TWI837428B - 化學機械研磨用組成物及化學機械研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種化學機械研磨用組成物及化學機械研磨方法，對於鎢或鈷等導電體金屬與矽氧化物膜等絕緣膜共存的被研磨面可高速且平坦地進行研磨，同時可減少研磨後的表面缺陷。本發明的化學機械研磨用組成物含有（A）氧化矽粒子、以及（B）液狀介質，所述（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度超過2個/nm2 且未滿20個/nm2 ，化學機械研磨用組成物中的所述（A）氧化矽粒子的仄他電位為-10 mV以下，所述（A）氧化矽粒子的使用動態光散射法測定的平均粒徑為90 nm以上且300 nm以下。

Description

化學機械研磨用組成物及化學機械研磨方法
本發明是有關於一種化學機械研磨用組成物及化學機械研磨方法。
形成於半導體裝置內的包含配線及插塞（plug）等的配線層的微細化正在發展。伴隨於此，使用藉由化學機械研磨（以下亦稱為「CMP（Chemical Mechanical Polishing）」）使配線層平坦化的方法。此種CMP的最終目的為於研磨後使被研磨面平坦化，獲得無缺陷且無腐蝕的表面。因此，CMP中所使用的化學機械研磨用組成物是根據材料去除速度、研磨後的表面缺陷品率及研磨後的金屬腐蝕防止等特性進行評價。
近年來，隨著配線層的進一步微細化，作為導電體金屬開始應用鎢（W）或鈷（Co）。因此，要求可藉由CMP有效率地去除剩餘積層的鎢或鈷，並且抑制鎢或鈷的腐蝕，形成良好的表面狀態。關於此種鎢或鈷的化學機械研磨，提出了含有各種添加劑的化學機械研磨用組成物（例如，參照專利文獻1及專利文獻2）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2017-514295號公報 [專利文獻2]日本專利特開2016-030831號公報
[發明所欲解決之課題] 伴隨著包含鎢或鈷等導電體金屬的半導體晶圓的普及，要求一種對於鎢或鈷等導電體金屬與矽氧化物膜等絕緣膜共存的被研磨面可高速且平坦地進行研磨，同時可減少研磨後的表面缺陷的化學機械研磨用組成物及化學機械研磨方法。
特別是於導電體金屬與絕緣膜共存的被研磨面上導電體金屬的研磨速度比絕緣膜的研磨速度快的情況下，存在容易產生導電體金屬部分被削成皿狀的被稱為凹陷（dishing）的表面缺陷的課題，要求解決所述課題。 [解決課題之手段]
本發明的化學機械研磨用組成物的一態樣含有： （A）氧化矽粒子、以及（B）液狀介質，其中 所述（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度超過2個/nm2 且未滿20個/nm2 ， 化學機械研磨用組成物中的所述（A）氧化矽粒子的仄他（zeta）電位為-10 mV以下， 所述（A）氧化矽粒子的使用動態光散射法測定的平均粒徑為90 nm以上且300 nm以下。
於所述化學機械研磨用組成物的一態樣中， 所述（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax）與短徑（Rmin）的比（Rmax/Rmin）可為1.0以上且1.5以下。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中， 於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時， 所述（A）氧化矽粒子的含量為0.1質量%以上且10質量%以下。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中， 可更含有酸性化合物。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中， 可更含有氧化劑。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中， pH可為2以上且5以下。
本發明的化學機械研磨方法的一態樣包括： 使用所述任一態樣的化學機械研磨用組成物對半導體基板進行研磨的步驟。
於所述化學機械研磨方法的一態樣中， 所述半導體基板可包括含有選自由矽氧化物及鎢所組成的群組中的至少一種的部位。 [發明的效果]
根據本發明的化學機械研磨用組成物，對於鎢或鈷等導電體金屬與矽氧化物膜等絕緣膜共存的被研磨面可高速且平坦地進行研磨，同時可減少研磨後的表面缺陷。
以下，對本發明的較佳實施方式進行詳細說明。再者，本發明並不限定於下述實施方式，亦包括於不變更本發明的主旨的範圍內實施的各種變形例。
於本說明書中，使用「～」記載的數值範圍是包含「～」前後記載的數值作為下限值及上限值的含義。
1.化學機械研磨用組成物 本發明的一實施方式的化學機械研磨用組成物含有：（A）氧化矽粒子（於本說明書中亦簡稱為「（A）成分」）、以及（B）液狀介質（於本說明書中，亦簡稱為「（B）成分」）。以下，對本實施方式的化學機械研磨用組成物中所含的各成分進行詳細說明。
1.1.（A）成分 本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（A）氧化矽粒子作為研磨粒成分。關於（A）氧化矽粒子，矽烷醇基密度超過2個/nm2 且未滿20個/nm2 ，化學機械研磨用組成物中的所述（A）氧化矽粒子的仄他電位為-10 mV以下，使用動態光散射法測定的平均粒徑為90 nm以上且300 nm以下。
本實施方式的「矽烷醇基」是指與（A）氧化矽粒子中所含的矽原子直接鍵結的羥基，對於立體構型或立體配位並無特別限定。另外，矽烷醇基的生成條件等亦無限定。
