JP2016082127A - 研磨工具 - Google Patents
研磨工具 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016082127A JP2016082127A JP2014213621A JP2014213621A JP2016082127A JP 2016082127 A JP2016082127 A JP 2016082127A JP 2014213621 A JP2014213621 A JP 2014213621A JP 2014213621 A JP2014213621 A JP 2014213621A JP 2016082127 A JP2016082127 A JP 2016082127A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- polishing tool
- sapphire
- inorganic oxide
- oxide powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Grinding Of Cylindrical And Plane Surfaces (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
【課題】加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗度の低いサファイヤ基板を、短い加工時間及び高い研削比によって得ることができる研磨工具を提供する。【解決手段】サファイヤ用の研磨工具1は、Al2O3と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなる。前記無機酸化物粉末のBET比表面積から真球換算で算出した平均粒径が0.001μm以上20μm以下であることが好ましい。前記無機酸化物粉末が、Cr2O3、MgO、FeO及びFe2O3から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物の粉末であることも好ましい。【選択図】図1
Description
本発明は、サファイヤ基板等のサファイヤ研磨物を製造する際に用いられるサファイヤ用の研磨工具に関する。
サファイヤは幅広く用いられている材料である。特に、サファイヤ基板は窒化ガリウム(GaN)に代表される窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長用に適しているため、発光ダイオードやレーザーダイオード等の光デバイス用途における需要が高い。
一般に、サファイヤ基板を製造するためには、まず、サファイヤインゴットからウエハーを切り出す。その後、前工程としてダイヤモンド固定砥粒等を用いてウエハー表面を研削し、ウエハーの厚さや平行度、平坦度等を調整する。その後、コロイダルシリカを用いたCMP等によりウエハー表面を研磨して、ウエハー表面を平坦で歪やキズのない鏡面状態に加工する。
サファイヤは硬脆材料であるため、研削及び研磨のトータル加工時間が長くなるとともに研削比(研削及び研磨に用いた工具の摩耗量に対するサファイヤの摩耗量の比)が低くなりやすく、このことが加工コスト低減のハードルとなっている。しかしながら、高品質のサファイヤ基板を短い加工時間及び高い研削比により得ることは次の理由から非常に困難であった。例えば、加工時間の短縮や研削比の向上を期待して、研磨よりも研削に比重を置いた加工をすると、研削量が多いことによりサファイヤの脆性破壊を伴い易く、サファイヤ表面における加工ダメージ層や、サファイヤ内部におけるマイクロクラックを生じ易い。従って、これらを完全に解消するために後工程の研磨処理に係る時間を期待するほど短縮することはできない。またこの場合、前工程及び後工程を合わせたサファイヤのトータルの除去量が多くなり歩留りも悪い。一方で、研削よりも研磨に比重を置いた加工をすると、研磨は多くの時間を要し、平面幾何精度や研削比の点でも不利である。
サファイヤの脆性破壊を低減する研削技術として、例えば特許文献1には、粒径1〜20μmのSiO2粉末を砥粒とし、これを充填率5〜70%で混合固化させたサファイヤ研削用のレジンボンドメカノケミカル砥石が記載されている。同文献には、SiO2粉末がサファイヤより軟質であり、且つサファイヤとの真実接触点で化学反応を生じ、その生成物が被加工物から脱落するメカノケミカル効果を奏することによって、無歪鏡面研削を実現できると記載されている。
また特許文献2には、シリカ粒子とゴム粒子との混合物を成形し焼結した研磨パッドが記載されている。同文献では、前記の研磨パッドでサファイヤ基板の被加工面を研磨すると、研磨パッドのSiO2とサファイヤを構成する酸化アルミニウムとが反応して粉末状のムライトを形成すること、これによりサファイヤ基板を0.6μm/分の研磨速度で研磨できることが記載されている。また同文献には、この速度で基板の表面を3μm研磨することにより、面粗さが0.0002μmの平滑面に形成できるため、CMPに比べて加工時間を短縮できると記載されている。
