CN114730711A - 化学机械研磨用组合物、化学机械研磨方法及化学机械研磨用粒子的制造方法 - Google Patents

化学机械研磨用组合物、化学机械研磨方法及化学机械研磨用粒子的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种化学机械研磨用组合物及化学机械研磨方法，可高速研磨作为配线材料的钨膜且可减少被研磨面上的表面缺陷的产生。本发明的化学机械研磨用组合物含有：(A)具有下述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子；以及(B)液状介质。‑SO3 ‑M+·····(1)(M+表示一价阳离子)。

Description

化学机械研磨用组合物、化学机械研磨方法及化学机械研磨 用粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及一种化学机械研磨用组合物及使用其的化学机械研磨方法、以及化学机械研磨用粒子的制造方法。
背景技术
化学机械研磨(Chemical Mechanical Polishing，CMP)在半导体装置的制造中的平坦化技术等中表现出迅速普及。所述CMP是将被研磨体压接于研磨垫，且一面向研磨垫上供给化学机械研磨用组合物，一面使被研磨体与研磨垫相互滑动，从而对被研磨体进行化学且机械性研磨的技术。
近年来，随着半导体装置的高精细化，形成于半导体装置内的包含配线及插塞(plug)等的配线层的微细化正在发展。伴随于此，使用通过化学机械研磨使配线层平坦化的方法。半导体装置中的配线基板包含绝缘膜材料、配线材料、及用于防止所述配线材料向无机材料膜扩散的位障金属(barrier metal)材料。绝缘膜材料主要使用二氧化硅，配线材料主要使用铜或钨，位障金属材料主要使用氮化钽或氮化钛。
为了高速研磨此类各种材料，有时使用具有高硬度的氧化铝粒子。具体而言，提出有含有氧化铝、气相氧化铝、酸及水的研磨用组合物(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2004-331886号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，专利文献1中记载的研磨用组合物通过使用具有高硬度的氧化铝粒子，虽然可高速研磨被研磨面，但存在在钨膜与硅氧化物(silicon oxide)膜共存的被研磨面容易产生划痕等研磨损伤的课题。此种研磨损伤是使良率降低的主要原因。
如此，谋求一种可高速研磨作为配线材料的钨膜且可减少被研磨面上的表面缺陷的产生的化学机械研磨用组合物及化学机械研磨方法。
解决问题的技术手段
本发明的化学机械研磨用组合物的一实施例含有：
(A)具有下述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子；以及
(B)液状介质。
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)
在所述化学机械研磨用组合物的一实施例中，
所述(A)成分可以是在其表面经由共价键固定有所述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子。
在所述化学机械研磨用组合物的一实施例中，
所述粒子的表面的至少一部分被氧化硅的被膜被覆，
在将所述被膜中所含的所述通式(1)所表示的官能基的摩尔数设为MSul、将硅的摩尔数设为MSi时，MSul/MSi的值为0.001以上且0.2以下。
在所述化学机械研磨用组合物的任一实施例中，
所述氧化硅的被膜的膜厚可为1nm以上且10nm以下。
在所述化学机械研磨用组合物的任一实施例中，
所述粒子的平均一次粒径可为50nm以上且300nm以下。
在所述化学机械研磨用组合物的任一实施例中，
所述(A)成分的使用激光都卜勒法测定的仄他电位可未满-10mV。
在所述化学机械研磨用组合物的任一实施例中，
pH可为1以上且6以下。
所述任一实施例的化学机械研磨用组合物可用于含有钨的基板研磨。
本发明的化学机械研磨方法的一实施例包括：
使用所述任一实施例的化学机械研磨用组合物对含有钨的基板进行研磨的步骤。
在所述化学机械研磨方法的一实施例中，
所述基板可还含有硅氧化物。
在所述化学机械研磨方法的任一实施例中，
所述化学机械研磨用组合物的pH可为1以上且6以下。
本发明的化学机械研磨用粒子的制造方法的一实施例包括：
使氧化铝粒子分散于水中，制备固体成分浓度为1质量％以上且30质量％以下的氧化铝粒子水分散液的步骤(a)；
在所述氧化铝粒子水分散液中，相对于所述氧化铝粒子的合计100质量份，四官能的烷氧基硅烷化合物及具有下述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物以合计量计添加1质量份以上且50质量份以下的步骤(b)；以及
使氧化硅的被膜在所述氧化铝粒子的表面生长的步骤(c)。
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)
在所述化学机械研磨用粒子的制造方法的一实施例中，
所述步骤(c)可在90℃以下的温度下进行。
