WO2014061417A1 - Ｃｍｐ用研磨液、貯蔵液及び研磨方法 - Google Patents

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WO2014061417A1
WO2014061417A1 PCT/JP2013/076071 JP2013076071W WO2014061417A1 WO 2014061417 A1 WO2014061417 A1 WO 2014061417A1 JP 2013076071 W JP2013076071 W JP 2013076071W WO 2014061417 A1 WO2014061417 A1 WO 2014061417A1
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WO
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polishing
cmp
mass
liquid
aluminum
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/076071
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English (en)
French (fr)
Inventor
小野　裕
井上　恵介
Original Assignee
日立化成株式会社
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Filing date
Publication date
Application filed by 日立化成株式会社 filed Critical 日立化成株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
    • B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions

Definitions

  • the present invention relates to a CMP polishing liquid for use in chemical mechanical polishing (CMP), a storage liquid for obtaining the polishing liquid, and a polishing method using these.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • Stainless steel which is an alloy of iron and other metals (chromium, nickel, etc.), is used as the material for the chassis of railway vehicles, aircraft parts, automobile parts, electronic equipment, etc., because of its excellent corrosion resistance or strength. It is often done. However, the density of stainless steel is about 7.64 to 8.06 g / cm 3 , and stainless steel has a limit to meet the recent demand for weight reduction of materials.
  • Aluminum-based materials having a density of about 2.64 to 2.82 g / cm 3 (about 1/3 of stainless steel) are attracting attention.
  • Aluminum materials include pure aluminum (1000 series), Al—Cu (2000 series), Al—Mn (3000 series), Al—Si (4000 series), Al—Mg (5000 series), Al—Mg—Si. (6000 series), Al—Zn—Mg (7000 series) and the like are known.
  • the strength of pure aluminum (1000-based) is slightly low, but the aluminum alloy is excellent in workability and the like in addition to being excellent in corrosion resistance and strength like stainless steel.
  • most materials using stainless steel have a slightly blackish silver color derived from chrome, whereas materials using aluminum alloys can be white silvery in appearance. Can be bright and beautiful.
  • the method for polishing an aluminum-based material include mechanical polishing and chemical polishing.
  • the surface of aluminum-based materials finished by mechanical polishing often has a metallic luster that has disappeared (for example, a pattern with no directionality or a pattern with directionality). Further, even when buffing that can be relatively smoothed is used, it cannot be said that a sufficiently smooth surface is obtained.
  • There is a method for obtaining a certain level of metallic luster in mechanical polishing but there is a limit to the gloss that can be obtained by mechanical polishing. As described above, when a sufficiently smooth surface is required in the polishing of an aluminum-based material, it is difficult to satisfy the requirement by the conventional mechanical polishing.
  • chemical polishing may be used to obtain a smooth aluminum-based material surface. Since the smoothing process using only chemical polishing takes time, the surface subjected to the mechanical polishing process may be subjected to a chemical polishing process.
  • a method of adding acetic acid to improve the gloss of the surface to be polished is also known.
  • a method using a liquid containing 50 to 80% by mass of phosphoric acid, 5 to 20% by mass of nitric acid, and 3 to 20% by mass of acetic acid is known (see, for example, Patent Document 1 below).
  • organic substances such as oxalic acid and citric acid are also known as substances added to improve the gloss of the surface to be polished (for example, see Non-Patent Document 1 below).
  • the chemical polishing method is difficult to manage the process because a high concentration of acid needs to be used at a high temperature.
  • polishing of an aluminum-based material by CMP has also been studied.
  • CMP is polishing using both mechanical action and chemical action. Specifically, while the aluminum-based material is softened or dissolved by a chemical action, at the same time, the convex portions on the surface of the aluminum-based material are mechanically caused by friction between the aluminum-based material and abrasive grains (abrasive particles). It may be removed and smoothed.
  • polishing liquids for CMP for polishing aluminum-based materials are known, but the types are not abundant.
  • Patent Document 3 a combination of silica sol and an oxidizing agent
  • Patent Document 4 a combination of phosphoric acid, hydrogen peroxide, and a solid abrasive
  • Patent Document 5 a combination of an oxidizing agent and abrasive grains (for example, It is said that a combination of colloidal silica and a reagent that oxidizes aluminum is effective.
  • a reaction layer that can be polished is chemically formed on the surface of an aluminum-based material with an oxidizing agent, and the formed reaction layer is mechanically removed with abrasive grains or a polishing pad.
  • the oxidizing agent contained in the polishing liquid is a substance having an activity to oxidize an object, it is chemically unstable and gradually decomposes during storage (low storage stability). Therefore, there is a method of manufacturing, storing and transporting in the form of a stock solution for polishing liquid containing components other than the oxidizing agent, and mixing the oxidizing agent immediately before CMP, but the workability is not good, and for CMP There are problems such as the need to install dedicated piping in the device.
  • the present inventors tend to decrease the polishing rate, although the surface roughness after polishing is improved when the grain size of the abrasive grains is small. Found that there is.
  • the inventors have also found that when the grain size of the abrasive grains is large, the polishing rate is improved, but the surface roughness after polishing tends to be large.
  • the present inventors have found that when an aluminum-based material is polished by CMP, the polishing rate and the surface roughness tend to have a trade-off relationship.
  • the present invention is capable of smoothly polishing an aluminum-based material at a good polishing rate, and has excellent storage stability (polishing properties are stable before and after storage). It is an object of the present invention to provide a storage liquid for obtaining a liquid and a polishing method using them.
  • the decomposition of the oxidizing agent is promoted by using a heavy metal or a transition metal as a catalyst.
  • a method of suppressing decomposition of the oxidant by adding a stabilizer and suppressing the oxidant from touching heavy metal or the like is known (for example, Patent Document 6).
  • Patent Document 6 a method of suppressing decomposition of the oxidant by adding a stabilizer and suppressing the oxidant from touching heavy metal or the like is known (for example, Patent Document 6).
  • Patent Document 6 a method of suppressing decomposition of the oxidant by adding a stabilizer and suppressing the oxidant from touching heavy metal or the like.
  • the oxidizing ability of the oxidizing agent is expressed by the decomposition of the oxidizing agent, and thus the oxidizing agent contributes to the polishing rate and smoothness. Therefore, it is considered that increasing the stability of the oxidizing agent may limit the function of the oxidizing agent as a constituent component of the polishing liquid in order to suppress the expression of oxidizing ability
  • diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt can sufficiently function as a constituent component of the polishing liquid possessed by the oxidizing agent while functioning as a stabilizer for the oxidizing agent. And found to have a surprising effect.
  • the inventors developed a synergistic effect by controlling the abrasive grains in a polishing liquid containing diethylenetriaminepentaacetic acid or a salt thereof, and achieved both a high polishing rate for aluminum-based materials and excellent smoothness after polishing. I found what I could do.
  • the CMP polishing liquid according to the present invention is a CMP polishing liquid for polishing a substrate containing an aluminum-based material, and the CMP polishing liquid comprises abrasive grains, an oxidizing agent, diethylenetriaminepentaacetic acid and a salt thereof. At least one selected from the group consisting of a liquid medium, and having at least two peaks in the volume-based particle size distribution of the abrasive grains, the first peak having a peak particle size of 10 to 50 nm. The peak particle size of the second peak is 55 to 140 nm.
  • an aluminum-based material can be smoothly polished at a good polishing rate and is excellent in storage stability.
  • the polishing slurry for CMP according to the present invention for example, the polishing characteristics are stable even after storage for 30 days at 40 ° C. in a state containing an oxidizing agent.
  • an aluminum-based material can be polished efficiently and smoothly at a good polishing rate.
  • the pH of the polishing slurry for CMP according to the present invention is preferably 8.0 to 12.0. Thereby, a sufficiently smooth surface of the aluminum-based material can be obtained more efficiently.
  • the oxidizing agent is preferably hydrogen peroxide.
  • the polishing rate for an aluminum-based material becomes a more appropriate range, and a sufficiently smooth surface of the aluminum-based material can be obtained in a shorter time.
  • the effect of suppressing the decomposition of the oxidizing agent by using diethylenetriaminepentaacetic acid or a salt thereof and the effect of improving the polishing rate and smoothness can be more effectively achieved.
  • the content of the abrasive grains is preferably 1 to 30% by mass based on the total mass of the polishing liquid for CMP.
  • the polishing rate for an aluminum-based material becomes a more appropriate range, and a sufficiently smooth surface of the aluminum-based material can be obtained in a short time and at a low cost.
  • the content of the oxidizing agent is preferably 0.05 to 50% by mass based on the total mass of the CMP polishing liquid.
  • the storage liquid according to the present invention is a storage liquid for obtaining the CMP polishing liquid, and the CMP polishing liquid can be obtained by diluting with a liquid medium. According to the stock solution according to the present invention, the cost for storing, transporting, storing and the like of the polishing slurry for CMP can be reduced.
  • the polishing method includes a step of polishing a substrate containing an aluminum-based material using the CMP polishing liquid. According to such a polishing method, the aluminum-based material can be smoothly polished at a good polishing rate.
  • a polishing method includes a step of polishing a substrate containing an aluminum-based material using a CMP polishing liquid obtained by diluting the storage liquid with a liquid medium. According to such a polishing method, it is possible to reduce costs related to storage, transportation, storage, and the like of the polishing liquid for CMP, and thus it is possible to reduce the overall manufacturing cost. In addition, the aluminum-based material can be polished smoothly at a good polishing rate.
  • the base is preferably at least a part of a housing containing an aluminum-based material. In this case, it is possible to obtain a case that is bright and beautiful in appearance and excellent in appearance. Even when the casing is colored, various coatings, etc., a casing with an excellent appearance can be obtained.
  • the present invention it is possible to smoothly polish an aluminum-based material at a good polishing rate, and to obtain a polishing slurry for CMP excellent in storage stability (polishing properties are stable before and after storage) and the polishing solution. And a polishing method using them.
  • a polishing liquid for CMP and a storage liquid to polishing a substrate containing an aluminum-based material is provided.
  • application of a polishing liquid for CMP and a storage liquid to polishing a substrate containing an aluminum alloy is provided.
  • Applications for polishing liquids and storage liquids are provided.
  • the CMP polishing liquid according to this embodiment is a CMP polishing liquid for polishing a substrate containing an aluminum-based material.
  • the polishing slurry for CMP according to this embodiment includes (a) abrasive grains, (b) an oxidizing agent, (c) at least one selected from the group consisting of diethylenetriaminepentaacetic acid and salts thereof, and (d) a liquid medium. , Containing.
  • the CMP polishing liquid according to the present embodiment has at least two peaks in the volume-based particle size distribution of the abrasive grains, the first peak has a peak particle size of 10 to 50 nm, and the second peak has a peak particle size. The diameter is 55 to 140 nm.
  • abrasive grains (b) an oxidizing agent, (c) at least one selected from the group consisting of diethylenetriaminepentaacetic acid and salts thereof, and (d) a liquid medium are included.
  • CMP having at least two peaks in the volume-based particle size distribution of the abrasive grains, the first peak having a peak particle size of 10 to 50 nm, and the second peak having a peak particle size of 55 to 140 nm.
  • the CMP polishing liquid according to this embodiment has at least two peaks (particle size distribution peaks) in the volume-based particle size distribution (for example, particle size distribution curve) of the abrasive grains.
  • the peak particle size (peak top particle size) of the first peak is measured in the range of 10 to 50 nm.
  • the peak particle size of the second peak (peak top particle size) is measured in the range of 55 to 140 nm.
  • the particle size distribution may have three or more peaks. Further, a plurality of peaks may be present in the range of 10 to 50 nm or in the range of 55 to 140 nm.
  • the present inventors use a CMP polishing liquid having at least two peaks in the particle size distribution obtained by measuring the abrasive grains contained in the CMP polishing liquid as a measurement target, and use small abrasive grains. It was found that the surface after polishing can be finished sufficiently smoothly while maintaining the polishing rate when the peak particle size of the abrasive and the peak particle size of the large abrasive grains are in a specific range, respectively. .
  • the inventors of the present invention have found that when the peak particle size of the small particle size abrasive grain and the peak particle size of the large particle size abrasive particle are in specific ranges, the “polishing” It has been found that both the “function of improving the smoothness of the rear surface” and the “function of improving the polishing rate” possessed by the abrasive grains having a large particle diameter can be achieved.
  • the peak particle size of the first peak is 10 nm or more.
  • the peak particle diameter of the first peak is preferably 12 nm or more, more preferably 15 nm or more, and still more preferably 18 nm or more from the viewpoint of easily obtaining a sufficient polishing rate for the aluminum-based material.
  • the peak particle size of the first peak is 50 nm or less.
  • the peak particle diameter of the first peak is preferably 45 nm or less, more preferably 42 nm or less, still more preferably 40 nm or less, and particularly preferably 35 nm or less, from the viewpoint of further improving the smoothness of the surface of the aluminum-based material after polishing.
  • the peak particle size of the second peak is 55 nm or more.
  • the peak particle size of the second peak is preferably 60 nm or more, more preferably 65 nm or more, still more preferably 70 nm or more, and particularly preferably 75 nm or more, from the viewpoint that a sufficient polishing rate for an aluminum-based material can be easily obtained.
  • the peak particle size of the second peak is 140 nm or less.
  • the peak particle diameter of the second peak is preferably 135 nm or less, more preferably 130 nm or less, and still more preferably 125 nm or less, from the viewpoint of further improving the smoothness of the surface of the aluminum-based material after polishing.
