JP2017163148A - スクラッチ低減剤及びスクラッチ低減方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のスクラッチ低減剤は、金属または層間絶縁膜を有する研磨対象物を研磨した後の研磨面で観察されるスクラッチを低減させるために用いられるスクラッチ低減剤において、有機酸の官能基が化学的な結合により表面に固定化されているシリカ及び酸化剤を含有することを特徴とする。また、本発明のスクラッチ低減方法は、前記スクラッチ低減剤を用いて、金属または層間絶縁膜を有する研磨対象物を研磨し、研磨面で観察されるスクラッチを低減させることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
上記の目的を達成するために、本発明の一態様では、金属または層間絶縁膜を有する研磨対象物を研磨した後の研磨面で観察されるスクラッチを低減させるために用いられるスクラッチ低減剤において、有機酸の官能基が化学的な結合により表面に固定化されているシリカ及び酸化剤を含有することを特徴とするスクラッチ低減剤が提供される。前記スクラッチ低減剤に、さらに塩を含んでもよい。前記塩がアンモニウム塩であってもよい。前記スクラッチ低減剤に、さらに防食剤を含んでもよい。前記スクラッチ低減剤のpHが6.0以下であってもよい。
本実施形態のスクラッチ低減剤は、有機酸を固定化したシリカ、および酸化剤を水に混合して調製される研磨用組成物であって、金属または層間絶縁膜を有する研磨対象物を研磨した後の研磨面で観察されるスクラッチを低減させる用途に用いられる。
研磨用組成物中に含まれるシリカは、表面に有機酸を固定化したシリカである。中でも、有機酸を固定化したコロイダルシリカであることが好ましい。コロイダルシリカの表面への有機酸の固定化は、コロイダルシリカの表面に有機酸の官能基が化学的に結合することにより行われている。コロイダルシリカと有機酸を単に共存させただけではコロイダルシリカへの有機酸の固定化は果たされない。有機酸の一種であるスルホン酸をコロイダルシリカに固定化するのであれば、例えば、特開2010−269985号公報や“Sulfonic acid−functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”, Chem. Commun. 246−247(2003)に記載の方法で行うことができる。具体的には、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のチオール基を有するシランカップリング剤をコロイダルシリカにカップリングさせた後に過酸化水素でチオール基を酸化することにより、スルホン酸が表面に固定化されたコロイダルシリカを得ることができる。あるいは、カルボン酸をコロイダルシリカに固定化するのであれば、例えば、“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2−Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”, Chemistry Letters, 3,228−229(2000)に記載の方法で行うことができる。具体的には、光反応性2−ニトロベンジルエステルを含むシランカップリング剤をコロイダルシリカにカップリングさせた後に光照射することにより、カルボン酸が表面に固定化されたコロイダルシリカを得ることができる。
研磨用組成物中のシリカの平均会合度は1.2以上であることが好ましく、より好ましくは1.5以上である。シリカの平均会合度が大きくなるにつれて、研磨用組成物による層間絶縁膜の研磨速度が向上する有利がある。
研磨用組成物中に含まれる酸化剤は、金属を酸化して酸化膜を形成し、研磨しやすくする働きがある。具体的には、過酸化水素、金属酸化物、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、有機酸化剤、オゾン水および銀(II)塩、鉄(III)塩が挙げられるが、過酸化水素、過ヨウ素酸、オキソンがより好ましく用いられる。
研磨用組成物のpHの値は特に制限はないが、好ましくは6以下である。pH6以下の場合、長期にわたり優れた分散安定性を有する研磨用組成物を得ることができる。一方で、pHが6〜中性付近になると、研磨用組成物の層間絶縁膜に対する研磨速度が低下する恐れがある。また、例えば研磨対象物に含有される金属がタングステンの場合、中性やアルカリ領域では溶解が進み、段差やシームといったパターン不良につながる。これらの理由から研磨用組成物のpHの値は6以下であるとより高い効果が得られる。
・本実施形態で用いられる研磨用組成物は、スルホン酸やカルボン酸等の有機酸を固定化したシリカ及び酸化剤を含有する。特に、本実施形態で用いられる研磨用組成物のpHが6以下である場合、長期にわたり優れた分散安定性を有する研磨用組成物が得られる。その理由は、例えばシリカがコロイダルシリカの場合、有機酸を固定化したコロイダルシリカのゼータ電位はマイナスであり、かつ有機酸が固定化されていない通常のコロイダルシリカに比べて、研磨用組成物中でのゼータ電位の絶対値が大きい傾向にある。研磨用組成物中でのゼータ電位の絶対値が大きくなるにつれて、シリカ粒子同士の間の静電的斥力が強まるために、コロイダルシリカの凝集は起こりにくくなる。その結果として、研磨用組成物の分散安定性が良好となり、保管安定性や砥粒の凝集によるスクラッチといった問題が起きない。例えば酸性のpH領域において、有機酸を固定化したコロイダルシリカのゼータ電位は一般に−15mV以下の負の値を示すのに対し、通常のコロイダルシリカのゼータ電位はゼロに近い値を示す。
・研磨用組成物中のシリカの平均会合度が4.0以下である場合、さらに言えば3.5以下又は3.0以下である場合には、研磨用組成物を用いて研磨した後の研磨対象物の表面に欠陥が生じたり表面粗さが増大したりするのを良好に抑えることができる。
前記実施形態は次のように変更してもよい。
・前記実施形態で用いられる研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水などの希釈液を使って例えば10倍以上に希釈することによって調製されてもよい。
シリカ及び酸化剤を、必要に応じて塩、防食剤及びpH調整剤とともに水と混合することにより、実施例1〜6及び比較例1〜2の研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物中の成分の詳細、及び各研磨用組成物のpHを測定した結果を表1に示す。なお、表1における“−”表記は、該当する成分を含有していないことを示す。
Claims (7)
- 金属または層間絶縁膜を有する研磨対象物を研磨した後の研磨面で観察されるスクラッチを低減させるために用いられるスクラッチ低減剤において、
有機酸の官能基が化学的な結合により表面に固定化されているシリカ及び酸化剤を含有することを特徴とするスクラッチ低減剤。 - さらに塩を含む、請求項1に記載のスクラッチ低減剤。
- 前記塩がアンモニウム塩である、請求項2に記載のスクラッチ低減剤。
- さらに防食剤を含む、請求項1に記載のスクラッチ低減剤。
- 前記スクラッチ低減剤のpHが6.0以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のスクラッチ低減剤。
- 前記スクラッチ低減剤を用いて、研磨対象物を、ポリウレタン製CMPパッドを使用し、研磨圧力2.5psi、定盤回転数93rpm、ヘッド回転数87rpm、供給速度185mL/分の条件で研磨した後に研磨面上で観察される0.13μm以上のスクラッチの数は、有機酸の官能基が化学的な結合により表面に固定化されていないシリカ及び酸化剤を含有する研磨用組成物を用いて同じ条件で研磨した際に観察される0.13μm以上のスクラッチの数よりも少ない、請求項1〜5のいずれか一項に記載のスクラッチ低減剤。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のスクラッチ低減剤を用いて、金属または層間絶縁膜を有する研磨対象物を研磨し、研磨面で観察されるスクラッチを低減させることを特徴とするスクラッチ低減方法。
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