CN114630880A - 化学机械研磨用组合物以及化学机械研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化学机械研磨组合物及化学机械研磨方法，能够高速且平坦地研磨含有钨、钴等导电体金属的半导体基板、且能够减少研磨后的表面缺陷。本发明的化学机械研磨用组合物含有：(A)包含下述通式(1)表示的官能基的二氧化硅粒子；以及(B)选自由包含不饱和键的羧酸及其盐所组成的群组中的至少一种。‑COO－M+·····(1)(M+表示一价阳离子)。

Description

化学机械研磨用组合物以及化学机械研磨方法
技术领域
本发明涉及一种化学机械研磨用组合物以及化学研磨方法。
背景技术
形成于半导体装置内的包含配线及插塞(plug)等的配线层的微细化日益进展。伴随于此，使用利用化学机械研磨(以下也称为“CMP(Chemical Mechanical Polishing)”)使配线层平坦化的方法。此种CMP的最终目的是在研磨后使被研磨面平坦化，获得无缺陷且无腐蚀的表面。因此，CMP中使用的化学机械研磨用组合物根据材料除去速度、研磨后的表面缺陷品率及研磨后的金属腐蚀防止等特性进行评价。
近年来，随着配线层的进一步微细化，作为导电体金属开始应用钨(W)或钴(Co)。因此，要求能够通过CMP有效率地除去剩余层叠的钨或钴，并且抑制钨或钴的腐蚀，形成良好的表面状态。关于此种钨或钴的化学机械研磨，提出了含有各种添加剂的化学机械研磨用组合物(例如，参照专利文献1及专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特表2017-514295号公报
专利文献2：日本专利特开2016-030831号公报
发明内容
发明所要解决的问题
随着含有钨或钴等导电体金属的半导体晶片的普及，要求能够高速且平坦地研磨含有钨或钴等导电体金属的半导体基板、并且能够减少研磨后的表面缺陷的化学机械研磨用组合物及化学机械研磨方法。
解决问题的技术手段
本发明的化学机械研磨用组合物的一形态包含：
(A)包含下述通式(1)表示的官能基的二氧化硅粒子；以及
(B)选自由包含不饱和键的羧酸及其盐所组成的群组中的至少一种
-COO－M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)。
在所述化学机械研磨用组合物的一形态中，可为：
当将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，
所述(A)成分的含量为0.1质量％以上且10质量％以下，
所述(B)成分的含量为0.0001质量％以上且0.02质量％以下。
在所述化学机械研磨用组合物的任一形态中，可为：
所述(A)成分是在其表面经由共价键固定有所述通式(1)所表示的官能基的二氧化硅粒子。
在所述化学机械研磨用组合物的任一形态中，可为：
所述(B)成分在至少一个解离段的25℃下的酸解离指数(pKa)为4.5以上。
在所述化学机械研磨用组合物的任一形态中，可为：
所述(B)成分为选自丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-丁烯酸、2-甲基-3-丁烯酸、2-己烯酸、3-甲基-2-己烯酸、马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、2-戊烯二酸、衣康酸、烯丙基丙二酸、异亚丙基琥珀酸、2,4-己二烯二酸、乙炔二羧酸、及这些的盐中的一种以上。
在所述化学机械研磨用组合物的任一形态中，
可还含有所述(B)成分以外的有机酸。
在所述化学机械研磨用组合物的任一形态中，
可还含有氧化剂。
在所述化学机械研磨用组合物的任一形态中，可为：
pH为2以上且5以下。
本发明的化学机械研磨方法的一形态包括：
使用所述任一形态的化学机械研磨用组合物来研磨半导体基板的步骤。
在所述化学机械研磨方法的一形态中，可为：
所述半导体基板包括含有选自由氧化硅及钨所构成的群组中的至少一种的部位。
发明的效果
根据本发明的化学机械研磨用组合物，能够高速且平坦地研磨含有钨或钴等导电体金属的半导体基板、并且能够减少研磨后的表面缺陷。
附图说明
图1是示意性地表示本实施方式的化学机械研磨中使用的被处理体的剖面图。
图2是示意性地表示第一研磨步骤后的被处理体的剖面图。
图3是示意性地表示第二研磨步骤后的被处理体的剖面图。
图4是示意性地表示化学机械研磨装置的立体图。
具体实施方式
以下，对本发明的适宜的实施方式进行详细说明。再者，本发明并不限定于下述实施方式，也包含在不变更本发明的主旨的范围内实施的各种变形例。
在本说明书中，如“X～Y”那样记载的数值范围被解释为，包含数值X作为下限值且包含数值Y作为上限值。
1.化学机械研磨用组合物
本发明一实施方式的化学机械研磨用组合物包含：(A)包含下述通式(1)表示的官能基的二氧化硅粒子(在本说明书中，也简称为“(A)成分”)、以及(B)选自由包含不饱和键的羧酸及其盐所组成的群组中的至少一种(在本说明书中，也简称为“(B)成分”)。
-COO－M+·····(1)