  • the peak particle size of the first peak is 12 to 48 nm and the second peak
  • the peak particle size of the peak is preferably 55 to 135 nm
  • the peak particle size of the first peak is preferably 15 to 46 nm
  • the peak particle size of the second peak is more preferably 58 to 130 nm. More preferably, the peak particle size of one peak is 18 to 45 nm and the peak particle size of the second peak is 60 to 125 nm.
  • the particle size distribution of the abrasive grains contained in the CMP polishing liquid can be measured by a particle size distribution meter using a dynamic light scattering method.
  • Specific examples of the particle size distribution measuring method are as follows. This measuring method can be applied not only to a polishing slurry for CMP containing abrasive grains but also to a dispersion liquid of abrasive grains.
  • the particle size distribution meter First, weigh out an appropriate amount of measurement target (CMP polishing liquid, etc.) and prepare a measurement sample by diluting with water as necessary to meet the scattered light intensity required by the dynamic light scattering particle size distribution meter. To do. Next, this measurement sample is put into a dynamic light scattering type particle size distribution meter, and the particle size distribution is measured. The obtained particle size distribution data is subjected to SDP (Size Distribution Processor) analysis, and the peak particle size of each peak is determined by its volume mode. In the monodisperse mode (UNIMMODAL) analysis, which is a high-speed process, the particle size distribution is forcibly converted into a single peak, and therefore, it is not suitable for analyzing each peak separately. Examples of the dynamic light scattering particle size distribution meter include a model number N5 manufactured by BECKMAN COULTER.
  • the CMP polishing liquid according to this embodiment contains abrasive grains.
  • abrasive grains for example, silica (silicon oxide) such as fumed silica and colloidal silica, alumina (aluminum oxide) such as fumed alumina and colloidal alumina, ceria (cerium oxide) such as calcined ceria and colloidal ceria, zirconia ( Zirconium oxide).
  • silica is preferable and colloidal silica is more preferable from the viewpoint of easily achieving both a high polishing rate for an aluminum-based material and smoothing of the surface.
  • the first peak and the second peak in the particle size distribution tend to be attributed to abrasive grains.
  • the abrasive used in the present embodiment may include first particles that contribute to the first peak and second particles that contribute to the second peak.
  • the volume-based particle size distribution of the abrasive grains has at least two peaks.
  • the preferred range of the average particle size of the first particles is the range described above for the peak particle size of the first peak.
  • a preferred average particle size range for the second particles is the range described above for the peak particle size of the second peak.
  • the particle size distribution and average particle size of the abrasive grains dispersed in the CMP polishing liquid can be measured by the above measurement method using a particle size distribution meter by a dynamic light scattering method.
  • the content of abrasive grains (total amount of abrasive grains) in the polishing slurry for CMP is preferably 1% by mass or more, preferably 2% by mass based on the total mass of the polishing slurry for CMP, from the viewpoint that a sufficient polishing rate is easily achieved.
  • the above is more preferable, 3% by mass or more is further preferable, 4% by mass or more is particularly preferable, and 5% by mass or more is extremely preferable.
  • the content of the abrasive grains is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, based on the total mass of the polishing slurry for CMP, from the viewpoint of easily obtaining an effect of improving the polishing rate according to the content. 15 mass% or less is still more preferable. From the above viewpoint, the content of abrasive grains is preferably 1 to 30% by mass.
  • the content of the first particles is preferably 10% by mass or more, more preferably 15% by mass or more, based on the total mass of the abrasive grains, from the viewpoint of further improving the smoothness of the surface of the aluminum-based material after polishing. 20 mass% or more is still more preferable.
  • the content of the first particles is particularly preferably 30% by mass or more, extremely preferably 40% by mass or more, and extremely preferably 50% by mass or more. Is preferable.
  • the content of the first particles is preferably 90% by mass or less, more preferably 85% by mass or less, and more preferably 80% by mass based on the total mass of the abrasive grains from the viewpoint that a sufficient polishing rate for the aluminum-based material can be easily obtained. % Or less is more preferable.
  • the content of the second particles is preferably 10% by mass or more, more preferably 15% by mass or more, and more preferably 20% by mass based on the total mass of the abrasive grains from the viewpoint that a sufficient polishing rate for the aluminum-based material can be easily obtained. % Or more is more preferable.
  • the content of the second particles is particularly preferably 30% by mass or more, extremely preferably 40% by mass or more, and very preferably 50% by mass or more.
  • the content of the second particles is preferably 90% by mass or less, more preferably 85% by mass or less, based on the total mass of the abrasive grains, from the viewpoint of further improving the smoothness of the surface of the aluminum-based material after polishing. 80 mass% or less is still more preferable.
  • the pH (25 ° C.) of the CMP polishing liquid according to this embodiment is 8.0 or more, the polishing rate of the aluminum-based material tends to be further improved.
  • the pH is more preferably 8.2 or more, further preferably 8.4 or more, and particularly preferably 8.6 or more.
  • the pH (25 ° C.) of the CMP polishing liquid according to this embodiment is 12.0 or less, excessive corrosion of the aluminum-based material can be prevented.
  • the pH is more preferably 11.8 or less, further preferably 11.6 or less, particularly preferably 11.4 or less, and extremely preferably 11.2 or less. From the above viewpoint, the pH of the CMP polishing liquid according to this embodiment is preferably 8.0 to 12.0.
  • the pH of the CMP polishing liquid can be measured with a pH meter (for example, trade name: Model PH81 manufactured by Yokogawa Electric Corporation). For example, after two-point calibration using standard buffer (phthalate pH buffer, pH: 4.21 (25 ° C.); neutral phosphate pH buffer, pH: 6.86 (25 ° C.)) Then, the value is measured after the electrode is put into the CMP polishing liquid and stabilized for 2 minutes or more.
  • a pH meter for example, trade name: Model PH81 manufactured by Yokogawa Electric Corporation.
  • the CMP polishing liquid according to this embodiment contains an oxidizing agent (metal oxidizing agent) having an ability to oxidize metals.
  • an oxidizing agent metal oxidizing agent
  • A6063 alloy which is a kind of Al—Mg—Si alloy (6000 alloy)
  • A6063 alloy which is a kind of Al—Mg—Si alloy (6000 alloy)
  • relatively large irregularities are generated. This unevenness is caused by the polishing rate of the portion (impurity precipitated phase) containing more elements such as Mg, Si, Fe, etc. on the alloy surface than the surrounding aluminum portion (solid solution phase).
  • oxidizing agents include hydrogen peroxide, persulfates (eg, ammonium persulfate, sodium persulfate, potassium persulfate), nitric acid, periodate (eg, ammonium periodate, sodium periodate, potassium periodate) ), Hypochlorous acid, ozone water, etc., among which hydrogen peroxide is preferred.
  • persulfates eg, ammonium persulfate, sodium persulfate, potassium persulfate
  • nitric acid eg, ammonium periodate, sodium periodate, potassium periodate
  • periodate eg, ammonium periodate, sodium periodate, potassium periodate
  • Hypochlorous acid e.g, Hypochlorous acid, ozone water, etc.
  • hydrogen peroxide one kind may be used alone, or two or more kinds may be mixed and used. Since hydrogen peroxide is usually available as hydrogen peroxide water, it may be used as a diluent for CMP polishing liquid.
  • the content of the oxidizing agent is effective in eliminating unevenness on the surface of the aluminum-based material (for example, aluminum alloy), and the oxidation rate of the aluminum-based material (for example, aluminum alloy) is insufficient, resulting in a decrease in CMP rate. From the viewpoint of preventing this, it is preferably 0.05% by mass or more, more preferably 0.10% by mass or more, and still more preferably 0.15% by mass or more based on the total mass of the polishing slurry for CMP.
  • the content of the oxidizing agent is preferably 50% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, and more preferably 10% by mass based on the total mass of the polishing slurry for CMP from the viewpoint of easily preventing the surface to be polished from being rough.
  • the content of the oxidizing agent is preferably 0.05 to 50% by mass.
  • Oxidant decomposition inhibitor diethylenetriaminepentaacetic acid and its salts Since the oxidizing agent has an action of oxidizing the target object by the reduction of the oxidizing agent itself, it is easily decomposed and loses its activity. If the oxidant loses its activity during storage, the characteristics of the polishing liquid may be impaired. Therefore, it is preferable to suppress decomposition of the oxidant. Factors affecting the decomposition rate of the oxidant include temperature, the material or shape of the container during storage, pH, heavy metal concentration, the presence of a reducing agent or decomposing enzyme, etc. Heavy metal blockade is effective.
  • the polishing slurry for CMP includes diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) and a salt thereof as an “oxidation agent decomposition inhibitor” (hereinafter sometimes referred to as “decomposition inhibitor”) capable of suitably sequestering heavy metals. At least one selected from the group consisting of: As a result, it is possible to obtain effects such as sufficient ability to suppress the decomposition of the oxidizing agent, no hindering polishing of the aluminum-based material, and easy availability.
  • the salt of diethylenetriaminepentaacetic acid include sodium diethylenetriaminepentaacetate, potassium diethylenetriaminepentaacetate, and trisodium calcium diethylenetriaminepentaacetate.
  • the salt includes a partial salt.
  • the polishing slurry for CMP is an aminocarboxylic acid-based chelating agent (except for diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt) in addition to diethylenetriaminepentaacetic acid or its salt as a decomposition inhibitor capable of sequestering heavy metals.
  • a phosphoric acid compound, a phosphonic acid chelating agent, silicic acid and a salt thereof, and at least one selected from the group consisting of an organic acid and a salt thereof may further be contained.
  • aminocarboxylic acid chelating agents include ethylenediamine-N, N'-disuccinic acid (EDDS), ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), propylenediaminetetraacetic acid (PDTA), N-hydroxyethylenediaminetriacetic acid, nitrilotriacetic acid (NTA).
  • Ethylenediaminetetrapropionic acid ethylenediamine-N, N′-diglutamic acid, 2-hydroxypropylenediamine-N, N′-disuccinic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid, trans-1,2-diaminocyclohexane-N, N, N
  • Examples thereof include polyaminocarboxylic acids such as', N'-tetraacetic acid and ethanoldiglycine and salts thereof; 2-hydroxyethyl diacetic acid and salts thereof; iminodiacetic acid such as glyceryliminodiacetic acid and salts thereof.
  • Examples of phosphoric acid compounds include orthophosphoric acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid, and salts thereof.
  • Examples of phosphonic acid chelating agents include aminotri (methylenephosphonic acid), 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), hexamethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), and salts thereof.
  • Examples of the organic acid include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, maleic acid, phthalic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, and salts thereof.
  • salts of the above-mentioned compounds as aminocarboxylic acid chelating agents, phosphoric acid compounds or phosphonic acid chelating agents, silicic acid salts, and organic acid salts include sodium salts (sodium hydrogen phosphate, sodium oxalate, etc. ).
  • aminocarboxylic acid-based chelating agents other than diethylenetriaminepentaacetic acid and their salts aminocarboxylic acid-based chelating agents other than diethylenetriaminepentaacetic acid and their salts, phosphoric acid compounds, phosphonic acid-based chelating agents, silicic acid and its salts, organic acids and their salts, Therefore, the effect of suppressing the decomposition of the oxidizing agent tends to be lower than that of diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt.
  • the content of diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt is preferably 0.001% by mass or more based on the total mass of the polishing slurry for CMP, from the viewpoint that a sufficient ability to suppress decomposition of an oxidizing agent can be easily obtained. % Or more is more preferable, and 0.003 mass% or more is still more preferable.
  • the content of diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt is preferably 1.0% by mass or less, based on the total mass of the polishing slurry for CMP, from the viewpoint of easily obtaining the ability to suppress decomposition of the oxidizing agent according to the content.
  • the content of diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt is preferably 0.001 to 1.0 mass%.
  • the total content of each compound preferably satisfies the above range.
  • the content of the decomposition inhibitor (including diethylenetriaminepentaacetic acid and its salt) is 0.001% by mass or more based on the total mass of the polishing slurry for CMP, from the viewpoint that a sufficient ability to suppress the decomposition of the oxidizing agent is easily obtained. Is preferable, 0.002 mass% or more is more preferable, and 0.003 mass% or more is still more preferable.
  • the content of the decomposition inhibitor is preferably 1.0% by mass or less, based on the total mass of the polishing liquid for CMP, from the viewpoint of easily obtaining the ability to suppress the decomposition of the oxidizer according to the content, and 0.5% by mass. % Or less is more preferable, 0.3% by mass or less is more preferable, and 0.1% by mass or less is particularly preferable. From the above viewpoint, the content of the decomposition inhibitor is preferably 0.001 to 1.0% by mass.
  • the CMP polishing liquid according to this embodiment includes a liquid medium for dissolving the decomposition inhibitor and dispersing abrasive grains.
  • a liquid medium for dissolving the decomposition inhibitor and dispersing abrasive grains.
  • the liquid medium is not particularly limited as long as it can disperse the abrasive grains.
  • the liquid medium preferably contains water as a main component.
  • deionized water, ion exchange water, ultrapure water, or the like is preferable.
  • the organic solvent that can be used as the liquid medium is not particularly limited, but a solvent that can be arbitrarily mixed with water is preferable.
  • organic solvents include acetic acid, glycols, glycol monoethers, glycol diethers, alcohols, carbonates, lactones, ethers, ketones, phenol, dimethylformamide, n-methylpyrrolidone, acetic acid Examples include ethyl, ethyl lactate, and sulfolane.
  • a liquid medium may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types.