しかしながら、特許文献1に記載されたSiO2を用いた砥石は、加工ダメージ層やマイクロクラックの低減、面粗さの低減、高研削比及び短い加工時間を全て両立させるという観点から十分なものでなかった。
また特許文献2には、研磨方法について「研磨パッド47を、サファイヤ基板10の表面10aの表面に接触せしめ、所定の押圧(例えば、100N)で押圧して乾式研磨する」と記載されている(段落〔0017〕等)。つまり、特許文献2に記載の研磨技術では、100Nという加工圧力により加工時間の短縮を図っている。しかし、100Nの圧力はサファイヤ基板の研磨圧力としては大きすぎ、加工ダメージ層や研削比等を考慮すると現実的でない。特許文献2に記載されたSiO2を用いた研磨パッドは、特許文献1に記載の砥石と同様に、加工ダメージ層やマイクロクラックが少なく面粗さの低いサファイヤ基板を高研削比で短時間の研磨により得るという観点から不十分なものであった。
従って、本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得るサファイヤ用の研磨工具を提供することにある。
本発明は、Al2O3と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなるサファイヤ用の研磨工具を提供するものである。
また本発明は、前記の研磨工具を用いてサファイヤからなる被研磨物を乾式研磨する工程を有するサファイヤ研磨物の製造方法を提供するものである。
本発明によれば、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗度の低いサファイヤ基板を、短い加工時間及び高い研削比によって得ることができる。
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
図1に本発明の一実施形態である研磨工具1を示す。同図に示す研磨工具1は、無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなる砥石である。図1に示す例では、研磨工具1は円環状に形成されている。この研磨工具1は、同様に円環状に形成された金属製の基台2の底面に取り付けられ、これにより研磨ホイール3が構成される。後述するように、研磨ホイール3が図2に示す研磨装置20のホイール保持部材30に装着されることにより、サファイヤからなる円板状の被研磨物10に研磨工具1が対向して、被研磨物10を研磨可能となる。
図1に本発明の一実施形態である研磨工具1を示す。同図に示す研磨工具1は、無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなる砥石である。図1に示す例では、研磨工具1は円環状に形成されている。この研磨工具1は、同様に円環状に形成された金属製の基台2の底面に取り付けられ、これにより研磨ホイール3が構成される。後述するように、研磨ホイール3が図2に示す研磨装置20のホイール保持部材30に装着されることにより、サファイヤからなる円板状の被研磨物10に研磨工具1が対向して、被研磨物10を研磨可能となる。
研磨工具1の形状は図1及び図2に示す例に限定されない。研磨工具1の形状は、例えば、図1に示す円環状のほかに、チップ状であってもよく、あるいは円盤状やセグメント状等であってもよい。研磨工具1の基台2への取り付けは通常、接着剤による貼り付けにより行われるが、例えばネジとネジ穴等の別の手段により取り付けられるのでもよい。研磨工具1の形状がチップ状である場合は、複数の研磨工具1が、例えば基台2の周方向に沿って、隙間なく又は一定間隔をおいて取り付けられる。
研磨工具1の特徴の一つとして、砥粒である無機酸化物粉末が、サファイヤを構成する成分であるAl2O3と固溶可能であることが挙げられる。Al2O3と固溶可能な無機酸化物粉末とは、該無機酸化物粉末をAl2O3と加熱したときに、Al2O3の構成原子と該無機酸化物の構成原子とが互いに拡散しあい全体が均一の固相となりうることを意味する。本発明者らは、無機酸化物粉末を用いたサファイヤ用研磨工具の研磨効率及び研磨性能を向上させるには、研磨時における無機酸化物とAl2O3との反応の種類が重要であることを見いだした。例えば、前記で挙げた特許文献1及び2に記載の砥石の砥粒であるSiO2は、Al2O3と化学反応してムライト(Al6Si2O13)を生成するが、Al2O3と固溶しない。SiO2とAl2O3とがムライトを生成する反応は、1500℃以上の高温で起こる。これに対し、本発明で用いる無機酸化物粉末は、Al2O3と固溶可能であるため、前記のムライト生成温度よりも低温で、サファイヤのAl2O3と原子レベルで拡散し合うことでサファイヤよりも軟質の固溶体を生じる。このことにより、本発明においては、SiO2を砥粒に用いた場合よりも効率的にサファイヤの表面研磨を行うことができる。具体的には、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗度の低いサファイヤ表面を、短い加工時間と高い研削比で実現できる。
