KR20180004019A - 배리어 화학적 기계적 평탄화용 첨가제 - Google Patents
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Abstract
적합한 화학 첨가제를 포함하는 배리어 화학적 기계적 평탄화 폴리싱 조성물이 제공된다. 적합한 화학 첨가제는 실리케이트 화합물 및 고분자량 폴리머/코폴리머이다. 또한, 배리어 화학적 기계적 평탄화 폴리싱 조성물을 사용한 화학적 기계적 폴리싱 방법이 제공된다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. § 119(e)에 따라 2016년 7월 1일에 출원된 미국가특허출원번호 제62/357,571호를 우선권으로 주장하며, 이러한 문헌 전체는 본원에 참고로 포함된다.
본 발명은 반도체 소자(semiconductor device)의 생산에서 사용되는 배리어 화학적 기계적 평탄화(barrier chemical mechanical planarization)("CMP") 폴리싱 조성물(또는 슬러리), 및 화학적 기계적 평탄화를 수행하기 위한 폴리싱 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 다중-타입 막, 예를 들어, 배리어, 저k 또는 초저k, 유전체, 및 금속 라인, 비아(via) 또는 트렌치(trench)를 포함하는 패턴화된 반도체 웨이퍼를 폴리싱하기 위해 적합하게 사용되는 배리어 폴리싱 조성물에 관한 것이다.
대개, 배리어 층은 패턴화된 유전체 층을 덮으며, 금속 층은 배리어 층을 덮는다. 금속 층은 회로 인터커넥트(circuit interconnect)를 형성하기 위해 패턴화된 트렌치를 금속으로 충전하도록 적어도 충분한 두께를 갖는다.
배리어에는 통상적으로, 금속, 금속 합금 또는 금속간 화합물, 예를 들어, 탄탈 또는 탄탈 니트라이드가 있다. 배리어는 웨이퍼 내의 층들 간에 이동 또는 확산을 방지하는 층을 형성한다. 예를 들어, 배리어는 인접한 유전체로의 구리 또는 은과 같은 인터커넥트 금속(interconnect metal)의 확산을 방지한다. 배리어 물질은 대부분의 산들에 의한 부식에 대해 내성적이어야 하고, 이에 의해, CMP를 위한 유체 폴리싱 조성물 중에서의 용해에 저항한다. 또한, 이러한 배리어 물질은 CMP 조성물에서 마모 연마제 입자들에 의한 그리고 고정된 연마제 패드로부터의 제거에 저항하는 강인성(toughness)을 나타낼 수 있다.
CMP와 관련하여, 본 기술의 현 상태는 국소 평탄화 및 광역 평탄화를 달성하기 위해 예를 들어, 2-단계 공정과 같은 다-단계 공정의 사용을 수반한다.
통상적인 CMP 공정의 단계 1 동안에, 폴리싱된 표면에 대해 평면인 회로 인터커넥트를 제공하는 금속-충전 라인, 비아 및 트렌치를 갖는 웨이퍼 상에 매끄러운 평면 표면이 남기면서, 금속 층, 예를 들어, 과도하게 부담된 구리 층이 통상적으로 제거된다. 이에 따라, 단계 1은 과량의 인터커넥트 금속, 예를 들어, 구리를 제거하는 경향이 있다. 이후에, 흔히 배리어 CMP 공정으로서 지칭되는 통상적인 CMP 공정의 단계 2는 유전체 층 상의 표면의 국소 및 광대역 평탄화 둘 모두를 달성하기 위해 패턴화된 웨이퍼의 표면 상의 배리어 층 및 과량의 금속 층들 및 다른 필름들을 제거하는 것으로 이어진다.
미국특허출원공개번호 제2007/0082456호는 에칭 및 침식을 방지하고 금속 막의 평평도(flatness)를 유지시키면서 고속 폴리싱을 가능하게 하는 폴리싱 조성물을 제공한다. 이러한 폴리싱 조성물은 (A) 세 개 이상의 아졸 모이어티를 갖는 화합물, (B) 산화제, 및 (C) 아미노산, 유기산, 및 무기산으로부터 선택된 하나 이상의 종들을 포함한다.
미국특허출원공개번호 제2007/0181534호에는 (a) 하기 화학식으로 표현되는 비이온성 계면활성제, (b) 방향족 설폰산, 방향족 카복실산, 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 한 타입의 유기산, (c) 콜로이드성 실리카, 및 (d) 벤조트리아졸 또는 이의 유도체를 포함하는 배리어 폴리싱 액체가 교시되어 있다.
상기 식에서, R1 내지 R6은 독립적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 10개의 탄소를 갖는 알킬 기를 나타내며, X 및 Y는 독립적으로, 에틸렌옥시 기 또는 프로필렌옥시 기를 나타내며, m 및 n은 독립적으로, 0 내지 20의 정수를 나타낸다. 또한, 0.035 내지 0.25 mL/(mincm2)의 단위 시간 당 반도체 기판(semiconductor substrate)의 단위 면적 당 속도로 폴리싱 압반(polishing platen) 상의 폴리싱 패드에 배리어 폴리싱 액체를 공급하고, 폴리싱 패드 및 폴리싱될 표면을 접촉된 상태로 존재하게 하면서 이러한 것들을 서로에 대해 이동시키는 것을 포함하는 화학적 기계적 폴리싱 방법이 제공된다.
미국특허출원공개번호 제2008/0149884호에는 반도체 웨이퍼 상에서 금속 기재들의 화학적 기계적 평탄화(CMP)를 위한 조성물 및 관련된 방법이 기재되어 있다. 이러한 조성물은 비이온성 플루오로카본 계면활성제 및 퍼(per)-타입 산화제(예를 들어, 과산화수소)를 함유한다. 이러한 조성물 및 관련된 방법은 구리 CMP 동안 저-k 막의 제거율을 조절하는데 효과적이고, 구리, 탄탈, 및 옥사이드 막들의 제거율에 대한 저-k 막의 제거율의 조정능력(tuneability)을 제공한다.
미국특허출원공개번호 제2013/0168348 A1호에서는 (A) 성분 (B)가 존재하지 않고 전기영동 이동성(electrophoretic mobility)에 의해 입증된 바와 같이 3 내지 9 범위의 pH를 갖는 수성 매질 중에 분산될 때 양으로 하전되는 적어도 한 타입의 연마제 입자; (B) 선형 및 분지형 알킬렌 옥사이드 호모폴리머 및 코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 수용성 폴리머; 및 (C) 적어도 하나의 음이온성 포스페이트 분산제를 포함하는 수성 폴리싱 조성물; 및 수성 폴리싱 조성물을 사용하는 전기적, 기계적, 및 광학적 소자들을 위한 기재 물질을 폴리싱하는 공정이 밝혀졌다.
미국특허출원공개번호 제2009/0004863호는 루테늄-함유 배리어 층을 폴리싱하기 위한 폴리싱 액체로서, 루테늄-함유 배리어 층 및 이의 표면 상의 전도성 금속 배선(wiring line)을 갖는 반도체 소자를 위한 화학적 기계적 폴리싱에서 사용되며, 산화제; 및 모스 스케일(Mohs scale)로 5 이상의 경도를 가지고 주성분이 실리콘 디옥사이드(SiO2)가 아닌 조성물을 갖는 폴리싱 미립자를 포함하는 폴리싱 액체를 제공한다. 이러한 발명은 또한, 반도체 소자의 화학적 기계적 폴리싱을 위한 폴리싱 방법으로서, 폴리싱 액체를 폴리싱할 기재(substrate)의 표면과 접촉시키고, 폴리싱될 표면에 대한 폴리싱 패드로부터의 접촉 압력이 0.69 kPa 내지 20.68 kPa이도록 폴리싱할 표면을 폴리싱하는 것을 포함하는 폴리싱 방법을 제공한다.