  • the polishing liquid for CMP according to the present embodiment may contain a surfactant, an anticorrosive agent and the like in addition to abrasive grains, an oxidizing agent, a decomposition inhibitor, and a liquid medium.
  • the CMP polishing liquid according to the present embodiment can be stored as a storage liquid that is used after being diluted with a liquid medium at the time of use, from the viewpoint of suppressing costs related to storage, transportation, storage, and the like.
  • the storage liquid according to the present embodiment is a storage liquid for obtaining a CMP polishing liquid, and the CMP polishing liquid is obtained by diluting with a liquid medium (for example, diluting twice or more on a mass basis).
  • a CMP polishing liquid may be prepared by diluting a storage liquid with a liquid medium immediately before polishing.
  • a storage liquid and a liquid medium may be supplied on a platen (polishing surface plate) to prepare a CMP polishing liquid on the platen. Moreover, you may add these at the time of use, without mix
  • the lower limit of the dilution ratio (mass basis) of the stock solution is preferably 2 times or more and more preferably 3 times or more from the viewpoint that the higher the magnification is, the higher the effect of suppressing costs related to storage, transportation, storage and the like.
  • an upper limit of a dilution rate 10 times or less are preferable, 7 times or less are more preferable, and 5 times or less are still more preferable.
  • the upper limit of the dilution ratio is such that the content of components (chemical components such as acids and oxidizing agents, abrasive grains, etc.) contained in the stock solution is prevented from becoming too high, There is a tendency to maintain stability.
  • the dilution rate is d times, the content of the components contained in the storage liquid is d times the content of the components contained in the CMP polishing liquid.
  • the polishing slurry for CMP according to this embodiment is suitable for CMP of a substrate containing at least an aluminum-based material.
  • aluminum materials pure aluminum (1000 series); Al—Cu (2000 series), Al—Mn (3000 series), Al—Si (4000 series), Al—Mg (5000 series), Al—Mg—Si (6000 series), Al-Zn-Mg (7000 series) and other aluminum alloys.
  • Pure aluminum refers to aluminum to which a different element is not intentionally added.
  • the names of these aluminum-based materials conform to Japanese Industrial Standards (JIS) or international aluminum alloy names.
  • the CMP polishing liquid according to the present embodiment is suitable for polishing an aluminum alloy having a harder portion than pure aluminum.
  • aluminum alloys having parts harder than pure aluminum include Al—Cu (2000 series), Al—Mn (3000 series), Al—Si (4000 series), Al—Mg (5000 series), Al— Mg-Si (6000 series), Al-Zn-Mg (7000 series) and the like can be mentioned.
  • Al—Mg—Si (A6063 series) or Al—Mg (A5052) is preferable from the viewpoint of easily utilizing the characteristics of the polishing slurry for CMP according to the present embodiment.
  • the substrate containing an aluminum-based material is not particularly limited, but may be a substrate such as a semiconductor substrate, a part such as an aircraft part or an automobile part, a vehicle such as a railway vehicle, a case of an electronic device (such as a portable electronic device). Can be mentioned.
  • the substrate may be at least a part of a housing containing an aluminum-based material.
  • the surface of the substrate containing the aluminum-based material (for example, an aluminum alloy) can be polished sufficiently smoothly.
  • the CMP polishing liquid according to this embodiment is particularly suitable for polishing a substrate (for example, a casing) that requires a beautiful appearance.
  • a substrate having a surface roughness (Ra) before polishing of 5.0 nm or more and a surface roughness (Ra) after polishing of 4.0 nm or less are used. It may be used for polishing.
  • the surface roughness (Ra) of the substrate is preferably less than 20.0 nm, more preferably less than 15.0 nm, and even more preferably less than 10.0 nm before polishing from the viewpoint of easily obtaining a smooth surface.
  • the surface roughness (Ra) of the substrate is preferably 5.0 nm or more, more preferably 6.0 nm or more, and even more preferably 7.0 nm or more before polishing.
  • the polishing method according to the present embodiment may include a polishing step of polishing a substrate containing an aluminum-based material using a CMP polishing liquid, and dilute the storage liquid with a liquid medium (for example, twice on a mass basis).
  • a polishing step for polishing a substrate containing an aluminum-based material using a polishing slurry for CMP obtained by diluting as described above may be provided.
  • the surface roughness (Ra) before polishing of the substrate is, for example, 5.0 nm or more
  • the surface roughness (Ra) after polishing of the substrate is, for example, 4.0 nm or less. That is, in the polishing step, for example, a substrate having a surface roughness (Ra) of 5.0 nm or more is polished by using a CMP polishing liquid to obtain a substrate having a surface roughness (Ra) of 4.0 nm or less. It may be a step of obtaining.
  • the surface roughness (Ra) of the substrate is preferably less than 20.0 nm, more preferably less than 15.0 nm, and even more preferably less than 10.0 nm before polishing from the viewpoint of easily obtaining a smooth surface.
  • the surface roughness (Ra) of the substrate is preferably 5.0 nm or more, more preferably 6.0 nm or more, and even more preferably 7.0 nm or more before polishing.
  • a known polishing apparatus can be widely used.
  • a polishing apparatus a general polishing apparatus having a holder for holding a substrate and a platen on which a polishing pad (polishing cloth) is attached can be mentioned.
  • a motor or the like for changing the rotation speed of the platen may be attached to the platen.
  • polishing pad A general nonwoven fabric, a polyurethane foam, a porous fluororesin, etc. are mentioned. It is preferable that a groove is formed on the surface of these polishing pads so that the polishing liquid for CMP is accumulated.
  • the polishing conditions for the substrate are not limited, but from the viewpoint of easily preventing the substrate from popping out, the platen rotation speed is preferably 200 min ⁇ 1 or less.
  • the polishing load is preferably 34.5 kPa (5 psi) or less from the viewpoint of easily suppressing the occurrence of scratches on the substrate surface after polishing.
  • a CMP polishing liquid is supplied between the substrate and the polishing pad by a pump or the like in a state where the substrate including the aluminum-based material is pressed against the polishing pad attached to the platen. Then, the base and the platen are moved relative to each other. By these operations, chemical mechanical polishing can be performed on the substrate surface.
  • the method for supplying the CMP polishing liquid to the polishing apparatus is not particularly limited as long as the CMP polishing liquid can be continuously supplied to the polishing pad during polishing.
  • the supply amount of the polishing liquid for CMP is not limited, but it is preferable that the surface of the polishing pad is always covered with the polishing liquid for CMP. Polishing may be performed while supplying the storage liquid and the liquid medium between the substrate and the polishing pad, and diluting the storage liquid on the platen (for example, diluting twice or more on a mass basis).
  • the substrate after polishing is preferably washed in running water and then dried after removing water droplets adhering to the substrate with a spin dryer or the like.
  • the pH was measured using a product name: Model PH81 manufactured by Yokogawa Electric Corporation.
  • colloidal silica A an aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 49 mass%, pH: 9.3, specific gravity (specific gravity based on water at 4 ° C .; the same applies hereinafter): 1.4, viscosity : 18 mPa ⁇ s) and colloidal silica B (an aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 41% by mass, pH: 10.1, specific gravity: 1.3, viscosity: 2.8 mPa ⁇ s), Diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) and 30% by mass hydrogen peroxide were added. Further, after adjusting the pH to 10.1 by adding an appropriate amount of 25% by mass of ammonia water, the remaining deionized water is added to obtain a stock solution 1 for obtaining the CMP polishing slurry 1 of Example 1. Produced.
  • DTPA Diethylenetriaminepentaacetic acid
  • the measured values of the average particle diameter when colloidal silica A and colloidal silica B were each measured using a particle size distribution meter (model number: N5 type) manufactured by BECKMAN COULTER were 30 nm and 112 nm.
  • the content of colloidal silica A is 12% by mass
  • the content of colloidal silica B is 8% by mass
  • the content of hydrogen peroxide is 0.5%, based on the total mass of the stock solution 1.
  • Each component was added so that the mass% (1.67 mass% in terms of 30 mass% hydrogen peroxide solution) and the content of DTPA was adjusted to 0.01 mass% to prepare a stock solution 1.
  • the polishing slurry 1 for CMP of Example 1 is prepared. did. That is, based on the total mass of the polishing liquid 1 of Example 1, the content of colloidal silica A is 6 mass%, the content of colloidal silica B is 4 mass%, and the content of hydrogen peroxide is 0.25 mass%. The DTPA content was 0.005% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 1 was 10.0.
  • Example 2 In Example 2, the content of colloidal silica A was adjusted to 4% by mass, and the content of colloidal silica B was adjusted to 16% by mass, based on the total mass of the stock solution, as in Example 1.
  • the storage liquid 2 and the polishing liquid 2 were produced. Based on the total mass of the polishing liquid 2, the content of colloidal silica A was 2% by mass, and the content of colloidal silica B was 8% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 2 was 10.1.
  • Example 3 In Example 3, based on the total mass of the stock solution, the content of colloidal silica A was adjusted to 8% by mass, and the content of colloidal silica B was adjusted to 12% by mass, as in Example 1. The storage liquid 3 and the polishing liquid 3 were produced. Based on the total mass of the polishing liquid 3, the content of colloidal silica A was 4% by mass, and the content of colloidal silica B was 6% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 3 was 10.1.
  • Example 4 In Example 4, based on the total mass of the stock solution, the content of colloidal silica A was adjusted to 16% by mass, and the content of colloidal silica B was adjusted to 4% by mass, as in Example 1. The storage liquid 4 and the polishing liquid 4 were produced. Based on the total mass of the polishing liquid 4, the content of colloidal silica A was 8% by mass, and the content of colloidal silica B was 2% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 4 was 10.1.
  • colloidal silica A in the stock solution is colloidal silica C (an aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 41 mass%, pH: 9.0, specific gravity: 1.3, viscosity: 6.8 mPa ⁇ s). Except for having been changed to, it was carried out in the same manner as in Example 1, and a stock solution 5 and a polishing solution 5 were produced. Based on the total mass of the polishing liquid 5, the content of colloidal silica B was 4% by mass and the content of colloidal silica C was 6% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 5 was 10.1. In addition, the measured value of the average particle diameter when measured using only the colloidal silica C using a particle size distribution meter (model number: N5 type) manufactured by BECKMAN COULTER was 20 nm.
  • Example 6 colloidal silica B in the stock solution is colloidal silica D (aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 41% by mass, pH: 10.1, specific gravity: 1.3, viscosity: 4.0 mPa ⁇ s). Except for having been changed to, the same procedure as in Example 1 was carried out to prepare a storage solution 6 and a polishing solution 6. Based on the total mass of the polishing liquid 6, the content of colloidal silica A was 6 mass%, and the content of colloidal silica D was 4 mass%. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 6 was 10.0. In addition, the measured value of the average particle diameter when measured using only the colloidal silica D using a particle size distribution meter (model number: N5 type) manufactured by BECKMAN COULTER was 60 nm.
  • a particle size distribution meter model number: N5 type
  • Example 7 colloidal silica A in the stock solution was changed to colloidal silica E (an aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 41 mass%, pH: 10.3, specific gravity: 1.3, viscosity: 4.4 mPa ⁇ s). Except for having been changed to, the same procedure as in Example 1 was carried out to prepare a storage solution 7 and a polishing solution 7. Based on the total mass of the polishing liquid 7, the content of colloidal silica B was 4% by mass, and the content of colloidal silica E was 6% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 7 was 10.0. In addition, the measured value of the average particle diameter measured only with colloidal silica E using a particle size distribution meter (model number: N5 type) manufactured by BECKMAN COULTER was 45 nm.
  • Comparative Example 1 colloidal silica B was not added as abrasive grains, and only colloidal silica A was added in an amount of 20% by mass based on the total mass of the storage liquid. Liquid 8 was produced. Based on the total mass of the polishing liquid 8, the content of colloidal silica A was 10% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 8 was 10.0.
  • Comparative Example 2 colloidal silica A was not added as abrasive grains, but only colloidal silica B was added in an amount of 20% by mass based on the total mass of the storage liquid, and the same was performed as in Example 1, storage liquid 9 and polishing Liquid 9 was prepared. Based on the total mass of the polishing liquid 9, the content of colloidal silica B was 10% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 9 was 10.0.
  • Comparative Example 3 a storage solution 10 and a polishing solution 10 were prepared in the same manner as in Example 1 except that hydrogen peroxide was not added. Based on the total mass of the polishing liquid 10, the content of colloidal silica A was 6 mass%, and the content of colloidal silica B was 4 mass%. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 10 was 10.1.
  • Comparative Example 4 a storage solution 11 and a polishing solution 11 were produced in the same manner as in Example 1 except that DTPA was not added. Based on the total mass of the polishing liquid 11, the content of colloidal silica A was 6% by mass, and the content of colloidal silica B was 4% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 11 was 10.0.
  • Comparative Example 5 a storage solution 12 and a polishing solution 12 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the colloidal silica A was not added and the colloidal silica D was added instead. Based on the total mass of the polishing liquid 12, the content of colloidal silica B was 4% by mass, and the content of colloidal silica D was 6% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 12 was 10.0.
  • Comparative Example 6 colloidal silica B in the storage liquid was changed to colloidal silica F (aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 20% by mass, pH: 7.2, specific gravity: 1.1, viscosity: 4.0 mPa ⁇ s). Except for having been changed to, it was carried out in the same manner as in Example 1, and a stock solution 13 and a polishing solution 13 were produced. Based on the total mass of the polishing liquid 13, the content of colloidal silica A was 6% by mass, and the content of colloidal silica F was 4% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 13 was 10.0. In addition, the measured value of the average particle diameter when measured using only a colloidal silica F using a particle size distribution meter (model number: N5 type) manufactured by BECKMAN COULTER was 163 nm.
