CN107586517A - 用于屏障化学机械平面化的添加剂 - Google Patents
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Abstract
本文提供了包含适合的化学添加剂的屏障化学机械平面化抛光组合物。适合的化学添加剂是硅酸盐化合物和高分子量聚合物/共聚物。本文还提供了使用所述屏障化学机械平面化抛光组合物的化学机械抛光方法。
Description
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.§119(e)要求2016年7月1日提交的美国临时专利申请No.62/357,571的优先权，该临时申请的全文通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及用于生产半导体器件的屏障(barrier)化学机械平面化(“CMP”)抛光组合物(或浆料)，以及用于进行化学机械平面化的抛光方法。特别地，本发明涉及适用于抛光图案化半导体晶片的屏障抛光组合物，所述图案化半导体晶片由多型膜组成，例如屏障、低k或超低k，介电，以及金属线路、通孔或沟槽。
背景技术
通常，屏障层覆盖图案化介电层，并且金属层覆盖屏障层。金属层具有至少用金属填充图案化沟槽以形成电路互连的足够厚度。
屏障通常是金属、金属合金或金属间化合物，例如钽或氮化钽。屏障形成防止晶片内的层之间的迁移或扩散的层。例如，屏障防止互连金属如铜或银扩散到相邻的电介质中。屏障材料必须抵抗大多数酸的腐蚀，且从而对用于CMP的流体抛光组合物中的溶解具有抗性。此外，这些屏障材料可以表现出抵抗由CMP组合物中的和来自固定研磨垫的磨料颗粒的磨耗所造成的去除的韧性。
关于CMP，该技术的当前状态涉及使用多个步骤，例如两步法，以实现局部和全局平面化。
在典型CMP工艺的步骤1的过程中，通常去除金属层，例如过度负载的铜层，同时在晶片上保留光滑平面表面，所述晶片具有提供与抛光表面在同一平面上的电路互联的金属填充的线路、通孔和沟槽。因此，步骤1倾向于去除多余的互连金属，例如铜。然后，典型CMP工艺的步骤2(经常被称为屏障CMP工艺)接着去除图案化晶片的表面上的屏障层和多余的金属层和其它膜，以在介电层上实现表面的局部和全局平面化两者。
美国专利申请公布No.2007/0082456提供了一种抛光组合物，其允许高速抛光，同时防止蚀刻和侵蚀，并且保持金属膜的平坦度。所述抛光组合物包含(A)具有三个或更多个唑部分的化合物、(B)氧化剂和(C)选自氨基酸、有机酸和无机酸中的一种或多种物质。
美国专利申请公布No.2007/0181534教导了一种屏障抛光液，其包含(a)由下式表示的非离子表面活性剂、(b)选自芳族磺酸、芳族羧酸及其衍生物的至少一种类型的有机酸、(c)胶体二氧化硅和(d)苯并三唑或其衍生物。
在该式中，R1至R6独立地表示氢原子或具有1至10个碳的烷基基团，X和Y独立地表示亚乙基氧基团或亚丙基氧基团，并且m和n独立地表示0至20的整数。还提供了一种化学机械抛光方法，其包括以每单位时间每单位半导体衬底面积0.035至0.25mL/(min·cm2)的速率将所述屏障抛光液供应到抛光台上的抛光垫，和通过使所述抛光垫与待抛光的表面在它们处于接触状态的时候彼此相对移动而进行抛光。
美国专利申请公布No.2008/0149884描述了用于半导体晶片上的金属衬底的化学机械平面化(CMP)的组合物和相关方法。所述组合物含有非离子氟碳表面活性剂和过型(per-type)氧化剂(例如过氧化氢)。所述组合物和相关方法有效地控制铜CMP过程中的低k膜的去除速率，并且提供了与铜、钽和氧化物膜的去除速率相关的低k膜的去除速率的可调性。
美国专利申请公布No.2013/0168348A1已经发现一种水性抛光组合物，所述水性抛光组合物包含(A)至少一种类型的磨料颗粒，其在分散于不含组分(B)并且具有3至9范围内的pH的水性介质中时带正电，如电泳迁移率所证明的；(B)至少一种选自直链和支链环氧烷均聚物和共聚物的水溶性聚合物；和(C)至少一种阴离子磷酸盐分散剂；以及利用所述水性抛光组合物抛光用于电气、机械和光学设备的衬底材料的方法。
美国专利申请公布No.2009/0004863提供了一种用于抛光含钌屏障层的抛光液，所述抛光液用于半导体器件的化学机械抛光，所述半导体器件具有含钌屏障层以及其表面上的导电金属接线线路，所述抛光液包含氧化剂和抛光颗粒，所述抛光颗粒具有在莫氏硬度标上5或更高的硬度，且具有其中主要组分不同于二氧化硅(SiO2)的组成。该发明还提供了一种用于半导体器件的化学机械抛光的抛光方法，所述方法包括使所述抛光液与待抛光的衬底的表面接触，并抛光待抛光的表面，使得抛光垫与待抛光的表面的接触压为0.69kPa至20.68kPa。
美国专利申请公布No.2013/0171824公开了一种用于含有二氧化硅介电膜和多晶硅和/或氮化硅膜的衬底的CMP方法，其包括以下步骤：(1)使衬底与水性组合物接触，所述水性组合物含有(A)磨料颗粒，其在分散于pH在3至9范围内的水性介质中时带正电；(B)水溶性或水分散性直链或支链环氧烷均聚物或共聚物；和(C)水溶性或水分散性聚合物，其选自(c1)脂族和环脂族聚(N-乙烯基酰胺)均聚物和共聚物，(c2)具有通式I和II的丙烯酰胺单体的均聚物和共聚物：H2C═C(—R)—C(＝O)-N(—R1)(—R2) (I)，H2C═C(—R)—C(＝O)-R3(II)，其中变量具有以下含义：R为氢原子、氟原子、氯原子、腈基或有机残基；R1和R2是氢原子或有机残基；R3是饱和N杂环；(c3)阳离子聚合物絮凝剂；和(c4)其混合物；(2)抛光衬底直到去除氧化硅介电膜并且暴露多晶硅和/或氮化硅膜。