미국특허출원공개번호 제2013/0171824호에는 실리콘 옥사이드 유전체 막 및 폴리실리콘 및/또는 실리콘 니트라이드 막을 함유한 기재에 대한 CMP 공정으로서, (1) (A) 3 내지 9 범위의 pH를 갖는 수성 매질 중에 분산될 때 양으로 하전되는 연마제 입자; (B) 수용성 또는 수분산성 선형 또는 분지형 알킬렌 옥사이드 호모폴리머 또는 코폴리머; 및 (C) (c1) 지방족 및 지환족 폴리(N-비닐아미드) 호모폴리머 및 코폴리머, (c2) 일반식 I 및 II: H2C=C(-R)-C(=0)-N(-R1)(-R2) (I), H2C=C(-R)-C(=0)-R3 (II)의 아크릴아미드 모노머들의 호모폴리머 및 코폴리머(상기 식에서, 변수들은 하기 의미를 갖는데, R은 수소 원자, 불소 원자, 염소 원자, 니트릴 기, 또는 유기 잔기이며, R1 및 R2는 수소 원자 또는 유기 잔기이며; R3은 포화된 N-헤테로시클릭 고리임); (c3) 양이온성 폴리머 응집제; 및 (c4) 이들의 혼합물들로부터 선택된 수용성 또는 수분산성 폴리머를 함유한 수성 조성물과 기재를 접촉시키는 단계; (2) 실리콘 옥사이드 유전체 막이 제거되고 폴리실리콘 및/또는 실리콘 니트라이드 막이 노출될 때까지 기재를 폴리싱하는 단계를 포함하는 실리콘 옥사이드 유전체 막 및 폴리실리콘 및/또는 실리콘 니트라이드 막을 함유한 기재를 위한 CMP 공정이 기재되어 있다.
미국특허번호 제8,597,539호는 점도 개질제의 사용을 청구하고 있지만, 이의 기능을 설명하는 어떠한 특정의 실시예도 제공하고 있지 않다. 미국특허출원공개번호 제2008/0148649호에는 저-k 막의 제거율을 감소시키기 위해 루테늄 배리어 CMP 조성물 중의 계면활성제로서 다수의 다른 폴리머들 중에서 폴리(1-비닐피롤리돈-코-2-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트)의 사용이 기재되어 있다. 국제공개번호 WO 2002/094957호에는 금속 CMP 조성물 중에서 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산)의 사용이 기재되어 있으며, 여기서, 코폴리머의 한 부분은 금속 표면에 결합하고, 다른 단부는 폴리싱 패드로 이끌려들고, 이에 따라, 금속 막의 제거율을 증가시킨다.
문헌[Grover et al. (Grover, G. S., et al. "Effect of slurry viscosity modification on oxide and tungsten CMP." Wear 214.1 (1998): 10-13.)]에는 점도를 증가시키기 위한 첨가제를 갖는 CMP 슬러리가 기재되어 있다. 이러한 문헌에서는 증가된 슬러리 점도에서 실리콘 옥사이드 막 상에서 제거율 감소가 관찰되었다.
미국특허번호 제6,530,968호 및 제7,736,405호에는 구리 CMP 적용에서 점도를 증가시키고 금속 라인의 디싱(dishing)을 감소시키기 위한 폴리머 첨가제의 사용이 기재되어 있다. 그러나, 증점화 첨가제의 사용은 제거율을 감소시키는 것으로 보인다.
미국특허출원공개번호 제2008/0135520호에는 저분자량 폴리머(MW < 15,000 달톤) 및 실리케이트 올리고머를 포함하는 실리콘 옥사이드 또는 유리 기재들을 폴리싱하기 위한 CMP 슬러리가 기재되어 있다.
통상적으로, 연마제는 대부분의 배리어 CMP 조성물(또는 슬러리)에서 사용된다. 다양한 입자 크기 및 형상을 갖는 연마제는 가해진 압력 하에서 폴리싱 패드와 웨이퍼 표면 사이에 기계적 마찰력을 제공한다. 연마제가 사용될 때, 특히, 고농도로 사용될 때, 마모 손상(abrasive damage)(스크래칭(scratching))이 일어날 수 있다. 높은 연마제 입자 농도는 또한 폴리싱 공정 동안에 웨이퍼 표면 상에 더 많은 잔류 결함들을 생성시킨다. 연마제 입자들은 또한, CMP 조성물의 가장 고가의 성분 중 하나이다. 이에 따라, 가능한 한 적은 농도의 연마제 입자를 사용하면서 CMP 조성물에서 높은 제거율을 형성시키는 것이 요망된다.
배리어 조성물은 높은 배리어 제거율, 매우 낮은 폴리시후 토포그래피(post-polish topography), 부식 결함 부재 및 매우 낮은 스크래치 또는 잔류 결함을 포함하는 여러 엄격한 요건들을 충족해야 한다. 이에 따라, 반도체 산업이 점점 작아지는 피쳐 크기 쪽으로 계속 이동함에 따라 이러한 엄격한 요건들을 충족시키는 배리어 CMP 조성물 및 공정이 중요하게 요구되고 있다.
본원에는 배리어 CMP 폴리싱 조성물 및 CMP 가공을 위한 방법이 기술된다. 일 양태에서, 본 발명은 물; 연마제; 폴리(아크릴산), 폴리(메트-아크릴산), 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산, 카복시메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 폴리-(1-비닐피롤리돈-코-2-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트), 폴리(소듐 4-스티렌설포네이트), 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(4-스티렌설폰산), 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴아미드/아크릴산) 코폴리머, 및 이들의 조합들, 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머로서, 30,000 내지 30,000,000 달톤의 분자량을 갖는 폴리머; 부식 억제제; 무기 실리케이트; 산화제; 및 임의적으로, 계면활성제; pH 조절제; 킬레이트제를 포함하는 폴리싱 조성물로서, 폴리싱 조성물이 약 9 내지 약 11.5의 pH를 가지며, 폴리싱 조성물의 점도가 약 1.5 cP 내지 약 10 cP인 폴리싱 조성물을 제공한다.
다른 양태에서, 본 발명은 적어도 하나의 표면을 포함하는 반도체 소자의 화학적 기계적 평탄화를 위한 폴리싱 방법으로서, 적어도 하나의 표면은 (1) 탄탈, 탄탈 니트라이드, 탄탈 텅스텐 실리콘 카바이드, 티탄, 티탄 니트라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 배리어 층; (2) 구리, 텅스텐, 코발트, 알루미늄, 루테늄, 또는 이들의 합금들의 군으로부터 선택된 인터커넥트 금속 층; 및 (3) 다공성 또는 비-다공성 유전체 층을 가지며, a. 적어도 하나의 표면을 폴리싱 패드와 접촉시키는 단계; b. 적어도 하나의 표면으로 본원에 기술된 폴리싱 조성물을 전달하는 단계; c. 적어도 하나의 표면을 폴리싱 조성물로 폴리싱하여 바람직하게, 유전체 층 위에서 적어도 배리어 층을 적어도 일부 제거하는 단계를 포함하는 폴리싱 방법을 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 적어도 하나의 표면을 포함하는 반도체 소자로서, 적어도 하나의 표면이 (1) 탄탈, 탄탈 니트라이드, 탄탈 텅스텐 실리콘 카바이드, 티탄, 티탄 니트라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 배리어 층; (2) 구리, 텅스텐, 코발트, 알루미늄, 또는 이들의 합금들의 군으로부터 선택된 인터커넥트 금속 층; 및 (3) 다공성 또는 비-다공성 유전체 층을 갖는 반도체 소자; 폴리싱 패드; 및 본원에 기술된 바와 같은 폴리싱 조성물을 포함하는, 화학적 기계적 평탄화를 위한 시스템으로서, 적어도 하나의 표면이 폴리싱 패드 및 폴리싱 조성물과 접촉되는, 시스템을 제공한다.
본원에는 폴리싱을 위한 배리어 CMP 조성물, 시스템 및 방법이 기술되고 개시된다. 본원에 기술된 조성물은 유전체 층 제거율에 비해 배리어 막 제거율을 증가시키고, 연마제 농도를 낮추고, CMP 가공 동안 결함들을 감소시킬 수 있다. 본 배리어 CMP 조성물은 전도성 금속 라인, 비아 또는 트렌치, 금속-함유 배리어 층 및 유전체 층을 포함하는 그 위에 적어도 하나의 피쳐(feature)를 갖는 반도체 기판의 표면의 화학적 기계적 평탄화를 위해 사용된다.