本発明において、無機酸化物は特定の比率でAl2O3と固溶可能、つまり部分固溶が可能であればよい。また無機酸化物とAl2O3とがどのような比率であっても固溶可能、つまり全率固溶が可能な場合であっても固溶可能に含まれる。また、本発明においては、Al2O3と固溶可能な無機酸化物粉末としては、例えば部分固溶が可能なものとして、Cr2O3、MgO、FeO、Fe2O3が挙げられる。本発明では、これらから選ばれる1種又は2種以上の金属酸化物の粉末を用いることができる。このうち、幅広い比率及び幅広い温度域でAl2O3と固溶するものとして、Cr2O3が好ましい。
研磨時に研磨工具1中における無機酸化物の、サファイヤのAl2O3との固溶を促進するために、砥粒である無機酸化物粉末の一次粒子径を特定範囲にすることが好ましい。この理由は、研磨時に二次粒子である砥粒が一次粒子に崩壊し、その状態でAl2O3と固溶すると考えられるためである。また、無機酸化物粉末の一次粒子径を一定以下とすることにより、研磨時において砥粒が結合剤による固定から脱落しにくく、研磨効率を向上させやすくなる。更に、一次粒子径を一定以上とすることにより、砥粒を製造しやすくなる。これらの観点から、無機酸化物粉末は、実質的な一次粒子径であるBET比表面積から真球換算で算出した平均粒径(以下、BET換算径ともいう)が0.001μm以上20μm以下であることが好ましく、0.005μm以上8μm以下であることがより好ましく、0.01μm以上5μm以下であることが更に好ましい。BET換算径は、「D=6/ρS×106(式中、Dが前記のBET換算径(μm)を示し、ρは無機酸化物の真密度(g/m3)を示し、Sは無機酸化物粉末のBET比表面積(m2/g)を示す)」との式から求めることができる。無機酸化物粉末のBET比表面積は、例えば、JIS−Z−8830に規定された方法に従って、ユアサイオニクス社製のMONOSORBを用い、窒素吸着法一点法により求めることができる。
BET換算径が前記の範囲である無機酸化物粉末は、例えば、酸で金属を溶解した溶液をアルカリで中和し水酸化物を生成させ、ろ過後の固形分を乾燥、焼成する方法により製造することができる。
無機酸化物粉末の研磨工具1中での割合は、30体積%以上、65体積%以下であることが、研磨工具1の研磨効率及び研磨性能を一層高める観点、及び研磨工具1の製造に際して成形が容易である観点等から好ましい。これらの観点から、無機酸化物粉末の割合は35体積%以上、60体積%以下であることがより好ましい。研磨工具1における無機酸化物粉末の体積比は、例えば、焼成炉等で研磨工具1を500〜700℃程度に加熱して結合剤を除去した後に、得られた残留物を塩酸や硝酸等の酸で溶解し、溶解液中のCr、Mg、Feの濃度をICP発光分析装置で定量し、その定量結果及び無機酸化物粉末の密度から無機酸化物粉末の体積を求める方法等によって測定することができる。
無機酸化物粉末を結合する結合剤としては、例えば、樹脂、ゴム、金属、ガラス、セラミックス等が挙げられる。本実施形態では樹脂を用いることが、砥粒を結合剤により固定する強度や研磨工具の硬度を、Al2O3と無機酸化物との固溶を促進できる適切な範囲に設定し易いため好ましい。樹脂としては、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂を挙げることができる。熱可塑性樹脂の例としては、アクリロニトリル樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリプロピレンポリスチレン、ABS樹脂、ポリエチレンテレフタレート等を用いることができる。また、熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン等を用いることができる。
本実施形態の研磨工具1中、結合剤の割合は5体積%以上、30体積%以下であることが研磨工具1の研磨効率及び研磨性能を一層高める観点、及び研磨工具1の製造に際して成形が容易である観点等から好ましい。これらの観点から、結合剤の割合は、8体積%以上、25体積%以下であることがより好ましい。研磨工具1における結合剤の体積比は例えば、焼成炉等で研磨工具1を500〜700℃程度に加熱して結合剤を除去し、得られた残留物の質量を加熱前の研磨工具1の質量から引いて差を求め、この差を結合剤の密度で割ることにより、算出することができる。
