TWI566884B - 硏磨用組成物、及使用該硏磨用組成物之化合物半導體基板之製造方法 - Google Patents

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Description

研磨用組成物、及使用該研磨用組成物之化合物半導體基板之製造方法
本發明係關於一種在將由化合物半導體所構成的研磨對象物進行研磨之用途中所使用的研磨用組成物、及使用該研磨用組成物之化合物半導體基板之製造方法。
化合物半導體係由複數之元素所構成的半導體。已知有含有例如碳化矽、氮化鎵、或砷化鎵等的化合物半導體。含有碳化矽或氮化鎵的化合物半導體基板係作為用以製造發光二極體(LED)或電源裝置的材料所使用。將化合物半導體基板作為各種材料使用時，必須將基板表面研磨成超平滑面。為了將這樣的化合物半導體基板之表面進行研磨，使用了各種的研磨用組成物(例如，參照專利文獻1及2)。
但是，碳化矽或氮化鎵係對於酸或鹼表現出優異的耐蝕性，亦即具有高的化學安定性，且具有僅次於金剛石的 高硬度。因此，為了研磨含有碳化矽或氮化鎵的化合物半導體基板必須耗費非常多的時間。因而，於前述化合物半導體基板之研磨所使用的研磨用組成物中重點在於實現高的研磨速度。
於專利文獻1中，藉由使碳化矽基板的研磨用組成物中含有過碘酸或偏過碘酸等之氧化劑、與膠質二氧化矽研磨粒而謀求研磨速度的提昇。此外，於專利文獻2中，藉由使研磨用組成物中含有鎢酸鹽或鉬酸鹽等之氧化劑、氧供予劑、研磨粒、以及pH調整劑而謀求研磨速度的提昇。若加以詳細敘述，則當氧化劑為過渡金屬之鹽時，由於過渡金屬元素可採用複數之氧化數，因此於氧化反應中氧化劑的價數會改變。進而，氧化供予劑會將已改變之氧化劑的價數還原，而可維持氧化劑之高氧化力。藉由於研磨用組成物中使用氧供予劑與過渡金屬氧化劑之適當的組合，而可獲得研磨速度的提昇。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開2007-027663號公報
[專利文獻2]日本特開2010-284784號公報
本發明者積極研究的結果發現，藉由研磨用組成物而可提高對於化合物半導體基板的研磨速度，該研磨用組成 物係含有研磨粒與水的研磨用組成物，且研磨粒當中50質量%以上係由粒徑40nm以上且80nm以下之粒子A所構成，且研磨粒當中10質量%以上係由粒徑150nm以上且300nm以下之粒子B所構成。本發明之目的為提供一種可以高研磨速度研磨化合物半導體基板，特別是高硬度(例如，維氏硬度為1,500Hv以上)的化合物半導體基板之研磨用組成物。本發明之進一步的目的為提供一種使用該研磨用組成物的化合物半導體基板之製造方法。
於本發明之一樣態中，提供一種研磨用組成物，其係含有研磨粒與水之研磨用組成物，研磨粒當中50質量%以上係由粒徑40nm以上且80nm以下之粒子A所構成，且研磨粒當中10質量%以上係由粒徑150nm以上且300nm以下之粒子B所構成。
研磨粒，較佳為由氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化錳、氧化鐵、氧化鉻及金剛石中所選出之至少1種。
研磨用組成物係以進一步含有氧化劑為佳，且以進一步含有pH調整劑為佳。
此外，於本發明之另一樣態中，提供一種化合物半導體基板之製造方法，其係包含使用上述研磨用組成物來將化合物半導體基板進行研磨的研磨步驟。
若依據本發明，則可以高研磨速度研磨化合物半導體基板，特別是維氏硬度為1,500Hv以上之高硬度的化合物半導體基板。
以下，說明本發明之一實施形態。
研磨用組成物，係於化合物半導體基板之製造步驟等中，在將化合物半導體基板進行研磨之用途中所使用。所研磨的化合物半導體基板係由複數之元素所構成的半導體所成之基板。構成化合物半導體的材料係可列舉例如：碳化矽、氮化鎵、或砷化鎵等。本實施形態之研磨用組成物可特別適合使用於將高硬度(例如，維氏硬度為1,500Hv以上)的化合物半導體基板，具體例為由碳化矽或氮化鎵所構成的化合物半導體基板進行研磨的用途中。
