JP7330668B2 - 表面処理組成物、表面処理組成物の製造方法、表面処理方法および半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、研磨済研磨対象物とは、研磨工程において研磨された後の研磨対象物を意味する。研磨工程としては、特に制限されないが、CMP工程であることが好ましい。
本発明の一形態は、HLBが7を超えるシリコーン系化合物および水を有する、研磨済研磨対象物を処理するために用いられる表面処理組成物である。以下、HLBが7を超えるシリコーン系化合物を単にシリコーン系化合物とも称する。ここで、「研磨済研磨対象物を処理するために用いられる」とは、表面処理組成物が、直接的な接触により研磨済研磨対象物の表面状態を変化させる(表面から不純物を除去する)ために用いられることを指す。また、処理にはリンス研磨または洗浄が含まれる。
シリコーン系化合物のHLBは7を超える。HLBが7以下であると研磨済研磨対象物の表面に存在する不純物を十分に除去できない(後述の比較例2、3および4参照)。HLBが7以下であるとシリコーン系高分子の疎水性が高く、研磨済研磨対象物の表面に形成される層の疎水性が高くなる。その結果、不純物が付着しやすくなると考えられる。
HLB値(グリフィン法による測定値)=20×親水部の式量の総和/分子量
により求められるものである。グリフィンの式は文献(W.C.Greiffin,J.Soc.Cosmetic Chemists,1,311(1949)に示されている。HLB値が大きいほど親水的であり、小さいほど疎水的であることを表す。また、カタログ等に記載されているHLBの数値を使用してもよい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、分散媒(溶媒)として水を必須に含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、水のみであることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、分散剤をさらに含むことが好ましい。分散剤は、界面活性能により表面張力を低下させ、表面処理組成物による異物の除去に寄与する。よって、分散剤を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物の表面に残留する異物を十分に除去することができる。中でも、分散剤は高分子(分散剤)であることが好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、上記分散剤がスルホン酸(塩)基を有する高分子化合物であると好ましい。スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物(本明細書中、単に「スルホン酸基含有高分子」とも称する)は、表面処理組成物による異物の除去により寄与しやすい。よって、上記スルホン酸基含有高分子を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物の表面に残留する異物をより除去しやすいという効果を有する。
型式:Prominence + ELSD検出器(ELSD-LTII)
カラム:VP-ODS(株式会社島津製作所製)
移動相 A:MeOH
B:酢酸1%水溶液
流量:1mL/分
検出器:ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
オーブン温度:40℃
注入量:40μL。
本発明の表面処理組成物は、pHが9.0未満であることが好ましい。pHが9.0未満であると、表面処理組成物を正電荷に帯電しうる性質を有する異物や洗浄対象物に対して用いる場合、洗浄対象物の表面または異物の表面をより確実に正電荷で帯電させることができ、静電的な反発により、より高い異物の除去効果が得られる。表面処理組成物のpHは、好ましくは8.0未満であり、より好ましくは7.0未満であり、さらに好ましくは6.0未満であり、4.0未満であってもよいし、3.5未満であってもよい。また、本発明の表面処理組成物のpHは、1.5以上であることが好ましく、2.0以上であることがより好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて、他の添加剤を任意の割合で含有していてもよい。ただし、本発明の一形態に係る表面処理組成物の必須成分以外の成分は、異物の原因となりうるため、できる限り添加しないことが望ましい。よって、必須成分以外の成分は、その添加量はできる限り少ないことが好ましく、含まないことがより好ましい。他の添加剤としては、例えば、砥粒、アルカリ、防腐剤、溶存ガス、還元剤、酸化剤およびアルカノールアミン類等が挙げられる。なかでも、異物除去効果のさらなる向上のため、表面処理組成物は、砥粒を実質的に含有しないことが好ましい。ここで、「砥粒を実質的に含有しない」とは、表面処理組成物全体に対する砥粒の含有量が0.01質量%以下(下限0質量%)である場合を指し、0.005質量%以下(下限0質量%)であることが好ましく、0.001質量%以下(下限0質量%)であることがより好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面上の不純物(ディフェクト)を除去する効果が高いほど好ましい。すなわち、表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物の表面処理を行った際、表面に残存する異物の数が少ないほど好ましい。具体的には、表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物を表面処理した際、不純物(ディフェクト)の数が6000個以下であると好ましく、3000個以下であるとより好ましく、2000個以下であるとさらにより好ましく、1500個以下であると特に好ましい。一方、上記異物の数は少ないほど好ましいため、その下限は特に制限されないが、実質的には、100個以上である。