本実施形態の研磨工具1は、無機酸化物粉末及び結合剤に加えて、更に無機フィラーを含有することが好ましい。無機フィラーは、従来、研削砥石や研磨砥石において密度や硬度を調整するために用いられている。しかし本実施形態の研磨工具1において無機フィラーを含有する効果はそれだけでない。本発明者らの検討結果、研磨工具1に無機フィラーを含有させると加工時間及び研削比の点で有利となることが判明した。この理由として、本発明者らは、無機酸化物とAl2O3との固溶が無機フィラーにより促進される可能性を推定している。この観点から、無機フィラーは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む無機塩であることが好ましい。無機塩としては、ケイ酸塩、硫酸塩、炭酸塩、リン酸塩、ハロゲン化物等が挙げられる。同様の観点から、無機フィラーにはケイ素が含まれていることが好ましい。無機フィラーの形態としては、粉末状、繊維状等を挙げることができ、粉末状とすることが好ましい。研磨工具1の研磨性能及び研磨効率をより一層高める観点から、無機フィラーの平均粒径は、1μm以上20μm以下であることが好ましく、3μm以上18μm以下であることがより好ましく、4μm以上15μm以下で特に好ましい。無機フィラーの平均粒径の測定方法は、少量のサンプルをビーカーに採取し、10ml程度の蒸留水にトリトンX-100などの非イオン性界面活性剤を1〜2滴加えた液をサンプルに添加してスラリーとした後、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置LA-300(HORIBA製)の装置内にそのスラリーを添加し超音波をかけながら粒度分布測定を実施することで求めることができる。
無機フィラーは、硬度が6以下であると、サファイヤの脆性破壊を防止できるため化学反応を援用した精密研削を阻害することを防止しうるため好ましい。これらの観点から、無機フィラーのモース硬度は、5以下であることがより好ましく、4以下であることが更に好ましい。好ましい無機フィラーの具体例としては、タルク(Mg3Si4O10(OH)2)、正長石(KAlSi3O8)、燐灰石(Ca5(PO4)3(F,Cl,OH))、蛍石(CaF2)、方解石(CaCO3)、石こう(CaSO4・2H2O)等を挙げることができる。これらは1種又は2種以上を混合して用いることができる。無機フィラーのモース硬度は、小さければ小さいほど好ましいが、1程度に小さければ十分である。
ここでモース硬度とは、標準物質に対しての傷の付き方を元に硬度を数値化するものである。柔らかいものから順に1から10までの標準物質が指定されており、具体的な標準物質としては、モース硬度1がタルク、2が石こう、3が方解石、4が蛍石、5が燐灰石、6が正長石、7が石英、8がトパーズ、9がコランダム、および10がダイヤモンドである。例えば、試料を標準物質4の蛍石で引っ掻いて試料に傷が付かず、標準物質5の燐灰石で引っ掻いて試料に傷が付いた場合はこの試料は4より硬く、5より柔らかいことを示し、モース硬度として「4.5」と表記される。また、標準物質4の蛍石で引っ掻いて試料にも蛍石にも傷が付いた場合は、試料は標準物質4と同じ硬さとなり、モース硬度として「4」と表記する。モース硬度の数値はあくまでも相対的なものであり、絶対値ではない。無機フィラーのモース硬度はモース硬度計を用いて常法により測定できる。
本実施形態の研磨工具1中の無機フィラーの含有量は、1体積%以上20体積%以下であることが好ましい。無機フィラーの含有量が3体積%以上である場合、無機フィラーによる加工時間の短縮効果がより得やすい。また、15体積%以下である場合、無機酸化物とAl2O3との固溶を無機フィラーが阻害することを防止できる。これらの観点から、無機フィラーの含有量は、3体積%以上15体積%以下であることが更に好ましい。研磨工具1中の無機フィラーの体積比は、例えば、焼成炉等で研磨工具1を500〜700℃程度に加熱して結合剤を除去した後に、得られた残留物を酸で溶解し、溶解液中のSi又はCa等該当成分の濃度をICP発光分析装置等で定量する方法等によって測定し、得られたSi又はCaの量から無機フィラーの質量を求め、この質量を無機フィラーの密度で除することにより、求めることができる。
本実施形態の研磨工具1は、抗折強度が0.2kgf/mm2以上4.0kgf/mm2以下であることが好ましい。抗折強度が0.2kgf/mm2以上であることにより、研磨時に砥粒が過度に脱落して加工速度が低下することを防止しやすい。また、抗折強度が4.0kgf/mm2以下であることにより、研磨時に砥粒の脱落を適度に生じさせて、研磨工具1の被研磨物と接する表面に新たな無機酸化物砥粒を供給でき、加工速度を向上させることができる。これらの観点から、抗折強度は0.3kgf/mm2以上3.0kgf/mm2以下であることがより好ましく、0.5kgf/mm2以上2.0kgf/mm2以下であることが更に好ましい。抗折強度を前記の範囲にするためには、研磨工具1に用いる結合剤の種類及び製造する際の焼成条件等を調整すればよい。抗折強度は後述する実施例に記載の方法により測定される。
また、本実施形態の研磨工具1は、密度を特に限定するものではない。なぜなら砥粒種によって砥石密度は変動するためである。