研磨用組成物係含有研磨粒及水，較佳為進一步含有氧化劑及pH調整劑等之成分。研磨用組成物係將研磨粒等之各成分於水中進行混合而加以調製。
(研磨粒)
研磨粒係發揮將化合物半導體基板之表面進行物理性研磨的作用。研磨粒係可列舉由例如：氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、氧化鈦、氧化錳、氧化鐵、氧化鉻、金剛石等所構成的粒子。此等粒子當中，就提昇研磨速度的 觀點而言，以由氧化矽或氧化鋁所構成的粒子為佳，以由氧化矽所構成的粒子特別佳。由氧化矽所構成的粒子係可列舉由例如：膠質二氧化矽、氣相二氧化矽(fumed silica)、溶膠-凝膠法製二氧化矽中所選出的二氧化矽粒子。此等粒子當中以膠質二氧化矽特別佳。可單獨使用此等粒子當中的其中一種，亦可將二種以上組合使用。
研磨粒的粒子形狀係以近似球狀的形狀為佳。具體而言，以粒子的長軸/短軸比之平均值為1.2以下為佳，較佳為1.1以下。
上述長軸/短軸比，可使用例如研磨粒的電子顯微鏡影像而求出。具體而言，於特定個數(例如200個)粒子的掃描型電子顯微鏡影像中，對於各個粒子描繪最小外切長方形。接著，針對各最小外切長方形，藉由將其長邊的長度(長軸的值)除以短邊的長度(短軸的值)，計算出此等之平均值，而可求出長軸/短軸比之平均值。基於這樣的影像解析處理之上述長軸/短軸比的平均值之計算，係可使用一般的影像解析軟體來進行。
此外，於研磨用組成物中，研磨粒係以具有特定之粒徑分布的方式被含有。具體而言，研磨用組成物中所含有的所有研磨粒當中，以質量基準計，粒徑為40nm以上且80nm以下的粒子A(小粒子)之比例為50%以上，粒徑為150nm以上且300nm以下的粒子B(大粒子)之比例為10%以上。進而，研磨用組成物中所含有的所有研磨粒當中，以質量基準計，上述粒子A及上述粒子B之合計 為60%以上，較佳為80%以上。藉由使用具有上述之粒徑分布的研磨粒，在將化合物半導體基板進行研磨時可得到高的研磨速度。
上述粒徑係研磨粒的凝聚粒徑(二次粒徑)。上述粒徑分布，例如，可藉由使用有日機裝公司製之UPA-EX250的動態光散射法而進行測量。此外，於混合有二種以上的粒子(例如，氧化矽的粒子與氧化鋁的粒子)之情況中，可在混合有各粒子的狀態下測量粒徑分布，亦可藉由對於每種粒子分別測量粒徑，並將此等依據各粒子之混合比率加以合成而求出上述粒徑分布。
研磨用組成物中之研磨粒的總含量係以2質量%以上為佳，較佳為10質量%以上。隨著研磨粒的總含量增大，越可得到高的研磨速度。研磨用組成物中之研磨粒的總含量係以50質量%以下為佳，較佳為40質量%以下。隨著研磨粒的總含量減少，研磨用組成物的分散安定性越會提昇，而使處理變得容易。
(水)
水係成為其他成分的分散媒或溶劑。水係以不阻礙研磨用組成物中所含有的其他成分之作用為佳。如此之水的例子係可列舉例如：過渡金屬離子之合計含量為100ppb以下的水。水的純度，例如，可藉由使用離子交換樹脂之雜質離子的去除、以過濾器所進行之異物的去除、蒸餾等而提高。具體而言，以使用例如：離子交換水、純水、超 純水、蒸餾水等為佳。
(氧化劑)
研磨用組成物亦可含有氧化劑。氧化劑係發揮將化合物半導體基板之表面進行化學性研磨的作用。氧化劑係可列舉例如：過錳酸鹽、過碘酸、過碘酸鹽、過硫酸鹽、釩酸鹽、過氧化氫水、次氯酸鹽、氧化鐵、過乙酸、臭氧等。此等氧化劑當中，就提昇研磨速度的觀點而言，以過錳酸鹽或釩酸鹽為佳。可單獨使用此等氧化劑當中的其中一種，亦可將二種以上組合使用。進而，氧化劑亦可與例如過氧化物或含氧酸之氧供予劑混合使用。
研磨用組成物中之氧化劑的含量係以0.2質量%以上為佳，較佳為0.5質量%以上。隨著氧化劑的含量增大，越可得到高的研磨速度。研磨用組成物中之氧化劑的含量係以10質量%以下為佳，較佳為5質量%以下。隨著氧化劑的含量減少，研磨用組成物的安定性越會提昇。
(pH)
研磨用組成物之pH的範圍係以1.0以上且未達11.0為佳，較佳為2.0以上且未達8.0。研磨用組成物之pH為上述之範圍內時，研磨速度會提昇。