在所述化学机械研磨用粒子的制造方法的任一实施例中，
在所述步骤(a)中，也可还包括在所述氧化铝粒子水分散液中添加氨水。
发明的效果
根据本发明的化学机械研磨用组合物，在半导体装置的配线形成时进行的化学机械研磨中，可高速研磨作为配线材料的钨膜，且可减少被研磨面上的表面缺陷的产生。特别是在所述被研磨面为钨膜与硅氧化物膜共存的被研磨面的情况下，可有效地减少划痕等研磨损伤的产生。
附图说明
图1是示意性地表示本实施方式中所使用的含有氧化铝的粒子的剖面图。
图2是示意性地表示本实施方式的化学机械研磨方法中所使用的被处理体的剖面图。
图3是示意性地表示第一研磨步骤后的被处理体的剖面图。
图4是示意性地表示第二研磨步骤后的被处理体的剖面图。
图5是示意性地表示化学机械研磨装置的立体图。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行详细说明。再者，本发明并不限定于下述实施方式，也包括在不变更本发明的主旨的范围内实施的各种变形例。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸～”是包括“丙烯酸～”及“甲基丙烯酸～”双方的概念。
在本说明书中，所谓“配线材料”，是指铝、铜、钴、钛、钌、钨等导电体金属材料。所谓“绝缘膜材料”，是指二氧化硅、氮化硅、非晶硅等材料。所谓“位障金属材料”，是指氮化钽、氮化钛等以提升配线的可靠性为目的而与配线材料层叠使用的材料。
在本说明书中，如“X～Y”那样记载的数值范围被解释为，包含数值X作为下限值且包含数值Y作为上限值。
1.化学机械研磨用组合物
本发明的一实施方式的化学机械研磨用组合物含有：(A)具有下述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子(在本说明书中也简称为“(A)成分”)、以及(B)液状介质(在本说明书中，也简称为“(B)成分”)。
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)
以下，对本实施方式的化学机械研磨用组合物中所含的各成分进行详细说明。
1.1.(A)成分
1.1.1.结构及物性
本实施方式的化学机械研磨用组合物含有(A)具有下述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子作为化学机械研磨用粒子。
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)
作为M+所表示的一价阳离子，并不限定于这些，例如可列举H+、Li+、Na+、K+、NH4 +。即、(A)成分也可改称为“(A)具有选自由磺基及其盐所组成的群组中的至少一种官能基的含有氧化铝的粒子”。此处，所谓“磺基的盐”，是指用Li+、Na+、K+、NH4 +等一价阳离子取代磺基(-SO3H)中所含的氢离子而得的官能基。(A)成分是在其表面经由共价键固定有所述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子，且不包含在其表面物理性或离子性吸附有具有所述通式(1)所表示的官能基的化合物者。
(A)成分是以氧化铝为主要成分的粒子，但优选为所述粒子的表面的至少一部分被氧化硅的被膜被覆。图1中示出示意性地表示表面的至少一部分被氧化硅的被膜被覆的含有氧化铝的粒子400的剖面图。如图1所示，所述粒子400是氧化铝粒子60的表面的至少一部分被氧化硅的被膜70被覆而成。如此，粒子400具有以氧化铝粒子60为核部、以氧化硅的被膜70为壳部的核壳状的形状。粒子400的表面可通过氧化硅的被膜70被覆其整个面，也可仅被覆其一部分，但优选为被覆其整个面。粒子400的表面的至少一部分被氧化硅的被膜70被覆，由此，粒子400的表面硬度得到适度缓和，因此，有时可有效地减少钨膜与硅氧化物膜共存的被研磨面上划痕等研磨损伤的产生。
氧化硅的被膜70的膜厚优选为1nm以上且10nm以下。若氧化硅的被膜70的膜厚为所述范围，则研磨速度不会降低，可容易减少被研磨面的研磨损伤的产生。
在(A)成分为表面的至少一部分被氧化硅的被膜被覆的含有氧化铝的粒子的情况下，在将所述被膜中所含的所述通式(1)所表示的官能基的摩尔数设为MSul、将硅的摩尔数设为MSi时，MSul/MSi的值优选为0.001以上且0.2以下，更优选为0.01以上且0.15以下，特别优选为0.05以上且0.13以下。若被膜中的MSul/MSi的值为所述范围，则研磨速度不会降低，可容易减少被研磨面的研磨损伤的产生。
(A)成分的平均一次粒径的下限优选为10nm，更优选为50nm，特别优选为100nm。(A)成分的平均一次粒径的上限优选为1,000nm，更优选为500nm，特别优选为300nm。若构成(A)成分的一次粒子的平均粒径为所述范围，则存在可相对于作为被研磨面的钨膜一面抑制研磨缺陷的产生，一面以实用的研磨速度进行研磨的情况。构成(A)成分的一次粒子的平均粒径可通过如下方式来确认，即通过常规方法制作(A)成分的试样，使用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope；TEM)进行观察。