本實施方式的「矽烷醇基密度」是（A）氧化矽粒子表面的每單位面積的矽烷醇基數，且成為表示（A）氧化矽粒子表面的電特性及/或化學特性的指標。矽烷醇基於化學機械研磨用組成物中SiOH的H+ 被去除而以SiO- 的狀態穩定存在，因此通常帶負電。藉此，表現出（A）氧化矽粒子的電特性及/或化學特性。矽烷醇基密度的單位是以個/nm2 表示。
（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度可藉由西爾斯（Sears）法求出。西爾斯法可參照G.W.Sears,Jr.,「氫氧化鈉滴定法測定矽膠的比表面積（Determination of Specific Surface Area of Colloidal Silica by Titration with Sodium Hydroxide）」，分析化學（Analytical Chemistry），28(12),1981(1956).來實施。測定中可使用1 wt%氧化矽水溶液，以滴加速度2 mL/min滴加0.1 mol/L的NaOH，並基於下述式算出矽烷醇基密度。 ρ=（a×b×NA ）÷（c×d） 所述式中，ρ表示：矽烷醇基密度（個/nm2 ）、a表示：滴定中所使用的NaOH溶液的濃度（mol/L）、b表示：pH4～9的NaOH溶液的滴加量（mL）、NA 表示：亞佛加德羅數、c表示：氧化矽質量（g）、d表示：氧化矽粒子的布厄特（Brunauer-Emmett-Teller，BET）比表面積（nm2 /g）。 此處，氧化矽粒子的BET比表面積例如是根據藉由流動式比表面積自動測定裝置「微型測量流動吸附II2300（micrometrics FlowSorb II 2300）」（島津製作所股份有限公司製造），使用BET法測定的比表面積算出。
本實施方式中所使用的（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度超過2.0個/nm2 且未滿20.0個/nm2 。（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度較佳為2.5個/nm2 以上，更佳為3.0個/nm2 以上。（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度較佳為18.0個/nm2 以下，更佳為15.0個/nm2 以下。
若矽烷醇基密度處於所述範圍，則氧化矽粒子的親水性提高而分散性變好，因此氧化矽粒子的流動性亦提升。藉此，推測到於CMP步驟中，可抑制氧化矽粒子於配線部的滯留，抑制配線部局部過度研磨。其結果，認為抑制配線部的凹陷等表面缺陷的產生，而提高平坦性。
另外，推測到若矽烷醇基密度處於所述範圍，則促進鎢與存在於（A）氧化矽粒子表面的矽烷醇基的化學反應，鎢膜表面被改質。具體的反應機制尚不明確，但認為藉由研磨步驟中因過氧化物的作用而於鎢表面產生的W-O部位與（A）氧化矽粒子表面的矽烷醇基（Si-OH）相互作用，生成容易被研磨的改質層。其結果，認為特別是藉由機械研磨作用，鎢膜被順利地去除，因此可實現良好的研磨特性。
化學機械研磨用組成物中的所述（A）氧化矽粒子的仄他電位為-10 mV以下，較佳為-20 mV以下，更佳為-30 mV以下。若（A）氧化矽粒子的仄他電位處於所述範圍，則可藉由（A）氧化矽粒子彼此的靜電排斥力均勻且穩定地分散。此種分散性均質化的（A）氧化矽粒子於化學機械研磨用組成物中難以發生凝聚，因此可提升化學機械研磨用組成物的儲存穩定性。進而，（A）氧化矽粒子於圖案基板配線部難以引起對流，因此平坦性提升。藉此，於化學機械研磨步驟中，可容易確保被研磨面的平坦性，且可減少被研磨面的劃痕等研磨損傷。再者，化學機械研磨用組成物中的（A）氧化矽粒子的仄他電位可使用仄他電位測定裝置（分散科技公司（Dispersion Technology Inc.）製造，型號「DT300」）等進行測定。
（A）氧化矽粒子的使用動態光散射法測定的平均粒徑為90 nm以上且300 nm以下，較佳為90 nm以上且250 nm以下，更佳為90 nm以上且200 nm以下。若（A）氧化矽粒子的平均粒徑處於所述範圍，則可以實用的研磨速度研磨鎢膜及矽氧化物膜，同時可獲得不易發生（A）氧化矽粒子沈降、分離而儲存穩定性優異的化學機械研磨用組成物。進而，若（A）氧化矽粒子的平均粒徑處於所述範圍，則（A）氧化矽粒子難以侵入圖案基板的微細配線部，可抑制配線部的研磨，因此平坦性變良好。作為以動態光散射法為測定原理的粒度分佈測定裝置，可列舉：貝克曼-庫爾特（Beckman-coulter）公司製造的奈米粒子分析儀「德爾薩納諾（DelsaNano）S」；馬爾文（Malvern）公司製造的「傑塔思傑奈米（Zetasizer nano）zs」；堀場製作所股份有限公司製造的「LB550」等。再者，使用動態光散射法測定的平均粒徑表示一次粒子凝聚多個而形成的二次粒子的平均粒徑。
（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax）與短徑（Rmin）的比Rmax/Rmin較佳為1.0～1.5，更佳為1.0～1.4，特佳為1.0～1.3。若比Rmax/Rmin為所述範圍內，則不會於作為研磨對象的鎢膜或矽氧化物膜引起缺陷，而可兼顧高研磨速度與高平坦化特性。
此處，所謂（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax），是指對於藉由穿透式電子顯微鏡拍攝的一個獨立的（A）氧化矽粒子的像，連接像的端部與端部的直徑中最長的直徑。所謂（A）氧化矽粒子的短徑（Rmin）是指，對於藉由穿透式電子顯微鏡拍攝的一個獨立的（A）氧化矽粒子的像，連接像的端部與端部的直徑中最短的直徑。