本実施形態の研磨工具1の好適な製造方法について説明する。
研磨工具1は、無機酸化物粉末と結合剤とを混合してなる粉末原料を、成形した後に焼成することにより形成することができる。成形時に粉末原料を加圧することが好ましい。無機酸化物粉末と結合剤との混合比は、無機酸化物粉末100質量部に対して、結合剤を1質量部以上50質量部以下であることが好ましく、3質量部以上20質量部以下であることが更に好ましい。研磨工具1に無機フィラーを含有させる場合には、無機酸化物粉末と結合剤と無機フィラーとを混合して粉末原料とする。添加量は、無機酸化物粉末100質量部に対して5質量部以上35質量部以下であることが好ましい。成形時に加圧する場合、用いる圧力は、100kgf/cm2以上5,000kgf/cm2以下、特に200kgf/cm2以上3,000kgf/cm2以下であることが好ましい。また、焼成の保持温度は、例えば、140℃以上250℃以下、特に160℃以上220℃以下であることが好ましい。焼成保持時間は、3時間以上30時間以下、特に5時間以上25時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は大気等の含酸素雰囲気とすることが好ましい。
研磨工具1は、無機酸化物粉末と結合剤とを混合してなる粉末原料を、成形した後に焼成することにより形成することができる。成形時に粉末原料を加圧することが好ましい。無機酸化物粉末と結合剤との混合比は、無機酸化物粉末100質量部に対して、結合剤を1質量部以上50質量部以下であることが好ましく、3質量部以上20質量部以下であることが更に好ましい。研磨工具1に無機フィラーを含有させる場合には、無機酸化物粉末と結合剤と無機フィラーとを混合して粉末原料とする。添加量は、無機酸化物粉末100質量部に対して5質量部以上35質量部以下であることが好ましい。成形時に加圧する場合、用いる圧力は、100kgf/cm2以上5,000kgf/cm2以下、特に200kgf/cm2以上3,000kgf/cm2以下であることが好ましい。また、焼成の保持温度は、例えば、140℃以上250℃以下、特に160℃以上220℃以下であることが好ましい。焼成保持時間は、3時間以上30時間以下、特に5時間以上25時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は大気等の含酸素雰囲気とすることが好ましい。
このようにして得られた研磨工具1によりサファイヤからなる被研磨物10を研磨する様子の一例を図2に示す。この研磨は、研磨工具1と被研磨物との摩擦熱を利用して無機酸化物とAl2O3との固溶を促進させる観点から、乾式により行うことが好ましい。しかしながら、水性の冷却液等を利用して湿式により行うこともできる。
図2には研磨工具1を装着した研磨装置20の要部の例が記載されている。研磨装置20は、円板状のサファイヤ被研磨物10を保持する被加工物保持部材40を有する。被加工物保持部材40はサファイヤ被研磨物10を例えば吸着により保持している。また被加工物保持部材40は、不図示の駆動手段に駆動されて、サファイヤ表面と平行な方向に移動可能、且つ、サファイヤ表面に対して直交する方向に延びる回転軸の周りに回転可能に配設されている。研磨装置20は、更に、被加工物保持部材40の回転軸と平行な回転軸を有する回転軸棒31を被加工物保持部材40の上方に有している。この回転軸棒31の下端には円板状のホイール保持部材30が、該ホイール保持部材30の中心軸が回転軸棒31の回転軸と一致するように設けられている。また回転軸棒31の上部はハウジング32により覆われている。回転軸棒31は、不図示の駆動手段により駆動されることにより被加工物保持部材40の回転軸と平行な回転軸の周りに回転可能、且つ被研磨物10と離間又は接近する方向に移動可能に配設されている。
図2に示す研磨装置20を用いて被研磨物10を研磨する際は、研磨工具1を有する研磨ホイール3を、ホイール保持部材30の下面に、ボルト33と基台2における不図示のねじ穴とを介して装着する。この装着により研磨工具1が被研磨物10に対向する。そして、被加工物保持部材40を移動させ、平面視において研磨工具1の外縁からなる円が、円板状のサファイヤ被研磨物10と一部又は全部が重なるように配する。その後、回転軸棒31を回転させることによりホイール保持部材31、つまり研磨工具1を回転させる。研磨工具1の回転速度は、例えば、50m/min以上500m/min以下とすることができる。一方、被加工物保持部材40に回転軸棒31と逆方向の軸回転をさせ、これによりサファイヤ被研磨物10が回転する。サファイヤ被研磨物10の回転速度は、例えば、5rpm以上200rpm以下とすることができる。この状態で、回転軸棒31を下側、つまりサファイヤ被研磨物10側に移動させ、研磨工具1をサファイヤ被研磨物10に接触させることにより、サファイヤ被研磨物10の被研磨面が乾式研磨される。研磨工具1は、運動転写式の研磨にも、圧力転写式の研磨にも用いることができる。例えば、研磨時に、研磨装置2において、研磨工具1が下方に移動する速度(送り速度)を一定に制御すれば運動転写式の研磨をおこなうことができ、また、研磨工具1がサファイヤ被研磨物10を押圧する圧力を一定にすれば圧力転写式の研磨を行うことができる。