(M+表示一价阳离子。)
以下，对本实施方式的化学机械研磨用组合物中所含的各成分进行详细说明。
1.1.(A)成分
本实施方式的化学机械研磨用组合物含有(A)包含下述通式(1)表示的官能基的二氧化硅粒子作为研磨粒成分。
-COO－M+·····(1)
(M+表示一价阳离子。)
作为用M+表示的一价阳离子，不限于这些，例如可列举H+、Li+、Na+、K+、NH4 +。即、(A)成分也可改称为“(A)包含选自由羧基及其盐所组成的群组中的至少一种官能基的二氧化硅粒子”。此处，“羧基的盐”是指用Li+、Na+、K+、NH4 +等1价阳离子替换羧基(-COOH)中含有的氢离子而得的官能基。(A)成分是在其表面经由共价键固定有所述通式(1)所表示的官能基的二氧化硅粒子，且不包含在其表面物理性或离子性吸附有具有所述通式(1)所表示的官能基的化合物者。
本实施方式中使用的(A)成分例如可如以下那样制造。
首先，准备二氧化硅粒子。作为二氧化硅粒子，例如可列举气相二氧化硅、胶体二氧化硅等，但自减少划痕等研磨缺陷的观点出发，优选为胶体二氧化硅。胶体二氧化硅可使用例如通过日本专利特开2003-109921号公报等中记载的方法制造的胶体二氧化硅。通过修饰此种二氧化硅粒子的表面，可制造在本实施方式中可使用的(A)成分。以下例示修饰二氧化硅粒子表面的方法，但本发明不受所述具体例的任何限定。
作为二氧化硅粒子的表面修饰，可应用日本专利特开2005-162533号公报或日本专利特开2010-269985号公报中记载的方法。例如，通过将二氧化硅粒子及含羧基的硅烷偶合剂(例如，(3-三乙氧基硅烷基)丙基琥珀酸酐))混合、并充分搅拌，可使所述含羧基的硅烷偶合剂共价键结于所述二氧化硅粒子的表面。通过进一步加热水解，可获得羧基经由共价键而固定的二氧化硅粒子。
(A)成分的平均粒径的下限值优选为15nm，更优选为30nm。(A)成分的平均粒径的上限值优选为100nm，更优选为70nm。若(A)成分的平均粒径在所述范围内，则存在能够一边抑制研磨缺陷的产生，一边以实用的研磨速度研磨含有钨或钴等导电体金属的半导体基板的情况。(A)成分的平均粒径可通过利用动态光散射法的粒径测定装置测定所制造的化学机械研磨用组合物来获得。作为基于动态光散射法的粒径测定装置，可列举贝克曼-库尔特(beckman-coulter)公司制造的纳米粒子分析仪“德尔萨纳米(DelsaNano)S”、马尔文(Malvern)公司制造的“杰塔思杰纳米(Zetasizer nano)zs”等。再者，使用动态光散射法测定的平均粒径表示多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子的平均粒径。
当化学机械研磨用组合物的pH为1以上且6以下时，(A)成分的ζ电位(zetapotential)在化学机械研磨用组合物中为负电位，其负电位优选为-10mV以下。若为-10mV以下的负电位，则有时可通过粒子间的静电排斥力有效地防止粒子彼此的凝聚，同时在化学机械研磨时可选择性地研磨带正电荷的基板。再者，作为ζ电位测定装置，可列举大冢电子股份有限公司制造的“ELSZ-1”、马尔文(Malvern)公司制造的“杰塔思杰纳米(Zetasizernano)zs”等等。(A)成分的ζ电位可通过增减所述含羧基的硅烷偶合剂的添加量来适当调整。
将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，(A)成分的含量的下限值优选为0.1质量％，更优选为0.5质量％，特别优选为1质量％。将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，(A)成分的含量的上限值优选为10质量％，更优选为8质量％，特别优选为5质量％。若(A)成分的含量在所述范围内，则存在能够一边抑制研磨缺陷的产生，一边以实用的研磨速度研磨含有钨或钴等导电体金属的半导体基板的情况。
1.2.(B)成分
本实施方式的化学机械研磨用组合物含有(B)选自由包含不饱和键的羧酸及其盐所组成的群组中的至少一种。通过含有(B)成分，(B)成分与源自钨或钴等导电体金属的金属离子配位，因此可以容易地自被研磨面除去这些。据此，推测会减少研磨缺陷的产生。
本实施方式中使用的(B)成分优选为至少一个解离段的25℃下的酸解离指数(pKa)为4.5以上。本发明中的“酸解离指数(pKa)”中，在具有2个羧基的有机酸中以第二个羧基的pKa值为指标，在具有3个以上羧基的有机酸中以第三个羧基的pKa值为指标。若酸解离指数(pKa)为5以上，则更容易配位于源自CMP中产生的导电体金属的金属离子，而能够自被研磨面高效率地除去这些，因此推测研磨缺陷的产生会进一步减少。
再者，酸解离指数(pKa)例如可通过(a)<<物理化学期刊(The Journal ofPhysical Chemistry)>>第68卷(vol.68)，第6号(number6)，第1560页(page 1560)(1964)记载的方法、(b)使用平沼产业股份有限公司制造的电位差自动滴定装置(COM-980Win等)的方法等进行测定，另外，可利用(c)日本化学会编的化学便览(修订3版、昭和59年6月25日、丸善股份有限公司发行)中记载的酸解离指数、(d)康普珠格(Compudrug)公司制造的pKa贝斯(pKa BASE)等的数据库等。