전도성 금속 라인은 예를 들어, 구리, 코발트, 텅스텐, 알루미늄 또는 이들의 합금들을 포함할 수 있다. 인터커넥트를 위한 배리어 또는 라이너 층은 탄탈(Ta) 함유 배리어 층, 예를 들어, 탄탈 또는 탄탈 니트라이드 또는 탄탈 텅스텐 실리콘 카바이드; 티탄(Ti) 함유 배리어 층, 예를 들어, 티탄 또는 티탄 니트라이드; 코발트 또는 자가-형성 망간 옥사이드 층; 및 다른 귀금속, 예를 들어, 루테늄일 수 있다. 유전체 층은 TEOS, 실리콘, 탄소, 질소, 산소 및 수소를 포함하는 다공성 또는 비-다공성 저-K 막, 비-다공성 물질의 캡핑 층(capping layer)을 갖는 다공성 저 K 물질일 수 있다.
본 발명의 조성물은 실질적으로 보다 높은 농도의 연마제 입자를 필요로 하지 않으면서, 낮은 결함과 함께 매우 높은 속도로 배리어/라이너 막 및 유전체 막의 폴리싱을 가능하게 한다.
본 발명의 폴리싱 조성물은 물; 연마제; 폴리(아크릴산), 폴리(메트-아크릴산), 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산, 카복시메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 폴리-(1-비닐피롤리돈-코-2-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트), 폴리(소듐 4-스티렌설포네이트), 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(4-스티렌설폰산), 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴아미드/아크릴산) 코폴리머, 및 이들의 조합들, 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머로서, 30,000 내지 30,000,000 달톤의 분자량을 갖는 폴리머; 부식 억제제; 무기 실리케이트; 산화제; 및 임의적으로, 계면활성제; pH 조절제; 킬레이트제를 포함하며, 폴리싱 조성물은 약 9 내지 약 11.5의 pH를 가지며, 폴리싱 조성물의 점도는 약 1.5 cP 내지 약 10 cP이다. 바람직한 폴리머는 슬러리의 pH에서 음이온성 또는 비이온성 특성을 갖는다.
본 발명의 조성물은 모든 CMP 패드에 대한 제거율 개선을 제공한다. 그러나, 제거율 증가는 보다 큰 경도를 갖는 CMP 패드 상에서 특히 더욱 효과적이다. CMP 패드의 경도는 통상적으로 ASTM D2240에 따라 결정된 쇼어 D 경도(Shore D hardness)로서 보고된다. 본 발명의 CMP 포뮬레이션(formulation)은 30 초과, 또는 더욱 바람직하게, 40 초과의 쇼어 경도를 갖는 CMP 패드에 대해 특히 매우 적합하다. 이러한 CMP 패드의 예는 Dow Chemicals로부터의 VisionpadTM 3500, 3100, 5000, 5200, 6000을 포함한다.
물
본 발명의 폴리싱 조성물은 수성-기반이고, 이에 따라, 물을 포함한다. 본 발명에서, 물은 예를 들어, 조성물의 하나 이상의 고체 성분들을 용해시키기 위한, 성분들의 담체로서, 폴리싱 잔부의 제거의 보조물로서, 및 희석제로서와 같은 다양한 방식으로 기능한다. 바람직하게, 세정 조성물(cleaning composition)에서 사용되는 물은 탈이온(DI)수이다.
대부분의 적용에 대하여, 물이 예를 들어, 약 10 내지 약 90 중량%의 물을 포함할 것으로 여겨진다. 본 발명의 다른 바람직한 구체예들은 약 30 내지 약 95 중량%의 물을 포함할 수 있다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예들은 약 50 내지 약 90 중량%의 물을 포함할 수 있다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예들은 다른 구성성분들의 요망되는 중량%를 달성하기 위한 양으로 물을 포함할 수 있다.
연마제
본 발명의 폴리싱 조성물은 연마제를 포함한다. 폴리싱 조성물을 위한 적합한 연마제는 나노-크기의 입자이고, 나노-크기의 콜로이드성 실리카 또는 고순도 콜로이드성 실리카 입자; 나노-크기의 무기 금속 옥사이드 입자, 예를 들어, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 세리아, 및 이들의 조합들; 나노-크기의 다이아몬드 입자; 나노-크기의 실리콘 니트라이드 입자; 모노-모달(mono-modal), 바이-모달(bi-modal), 또는 멀티-모달(multi-modal) 콜로이드성 연마제 입자; 유기 폴리머-기반 연질 연마제; 표면-코팅되거나 개질된 연마제; 및 이들의 조합들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
표면-코팅되거나 개질된 연마제는 콜로이드성 실리카의 격자 내에 다른 금속 옥사이드에 의해 도핑된 콜로이드성 실리카 입자, 예를 들어, 알루미나 도핑된 실리카 입자, 알파-, 베타- 및 감마-타입의 알루미늄 옥사이드를 포함하는 콜로이드성 알루미늄 옥사이드, 콜로이드성 및 광활성 티탄 디옥사이드, 세륨 옥사이드, 콜로이드성 세륨 옥사이드, 나노-크기의 다이아몬드 입자, 나노-크기의 실리콘 니트라이드 입자, 모노-모달, 바이-모달, 멀티-모달 콜로이드성 연마제 입자, 지르코늄 옥사이드, 유기 폴리머-기반 연질 연마제, 표면-코팅되거나 개질된 연마제, 및 이들의 혼합물들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
나노-크기의 입자는 좁은 또는 넓은 입자 크기 분포, 다양한 크기 및 다양한 형상을 갖는다. 연마제의 다양한 형상은 구형 형상, 코쿤(cocoon) 형상, 집합체 형상(aggregate shape), 및 다른 형상들을 포함한다.
바람직한 연마제는 고순도 콜로이드성 실리카, 알루미나, 세리아, 게르마니아, 실리카, 티타니아, 지르코니아, 격자 중의 알루미나 도핑된 콜로이드성 실리카, 및 이들의 혼합물들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 콜로이드성 실리카가 가장 바람직한 연마제 입자이다.
디스크 원심분리(DC) 입자 사이징 방법(Disc Centrifuge (DC) particle sizing method)에 의해 측정한 경우 연마제의 평균 입자 크기가 20 nm 내지 300 nm, 또는 더욱 바람직하게, 30 nm 내지 200 nm, 및 더욱더 바람직하게, 40 nm 내지 100 nm인 것이 바람직하다. 일부 바람직한 구체예에서, 디스크 원심분리 분석 방법에 의해 측정하는 경우 입자들의 크기 분포는 멀티-모달이다. 바람직한 구체예에서, 연마제 입자의 입자 크기 분포는 30 nm 내지 120 nm의 입자 크기 범위에서 적어도 두 개의 별개의 피크를 나타낸다. 더욱 바람직하게, 30 nm 내지 120 nm의 입자 크기 범위에서 적어도 세 개의 별개의 피크가 존재한다.
통상적으로, 연마제는 본 발명의 조성물 중에, CMP 조성물의 총 중량에 대해 약 0.1% 내지 약 20% 범위의 양으로 존재한다. 바람직한 범위는 약 3 중량% 내지 약 15 중량%이다.
무기 실리케이트
본 발명의 조성물은 또한, 무기 실리케이트를 포함한다. 무기 실리케이트는 적어도 부분적으로, 전도성 금속 라인에 비해 배리어 또는 라이너 층, 유전체 층의 제거율을 증가시키는 기능을 한다. 적합한 무기 실리케이트 화합물은 예를 들어, 규산의 염들, 예를 들어, 칼륨 실리케이트, 암모늄 실리케이트, 테트라메틸암모늄 실리케이트, 테트라부틸암모늄 실리케이트, 테트라에틸암모늄 실리케이트, 및 이들의 조합들을 포함한다. 이러한 실리케이트 화합물은 바람직하게, CMP 조성물 중에 안정적이고 주로 가용성 형태로 존재한다.
CMP 조성물 중의 가용성 실리케이트 염의 양은 CMP 조성물의 총 중량에 대해 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 더욱 바람직하게, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 및 가장 바람직하게, 약 0.2 중량% 내지 2.0 중량%의 범위이다.
고분자량 폴리머
폴리머/코폴리머는 10,000 초과, 바람직하게, 10,000 내지 20,000,000 달톤, 더욱 바람직하게, 30,000 내지 10,000,000 달톤, 및 가장 바람직하게, 50,000 내지 8,000,000 달톤 범위의 분자량을 갖는다. 고분자량 폴리머는 폴리(아크릴산), 폴리(메트-아크릴산), 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산, 카복시메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 폴리-(1-비닐피롤리돈-코-2-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트), 폴리아크릴아미드, 폴리-스티렌 설폰산, 폴리아크릴아미드와 폴리아크릴산의 코폴리머, 폴리(2-에틸-옥사졸린), 및 폴리에틸렌 옥사이드를 포함하지만, 이로 제한되지 않는 폴리머들의 군으로부터 선택될 수 있다.