本実施形態の研磨工具1を用いた研磨は、例えば従来CMP等による鏡面研磨の一部又は全部を代替することにより、サファイヤ基板の加工時間を大幅に短縮し、研削比を向上させることができる。CMPによる鏡面研磨の一部を代替する場合には、従来と同様の研削工程後、研磨工具1を用いた研磨を行うと、その後のCMPによる研磨時間を大幅に短縮しつつ、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗さが低いサファイヤ基板を高い研削比で得られる。
サファイヤ被研磨物10を構成するサファイヤとしては、コランダム構造を有するAl2O3の結晶体であればよく、Al2O3以外の不純物を含有していても、含有していなくてもよい。サファイヤは単結晶のものであっても多結晶のものであってもよく、工業的に製造された合成品であってもよく、天然鉱物であってもよい。その色は特に限定されず、透明、青、緑、黄、オレンジ、赤等種々の色を挙げることができる。研磨工具1は、表面加工により表面加工層やマイクロクラックが生じやすい単結晶サファイヤを、これらの発生を効果的に防止しつつ研磨できるため、光デバイス用途に用いられるサファイヤ基板の製造用途に好適に用いられる。
研磨工具1を用いて製造されるサファイヤ研磨物としては、上述した窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長用基板以外に、Siを成膜したSOS基板、液晶プロジェクタ用偏光子保持板、カバーガラス等を挙げることができる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「%」及び「部」はそれぞれ「質量%」及び「質量部」を意味する。
〔実施例1〕
(1)研磨工具の製造
結合剤として市販のフェノール樹脂7部と、砥粒として表1のBET換算径(μm)を有するCr2O3100部とを混合機に投入した。これらを約10分間撹拌混合し、粉末原料とした。BET換算径(μm)は上記の方法で求めた(以下、実施例2以降も同様)。次いで、該原料を24meshのSUS製の金網で網通しをした後、加圧成形した。加圧成形は、原料の密度が2.68g/cm3となるように、60mm×12.5mm×5mmの棒状の金型に型込めし、1,000kgf/cm2の圧力でプレスして行った。また、円環状の金型(外径300mm、内径290mm、厚さ10mm)に同様に網通しした原料を入れ、同様に加圧成形した。これら加圧成形した原料を170℃で6時間大気中で焼成して複数個の円柱状の研磨工具及び円環状の研磨工具を作製した。棒状の研磨工具は以下の(2)における物性の測定に用いた。その結果を以下の表1に示す。
円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
(1)研磨工具の製造
結合剤として市販のフェノール樹脂7部と、砥粒として表1のBET換算径(μm)を有するCr2O3100部とを混合機に投入した。これらを約10分間撹拌混合し、粉末原料とした。BET換算径(μm)は上記の方法で求めた(以下、実施例2以降も同様)。次いで、該原料を24meshのSUS製の金網で網通しをした後、加圧成形した。加圧成形は、原料の密度が2.68g/cm3となるように、60mm×12.5mm×5mmの棒状の金型に型込めし、1,000kgf/cm2の圧力でプレスして行った。また、円環状の金型(外径300mm、内径290mm、厚さ10mm)に同様に網通しした原料を入れ、同様に加圧成形した。これら加圧成形した原料を170℃で6時間大気中で焼成して複数個の円柱状の研磨工具及び円環状の研磨工具を作製した。棒状の研磨工具は以下の(2)における物性の測定に用いた。その結果を以下の表1に示す。
円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
(2)抗折強度の測定
前記の(1)で製造した複数個の棒状の研磨工具のうちの数個を任意に選び、抗折強度(kgf/mm2)を以下の方法により測定し、その平均値を求めた。その結果を以下の表1に示す。また、この時の無機酸化物粉末、結合剤、無機フィラーそれぞれの体積割合を表1に示す。
前記の(1)で製造した複数個の棒状の研磨工具のうちの数個を任意に選び、抗折強度(kgf/mm2)を以下の方法により測定し、その平均値を求めた。その結果を以下の表1に示す。また、この時の無機酸化物粉末、結合剤、無機フィラーそれぞれの体積割合を表1に示す。
<抗折強度の測定方法>