作为此种(B)成分，例如可列举：丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-丁烯酸、2-甲基-3-丁烯酸、2-己烯酸、3-甲基-2-己烯酸等不饱和单羧酸；马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、2-戊烯二酸、衣康酸、烯丙基丙二酸、异亚丙基琥珀酸、2,4-己二烯二酸、乙炔二羧酸等不饱和二羧酸及这些的盐，可为选自这些的一种以上。这些中，优选为选自由丙烯酸、甲基丙烯酸及这些的盐所组成的群组中的一种以上。
将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，(B)成分的含量的下限值优选为0.0001质量％，更优选为0.0005质量％，特别优选为0.001质量％。将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，(B)成分的含量的上限值优选为0.02质量％，更优选为0.015质量％，特别优选为0.013质量％。若(B)成分的含量在所述范围内，则通过(B)成分配位于源自导电体金属的金属离子，能够自被研磨面高效率地除去这些，因此推测会进一步减少研磨缺陷的产生。
1.3.液态介质
本实施方式的化学机械研磨用组合物含有液态介质。作为液态介质，可列举水、水及醇的混合介质、含有水及具有与水的相容性的有机溶剂的混合介质等。这些中，优选为使用水、水与醇的混合介质，更优选为使用水。作为水，并无特别限制，但优选为纯水。水只要作为化学机械研磨用组合物的构成材料的剩余部分来调配即可，对水的含量没有特别限制。
1.4.其他添加剂
本实施方式的化学机械研磨用组合物根据需要可还含有氧化剂、(B)成分以外的有机酸、表面活性剂、水溶性高分子、防蚀剂、pH调整剂等添加剂。以下对各添加剂进行说明。
＜氧化剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有氧化剂。通过含有氧化剂，将钨或钴等金属氧化来促进与研磨液成分的络合反应，从而可在被研磨面上制成脆弱的改质层，因此存在研磨速度提高的情况。
作为氧化剂，例如可列举：过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、硝酸铁、硝酸铈铵、次氯酸钾、臭氧、过碘酸钾、过乙酸等。这些氧化剂中，考虑到氧化力及处理容易度，优选为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢，更优选为过氧化氢。这些氧化剂可单独使用一种，也可组合两种以上使用。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有氧化剂的情况下，以化学机械研磨用组合物的总质量为100质量％时，氧化剂的含量优选为0.1质量％～5质量％，更优选为0.3质量％～4质量％，特别优选为0.5质量％～3质量％。再者，氧化剂在化学机械研磨用组合物中容易分解，因此理想的是在即将进行CMP研磨步骤之前添加。
＜有机酸＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有(B)成分以外的有机酸。通过含有(B)成分以外的有机酸，存在有机酸配位于被研磨面，研磨速度提高，同时可抑制研磨中的金属盐的析出的情况。另外，通过(B)成分以外的有机酸配位于被研磨面，存在可减少被研磨面的由蚀刻及腐蚀引起的损伤的情况。
作为此种有机酸，并无特别限制，例如除了丙二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸、亚氨基二乙酸、偏苯三甲酸以外，还可列举甘氨酸、丙胺酸、天冬酰胺酸、麸酰胺酸、赖氨酸、精胺酸、色胺酸、组胺酸、芳香族氨基酸、杂环型氨基酸等氨基酸、以及这些的盐。这些有机酸可单独使用一种，也可两种以上组合使用。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有(B)成分以外的有机酸的情况下，以化学机械研磨用组合物的总质量为100质量％时，(B)成分以外的有机酸的含量优选为0.01质量％～5质量％，更优选为0.03质量％～1质量％，特别优选为0.1质量％～0.5质量％。
＜表面活性剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有表面活性剂。通过含有表面活性剂，存在可赋予化学机械研磨用组合物适度的粘性的情况。化学机械研磨用组合物的粘度优选为调整为在25℃下为0.5mPa·s以上且小于10mPa·s。
作为表面活性剂，并无特别限制，可列举阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂等。