(A)成分的仄他(zeta)电位优选为未满-10mV，更优选未满-20mV。若(A)成分的pH为1以上且6以下的范围中的任一范围的仄他电位未满-10mV，则通过基于(A)成分与钨膜的静电相互作用的排斥力，(A)成分难以过度地局部存在于表面，因此存在可有效地减少被研磨面上的研磨损伤的产生的情况。
(A)成分的仄他电位可使用以激光都卜勒法为测定原理的仄他电位测定装置并通过常规方法来测定。作为此种仄他电位测定装置，例如可列举布鲁克哈文仪器(BrookhavenInstrument)公司制造的“仄他电位分析仪(zeta potential analyzer)”、大冢电子股份有限公司制造的“ELSZ-1000ZS”等。
在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，(A)成分的含量的下限值优选为0.1质量％，更优选为0.2质量％，特别优选为0.3质量％。在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，(A)成分的含量的上限值优选为10质量％，更优选为8质量％，特别优选为5质量％。若(A)成分的含量为所述范围，则存在可实现对于作为配线材料的钨膜的高速研磨并且化学机械研磨用组合物的保存稳定性变得良好的情况。
1.1.2.化学机械研磨用粒子的制造方法
在本实施方式中所使用的(A)成分例如可通过如下方法来制造，包括：
使氧化铝粒子分散于水中，制备固体成分浓度为1质量％以上且30质量％以下的氧化铝粒子水分散液的步骤(a)；
在所述氧化铝粒子水分散液中，相对于所述氧化铝粒子的合计100质量份，四官能的烷氧基硅烷化合物及具有下述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物以合计量计添加1质量份以上且50质量份以下的步骤(b)；以及
使氧化硅的被膜在所述氧化铝粒子的表面生长的步骤(c)。
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)
根据所述制造方法，可在氧化铝粒子的表面形成均质且适度膜厚的氧化硅的被膜。因此，研磨速度不会降低，可减少被研磨面上的研磨损伤的产生。以下，对所述制造方法的各步骤进行详细说明。
＜步骤(a)＞
步骤(a)是使氧化铝粒子分散于水中，制备固体成分浓度为1质量％以上且30质量％以下的氧化铝粒子水分散液的步骤。
步骤(a)中所使用的氧化铝粒子的平均一次粒径优选为10nm以上且1,000nm以下。氧化铝粒子的平均一次粒径可使用透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope；TEM)，测定例如100个氧化铝粒子的一次粒径，并作为其平均值。
作为使氧化铝粒子分散于水中的方法，并无特别限制，只要秤量水至容器中，并向所述容器中缓缓投入氧化铝粒子，利用磁力搅拌器等搅拌部件使整体变均匀即可。
在步骤(a)中，以氧化铝粒子水分散液的固体成分浓度成为1质量％以上且30质量％以下的方式进行制备，但优选为以成为1质量％以上且20质量％以下的方式进行制备。
另外，在步骤(a)中，优选为在所述氧化铝粒子水分散液中添加氨水作为催化剂。氨水的添加量并无特别限制，可以使氧化铝粒子水分散液的pH成为8～12的方式进行调整。若为此种pH区域，则氨作为催化剂发挥作用，烷氧基硅烷化合物的烷氧基通过存在于周围环境中的水而被水解成为羟基。另一方面，硅烷醇化合物中原本就存在羟基。这些羟基通过吸附、氢键结或脱水键结而与氧化铝粒子的表面键结。如此，氧化铝粒子的表面被氧化硅的被膜被覆。即，所谓“被氧化硅的被膜被覆”，是指源于烷氧基硅烷化合物的羟基及硅烷醇化合物的羟基通过吸附、氢键结或脱水键结而与氧化铝粒子的表面键结。
＜步骤(b)＞
步骤(b)是在所述氧化铝粒子水分散液中，相对于所述氧化铝粒子的合计100质量份，四官能的烷氧基硅烷化合物及具有所述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物以合计量计添加1质量份以上且50质量份以下的步骤。
作为四官能的烷氧基硅烷化合物，可列举四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷等。作为具有所述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物，可列举3-(三羟基硅烷基)-1-丙磺酸、2-羟基-3-[3-(三羟基硅烷基)丙氧基]-1-丙磺酸等。
在步骤(b)中，相对于所述氧化铝粒子的合计100质量份，四官能的烷氧基硅烷化合物及具有所述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物的合计添加量为1质量份以上且50质量份以下，优选为10质量份以上且35质量份以下。
另外，四官能烷氧基硅烷化合物的添加量与具有所述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物的添加量的质量比以质量基准计优选为20：1～1：1，更优选为15：1～2：1，特别优选为10：1～3：1。
＜步骤(c)＞