上記表面処理組成物の製造方法は特に制限されない。例えば、HLBが7を超えるシリコーン系化合物と、水と、を混合することにより製造できる。すなわち、本発明の他の形態によれば、HLBが7を超えるシリコーン系化合物と、水と、を混合することを含む、上記表面処理組成物の製造方法もまた提供される。上記のシリコーン系化合物の種類、添加量等は、前述の通りである。さらに、本発明の一形態に係る表面処理組成物の製造方法においては、必要に応じて、上記分散剤、他の添加剤、水以外の分散媒等をさらに混合してもよい。これらの種類、添加量等は、前述の通りである。
本発明の他の一形態は、上記表面処理組成物を用いて、研磨済研磨対象物の表面を処理することを含む、表面処理方法である。
本発明に係る表面処理組成物は、リンス研磨処理において好適に用いられる。リンス研磨処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行って研磨済研磨対象物を得た後、研磨済研磨対象物の表面上の不純物(ディフェクト)の除去を目的として、研磨パッドが取り付けられた研磨定盤(プラテン)上で行われる。このとき、本発明に係る表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させることにより、リンス研磨処理が行われる。その結果、研磨済研磨対象物表面の不純物(ディフェクト)は、研磨パッドによる摩擦力(物理的作用)および表面処理組成物による化学的作用によって除去される。不純物(ディフェクト)のなかでも、特にパーティクルや有機物残渣は、物理的な作用により除去されやすい。したがって、リンス研磨処理では、研磨定盤(プラテン)上で研磨パッドとの摩擦を利用することで、パーティクルや有機物残渣を効果的に除去することができる。
本発明に係る表面処理組成物は、洗浄処理において好適に用いられる。洗浄処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行って研磨済研磨対象物を得た後、または、上記リンス研磨処理を行った後、研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として行われる。なお、洗浄処理と、上記リンス研磨処理とは、これらの処理を行う場所によって分類され、洗浄処理は、研磨済研磨対象物を研磨定盤(プラテン)上から取り外した後に行われる表面処理である。洗浄処理においても、本発明に係る表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させて、当該対象物の表面上の不純物(ディフェクト)を除去することができる。
本発明の一形態に係る表面処理方法は、研磨済研磨対象物が研磨済半導体基板であるとき、好適に適用可能である。すなわち、本発明の他の一形態によれば、研磨済研磨対象物が研磨済半導体基板であり、当該研磨済半導体基板を、上記表面処理方法によって、研磨済研磨対象物の表面を処理することを含む、半導体基板の製造方法もまた提供される。
半導体基板の製造方法に含まれうる研磨工程は、半導体基板を研磨して、研磨済半導体基板を形成する工程である。
表面処理工程とは、本発明に係る表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物の表面における異物を低減する工程をいう。半導体基板の製造方法において、リンス研磨工程の後、表面処理工程としての洗浄工程が行われてもよいし、リンス研磨工程のみ、または洗浄工程のみが行われてもよい。
リンス研磨工程は、半導体基板の製造方法において、研磨工程および洗浄工程の間に設けられてもよい。リンス研磨工程は、本発明の一形態に係る表面処理方法(リンス研磨処理方法)によって、研磨済研磨対象物(研磨済半導体基板)の表面における異物を低減する工程である。
洗浄工程は、半導体基板の製造方法において、研磨工程の後に設けられてもよいし、リンス研磨工程の後に設けられてもよい。洗浄工程は、本発明の一形態に係る表面処理方法(洗浄方法)によって、研磨済研磨対象物(研磨済半導体基板)の表面における異物を低減する工程である。
[実施例1:表面処理組成物A-1の調製]
組成物全体を100質量部として、有機酸としての濃度30質量%マレイン酸水溶液を1.0質量部(マレイン酸として0.3質量部)、シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製、ポリエーテル変性シリコーンオイル)(HLB8、粘度260mm2/s)を0.1質量部、高分子分散剤としてポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量10,000)を0.025質量部、および水(脱イオン水)を98.875質量部、混合して、表面処理組成物A-1を調製した。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、L-7002(東レ・ダウコーニング社製、ポリエーテル変性シリコーンオイル)(HLB8、粘度1200mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物A-2を調製した。表面処理組成物A-2(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、L-7604(東レ・ダウコーニング社製、ポリエーテル変性シリコーンオイル)(HLB11、粘度400mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物A-3を調製した。