作为阴离子性表面活性剂，例如可列举：脂肪酸皂、烷基醚羧酸盐等羧酸盐；烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、α-烯烃磺酸盐等磺酸盐；高级醇硫酸酯盐、烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐等硫酸盐；全氟烷基化合物等含氟系表面活性剂等。作为阳离子性表面活性剂，例如可列举脂肪族胺盐、脂肪族铵盐等。作为非离子性表面活性剂，例如可列举：乙炔二醇、乙炔二醇氧化乙烯加成物、乙炔醇等具有三重键的非离子性表面活性剂；聚乙二醇型表面活性剂等。这些表面活性剂可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有表面活性剂的情况下，以化学机械研磨用组合物的总质量为100质量％时，表面活性剂的含量优选为0.001质量％～5质量％，更优选为0.001质量％～3质量％，特别优选为0.01质量％～1质量％。
＜水溶性高分子＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有水溶性高分子。水溶性高分子有吸附在被研磨面的表面上而降低研磨摩擦的效果。通过此种效果，存在可减少被研磨面上的研磨缺陷发生的情况。
作为水溶性高分子，可列举聚(甲基)丙烯酰胺、聚(甲基)丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、(甲基)丙烯酸与马来酸的共聚物等。
水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)优选为1,000～1,000,000，更优选为3,000～800,000。若水溶性高分子的重量平均分子量为所述范围内，则存在容易吸附于配线材料等的被研磨面而可进一步减少研磨摩擦的情况。其结果，存在可更有效地减少被研磨面的研磨缺陷产生的情况。再者，所谓本说明书中的“重量平均分子量(Mw)”，是指通过凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography，GPC)而测定的聚乙二醇换算的重量平均分子量。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有水溶性高分子的情况下，以化学机械研磨用组合物的总质量为100质量％时，水溶性高分子的含量优选为0.01质量％～1质量％，更优选为0.03质量％～0.5质量％。
再者，水溶性高分子的含量也依存于水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)，但优选为调整成化学机械研磨用组合物在25℃下的粘度为0.5mPa·s以上且小于10mPa·s。化学机械研磨用组合物在25℃下的粘度为0.5mPa·s以上且小于10mPa·s时，容易以高速对配线材料等进行研磨，且粘度适当，因此可稳定地向研磨布上供给化学机械研磨用组合物。
＜防蚀剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有防蚀剂。作为防蚀剂，例如可列举苯并三唑及其衍生物。此处，苯并三唑衍生物是指将苯并三唑具有的1个或2个以上氢原子例如用羧基、甲基、氨基、羟基等取代而成的物质。作为苯并三唑衍生物的具体例子，可列举4-羧基苯并三唑、7-羧基苯并三唑、苯并三唑丁酯、1-羟甲基苯并三唑、1-羟基苯并三唑及这些的盐等。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有防蚀剂的情况下，以化学机械研磨用组合物的总质量为100质量％时，防蚀剂的含量优选为1质量％以下，更优选为0.001质量％～0.1质量％。
＜pH调整剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物根据需要可还含有pH调整剂。作为pH调整剂，可列举氢氧化钾、乙二胺、单乙醇胺、氢氧化四甲基铵(Tetramethyl ammoniumhydroxide，TMAH)、氢氧化四乙基铵(Tetraethyl ammonium hydroxide，TEAH)、氨等碱；磷酸、硫酸、盐酸、硝酸、这些的盐，可使用这些中的一种以上。
1.5.pH
本实施方式的化学机械研磨用组合物的pH并无特别限制，优选为2以上且5以下，更优选为2以上且4以下。若pH在所述范围内，则化学机械研磨用组合物中的(A)成分的分散性提高，从而化学机械研磨用组合物的贮藏稳定性变得良好，因此优选。
再者，本实施方式的化学机械研磨用组合物的pH例如可通过适当增减所述(B)成分、所述(B)成分以外的有机酸、pH调整剂等的含量来调整。
在本发明中，pH是指氢离子指数，其值可在25℃、1气压的条件下使用市售的pH计(例如堀场制作所股份有限公司制造、桌上型pH计)进行测定。
1.6.用途
本实施方式的化学机械研磨用组合物适合作为用于对构成半导体装置的具有多种材料的半导体基板进行化学机械研磨的研磨材料。例如，所述半导体基板除了钨或钴等导电体金属以外，也可包含硅氧化膜、硅氮化膜、非晶硅等绝缘膜材料、钛、氮化钛、氮化钽等阻挡金属材料。