美国专利No.8,597,539要求保护粘度调节剂的用途，但既没有提供任何具体实施例，也没有解释它们的功能。美国专利申请公布No.2008/0148649公开了大量其它聚合物中的聚(1-乙烯基吡咯烷酮-共-甲基丙烯酸2-二甲基氨基乙基酯)在钌屏障CMP组合物中作为表面活性剂以减小低k膜的去除速率的用途。国际公布No.WO 2002/094957公开了聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸)在金属CMP组合物中的用途，其中共聚物的一部分结合于金属表面，而另一端被吸引到抛光垫，因此提高金属膜的去除速率。
Grover等(Grover,G.S.等，"Effect of slurry viscosity modification onoxide and tungsten CMP."Wear 214.1(1998):10-13.)描述了具有添加剂以增加粘度的CMP浆料。他们观察到在增加的浆料粘度下二氧化硅膜上的去除速率降低。
美国专利No.6,530,968和7,736,405描述了聚合物添加剂在铜CMP应用中增加粘度并减少金属线路的凹陷化(dishing)的用途。然而，使用增稠添加剂似乎降低去除速率。
美国专利申请公布No.2008/0135520公开了用于抛光二氧化硅或玻璃衬底的CMP浆料，其包含低分子量聚合物(MW<15,000道尔顿)和硅酸盐低聚物。
通常，磨料在大多数屏障CMP组合物(或浆料)中使用。具有可变粒度和形状的磨料在所施加的压力下提供抛光垫与晶片表面之间的机械摩擦力。当使用磨料时，特别是在高浓度下，可发生研磨损伤(划痕)。高磨料颗粒浓度也在抛光工艺过程中在晶片表面上产生更多残留缺陷。磨料颗粒也是CMP组合物中的最昂贵的组分之一。因此，期望在CMP组合物中产生高去除速率，同时使用尽可能低的磨料颗粒浓度。
屏障组合物需要满足多个严格要求，包括高屏障去除速率、非常低的抛光后形貌、无腐蚀缺陷和非常低的划痕或残留缺陷。因此，随着半导体工业继续迈向越来越小的特征尺寸，存在对于满足这些严格要求的屏障CMP组合物和方法的显著需要。
发明内容
本文描述的是用于CMP处理的屏障CMP抛光组合物和方法。在一个方面，本发明提供一种抛光组合物，其包含：水；磨料；聚合物，所述聚合物选自聚(丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸)、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸)、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚-(1-乙烯基吡咯烷酮-共-甲基丙烯酸2-二甲基氨基乙基酯)、聚(4-苯乙烯磺酸钠)、聚(环氧乙烷)、聚(4-苯乙烯磺酸)、聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺/丙烯酸)共聚物及其组合，及其盐，并且其中所述聚合物的分子量为30,000至30,000,000道尔顿；腐蚀抑制剂；无机硅酸盐；氧化剂；以及，任选地，表面活性剂、pH调节剂、螯合剂；其中所述抛光组合物的pH为约9至约11.5，并且其中所述抛光组合物的粘度为约1.5cP至约10cP。
在另一个方面，本发明提供了一种用于包括至少一个表面的半导体器件的化学机械平面化的抛光方法，其中所述至少一个表面具有(1)选自钽、氮化钽、碳化钽钨硅(tantalum tungsten silicon carbide)、钛、氮化钛的屏障层；(2)选自铜、钨、钴、铝、钌或其合金的互连金属层；和(3)多孔或非多孔介电层，所述方法包括以下步骤：a.使所述至少一个表面与抛光垫接触；b.将如本文所述的抛光组合物递送到所述至少一个表面；和c.用所述抛光组合物抛光所述至少一个表面以至少部分地去除至少所述屏障层，优选在所述介电层之上。
在又一个方面，本发明提供了一种用于化学机械平面化的系统，其包括：包括至少一个表面的半导体器件，其中所述至少一个表面具有(1)选自钽、氮化钽、碳化钽钨硅、钛、氮化钛的屏障层；(2)选自铜、钨、钴、铝、钌或其合金的互连金属层；和(3)多孔或非多孔介电层；抛光垫；和如本文所述的抛光组合物；其中所述至少一个表面与所述抛光垫和所述抛光组合物接触。
具体实施方式
本文描述和公开的是用于抛光的屏障CMP组合物、系统和方法。本文公开的组合物可以相对于介电层去除速率提高屏障膜去除速率，降低磨料浓度，并且减少CMP处理过程中的缺陷。屏障CMP组合物用于其上具有至少一个特征的半导体衬底的表面的化学机械平面化，所述特征包括导电金属线路、通孔或沟槽、含金属的屏障层和介电层。
导电金属线路可以包含例如铜、钴、钨、铝、钌或其合金。用于互连体的屏障或内衬层可以是含钽(Ta)屏障层，例如钽或氮化钽或碳化钽钨硅；含钛(Ti)屏障层，例如钛或氮化钛；钴或自形成氧化锰层；和其它贵金属，如钌。介电层可以是TEOS，包含硅、碳、氮、氧和氢的多孔或非多孔低K膜，具有非多孔材料的覆盖层的多孔低K材料。
本发明的组合物允许以非常高的速率和低缺陷抛光屏障/内衬膜和介电膜，而不需要显著更高的磨料颗粒浓度。