이러한 종들의 분자량은 임의 적합한 기술들에 의해 측정될 수 있다. 이러한 파라미터들을 결정하기 위한 가장 일반적인 방법들 중 몇몇 방법에는 총괄성 측정(colligative property measurement), 정적 광산란 기술(static light scattering technique), 점도측정(viscometry), 및 크기 배제 크로마토그래피가 있다. 점도측정 및 겔 침투 크로마토그래피(GPC; gel permeation chromatography)는 폴리머의 분자량을 특징짓기 위한 가장 일반적인 기술이다.
바람직하게, 고분자량 폴리머는 조성물에 CMP 조성물의 총 중량에 대해 0.0001 중량% 내지 약 2.0 중량% 범위로 존재한다. 바람직한 범위는 약 0.01 중량% 내지 약 1.0 중량%이며, 더욱더 바람직한 농도 범위는 약 0.1 중량% 내지 약 0.5 중량%이다.
사용되는 폴리싱 조성물의 점도의 측면에서 그리고 배리어 층 및 유전체 층의 증가된 제거율의 측면에서 무기 실리케이트 성분과 고분자량 성분 간의 상승적 효과가 관찰되었다. 폴리머 및 실리케이트 첨가제의 사용으로부터 증가된 제거율에 대한 하나의 추정은 이러한 첨가제로의 슬러리의 점도 증가이다. 그러나, 점도의 실질적인 증가는 폴리싱 동안 불량한 슬러리 흐름 및 불량한 필터능력과 같은 문제를 불러일으킬 수 있다. 바람직하게, 슬러리의 점도는 1.2 cP 내지 15 cP; 또는 더욱 바람직하게, 1.5 cP 내지 10 CP 또는 가장 바람직하게, 2 내지 8 cP이다.
산화제
본 발명의 폴리싱 조성물은 산화제(oxidizing agent)를 포함하는데, 이는 또한 "산화제(oxidizer)"로서 지칭된다. 산화제는 임의 적합한 산화제일 수 있다. 적합한 산화제는 적어도 하나의 퍼옥시 기(-O-O-)를 포함하는 하나 이상의 퍼옥시-화합물을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 적합한 퍼옥시-화합물은 예를 들어, 퍼옥사이드, 퍼설페이트(예를 들어, 모노퍼설페이트 및 디퍼설페이트), 퍼카보네이트, 및 이들의 산들, 및 이들의 염들, 및 이들의 혼합물들을 포함한다. 다른 적합한 산화제는, 예를 들어, 산화된 할라이드(예를 들어, 요오데이트, 퍼요오데이트, 및 이들의 산들, 및 이들의 혼합물들, 등), 과붕산, 퍼보레이트, 퍼카보네이트, 퍼옥시산(예를 들어, 과아세트산, 과벤조산, 이들의 염들, 이들의 혼합물들, 등), 퍼망가네이트, 세륨 화합물, 페리시아나이드(ferricyanide)(예를 들어, 칼륨 페리시아나이드), 이들의 혼합물들, 등을 포함한다.
일부 구체예에서, 바람직한 산화제는 과산화수소, 과요오드산, 칼륨 요오데이트, 칼륨 퍼망가네이트, 암모늄 퍼설페이트, 암모늄 몰리브데이트, 페릭 니트레이트, 질산, 칼륨 니트레이트, 암모니아, 및 이들의 혼합물들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 또 다른 구체예에서, 바람직한 산화제는 과산화수소 및 우레아-과산화수소를 포함한다.
산화제의 양은 CMP 조성물의 총 중량에 대해 약 0.01% 내지 약 10%의 범위이다. 바람직한 범위는 약 0.1% 내지 약 3%이다.
부식 억제제
본 발명의 폴리싱 조성물은 또한, 부분적으로, 웨이퍼의 표면 상에 노출된 금속 라인을 보호하기 위해 부식 억제제를 포함한다. 적합한 부식 억제제는 벤조트리아졸(BTA) 또는 BTA 유도체, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 3,5-디아민-1,2,4-트리아졸, 다른 트리아졸 유도체들, 및 이들의 조합들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
부식 억제제의 양은 바람직하게, 조성물의 총 중량에 대해 0.001 중량% 내지 약 1.0 중량%의 범위이다. 바람직한 범위는 약 0.01 중량% 내지 약 0.1 중량%이다.
하기 성분들은 임의적으로, 본 발명의 조성물에 존재할 수 있다. 당업자는 이러한 성분들이 포함될 수 있는 지의 여부 및 어떠한 특정 상황 하에서 이러한 성분들이 포함될 수 있는 지를 이해할 것이다.
계면활성제(임의적)
본 발명의 조성물은 임의적으로, 웨이퍼 표면에서 결함을 감소시키기 위해 폴리싱 동안 및 후에 웨이퍼 표면을 보호하는데 일부 도움을 주는 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 또한, 저-K 유전체와 같은 폴리싱에서 사용되는 막들 중 일부의 제거율을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 적합한 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 및 이들의 혼합물들을 포함한다.
비이온성 계면활성제는 장쇄 알코올, 에톡실화된 알코올, 에톡실화된 아세틸렌성 디올 계면활성제, 폴리에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 프로필렌 글리콜 알킬 에테르, 글루코사이드 알킬 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 옥틸페닐 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 알킬프게닐 에테르, 글리세롤 알킬 에스테르, 폴리옥시에틸렌 글리콜 소르비톤 알킬 에스테르, 소르비톤 알킬 에스테르, 코카미드 모노에탄올 아민, 코카미드 디에탄올 아민 도데실 디메틸아민 옥사이드, 폴리에틸렌 글리콜과 폴리프로필렌 글리콜의 블록 코폴리머, 폴리에톡실화된 탈로우 아민, 플루오로계면활성제를 포함하지만, 이로 제한되지 않는 소정 범위의 화학물질 타입들로부터 선택될 수 있다. 계면활성제의 분자량은 수 백 내지 1 백만 이상의 범위일 수 있다. 이러한 물질들의 점도는 또한 매우 넓은 분포를 지닌다.
음이온성 계면활성제는 적합한 소수성 테일(hydrophobic tail)을 갖는 염들, 예를 들어, 알킬 카복실레이트, 알킬 폴리아크릴 염, 알킬 설페이트, 알킬 포스페이트, 알킬 바이카복실레이트, 알킬 바이설페이트, 알킬 바이포스페이트, 예를 들어, 알콕시 카복실레이트, 알콕시 설페이트, 알콕시 포스페이트, 알콕시 바이카복실레이트, 알콕시 바이설페이트, 알콕시 바이포스페이트, 예를 들어, 치환된 아릴 카복실레이트, 치환된 아릴 설페이트, 치환된 아릴 포스페이트, 치환된 아릴 바이카복실레이트, 치환된 아릴 바이설페이트, 및 치환된 아릴 바이포스페이트, 등을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 이러한 타입의 계면활성제에 대한 반대 이온은 칼륨, 암모늄 및 다른 양이온들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 이러한 음이온성 표면 습윤제의 분자량은 수 백 내지 수 십만의 범위이다.
양이온성 계면활성제는 분자 프레임(molecular frame)의 주요 부분에 양성의 순 전하를 지닌다. 양이온성 계면활성제는 통상적으로 소수성 사슬과 양이온성 전하 중심, 예를 들어, 아민, 4차 암모늄, 벤지알코늄, 및 알킬피리디늄 이온을 포함하는 분자들의 할라이드이다.
다른 양태에서, 계면활성제는 주요 분자 사슬 상에 양성(양이온성) 및 음성(음이온성) 전하 둘 모두를 지니고 이의 상대적인 반대 이온을 갖는, 양쪽성 계면활성제일 수 있다. 양이온성 부분은 1차, 2차 또는 3차 아민 또는 4차 암모늄 양이온을 기반으로 한 것이다. 음이온성 부분은 더욱 가변적일 수 있는데, 설타인 CHAPS (3-[(3-콜아미도프로필)디메틸암모니오]-1-프로판설포네이트) 및 코카미도프로필 하이드록시설타인에서와 같이, 설포네이트를 포함한다. 베타인, 예를 들어 코카미도프로필 베타인은 암모늄과 함께 카복실레이트를 갖는다. 양쪽성 계면활성제들 중 일부는 아민 또는 암모늄과 함께 포스페이트 음이온을 지닐 수 있고, 예를 들어, 인지질 포스파티딜세린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜콜린, 및 스핀고미엘린을 가질 수 있다.