本实施方式的化学机械研磨用组合物的特别适合的研磨对像是设置有包含钨的配线层的半导体基板等被处理体。具体而言，可列举：包括具有通孔的硅氧化膜及经由阻挡金属膜设置在所述硅氧化膜上的钨膜的被处理体。通过使用本实施方式的化学机械研磨用组合物，不仅可高速且平坦地研磨钨膜，而且对于钨膜与硅氧化膜等绝缘膜共存的被研磨面，也可以在抑制研磨缺陷产生的同时进行高速且平坦的研磨。
1.7.化学机械研磨用组合物的制备方法
本实施方式的化学机械研磨用组合物可通过使所述各成分溶解或分散在水等液态介质中来制备。溶解或分散的方法并无特别限制，只要能均匀地溶解或分散，则可应用任何方法。另外，对所述各成分的混合顺序和混合方法也没有特别限制。
另外，本实施方式的化学机械研磨用组合物也可调制成浓缩型的原液，使用时用水等液态介质稀释使用。
2.化学机械研磨方法
根据本发明的一实施方式的研磨方法包括使用所述的化学机械研磨用组合物来研磨半导体基板的步骤。以下，使用附图详细说明本实施方式的化学机械研磨方法的一个具体例子。
2.1.被处理体
图1是示意性地表示适合使用本实施方式的化学机械研磨方法的被处理体的剖面图。被处理体100通过经过以下步骤(1)～步骤(4)而形成。
(1)首先，如图1所示，准备基体10。基体10也可由例如硅基板及形成在其上的硅氧化膜构成。进而，可在基体10上形成晶体管(未示出)等功能元件。继而，在基体10上，使用热氧化法形成作为绝缘膜的硅氧化膜12。
(2)继而，将硅氧化膜12图案化。以获得的图案为掩模，通过光刻术在硅氧化膜12上形成通孔14。
(3)继而，应用溅射等在硅氧化膜12的表面及通孔14的内壁面形成阻挡金属膜16。钨与硅的电接触不太好，因此通过介隔存在阻挡金属膜而实现了良好的电接触。作为阻挡金属膜16，可列举钛和/或氮化钛。
(4)继而，应用化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)法堆积钨膜18。
通过以上的步骤，形成被处理体100。
2.2.化学机械研磨方法
2.2.1.第一研磨步骤
图2是示意性地表示第一研磨步骤结束时的被处理体的剖面图。在第一研磨步骤中，如图2所示，使用所述化学机械研磨用组合物研磨钨膜18直到阻挡金属膜16露出。
2.2.2.第二研磨步骤
图3是示意性地表示第二研磨步骤结束时的被处理体的剖面图。在第二研磨步骤中，如图3所示，使用所述的化学机械研磨用组合物研磨硅氧化膜12、阻挡金属膜16及钨膜18。通过经过第二研磨步骤，可制造被研磨面的平坦性优异的下一代型的半导体装置200。
再者，如上所述，所述的化学机械研磨用组合物适合作为用于对构成半导体装置的具有多种材料的半导体基板进行化学机械研磨的研磨材料。因此，在本实施方式的化学机械研磨方法的第一研磨步骤及第二研磨步骤中，可使用相同组成的化学机械研磨用组合物，因此生产线的生产量(throughput)提高。
2.3.化学机械研磨装置
在所述第一研磨步骤及所述第二研磨步骤中，例如可使用图4所示的研磨装置300。图4是示意性地表示研磨装置300的立体图。所述第一研磨步骤及所述第二研磨步骤通过如下方式来进行：自浆料供给喷嘴42供给浆料(化学机械研磨用组合物)44，且一边使贴附有研磨布46的转盘(turntable)48旋转，一边使保持半导体基板50的载体头52抵接。再者，在图4中，也一并示出了水供给喷嘴54及修整器56。
载体头52的研磨载荷可在10hPa～980hPa的范围内选择，优选为30hPa～490hPa。另外，转盘48及载体头52的转速可在10rpm～400rpm的范围内适宜选择，优选为30rpm～150rpm。自浆料供给喷嘴42供给的浆料(化学机械研磨用组合物)44的流量可在10mL/分钟～1,000mL/分钟的范围内选择，优选为50mL/分钟～400mL/分钟。
作为市售的研磨装置，例如可列举荏原制作所公司制造的型号“EPO-112”、“EPO-222”；莱玛特(Lapmaster)SFT公司制造的型号“LGP-510”、“LGP-552”；应用材料(AppliedMaterial)公司制造的型号“米拉(Mirra)”、“瑞福兴(Reflexion)”；G&P科技(G&PTECHNOLOGY)公司制造的型号“POLI-400L”；AMAT公司制造的型号“瑞福兴(Reflexion)LK”等。
3.实施例
以下，通过实施例对本发明加以说明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。再者，本实施例中的“份”及“％”只要无特别说明，则为质量基准。
3.1.二氧化硅粒子水分散体的制备
3.1.1.水分散体A的制备
在容量2000cm3的烧瓶中加入2000g PL-3(扶桑化学工业股份有限公司制造、19.5％胶体二氧化硅)，加热到60℃。然后，加入(3-三乙氧基硅烷基)丙基琥珀酸酐(东京化成工业股份有限公司制造)6.0g，在60℃下加热，继续反应4小时。冷却后，获得羧酸修饰二氧化硅粒子的水分散体A。
3.1.2.水分散体B的制备