本发明的抛光组合物包含：水；磨料；聚合物，所述聚合物选自聚(丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸)、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸)、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚-(1-乙烯基吡咯烷酮-共-甲基丙烯酸2-二甲基氨基乙基酯)、聚(4-苯乙烯磺酸钠)、聚(环氧乙烷)、聚(4-苯乙烯磺酸)、聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺/丙烯酸)共聚物及其组合，及其盐，并且其中所述聚合物的分子量为30,000至30,000,000道尔顿；腐蚀抑制剂；无机硅酸盐；氧化剂；以及，任选地，表面活性剂、pH调节剂、螯合剂；其中所述抛光组合物的pH为约9至约11.5，并且其中所述抛光组合物的粘度为约1.5cP至约10cP。优选的聚合物在浆料的pH下具有阴离子或非离子性质。
本发明的组合物对于所有CMP垫都提供去除速率的改善。然而，该去除速率的增加对于具有较高硬度的CMP垫尤其更有效。CMP垫的硬度通常报告为根据ASTM D2240测定的肖氏D硬度。本发明的CMP制剂特别好地适合于肖氏硬度大于30，或更优选大于40的CMP垫。这样的CMP垫的实例包括来自Dow Chemicals的VisionpadTM3500、3100、5000、5200、6000。
水
本发明的抛光组合物是水基的，因此包含水。在本发明中，水以各种各样的方式起作用，例如，溶解组合物的一种或多种固体组分，作为组分的载体，作为去除抛光残余物的助剂，和作为稀释剂。优选地，清洁组合物中使用的水是去离子(DI)水。
据信，对于大多数应用，水将占例如约10至约90重量％。本发明的另一些优选实施方式可以包含约30至约95重量％的水。本发明的又一些优选实施方式可包含约50至约90重量％的水。本发明的又一些优选实施方式可以包含实现其它成分的期望重量百分比的量的水。
磨料
本发明的抛光组合物包含磨料。适用于抛光组合物的磨料是纳米尺寸的颗粒，包括但不限于纳米尺寸的胶体二氧化硅或高纯度胶体二氧化硅颗粒；纳米尺寸的无机金属氧化物颗粒，例如氧化铝、二氧化钛、氧化锆、二氧化铈及其组合；纳米尺寸的金刚石颗粒；纳米尺寸的氮化硅颗粒；单峰、双峰或多峰胶体磨料颗粒；基于有机聚合物的软磨料；表面涂布或改性的磨料；及其组合。
表面涂布或改性的磨料包括但不限于在胶体二氧化硅的晶格内掺杂其它金属氧化物的胶体二氧化硅颗粒，例如氧化铝掺杂的二氧化硅颗粒；胶体氧化铝，其包括α、β和γ型氧化铝；胶体和光活性二氧化钛；氧化铈；胶体氧化铈；纳米尺寸的金刚石颗粒；纳米尺寸的氮化硅颗粒；单峰、双峰、多峰胶体磨料颗粒；氧化锆；基于有机聚合物的软磨料；表面涂布或改性磨料；及其混合物。
纳米尺寸的颗粒具有窄或宽的粒度分布、各种各样的尺寸和各种各样的形状。磨料的各种各样的形状包括球形、茧形、聚合体形(aggregate shape)和其他形状。
优选的磨料包括但不限于高纯度胶体二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锗、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、晶格中掺杂氧化铝的胶体二氧化硅及其混合物。胶体二氧化硅是最优选的磨料颗粒。
优选地，通过盘式离心机(DC)颗粒筛分方法测量的磨料的平均粒度为20nm至300nm，或更优选30nm至200nm，和甚至更优选40nm至100nm。在一些优选实施方式中，通过盘式离心机分析方法测量的颗粒的尺寸分布是多峰的。在优选的实施方式中，磨料的粒度分布在30nm至120nm的粒度范围内显示出至少两个不同的峰(distinct peaks)。更优选地，在30nm至120nm的粒度范围内存在至少三个不同的峰。
通常，磨料以相对于CMP组合物总重量约0.1％至约20％的量存在于本发明的组合物中。优选范围为约3重量％至约15重量％。
无机硅酸盐
本发明的组合物还包含无机硅酸盐。无机硅酸盐至少部分地起到相对于导电金属线路增加屏障或内衬层、介电层的去除速率的作用。适合的无机硅酸盐化合物包括例如硅酸的盐，如硅酸钾、硅酸铵、四甲基硅酸铵、四丁基硅酸铵、四乙基硅酸铵及其组合。这些硅酸盐化合物优选以稳定和大部分可溶的形式存在于CMP组合物中。
CMP组合物中可溶性硅酸盐的量相对于CMP组合物总重量为约0.01重量％至约10重量％，更优选在约0.1重量％和约5重量％之间，最优选在约0.2重量％和2.0重量％之间。
高分子量聚合物
聚合物/共聚物的分子量大于10,000，优选10,000至20,000,000道尔顿，更优选30,000至10,000,000道尔顿，最优选50,000至8,000,000道尔顿。高分子量聚合物可以选自一组聚合物，其包括但不限于聚(丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸)、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸)、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚-(1-乙烯基吡咯烷酮-共-甲基丙烯酸2-二甲基氨基乙基酯)、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酰胺和聚丙烯酸的共聚物、聚(2-乙基-噁唑啉)和聚环氧乙烷。
所述物质的分子量可以通过任何适合的技术测量。用于测定这些参数的最常见方法中的一些是依数性测量、静态光散射技术、粘度测定法和尺寸排阻色谱法。粘度测定法和凝胶渗透色谱法(GPC)是表征聚合物分子量的最常见技术。
