JP5469809B2 - 研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本発明者らは、ロールオフが生じる原因が、基板の研磨時における研磨パッドの変形にあることを見出した。具体的には、まず、基板を研磨する際に研磨荷重を負荷することにより研磨パッドが変形する。すると、この変形により基板の端部に局所的に高い圧力が働くため、前記基板の端部が余分に研磨される。その結果、ロールオフが生じていると推測される。本発明者らは、基板の端部に局所的に働く圧力を低減させる研究を重ねた結果、研磨パッドと研磨材との摩擦力を低下させることにより基板の端部に局所的に働く圧力を低減できるとの知見に想到した。つまり、本発明の研磨液組成物は、研磨パッドと研磨材との摩擦力を従来の研磨液組成物と比較して低くすることができ、研磨パッドの変形部分に保持される研磨材の量がその他の部分と比較して少なくなり、その結果、基板の端部が余分に研磨されることなく、ロールオフが抑制されるものと推測される。ただし、これらの推測は、本発明を限定するものではない。本発明によれば、基板の研磨工程におけるロールオフを抑制可能な研磨液組成物及びそれを用いた基板の製造方法を提供できる。
本発明の研磨液組成物は、ロールオフ抑制剤として、ポリエーテル変性シリコーンを含む。前記ポリエーテル変性シリコーンは、ポリシロキサンの側鎖の一部にポリオキシアルキレン基が導入された側鎖型であっても、ポリシロキサンの両方の末端にポリオキシアルキレン基が導入された両末端型であってもよい。あるいは、ポリシロキサンのいずれか片方の末端にポリオキシアルキレン基が導入された片末端型であっての、ポリシロキサンの側鎖の一部と両方の末端にポリオキシアルキレン基が導入された側鎖両末端型であってもよい。中でも、ポリエーテル変性シリコーンの分散性上の観点から、側鎖型が好ましい。
<HLB算出法>
HLBが未知の乳化剤XとHLBが既知の乳化剤Aを様々な比率で混合して所要HLBが既知の油剤の乳化を行い、乳化層の厚みが最大となったときの混合比率から下記式(1)を用いて乳化剤XのHLBを算出する。
本発明の研磨液組成物で使用する研磨材は、研磨用として一般的に使用されている研磨材が挙げられる。前記研磨材としては、金属又は半金属の炭化物、窒化物、酸化物及びホウ化物、並びに、ダイアモンド等が挙げられる。前記金属元素又は半金属元素は、長周期型周期律表における2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A又は8Aに属するものである。前記研磨材の具体例としては、α−アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル、炭化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ及びヒュームドシリカ等が挙げられ、これらは単独で使用してもよいし、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を粗研磨する場合は、α−アルミナと中間アルミナ(中でもθアルミナ)との組合せが、研磨速度をさらに向上し、表面欠陥防止及び表面粗さをさらに低減できるため好ましい。また、ガラス材質の基板を研磨する場合は、酸化セリウム、アルミナ及びシリカが好ましい。
本発明の研磨液組成物で使用する酸は、研磨用として一般的に使用されている酸が挙げられる。前記酸としては、無機酸及び有機酸の双方が使用できる。前記無機酸としては、硝酸、亜硝酸、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸及びホスホン酸等が挙げられる。前記有機酸としては、グリコール酸、シュウ酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸及びエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等が挙げられる。これらの中でも、研磨速度のさらなる向上及びうねりのさらなる低減の観点から、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、シュウ酸、コハク酸、イタコン酸、リンゴ酸、クエン酸、ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸及びエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等が好ましく、より好ましくは硫酸、リン酸、ポリリン酸、イタコン酸及びクエン酸である。これらの酸は、単独で使用してもよいし、2種類以上を混合して使用してもよい。また、これらの酸は、一部又は全てが中和された塩の形態で研磨液組成物中に存在してもよい。