将四甲氧基硅烷(东京化成工业股份有限公司制造)1522.2g与甲醇413.0g的混合液保持在液温35℃的同时花费55分钟滴加到纯水787.9g、25％氨水(富士胶片和光纯药股份有限公司制造)786.0g、甲醇(富士胶片和光纯药股份有限公司制造)12924g的混合液中，获得水解的二氧化硅溶胶分散液。将所述溶胶在常压下加热浓缩至2900ml。将所述浓缩液进一步在常压下加热蒸馏，一边保持容量固定一边滴加纯水，在确认到塔顶温度达到100℃且pH成为8以下的时刻结束纯水的滴加，获得二氧化硅溶胶。将甲醇19.0g与3-氨基丙基三甲氧基硅烷1.0g的混合液在保持液温的同时花费10分钟滴加到所制作的二氧化硅溶胶540g中，然后在常压下进行2小时回流。然后，一边保持容量固定一边滴加纯水，在塔顶温度达到100℃的时刻结束纯水的滴加，获得氨基修饰二氧化硅粒子的水分散体。将获得的水分散体在150℃下进行24小时的真空干燥，获得氨基修饰二氧化硅粒子。
将获得的氨基修饰二氧化硅粒子在70℃下进行12小时的干燥。在预先经氮气吹扫的三口烧瓶中量取丙二酸(东京化成工业股份有限公司制造)1.4g，加入20.0ml的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP、富士胶片和光纯药股份有限公司制造)，搅拌至丙二酸完全溶解。向所述反应溶液中加入氨基修饰二氧化硅粒子2.0g，进行1小时搅拌，继而，加入(2,3-二氢-2-硫酮基-3-苯并噁唑基)膦酸二苯酯(东京化成工业股份有限公司制造)6.2g、三乙胺(富士胶片和光纯药股份有限公司制造)1.4ml，并在室温下搅拌24小时。将所述反应溶液静置一晚，使粒子沉淀，抛弃上清液后，用NMP洗涤粒子数次，获得羧酸修饰二氧化硅粒子。回收的粒子在100℃下真空干燥12小时，除去溶剂。适量加入纯水，获得20％的羧酸修饰二氧化硅粒子的水分散体B。
3.1.3.水分散体C的制备
用与所述“3.1.2.水分散体B的制备”同样的方法获得氨基修饰二氧化硅粒子。将获得的氨基修饰二氧化硅粒子在70℃下进行12小时的真空干燥。在预先经氮气吹扫的三口烧瓶中量取1.4g柠檬酸(东京化成工业股份有限公司制造)，加入20.0ml的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，搅拌至柠檬酸完全溶解。向所述反应溶液中加入氨基修饰二氧化硅粒子2.0g，进行1小时的搅拌，继而加入5.7g(2,3-二氢-2-硫酮基-3-苯并噁唑基)膦酸二苯酯、1.3ml三乙胺，在室温下搅拌24小时。将所述反应溶液静置一晚，使粒子沉淀，抛弃上清液后，用NMP洗涤粒子数次，获得羧酸修饰二氧化硅粒子。回收的粒子在100℃下真空干燥12小时，除去溶剂。适量加入纯水，获得20％羧酸修饰二氧化硅粒子的水分散体C。
3.1.4.水分散体D的制备
在容量2000cm3的烧瓶中加入2000g PL-3(扶桑化学工业股份有限公司制造、19.5％胶体二氧化硅)，加热到60℃。继而加入12.0g(3-三乙氧基硅烷基)丙基琥珀酸酐作为硅烷偶合剂，在60℃下加热，继续反应4小时。冷却后，获得羧酸修饰二氧化硅粒子的水分散体D。
3.1.5.水分散体E的制备
在容量2000cm3的烧瓶中加入2000g PL-3(扶桑化学工业股份有限公司制造、19.5％胶体二氧化硅)，加热到60℃。继而加入18.0g(3-三乙氧基硅烷基)丙基琥珀酸酐作为硅烷偶合剂，在60℃下加热，继续反应4小时。冷却后，获得羧酸修饰二氧化硅粒子的水分散体E。
3.1.6.水分散体F的制备
向容量2000cm3的烧瓶中投入25质量％浓度的氨水70g、离子交换水40g、乙醇175g及四乙氧基硅烷21g，一边以180rpm搅拌一边升温到60℃。维持在60℃下搅拌1小时后冷却，获得胶体二氧化硅/醇分散体。继而，通过蒸发器，在80℃下向所述分散体添加离子交换水的同时重复数次除去醇成分的操作，从而除去分散体中的醇，制备固体成分浓度为15％的二氧化硅分散液。
向50g离子交换水中投入5g乙酸，边搅拌边进一步逐渐滴加5g含巯基的硅烷偶合剂(信越化学工业股份有限公司制造、商品名“KBE 803”)。30分钟后，添加1000g预先制备的二氧化硅分散液，进而继续搅拌1小时。然后，投入200g的31％过氧化氢水，在室温下放置48小时，由此获得了含有具有磺基的二氧化硅粒子的水分散体F。
3.1.7.水分散体G的制备
将四甲氧基硅烷1522.2g与甲醇413.0g的混合液在保持液温35℃的同时花费55分钟滴加到纯水787.9g、26％氨水786.0g、甲醇12924g的混合液中。然后，在常压下加热浓缩至2900ml。将所述浓缩液进一步在常压下加热蒸馏，一边保持容量固定一边滴加纯水，在确认到塔顶温度达到100℃且pH为8以下的时刻结束纯水的滴加，调制二氧化硅分散液。
将甲醇19.0g与3-氨基丙基三乙氧基硅烷1.0g的混合液在保持液温的同时花费10分钟滴加至制备的二氧化硅分散液540g中后，在常压下进行了2小时回流。然后，一边保持容量固定一边滴加纯水，在塔顶温度达到100℃的时刻结束纯水的滴加，获得含有具有氨基的二氧化硅粒子的水分散体G。