계면활성제의 예는 또한, 도데실 설페이트 소듐 염, 소듐 라우릴 설페이트, 도데실 설페이트 암모늄 염, 2차 알칸 설포네이트, 알코올 에톡실레이트, 아세틸렌성 계면활성제, 및 이들의 임의 조합을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 적합한 상업적으로 입수 가능한 계면활성제의 예는 Dow Chemicals에 의해 제조된 TRITONTM, TergitolTM, DOWFAXTM 패밀리의 계면활성제, 및 Air Products and Chemicals에 의해 제조된 SURFYNOLTM, DYNOLTM, ZetasperseTM, NonidetTM, 및 TomadolTM 계면활성제 패밀리의 다양한 계면활성제를 포함한다. 계면활성제들 중 적합한 계면활성제는 또한, 에틸렌 옥사이드(EO; ethylene oxide) 및 프로필렌 옥사이드(PO; propylene oxide) 기를 포함하는 폴리머를 포함할 수 있다. EO-PO 폴리머의 일 예는 BASF Chemicals로부터의 TetronicTM 90R4이다.
사용될 때, 계면활성제의 양은 통상적으로 배리어 CMP 조성물의 총 중량에 대해 0.0001 중량% 내지 약 1.0 중량%의 범위이다. 사용될 때, 바람직한 범위는 약 0.010 중량% 내지 약 0.1 중량%이다.
pH 조절제(임의적)
본 발명의 조성물은 pH 조절제를 포함한다. pH 조절제는 통상적으로, 폴리싱 조성물의 pH를 높이거나 낮추기 위해 본 발명의 조성물에 사용된다. pH 조절제는 폴리싱 조성물의 안정성을 개선시키고, 폴리싱 조성물의 이온 강도를 조정하고, 필요한 경우에 조작 및 사용에 있어서 안전성을 개선시키기 위해 사용될 수 있다.
폴리싱 조성물의 pH를 낮추기 위한 적합한 pH 조절제는 질산, 황산, 타르타르산, 숙신산, 시트르산, 말산, 말론산, 다양한 지방산들, 다양한 폴리카복실산들 및 이들의 혼합물들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 폴리싱 조성물의 pH를 높이기 위한 적합한 pH 조절제는 칼륨 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 암모니아, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 에틸렌디아민, 피페라진, 폴리에틸렌이민, 개질된 폴리에틸렌이민, 및 이들의 혼합물들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
사용될 때, pH 조절제의 양은 폴리싱 조성물의 총 중량에 대해, 바람직하게, 0.0001 중량% 내지 약 5.0 중량%의 범위이다. 바람직한 범위는 약 0.01 중량% 내지 약 1 중량%의 범위이다.
바람직하게, 본 발명의 조성물의 pH는 약 2 내지 약 12, 바람직하게, 약 7 내지 약 11.5, 및 더욱 바람직하게, 약 9 내지 약 11.5의 범위이다.
킬레이트제(임의적)
킬레이트제는 임의적으로, 금속 양이온에 대한 킬레이팅 리간드(chelating ligand)의 친화력을 향상시키기 위해 본 발명의 조성물에 사용될 수 있다. 킬레이트제는 또한, 패드 얼룩(staining) 및 제거율의 불안정성을 야기시키는 패드 상에서의 금속 이온의 축적(build-up)을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 적합한 킬레이트제는 예를 들어, 아민 화합물, 예를 들어, 에틸렌 디아민, 아미노 폴리-카복실산들, 예를 들어, 에틸렌 디아민 테트라아세트산(EDTA; ethylene diamine tetraacetic acid), 니트릴로트리아세트산(NTA; nitrilotriacetic acid); 방향족 산들, 예를 들어, 벤젠설폰산, 4-톨릴 설폰산, 2,4-디아미노-벤조설폰산, 등; 비-방향족 유기 산들, 예를 들어, 이타콘산, 말산, 말론산, 타르타르산, 시트르산, 옥살산, 글루콘산, 락트산, 만델산, 또는 이들의 염들; 다양한 아미노산들 및 이들의 유도체, 예를 들어, 글리신, 세린, 프롤린, 히스티딘, 이소류신, 류신, 라이신, 메티오닌, 페닐알라닌, 트레오닌, 트립토판, 발린, 아르기닌, 아스파라긴, 아스파르트산, 시스테인, 글루탐산, 글루타민, 오르니틴, 셀레노시스테인, 티로신, 사르코신, 바이신(bicine), 트리신(tricine), 아세글루타미드, N-아세틸아스파르트산, 아세틸카르니틴, 아세틸시스테인, N-아세틸글루탐산, 아세틸류신, 아시비신, S-아데노실-L-호모시스테인, 아가리틴, 알라노신, 아미노히푸르산, L-아르기닌 에틸 에스테르, 아스파르탐, 아스파르틸글루코사민, 벤질머캅투르산, 바이오시틴, 브리바닙 알라니네이트, 카보시스테인, N(6)-카복시메틸리신, 카르글룸산, 실라스타틴, 시티올론, 코프린, 디브로모티로신, 디하이드록시페닐글리신, 에플로르니틴, 펜클로닌, 4-플루오로-L-트레오닌, N-포르밀메티오닌, 감마-L-글루타밀-L-시스테인, 4-(γ-글루타밀아미노)부탄산, 글루타우린, 글리코시아민, 하다시딘, 헤파프레신, 리시노프릴, 리메시클린, N-메틸-D-아스파르트산, N-메틸-L-글루탐산, 밀라세미드, 니트로소프롤린, 노카르디신 A, 노팔린, 옥토핀, 옴브라불린, 오핀, 오르타닐산, 옥사세프롤, 폴리리신, 레마세미드, 살리실루르산, 실크 아미노산, 스탐피딘, 타보톡신, 테트라졸릴글리신, 티오르판, 티멕타신, 티오프로닌, 트립토판 트립토필퀴논, 발라시클로비르, 발간시클로비르, 및 포스폰산 및 이의 유도체, 예를 들어, 옥틸포스폰산, 아미노벤질포스폰산, 및 이들의 조합들 및 이들의 염들을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
예를 들어, 구리 라인, 비아, 또는 트렌치 및 배리어 층, 또는 배리어 막의 요망되는 제거율을 얻도록 구리 옥사이드 및 탄탈 옥사이드의 용해를 가속화시키기 위해 구리 양이온 및 탄탈 양이온을 화학적으로 결합시키는 것이 요구되는 경우에, 킬레이트제가 사용될 수 있다.
사용될 때, 킬레이트제의 양은 바람직하게, 조성물의 총 중량에 대해 약 0.01 중량% 내지 약 3.0 중량%, 및 더욱 바람직하게, 약 0.4 중량% 내지 약 1.5 중량%의 범위이다.
살생물제(임의적)
CMP 포뮬레이션은 또한, 살생물제와 같은 생물학적 성장을 조절하기 위한 첨가제를 포함할 수 있다. 생물학적 성장을 조절하기 위한 첨가제들 중 일부는 미국특허번호 제5,230,833호(Romberger et al.) 및 미국특허출원공개번호 제2002/0025762호에 기술되어 있으며, 이러한 문헌들은 본원에 참고로 포함된다. 생물학적 성장 억제제는 테트라메틸암모늄 클로라이드, 테트라에틸암모늄 클로라이드, 테트로프로필암모늄 클로라이드, 알킬벤질디메틸암모늄 클로라이드, 및 알킬벤질디메틸암모늄 하이드록사이드(여기서, 알킬 사슬은 1 내지 약 20개의 탄소 원자의 범위임), 소듐 클로라이트(sodium chlorite), 소듐 하이포클로라이트, 이소티아졸리논 화합물, 예를 들어, 메틸이소티아졸리논, 메틸클로로이소티아졸리논 및 벤즈이소티아졸리논을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 상업적으로 입수 가능한 보존제들 중 일부는 Dow Chemicals로부터의 KATHONTM 및 NEOLENETM 제품 패밀리 및 Lanxess로부터의 PreventolTM 패밀리를 포함한다.