优选地，高分子量聚合物相对于CMP组合物总重量以0.0001重量％至约2.0重量％存在于组合物中。优选范围为约0.01重量％至约1.0重量％，甚至更优选的浓度范围为约0.1重量％至约0.5重量％。
在如所使用的抛光组合物的粘度方面以及在屏障层和介电层的去除速率增加方面，已经在无机硅酸盐组分与高分子量组分之间观察到协同效应。对于使用聚合物添加剂和硅酸盐添加剂导致去除速率增加的一个假设是具有这些添加剂的浆料的粘度增加。然而，粘度的实质性增加可产生例如抛光过程中的浆料流动较差以及可过滤性较差的问题。优选地，浆料的粘度为1.2cP至15cP，或更优选1.5cP至10cP，或者最优选2至8cP。
氧化剂
本发明的抛光组合物包括氧化剂，也称为“氧化试剂”。氧化剂可以是任何适合的氧化剂。适合的氧化剂包括但不限于一种或多种过氧化合物，其包含至少一个过氧基团(-O-O-)。适合的过氧化合物包括例如过氧化物、过硫酸盐(例如单过硫酸盐和二过硫酸盐)、过碳酸盐，及其酸，及其盐，及其混合物。其它适合的氧化剂包括例如氧化卤化物(例如碘酸盐、高碘酸盐，及其酸，及其混合物等)，过硼酸、过硼酸盐、过碳酸盐、过氧酸(例如过乙酸、过苯甲酸，及其盐，及其混合物等)、高锰酸盐、铈化合物、铁氰化物(例如铁氰化钾)及其混合物等。
在一些实施方式中，优选的氧化剂包括但不限于过氧化氢、高碘酸、碘酸钾、高锰酸钾、过硫酸铵、钼酸铵、硝酸铁、硝酸、硝酸钾、氨及其混合物。在又一些实施方式中，优选的氧化剂包括过氧化氢和脲-过氧化氢。
氧化剂的量相对于CMP组合物总重量为约0.01％至约10％。优选范围为约0.1％至约3％。
腐蚀抑制剂
本发明的抛光组合物还包含腐蚀抑制剂以部分地保护暴露在晶片表面上的金属线路。适合的腐蚀抑制剂包括但不限于苯并三唑(BTA)或BTA衍生物、3-氨基-1,2,4-三唑、3,5-二胺-1,2,4-三唑、其他三唑衍生物及其组合。
腐蚀抑制剂的量相对于组合物的总重量优选为0.001重量％至约1.0重量％。优选范围为约0.01重量％至约0.1重量％。
下述组分可以任选地存在于本发明的组合物中。本领域普通技术人员将理解是否和在什么特定情况下这样的组分可以被包括。
表面活性剂(任选的)
本发明的组合物任选地包含表面活性剂，其部分地协助在抛光过程中和在抛光之后保护晶片表面以减少晶片表面中的缺陷。表面活性剂也可用于控制一些用于抛光的膜(例如低K电介质)的去除速率。适合的表面活性剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂及其混合物。
非离子表面活性剂可以选自一系列化学类型，包括但不限于长链醇、乙氧基化醇、乙氧基化炔二醇表面活性剂、聚乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚、葡萄糖苷烷基醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇烷基苯基醚、甘油烷基酯、聚氧乙二醇山梨聚糖(sorbiton)烷基酯、山梨聚糖烷基酯、椰油酰胺单乙醇胺、椰油酰胺二乙醇胺十二烷基二甲胺氧化物、聚乙二醇和聚丙二醇的嵌段共聚物、聚乙氧基化牛脂胺、含氟表面活性剂。表面活性剂的分子量可以为数百至超过一百万。这些材料的粘度也具有非常广泛的分布。
阴离子表面活性剂包括但不限于具有适合的疏水尾的盐，例如烷基羧酸盐、烷基聚丙烯酸盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基二羧酸盐、烷基硫酸氢盐、烷基磷酸氢盐，例如烷氧基羧酸盐、烷氧基硫酸盐、烷氧基磷酸盐、烷氧基二羧酸盐、烷氧基硫酸氢盐、烷氧基磷酸氢盐，例如取代的芳基羧酸盐、取代的芳基硫酸盐、取代的芳基磷酸盐、取代的芳基二羧酸盐、取代的芳基硫酸氢盐和取代的芳基磷酸氢盐等。这种类型的表面活性剂的抗衡离子包括但不限于钾、铵和其他正离子。这些阴离子表面润湿剂的分子量为数百至数十万。
阳离子表面活性剂在分子框架的主要部分上具有正的净电荷。阳离子表面活性剂通常是包含疏水链和阳离子电荷中心(例如胺、季铵、苄烷铵和烷基吡啶离子)的分子的卤化物。
在另一方面，表面活性剂可以是两性表面活性剂，其在主分子链上具有正(阳离子)和负(阴离子)电荷两者且具有其相关抗衡离子。阳离子部分是基于伯胺、仲胺或叔胺或季铵阳离子。阴离子部分可以是更加多变的，并且包括磺酸根，如在磺基甜菜碱CHAPS(3-[(3-胆酰胺丙基)二甲基铵]-1-丙磺酸盐)和椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱中。甜菜碱如椰油酰胺丙基甜菜碱具有羧酸根及铵。两性表面活性剂中的一些可以具有磷酸根阴离子及胺或铵，例如磷脂类磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱和鞘磷脂。
表面活性剂的实例还包括但不限于十二烷基硫酸钠盐、月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸铵盐、仲烷烃磺酸盐、醇乙氧基化物、炔属表面活性剂及其任何组合。适合的市售表面活性剂的实例包括由DowChemicals制造的TRITONTM、TergitolTM、DOWFAXTM家族的表面活性剂和由Air Products and Chemicals制造的SURFYNOLTM、DYNOLTM、ZetasperseTM、NonidetTM和TomadolTM表面活性剂家族中的各种表面活性剂。表面活性剂中的适合表面活性剂也可以包括包含环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)基团的聚合物。EO-PO聚合物的实例是来自BASFChemicals的TetronicTM 90R4。