3.2.化学机械研磨用组合物的制备
使用过氧化氢(富士胶片和光纯药股份有限公司制造，30％水溶液)作为氧化剂，在聚乙烯制容器中以成为表1～表3所示的组成的方式添加各成分，进而根据需要添加氢氧化钾并以成为表1～表3所示的pH的方式进行调整，并以全部成分的合计量成为100质量份的方式用纯水进行调整，由此调制各实施例及各比较例的化学机械研磨用组合物。
3.3.评价方法
3.3.1.研磨速度试验
使用所述获得的化学机械研磨用组合物，将直径12英寸的带有300nm CVD-W膜的晶片或直径12英寸的带有300nm p-TEOS膜(硅氧化膜)的晶片作为被研磨体，在下述研磨条件下进行了60秒的化学机械研磨试验。
＜研磨条件＞
·研磨装置：AMAT公司制造、型号“瑞福兴(Reflexion)LK”
·研磨垫：富士纺控股股份有限公司制造、“多硬质聚氨基甲酸酯制垫；H800-type1(3-1S)775”
·化学机械研磨用组合物供给速度：300mL/分钟
·压盘转速：100rpm
·头转速：90rpm
·头按压压力：2.5psi
·研磨速度(
Figure BDA0003623856530000151
/分钟)＝(研磨前的膜的厚度-研磨后的膜的厚度)/研磨时间
再者，钨膜的厚度是利用电阻率测定机(科磊(KLA-Tencor)公司制造、型号“奥姆尼麦普(OmniMap)RS100”)并利用直流四探针法测定电阻，根据所述表面电阻值(sheetresistance value)与钨的体积电阻率由下式算出。
·膜的厚度
Figure BDA0003623856530000152
＝[钨膜的体积电阻率(Ω·m)÷表面电阻值(Ω)]×1010
研磨速度试验的评价基准如下。钨膜的研磨速度结果、硅氧化膜的研磨速度结果及其评价结果一并示于表1～表3。
(评价基准)
·“A”…在钨研磨速度为
Figure BDA0003623856530000153
/分钟以上且p-TEOS研磨速度为
Figure BDA0003623856530000154
/分钟以上的情况下，由于两者的研磨速度足够大，所以在实际的半导体基板的研磨中能够容易地确保与其他材料膜的研磨的速度平衡而实用，因此判断为良好“A”。
·“B”…在钨研磨速度小于
Figure BDA0003623856530000155
/分钟或p-TEOS研磨速度小于
Figure BDA0003623856530000156
/分钟的情况下，由于两者或其中任一者的研磨速度小，因此难以实用，判断为不良“B”。
3.3.2.缺陷评价
对作为被研磨体的直径12英寸的带有p-TEOS膜的晶片在下述条件下进行了2分钟研磨。
＜研磨条件＞
·研磨装置：AMAT公司制造、型号“瑞福兴(Reflexion)LK”
·研磨垫：富士纺控股股份有限公司制造、“多硬质聚氨基甲酸酯制垫；H800-type1(3-1S)775”
·化学机械研磨用组合物供给速度：300mL/分钟
·压盘转速：100rpm
·头转速：90rpm
·头按压压力：2.5psi
对于如所述那样进行了研磨的带有p-TEOS膜的晶片，使用缺陷检查装置(科磊(KLA-Tencor)公司制造、型号“色芬(Surfscan)SP1”)，计数了90nm以上大小的缺陷总数。评价基准如下。每个晶片的缺陷总数及其评价结果一并示于表1～表3。
(评价基准)
·“A”…将每个晶片的缺陷总数小于500个的情况判断为良好“A”。
·“B”…将每个晶片的缺陷总数为500个以上的情况判断为不良“B”。
3.4.评价结果
下表1～下表3中示出各实施例及各比较例的化学机械研磨用组合物的组成以及各评价结果。
Figure BDA0003623856530000171
Figure BDA0003623856530000181
Figure BDA0003623856530000191
上表1～上表3中各成分分别使用下述的商品或试剂。再者，上表1～上表3中的研磨粒的含量表示各水分散体的固体成分浓度。
＜研磨粒＞
·水分散体A～水分散体G：所述制备的二氧化硅粒子的水分散体A～水分散体G
·PL-3：扶桑化学工业股份有限公司制造、商品名“PL-3”、胶体二氧化硅，平均粒径70nm
＜不饱和羧酸＞
·丙烯酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“丙烯酸(含稳定剂MEHQ)(Acrylic Acid(stabilized with MEHQ))”
·甲基丙烯酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“甲基丙烯酸(含稳定剂MEHQ)(Methacrylic Acid(stabilized with MEHQ))”
·2-甲基-3-丁烯酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“2-甲基-3-丁烯酸(2-Methyl-3-butenoic Acid)”
＜有机酸＞
·柠檬酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“柠檬酸(Citric Acid)”