步骤(c)是使源于所述烷氧基硅烷化合物及所述硅烷醇化合物的氧化硅的被膜在所述氧化铝粒子的表面生长的步骤。具体而言，在步骤(b)之后，将添加有所述烷氧基硅烷化合物及所述硅烷醇化合物的氧化铝粒子水分散液在90℃以下的温度下搅拌1小时～10小时，由此可使氧化硅的被膜在氧化铝粒子的表面生长。
搅拌时的氧化铝粒子水分散液的温度上限优选为90℃。另一方面，搅拌时的氧化铝粒子水分散液的温度下限优选为20℃。通过在所述温度范围内使氧化硅的被膜生长，从而所添加的作为催化剂的氨不飞散，可在氧化铝粒子的表面形成具有适度强度的氧化硅的被膜。
如此，可使氧化硅的被膜在氧化铝粒子的表面生长，但优选为最后冷却至室温，并添加酸以将pH调整为1～6。通过设为此种pH区域，存在可引起被研磨面与(A)成分的相互作用，进一步提升被研磨面的研磨速度、或有效地减少被研磨面上的研磨损伤的产生的情况。
1.2.(B)成分
本实施方式的化学机械研磨用组合物含有(B)液状介质。作为(B)成分，可列举水、水与醇的混合介质、包含水及与水具有相溶性的有机溶剂的混合介质等。这些中，优选为使用水、水与醇的混合介质，更优选为使用水。作为水，并无特别限制，但优选为纯水。水只要作为化学机械研磨用组合物的构成材料的剩余部分来调配即可，对水的含量并无特别限制。
1.3.其他添加剂
本实施方式的化学机械研磨用组合物视需要也可还含有氧化剂、酸性化合物、表面活性剂、水溶性高分子、防蚀剂、pH调整剂等添加剂。以下，对各添加剂进行说明。
＜氧化剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有氧化剂。通过含有氧化剂，将钨等金属氧化来促进与研磨液成分的络合反应，从而可在被研磨面上制成脆弱的改质层，因此存在研磨速度提升的情况。
作为氧化剂，例如可列举：过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、硝酸铁、硝酸二铈铵、次氯酸钾、臭氧、过碘酸钾、过乙酸等。这些氧化剂中，若考虑到氧化力及处理容易度，则优选为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢，更优选为过氧化氢。这些氧化剂可单独使用一种，也可组合两种以上使用。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有氧化剂的情况下，在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，氧化剂的含量优选为0.1质量％～5质量％，更优选为0.3质量％～4质量％，特别优选为0.5质量％～3质量％。
＜酸性化合物＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有酸性化合物。通过含有酸性化合物，可获得与(A)成分的协同效应，从而存在可提升钨膜的研磨速度的情况。
作为此种酸性化合物，可列举有机酸及无机酸。作为有机酸，例如可列举：丙二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸、亚氨基二乙酸等饱和羧酸；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-丁烯酸、2-甲基-3-丁烯酸、2-己烯酸、3-甲基-2-己烯酸等不饱和单羧酸；马来酸、富马酸、柠康酸、中康酸、2-戊烯二酸、衣康酸、烯丙基丙二酸、亚异丙基琥珀酸、2,4-己二烯二酸、乙炔二羧酸等不饱和二羧酸；偏苯三甲酸等芳香族羧酸及这些的盐。作为无机酸，例如可列举磷酸、硫酸、盐酸、硝酸及这些的盐。这些酸性化合物可单独使用一种，也可组合两种以上使用。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有酸性化合物的情况下，在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，酸性化合物的含量优选为0.001质量％～5质量％，更优选为0.003质量％～1质量％，特别优选为0.005质量％～0.5质量％。
＜表面活性剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有表面活性剂。通过含有表面活性剂，存在可对化学机械研磨用组合物赋予适度的粘性的情况。化学机械研磨用组合物的粘度优选为以在25℃下成为0.5mPa·s以上且未满10mPa·s的方式调整。
作为表面活性剂，并无特别限制，可列举阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂等。
作为阴离子性表面活性剂，例如可列举脂肪酸皂、烷基醚羧酸盐等羧酸盐；烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、α-烯烃磺酸盐等磺酸盐；高级醇硫酸酯盐、烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐等硫酸盐；全氟烷基化合物等含氟系表面活性剂等。
作为阳离子性表面活性剂，例如可列举脂肪族胺盐、脂肪族铵盐等。
作为非离子性表面活性剂，例如可列举乙炔二醇、乙炔二醇环氧乙烷加成物、乙炔醇等具有三键的非离子性表面活性剂；聚乙二醇型表面活性剂等。