바람직한 살생물제에는 이소티오졸리논 화합물, 예를 들어, 메틸이소티아졸리논, 메틸클로로이소티아졸리논 및 벤즈이소티아졸리논이 있다.
CMP 폴리싱 조성물은 임의적으로, 저장 동안 박테리아 및 진균 성장을 방지하기 위하여 0.0001 중량% 내지 0.10 중량%, 바람직하게, 0.0001 중량% 내지 0.005 중량%, 및 더욱 바람직하게, 0.0002 중량% 내지 0.0025 중량% 범위의 살생물제를 함유한다.
일부 구체예에서, 배리어 CMP 가공을 위한 기술된 배리어 폴리싱 조성물은 부식 억제제 예를 들어, BTA 또는 BTA 유도체, 트리아졸 또는 트리아졸 유도체; 더욱 상세하게, 예를 들어, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸 또는 기타; 킬레이팅 리간드, 예를 들어, 벤젠설폰산 또는 칼륨 시트레이트; 표면 습윤제, 예를 들어, Carbowet 13-40 및 Dynol 607; 10,000 초과의 분자량을 갖는 유기 폴리머, 실리케이트 화합물; 연마제; pH 조절제 및 산화제를 포함한다. 이러한 조성물은 어드벤스드 노드 적용(advanced node application)을 위한 배리어 CMP 폴리싱 조성물로서 본 발명에서 성공적으로 사용되었고, 멀티-타입 막(multi-type film)들의 폴리싱에서의 요망되는 제거율 및 요망되는 선택성을 제공하였다.
본 발명의 조성물은 농축된 형태로 제조되고 후속하여 사용 포인트에서 DI수로 희석될 수 있다. 예를 들어, 산화제와 같은 다른 성분들은 농축 형태로 보유될 수 있고, 농축 형태의 성분들 간의 비혼화성을 최소화하기 위해 사용 포인트에서 첨가될 수 있다. 본 발명의 조성물은 사용 전에 혼합될 수 있는 둘 이상의 성분들로 제조될 수 있다.
배리어 CMP를 위해 사용될 때, 이러한 조성물들은 배리어 및 유전체 막을 금속 라인과 비교하여 보다 높은 비율로 폴리싱하는 공정의 단계를 위해 사용될 수 있다. 일부 구체예에서, 배리어 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 패턴화된 웨이퍼의 화학적 기계적 폴리싱의 제2 스테이지(stage)에서 사용하는데 효과적이고, 하기들 중 적어도 하나를 제공한다: 다양한 타입의 막의 요망되는 제거율을 제공하고, 요망되는 낮은 수준의 웨이퍼내 불균일도(within a wafer non-uniformity)("WIW NU%")를 제공하고, CMP 가공에 후속하여 폴리싱된 웨이퍼(들) 상에 존재하는 낮은 잔부 수준(들)을 야기시키고, 다양한 막들 간의 요망되는 선택성을 제공한다.
반도체 제작을 위해 요망되지 않는 특정 피쳐 변형(feature distortion)은 화학적 기계적 폴리싱 공정에서 구리 비아 또는 금속 라인과 상호작용하는 화학적 성분들의 추가 부식에 의해 야기되는 구리 비아 또는 금속 라인에 대한 손상이다. 이에 따라, 화학적 기계적 폴리싱 공정 동안 구리 비아 또는 트렌치의 추가 부식을 감소시키거나 조절하고 결함을 감소시키기 위해 배리어 CMP 조성물 중에 부식 억제제를 사용하는 것이 매우 중요하다.
통상적인 CMP 공정의 배리어 제거 단계에 대하여, 배리어 CMP 조성물을 사용하는 것과 관련된 화학적 반응은 배리어 CMP 조성물에서 사용되는 산화제, 예를 들어, H2O2에 의해 유도되는 산화 반응을 포함한다. 금속 라인, 비아 또는 트렌치의 표면, 및 배리어 물질, 예를 들어 Ta는 상대 금속 옥사이드 막으로 산화된다. 통상적으로, 금속성 구리는 제1 구리(cuprous) 옥사이드와 제2 구리(cupric) 옥사이드의 혼합물로 산화되며, Ta는 Ta2O5(Ta에 대한 바람직한 옥사이드 형태)로 산화된다.
바람직한 구체예에서, 3 psi 하향력 및 135 RPM 테이블 속도에서 TEOS 유전체 막의 제거율은 1500 Å/min을 초과하며, TaN 제거율은 900 Å/min을 초과하며, 구리 제거율은 40 초과의 쇼어 D 경도를 갖는 CMP 패드를 이용하여 400 Å/min를 초과한다.
바람직한 구체예에서, 3 psi 하향력에서 TEOS 유전체 막의 제거율은 1500 Å/min을 초과하며, TaN 제거율은 900 Å/min을 초과하며, 구리 제거율은 400 Å/min을 초과한다.
특정의 바람직한 구체예에서, 첨가된 실리케이트 화합물 및 폴리머로의 Cu, TaN 및 TEOS 막의 제거율은 이러한 첨가제가 없는 조성물과 비교하여 적어도 1.25배 더 높다.
본 발명의 폴리싱 슬러리는 자유-그레인(free-grain) 수성 폴리싱 슬러리 조성물을 제조하기 위한 일반적인 공정에 의해 제조될 수 있다. 상세하게, 수성 용매에 적절한 양의 폴리싱 그레인(polishing grain)(폴리싱 물질 입자), 및 필요한 경우에, 적절한 양의 분산제가 첨가된다. 이러한 상태에서, 그레인들은 응집된다. 이에 따라, 응집된 폴리싱 물질 입자는 폴리싱 그레인 혼합물의 분산을 수행함으로써 요망되는 입자 크기를 갖는 입자로 분산된다. 이러한 분산 공정에서, 초음파 분산기(ultrasonic disperser), 비드 밀(bead mill), 반죽기(kneader) 및 볼 밀(ball mill)을 포함하는 적절한 장치가 사용될 수 있다. 분산 공정 이전 또는 후에 본 발명에서 증점제가 첨가될 수 있다.
본 발명의 폴리싱 슬러리를 사용하는 통상적인 CMP 공정은 예를 들어, 하기에 기술된 절차를 이용하여 수행될 수 있다. 우선, 기재가 준비되는데, 그 위에 절연 막이 형성되고, 제공된 패턴을 갖는 오목부(concave)가 절연 막 상에 형성되고, 금속 막이 오목부 상에 증착된다. 기재는 웨이퍼 캐리어(wafer carrier), 예를 들어, 스핀들(spindle) 상에 배치된다. 기재의 금속 막 표면은 제공된 압력 하에서, 표면 플레이트, 예를 들어, 회전형 플레이트 상에 부착된 폴리싱 패드와 접촉된다. 기재와 폴리싱 패드 사이에 폴리싱 슬러리를 공급하면서, 폴리싱은 기재(웨이퍼) 및 폴리싱 패드를 상대적으로 이동시킴으로써(예를 들어, 둘 모두를 회전시킴) 개시된다. 폴리싱 슬러리는 별개의 공급 파이프로부터 또는 표면 플레이트 측면으로부터 폴리싱 패드 상에 공급될 수 있다. 필요한 경우에, 패드 컨디셔너(pad conditioner)는 폴리싱 패드의 표면을 컨디셔닝하기 위해 폴리싱 패드의 표면과 접촉된다.