例如，於如圖1所示藉由穿透式電子顯微鏡拍攝的一個獨立的（A）氧化矽粒子2a的像為橢圓形狀的情況下，將所述橢圓形狀的長軸a判斷為（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax），將短軸b判斷為（A）氧化矽粒子的短徑（Rmin）。於如圖2所示藉由穿透式電子顯微鏡拍攝的一個獨立的（A）氧化矽粒子2b的像為兩個一次粒子的凝聚體的情況下，將連接像的端部與端部的直線中最長的直徑c判斷為（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax），將連接像的端部與端部的直線中最短的直徑d判斷為（A）氧化矽粒子的短徑（Rmin）。於如圖3所示藉由穿透式電子顯微鏡拍攝的一個獨立的（A）氧化矽粒子2c的像為三個以上一次粒子的凝聚體的情況下，將連接像的端部與端部的直線中最長的直徑e判斷為（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax），將連接像的端部與端部的直線中最短的直徑f判斷為（A）氧化矽粒子的短徑（Rmin）。
藉由所述判斷方法，例如可藉由如下方式求出比Rmax/Rmin，即測定50個（A）氧化矽粒子的長徑（Rmax）以及短徑（Rmin），算出長徑（Rmax）及短徑（Rmin）的平均值後，使長徑的平均值除以短徑的平均值。
作為（A）氧化矽粒子的製造方法，可列舉藉由日本專利特開2005-162533號公報等中記載的方法對膠體氧化矽、氣相氧化矽等氧化矽（以下亦稱為「原料氧化矽」）進行表面修飾的方法。作為原料氧化矽，就減少劃痕等研磨缺陷的觀點而言，較佳為膠體氧化矽，可較佳地使用藉由例如日本專利特開2003-109921號公報等中記載的方法製造的膠體氧化矽。此處，所使用的原料氧化矽可使用利用動態光散射法測定的平均粒徑為90 nm以上且300 nm以下者。
作為對原料氧化矽進行表面修飾的方法的一例，可列舉：經由共價鍵將具有由-SO3 - M+ （M+ 表示一價陽離子）所表示的官能基的化合物固定於原料氧化矽的表面的方法。作為M+ 所表示的一價陽離子並不限定於該些，例如可列舉H+ 、Li+ 、Na+ 、K+ 、NH4 + 。
具體而言，藉由將原料氧化矽與含巰基的矽烷偶合劑於酸性介質中充分攪拌，可使含巰基的矽烷偶合劑共價鍵結於原料氧化矽的表面。作為含巰基的矽烷偶合劑，例如可列舉3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等。其後，進而適量添加過氧化氫並充分放置，藉此可獲得具有由-SO3 - M+ （M+ 表示一價陽離子）所表示的官能基的氧化矽粒子。再者，（A）氧化矽粒子的矽烷醇基密度及仄他電位可藉由適當增減所述含巰基的矽烷偶合劑的添加量來調整。
如此獲得的（A）氧化矽粒子為於其表面上由-SO3 - M+ （M+ 表示一價陽離子）所表示的官能基經由共價鍵固定於表面的氧化矽粒子，且不包含於其表面物理性或離子性吸附有具有由-SO3 - M+ （M+ 表示一價陽離子）所表示的官能基的化合物者。
如此，可製備如下（A）氧化矽粒子，即矽烷醇基密度超過2個/nm2 且未滿20個/nm2 ，化學機械研磨用組成物中的所述（A）氧化矽粒子的仄他電位為-10 mV以下，使用動態光散射法測定的平均粒徑為90 nm以上且300 nm以下。
於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，（A）成分的含量的下限值較佳為0.1質量%，更佳為0.5質量%，特佳為1質量%。於將化學機械研磨用組成物的總質量設100質量%時，（A）成分的含量的上限值較佳為10質量%，更佳為8質量%，特佳為5質量%。若（A）成分的含量為所述範圍，則存在對於鎢或鈷等導電體金屬與矽氧化物膜等絕緣膜共存的被研磨面，可抑制研磨缺陷的產生，並且以實用的研磨速度進行研磨的情況。
1.2.（B）液狀介質 本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（B）液狀介質。作為（B）成分，可列舉水、水與醇的混合介質、包含水及與水具有相溶性的有機溶劑的混合介質等。該些中，較佳為使用水、水與醇的的混合介質，更佳為使用水。作為水，並無特別限制，但較佳為純水。水只要作為化學機械研磨用組成物的構成材料的剩餘部分來調配即可，對水的含量並無特別限制。
1.3.其他添加劑 本實施方式的化學機械研磨用組成物視需要亦可更含有氧化劑、酸性化合物、界面活性劑、水溶性高分子、防蝕劑、pH調整劑等添加劑。以下，對各添加劑進行說明。
＜氧化劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有氧化劑。藉由含有氧化劑，將鎢或鈷等導電體金屬氧化來促進與研磨液成分的錯合反應，從而可於被研磨面上製成脆弱的改質層，因此存在研磨速度提升的情況。
作為氧化劑，例如可列舉：過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫、硝酸鐵、硝酸二鈰銨、次氯酸鉀、臭氧、過碘酸鉀、過乙酸等。該些氧化劑中，若考慮到氧化力及處理容易度，則較佳為過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫，更佳為過氧化氫。該些氧化劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