在所述例示的表面活性剂中，优选为烷基苯磺酸盐，更优选为十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸铵。这些表面活性剂可单独使用一种，也可组合两种以上使用。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有表面活性剂的情况下，在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，表面活性剂的含量优选为0.001质量％～5质量％，更优选为0.003质量％～3质量％，特别优选为0.005质量％～1质量％。
＜水溶性高分子＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有水溶性高分子。水溶性高分子有吸附于被研磨面的表面而减少研磨摩擦的效果。通过所述效果，存在可大幅度地减少被研磨面的凹陷(dishing)的产生的情况。
作为水溶性高分子，可列举：聚乙烯亚胺、聚(甲基)丙烯酰胺、聚N-烷基(甲基)丙烯酰胺、聚(甲基)丙烯酸、聚氧乙烯烷基胺、聚乙烯醇、聚乙烯烷基醚、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、(甲基)丙烯酸与马来酸的共聚物、聚(甲基)丙烯胺等高分子胺化合物等。
水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)优选为1,000～1,000,000，更优选为3,000～800,000。若水溶性高分子的重量平均分子量处于所述范围，则存在容易吸附于被研磨面的表面而可进一步减少研磨摩擦的情况。其结果，存在可更有效地减少被研磨面的凹陷的产生的情况。再者，所谓本说明书中的“重量平均分子量(Mw)”，是指通过凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography，GPC)测定的聚乙二醇换算的重量平均分子量。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有水溶性高分子的情况下，在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，水溶性高分子的含量优选为0.005质量％～0.5质量％，更优选为0.01质量％～0.2质量％。
再者，水溶性高分子的含量虽也依赖于水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)，但优选为以化学机械研磨用组合物在25℃下的粘度成为0.5mPa·s以上且未满10mPa·s的方式进行调整。若化学机械研磨用组合物在25℃下的粘度为0.5mPa·s以上且未满10mPa·s，则容易高速地研磨钨膜，且由于粘度适当，因此可在研磨布上稳定地供给化学机械研磨用组合物。
＜防蚀剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物也可含有防蚀剂。作为防蚀剂，例如可列举苯并三唑及其衍生物。此处，所谓苯并三唑衍生物，是指将苯并三唑所具有的1个或2个以上氢原子例如用羧基、甲基、氨基、羟基等取代而成的苯并三唑衍生物。作为苯并三唑衍生物的具体例，可列举4-羧基苯并三唑、7-羧基苯并三唑、苯并三唑丁酯、1-羟甲基苯并三唑、1-羟基苯并三唑及这些的盐等。
在本实施方式的化学机械研磨用组合物含有防蚀剂的情况下，在将化学机械研磨用组合物的总质量设为100质量％时，防蚀剂的含量优选为1质量％以下，更优选为0.001质量％～0.1质量％。
＜pH调整剂＞
本实施方式的化学机械研磨用组合物视需要也可还含有pH调整剂。作为pH调整剂，可列举硝酸、氢氧化钾、乙二胺、单乙醇胺、氢氧化四甲基铵(Tetramethyl ammoniumhydroxide，TMAH)、氢氧化四乙基铵(Tetraethyl ammonium hydroxide，TEAH)、氨等，可使用这些中的一种以上。
1.4.pH
本实施方式的化学机械研磨用组合物的pH并无特别限制，优选为1以上且6以下，更优选为2以上且5以下，特别优选为2以上且4以下。若pH处于所述范围，则可进一步提高钨的研磨速度。另一方面，存在可进一步降低硅氧化物膜的研磨速度的情况。其结果，存在可选择性地研磨钨膜的情况。
再者，本实施方式的化学机械研磨用组合物的pH例如可通过适当增减所述酸性化合物或所述pH调整剂等的含量来调整。
在本发明中，所谓pH，是指氢离子指数，其值可在25℃、1气压的条件下，使用市售的pH计(例如，堀场制作所股份有限公司制造，桌上型pH计)进行测定。
1.5.用途
本实施方式的化学机械研磨用组合物包含(A)具有所述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子。(A)成分由于具有所述通式(1)所表示的官能基，因此在pH1～pH6的化学机械研磨用组合物中具有比较大的负的仄他电位。因此，本实施方式的化学机械研磨用组合物通过(A)成分彼此的排斥力而提升分散稳定性，因此可高速研磨作为配线材料的钨膜，且可减少被研磨面上的表面缺陷的产生。本实施方式的化学机械研磨用组合物特别是在钨膜与硅氧化物膜共存的被研磨面上，可减少划痕等研磨损伤的产生。因此，本实施方式的化学机械研磨用组合物适合作为用于对构成半导体装置的多种材料中含有钨的基板或含有钨以及硅氧化物的基板进行研磨的研磨材料。