使用时，表面活性剂的量相对于屏障CMP组合物的总重量通常在0.0001重量％至约1.0重量％的范围内。使用时，优选范围为约0.010重量％至约0.1重量％。
pH调节剂(任选的)
本发明的组合物包含pH调节剂。pH调节剂通常用于本发明的组合物中以提高或降低抛光组合物的pH。pH调节剂可用于根据需要改善抛光组合物的稳定性，调节抛光组合物的离子强度和改善操作和使用时的安全性。
降低抛光组合物的pH的适合的pH调节剂包括但不限于硝酸、硫酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸、苹果酸、丙二酸、各种脂肪酸、各种多元羧酸及其混合物。提高抛光组合物的pH的适合的pH调节剂包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、氨、四乙基氢氧化铵、乙二胺、哌嗪、聚乙烯亚胺、改性聚乙烯亚胺及其混合物。
使用时，pH调节剂的量相对于抛光组合物的总重量优选在0.0001重量％至约5.0重量％的范围内。优选范围为约0.01重量％至约1重量％。
优选地，本发明组合物的pH为约2至约12，优选约7至约11.5，更优选约9至约11.5。
螯合剂(任选的)
螯合剂可以任选地用于本发明的组合物中以增强螯合配体对于金属阳离子的亲合力。螯合剂也可用于防止金属离子在垫上积聚，这种积聚造成垫着色以及去除速率的不稳定性。适合的螯合剂包括但不限于，例如，胺化合物，如乙二胺；氨基多元羧酸，如乙二胺四乙酸(EDTA)、次氮基三乙酸(NTA)；芳族酸，如苯磺酸、4-甲苯基磺酸、2,4-二氨基-苯磺酸等；非芳族有机酸，如衣康酸、苹果酸、丙二酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、乳酸、扁桃酸或其盐；各种氨基酸及其衍生物，如甘氨酸、丝氨酸、脯氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸、缬氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、鸟氨酸、硒代半胱氨酸、酪氨酸、肌氨酸、二羟乙基甘氨酸(bicine)、三(羟甲基)甲基甘氨酸(tricine)、乙酰谷氨酰胺、N-乙酰天冬氨酸、乙酰肉碱、乙酰半胱氨酸、N-乙酰谷氨酸、乙酰基亮氨酸、阿西维辛、S-腺苷-L-高半胱氨酸、蘑菇氨酸、阿那诺新、氨基马尿酸、L-精氨酸乙基酯、阿司帕坦、天冬氨酰基葡萄糖胺、苄基巯基尿酸、生物胞素、丙氨酸布立尼布、羧甲司坦、N(6)-羧甲基赖氨酸、卡谷氨酸(Carglumicacid)、西司他丁、西替沃酮、墨盖蘑菇氨酸(Coprine)、二溴酪氨酸、二羟基苯基甘氨酸、依洛尼塞、芬克洛宁、4-氟-L-苏氨酸、N-甲酰甲硫氨酸、γ-L-谷氨酰基-L-半胱氨酸、4-(γ-谷氨酰基氨基)丁酸、磺乙谷酰胺(Glutaurine)、胍基乙酸、氨乙钠(Hadacidin)、Hepapressin、赖诺普利、赖甲环素、N-甲基-D-天冬氨酸、N-甲基-L-谷氨酸、米拉醋胺(Milacemide)、亚硝基脯氨酸、诺卡霉素A、胭脂碱、章鱼碱、奥瑞布林、冠瘿碱(Opine)、邻氨基苯磺酸、奥沙西罗、聚赖氨酸、立马醋胺(Remacemide)、水杨尿酸(Salicyluric acid)、丝氨基酸、Stampidine、野火菌毒素(Tabtoxin)、四唑基甘氨酸(Tetrazolylglycine)、塞奥芬(Thiorphan)、百里酚N-乙酰基乙氧苯胺(Thymectacin)、硫普罗宁、色氨酸-色氨酰醌(Tryptophan tryptophylquinone)、伐昔洛韦、缬更昔洛韦，以及膦酸及其衍生物，例如辛基膦酸、氨基苄基膦酸，及其组合，及其盐。
在需要化学键合例如铜阳离子和钽阳离子以加速氧化铜和氧化钽溶解，从而产生铜线路、通孔或沟槽以及屏障层或屏障膜的期望去除速率的情况下，可以使用螯合剂。
使用时，螯合剂的量相对于组合物的总重量优选为约0.01重量％至约3.0重量％，更优选约0.4重量％至约1.5重量％。
杀生物剂(任选的)
CMP制剂还可以包含控制生物生长的添加剂，如杀生物剂。控制生物生长的添加剂中的一些在美国专利No.No.5,230,833(Romberger等)和美国专利申请公布No.2002/0025762中公开，其通过引用并入本文。生物生长抑制剂包括但不限于四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、烷基苄基二甲基氯化铵和烷基苄基二甲基氢氧化铵，其中烷基链为1至约20个碳原子；亚氯酸钠；次氯酸钠；异噻唑啉酮化合物，如甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮和苯并异噻唑啉酮。市售防腐剂中的一些包括来自Dow Chemicals的KATHONTM和NEOLENETM产品系列和来自Lanxess的PreventolTM家族。
优选的杀生物剂是异噻唑啉酮化合物，如甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮和苯并异噻唑啉酮。
CMP抛光组合物任选地含有0.0001重量％至0.10重量％，优选0.0001重量％至0.005重量％，更优选0.0002重量％至0.0025重量％的杀生物剂以防止储存期间的细菌和真菌生长。