於本實施方式的化學機械研磨用組成物含有氧化劑的情況下，於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，氧化劑的含量較佳為0.1質量%～5質量%，更佳為0.3質量%～4質量%，特佳為0.5質量%～3質量%。再者，氧化劑於化學機械研磨用組成物中容易分解，因此理想的是於即將進行CMP步驟之前添加。
＜酸性化合物＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有酸性化合物。藉由含有酸性化合物，存在酸性化合物配位於被研磨面而研磨速度提升，同時可抑制研磨中的金屬鹽析出的情況。另外，藉由酸性化合物配位於被研磨面，存在可減少被研磨面的由蝕刻及腐蝕所引起的損害的情況。
作為此種酸性化合物，可列舉有機酸及無機酸。作為有機酸，例如可列舉：丙二酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、乳酸、亞胺基二乙酸等飽和羧酸；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-丁烯酸、2-甲基-3-丁烯酸、2-己烯酸、3-甲基-2-己烯酸等不飽和單羧酸；馬來酸、富馬酸、檸康酸、中康酸、2-戊烯二酸、衣康酸、烯丙基丙二酸、亞異丙基琥珀酸、2,4-己二烯二酸、乙炔二羧酸等不飽和二羧酸；偏苯三甲酸等芳香族羧酸及該些的鹽。作為無機酸，例如可列舉磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸及該些的鹽。該些酸性化合物可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
於本實施方式的化學機械研磨用組成物含有酸性化合物的情況下，於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，酸性化合物的含量較佳為0.001質量%～5質量%，更佳為0.005質量%～1質量%，特佳為0.01質量%～0.5質量%。
＜界面活性劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有界面活性劑。藉由含有界面活性劑，存在可對化學機械研磨用組成物賦予適度的黏性的情況。化學機械研磨用組成物的黏度較佳為以於25℃下成為0.5 mPa·s以上且未滿10 mPa·s的方式調整。
作為界面活性劑，並無特別限制，可列舉陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。
作為陰離子性界面活性劑，例如可列舉脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等羧酸鹽；烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽等磺酸鹽；高級醇硫酸酯鹽、烷基醚硫酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鹽等硫酸鹽；全氟烷基化合物等含氟系界面活性劑等。 作為陽離子性界面活性劑，例如可列舉脂肪族胺鹽、脂肪族銨鹽等。作為非離子性界面活性劑，例如可列舉乙炔二醇、乙炔二醇環氧乙烷加成物、乙炔醇等具有三鍵的非離子性界面活性劑；聚乙二醇型界面活性劑等。該些界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
於本實施方式的化學機械研磨用組成物含有界面活性劑的情況下，於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，界面活性劑的含量較佳為0.001質量%～5質量%，更佳為0.003質量%～3質量%，特佳為0.005質量%～1質量%。
＜水溶性高分子＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有水溶性高分子。水溶性高分子有吸附於被研磨面的表面而減少研磨摩擦的效果。藉由所述效果，存在可減少被研磨面的研磨缺陷的產生的情況。
作為水溶性高分子，可列舉：聚乙烯亞胺、聚(甲基)丙烯胺、聚(甲基)丙烯醯胺、聚(甲基)丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、(甲基)丙烯酸與馬來酸的共聚物等。
水溶性高分子的重量平均分子量（Mw）較佳為1,000～1,000,000，更佳為3,000～800,000。若水溶性高分子的重量平均分子量處於所述範圍，則存在容易吸附於配線材料等的被研磨面而可進一步減少研磨摩擦的情況。其結果，存在可更有效地減少被研磨面的研磨缺陷的產生的情況。再者，所謂本說明書中的「重量平均分子量（Mw）」，是指藉由凝膠滲透層析法（gel permeation chromatography，GPC）測定的聚乙二醇換算的重量平均分子量。
於本實施方式的化學機械研磨用組成物含有水溶性高分子的情況下，於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，水溶性高分子的含量較佳為0.01質量%～1質量%，更佳為0.03質量%～0.5質量%。
再者，水溶性高分子的含量雖亦依賴於水溶性高分子的重量平均分子量（Mw），但較佳為以化學機械研磨用組成物於25℃下的黏度成為0.5 mPa·s以上且未滿10 mPa·s的方式進行調整。若化學機械研磨用組成物於25℃下的黏度為0.5 mPa·s以上且未滿10 mPa·s，則容易高速地研磨配線材料等，且由於黏度適當，因此可於研磨布上穩定地供給化學機械研磨用組成物。