  • colloidal silica A in the stock solution is colloidal silica G (aqueous dispersion having a silicon dioxide content of 20% by mass, pH: 10.4, specific gravity: 1.1, viscosity: 2.8 mPa ⁇ s). Except for having been changed to, the same procedure as in Example 1 was performed to prepare a storage solution 14 and a polishing solution 14. Based on the total mass of the polishing liquid 14, the content of colloidal silica B was 4% by mass, and the content of colloidal silica G was 6% by mass. Moreover, the pH of the obtained polishing liquid 14 was 10.0. In addition, the measured value of the average particle diameter when measured using only the colloidal silica G using a particle size distribution meter (model number: N5 type) manufactured by BECKMAN COULTER was 5 nm.
  • Comparative Example 8 a storage solution 15 and a polishing solution 15 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the colloidal silica B in the storage solution was changed to colloidal silica E. Based on the total mass of the polishing liquid 15, the content of colloidal silica A was 6% by mass, and the content of colloidal silica E was 4% by mass. Moreover, the pH of the obtained polishing liquid 15 was 10.0.
  • Comparative Example 9 In Comparative Example 9, DTPA was not added, but instead ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) was added in the same manner as in Example 1 except that 0.01% by mass based on the total mass of the stock solution, and the stock solution 16 and A polishing liquid 16 was prepared. Based on the total mass of the polishing liquid 16, the content of colloidal silica A was 6% by mass, and the content of colloidal silica B was 4% by mass. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 16 was 10.0.
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • Comparative Example 10 Comparative Example 10
  • DTPA was not added, but instead pyrophosphoric acid was added in the same manner as in Example 1 except that 0.1% by mass based on the total mass of the storage solution was used.
  • pyrophosphoric acid was added in the same manner as in Example 1 except that 0.1% by mass based on the total mass of the storage solution was used.
  • the content of colloidal silica A was 6% by mass
  • the content of colloidal silica B was 4% by mass.
  • pH of the obtained polishing liquid 17 was 10.0.
  • Comparative Example 11 In Comparative Example 11, DTPA was not added, but instead, citric acid was added in the same manner as in Example 1 except that 0.1% by mass based on the total mass of the storage solution was used. Produced. Based on the total mass of the polishing liquid 18, the content of colloidal silica A was 6 mass%, and the content of colloidal silica B was 4 mass%. Moreover, pH of the obtained polishing liquid 18 was 10.0.
  • polishing apparatus (CMP method and evaluation method of polishing characteristics) The substrate was subjected to chemical mechanical polishing with a polishing liquid for CMP using the polishing apparatus in the following procedure.
  • the platen was rotated while supplying the CMP polishing liquid between the substrate and the polishing pad with a pump while pressing the following substrate on the polishing pad affixed to the platen. By these operations, chemical mechanical polishing of the substrate surface was performed.
  • A6063 which is an Al—Mg—Si alloy plate, was used as the substrate to be polished.
  • the size of the substrate was 30 mm wide ⁇ 30 mm long ⁇ 5 mm thick.
  • polishing apparatus As a polishing apparatus, a model made by Nano Factor Co., Ltd .: FACT-200 was used. A foamed polyurethane resin having closed cells was used as a polishing pad. The polishing conditions were as follows.
  • Polishing load 9.0 kPa (1.3 psi) Platen rotation speed: 150 min -1 Flow rate (supply amount) of polishing liquid for CMP: 3 mL / min Polishing time: 10 min
  • the polished mass is obtained by measuring the mass of the substrate before and after CMP, and the area and density value of the polished surface of the substrate (assuming that the substrate is pure aluminum (Al) and the density is 2.70 g / cm 3).
  • the polishing rate was calculated.
  • a polishing rate of 50 nm / min or more was evaluated as good. The evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
  • the surface roughness was evaluated according to JIS B 0601: 2001.
  • the average surface roughness (Ra) of each substrate after CMP using each polishing liquid was measured using a non-contact surface shape measuring machine.
  • a non-contact surface shape measuring instrument a product name: NewView 7200 ("NewView” is a registered trademark) manufactured by Zygo Co., Ltd. using a scanning white interference method is used. Point measurement was performed, and an average value of the obtained values was defined as Ra.
  • the measurement range was 0.70 mm ⁇ 0.53 mm, and the light source was a white LED.
  • the Ra of the substrate before CMP was 9.4 nm. If the Ra of the substrate after CMP was 4.0 nm or less, it was evaluated as good.
  • the evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
  • the hydrogen peroxide concentration in the stock solution was measured by an iodometric titration method. A specific measurement procedure is shown below.
  • ⁇ Measurement of hydrogen peroxide concentration by iodine titration method (1) About 1.0 g of the stock solution was measured in a container. (2) A 5.0 g 10% sulfuric acid aqueous solution containing 0.05% by mass of hexamolybdenum hexamolybdate tetrahydrate was added to a 5.0 g container. (3) 5.0 g of 1.0 mol / L potassium iodide aqueous solution and 30 g of pure water were added to the container.
  • H 2 O 2 concentration (ppm) D ⁇ K ⁇ F ⁇ M ⁇ 1000 / S
  • D Volume of added Na 2 S 2 O 3 aqueous solution
  • F Factor of Na 2 S 2 O 3 aqueous solution (no unit)
  • M Concentration of Na 2 S 2 O 3 aqueous solution (0.01 mol / L)
  • S Mass of sample (g)
  • polishing liquid 8 using only colloidal silica A, polishing liquid 14 using a mixture of colloidal silica G and colloidal silica B having an average particle diameter of 5 nm, and colloidal silica A and colloidal, both having a small particle diameter
  • polishing liquid 15 using silica E although the average surface roughness was good, the polishing rate was low, and the surface of the substrate after polishing was slightly whitish although it had some metallic luster, resulting in scratches remaining.
  • the polishing liquid 13 used by mixing with silica A had a sufficiently high polishing rate and no scratches, but the average surface roughness was not good, and the polished substrate surface had a cloudy appearance. It was.
  • the polishing liquid 10 containing no hydrogen peroxide had insufficient polishing rate, average surface roughness, and scratches, and the polished substrate surface had a cloudy appearance with scratches remaining.
  • polishing rate was good, the surface of the substrate after polishing was free from scratches, the average surface roughness was a sufficiently small value, and a good smooth surface was obtained.
  • the polishing liquids 11 and 16 to 18 to which DTPA was not added were stored at 40 ° C. for 30 days compared with the polishing liquids 1 to 9 and 12 to 15 to which hydrogen peroxide and DTPA were added. The residual rate of hydrogen peroxide greatly decreased. Also, the polishing characteristics after storage did not change significantly with the polishing liquids 1 to 9 and 12 to 15, whereas the polishing speeds and average surface roughness of the polishing liquids 11 and 16 to 18 were greatly reduced.
  • polishing liquids 16 to 18 a compound having the ability to sequester heavy metals was added as an alternative to DTPA, but the effect of inhibiting the decomposition of hydrogen peroxide could not be confirmed. Further, in Comparative Example 10 using pyrophosphoric acid which is a phosphoric acid compound, the polishing rate was lower than that in Example 1.
  • the polishing slurry for CMP has at least two appropriate peaks in the particle size distribution and contains an oxidizing agent and DTPA which is a decomposition inhibitor of the oxidizing agent, the substrate after polishing It was confirmed that a good surface condition and stable polishing characteristics after storage of the stock solution were obtained.