本発明の研磨液組成物は、さらに酸化剤を含んでもよく、前記酸化剤としては、過酸化物、金属のペルオキソ酸又はその塩及び酸素酸又はその塩等が挙げられる。また、前記酸化剤は、その構造から無機系酸化剤と有機系酸化剤とに大別されるが、研磨速度をさらに向上でき、入手性及び水への溶解度等の取扱いがより容易になることから、無機系酸化剤が好ましい。前記無機系酸化剤としては、過酸化水素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物、ペルオキソ炭酸塩、ペルオキソ硫酸又はその塩、ペルオキソリン酸又はその塩、ペルオキソホウ酸塩、ペルオキソクロム酸塩、過マンガン酸塩、ハロゲンを含む酸素酸塩及び無機酸金属塩等が挙げられる。前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物としては、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過酸化マグネシウム等が挙げられ、前記ペルオキソ炭酸塩としては、ペルオキソ炭酸ナトリウム及びペルオキソ炭酸カリウム等が挙げられ、前記ペルオキソ硫酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム及びペルオキソ一硫酸等が挙げられ、前記ペルオキソリン酸又はその塩としては、ペルオキソリン酸ナトリウム、ペルオキソリン酸カリウム及びペルオキソリン酸アンモニウム等が挙げられ、前記ペルオキソホウ酸塩としては、ペルオキソホウ酸ナトリウム及びペルオキソホウ酸カリウム等が挙げられ、前記ペルオキソクロム酸塩としては、ペルオキソクロム酸ナトリウム及びペルオキソクロム酸カリウム等が挙げられる。前記過マンガン酸塩としては、過マンガン酸ナトリウム及び過マンガン酸カリウム等が挙げられ、前記ハロゲンを含む酸素酸塩としては、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、過沃素酸ナトリウム、過沃素酸カリウム、沃素酸ナトリウム及び沃素酸カリウム等が挙げられ、前記無機酸金属塩としては、塩化鉄(III)及び硫酸鉄(III)等が挙げられる。一方、前記有機系酸化剤としては、過カルボン酸類、パーオキサイト及
び有機酸鉄(III)塩等が挙げられる。前記過カルボン酸類としては、過酢酸、過蟻酸及び過安息香酸等が挙げられ、前記パーオキサイトとしては、t−ブチルパーオキサイト及びクメンパーオキサイト等が挙げられ、前記有機酸鉄(III)塩としては、クエン酸鉄(III)等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、ペルオキソホウ酸ナトリウム、沃素酸ナトリウム及び沃素酸カリウムが好ましい。これらの酸化剤は、単独で使用してもよいし、2種類以上を混合して使用してもよい。
本発明の研磨液組成物で使用する媒体としては、水が使用でき、前記水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。本発明の研磨液組成物中の媒体の含有量は、研磨液組成物の取扱いがさらに容易になるため、55重量%以上が好ましく、より好ましくは75重量%以上、さらに好ましくは85重量%以上、特に好ましくは90重量%以上である。また、前記媒体の含有量は、研磨速度をさらに向上でき、また、ロールオフをさらに抑制できるため、99.8重量%以下が好ましく、より好ましくは99.3重量%以下、さらに好ましくは98.8重量%以下である。したがって、前記媒体の含有量は、55〜99.8重量%が好ましく、より好ましくは75〜99.3重量%、さらに好ましくは85〜98.8重量%、特に好ましくは90〜98.8重量%である。
本発明の研磨液組成物の調製方法は、何ら制限されず、例えば、前記ポリエーテル変性シリコーン、前記研磨材、及び前記酸を適当な水系媒体に混合することによって調製できる。前記研磨材の分散は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
本発明の基板の製造方法は、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む基板の製造方法である。前記本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含むため、本発明の基板の製造方法によれば、ロールオフが抑制された基板を製造できる。なお、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含むことが特徴であり、それ以外の条件及び工程等については何ら制限されない。本発明の基板の製造方法の一態様としては、ハードディスク基板の製造方法が挙げられる。
本発明の研磨液組成物は、半導体基板の研磨に使用した場合でもロールオフの低減ができる。したがって、本発明はその一態様として、半導体基板の研磨方法に関する。前記半導体基板としては、例えば、シリコンウエハなどが挙げられ、その他、Si、またはGe等の元素半導体、GaAs、InP、またはCdS等の化合物半導体、InGaAs、HgCdTe等の混晶半導体等を材料とした基板が挙げられる。