1.6.化学机械研磨用组合物的制备方法
本实施方式的化学机械研磨用组合物可通过使所述各成分溶解或分散于水等液状介质中来制备。溶解或分散的方法并无特别限制，只要可均匀地溶解或分散，则可应用任何方法。另外，对所述各成分的混合顺序、混合方法也无特别限制。
另外，本实施方式的化学机械研磨用组合物也可作为浓缩类型的原液而制备，并在使用时利用水等液状介质加以稀释来使用。
2.化学机械研磨方法
本发明的一实施方式的研磨方法包括使用所述化学机械研磨用组合物研磨含有钨的基板的步骤。所述基板也可还含有硅氧化物。以下，参照图式对本实施方式的化学机械研磨方法的一具体例进行说明。
2.1.被处理体
图2是示意性地表示适合使用本实施方式的化学机械研磨方法的被处理体的剖面图。被处理体100通过经过以下的步骤(1)～步骤(4)而形成。
(1)首先，如图2所示，准备基体10。基体10例如可包含硅基板以及形成于其上的硅氧化物膜。进而，可在基体10上形成晶体管(未示出)等功能元件。接下来，在基体10上，使用热氧化法形成作为绝缘膜的硅氧化物膜12。
(2)继而，将硅氧化物膜12图案化。将所获得的图案作为掩模，通过光刻法在硅氧化物膜12上形成通孔14。
(3)继而，应用溅射等在硅氧化物膜12的表面及通孔14的内壁面形成位障金属膜16。钨与硅的电接触不太好，因此通过介隔存在位障金属膜而实现良好的电接触。作为位障金属膜16，可列举钛和/或氮化钛。
(4)继而，应用化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)法堆积钨膜18。
通过以上的步骤，形成被处理体100。
2.2.化学机械研磨方法
2.2.1.第一研磨步骤
图3是示意性地表示第一研磨步骤结束时的被处理体的剖面图。在第一研磨步骤中，如图3所示，使用所述化学机械研磨用组合物研磨钨膜18直至位障金属膜16露出。
2.2.2.第二研磨步骤
图4是示意性地表示第二研磨步骤结束时的被处理体的剖面图。在第二研磨步骤中，如图4所示，使用所述化学机械研磨用组合物研磨硅氧化物膜12、位障金属膜16及钨膜18。通过经过第二研磨步骤，可制造被研磨面上表面缺陷少的下一代型的半导体装置200。
再者，所述化学机械研磨用组合物可高速研磨作为配线材料的钨膜，且可减少钨膜与硅氧化物膜共存的被研磨面上的表面缺陷的产生。因此，所述化学机械研磨用组合物适合作为用于对含有钨的基板或含有钨及硅氧化物的基板进行化学机械研磨的研磨材料。另外，在本实施方式的化学机械研磨方法的第一研磨步骤及第二研磨步骤中，可使用相同组成的化学机械研磨用组合物，因此生产线的生产量(throughput)提升。
2.3.化学机械研磨装置
在所述第一研磨步骤及第二研磨步骤中，例如可使用图5所示的研磨装置300。图5是示意性地表示研磨装置300的立体图。在所述第一研磨步骤及第二研磨步骤中，通过如下方式进行：自浆料供给喷嘴42供给浆料(化学机械研磨用组合物)44，并且一面使贴附有研磨布46的转盘(turntable)48旋转，一面使保持半导体基板50的承载头(carrier head)52抵接。再者，在图5中，也一并示出了供水喷嘴54及修整器(dresser)56。
承载头52的研磨负荷可在10hPa～980hPa的范围内选择，优选为30hPa～490hPa。另外，转盘48及承载头52的转速可在10rpm～400rpm的范围内适当选择，优选为30rpm～150rpm。自浆料供给喷嘴42供给的浆料(化学机械研磨用组合物)44的流量可在10mL/分钟～1,000mL/分钟的范围内选择，优选为50mL/分钟～400mL/分钟。
作为市售的研磨装置，例如可列举：荏原制作所公司制造的型号“EPO-112”、“EPO-222”；莱玛特(Lapmaster)SFT公司制造的型号“LGP-510”、“LGP-552”；应用材料(AppliedMaterial)公司制造的型号“米拉(Mirra)”、“来福来克森(Reflexion)”；G&P科技(G&PTECHNOLOGY)公司制造的型号“波利(POLI)-400L”；AMAT公司制造的型号“来福来克森(Reflexion)LK”等。
3.实施例
以下，通过实施例来说明本发明，但本发明不受这些实施例任何限定。再者，本实施例中的“份”及“％”只要无特别说明，则为质量基准。
3.1.实施例1
3.1.1.经磺基修饰含有氧化铝的粒子的制备
在2L烧瓶中在常温常压下对于以200g/L的浓度含有氧化铝的水分散体(圣戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)制造，商品名“7992氧化铝分散液”)1000g，混合原硅酸四甲酯(多摩化学工业股份有限公司制造)26.70g。接下来，添加28质量％的氨水直至混合物的pH成为10.3。其后，升温至60℃并保持3小时后，添加3-(三羟基硅烷基)-1-丙磺酸(富士胶片和光纯药股份有限公司制造)的30％水溶液10g，在60℃下保持2小时。其后添加水500g，馏去500g。最后，添加10％硝酸，获得pH为4的经磺基修饰含有氧化铝的粒子的分散体。