  • a polishing liquid for CMP, a storage liquid and a polishing method using these according to the present invention include a substrate such as a semiconductor substrate, an aircraft part, a part such as an automobile part, a vehicle such as a railway vehicle, an electronic device (portable electronic device, etc.) It is suitable for CMP of the housing of the above.

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Abstract

　アルミニウム系材料を含む基体を研磨するためのＣＭＰ用研磨液であって、砥粒と、酸化剤と、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種と、液状媒体と、を含有し、且つ、砥粒の体積基準の粒度分布において少なくとも二つのピークを有し、第一のピークのピーク粒径が１０～５０ｎｍであり、第二のピークのピーク粒径が５５～１４０ｎｍである、ＣＭＰ用研磨液。

Description

ＣＭＰ用研磨液、貯蔵液及び研磨方法
　本発明は、化学機械研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）に使用するためのＣＭＰ用研磨液、当該研磨液を得るための貯蔵液、及び、これらを使用した研磨方法に関する。
　鉄道車両、航空機部品、自動車部品、電子機器の筐体等の材質としては、耐食性又は強度等に優れるという理由から、鉄と他の金属（クロム、ニッケル等）との合金であるステンレス鋼が用いられることが多い。しかしながら、ステンレス鋼の密度は７．６４～８．０６ｇ／ｃｍ３程度であり、ステンレス鋼では、近年の材料の軽量化への要求に対応するには限界がある。
　そのため、密度が２．６４～２．８２ｇ／ｃｍ３程度（ステンレス鋼の約１／３）であるアルミニウム系材料が注目されている。アルミニウム系材料としては、純アルミニウム（１０００系）、Ａｌ－Ｃｕ（２０００系）、Ａｌ－Ｍｎ（３０００系）、Ａｌ－Ｓｉ（４０００系）、Ａｌ－Ｍｇ（５０００系）、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ（６０００系）、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ（７０００系）等が知られている。
　前記アルミニウム系材料のうち、純アルミニウム（１０００系）の強度はやや低めであるが、アルミニウム合金は、ステンレス鋼と同様に耐食性、強度に優れることに加え、加工性等にも優れる。また、ステンレス鋼を用いた材料のほとんどが、クロムに由来するやや黒味がかった銀色を呈しているのに対し、アルミニウム合金を用いた材料は、白銀色とすることが可能であり、見た目にも明るく美しくできる。
　美しい白銀色を得るために、アルミニウム系材料の表面を充分に平滑化することが求められる場合がある。アルミニウム系材料の研磨方法としては、機械的研磨と化学的研磨が挙げられる。
　機械的研磨によって仕上げたアルミニウム系材料の表面は、金属光沢が消失しているもの（例えば、方向性のない模様があるもの、方向性のある筋模様があるもの）が多い。また、比較的平滑化が可能なバフ研磨を用いた場合であっても、充分に平滑な表面が得られるとはいえない。機械的研磨の中には、ある程度の金属光沢が得られる方法があるが、機械的研磨で得られる光沢には限界がある。このように、アルミニウム系材料の研磨において充分に平滑な表面が求められる場合、従来の機械的研磨ではその要求を満たすことが難しい。
　一方、平滑なアルミニウム系材料の表面を得る場合には、化学的研磨が用いられることがある。化学的研磨のみによる平滑化処理は工程に時間がかかるため、前記機械的研磨による処理を施した表面に、化学的研磨による処理を施すことがある。
　化学的研磨方法としては、リン酸と硝酸を主成分とした研磨液又は溶剤を１１０℃以下に加熱し、そこへアルミニウムを浸漬する方法が知られている（例えば、下記特許文献１参照）。また、高価なリン酸を節約するため、リン酸の一部の代替として硫酸を用いることが知られている（例えば、下記特許文献２参照）。これらの研磨は、単に、アルミニウム系材料の表面を溶解させ、化学的な作用のみで表面の凸部を除去して平滑化するものである。
　被研磨面の光沢を向上させるために酢酸を添加する方法も知られており、例えばリン酸５０～８０質量％、硝酸５～２０質量％、酢酸３～２０質量％を含有する液体を用いる手法が知られている（例えば、下記特許文献１参照）。被研磨面の光沢を向上させるために添加する物質としては、酢酸の他に、シュウ酸、クエン酸等の有機物質も知られている（例えば、下記非特許文献１参照）。しかしながら、一般的に化学的研磨方法は、高濃度の酸を高温で用いることが必要である等のようにプロセス管理が難しい。
　一方、アルミニウム系材料をＣＭＰにより研磨することも検討されている。ここで、ＣＭＰとは、機械的な作用と化学的な作用の両方を利用した研磨のことである。具体的には、化学的な作用でアルミニウム系材料を軟化又は溶解させながら、同時に、アルミニウム系材料と砥粒（研磨粒子）との摩擦による機械的な作用でアルミニウム系材料の表面の凸部を除去して平滑化する場合がある。
　アルミニウム系材料を研磨するためのＣＭＰ用研磨液はいくつか知られているが、その種類は豊富とはいえない。その中でも、下記特許文献３においてはシリカゾルと酸化剤の組合せ、下記特許文献４においてはリン酸と過酸化水素と固体研磨材の組合せ、下記特許文献５においては酸化剤と砥粒の組合せ（例えば、コロイダルシリカと、アルミニウムを酸化させる試薬の組合せ）が有効であるとされている。これらは、研磨可能な反応層を酸化剤によりアルミニウム系材料の表面に化学的に形成し、形成された反応層を砥粒又は研磨パッドにより機械的に除去する方法である。
特開昭５９－１１３１９９号公報 特開２００２－２８５３６０号公報 特開昭５２－８１６９２号公報 特許第２５００８４２号 特開２０１１－２２８７２８号公報 特許第４０６２５６９号
小久保定次郎著「アルミニウムの表面処理」（第８版）、内田老鶴圃新社、昭和５５年７月２０日、ｐ３５～３９
　しかしながら、前記研磨液に含まれる酸化剤は、対象物を酸化する活性を有する物質であることから、化学的に不安定であり、貯蔵時に徐々に分解してしまう（貯蔵安定性が低い）。そこで、酸化剤以外の成分を含む研磨液用貯蔵液の形態で製造、保管及び運搬し、ＣＭＰの直前に酸化剤を混合する手法があるが、作業性が良好でないこと、及び、ＣＭＰ用の装置に専用の配管を設置する必要があること等の問題がある。
　また、アルミニウム系材料を見た目に明るく美しくするためには、研磨後の表面の表面粗さを低くすることが必要であり、このような特性を有する研磨液が求められる。さらに、研磨液に対しては、アルミニウム系材料に対する良好な研磨速度も必要である。なぜならば、アルミニウム系材料の研磨速度が増加すると、凹凸を解消する速度が向上し、研磨処理をより効率的に行うことができるためである。
　しかしながら、従来の技術では、研磨速度と表面粗さの両立は難しかった。例えば、本発明者らは、砥粒により研磨速度と表面粗さを両立することを試みるに際し、砥粒の粒径が小さい場合、研磨後の表面粗さは向上するものの研磨速度が低下する傾向があることを見いだした。一方、本発明者らは、砥粒の粒径が大きい場合、研磨速度は向上するものの研磨後の表面粗さが大きい傾向があることも見いだした。このように、本発明者らは、アルミニウム系材料をＣＭＰで研磨する場合に、研磨速度と表面粗さとがトレードオフの関係を有する傾向があることを見いだした。
　本発明は、前記問題点に鑑み、アルミニウム系材料を良好な研磨速度で平滑に研磨できると共に、保管安定性に優れた（保管前後で研磨特性が安定している）ＣＭＰ用研磨液、当該研磨液を得るための貯蔵液、及び、これらを用いた研磨方法を提供することを目的とする。
　ここで、酸化剤の分解は重金属又は遷移金属を触媒として促進すると考えられる。これに対し、安定化剤を添加して、酸化剤が重金属等に触れることを抑制することで、酸化剤の分解を抑制する方法が知られている（例えば、上記特許文献６）。しかしながら、酸化剤の酸化能は、酸化剤が分解することで発現すると考えられ、これにより、酸化剤が研磨速度及び平滑性に寄与すると考えられる。従って、酸化剤の安定性を高めることは、酸化能の発現を抑制するため、酸化剤が有する研磨液の構成成分としての機能を制限する場合があると考えられる。このような理由から、従来、酸化剤を含む研磨液では、酸化剤の安定化剤を積極的に添加することは行われていない。
　これに対し、本発明者らは、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩が、酸化剤に対する安定化剤として機能しつつ、酸化剤が有する研磨液の構成成分としての機能を充分に発現させることができるという、驚くべき作用を有することを見いだした。
　また、本発明者らは、ジエチレントリアミン五酢酸又はその塩を含む研磨液において砥粒を制御することにより相乗効果が発現し、アルミニウム系材料に対する高い研磨速度と、研磨後の優れた平滑性を両立できることを見いだした。
　本発明に係るＣＭＰ用研磨液は、アルミニウム系材料を含む基体を研磨するためのＣＭＰ用研磨液であって、ＣＭＰ用研磨液が、砥粒と、酸化剤と、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種と、液状媒体と、を含有し、且つ、砥粒の体積基準の粒度分布において少なくとも二つのピークを有し、第一のピークのピーク粒径が１０～５０ｎｍであり、第二のピークのピーク粒径が５５～１４０ｎｍである。
　本発明に係るＣＭＰ用研磨液によれば、アルミニウム系材料を良好な研磨速度で平滑に研磨できると共に、保管安定性に優れている。本発明に係るＣＭＰ用研磨液によれば、例えば、酸化剤を含む状態で４０℃にて３０日間貯蔵した後においても研磨特性が安定している。また、本発明に係るＣＭＰ用研磨液によれば、アルミニウム系材料を良好な研磨速度で効率的且つ平滑に研磨できる。
　本発明に係るＣＭＰ用研磨液のｐＨは、８．０～１２．０であることが好ましい。これにより、充分に平滑なアルミニウム系材料の表面を更に効率的に得ることができる。
　酸化剤は過酸化水素であることが好ましい。これにより、アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）に対する研磨速度が更に適切な範囲となり、充分に平滑なアルミニウム系材料の表面を更に短時間で得ることができる。また、ジエチレントリアミン五酢酸又はその塩を用いることによる酸化剤の分解抑制効果と、研磨速度及び平滑性の向上効果とを更に効果的に両立できる。
　砥粒の含有量は、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として１～３０質量％であることが好ましい。これにより、アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）に対する研磨速度が更に適切な範囲となり、充分に平滑なアルミニウム系材料の表面を短時間且つ低コストで得ることができる。
　酸化剤の含有量は、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として０．０５～５０質量％であることが好ましい。これにより、アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）に対する研磨速度が更に適切な範囲となり、充分に平滑なアルミニウム系材料の表面を更に短時間で得ることができる。
　本発明に係る貯蔵液は、前記ＣＭＰ用研磨液を得るための貯蔵液であって、液状媒体で希釈することにより前記ＣＭＰ用研磨液が得られる。本発明に係る貯蔵液によれば、ＣＭＰ用研磨液の貯蔵、運搬、保管等に係るコストを低減できる。
　本発明の一側面に係る研磨方法は、前記ＣＭＰ用研磨液を用いて、アルミニウム系材料を含む基体を研磨する工程を備える。このような研磨方法によれば、アルミニウム系材料を良好な研磨速度で平滑に研磨できる。
　本発明の他の一側面に係る研磨方法は、前記貯蔵液を液状媒体で希釈することにより得られるＣＭＰ用研磨液を用いて、アルミニウム系材料を含む基体を研磨する工程を備える。このような研磨方法によれば、ＣＭＰ用研磨液の貯蔵、運搬、保管等に係るコストを抑制できるため総合的な製造コストを低減できる。また、アルミニウム系材料を良好な研磨速度で平滑に研磨できる。
　前記基体は、アルミニウム系材料を含む筐体の少なくとも一部であることが好ましい。この場合、見た目に明るく美しい、外観に優れた筐体を得ることができる。また、筐体に着色、各種コーティング等を施す場合であっても、優れた外観の筐体を得ることができる。
　本発明によれば、アルミニウム系材料を良好な研磨速度で平滑に研磨できると共に、保管安定性に優れた（保管前後で研磨特性が安定している）ＣＭＰ用研磨液、当該研磨液を得るための貯蔵液、及び、これらを用いた研磨方法を提供できる。
　本発明によれば、アルミニウム系材料を含む基体の研磨へのＣＭＰ用研磨液及び貯蔵液の応用が提供される。本発明によれば、アルミニウム合金を含む基体の研磨へのＣＭＰ用研磨液及び貯蔵液の応用が提供される。本発明によれば、研磨前における表面粗さ（Ｒａ）が５．０ｎｍ以上である基体を、研磨後における表面粗さ（Ｒａ）が４．０ｎｍ以下となるように研磨する研磨工程へのＣＭＰ用研磨液及び貯蔵液の応用が提供される。
　以下、本発明の実施形態について説明する。但し、本発明は下記の実施形態に何ら限定されるものではない。
［ＣＭＰ用研磨液］
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、アルミニウム系材料を含む基体を研磨するためのＣＭＰ用研磨液である。本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、（ａ）砥粒と、（ｂ）酸化剤と、（ｃ）ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種と、（ｄ）液状媒体と、を含有する。本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、砥粒の体積基準の粒度分布において少なくとも二つのピークを有し、第一のピークのピーク粒径が１０～５０ｎｍであり、第二のピークのピーク粒径が５５～１４０ｎｍである。
　本実施形態によれば、（ａ）砥粒と、（ｂ）酸化剤と、（ｃ）ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種と、（ｄ）液状媒体と、を含有し、且つ、砥粒の体積基準の粒度分布において少なくとも二つのピークを有し、第一のピークのピーク粒径が１０～５０ｎｍであり、第二のピークのピーク粒径が５５～１４０ｎｍであるＣＭＰ用研磨液の、アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）を含む基体の化学機械研磨への応用（ｕｓｅ）が提供される。
（粒度分布）
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、砥粒の体積基準の粒度分布（例えば粒度分布曲線）において少なくとも二つのピーク（粒度分布ピーク）を有している。第一のピークのピーク粒径（ピークトップの粒径）は、１０～５０ｎｍの範囲に測定される。第二のピークのピーク粒径（ピークトップの粒径）は、５５～１４０ｎｍの範囲に測定される。なお、粒度分布は、３つ以上のピークを有していてもよい。また、１０～５０ｎｍの範囲、又は、５５～１４０ｎｍの範囲に複数のピークが存在していてもよい。
　ここで、粒度分布において単一のピークを有する研磨液を用いた場合には、アルミニウム系材料の表面を良好な研磨速度で充分に平滑に仕上げることが難しい。本発明者らは、砥粒の粒径が大きいほど、研磨速度は向上するが研磨後表面の平滑性は低下し、逆に、砥粒の粒径が小さいほど、研磨後表面の平滑性は向上するが研磨速度は低下することを見いだした。このようなトレードオフの関係により、従来技術においては、研磨速度と研磨後表面の平滑性を両立することが難しい。
　これに対し、本発明者らは、ＣＭＰ用研磨液に含まれる砥粒を測定対象として得られる粒度分布において少なくとも二つのピークを有するようなＣＭＰ用研磨液を使用し、小粒径の砥粒のピーク粒径と、大粒径の砥粒のピーク粒径がそれぞれ特定の範囲にある場合、研磨速度を維持したまま研磨後の表面を充分に平滑に仕上げることが可能であることを見いだした。すなわち、本発明者らは、小粒径の砥粒のピーク粒径と、大粒径の砥粒のピーク粒径がそれぞれ特定の範囲にある場合に、小粒径の砥粒が有する「研磨後表面の平滑性を向上させる機能」と、大粒径の砥粒が有する「研磨速度を向上させる機能」とを両立できることを見いだした。
　アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度を得る観点から、第一のピークのピーク粒径は１０ｎｍ以上である。第一のピークのピーク粒径は、アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度を得やすい観点から、１２ｎｍ以上が好ましく、１５ｎｍ以上がより好ましく、１８ｎｍ以上が更に好ましい。
　研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に優れる観点から、第一のピークのピーク粒径は５０ｎｍ以下である。第一のピークのピーク粒径は、研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に更に優れる観点から、４５ｎｍ以下が好ましく、４２ｎｍ以下がより好ましく、４０ｎｍ以下が更に好ましく、３５ｎｍ以下が特に好ましい。
　アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度を得る観点から、第二のピークのピーク粒径は５５ｎｍ以上である。第二のピークのピーク粒径は、アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度が得られやすい観点から、６０ｎｍ以上が好ましく、６５ｎｍ以上がより好ましく、７０ｎｍ以上が更に好ましく、７５ｎｍ以上が特に好ましい。
　研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に優れる観点から、第二のピークのピーク粒径は１４０ｎｍ以下である。第二のピークのピーク粒径は、研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に更に優れる観点から、１３５ｎｍ以下が好ましく、１３０ｎｍ以下がより好ましく、１２５ｎｍ以下が更に好ましい。