在一些实施方式中，用于屏障CMP处理的所述屏障抛光组合物包含腐蚀抑制剂，如BTA或BTA衍生物、三唑或三唑衍生物；更具体地，如3-氨基-1,2,4-三唑、3,5-二氨基-1,2,4-三唑或其他；或螯合配体，如苯磺酸或柠檬酸钾；表面润湿剂，如Carbowet 13-40和Dynol607；分子量大于10,000的有机聚合物；硅酸盐化合物；磨料；pH调节剂和氧化剂。这样的组合物已经成功地用于本发明中作为用于高级节点应用的屏障CMP抛光组合物，并在抛光多型膜中提供期望的去除速率以及期望的选择性。
本发明的组合物可以制造成浓缩形式，且随后在使用时用DI水稀释。其他组分(例如氧化剂)可以以浓缩物形式保留并在使用时添加，以最小化浓缩物形式的组分之间的不相容性。本发明的组合物可以制造成可以在使用前混合的两种或更多种组分。
用于屏障层CMP时，这些组合物可用于与金属线路相比以更高速率抛光屏障和介电膜的工艺步骤。在一些实施方式中，屏障化学机械抛光组合物有效地用于图案化晶片的化学机械抛光的第二阶段，并且提供以下中的至少一者：提供各种类型的膜的期望去除速率，提供期望的低水平的晶片内不均匀性(“WIW NU％”)，导致低残余物水平存在于CMP处理之后的抛光晶片上，和提供各种膜之间的期望选择性。
半导体制造所不期望的特定特征变形是化学机械抛光工艺中与铜通孔或金属线相互作用的化学组分的进一步腐蚀所造成的对铜通孔或金属线的损伤。因此，在屏障CMP组合物中使用腐蚀抑制剂以减少和控制化学机械抛光工艺过程中铜通孔或沟槽的进一步腐蚀并且减少缺陷是非常重要的。
对于典型CMP方法的屏障去除步骤，屏障CMP组合物的使用中涉及的化学反应包括由屏障层CMP组合物中使用的氧化剂例如H2O2所诱导的氧化反应。金属线路、通孔或沟槽的表面以及屏障材料(如Ta)被氧化成相关金属氧化物膜。通常，金属铜被氧化成氧化亚铜与氧化铜的混合物，并且Ta被氧化成Ta2O5(Ta的优选氧化物形式)。
在优选实施方式中，使用肖氏D硬度大于40的CMP垫，TEOS介电膜在3psi下向力和135RPM台速度下的去除速率大于 TaN去除速率大于并且铜去除速率大于
在优选实施方式中，TEOS介电膜在3psi下向力下的去除速率大于TaN去除速率大于并且铜去除速率大于
在某些优选实施方式中，与没有这些添加剂的组合物相比，添加硅酸盐化合物和聚合物的情况下的Cu、TaN和TEOS膜的去除速率高至少1.25倍。
本发明的抛光浆料可以通过用于制备游离颗粒(free-grain)水性抛光浆料组合物的常见工艺制备。具体地，向水性溶剂中加入适量的抛光颗粒(抛光材料颗粒)和(必要时)适量的分散剂。在这样的状态下，颗粒聚集。因此，通过进行抛光颗粒混合物的分散，将聚集的抛光材料颗粒分散成具有期望粒度的颗粒。在这样的分散过程中，可以使用适当的装置，包括超声波分散机、珠磨机、捏合机和球磨机。本发明中的增稠剂可以在分散过程之前或之后添加。
采用本发明的抛光浆料的典型CMP工艺可以使用例如下述程序进行。首先，准备衬底，其上形成绝缘膜，在绝缘膜上形成具有给定图案的凹面，并在凹面上沉积金属膜。将衬底放置在晶片载体(如锭子)上。衬底的金属膜表面在给定压力下与附加在表面板(如旋转板)上的抛光垫接触。在将抛光浆料供应到衬底与抛光垫之间时，通过相对地移动衬底(晶片)与抛光垫(例如，旋转两者)开始抛光。抛光浆料可以从单独的供应管道或者从表面板侧供应到抛光垫上。必要时，垫调节器与抛光垫的表面接触以调节抛光垫的表面。
当通过CMP进行的抛光是对其中屏障或内衬金属膜沉积在绝缘膜上(所述绝缘膜包括凹面如沟槽和连接孔)并且导电金属膜形成于整个表面上，同时用金属填充凹面以形成电连接(如镶嵌互连(damascene interconnect)、通孔塞和接触塞)的衬底进行时，上文所述的本发明的抛光浆料可以最有效地使用。绝缘膜的实例包括氧化硅膜、BPSG膜和SOG膜。导电金属膜的实例包括由铜、银、金、铂、钛、钨、铝、钌及其合金制成的那些。屏障金属膜的实例包括由钽基金属，如钽(Ta)、氮化钽和氮化钽硅；钛基金属，如钛(Ti)和氮化钛；钨基金属，如钨(W)、氮化钨和氮化钨硅制成的那些。其中，当导电金属膜是铜基金属膜(铜膜或包含铜作为主要组分的铜合金膜)时，本发明的抛光浆料可以更有效地使用。特别地，当导电金属膜是铜基金属膜并且屏障金属膜是钽基金属膜时，浆料可以有效地使用。
因此，本发明还提供了一种用于化学机械平面化的系统，其包括：包括至少一个表面的半导体器件，其中所述至少一个表面具有(1)选自钽、氮化钽、碳化钽钨硅、钛、氮化钛的屏障层；(2)选自铜、钨、钴、铝、钌或其合金的互连金属层；和(3)多孔或非多孔介电层；抛光垫；和如本文所述的抛光组合物；其中所述至少一个表面与所述抛光垫和所述抛光组合物接触。本文所述的抛光组合物和方法将参考以下实施例更详细地说明，但应理解其不被视为局限于此。
实施例
一般实验程序
除非另有说明，所有百分比均为重量百分比。在下文呈现的实施例中，使用下文给出的程序和实验条件进行CMP实验。
实施例中使用的CMP工具是由Applied Materials,3050BoweresAvenue,SantaClara,California,95054制造的抛光在来自DowChemicals的VP3500抛光垫上进行。抛光在3psi的下向力和135RPM的台速度下用200mL/min的组合物流速进行。抛光实验使用电镀沉积的铜、等离子体增强沉积的四乙氧基硅烷(TEOS)介电膜、钽(Ta)和氮化钽(TaN)膜进行。这些空白晶片购自Silicon ValleyMicroelectronics,1150Campbell Ave,CA,95126和AdvantivCorporation。晶片膜上的缺陷使用由KLA-Tencor,OneTechnologyDrive,Milpitas,CA95035制造的Surfscan SP2晶片检查工具测量。