＜防蝕劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有防蝕劑。作為防蝕劑，例如可列舉苯並三唑及其衍生物。此處，所謂苯並三唑衍生物，是指將苯並三唑所具有的一個或兩個以上氫原子例如用羧基、甲基、胺基、羥基等取代而成者。作為苯並三唑衍生物的具體例，可列舉4-羧基苯並三唑、7-羧基苯並三唑、苯並三唑丁酯、1-羥甲基苯並三唑、1-羥基苯並三唑及該些的鹽等。
於本實施方式的化學機械研磨用組成物含有防蝕劑的情況下，於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，防蝕劑的含量較佳為1質量%以下，更佳為0.001質量%～0.1質量%。
＜pH調整劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物視需要亦可更含有pH調整劑。作為pH調整劑，可列舉氫氧化鉀、乙二胺、單乙醇胺、氫氧化四甲基銨（Tetramethyl ammonium hydroxide，TMAH）、氫氧化四乙基銨（Tetraethyl ammonium hydroxide，TEAH）、氨等鹼，可使用該些中的一種以上。
1.4.pH 本實施方式的化學機械研磨用組成物的pH並無特別限制，較佳為2以上且5以下，更佳為2以上且4以下。若pH處於所述範圍，則化學機械研磨用組成物中的（A）成分的分散性提升，藉此化學機械研磨用組成物的儲存穩定性變良好，故較佳。
再者，本實施方式的化學機械研磨用組成物的pH例如可藉由適當增減所述酸性化合物或所述pH調整劑等的含量來調整。
於本發明中，所謂pH，是指氫離子指數，其值可於25℃、1氣壓的條件下，使用市售的pH計（例如，堀場製作所股份有限公司製造，桌上型pH計）進行測定。
1.5.用途 本實施方式的化學機械研磨用組成物適合作為用於對具有構成半導體裝置的多種材料的半導體基板進行化學機械研磨的研磨材料。例如，所述半導體基板除了鎢或鈷等導電體金屬以外，亦可具有矽氧化物膜、氮化矽膜、非晶矽等絕緣膜材料、或鈦、氮化鈦、氮化鉭等位障金屬材料。
本實施方式的化學機械研磨用組成物特別適合的研磨對象是設置有包含鎢的配線層的半導體基板等被處理體。具體而言，可列舉包括具有通孔的矽氧化物膜、以及經由位障金屬膜設置於所述矽氧化物膜上的鎢膜的被處理體。藉由使用本實施方式的化學機械研磨用組成物，不僅可高速且平坦地研磨鎢膜，而且對於鎢膜與矽氧化物膜等絕緣膜共存的被研磨面，亦可於抑制研磨缺陷的產生的同時，高速且平坦地進行研磨。
1.6.化學機械研磨用組成物的製備方法 本實施方式的化學機械研磨用組成物可藉由使所述各成分溶解或分散於水等液狀介質中來製備。溶解或分散的方法並無特別限制，只要可均勻地溶解或分散，則可應用任何方法。另外，對所述各成分的混合順序、混合方法亦無特別限制。
另外，本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可作為濃縮類型的原液而製備，並於使用時利用水等液狀介質加以稀釋來使用。
2.化學機械研磨方法 本發明的一實施方式的研磨方法包括使用所述化學機械研磨用組成物對半導體基板進行研磨的步驟。以下，使用圖式對本實施方式的化學機械研磨方法的一具體例進行詳細說明。
2.1.被處理體 圖4是示意性地表示適合使用本實施方式的化學機械研磨方法的被處理體的剖面圖。被處理體100藉由經過以下的步驟（1）～步驟（4）而形成。
（1）首先，如圖4所示，準備基體10。基體10例如可包含矽基板以及形成於其上的矽氧化物膜。進而，可於基體10上形成電晶體（未示出）等功能元件。接下來，於基體10上，使用熱氧化法形成作為絕緣膜的矽氧化物膜12。
（2）繼而，將矽氧化物膜12圖案化。將所獲得的圖案作為遮罩，藉由光微影法於矽氧化物膜12上形成通孔14。
（3）繼而，應用濺射等於矽氧化物膜12的表面及通孔14的內壁面形成位障金屬膜16。鎢與矽的電接觸不太好，因此藉由介隔存在位障金屬膜而實現良好的電接觸。作為位障金屬膜16，可列舉鈦及/或氮化鈦。
（4）繼而，應用化學氣相沈積（chemical vapor deposition，CVD）法堆積鎢膜18。
藉由以上的步驟，形成被處理體100。
2.2.化學機械研磨方法 2.2.1.第一研磨步驟 圖5是示意性地表示第一研磨步驟結束時的被處理體的剖面圖。於第一研磨步驟中，如圖5所示，使用所述化學機械研磨用組成物研磨鎢膜18直至位障金屬膜16露出。
2.2.2.第二研磨步驟 圖6是示意性地表示第二研磨步驟結束時的被處理體的剖面圖。於第二研磨步驟中，如圖6所示，使用所述化學機械研磨用組成物研磨矽氧化物膜12、位障金屬膜16及鎢膜18。藉由經過第二研磨步驟，可製造被研磨面的平坦性優異的下一代型的半導體裝置200。
再者，如上所述，所述化學機械研磨用組成物適合作為用於對具有構成半導體裝置的多種材料的半導體基板進行化學機械研磨的研磨材料。因此，於本實施方式的化學機械研磨方法的第一研磨步驟及第二研磨步驟中，可使用相同組成的化學機械研磨用組成物，因此生產線的生產量（throughput）提升。
2.3.化學機械研磨裝置 於所述第一研磨步驟及第二研磨步驟中，例如可使用圖7所示的研磨裝置300。圖7是示意性地表示研磨裝置300的立體圖。所述第一研磨步驟及第二研磨步驟藉由如下方式進行：自漿料供給噴嘴42供給漿料（化學機械研磨用組成物）44，並且一面使貼附有研磨布46的轉盤（turntable）48旋轉，一面使保持半導體基板50的承載頭（carrier head）52抵接。再者，於圖7中，亦一併示出了供水噴嘴54及修整器（dresser）56。