배리어 또는 라이너 금속 막이 오목부, 예를 들어, 트렌치 및 커넥션 홀(connection hole)을 포함하는 절연 막 상에 증착되며, 전기 커넥션(electric connection), 예를 들어, 다마신 인터커넥트(damascene interconnect), 비아 플러그(via plug) 및 콘택트 플러그(contact plug)를 형성시키기 위해 오목부를 금속으로 채우면서 전체 표면 위에 전도성 금속 막이 형성된 기재에 CMP에 의한 폴리싱이 수행될 때 상기 기술된 본 발명의 폴리싱 슬러리가 가장 효과적일 수 있다. 절연 막의 예는 실리콘 옥사이드 막, BPSG 막 및 SOG 막을 포함한다. 전도성 금속 막의 예는 구리, 은, 금, 백금, 티탄, 텅스텐, 알루미늄, 루테늄, 및 이들의 합금들로 제조된 것들을 포함한다. 배리어 금속 막의 예는 탄탈-기반 금속, 예를 들어, 탄탈(Ta), 탄탈 니트라이드 및 탄탈 니트라이드 실리콘; 티탄-기반 금속, 예를 들어, 티탄(Ti) 및 티탄 니트라이드; 텅스텐-기반 금속, 예를 들어, 텅스텐(W), 텅스텐 니트라이드 및 텅스텐 니트라이드 실리콘으로 제조된 것들을 포함한다. 그 중에서도, 전도성 금속 막이 구리-기반 금속 막(구리 막 또는 주성분으로서 구리를 포함하는 구리 합금 막)일 때 본 발명의 폴리싱 슬러리가 더욱 효과적으로 사용된다. 특히, 전도성 금속 막이 구리-기반 금속 막이고 배리어 금속 막이 탄탈-기반 금속 막일 때 슬러리가 효과적으로 사용될 수 있다.
이에 따라, 본 발명은 또한, 적어도 하나의 표면을 포함하는 반도체 소자로서, 적어도 하나의 표면이 (1) 탄탈, 탄탈 니트라이드, 탄탈 텅스텐 실리콘 카바이드, 티탄, 티탄 니트라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 배리어 층; (2) 구리, 텅스텐, 코발트, 알루미늄, 또는 이들의 합금들의 군으로부터 선택된 인터커넥트 금속 층; 및 (3) 다공성 또는 비-다공성 유전체 층을 갖는 반도체 소자; 폴리싱 패드; 및 본원에 기술된 바와 같은 폴리싱 조성물을 포함하는 화학적 기계적 평탄화를 위한 시스템으로서, 적어도 하나의 표면이 폴리싱 패드와 폴리싱 조성물과 접촉되는 시스템을 제공한다. 본원에 기술된 폴리싱 조성물 및 방법은 하기 실시예를 참조로 하여 더욱 상세히 예시되지만, 이로 한정되는 것으로 여지지 않는 것으로 이해되어야 한다.
실시예
일반적인 실험 절차
달리 명시하지 않는 한, 모든 백분율은 중량 백분율이다. 하기에 제시된 실시예에서, CMP 실험을 하기에 제공된 절차 및 실험 조건을 이용하여 실행하였다.
실시예에서 사용된 CMP 툴(tool)은 Applied Materials(3050 Boweres Avenue, Santa Clara, California, 95054)에 의해 제작된 Mirra®이다. 폴리싱을 Dow Chemicals로부터의 VP3500 폴리셔 패드(plisher pad) 상에서 수행하였다. 폴리싱을 3 psi 하향력 및 135 RPM 테이블 속도에서 200 ml/min 조성물 유량으로 수행하였다. 폴리싱 실험을 테트라에톡시 실란(TEOS; tetraethoxy silane) 유전체, 탄탈(Ta) 및 탄탈 니트라이드(TaN) 막의 전기도금 증착된 구리, 플라즈마 강화 증착을 이용하여 수행하였다. 이러한 블랭킷 웨이퍼(blanket wafer)를 Silicon Valley Microelectronics(1150 Campbell Ave, CA, 95126) 및 Advantiv Corporation으로부터 구매하였다. 웨이퍼 막 상의 결함들을 KLA-Tencor(One Technology Drive, Milpitas, CA95035)에 의해 제작된 Surfscan SP2 웨이퍼 검사 툴을 이용하여 측정하였다.
하기 실시예에서 사용되는 폴리머는 실시예에 기술된 바와 같이 다양한 공급업체로부터 구매된 것이다. 분자량 정보는 공급업체로부터의 카탈로그 정보를 기초로 한 것이다. 통상적으로, 분자량 정보는 달톤 단위로 보고되어 있고, 점도 측정 기술을 기초로 한 것이다.
실시예 1
본 실시예 및 하기 실시예들에서의 모든 조성물들을 디스크 원심분리 방법(CPS Instruments로부터의 DC24000 UHR)으로 측정한 경우 65 내지 75 nm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 콜로이드성 실리카 입자를 사용하여 제조하였다.
대조군 조성물을 표 I에 기술된 조성으로 제조하였다.
표 I: 대조군 조성물
표 2는 사용된 첨가제들에 대한 정보를 제공한 것이다.
표 2: 제거율 및 결함에 대한 첨가제의 효과
표 3은 결함 및 제거율에 대한 조성물에 첨가된 첨가제의 영향을 요약한 것이다.
표 3 : 제거율 및 결함에 대한 첨가제의 영향
표 3에 알 수 있는 바와 같이, 첨가제가 첨가된 모든 조성물들은 제거율에 있어서 최대 2배 증가를 달성하여 2배의 웨이퍼 처리량을 야기시켰고, 최대 5배의 결함 감소를 달성하였다. A5 및 A7을 제외한 첨가제가 첨가된 조성물은 어떠한 첨가제도 없는 대조군 조성물과 비교하여 Cu 및 TEOS 웨이퍼 상에 결함을 감소시킬 수 있었다.
이러한 데이타는 또한, 제거율 및 결함이 0.2 및 0.4 중량% 첨가제 농도의 경우에 거의 동일하기 때문에, 보다 높은 농도의 A1이 첨가제 효과를 개선시키지 못함을 나타낸다.
흥미롭게도, 또한, 조성물에 A5를 첨가한 경우는, A1 또는 A2 보다 낮지만 유의미한 비율 상승(rate boost)를 제공하였지만, 결함에 있어서 어떠한 개선도 제공하지 못하였다.
실시예 2
표 1에 나열된 조성물에 상이한 농도로 상이한 폴리머 첨가제들을 첨가함으로써 CMP 조성물을 제조하였다. 이러한 포뮬레이션의 점도를 25℃ 및 60 RPM 스핀들 속도에서 브룩필드 모델(Brookfield Model): DV-II+ 점도계(Viscometer)로 측정하였다.
표 4: 상이한 폴리머 첨가제를 갖는 CMP 슬러리 포뮬레이션의 점도
폴리머 첨가가 점도 증가를 야기시킨다는 것은 분명하다. 점도 증가는 고분자량의 폴리머(A1)에서 더욱 높았다.
실시예 3
제거율을 증가시키는데 있어서 각 성분의 상대적 영향을 결정하기 위하여 상이한 농도의 칼륨 실리케이트, 첨가제 A1 및 실리카 입자 로딩(loading)으로 CMP 조성물을 제조하였다.
대조군 조성물(조성물 #10)은 단지 10 중량%의 실리카 및 물을 포함하였다.
상이한 CMP 조성물 #11 내지 #18을 사용한 Cu,Ta,TaN, 및 TEOS 막에 대한 제거율은 표 5에 나타내었다.
대조군 조성물에 첨가제 A1 및 칼륨 실리케이트를 함께 첨가함으로써 상승 효과가 관찰되었다. 제거율이 증가되었다.
조성물 11과 조성물 12를 비교하면, 10 중량% 또는 4 중량%의 실리카 연마제 로딩을 포함하는 조성물에 대하여 칼륨 실리케이트 농도가 낮을 때(0.2 중량%), A1 농도를 0.1 중량%에서 0.3 중량%로 증가시키는 경우에 제거율 증가는 비교적 적거나 전혀 이루어지지 않았다.
그러나, 높은 칼륨 실리케이트 농도(#13 및 14에서 1 중량%)를 포함하는 조성물의 경우에, 제거율 증가는 A1 농도가 0.1 중량%에서 0.3 중량%로 증가하였을 때 매우 상당하였다.
제거율 증가는 4 중량% 실리카 연마제 로딩을 갖는 조성물의 경우에 훨씬 더 뚜렷하였으며, 여기서, 조성물 중에 1 중량% 칼륨 실리케이트를 갖는 경우에 A1 농도가 0.1 중량%에서 0.3 중량%로 증가될 때 제거율은 1.5배 이상 증가되었다.
표 5 : 제거율에 대한 성분 농도의 효과
실시예 4
표 1에 기술된 대조군 조성물에 0.2 중량% 농도로 상이한 폴리머 첨가제를 첨가함으로써 CMP 조성물을 제조하였다. 포뮬레이션 19 내지 포뮬레이션 23은 또한, 1 중량% 칼륨 실리케이트를 포함하였다. 이러한 포뮬레이션의 pH는 약 대략 10.7이었다.