·酒石酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“L-(+)-酒石酸(TartaricAcid)”
·丙二酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“丙二酸(Malonic Acid)”
·苹果酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“DL-苹果酸(Apple Acid)”
·组胺酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“L-组胺酸(Histidine)”
·精胺酸：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“L-(+)-精胺酸(Arginine)”
＜水溶性高分子＞
·聚丙烯酸：东亚合成股份有限公司制造、商品名“茱莉玛(Jurymer)AC-10L”、MW＝20，000～30，000
＜pH调整剂＞
·单乙醇胺：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“2-氨基乙醇(2-Aminoethanol)”
·TEAH：东京化成工业股份有限公司制造、商品名“氢氧化四乙基铵(10％水溶液)(Tetraethylammonium Hydroxide(10％in Water))”、氢氧化四乙基铵
使用实施例1～25的化学机械研磨用组合物时，均能够以实用的研磨速度研磨钨膜及p-TEOS膜，而且可减少研磨后的p-TEOS膜的表面缺陷的发生。
本发明并不限定于所述实施方式，可进行各种变形。例如，本发明包括与实施方式中说明的结构实质上相同的结构(例如功能、方法及结果相同的结构，或目的及效果相同的结构)。另外，本发明包括对实施方式中说明的结构的非本质部分进行替换而成的结构。另外，本发明包括发挥与实施方式中说明的结构相同的作用效果的结构或可实现相同目的的结构。另外，本发明包括对实施方式中说明的结构附加现有技术所得的结构。
符号的说明
10：基体
12：硅氧化膜
14：通孔
16：阻挡金属膜
18：钨膜
42：浆料供给喷嘴
44：化学机械研磨用组合物(浆料)
46：研磨布
48：转盘
50：半导体基板
52：载体头
54：水供给喷嘴
56：修整器
100：被处理体
200：半导体装置
300：化学机械研磨装置

Claims (10)

1.一种化学机械研磨用组合物，包含：
(A)包含下述通式(1)表示的官能基的二氧化硅粒子；以及
(B)选自由包含不饱和键的羧酸及其盐所组成的群组中的至少一种，
-COO－M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)。
2.根据权利要求1所述的化学机械研磨用组合物，其中将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，
所述(A)成分的含量为0.1质量％以上且10质量％以下，
所述(B)成分的含量为0.0001质量％以上且0.02质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的化学机械研磨用组合物，其中所述(A)成分是在其表面经由共价键固定有所述通式(1)所表示的官能基的二氧化硅粒子。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其中所述(B)成分在至少一个解离段的25℃下的酸解离指数(pKa)为4.5以上。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其中所述(B)成分为选自丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-丁烯酸、2-甲基-3-丁烯酸、2-己烯酸、3-甲基-2-己烯酸、马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、2-戊烯二酸、衣康酸、烯丙基丙二酸、异亚丙基琥珀酸、2,4-己二烯二酸、乙炔二羧酸、及这些的盐中的一种以上。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其还含有所述(B)成分以外的有机酸。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其还含有氧化剂。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其中，pH为2以上且5以下。
9.一种化学机械研磨方法，包括使用如权利要求1至8中任一项所述的化学机械研磨用组合物来研磨半导体基板的步骤。
10.根据权利要求9所述的化学机械研磨方法，其中，所述半导体基板包括含有选自由氧化硅及钨所组成的群组中的至少一种的部位。
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