承載頭52的研磨負荷可於10 hPa～980 hPa的範圍內選擇，較佳為30 hPa～490 hPa。另外，轉盤48及承載頭52的轉速可於10 rpm～400 rpm的範圍內適當選擇，較佳為30 rpm～150 rpm。自漿料供給噴嘴42供給的漿料（化學機械研磨用組成物）44的流量可於10 mL/分鐘～1,000 mL/分鐘的範圍內選擇，較佳為50 mL/分鐘～400 mL/分鐘。
作為市售的研磨裝置，例如可列舉：荏原製作所公司製造的型號「EPO-112」、「EPO-222」；萊瑪特（Lapmaster）SFT公司製造的型號「LGP-510」、「LGP-552」；應用材料（Applied Material）公司製造的型號「米拉（Mirra）」、「來福來克森（Reflexion）」；G&P科技（G&P TECHNOLOGY）公司製造的型號「波利（POLI）-400L」；AMAT公司製造的型號「來福來克森（Reflexion）LK」等。
3.實施例 以下，藉由實施例來說明本發明，但本發明不受該些實施例任何限定。再者，本實施例中的「份」及「%」只要無特別說明，則為質量基準。
3.1.氧化矽粒子水分散體的製備 3.1.1.水分散體A的製備 向容量2000 cm3 的燒瓶中投入25質量%濃度的氨水70 g、離子交換水40 g、乙醇175 g及四乙氧基矽烷21 g，一面以180 rpm攪拌一面升溫至60℃。維持於60℃下攪拌1小時後冷卻，獲得膠體氧化矽/醇分散體。繼而，藉由蒸發器，於80℃下向所述分散體添加離子交換水的同時重覆數次去除醇成分的操作，藉此除去分散體中的醇，製備固體成分濃度為20質量%的膠體氧化矽水分散體。
繼而，向離子交換水50 g中投入乙酸5 g，一面攪拌一面進一步緩緩滴加含巰基的矽烷偶合劑（商品名「KBE803」，信越化學工業公司製造）5 g。30分鐘後，添加上述製備的膠體氧化矽水分散體1000 g，進而繼續攪拌1小時。其後，投入31%過氧化氫水200 g，於室溫下放置48小時，藉此獲得經磺基修飾氧化矽粒子的水分散體A。
對於所述水分散體A，使用以動態光散射法為測定原理的奈米粒子分析儀（貝克曼-庫爾特（Beckman-coulter）公司製造，型號「德爾薩納諾（DelsaNano）S」）進行測定，結果氧化矽粒子的平均粒徑為92 nm。
另外，對於所述水分散體A，使用西爾斯法進行測定，結果氧化矽粒子的矽烷醇基密度為9個/nm2 。
針對水分散體A中所含的氧化矽粒子，任意選出50個利用穿透式電子顯微鏡（日立製作所公司，型號「H-7000」）以30,000倍進行觀察。對於所述50個氧化矽粒子，分別測定長徑（Rmax）以及短徑（Rmin），並算出長徑（Rmax）及短徑（Rmin）的平均值，之後使長徑的平均值除以短徑的平均值，求出Rmax/ Rmin的值，結果為1.3。
3.1.2.水分散體B～水分散體I的製備 調整四乙氧基矽烷的添加量、反應溫度、攪拌時間，並設為表1～表2中記載的矽烷醇基密度、仄他電位、及平均粒徑，除此以外，藉由與所述「3.1.1.水分散體A的製備」同樣的操作，製備包含經磺基修飾氧化矽粒子的水分散體B～水分散體H。另外，水分散體I使用扶桑化學工業股份有限公司製造的超高純度膠體氧化矽「PL-7」。對於水分散體B～水分散體I，亦藉由與水分散體A同樣的方法求出平均粒徑、矽烷醇基密度、及Rmax/Rmin的值。
3.2.化學機械研磨用組成物的製備 使用過氧化氫（富士軟片和光純藥股份有限公司製造，30%水溶液）作為氧化劑，於聚乙烯製容器中以成為表1～表2所示的組成的方式添加各成分，進而視需要加入氫氧化鉀並以成為表1～表2所示的pH的方式進行調整，並以全部成分的合計量成為100質量份的方式用純水進行調整，藉此製備各實施例及各比較例的化學機械研磨用組成物。
對於如此獲得的各化學機械研磨用組成物，使用仄他電位測定裝置（分散科技公司（Dispersion Technology Inc.）製造，型號「DT300」）測定氧化矽粒子的仄他電位並將其結果一併示於表1～表2中。
3.3.評價方法 3.3.1.研磨速度試驗 使用上述獲得的化學機械研磨用組成物，將直徑12英吋的帶300 nm CVD-W膜的晶圓或直徑12英吋的帶300 nm p-原矽酸四乙酯（tetraethyl orthosilicate，TEOS）膜（矽氧化物膜）的晶圓作為被研磨體，於下述研磨條件下進行60秒的化學機械研磨試驗。
＜研磨條件＞ ·研磨裝置：AMAT公司製造，型號「來福來克森（Reflexion）LK」 ·研磨墊：富士紡控股股份有限公司製造，「多硬質聚胺基甲酸酯製墊；H800-type1（3-1S）775」 ·化學機械研磨用組成物供給速度：300 mL/分鐘 ·壓盤轉速：100 rpm ·頭轉速：90 rpm ·頭按壓壓力：2.5 psi ·研磨速度（Å/分鐘）=（研磨前的膜的厚度-研磨後的膜的厚度）/研磨時間
再者，鎢膜的厚度是藉由電阻率測定機（科磊（KLA-Tencor）公司製造，型號「奧姆尼麥普（OmniMap）RS100」），以直流四探針法對電阻進行測定，並根據此片電阻值及鎢的體積電阻率而由下述式算出。 膜的厚度（Å）=[鎢膜的體積電阻率（Ω·m）÷片電阻值（Ω）]×1010
研磨速度試驗的評價基準如下所述。將鎢膜的研磨速度結果、鎢膜的研磨速度/p-TEOS膜的研磨速度及其評價結果一併示於表1～表2中。 （評價基準） ·「A」…於鎢膜的研磨速度為150 Å/分鐘以上且鎢膜的研磨速度/p-TEOS膜的研磨速度為0.8以上的情況下，於實際的半導體研磨中可容易地確保雙方的研磨膜的速度平衡而實用，因此判斷為良好「A」。 ·「B」…於鎢膜的研磨速度未滿150 Å/分鐘、或鎢膜的研磨速度/p-TEOS膜的研磨速度未滿0.8的情況下，於實際的半導體研磨中無法確保雙方的研磨膜的速度平衡，因此實用困難，而判斷為不良「B」。