研磨用組成物之pH係可藉由例如添加pH調整劑而進行調整。pH調整劑係可使用周知的酸、鹼、或此等之鹽。
可作為pH調整劑使用的酸係可列舉例如：鹽酸、硫酸、硝酸、氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等之無機酸、或甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、n-己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、n-庚酸、2-甲基己酸、n-辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、羥乙酸、柳酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二甘醇酸、2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氫呋喃羧酸、甲氧乙酸、甲氧苯乙酸及苯氧乙酸等之有機酸。另外，就研磨速度提昇的觀點而言，上述無機酸當中特別以使用磷酸、硝酸、或硫酸為佳，上述有機酸當中則以使用檸檬酸、草酸、或酒石酸為佳。
可作為pH使用的鹼係可列舉例如：胺或氫氧化四級銨等之有機鹼、鹼金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物及氨等。
可使用上述酸之銨鹽或鹼金屬鹽等之鹽，來取代上述的酸、或與上述酸組合。特別是以弱酸與強鹼、強酸與弱鹼、或弱酸與弱鹼之組合的鹽為佳。如此之鹽被期待發揮pH之緩衝作用。
(其他成分)
於研磨用組成物中係可因應需要而含有一般研磨用組成物中所含有之周知的添加劑等其他成分。其他成分係可 列舉例如：防蝕劑、防黴劑、防鏽劑，除此之外，錯化劑或蝕刻劑等具有進一步提高研磨速度之作用的添加劑、使研磨粒之分散性提昇的分散劑、容易使凝聚物再分散的分散助劑。
接著，針對使用上述研磨用組成物來研磨化合物半導體基板的研磨步驟進行記載。在此，舉將高硬度的化合物半導體基板之碳化矽基板進行研磨的研磨步驟為其中一例進行記載。
使用有上述研磨用組成物的碳化矽基板之研磨係可使用一般的研磨裝置來進行。研磨裝置係有例如單面研磨裝置或雙面研磨裝置。單面研磨裝置，係藉由使用被稱為載體的保持具來保持基板，一面供給研磨用組成物，一面將貼附有研磨布的定盤(研磨墊)按壓於基板的單面，使定盤旋轉而將基板的單面進行研磨。雙面研磨裝置，係藉由使用載體來保持基板，一面從上方供給研磨用組成物，一面將貼附有研磨布的定盤(研磨墊)按壓於基板的兩面，使此等朝相反方向旋轉而將基板的兩面進行研磨。此時，藉由以研磨墊及研磨用組成物與基板之間的摩擦所致之物理性作用、與研磨用組成物在基板所引起的化學性作用，使基板被研磨。
另外，上述研磨步驟中之研磨條件雖無特別限定，但就提昇研磨速度的觀點而言，係以將對於基板之研磨壓力及線速度設定為特定的範圍為佳。
具體而言，研磨壓力係以加工面積每1cm2超過400g 為佳，更佳為加工面積每1cm2 600g以上。此外，研磨壓力係以加工面積每1cm2 1000g以下為佳。隨著研磨壓力的增大，於研磨時，研磨用組成物中之研磨粒與基板的接觸點越會增加，磨擦力會變大。因而，於高的壓力下研磨速度有變高的傾向。另外，於碳化矽基板的研磨中，一般雖加工面積每1cm2被施加400g以下的研磨壓力，但於本實施形態中，以施加比這樣的一般研磨壓力更高之壓力為佳。
線速度，一般會因研磨墊的旋轉數、載體的旋轉數、基板的尺寸、基板的數目等影響而改變之值。線速度為大的情況中，由於施加於基板的磨擦力會變大，因此對於基板的機械性研磨作用會變大。此外，因摩擦所產生的熱會提高因研磨用組成物所致之化學性研磨作用。
於本實施形態中，線速度係以10m/分以上為佳，較佳為30m/分以上。此外，線速度係以300m/分以下為佳，較佳為200m/分以下。隨著線速度增大，越可得到高的研磨速度。線速度為上述的範圍內時，除可達成充分高的研磨速度以外，亦可對基板賦予適度的摩擦力。