島津製作所製AUTOGRAPH AG−X PLUSを用いて、支点間距離を45mmとして、試験速度1mm/min、圧子の半径R1=5mm、支持台の半径R2=5mmの3点曲げ試験を行って曲げ強度(kgf/mm2)を抗折強度とした。
島津製作所製AUTOGRAPH AG−X PLUSを用いて、支点間距離を45mmとして、試験速度1mm/min、圧子の半径R1=5mm、支持台の半径R2=5mmの3点曲げ試験を行って曲げ強度(kgf/mm2)を抗折強度とした。
〔比較例1〕
砥粒としてCr2O3100部の代わりに、表1で示すBET換算径を有するSiO2100部を用いた以外は、実施例1と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。その結果を以下の表1に示す。円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
砥粒としてCr2O3100部の代わりに、表1で示すBET換算径を有するSiO2100部を用いた以外は、実施例1と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。その結果を以下の表1に示す。円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
〔実施例2〕
フェノール樹脂7部及びCr2O3100部と共に、タルク(モース硬度1、平均粒径4.7μm)10部を混合機で撹拌し、原料とした以外は、実施例1と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。それらの結果を以下の表1に示す。円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
フェノール樹脂7部及びCr2O3100部と共に、タルク(モース硬度1、平均粒径4.7μm)10部を混合機で撹拌し、原料とした以外は、実施例1と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。それらの結果を以下の表1に示す。円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
〔実施例3〜5〕
砥粒として表1に示すものを、同表に示す量で用いた以外は、実施例2と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。その結果を以下の表1に示す。円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
砥粒として表1に示すものを、同表に示す量で用いた以外は、実施例2と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。その結果を以下の表1に示す。円環状の研磨工具は、以下の(3)における研磨特性の評価に用いた。
(3)評価
厚さ1.3mm、直径152.4mmの円板状のサファイヤ被加工物について、以下の(3−1)〜(3−3)の手順により、サファイヤ基板を製造した。得られたサファイヤ基板について以下の(A)及び(B)の評価を行うとともに、(C)の加工時間、及び(D)の研削比を評価した。
厚さ1.3mm、直径152.4mmの円板状のサファイヤ被加工物について、以下の(3−1)〜(3−3)の手順により、サファイヤ基板を製造した。得られたサファイヤ基板について以下の(A)及び(B)の評価を行うとともに、(C)の加工時間、及び(D)の研削比を評価した。
(3−1)研削加工
図2に示す研磨装置20において、研磨工具1の代わりに、ダイヤモンド砥粒(粒径約50μm)をメタルボンドで固定した同形の円環状の研削砥石を用いて、研削装置とした。この研削装置を用いて、前記のサファイヤ被加工物に下記の条件の表面研削加工を行い、サファイヤ被研磨物10とした。
<研削加工の条件>
砥石の寸法:内径300mm、内径290mm、厚さ10mm
研削時間:全面当たりするまで
送り速度:10μm/分
被加工物保持部材の回転速度:25rpm
砥石の回転速度:400m/min
図2に示す研磨装置20において、研磨工具1の代わりに、ダイヤモンド砥粒(粒径約50μm)をメタルボンドで固定した同形の円環状の研削砥石を用いて、研削装置とした。この研削装置を用いて、前記のサファイヤ被加工物に下記の条件の表面研削加工を行い、サファイヤ被研磨物10とした。
<研削加工の条件>
砥石の寸法:内径300mm、内径290mm、厚さ10mm
研削時間:全面当たりするまで
送り速度:10μm/分
被加工物保持部材の回転速度:25rpm
砥石の回転速度:400m/min
(3−2)研磨工具1を用いた乾式研磨
砥石として実施例1〜5及び比較例1で得られた円環状の研磨工具1を装着した研磨装置20により、(3−1)で得られたサファイヤ被研磨物10を、下記の研磨条件により乾式研磨した。
<研磨工具1を用いた研磨の条件>
研磨工具の寸法:内径300mm、内径290mm、厚さ10mm