표 6 : 제거율에 대한 폴리머 분자량의 효과
고분자량의 폴리머가 모든 막의 제거율을 증가시키는데 더욱 효과적인 것은 이러한 표로부터 분명하다.
본 구체예들의 상기 실시예 및 설명은 본 발명을 청구항들에 의해 규정된 바와 같이 한정하기 보다는, 예시적인 것으로 받아들여져야 한다. 용이하게 인식되는 바와 같이, 청구항에 기술된 바와 같은 본 발명을 벗어나지 않는, 상기 기술된 특징들의 여러 변형 및 조합들이 사용될 수 있다. 이러한 변형들은 하기 청구범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.
Claims (35)
- 물;
연마제;
폴리(아크릴산), 폴리(메트-아크릴산), 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산, 카복시메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 폴리-(1-비닐피롤리돈-코-2-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트), 폴리(소듐 4-스티렌설포네이트), 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(4-스티렌설폰산), 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴아미드/아크릴산) 코폴리머, 및 이들의 조합들, 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머로서, 30,000 내지 30,000,000 달톤의 분자량을 갖는 폴리머;
부식 억제제;
무기 실리케이트;
산화제; 및, 임의적으로,
계면활성제;
pH 조절제;
킬레이트제를 포함하는 폴리싱 조성물(polishing composition)로서,
폴리싱 조성물이 약 7 내지 약 11.5의 pH를 가지며, 폴리싱 조성물의 점도가 약 1.5 cP 내지 약 10 cP인 폴리싱 조성물. - 제1항에 있어서, 무기 실리케이트가 칼륨 실리케이트, 암모늄 실리케이트, 테트라메틸암모늄 실리케이트, 테트라부틸암모늄 실리케이트, 테트라에틸암모늄 실리케이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 규산의 염인 폴리싱 조성물.
- 제2항에 있어서, 무기 실리케이트가 약 0.2 중량% 내지 약 2 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 고분자량 폴리머가 약 0.01 중량% 내지 약 1.0 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제4항에 있어서, 고분자량 폴리머가 약 0.1 중량% 내지 약 0.5 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 연마제가 고순도 콜로이드성 실리카, 알루미나, 세리아, 게르마니아, 실리카, 티타니아, 지르코니아, 격자 중의 알루미나 도핑된 콜로이드성 실리카, 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 연마제가 약 3 중량% 내지 약 15 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제7항에 있어서, 연마제가 콜로이드성 실리카이며, 콜로이드성 실리카가 30 nm 내지 300 nm의 평균 입자 크기를 갖는 폴리싱 조성물.
- 제8항에 있어서, 콜로이드성 실리카가 50 nm 내지 200 nm의 평균 입자 크기를 갖는 폴리싱 조성물.
- 제9항에 있어서, 콜로이드성 실리카가 60 nm 내지 150 nm의 평균 입자 크기를 갖는 폴리싱 조성물.
- 제8항에 있어서, 콜로이드성 실리카가 30 nm 내지 120 nm에서 둘 이상의 별개의 피크를 갖는 입자 크기 분포를 갖는 폴리싱 조성물.
- 제8항에 있어서, 콜로이드성 실리카가 30 nm 내지 120 nm에서 세 개 이상의 별개의 피크를 갖는 입자 크기 분포를 갖는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 부식 억제제가 벤조트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 3,5-디아민-1,2,4-트리아졸, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되며, 부식 억제제가 약 0.01 중량% 내지 약 0.1 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, pH 조절제가 존재하고, 질산, 황산, 타르타르산, 숙신산, 시트르산, 말산, 말론산, 다양한 지방산들, 다양한 폴리카복실산들 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, pH 조절제가 존재하고, 칼륨 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 암모니아, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 에틸렌디아민, 피페라진, 폴리에틸렌이민, 개질된 폴리에틸렌이민, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, pH 조절제가 약 0.0001 중량% 내지 약 2 중량% 범위의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 킬레이트제가 존재하고, 칼륨 시트레이트, 벤조설폰산, 4-톨릴 설폰산, 2,4-디아미노-벤조설폰산, 및 말론산, 이타콘산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 옥살산, 글루콘산, 락트산, 만델산, 아미노산들, 폴리카복시 아미노산들, 포스폰산들 및 이들의 조합들 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 킬레이트제가 약 0.01 중량% 내지 약 3.0 중량% 범위의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 계면활성제가 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 계면활성제가 약 0.010 중량% 내지 약 0.1 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 제20항에 있어서, 계면활성제가 아세틸렌성 디올 계면활성제, 알코올 에톡실레이트 계면활성제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 산화제가 퍼옥시 화합물, 산화된 할라이드, 과붕산, 퍼보레이트, 퍼카보네이트, 퍼망가네이트, 세륨 화합물, 페리시아나이드, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리싱 조성물.
- 제22항에 있어서, 산화제가 약 0.5 중량% 내지 약 2.0 중량%의 양으로 존재하는 폴리싱 조성물.
- 하나 이상의 표면을 포함하는 반도체 소자의 화학적 기계적 평탄화를 위한 폴리싱 방법으로서, 하나 이상의 표면이 (1) 탄탈, 탄탈 니트라이드, 탄탈 텅스텐 실리콘 카바이드, 티탄, 티탄 니트라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 배리어 층; (2) 구리, 텅스텐, 코발트, 알루미늄, 또는 이들의 합금들의 군으로부터 선택된 인터커넥트 금속 층(interconnect metal layer); 및 (3) 다공성 또는 비-다공성 유전체 층을 가지며,
a. 하나 이상의 표면을 폴리싱 패드와 접촉시키는 단계;
b. 하나 이상의 표면에 제1항의 폴리싱 조성물을 전달하는 단계; 및
c. 하나 이상의 표면을 폴리싱 조성물로 폴리싱하여 바람직하게, 유전체 층 위에서 적어도 배리어 층을 일부 또는 전부 제거하는 단계를 포함하는 폴리싱 방법. - 제24항에 있어서, 다공성 또는 비-다공성 유전체 층이 실리콘, 탄소, 산소 및 수소를 포함하는 폴리싱 방법.
- 제25항에 있어서, 다공성 또는 비-다공성 유전체 층이 TEOS인 폴리싱 방법.
- 제25항에 있어서, 다공성 또는 비-다공성 유전체 층이 비-다공성 물질의 캡핑 층(capping layer)을 추가로 포함하는 폴리싱 방법.
- 제24항에 있어서, 배리어 층과 유전체 층 간의 제거율 선택도(removal rate selectivity)가 0.25 내지 4의 범위인 폴리싱 방법.
- 제28항에 있어서, 배리어 층과 유전체 층 간의 제거율 선택도가 0.5 내지 2의 범위인 폴리싱 방법.
- 제24항에 있어서, 인터커넥트 금속 층과 유전체 층 간의 제거율 선택도가 0.25 내지 4의 범위인 폴리싱 방법.
- 제30항에 있어서, 인터커넥트 금속 층과 유전체 층 간의 제거율 선택도가 0.5 내지 2의 범위인 폴리싱 방법.
- 제26항에 있어서, 3 psi 하향력(down-force)에서의 TEOS의 제거율이 1500 Å/min 초과인 폴리싱 방법.
- 제24항에 있어서, 배리어 층이 탄탈 니트라이드(TaN)이며, TaN의 제거율이 3 psi 하향력에서 900 Å/min 초과인 폴리싱 방법.
- 제24항에 있어서, 인터커넥트 금속 층이 구리를 포함하며, 구리 제거율이 3 psi 하향력에서 400 Å/min 초과인 폴리싱 방법.
- 하나 이상의 표면을 포함하는 반도체 소자로서, 하나 이상의 표면이 (1) 탄탈, 탄탈 니트라이드, 탄탈 텅스텐 실리콘 카바이드, 티탄, 티탄 니트라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 배리어 층; (2) 구리, 텅스텐, 코발트, 알루미늄, 또는 이들의 합금들의 군으로부터 선택된 인터커넥트 금속 층; 및 (3) 다공성 또는 비-다공성 유전체 층을 갖는 반도체 소자;
폴리싱 패드; 및
제1항에 따른 폴리싱 조성물을 포함하며,
하나 이상의 표면이 폴리싱 패드 및 폴리싱 조성물과 접촉되는, 화학적 기계적 평탄화를 위한 시스템.
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