研磨時之研磨用組成物的供給速度，雖依存於進行研磨的基板之種類、或研磨裝置之種類、其他的研磨條件，但以能均勻地供給基板及研磨墊的表面整體所需充分的速度為佳。
接著，針對碳化矽基板的研磨時之研磨用組成物的作用進行記載。
於上述研磨用組成物中，係以具有粒徑為40nm以上且80nm以下的粒子A(小粒子)之比例為研磨粒全體的50質量%以上，粒徑為150nm以上且300nm以下的粒子B(大粒子)之比例為研磨粒全體的10質量%以上之特定的粒徑分布的方式含有研磨粒。若依據上述研磨用組成物，則特別是於高的研磨壓力下，可以高研磨速度將碳化矽基板進行研磨。此乃於碳化矽基板等所使用之以往的研磨用組成物所無法得到的效果。於此觀點中，上述研磨用組成物係與先前技術明顯不同。
可得到上述效果的詳細機構雖尚未明確，但被認為是基於研磨粒與研磨對象物之間所產生的相互作用能量增大之故。一般而言，以研磨粒所進行之研磨對象物的機械性加工係藉由研磨粒與研磨對象物之間的摩擦力所造成。此摩擦力的大小依存於研磨粒與研磨對象物之間所產生的相互作用能量的大小。研磨粒的粒徑越大，與研磨對象物接觸的研磨粒中之分子的數目越多，因此每1個研磨粒的相互作用能量會變大。但，於研磨用組成物中多數含有粒徑大的研磨粒時，難以確保研磨用組成物中之研磨粒的分散安定性。其理由在於，若使研磨用組成物中多數含有具有得到適當的相互作用能量所需之充分大小的粒徑之研磨粒，則恐有研磨粒凝聚而導致研磨用組成物凝膠化之虞。因此，藉由加大研磨粒的粒徑而使研磨速度上升的手法係具有臨界值。
相對於此，於上述研磨用組成物的情況中，藉由在大 粒子之粒子B與研磨對象物之間的間隙裝入小粒子之粒子A，而增加與研磨對象物接觸之研磨粒的數目，並且增加研磨粒與研磨對象物之接觸點。隨著研磨粒與研磨對象物之接觸點的增加，研磨粒與研磨對象物之間的摩擦力會增大，而提昇研磨速度。
此外，於提高研磨壓力的情況中，研磨墊會在應力下變形，以使其與研磨對象物之間的間隙減少。因而，於應力下之變形前被捕入研磨墊與研磨對象物之間的間隙之粒子A(小粒子)會移動到粒子B(大粒子)與研磨對象物之間的間隙，而變成與研磨對象物接觸之研磨粒的粒子數更為增加之結果。藉由與研磨對象物接觸之粒子的數目增加，可創造出更高的摩擦力。也就是說，可將壓力能量轉換成高的研磨速度。
若依據以上所詳細敘述的實施形態，則可發揮如下述般的效果。
(1)可以高研磨速度將碳化矽基板等之化合物半導體基板進行研磨。
(2)較佳為，研磨粒係由氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化錳、氧化鐵、氧化鉻及金剛石中所選出之至少1種。於此情況中，研磨速度會更加提昇。
(3)較佳為，研磨用組成物係含有氧化劑。於此情況中，可得到更高的研磨速度。
(4)較佳為，研磨用組成物係含有pH調整劑，研磨用組成物之pH為1.0以上且未達11.0。於此情況中，可 得到更高的研磨速度。
(5)由於可以高研磨速度將化合物半導體基板進行研磨，因此可縮短化合物半導體基板之製造時間。藉此，化合物半導體基板的生產性提昇並且使製造成本減低。
另外，前述實施形態亦可變更如下。
．研磨用組成物可為一劑型，亦可為含有二劑型之多劑型。例如，研磨用組成物含有氧化劑及能夠引起其氧化劑之變質的成分時，以將研磨用組成物作為多劑型進行調製，使各劑分別含有該成分及氧化劑為佳。藉此，確保儲藏時或輸送時之保存安定性一事會變得容易。此外，研磨用組成物為多劑型時，亦可於具有複數研磨用組成物之供給路徑的研磨裝置中，使構成研磨用組成物的各劑從各別的供給路徑進行供給並在裝置內加以混合。
．研磨用組成物亦可以原液的形態製造及販售，並且於使用時加以稀釋。也就是說，可藉由將研磨用組成物之原液以水來進行稀釋而調製研磨用組成物。研磨用組成物為多劑型的原液時，各劑的混合及稀釋之順序係為任意，例如，可於將特定的劑以水稀釋後與殘留的劑進行混合，亦可於將各劑混合後，將該混合物以水來進行稀釋。