表面処理組成物A-3(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、KF-6043(信越化学工業社製、PEG-10ジメチコン)(HLB14.5、粘度400mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物A-4を調製した。表面処理組成物A-4(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、KF-6011(信越化学工業社製、PEG-11メチルエーテルジメチコン)(HLB14.5、粘度130mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物A-5を調製した。表面処理組成物A-5(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物C-1を調製した。表面処理組成物C-1(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、FZ-2203(東レ・ダウコーニング社製、ポリエーテル変性シリコーンオイル)(HLB2、粘度4500mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物C-2を調製した。表面処理組成物C-2(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、SH8700(東レ・ダウコーニング社製、ポリエーテル変性シリコーンオイル)(HLB6、粘度1200mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物C-3を調製した。表面処理組成物C-3(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
シリコーン系化合物としてSH8400(東レ・ダウコーニング社製)(HLB8)の代わりに、KF-6012(信越化学工業社製、PEG/PPG-20/22ブチルエーテルジメチコン)(HLB7、粘度1500mm2/s)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、表面処理組成物C-4を調製した。表面処理組成物C-4(液温:25℃)について、実施例1と同様の方法により確認されたpHは2.0であった。
<研磨済研磨対象物(表面処理対象物)の準備>
下記化学的機械的研磨(CMP)工程によって研磨された後の、研磨済ポリシリコン基板(研磨済半導体基板)を、表面処理対象物(研磨済研磨対象物)として準備した。
半導体基板であるポリシリコン基板およびTEOS基板(200mmウェハ)について、研磨用組成物M(組成;スルホン酸修飾コロイダルシリカ(“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)に記載の方法で作製、平均一次粒子径30nm、平均二次粒子径60nm)4質量%、濃度30質量%のマレイン酸水溶液0.018質量%、溶媒:水)を使用し、それぞれ下記の条件にて研磨を行った。
研磨装置:アプライドマテリアルズ社製 MirraMesa
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:100mL/分
研磨時間:60秒間。
CMP工程によって研磨された後の研磨済ポリシリコン基板およびTEOS基板について、各表面処理組成物を使用し、下記の条件でリンス研磨を行った。
研磨装置:アプライドマテリアルズ社製 MirraMesa
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:1.0psi
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
表面処理組成物の供給:掛け流し
表面処理組成物供給量:100mL/分
表面処理(リンス研磨)時間:60秒間。
上記リンス研磨工程後の各研磨済研磨対象物について、下記項目について測定し評価を行った。評価結果を表1に合わせて示す。
上記洗浄工程を行った後の研磨済研磨対象物について、0.13μm以上の総ディフェクト数を測定した。総ディフェクト数の測定にはKLA TENCOR社製SP-2を使用した。測定は、研磨済研磨対象物の片面の外周端部から幅5mmの部分を除外した残りの部分について行った。
Claims (6)
- HLBが7を超えるシリコーン系化合物および水を有する、研磨済研磨対象物を処理するために用いられる、表面処理組成物であって、
pHが6.0未満であり、
砥粒の含有量が0.001質量%以下であり、
さらに分散剤を含み、前記分散剤が高分子である、表面処理組成物。 - 前記研磨済研磨対象物はポリシリコンまたは酸化珪素を含む、請求項1に記載の表面処理組成物。
- HLBが7を超えるシリコーン系化合物と、水と、を混合することを含む、請求項1または2に記載の表面処理組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載の表面処理組成物を用いて、研磨済研磨対象物の表面を処理することを含む、表面処理方法。
- 前記表面処理は、リンス研磨処理または洗浄処理によって行われる、請求項4に記載の表面処理方法。
- 前記研磨済研磨対象物が研磨済半導体基板であり、
請求項4または5に記載の表面処理方法によって、研磨済研磨対象物の表面を処理することを含む、半導体基板の製造方法。
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