3.1.2.经磺基修饰含有氧化铝的粒子的评价
对于上述获得的经磺基修饰含有氧化铝的粒子，使用透射电子显微镜(TEM)(日立高新技术(Hitachi High-Technology)公司制造，装置型号“日立(HITACHI)H-7650”)测定100个粒子的一次粒径，算出其平均值。将其结果作为平均一次粒径示于表1中。
另外，使用TEM的标尺(scale gauge)，根据100个粒子图像算出粒子表面所形成的氧化硅膜的膜厚的平均值。将其结果作为被覆膜厚示于表1中。
3.1.3.化学机械研磨用组合物的制备
将上述制备的经磺基修饰含有氧化铝的粒子的分散体以成为表1中所记载的含量的方式投入至容量1升的聚乙烯制瓶子中，其后视需要添加硝酸，将pH调整为表1所示的值。接下来，将1％过氧化氢水以成为表1中所记载的含量的方式进行添加，并以合计成为100质量份的方式加入水并进行搅拌。其后，利用孔径0.3μm的过滤器过滤，获得化学机械研磨用组合物。
3.1.4.化学机械研磨用组合物的评价
＜仄他电位的测定＞
使用超声波方式粒度分布-仄他电位测定装置(分散科技(DispersionTechnology)公司制造，型号“DT-1200”)测定上述获得的化学机械研磨用组合物中所含的经磺基修饰含有氧化铝的粒子的表面电荷(仄他电位)。将其结果示于表1中。
＜研磨速度评价＞
使用上述获得的化学机械研磨用组合物，将带硅氧化物膜的基板(带硅氧化物膜1500nm的边长4cm的正方形硅基板)及带钨膜的基板(钨膜350nm的边长4cm的正方形硅基板)的各个作为被研磨体，并利用化学机械研磨装置(G&P科技(G&P Technology)公司制造，型号“波利(Poli)-400L”)在下述条件下实施化学机械研磨。研磨速度试验的评价基准如下所述。将其结果示于表1中。再者，钨膜及硅氧化物膜的研磨速度使用下述计算式算出。
Figure BDA0003647827630000163
(研磨条件)
·研磨垫：尼塔哈斯(Nitta Haas)股份有限公司制造，型号“IC1000 XY-P”
·承载头负荷：129g/cm2
·压盘转速：100rpm
·研磨头转速：90rpm
·化学机械研磨用组合物供给量：100mL/分钟
(评价基准)
·“A”…钨膜的研磨速度为
Figure BDA0003647827630000161
/分钟以上，且钨膜的研磨速度大于硅氧化物膜的研磨速度。
·“B”…钨膜的研磨速度未满
Figure BDA0003647827630000162
/分钟，或者钨膜的研磨速度小于硅氧化物膜的研磨速度。
＜缺陷评价＞
在聚乙烯制容器中以成为表1所示的组成的方式添加各成分，并利用纯水进行调整，以使全部成分的合计量成为100质量份。继而，一面利用pH计确认，一面在搅拌下利用5质量％硝酸水溶液进行调整，以成为表1所示的pH，由此制备各缺陷评价用组合物。
使用上述获得的缺陷评价用组合物，并使用化学机械研磨装置(G&P科技(G&PTechnology)公司制造，型号“波利(POLi)-400L”)，在下述条件下对带硅氧化物膜的基板(带硅氧化物膜1500nm的边长4cm的正方形硅基板)实施化学机械研磨。
(研磨条件)
·研磨垫：尼塔哈斯(Nitta Haas)股份有限公司制造，型号“IC1000 XY-P”
·承载头负荷：129g/cm2
·压盘转速：100rpm
·研磨头转速：90rpm
·缺陷评价用组合物供给量：100mL/分钟
使用缺陷检查装置(尼康(Nikon)公司制造，型号“易科利普斯(Eclipse)L200N”)，对使用所述缺陷评价用组合物实施了化学机械研磨的带硅氧化物膜的基板测定10μm以上大小的缺陷面积。计算所述测定出的缺陷面积相对于总基板面积的比率(以下，也称为“缺陷面积率”)。使用利用比较例1中所示的圣戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain CeramicMaterials,Inc.)制造的制品名“7992氧化铝分散液”进行了化学机械研磨的带硅氧化物膜的基板的缺陷面积率作为基准(缺陷面积率＝100％)，并通过下述式求出缺陷率。缺陷评价的评价基准如下所述。将其结果示于表1中。
缺陷率(％)＝(缺陷面积率(％)/7992氧化铝分散液的缺陷面积率(％))×100
(评价基准)
·“A”…所述式定义的缺陷率为20％以下。
·“B”…所述式定义的缺陷率超过20％。
3.2.实施例2
除了使用3-(三羟基硅烷基)-1-丙磺酸的30％水溶液15g以外，与实施例1同样地进行而制作经磺基修饰含有氧化铝的粒子并进行评价。将其结果示于表1中。
3.3.实施例3
除了使用原硅酸四甲酯13.35g以及3-(三羟基硅烷基)-1-丙磺酸的30％水溶液5g以外，与实施例1同样地进行而制作经磺基修饰含有氧化铝的粒子并进行评价。将其结果示于表1中。
3.4.实施例4
除了使用原硅酸四甲酯40.05g以及3-(三羟基硅烷基)-1-丙磺酸的30％水溶液15g以外，与实施例1同样地进行而制作经磺基修饰含有氧化铝的粒子并进行评价。将其结果示于表1中。
3.5.实施例5