ポリエーテル変性シリコーン、αアルミナ粒子(平均二次粒子径0.30μm)、θアルミナ粒子(平均二次粒子径0.22μm)、硫酸(98%品)、クエン酸、硫酸アンモニウム及び過酸化水素(30重量%品、旭電化社製)を水と混合して実施例1〜3の研磨液組成物を調製した。前記研磨液組成物における前記ポリエーテル変性シリコーンの含有量は0.02重量%であり、前記アルミナ粒子の含有量(αアルミナ粒子及びθアルミナ粒子の合計量)は3.84重量%であり、pHは、1.6とした。その他の成分の含有量は、硫酸0.62重量%、クエン酸0.97重量%、硫酸アンモニウム0.52重量%及び過酸化水素0.58重量%とした。
(アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定方法)
α及びθアルミナ粒子の平均二次粒子径は、レーザー光回折法を用いて体積平均粒子径により算出した。
調製した研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で前記基板を4分間研磨した(片面研磨量2.2μm)。
(被研磨基板)
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mmであった。
(研磨条件)
研磨試験機 :両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファーム(株)製)
研磨パッド :厚み1.04mm、平均開孔径43μm(FILWEL製)
定盤回転数 :45rpm
研磨荷重 :7.7kPa(設定値)
研磨液供給量 :100mL/min(0.076mL)/(cm2・min)
研磨時間 :4分
投入した基板の枚数:10枚
研磨後の基板について、下記の条件で、0.5mmロールオフ及び1.0−3.0Valleyロールオフを測定した。得られた結果を、含有されるポリエーテル変性シリコーンとあわせて表1及び2に示す。なお、前記測定は、投入した基板10枚のうち1枚を選択し、その1枚の基板において3点(任意)行い、その3点の平均値を測定結果とした。0.5mmロールオフの値は、その値が大きければ大きいほど、基板の端部が盛り上がっていることを示し、ロールオフが抑制されたといえる。また、1.0−3.0Valleyロールオフの値は、その値が小さければ小さいほど(絶対値の値が大きければ大きいほど)、基板の端部が盛り上がっていることを示し、ロールオフが抑制されたといえる。
(ロールオフの測定)
ロールオフの測定は、以下の0.5mmロールオフ及び1.0−3.0Valleyロールオフの2点について下記の測定条件で行った。
0.5mmロールオフ
図1に示すように、基板最端部から3.0mm及び4.0mmの基板表面をそれぞれA点及びB点とし、A点とB点を結ぶ延長線を第1基準線とする。この第1基準線と、基板最端部から0.5mmの基板表面C点との距離を測定し、最も短いものを0.5mmロールオフ(nm)とした(以下、「0.5mm」ともいう)。
1.0−3.0Valleyロールオフ
図2に示すように、基板最端部から1.0mm及び3.0mmの基板表面をそれぞれD点及びE点とし、このD点とE点を結ぶ直線を第2基準線とする。この第2基準線から直角に基板表面までの距離を測定し、最も長いものを1.0−3.0Valleyロールオフ(nm)とした(以下、「1.0−3.0Valley」ともいう)。
(測定条件)
測定機器 :商品名New View 5032(Zygo社製)
レンズ :2.5倍
ズーム :0.5倍
解析ソフト:商品名Zygo Metro Pro(Zygo社製)
比較例1では、前記ポリエーテル変性シリコーンを用いない他は実施例1と同様にして研磨液組成物を調製した。比較例2〜7では、実施例1のポリエーテル変性シリコーンの代替成分として下記表1に示す成分を使用したこと以外は前記実施例と同様にして研磨液組成物を調製した。比較例8では、アンモニア水でpHを9に調整した以外は実施例3と同様にして研磨液組成物を調製した。そして、比較例1〜8の前記研磨液組成物を用いたこと以外は前記実施例と同様にして被研磨基板を研磨し、研磨後の前記基板のロールオフを評価した。得られた結果を下記表1に示す。なお、比較例2の側鎖型ポリエーテル変性シリコーンは溶媒の水に不溶であり、研磨液に配合することができなかった。
Claims (4)
- 研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、基板の製造方法であって、
前記研磨液組成物は、HLB値が6以上であるポリエーテル変性シリコーン、研磨材、及び酸を含み、pHが1以上4以下である研磨液組成物であり、
前記基板が、ハードディスク用基板である、基板の製造方法。 - 前記研磨液組成物は、さらに酸化剤を含む、請求項1記載の基板の製造方法。
- 前記研磨材が、アルミナである、請求項1又は2に記載の基板の製造方法。
- HLB値が6以上であるポリエーテル変性シリコーン、研磨材、及び酸を含み、pHが1以上4以下(但し、pH2以上を除く)である、ハードディスク基板用研磨液組成物。
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