　研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に更に優れ、且つ、アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度が得られやすい観点から、第一のピークのピーク粒径が１２～４８ｎｍであり且つ第二のピークのピーク粒径が５５～１３５ｎｍであることが好ましく、第一のピークのピーク粒径が１５～４６ｎｍであり且つ第二のピークのピーク粒径が５８～１３０ｎｍであることがより好ましく、第一のピークのピーク粒径が１８～４５ｎｍであり且つ第二のピークのピーク粒径が６０～１２５ｎｍであることが更に好ましい。
　ＣＭＰ用研磨液に含まれる砥粒の粒度分布は、動的光散乱方式による粒度分布計によって測定できる。粒度分布の測定方法の具体例は、以下の通りである。なお、この測定方法は、砥粒を含むＣＭＰ用研磨液だけではなく、砥粒の分散液にも適用できる。
　まず、適量の測定対象（ＣＭＰ用研磨液等）を量り取り、動的光散乱方式の粒度分布計が必要とする散乱光強度を満たすように必要に応じて水で希釈して測定サンプルを調製する。次に、この測定サンプルを動的光散乱方式の粒度分布計に投入し、粒度分布の測定を行う。得られた粒度分布データをＳＤＰ（Ｓｉｚｅ　Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）解析し、その体積モードによりそれぞれのピークのピーク粒径を求める。高速な処理である単分散モード（ＵＮＩＭＯＤＡＬ）解析では、粒度分布が単一のピークに強制的に変換されるため、それぞれのピークを分離解析する場合には適さない。前記動的光散乱方式の粒度分布計としては、ＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の型番：Ｎ５型等が挙げられる。
（砥粒）
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、砥粒を含有する。砥粒としては、例えば、フュームドシリカ、コロイダルシリカ等のシリカ（酸化珪素）、フュームドアルミナ、コロイダルアルミナ等のアルミナ（酸化アルミニウム）、焼成セリア、コロイダルセリア等のセリア（酸化セリウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）が挙げられる。中でも、アルミニウム系材料に対する高い研磨速度と、表面の平滑化の両立を図りやすい観点から、シリカが好ましく、コロイダルシリカがより好ましい。
　粒度分布における第一のピーク及び第二のピークは、砥粒に起因する傾向がある。本実施形態において用いられる砥粒は、第一のピークに寄与する第一の粒子と、第二のピークに寄与する第二の粒子とを含んでいてもよい。この場合、砥粒の体積基準の粒度分布が少なくとも二つのピークを有している。第一の粒子の好ましい平均粒径の範囲は、第一のピークのピーク粒径に関する上記の範囲である。第二の粒子の好ましい平均粒径の範囲は、第二のピークのピーク粒径に関する上記の範囲である。ＣＭＰ用研磨液に分散した状態の砥粒の粒度分布及び平均粒径は、動的光散乱方式による粒度分布計を用いた上記の測定方法によって測定できる。
　ＣＭＰ用研磨液における砥粒の含有量（砥粒の総量）は、充分な研磨速度が達成されやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、１質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、３質量％以上が更に好ましく、４質量％以上が特に好ましく、５質量％以上が極めて好ましい。砥粒の含有量は、含有量に応じた研磨速度の向上効果が得られやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下が更に好ましい。上記の観点から、砥粒の含有量は１～３０質量％が好ましい。
　第一の粒子の含有量は、研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に更に優れる観点から、砥粒の全質量を基準として、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、２０質量％以上が更に好ましい。研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性をより優先する場合には、第一の粒子の含有量は、３０質量％以上が特に好ましく、４０質量％以上が極めて好ましく、５０質量％以上が非常に好ましい。第一の粒子の含有量は、アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度が得られやすい観点から、砥粒の全質量を基準として、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８０質量％以下が更に好ましい。
　第二の粒子の含有量は、アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度が得られやすい観点から、砥粒の全質量を基準として、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、２０質量％以上が更に好ましい。アルミニウム系材料に対する充分な研磨速度をより優先する場合には、第二の粒子の含有量は、３０質量％以上が特に好ましく、４０質量％以上が極めて好ましく、５０質量％以上が非常に好ましい。第二の粒子の含有量は、研磨後のアルミニウム系材料の表面の平滑性に更に優れる観点から、砥粒の全質量を基準として、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８０質量％以下が更に好ましい。
（ｐＨ）
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液のｐＨ（２５℃）が８．０以上であることにより、アルミニウム系材料の研磨速度が更に向上する傾向がある。同様の観点から、ｐＨは、８．２以上がより好ましく、８．４以上が更に好ましく、８．６以上が特に好ましい。本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液のｐＨ（２５℃）が１２．０以下であることにより、アルミニウム系材料の過剰な腐食を防ぐことができる。同様の観点から、ｐＨは、１１．８以下がより好ましく、１１．６以下が更に好ましく、１１．４以下が特に好ましく、１１．２以下が極めて好ましい。上記の観点から、本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液のｐＨは８．０～１２．０であることが好ましい。
　ＣＭＰ用研磨液のｐＨは、ｐＨメータ（例えば、横河電機株式会社製の商品名：Ｍｏｄｅｌ　ＰＨ８１）で測定できる。例えば、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液、ｐＨ：４．２１（２５℃）；中性リン酸塩ｐＨ緩衝液、ｐＨ：６．８６（２５℃））を用いて２点校正した後、電極をＣＭＰ用研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を測定する。
（酸化剤）
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、金属を酸化する能力を有する酸化剤（金属酸化剤）を含有する。酸化剤を含有しない研磨液を用いると、例えばＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金（６０００系合金）の一種であるＡ６０６３合金を研磨した際、比較的大きな凹凸が生じる。この凹凸は、合金表面において、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｆｅ等の元素が周辺のアルミニウム部分（固溶相）に比べて多く含まれた部分（不純物析出相）の研磨速度が、固溶相の研磨速度に比べ遅いことによって生じると考えられる。一方、酸化剤を用いた研磨液では、凹凸の小さな研磨後表面が得られ、アルミニウム合金の研磨速度が向上する。この理由は明確ではないが、合金表面における固溶相と不純物析出相の両方に酸化剤が同程度に作用するためと考えられる。
　酸化剤としては、過酸化水素、過硫酸塩（例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム）、硝酸、過ヨウ素酸塩（例えば、過ヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム）、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられ、中でも、過酸化水素が好ましい。酸化剤としては、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を混合して用いてもよい。過酸化水素は、通常、過酸化水素水として入手できるため、ＣＭＰ用研磨液の希釈液として使用してもよい。
　酸化剤の含有量は、アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）の表面の凹凸を更に効果的に解消する観点、及び、アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）の酸化が不充分となってＣＭＰ速度が低下することを防ぐ観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、０．０５質量％以上が好ましく、０．１０質量％以上がより好ましく、０．１５質量％以上が更に好ましい。酸化剤の含有量は、被研磨面に荒れが生じることを防ぎやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、５０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。上記観点から、酸化剤の含有量は０．０５～５０質量％が好ましい。なお、酸化剤として過酸化水素水を使用してもよい。この場合、過酸化水素が最終的に前記範囲になるように換算して、過酸化水素水を配合する。
（酸化剤の分解抑制剤：ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩）
　酸化剤は、酸化剤自体が還元することで対象物を酸化させる作用があることから、分解しやすく、活性を失いやすい。貯蔵している間に酸化剤が活性を失うと、研磨液の特性が損なわれる場合があるため、酸化剤の分解を抑制することが好ましい。酸化剤の分解速度に影響を与える因子としては、温度、貯蔵時の容器の材質又は形状、ｐＨ、重金属濃度、還元剤又は分解酵素の存在等が挙げられるが、酸化剤の分解抑制には特に重金属の封鎖が有効である。
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、重金属を好適に封鎖可能な「酸化剤の分解抑制剤」（以下、場合により「分解抑制剤」という）として、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有する。これにより、酸化剤の分解抑制能が充分に得られる、アルミニウム系材料の研磨を阻害しない、入手しやすい等の効果を得ることができる。ジエチレントリアミン五酢酸の塩としては、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸カリウム、ジエチレントリアミン五酢酸カルシウム三ナトリウム等が挙げられる。なお、前記塩は部分塩を含む。
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、重金属の封鎖が可能な分解抑制剤として、ジエチレントリアミン五酢酸又はその塩に加えて、アミノカルボン酸系キレート剤（但し、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩を除く）、リン酸化合物、ホスホン酸系キレート剤、ケイ酸及びその塩、並びに、有機酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を更に含有していてもよい。
　アミノカルボン酸系キレート剤としては、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ’－ジコハク酸（ＥＤＤＳ）、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、プロピレンジアミン四酢酸（ＰＤＴＡ）、Ｎ－ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ’－ジグルタミン酸、２－ヒドロキシプロピレンジアミン－Ｎ，Ｎ’－ジコハク酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、トランス－１，２－ジアミノシクロヘキサン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四酢酸、エタノールジグリシン等のポリアミノカルボン酸及びこれらの塩；２－ヒドロキシエチル二酢酸及びその塩；グリセリルイミノ二酢酸等のイミノ二酢酸及びその塩などが挙げられる。
　リン酸化合物としては、オルトリン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸及びこれらの塩等が挙げられる。ホスホン酸系キレート剤としては、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びこれらの塩等が挙げられる。有機酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸及びこれらの塩等が挙げられる。
　アミノカルボン酸系キレート剤、リン酸化合物又はホスホン酸系キレート剤として上述した化合物の塩、ケイ酸の塩、及び、有機酸の塩としては、例えばナトリウム塩（リン酸水素ナトリウム、シュウ酸ナトリウム等）が挙げられる。
　これらのうち、例えば、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩以外のアミノカルボン酸系キレート剤、リン酸化合物、ホスホン酸系キレート剤、ケイ酸及びその塩、有機酸及びその塩は、酸化剤の分解抑制能が高くないことから、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩と比較して酸化剤の分解抑制の効果が低い傾向がある。そのため、ジエチレントリアミン五酢酸又はその塩を含むことなく、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩以外のアミノカルボン酸系キレート剤、リン酸化合物、ホスホン酸系キレート剤、ケイ酸又はその塩、有機酸又はその塩を含む研磨液を用いた場合には、充分な保管安定性を得ることが難しい。
　ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩の含有量は、充分な酸化剤の分解抑制能が得られやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、０．００１質量％以上が好ましく、０．００２質量％以上がより好ましく、０．００３質量％以上が更に好ましい。ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩の含有量は、含有量に応じた酸化剤の分解抑制能が得られやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、１．０質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以下が特に好ましい。上記観点から、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩の含有量は０．００１～１．０質量％が好ましい。ジエチレントリアミン五酢酸とジエチレントリアミン五酢酸の塩とを併用する場合は、各化合物の含有量の合計が上記範囲を満たすことが好ましい。
　分解抑制剤（ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩を含む）の含有量は、充分な酸化剤の分解抑制能が得られやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、０．００１質量％以上が好ましく、０．００２質量％以上がより好ましく、０．００３質量％以上が更に好ましい。分解抑制剤の含有量は、含有量に応じた酸化剤の分解抑制能が得られやすい観点から、ＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として、１．０質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以下が特に好ましい。上記観点から、分解抑制剤の含有量は０．００１～１．０質量％が好ましい。
（液状媒体）
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、分解抑制剤を溶解し、且つ、砥粒を分散させるための液状媒体を含む。液状媒体としては、公知の液状媒体である水及び有機溶媒を広く使用できる。砥粒を分散できる液体であれば、液状媒体は特に制限されない。但し、ｐＨ調整の容易性、安全性、被研磨面との反応性等の観点から、液状媒体は水を主成分とすることが好ましい。液状媒体としては、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。液状媒体として用いることができる有機溶媒としては、特に制限はないが、水と任意に混合できる溶媒が好ましい。具体的な有機溶媒としては、酢酸、グリコール類、グリコールモノエーテル類、グリコールジエーテル類、アルコール類、炭酸エステル類、ラクトン類、エーテル類、ケトン類、フェノール、ジメチルホルムアミド、ｎ－メチルピロリドン、酢酸エチル、乳酸エチル、スルホラン等が挙げられる。液状媒体は、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を混合して用いてもよい。
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、砥粒、酸化剤、分解抑制剤、液状媒体以外に界面活性剤、防食剤等を含有していてもよい。
［貯蔵液］