．在使用有研磨用組成物的研磨步驟中所使用的研磨墊係依據其材質、硬度或厚度等之物性等而異，並無特別限定。例如，可使用聚胺甲酸酯型、不織布型、瑞典蕪菁型、含有研磨粒者、不含研磨粒者中任一者之研磨墊。
〔實施例〕
列舉實施例及比較例進一步具體地說明前述實施形態。
研磨粒係使用有以各種的粒徑分布含有長軸/短軸比為1.1以下之二氧化矽粒子的各種膠質二氧化矽。將上述膠質二氧化矽、作為氧化劑之釩酸鈉及過氧化氫水、以及離子交換水進行混合，於此混合物中，添加作為pH調整劑之氨而將pH調整成6.5。如此一來，調製出研磨粒之粒徑分布為不同的實施例1~2及比較例1~8之研磨用組成物。將各研磨用組成物之共同組成顯示於表1。此外，將各研磨用組成物中之研磨粒的粒徑分布顯示於表3及表4。研磨粒之粒徑分布，係使用日機裝公司製之UPA-EX250並藉由動態光散射法而進行測量。
(試驗1)
使用實施例1~2及比較例1~8之研磨用組成物，以表2所示之條件來研磨碳化矽基板的表面。所使用的碳化矽基板，係矽面之斜角(off angle)0°、直徑50mm(2吋)的圓形狀、維氏硬度2200Hv者。接著，針對各研磨用組成物評估研磨速度。研磨速度，係藉由測量研磨前後之碳化矽基板的質量差，將所得到的質量差除以碳化矽基板的密度、面積、及研磨時間而計算出。將其結果顯示於表3之「研磨速度」欄。此外，針對所計算出的研磨速度，進行各研磨用組成物之判斷。將其結果顯示於表3之 「判斷」欄。另外，判斷標準係如下所述。
A：研磨速度為300nm/小時以上的情況。
B：研磨速度為200nm/小時以上且未達300nm/小時的情況。
C：研磨速度未達200nm/小時的情況。
(試驗2)
使用實施例1及比較例4之研磨用組成物，以表2所示之條件來研磨化合物半導體基板以外之作為半導體基板的藍寶石基板表面。所使用的藍寶石基板係直徑50mm(2吋)的圓形狀之C面基板。接著，針對各研磨用組成物，與上述試驗1相同的方式計算出研磨速度。將其結果顯示於表4之「研磨速度」欄。
如表3所示般，相較於使用比較例1~8之研磨用組成物來研磨碳化矽基板的情況，使用含有具特定粒徑分布之研磨粒的實施例1~2之研磨用組成物來研磨碳化矽基板的情況中，可得到較為優異的研磨速度。另一方面，如表4所示般，相較於比較例4之研磨用組成物，於將藍寶石基板作為研磨對象物的情況中，即使使用實施例1的研磨用組成物，也無法得到較高的研磨速度。由此結果所得到的教示為：藉由本發明之研磨用組成物所得到的高研磨速度，係於化合物半導體基板，其中特別是將碳化矽基板 作為研磨對象物的情況中所發揮的效果。可推測其效果乃因為於將化合物半導體基板作為研磨對象物的情況中，藉由在高研磨壓力下來自作為大粒子之粒子B對碳化矽基板賦予局部性的壓力，可促進碳化矽基板中之晶格變形的形成，而增進研磨之故。

Claims (5)

  1. 一種研磨用組成物，其係使用於化合物半導體基板之研磨的研磨用組成物，其特徵為含有研磨粒與水，研磨粒當中50質量%以上係由二次粒徑40nm以上且80nm以下之粒子A所構成，且研磨粒當中10質量%以上係由二次粒徑150nm以上且300nm以下之粒子B所構成。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中前述研磨粒係由氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化錳、氧化鐵、氧化鉻及金剛石中所選出之至少1種。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之研磨用組成物，其中進一步含有氧化劑。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之研磨用組成物，其中進一步含有pH調整劑。
  5. 一種化合物半導體基板之製造方法，其係包含使用如申請專利範圍第1項或第2項之研磨用組成物來將化合物半導體基板進行研磨的研磨步驟。
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