3.3.2.平坦性評價 使用帶圖案的基板（國際半導體製造聯盟（SEMATECH INTERNATIONAL）製造，將成膜有100 nm的電漿增強原矽酸四乙酯（plasma enhanced tetraethyl orthosilicate，PETEOS）膜的12英吋晶圓加工成深度100 nm的「半導體製造聯盟（SEMATECH）754」圖案，積層10 nm的TiN膜後，進而積層200 nm的鎢膜而成的測試用基板）。
對所述帶圖案的基板於下述條件下進行研磨直至PETEOS膜露出。針對研磨處理後的帶圖案的基板的被研磨面，使用高解像度剖面儀（科磊（KLA-Tencor）公司製造，型號「HRP340ETCH」），對鎢配線寬度（線、L）/PETEOS膜配線間隔（空間、S）分別為2 μm/2 μm的圖案部分的PETEOS膜配線與鎢配線的階差進行測定，作為凹陷量。評價基準如下所述。將鎢凹陷的值及評價結果一併示於表1～表2中。 （評價基準） ·「A」…於凹陷量未滿10 nm的情況下，實用而判斷為良好。 ·「B」…於凹陷量為10 nm以上的情況下，不實用而判斷為不良。
＜研磨條件＞ ·研磨裝置：AMAT公司製造，型號「來福來克森（Reflexion）LK」 ·研磨墊：富士紡績公司製造，「多硬質聚胺基甲酸酯製墊；H800-type1（3-1S）775」 ·化學機械研磨用組成物供給速度：300 mL/分鐘 ·壓盤轉速：100 rpm ·頭轉速：90 rpm ·頭按壓壓力：2.5 psi
3.4.評價結果 於下表1～下表2中示出各實施例及各比較例的化學機械研磨用組成物的組成以及各評價結果。
[表1]
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10
化學機械研磨用組成物 氧化矽粒子 種類 水分散體A 水分散體B 水分散體C 水分散體D 水分散體B 水分散體B 水分散體A 水分散體A 水分散體C 水分散體C
矽烷醇基數（個/nm2 ） 9 12 14 4 12 12 9 9 14 14
仄他電位（mV） -44 -30 -25 -41 -41 -45 -45 -42 -34 -21
平均粒徑（nm） 92 133 204 114 133 133 92 92 204 204
Rmax/Rmin 1.3 1.2 1.1 1.1 1.2 1.2 1.3 1.3 1.1 1.1
含量（質量%） 1.0 1.0 1.0 1.0 0.1 5.0 1.0 1.0 1.0 1.0
酸性化合物 種類 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 馬來酸 硝酸 檸檬酸 檸檬酸
含量（質量%） 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.01 0.5
氧化劑 種類 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫
含量（質量%） 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
pH 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
評價項目 研磨速度 鎢膜研磨速度（Å/分鐘） 181 220 238 151 151 336 194 205 154 305
鎢膜研磨速度/p-TEOS膜研磨速度 1.5 1.5 1.5 2.5 2.6 1.2 1.4 1.5 2.7 1.3
評價結果 A A A A A A A A A A
平坦性評價 凹陷量（nm） 8 6 3 9 7 4 8 8 5 2
評價結果 A A A A A A A A A A
[表2]
實施例11 實施例12 實施例13 實施例14 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
化學機械研磨用組成物 氧化矽粒子 種類 水分散體B 水分散體B 水分散體A 水分散體A 水分散體E 水分散體F 水分散體G 水分散體H 水分散體I
矽烷醇基數（個/nm2 ） 12 12 9 9 10 14 2 20 10
仄他電位（mV） -29 -30 -46 -42 -32 -20 -40 -25 3
平均粒徑（nm） 133 133 92 92 50 424 104 251 116
Rmax/Rmin 1.2 1.2 1.3 1.3 1.3 1.1 1.2 1.1 1.2
含量（質量%） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
酸性化合物 種類 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸
含量（質量%） 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
氧化劑 種類 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫 過氧化氫
含量（質量%） 0.02 4 1 1 1 1 1 1 1
pH 3 3 2 5 3 3 3 3 3
評價項目 研磨速度 鎢膜研磨速度（Å/分鐘） 154 334 178 225 141 251 122 225 209