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、貯蔵、運搬、保管等に係るコストを抑制する観点から、使用時に液状媒体で希釈されて使用される貯蔵液として保管できる。本実施形態に係る貯蔵液は、ＣＭＰ用研磨液を得るための貯蔵液であり、液状媒体で希釈する（例えば、質量基準で２倍以上に希釈する）ことによりＣＭＰ用研磨液が得られる。本実施形態では、研磨の直前に液状媒体で貯蔵液を希釈してＣＭＰ用研磨液を調製してもよい。また、プラテン（研磨定盤）上に貯蔵液と液状媒体を供給し、プラテン上でＣＭＰ用研磨液を調製してもよい。また、酸化剤及び／又は分解抑制剤を貯蔵液に配合せず、使用時にこれらを添加してもよい。
　貯蔵液の希釈倍率（質量基準）の下限としては、倍率が高いほど貯蔵、運搬、保管等に係るコストの抑制効果が高い観点から、２倍以上が好ましく、３倍以上がより好ましい。希釈倍率の上限としては、特に制限はないが、１０倍以下が好ましく、７倍以下がより好ましく、５倍以下が更に好ましい。このような希釈倍率の上限値である場合、貯蔵液に含まれる成分（酸及び酸化剤等の化学成分、砥粒など）の含有量が高くなり過ぎることが抑制され、保管中の貯蔵液の安定性を維持しやすい傾向がある。なお、希釈倍率がｄ倍であるとき、貯蔵液中に含まれる成分の含有量は、ＣＭＰ用研磨液中に含まれる成分の含有量のｄ倍である。
［アルミニウム系材料を含む基体］
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、アルミニウム系材料を少なくとも含む基体のＣＭＰに適している。アルミニウム系材料としては、純アルミニウム（１０００系）；Ａｌ－Ｃｕ（２０００系）、Ａｌ－Ｍｎ（３０００系）、Ａｌ－Ｓｉ（４０００系）、Ａｌ－Ｍｇ（５０００系）、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ（６０００系）、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ（７０００系）等のアルミニウム合金などが挙げられる。なお、純アルミニウムとは、意図的に異種元素を添加していないアルミニウムをいう。これらのアルミニウム系材料の名称は、日本工業規格（ＪＩＳ）又は国際アルミニウム合金名に準じるものである。
　また、本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、純アルミニウムよりも硬い部分を有するアルミニウム合金の研磨に適している。純アルミニウムよりも硬い部分を有するアルミニウム合金の具体例としては、Ａｌ－Ｃｕ（２０００系）、Ａｌ－Ｍｎ（３０００系）、Ａｌ－Ｓｉ（４０００系）、Ａｌ－Ｍｇ（５０００系）、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ（６０００系）、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ（７０００系）等が挙げられる。これらの中でも、本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液の特性を活かしやすい観点から、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ（Ａ６０６３系）又はＡｌ－Ｍｇ（Ａ５０５２）等が好ましい。
　アルミニウム系材料を含む基体としては、特に制限はないが、半導体基板等の基板、航空機部品、自動車部品等の部品、鉄道車両等の車両、電子機器（携帯型電子機器等）の筐体などが挙げられる。基体は、アルミニウム系材料を含む筐体の少なくとも一部であってもよい。本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液を用いた研磨によれば、前記アルミニウム系材料（例えばアルミニウム合金）を含む基体の表面を充分に平滑に研磨できる。このような研磨によって、美しい白銀色を呈する基体の表面が得られる。また、このような表面に塗装等の着色処理を行った場合においても、美しい外観が得られる。したがって、本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、美しい外観が要求される基体（例えば筐体）の研磨に特に好適である。
　本実施形態に係るＣＭＰ用研磨液は、例えば、研磨前における表面粗さ（Ｒａ）が５．０ｎｍ以上である基体を、研磨後における表面粗さ（Ｒａ）が４．０ｎｍ以下となるように研磨するために用いられてもよい。基体の表面粗さ（Ｒａ）は、平滑な表面が得られやすい観点から、研磨前において２０．０ｎｍ未満が好ましく、１５．０ｎｍ未満がより好ましく、１０．０ｎｍ未満が更に好ましい。また、基体の表面粗さ（Ｒａ）は、研磨前において５．０ｎｍ以上が好ましく、６．０ｎｍ以上がより好ましく、７．０ｎｍ以上が更に好ましい。
［研磨方法］
　本実施形態に係る研磨方法は、ＣＭＰ用研磨液を用いて、アルミニウム系材料を含む基体を研磨する研磨工程を備えていてもよく、貯蔵液を液状媒体で希釈する（例えば質量基準で２倍以上に希釈する）ことにより得られるＣＭＰ用研磨液を用いて、アルミニウム系材料を含む基体を研磨する研磨工程を備えていてもよい。
　研磨工程において、基体の研磨前における表面粗さ（Ｒａ）は例えば５．０ｎｍ以上であり、基体の研磨後における表面粗さ（Ｒａ）は例えば４．０ｎｍ以下である。すなわち、研磨工程は、例えば、ＣＭＰ用研磨液を用いて、５．０ｎｍ以上の表面粗さ（Ｒａ）を有する基体を研磨して、４．０ｎｍ以下の表面粗さ（Ｒａ）を有する基体を得る工程であってもよい。基体の表面粗さ（Ｒａ）は、平滑な表面が得られやすい観点から、研磨前において２０．０ｎｍ未満が好ましく、１５．０ｎｍ未満がより好ましく、１０．０ｎｍ未満が更に好ましい。また、基体の表面粗さ（Ｒａ）は、研磨前において５．０ｎｍ以上が好ましく、６．０ｎｍ以上がより好ましく、７．０ｎｍ以上が更に好ましい。
　本実施形態に係る研磨方法では、公知の研磨装置を広く用いることができる。例えば、研磨装置としては、基体を保持するホルダーと、研磨パッド（研磨布）を貼り付けたプラテンとを有する一般的な研磨装置が挙げられる。プラテンには、例えば、プラテンの回転数を変更するためのモータ等が取り付けられていてもよい。
　研磨パッドとしては、特に限定されないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が挙げられる。これらの研磨パッドの表面には、ＣＭＰ用研磨液が溜まるような溝が形成されていることが好ましい。基体の研磨条件に制限はないが、基体の飛び出しを防止しやすい観点から、プラテンの回転数は２００ｍｉｎ－１以下であることが好ましい。研磨後の基体表面における傷の発生を抑制しやすい観点から、研磨荷重は３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉ）以下であることが好ましい。
　本実施形態に係る研磨方法では、例えば、プラテンに貼り付けられた研磨パッドに、アルミニウム系材料を含む基体を押圧した状態で、ＣＭＰ用研磨液を基体と研磨パッドとの間にポンプ等により供給し、基体とプラテンとを相対的に動かす。これらの操作により、基体表面に対する化学機械研磨を行うことができる。ＣＭＰ用研磨液を研磨装置に供給する方法は、研磨の間、ＣＭＰ用研磨液を研磨パッドに連続的に供給できるものであれば、特に限定されない。ＣＭＰ用研磨液の供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常にＣＭＰ用研磨液で覆われていることが好ましい。貯蔵液と液状媒体とを基体と研磨パッドとの間に供給し、プラテン上で貯蔵液を希釈（例えば質量基準で２倍以上に希釈）しながら研磨を行ってもよい。
　研磨終了後の基体は、流水中でよく洗浄後、基体上に付着した水滴をスピンドライヤ等により払い落としてから乾燥させることが好ましい。
　以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明の技術思想を逸脱しない限り、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。なお、ｐＨの測定は、横河電機株式会社製の商品名：Ｍｏｄｅｌ　ＰＨ８１を用いて行った。
［貯蔵液及び研磨液の調製］
（実施例１）
　脱イオン水に、コロイダルシリカＡ（二酸化ケイ素含有量が４９質量％の水分散液、ｐＨ：９．３、比重（４℃の水を基準とする比重。以下同じ。）：１．４、粘度：１８ｍＰａ・ｓ）と、コロイダルシリカＢ（二酸化ケイ素含有量が４１質量％の水分散液、ｐＨ：１０．１、比重：１．３、粘度：２．８ｍＰａ・ｓ）とを添加した後、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）と、３０質量％過酸化水素水とを添加した。さらに、２５質量％アンモニア水を適量添加してｐＨを１０．１に調整した後に、残分の脱イオン水を追加して、実施例１のＣＭＰ用研磨液１を得るための貯蔵液１を作製した。
　コロイダルシリカＡ及びコロイダルシリカＢをそれぞれ単独でＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した場合の平均粒径の測定値は、３０ｎｍ及び１１２ｎｍであった。貯蔵液１の調製工程では、貯蔵液１の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量が１２質量％、コロイダルシリカＢの含有量が８質量％、過酸化水素の含有量が０．５質量％（３０質量％過酸化水素水換算で１．６７質量％）、ＤＴＰＡの含有量が０．０１質量％に調整されるように各成分を添加して貯蔵液１を調製した。
　貯蔵液１を水で２倍に希釈する（貯蔵液１と、貯蔵液１と同質量の脱イオン水とを混合する。以下同じ。）ことによって、実施例１のＣＭＰ用研磨液１を調製した。すなわち、実施例１の研磨液１の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％、過酸化水素の含有量は０．２５質量％、ＤＴＰＡの含有量は０．００５質量％であった。また、得られた研磨液１のｐＨは１０．０であった。
（実施例２）
　実施例２では、貯蔵液の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量を４質量％に調整し、コロイダルシリカＢの含有量を１６質量％に調整したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液２及び研磨液２を作製した。研磨液２の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は２質量％、コロイダルシリカＢの含有量は８質量％であった。また、得られた研磨液２のｐＨは１０．１であった。
（実施例３）
　実施例３では、貯蔵液の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量を８質量％に調整し、コロイダルシリカＢの含有量を１２質量％に調整したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液３及び研磨液３を作製した。研磨液３の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は４質量％、コロイダルシリカＢの含有量は６質量％であった。また、得られた研磨液３のｐＨは１０．１であった。
（実施例４）
　実施例４では、貯蔵液の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量を１６質量％に調整し、コロイダルシリカＢの含有量を４質量％に調整したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液４及び研磨液４を作製した。研磨液４の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は８質量％、コロイダルシリカＢの含有量は２質量％であった。また、得られた研磨液４のｐＨは１０．１であった。
（実施例５）
　実施例５では、貯蔵液中のコロイダルシリカＡをコロイダルシリカＣ（二酸化ケイ素含有量が４１質量％の水分散液、ｐＨ：９．０、比重：１．３、粘度：６．８ｍＰａ・ｓ）に変更したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液５及び研磨液５を作製した。研磨液５の全質量を基準として、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％、コロイダルシリカＣの含有量は６質量％であった。また、得られた研磨液５のｐＨは１０．１であった。なお、コロイダルシリカＣのみでＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した場合の平均粒径の測定値は２０ｎｍであった。
（実施例６）
　実施例６では、貯蔵液中のコロイダルシリカＢをコロイダルシリカＤ（二酸化ケイ素含有量が４１質量％の水分散液、ｐＨ：１０．１、比重：１．３、粘度：４．０ｍＰａ・ｓ）に変更したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液６及び研磨液６を作製した。研磨液６の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＤの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液６のｐＨは１０．０であった。なお、コロイダルシリカＤのみでＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した場合の平均粒径の測定値は６０ｎｍであった。
（実施例７）
　実施例７では、貯蔵液中のコロイダルシリカＡをコロイダルシリカＥ（二酸化ケイ素含有量が４１質量％の水分散液、ｐＨ：１０．３、比重：１．３、粘度：４．４ｍＰａ・ｓ）に変更したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液７及び研磨液７を作製した。研磨液７の全質量を基準として、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％、コロイダルシリカＥの含有量は６質量％であった。また、得られた研磨液７のｐＨは１０．０であった。なお、コロイダルシリカＥのみでＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した場合の平均粒径の測定値は４５ｎｍであった。
（比較例１）
　比較例１では、砥粒としてコロイダルシリカＢを添加せず、コロイダルシリカＡのみを貯蔵液の全質量を基準として２０質量％添加したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液８及び研磨液８を作製した。研磨液８の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は１０質量％であった。また、得られた研磨液８のｐＨは１０．０であった。
（比較例２）
　比較例２では、砥粒としてコロイダルシリカＡを添加せず、コロイダルシリカＢのみを貯蔵液の全質量を基準として２０質量％添加したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液９及び研磨液９を作製した。研磨液９の全質量を基準として、コロイダルシリカＢの含有量は１０質量％であった。また、得られた研磨液９のｐＨは１０．０であった。
（比較例３）
　比較例３では、過酸化水素を添加しないこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１０及び研磨液１０を作製した。研磨液１０の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１０のｐＨは１０．１であった。
（比較例４）
　比較例４では、ＤＴＰＡを添加しないこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１１及び研磨液１１を作製した。研磨液１１の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１１のｐＨは１０．０であった。
（比較例５）
　比較例５では、コロイダルシリカＡを添加せず、替わりにコロイダルシリカＤを添加したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１２及び研磨液１２を作製した。研磨液１２の全質量を基準として、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％、コロイダルシリカＤの含有量は６質量％であった。また、得られた研磨液１２のｐＨは１０．０であった。
（比較例６）
　比較例６では、貯蔵液中のコロイダルシリカＢをコロイダルシリカＦ（二酸化ケイ素含有量が２０質量％の水分散液、ｐＨ：７．２、比重：１．１、粘度：４．０ｍＰａ・ｓ）に変更したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１３及び研磨液１３を作製した。研磨液１３の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＦの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１３のｐＨは１０．０であった。なお、コロイダルシリカＦのみでＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した場合の平均粒径の測定値は１６３ｎｍであった。
（比較例７）
　比較例７では、貯蔵液中のコロイダルシリカＡをコロイダルシリカＧ（二酸化ケイ素含有量が２０質量％の水分散液、ｐＨ：１０．４、比重：１．１、粘度：２．８ｍＰａ・ｓ）に変更したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１４及び研磨液１４を作製した。研磨液１４の全質量を基準として、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％、コロイダルシリカＧの含有量は６質量％であった。また、得られた研磨液１４のｐＨは１０．０であった。なお、コロイダルシリカＧのみでＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した場合の平均粒径の測定値は５ｎｍであった。
（比較例８）
　比較例８では、貯蔵液中のコロイダルシリカＢをコロイダルシリカＥに変更したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１５及び研磨液１５を作製した。研磨液１５の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＥの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１５のｐＨは１０．０であった。
（比較例９）