除了将化学机械研磨用组合物的pH变更为6以外，与实施例1同样地进行而制作经磺基修饰含有氧化铝的粒子并进行评价。将其结果示于表1中。
3.6.比较例1
除了使用以200g/L的浓度含有氧化铝的水分散体(圣戈班陶瓷材料公司(Saint-Gobain Ceramic Materials,Inc.)制造，商品名“7992氧化铝分散液”)直接作为化学机械研磨用组合物的研磨粒以外，与实施例1同样地进行而制作化学机械研磨用组合物并进行评价。将其结果示于表1中。
3.7.评价结果
下表1中示出各实施例及各比较例的化学机械研磨用组合物的组成以及各评价结果。
[表1]
Figure BDA0003647827630000191
根据上表1的评价结果可知，实施例1～实施例5的化学机械研磨用组合物使用了仄他电位为-35mV～-20mV的经磺基修饰含有氧化铝的粒子，因此在化学机械研磨用组合物中的稳定性优异。另外，可知根据实施例1～实施例5的化学机械研磨用组合物，可高速地研磨作为配线材料的钨膜。进而，可知关于实施例1～实施例5的化学机械研磨用组合物中所含的经磺基修饰含有氧化铝的粒子，其表面的至少一部分被氧化硅的被膜被覆，因此表面硬度得到适度缓和。因此可大幅度地减少研磨后的基板的缺陷率。
与此相对，在使用了包含不具有磺基且未被氧化硅的被膜被覆的含有氧化铝的粒子的比较例1的化学机械研磨用组合物的情况下，研磨后的基板的缺陷率非常高。
本发明并不限定于所述实施方式，能够进行各种变形。例如，本发明包括与实施方式中所说明的结构实质上相同的结构(例如功能、方法及结果相同的结构、或者目的及效果相同的结构)。另外，本发明包括对实施方式中所说明的结构的非本质部分进行替换而成的结构。另外，本发明包括发挥与实施方式中所说明的结构相同的作用效果的结构或可实现相同目的的结构。另外，本发明包括对实施方式中所说明的结构附加现有技术所得的结构。
符号的说明
10：基体
12：硅氧化物膜
14：通孔
16：位障金属膜
18：钨膜
42：浆料供给喷嘴
44：化学机械研磨用组合物(浆料)
46：研磨布
48：转盘
50：半导体基板
52：承载头
54：供水喷嘴
56：修整器
60：氧化铝粒子
70：氧化硅被膜
100：被处理体
200：半导体装置
300：化学机械研磨装置
400：被氧化硅被膜被覆的含有氧化铝的粒子

Claims (14)

1.一种化学机械研磨用组合物，含有：
(A)具有下述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子；以及
(B)液状介质，
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)。
2.根据权利要求1所述的化学机械研磨用组合物，其中所述(A)成分是在其表面经由共价键固定有所述通式(1)所表示的官能基的含有氧化铝的粒子。
3.根据权利要求1或2所述的化学机械研磨用组合物，其中所述粒子的表面的至少一部分被氧化硅的被膜被覆，
在将所述被膜中所含的所述通式(1)所表示的官能基的摩尔数设为MSul、将硅的摩尔数设为MSi时，MSul/MSi的值为0.001以上且0.2以下。
4.根据权利要求3所述的化学机械研磨用组合物，其中所述氧化硅的被膜的膜厚为1nm以上且10nm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其中所述粒子的平均一次粒径为50nm以上且300nm以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其中所述(A)成分的使用激光都卜勒法测定的仄他电位未满-10mV。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其中pH为1以上且6以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的化学机械研磨用组合物，其用于含有钨的基板研磨。
9.一种化学机械研磨方法，包括使用如权利要求1至8中任一项所述的化学机械研磨用组合物对含有钨的基板进行研磨的步骤。
10.根据权利要求9所述的化学机械研磨方法，其中所述基板还含有硅氧化物。
11.根据权利要求9或10所述的化学机械研磨方法，其中所述化学机械研磨用组合物的pH为1以上且6以下。
12.一种化学机械研磨用粒子的制造方法，包括：
使氧化铝粒子分散于水中，制备固体成分浓度为1质量％以上且30质量％以下的氧化铝粒子水分散液的步骤(a)；
在所述氧化铝粒子水分散液中，相对于所述氧化铝粒子的合计100质量份，四官能的烷氧基硅烷化合物及具有下述通式(1)所表示的官能基的硅烷醇化合物以合计量计添加1质量份以上且50质量份以下的步骤(b)；以及
使氧化硅的被膜在所述氧化铝粒子的表面生长的步骤(c)，
-SO3 -M+·····(1)
(M+表示一价阳离子)。
13.根据权利要求12所述的化学机械研磨用粒子的制造方法，其中所述步骤(c)在90℃以下的温度下进行。
14.根据权利要求12或13所述的化学机械研磨用粒子的制造方法，其中在所述步骤(a)中，还包括在所述氧化铝粒子水分散液中添加氨水。
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