鎢膜研磨速度/p-TEOS膜研磨速度 1.1 2.2 1.2 2.6 3.1 0.7 2.0 0.7 1.2
評價結果 A A A A B B B B A
平坦性評價 凹陷量（nm） 8 3 9 7 18 6 11 7 14
評價結果 A A A A B A B A B
上表1～上表2中的各成分分別使用下述商品或試劑。再者，上表1～上表2中的研磨粒的含量表示各水分散體的固體成分濃度。 ＜氧化矽粒子＞ ·水分散體A～水分散體I：上述製備的氧化矽粒子的水分散體A～水分散體I ＜酸性化合物＞ ·檸檬酸：東京化成工業股份有限公司製造，商品名「檸檬酸（Citric Acid）」 ·馬來酸：東京化成工業股份有限公司製造，商品名「馬來酸（Maleic Acid）」 ·硝酸：關東化學股份有限公司製造，商品名「硝酸1.38」 ＜氧化劑＞ ·過氧化氫：東京化成工業股份有限公司製造，商品名「過氧化氫（35%水溶液）（Hydrogen Peroxide（35% in Water））」
根據上表1～上表2的評價結果可知，於使用了實施例1～實施例14的化學機械研磨用組成物的情況下，均可以實用的研磨速度研磨鎢膜及p-TEOS膜，並且可容易確保雙方的研磨膜的速度平衡，同時可明顯減少研磨後的表面缺陷（鎢凹陷）。
與此相對，於使用了含有使用動態光散射法測定的平均粒徑為50 nm的氧化矽粒子的比較例1的化學機械研磨用組成物的情況下，不僅無法獲得對於鎢膜的實用的研磨速度，而且可確認到鎢凹陷的產生。
另一方面，於使用了含有使用動態光散射法測定的平均粒徑為424 nm的氧化矽粒子的比較例2的化學機械研磨用組成物的情況下，p-TEOS膜的研磨速度過大，因此難以確保鎢膜及p-TEOS膜的研磨速度平衡。
於使用了含有矽烷醇基密度為2個/nm2 的氧化矽粒子的比較例3的化學機械研磨用組成物的情況下，不僅無法獲得對於鎢膜的實用的研磨速度，而且可確認到鎢凹陷的產生。
另一方面，於使用了含有矽烷醇基密度為20個/nm2 的氧化矽粒子的比較例4的化學機械研磨用組成物的情況下，p-TEOS膜的研磨速度過大，因此難以確保鎢膜及p-TEOS膜的研磨速度平衡。
於使用了含有化學機械研磨用組成物中的仄他電位為+3 mV的氧化矽粒子的比較例5的化學機械研磨用組成物的情況下，可以實用的研磨速度研磨鎢膜及p-TEOS膜，並且可容易確保雙方的研磨膜的速度平衡，但可確認到鎢凹陷的產生。認為其原因在於氧化矽粒子於圖案基板配線部引起對流。
本發明並不限定於所述實施方式，能夠進行各種變形。例如，本發明包括與實施方式中所說明的結構實質上相同的結構（例如功能、方法及結果相同的結構、或者目的及效果相同的結構）。另外，本發明包括對實施方式中所說明的結構的非本質部分進行替換而成的結構。另外，本發明包括發揮與實施方式中所說明的結構相同的作用效果的結構或可達成相同目的的結構。另外，本發明包括對實施方式中所說明的結構附加公知技術所得的結構。
a:長軸 b:短軸 c、d、e、f:直徑 2a、2b、2c:氧化矽粒子 10:基體 12:矽氧化物膜 14:通孔 16:位障金屬膜 18:鎢膜 42:漿料供給噴嘴 44:化學機械研磨用組成物（漿料） 46:研磨布 48:轉盤 50:半導體基板 52:承載頭 54:供水噴嘴 56:修整器 100:被處理體 200:半導體裝置 300:化學機械研磨裝置（研磨裝置）
圖1是示意性地表示（A）氧化矽粒子的長徑及短徑的概念的說明圖。 圖2是示意性地表示（A）氧化矽粒子的長徑及短徑的概念的說明圖。 圖3是示意性地表示（A）氧化矽粒子的長徑及短徑的概念的說明圖。 圖4是示意性地表示本實施方式的化學機械研磨方法中所使用的被處理體的剖面圖。 圖5是示意性地表示第一研磨步驟後的被處理體的剖面圖。 圖6是示意性地表示第二研磨步驟後的被處理體的剖面圖。 圖7是示意性地表示化學機械研磨裝置的立體圖。

Claims (8)

  1. 一種化學機械研磨用組成物，含有：(A)氧化矽粒子、以及(B)液狀介質，其中，所述(A)氧化矽粒子的矽烷醇基密度超過2個/nm2且未滿20個/nm2，化學機械研磨用組成物中的所述(A)氧化矽粒子的仄他電位為-10mV以下，所述(A)氧化矽粒子的使用動態光散射法測定的平均粒徑為90nm以上且300nm以下，所述(B)液狀介質為水。
  2. 如請求項1所述的化學機械研磨用組成物，其中所述(A)氧化矽粒子的長徑Rmax與短徑Rmin的比，即Rmax/Rmin為1.0以上且1.5以下。
  3. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成物，其中於將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，所述(A)氧化矽粒子的含量為0.1質量%以上且10質量%以下。
  4. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成物，其更含有酸性化合物。
  5. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成物，其更含有氧化劑。
  6. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成 物，其中pH為2以上且5以下。
  7. 一種化學機械研磨方法，包括使用如請求項1至請求項6中任一項所述的化學機械研磨用組成物對半導體基板進行研磨的步驟。
  8. 如請求項7所述的化學機械研磨方法，所述半導體基板包括含有選自由矽氧化物及鎢所組成的群組中的至少一種的部位。
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