后续实施例中使用的聚合物从如实施例中确定的各家供应商购买。分子量信息是基于来自供应商的目录信息。通常，分子量信息以道尔顿报告，并且是基于粘度测量技术的。
实施例1
本实施例和后续实施例中的所有组合物都使用如通过盘式离心机方法(DC24000UHR，来自CPS Instruments)测量的平均粒度在65-75nm范围内的胶体二氧化硅颗粒制备。
对照组合物用表1所述的组成制备。
表1：对照组合物
表2提供了所用添加剂的信息。
表2：添加剂对于去除速率和缺陷的作用
表3总结了添加到组合物的添加剂对缺陷和去除速率的影响。
表3：添加剂对于去除速率和缺陷的影响
如表3所示，具有所添加的添加剂的所有组合物都获得多至2倍的去除速度增加，导致两倍的晶片生产能力，并且缺陷减少多至5倍。与没有任何添加剂的对照组合物相比，具有所添加的添加剂的组合物，除了A5和A7以外，都能够减少Cu和TEOS晶片上的缺陷。
数据还显示，更高浓度的A1未改善添加剂作用，因为去除速率和缺陷对于0.2重量％和0.4重量％的添加剂浓度几乎相同。
此外，有趣的是，向组合物中添加A5确实提供显著的速率增加，虽然低于A1或A2，但是其未提供缺陷方面的任何改善。
实施例2
通过向表1中列出的组合物中加入不同浓度的不同聚合物添加剂制备CMP组合物。这些制剂的粘度用Brookfield型：DV-II+粘度计在25℃和60RPM锭子转速下测量。
表4：具有不同聚合物添加剂的CMP浆料制剂的粘度
明显地，聚合物的添加导致粘度增加。粘度增加随更高分子量的聚合物(A1)而更高。
实施例3
用不同浓度的硅酸钾、添加剂A1和二氧化硅颗粒负载制备CMP组合物，以确定每种组分在提高去除速率方面的相对影响。
对照组合物(组合物#10)仅包含10重量％的二氧化硅和水。
使用不同CMP组合物#11至#18的Cu、Ta、TaN和TEOS膜的去除速率示于表5中。
通过将添加剂A1和硅酸钾一起添加到对照组合物中观察到协同效应：提高了去除速率。
比较组合物11和12，对于包含10重量％或4重量％的二氧化硅磨料负载的组合物，当硅酸钾浓度低(0.2重量％)时，通过将A1浓度从0.1重量％增加至0.3重量％，去除速率的提高是相对较小的，或者没有提高。
然而，对于包含高硅酸钾浓度(在#13和14中为1重量％)的组合物，当A1浓度从0.1重量％增加至0.3重量％时，去除速率的增加相当显著。
对于具有4重量％二氧化硅磨料负载的组合物，去除速率的提高甚至更加显著，其中当A1浓度从0.1重量％增加至0.3重量％且组合物中的硅酸钾为1重量％时，去除速率提高1.5倍或更多。
表5：组分浓度对于去除速率的作用
实施例4
通过向表1中所述的对照组合物中添加0.2重量％浓度的不同聚合物添加剂制备CMP组合物。制剂19-23还包含1重量％硅酸钾。制剂的pH为约10.7。
表6：聚合物分子量对于去除速率的作用
从该表明显地看出，更高分子量的聚合物在增加所有膜的去除速率方面更有效。
前述实施例以及实施方式的描述应视为说明而非限制由权利要求所限定的本发明。如将容易认识到的，在不背离如权利要求所述的本发明的情况下，可以利用上述特征的众多变化和组合。这样的变化都旨在被包括在下述权利要求的范围内。
Claims (28)
1.一种抛光组合物，其包含：
水；
磨料；
聚合物，所述聚合物选自聚(丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸)、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸)、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚-(1-乙烯基吡咯烷酮-共-甲基丙烯酸2-二甲基氨基乙基酯)、聚(4-苯乙烯磺酸钠)、聚(环氧乙烷)、聚(4-苯乙烯磺酸)、聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺/丙烯酸)共聚物，及其组合，及其盐，并且其中所述聚合物的分子量为30,000至30,000,000道尔顿；
腐蚀抑制剂；
无机硅酸盐；
氧化剂，以及，任选地，
表面活性剂；
pH调节剂；
螯合剂；
其中所述抛光组合物的pH为约7至约11.5，并且其中所述抛光组合物的粘度为约1.5cP至约10cP。
2.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述无机硅酸盐是选自硅酸钾、硅酸铵、四甲基硅酸铵、四丁基硅酸铵、四乙基硅酸铵及其组合的硅酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的抛光组合物，其中所述无机硅酸盐以约0.2重量％至约2重量％的量存在。
4.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述高分子量聚合物以约0.01重量％至约1.0重量％的量、优选以约0.1重量％至约0.5重量％的量存在。