　比較例９では、ＤＴＰＡを添加せず、替わりにエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）を貯蔵液の全質量を基準として０．０１質量％添加したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１６及び研磨液１６を作製した。研磨液１６の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１６のｐＨは１０．０であった。
（比較例１０）
　比較例１０では、ＤＴＰＡを添加せず、替わりにピロリン酸を貯蔵液の全質量を基準として０．１質量％添加したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１７及び研磨液１７を作製した。研磨液１７の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１７のｐＨは１０．０であった。
（比較例１１）
　比較例１１では、ＤＴＰＡを添加せず、替わりにクエン酸を貯蔵液の全質量を基準として０．１質量％添加したこと以外は実施例１と同様に行い、貯蔵液１８及び研磨液１８を作製した。研磨液１８の全質量を基準として、コロイダルシリカＡの含有量は６質量％、コロイダルシリカＢの含有量は４質量％であった。また、得られた研磨液１８のｐＨは１０．０であった。
［研磨液の粒度分布測定］
　研磨液１～１８の粒度分布の測定結果を表１及び表２に示す。研磨液の粒度分布は、ＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の粒度分布計（型番：Ｎ５型）を用いて測定した。表２から明らかなように、単一のコロイダルシリカを添加した研磨液８、９では、ピークの数が一つのみであったのに対し、二種のコロイダルシリカを添加した研磨液１～７、１０～１８では、それぞれのコロイダルシリカに起因する二つのピークが測定された。
［貯蔵液及び研磨液の特性評価］
　以下の方法により、前記で作製した貯蔵液及び研磨液の特性評価を行った。
（ＣＭＰ方法及び研磨特性の評価方法）
　以下の手順で、研磨装置を用いてＣＭＰ用研磨液による基体の化学機械研磨を行った。
　プラテンに貼り付けられた研磨パッドに、下記の基体を押圧した状態で、ＣＭＰ用研磨液を基体と研磨パッドとの間にポンプにより供給しながら、プラテンを回転させた。これらの操作により、基体表面の化学機械研磨を行った。
　研磨する基体としては、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金の板であるＡ６０６３を使用した。基体のサイズは横３０ｍｍ×縦３０ｍｍ×厚さ５ｍｍであった。ＣＭＰ前の板の表面には傷（初期凹凸）があった。この初期凹凸に起因して板の表面は完全に曇っており、充分に物体を映し出すことができない状態であった。
　研磨装置として、株式会社ナノファクター製の型式：ＦＡＣＴ―２００を用いた。研磨パッドとして、独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂を用いた。研磨条件は以下の通りとした。
＜研磨条件＞
　研磨荷重：９．０ｋＰａ（１．３ｐｓｉ）
　プラテンの回転数：１５０ｍｉｎ－１
　ＣＭＰ用研磨液の流量（供給量）：３ｍＬ／ｍｉｎ
　研磨時間：１０ｍｉｎ
（研磨速度）
　基体のＣＭＰ前後の質量を測定することで、研磨された質量を求め、そこから基体の被研磨面の面積と密度の値（基体を純アルミニウム（Ａｌ）と仮定し密度２．７０ｇ／ｃｍ３の値を使用）を用いて膜厚に換算し、研磨速度を算出した。５０ｎｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を良好であると評価した。評価結果を表１及び表２に示す。
（ＣＭＰ後における基体表面の傷の有無）
　各研磨液を用いたＣＭＰ後の各基体の表面状態を目視で観察した。ＣＭＰ後に初期凹凸（傷）が完全になくなった場合を「傷無し」と評価した。ＣＭＰ後に傷が一部でも残っている場合、又は、傷が全て残っている場合を「傷有り」と評価した。傷無しであれば良好であると評価した。評価結果を表１及び表２に示す。
（ＣＭＰ後における基体表面の平均表面粗さ）
　表面粗さをＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２００１に準拠して評価した。各研磨液を用いたＣＭＰ後の各基体の平均表面粗さ（Ｒａ）を、非接触表面形状測定機を用いて測定した。非接触表面形状測定機として、走査型白色干渉法を利用したＺｙｇｏ社製の商品名：ＮｅｗＶｉｅｗ７２００（「ＮｅｗＶｉｅｗ」は登録商標）を用い、対物レンズ×１０（１０倍）のモードで基体中央を３点測定し、得られた値の平均値をＲａとした。なお、測定範囲は０．７０ｍｍ×０．５３ｍｍ、光源は白色ＬＥＤであった。ＣＭＰ前の基体のＲａは９．４ｎｍであった。ＣＭＰ後の基体のＲａが４．０ｎｍ以下であれば良好であると評価した。評価結果を表１及び表２に示す。
（貯蔵液保管後の過酸化水素の残存率測定）
　貯蔵液１０を除く各貯蔵液を４０℃にて３０日間貯蔵した後に過酸化水素の残存率を測定した。貯蔵後の過酸化水素の残存率は以下の式により算出した。評価結果を表１及び表２に示す。
　過酸化水素の残存率（％）＝（４０℃にて３０日間貯蔵した貯蔵液中の過酸化水素濃度）／（貯蔵液作製直後の過酸化水素濃度）×１００
　なお、貯蔵液の過酸化水素濃度はヨウ素滴定法により測定した。具体的な測定手順を以下に示す。
＜ヨウ素滴定法による過酸化水素濃度測定＞
（１）容器に貯蔵液を約１．０ｇ測り取った。
（２）七モリブデン酸六アンモニウム四水和物を０．０５質量％含む１０質量％硫酸水溶液を５．０ｇ容器に加えた。
（３）１．０ｍｏｌ／Ｌのヨウ化カリウム水溶液を５．０ｇと、純水３０ｇとを容器に加えた。
（４）滴定液として０．０１ｍｏｌ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム
（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）水溶液を使用し、過酸化水素の酸化作用により遊離したヨウ素を滴定した。滴定が進行するに従い、赤色から透明に変色した。なお、滴定では、平沼産業株式会社製の電位差滴定装置、商品名：ＣＯＭ－２５００を用い、電位の変化に基づき終点を決定した。
（５）過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）濃度を以下の式により算出した。
　Ｈ２Ｏ２濃度（ｐｐｍ）＝Ｄ×Ｋ×Ｆ×Ｍ×１０００／Ｓ
　　Ｄ：加えたＮａ２Ｓ２Ｏ３水溶液の体積（Ｌ）
　　Ｋ：１ｍｏｌのＮａ２Ｓ２Ｏ３に対する過酸化水素の質量当量＝１７（ｇ／ｍｏｌ）
　　Ｆ：Ｎａ２Ｓ２Ｏ３水溶液のファクター（単位なし）
　　Ｍ：Ｎａ２Ｓ２Ｏ３水溶液の濃度（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）
　　Ｓ：サンプルの質量（ｇ）
（貯蔵液保管後の研磨特性評価）
　各貯蔵液を４０℃にて３０日間貯蔵した後に脱イオン水で２倍に希釈して研磨液を調製した。前記（ＣＭＰ方法及び研磨特性の評価方法）と同様の方法及び評価基準で、貯蔵液保管後の研磨特性を評価した。評価結果を表１及び表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［評価結果］
（作製直後の研磨結果）
　研磨液１～７については、研磨速度が良好であり、研磨後の基体表面に傷も無く、平均表面粗さが充分に小さい値であり、良好な平滑面が得られた。
　コロイダルシリカＡのみを用いた研磨液８、平均粒径が５ｎｍであるコロイダルシリカＧとコロイダルシリカＢとを混合して用いた研磨液１４、及び、いずれも小粒径であるコロイダルシリカＡとコロイダルシリカＥを用いた研磨液１５については、平均表面粗さは良好であるものの研磨速度が小さく、研磨後の基体表面は一部金属光沢があるもののやや白っぽく、傷が残る結果となった。
　コロイダルシリカＢのみを用いた研磨液９、平均粒径が６０ｎｍであるコロイダルシリカＤとコロイダルシリカＢとを混合して用いた研磨液１２、及び、平均粒径が１６３ｎｍであるコロイダルシリカＦとコロイダルシリカＡとを混合して用いた研磨液１３については、研磨速度は充分に大きく、傷も残らなかったが、平均表面粗さが良好ではなく、研磨後の基体表面は曇ったような外観であった。
　過酸化水素を含有していない研磨液１０については、研磨速度、平均表面粗さ及び傷のいずれもが不充分であり、研磨後の基体表面は傷が残る曇った外観であった。
（保管後の過酸化水素残存率及び研磨結果）
　研磨液１～７については、研磨速度が良好であり、研磨後の基体表面に傷も無く、平均表面粗さが充分に小さい値であり、良好な平滑面が得られた。
　ＤＴＰＡが添加されていない研磨液１１、１６～１８は、過酸化水素とＤＴＰＡが添加されている研磨液１～９、１２～１５と比較して、貯蔵液を４０℃で３０日間保管した後の過酸化水素の残存率が大きく低下した。また、保管後の研磨特性も研磨液１～９、１２～１５では大きく変化しなかったのに対し、研磨液１１、１６～１８については研磨速度及び平均表面粗さが大きく低下した。研磨液１６～１８については、ＤＴＰＡの代替として、重金属の封鎖能を有する化合物を添加したが、過酸化水素の分解抑性効果は確認できなかった。さらに、リン酸化合物であるピロリン酸を使用した比較例１０では研磨速度が実施例１に比べて低下した。
　以上の結果より、ＣＭＰ用研磨液が、粒度分布において少なくとも二つの適切なピークを有し、且つ、酸化剤と、酸化剤の分解抑制剤であるＤＴＰＡとを含有する場合に、研磨後の基体の良好な表面状態、及び、貯蔵液保管後の安定した研磨特性が得られることが確認された。
　本発明に係るＣＭＰ用研磨液、貯蔵液及びこれらを用いた研磨方法は、半導体基板等の基板、航空機部品、自動車部品等の部品、鉄道車両等の車両、電子機器（携帯型電子機器等）の筐体などのＣＭＰに好適である。

Claims (9)

  1. 　アルミニウム系材料を含む基体を研磨するためのＣＭＰ用研磨液であって、
    　前記ＣＭＰ用研磨液が、砥粒と、酸化剤と、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種と、液状媒体と、を含有し、且つ、前記砥粒の体積基準の粒度分布において少なくとも二つのピークを有し、
    　第一のピークのピーク粒径が１０～５０ｎｍであり、
    　第二のピークのピーク粒径が５５～１４０ｎｍである、ＣＭＰ用研磨液。
  2. 　ｐＨが８．０～１２．０である、請求項１に記載のＣＭＰ用研磨液。
  3. 　前記酸化剤が過酸化水素である、請求項１又は２に記載のＣＭＰ用研磨液。
  4. 　前記砥粒の含有量がＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として１～３０質量％である、請求項１～３のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液。
  5. 　前記酸化剤の含有量がＣＭＰ用研磨液の全質量を基準として０．０５～５０質量％である、請求項１～４のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液。
  6. 　請求項１～５のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液を得るための貯蔵液であって、
    　液状媒体で希釈することにより前記ＣＭＰ用研磨液が得られる、貯蔵液。
  7. 　請求項１～５のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液を用いて、アルミニウム系材料を含む基体を研磨する工程を備える、研磨方法。
  8. 　請求項６に記載の貯蔵液を液状媒体で希釈することにより得られるＣＭＰ用研磨液を用いて、アルミニウム系材料を含む基体を研磨する工程を備える、研磨方法。
  9. 　前記基体が、アルミニウム系材料を含む筐体の少なくとも一部である、請求項７又は８に記載の研磨方法。
PCT/JP2013/076071 2012-10-16 2013-09-26 Ｃｍｐ用研磨液、貯蔵液及び研磨方法 WO2014061417A1 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016194614A1 (ja) * 2015-06-03 2016-12-08 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、研磨方法、及び製造方法
WO2017002705A1 (ja) * 2015-06-30 2017-01-05 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
CN107586517A (zh) * 2016-07-01 2018-01-16 弗萨姆材料美国有限责任公司 用于屏障化学机械平面化的添加剂

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102620964B1 (ko) * 2021-07-08 2024-01-03 에스케이엔펄스 주식회사 반도체 공정용 연마 조성물 및 이를 이용한 연마된 물품의 제조방법

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001176826A (ja) * 1999-10-07 2001-06-29 Lucent Technol Inc スラリーの選択性制御及び関連した方法のためのキレート化剤
JP2002528903A (ja) * 1998-10-23 2002-09-03 アーチ・スペシャルティ・ケミカルズ・インコーポレイテッド 活性剤溶液を含有し、化学機械的に磨くためのスラリーシステム
JP2006049912A (ja) * 2004-08-03 2006-02-16 Samsung Electronics Co Ltd Ｃｍｐスラリー、前記ｃｍｐスラリーを使用する化学機械的研磨方法、及び前記ｃｍｐスラリーを使用する金属配線の形成方法
WO2008105342A1 (ja) * 2007-02-27 2008-09-04 Hitachi Chemical Co., Ltd. 金属用研磨液及び研磨方法
WO2011047263A1 (en) * 2009-10-16 2011-04-21 Planar Solutions, Llc Highly dilutable polishing concentrates and slurries
JP2011222716A (ja) * 2010-04-08 2011-11-04 Fujimi Inc 研磨用組成物及び研磨方法
JP2011527643A (ja) * 2008-07-10 2011-11-04 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション ニッケル−リンの研磨方法
JP2012121086A (ja) * 2010-12-07 2012-06-28 Yokkaichi Chem Co Ltd 研磨用添加剤及び高分散性研磨スラリー
CN102757732A (zh) * 2012-06-28 2012-10-31 上海新安纳电子科技有限公司 Al衬底用化学机械抛光液

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002528903A (ja) * 1998-10-23 2002-09-03 アーチ・スペシャルティ・ケミカルズ・インコーポレイテッド 活性剤溶液を含有し、化学機械的に磨くためのスラリーシステム
JP2001176826A (ja) * 1999-10-07 2001-06-29 Lucent Technol Inc スラリーの選択性制御及び関連した方法のためのキレート化剤
JP2006049912A (ja) * 2004-08-03 2006-02-16 Samsung Electronics Co Ltd Ｃｍｐスラリー、前記ｃｍｐスラリーを使用する化学機械的研磨方法、及び前記ｃｍｐスラリーを使用する金属配線の形成方法
WO2008105342A1 (ja) * 2007-02-27 2008-09-04 Hitachi Chemical Co., Ltd. 金属用研磨液及び研磨方法
JP2011527643A (ja) * 2008-07-10 2011-11-04 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション ニッケル−リンの研磨方法
WO2011047263A1 (en) * 2009-10-16 2011-04-21 Planar Solutions, Llc Highly dilutable polishing concentrates and slurries
JP2011222716A (ja) * 2010-04-08 2011-11-04 Fujimi Inc 研磨用組成物及び研磨方法
JP2012121086A (ja) * 2010-12-07 2012-06-28 Yokkaichi Chem Co Ltd 研磨用添加剤及び高分散性研磨スラリー
CN102757732A (zh) * 2012-06-28 2012-10-31 上海新安纳电子科技有限公司 Al衬底用化学机械抛光液

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016194614A1 (ja) * 2015-06-03 2016-12-08 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、研磨方法、及び製造方法
WO2017002705A1 (ja) * 2015-06-30 2017-01-05 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
CN107586517A (zh) * 2016-07-01 2018-01-16 弗萨姆材料美国有限责任公司 用于屏障化学机械平面化的添加剂
JP2018019075A (ja) * 2016-07-01 2018-02-01 バーサム マテリアルズ ユーエス，リミティド ライアビリティ カンパニー バリア化学機械平坦化のための添加剤
US10253216B2 (en) 2016-07-01 2019-04-09 Versum Materials Us, Llc Additives for barrier chemical mechanical planarization
CN107586517B (zh) * 2016-07-01 2020-11-13 弗萨姆材料美国有限责任公司 用于屏障化学机械平面化的添加剂

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