研磨速率提升,並且將表面粗度度抑制較小。由此等結果,可確認到藉由組合使用平均二次粒子徑相異之氧化鋁磨粒,能以高水準實現研磨速率與表面平坦性之並存。與實施例2相比,實施例1之研磨用組成物實現更高之研磨速率。
以上,詳細地說明了本發明之具體例,但此等僅為例示,並非係限制申請專利範圍者。申請專利範圍記載之技術中包括將以上例示之具體例予以各種變形、變更者。
[產業上之可利用性]
根據本發明,可提供能在更高水準下實現研磨速率與表面平坦性並存之研磨用組成物。

Claims (6)

  1. 一種研磨用組成物,其係研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料用之研磨用組成物,且包含具有平均二次粒子徑D2f之第1氧化鋁磨粒,與具有比前述第1氧化鋁磨粒還小之平均二次粒子徑D2s之第2氧化鋁磨粒。
  2. 如請求項1之研磨用組成物,其中包含α-氧化鋁作為前述第1氧化鋁磨粒,且包含選自由氧化鋁溶膠(alumina sol)及中間氧化鋁所成群之至少一種作為前述第2氧化鋁磨粒。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物,其中前述第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2f與前述第2氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2s之關係為滿足下述式:1<(D2f/D2s)<20。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨用組成物,其中前述第1氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2f為350nm以上1000nm以下,前述第2氧化鋁磨粒之平均二次粒子徑D2s為20nm以上300nm以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨用組成物,其中前述第1氧化鋁磨粒及前述第2氧化鋁磨粒之含量之比(第1氧化鋁磨粒:第2氧化鋁磨粒)在重量基準下為95:5~5:95之範圍。
  6. 如請求項1至5中任一項之研磨用組成物,其中pH在8~11之範圍內。
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