5.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述磨料选自高纯度胶体二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、氧化锗、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、晶格中掺杂氧化铝的胶体二氧化硅及其混合物。
6.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述磨料以约3重量％至约15重量％的量存在。
7.根据权利要求1或6所述的抛光组合物，其中所述磨料是胶体二氧化硅，并且所述胶体二氧化硅的平均粒度为30nm至300nm。
8.根据权利要求7所述的抛光组合物，其中所述胶体二氧化硅的平均粒度为50nm至200nm，优选为60nm至150nm。
9.根据权利要求7所述的抛光组合物，其中所述胶体二氧化硅的粒度分布在30nm和120nm之间具有至少两个不同的峰，优选其粒度分布在30nm和120nm之间具有至少三个不同的峰。
10.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述腐蚀抑制剂选自苯并三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、3,5-二胺-1,2,4-三唑及其组合；并且所述腐蚀抑制剂以约0.01重量％至约0.1重量％的量存在。
11.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述pH调节剂存在并且选自硝酸、硫酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸、苹果酸、丙二酸、各种脂肪酸、各种多元羧酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氨、四乙基氢氧化铵、乙二胺、哌嗪、聚乙烯亚胺、改性聚乙烯亚胺及其组合。
12.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述pH调节剂以约0.0001重量％至约2重量％的量存在。
13.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述螯合剂存在并且选自柠檬酸钾、苯磺酸、4-甲苯基磺酸、2,4-二氨基-苯磺酸，丙二酸、衣康酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、乳酸、扁桃酸、氨基酸、多羧基氨基酸、膦酸及其组合，及其盐。
14.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述螯合剂以约0.01重量％至约3.0重量％的量存在。
15.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂及其组合，优选选自炔二醇表面活性剂、醇乙氧基化物表面活性剂及其组合。
16.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述表面活性剂以约0.010重量％至约0.1重量％的量存在。
17.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述氧化剂选自过氧化合物、氧化卤化物、过硼酸、过硼酸盐、过碳酸盐、高锰酸盐、铈化合物、铁氰化物及其组合。
18.根据权利要求1或17所述的抛光组合物，其中所述氧化剂以约0.5重量％至约2.0重量％的量存在。
19.一种用于包括至少一个表面的半导体器件的化学机械平面化的抛光方法，其中所述至少一个表面具有(1)选自钽、氮化钽、碳化钽钨硅、钛、氮化钛的屏障层；(2)选自铜、钨、钴、铝、钌或其合金的互连金属层；和(3)多孔或非多孔介电层，所述方法包括以下步骤：
a.使所述至少一个表面与抛光垫接触；
b.将根据权利要求1至18任一项所述的抛光组合物递送到所述至少一个表面；和
c.用所述抛光组合物抛光所述至少一个表面以至少部分地去除至少所述屏障层，优选在所述介电层之上。
20.根据权利要求19所述的抛光方法，其中所述多孔或非多孔介电层包含硅、碳、氧和氢。
21.根据权利要求19或20所述的抛光方法，其中所述多孔或非多孔介电层是TEOS。
22.根据权利要求19或20所述的抛光方法，其中所述多孔或非多孔介电层还包括非多孔材料的覆盖层。
23.根据权利要求19所述的抛光方法，其中所述屏障层与所述介电层之间的去除速率选择性在0.25至4之间，优选在0.5至2之间。
24.根据权利要求19所述的抛光方法，其中所述互连金属层与所述介电层之间的去除速率选择性在0.25至4之间，优选在0.5至2之间。
25.根据权利要求21所述的抛光方法，其中所述TEOS在3psi下向力下的去除速率大于
26.根据权利要求19所述的抛光方法，其中所述屏障层是氮化钽(TaN)，并且TaN在3psi下向力下的去除速率大于
27.根据权利要求19所述的抛光方法，其中所述互连金属层包含铜，并且在3psi下向力下的铜去除速率大于
28.一种用于化学机械平面化的系统，其包括：
包括至少一个表面的半导体器件，其中所述至少一个表面具有(1)选自钽、氮化钽、碳化钽钨硅、钛、氮化钛的屏障层；(2)选自铜、钨、钴、铝、钌或其合金的互连金属层；和(3)多孔或非多孔介电层；
抛光垫；和
根据权利要求1至18任一项所述的抛光组合物；其中
所述至少一个表面与所述抛光垫和所述抛光组合物接触。
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