研磨工具がサファイヤ被研磨物を押圧する圧力:15N(推定値)
研磨時間:30min
被加工物保持部材の回転速度:25rpm
砥石の回転速度:200m/min
砥石として実施例1〜5及び比較例1で得られた円環状の研磨工具1を装着した研磨装置20により、(3−1)で得られたサファイヤ被研磨物10を、下記の研磨条件により乾式研磨した。
<研磨工具1を用いた研磨の条件>
研磨工具の寸法:内径300mm、内径290mm、厚さ10mm
研磨工具がサファイヤ被研磨物を押圧する圧力:15N(推定値)
研磨時間:30min
被加工物保持部材の回転速度:25rpm
砥石の回転速度:200m/min
(3−3)CMPによる仕上げ研磨
(3−2)で研磨したサファイヤ被研磨物10の表面を30分間、下記の条件のCMPによる研磨を行い、サファイヤ研磨物であるサファイヤ基板を得た。
<CMPの条件>
研磨パッド:FILWEL社製 不織布K0017
スラリーの構成成分:コロイダルシリカ(平均粒径10〜20nm、10〜15wt%)
スラリーpH:10
研磨速度:1.8μm/hr
研磨時間:面粗さRaが1nmになるまで
(3−2)で研磨したサファイヤ被研磨物10の表面を30分間、下記の条件のCMPによる研磨を行い、サファイヤ研磨物であるサファイヤ基板を得た。
<CMPの条件>
研磨パッド:FILWEL社製 不織布K0017
スラリーの構成成分:コロイダルシリカ(平均粒径10〜20nm、10〜15wt%)
スラリーpH:10
研磨速度:1.8μm/hr
研磨時間:面粗さRaが1nmになるまで
(A)加工ダメージ層及びマイクロクラック
(3−3)で得られたサファイヤ基板について、下記の方法により加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無を評価した。
(3−3)で得られたサファイヤ基板について、下記の方法により加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無を評価した。
<加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無の評価方法>
集束イオンビーム加工(FIB)を下記の条件で行い、厚さ100nmのサファイヤの薄片試料を得た。得られた試料を、走査型電子顕微鏡(SEM、FEI社製XL30−SFEG)により下記の条件により観察し、以下の評価基準により、加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無を判断した。
<FIBの条件>
装置:日立ハイテクサイエンス社製SMI4050
加速電圧:15kV
イオンビーム:Gaイオン
サファイヤの切断方向:加工面に垂直
<SEM−STEMの観察条件>
加速電圧:25kV
倍率:50,000倍
<評価基準>
通常、本条件のようなSTEM像においては、電子散乱の具合により、加工ダメージ層は、これに特徴的な、サファイヤ表面側におけるもやもやとしたコントラストとして示され、またマイクロクラックはこれに特徴的な、サファイヤ表面側から内面側にかけて伸びる線状のコントラストとして示される。歪の無い単結晶であれば、不要な電子散乱は生じないので、均一なコントラストとなる。したがって、前記の2種類の特徴的なコントラストのうち少なくとも一方が観察されれば、加工ダメージ層又はマイクトクラック層「有」と判断し、これらがいずれも観察されなければ、加工ダメージ層及びマイクトクラック層「無」と判断する。
集束イオンビーム加工(FIB)を下記の条件で行い、厚さ100nmのサファイヤの薄片試料を得た。得られた試料を、走査型電子顕微鏡(SEM、FEI社製XL30−SFEG)により下記の条件により観察し、以下の評価基準により、加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無を判断した。
<FIBの条件>
装置:日立ハイテクサイエンス社製SMI4050
加速電圧:15kV
イオンビーム:Gaイオン
サファイヤの切断方向:加工面に垂直
<SEM−STEMの観察条件>
加速電圧:25kV
倍率:50,000倍
<評価基準>
通常、本条件のようなSTEM像においては、電子散乱の具合により、加工ダメージ層は、これに特徴的な、サファイヤ表面側におけるもやもやとしたコントラストとして示され、またマイクロクラックはこれに特徴的な、サファイヤ表面側から内面側にかけて伸びる線状のコントラストとして示される。歪の無い単結晶であれば、不要な電子散乱は生じないので、均一なコントラストとなる。したがって、前記の2種類の特徴的なコントラストのうち少なくとも一方が観察されれば、加工ダメージ層又はマイクトクラック層「有」と判断し、これらがいずれも観察されなければ、加工ダメージ層及びマイクトクラック層「無」と判断する。
(B)面粗さ
(3−2)で研磨したサファイヤ被研磨物10について、下記の方法により、面粗さRa(nm)を測定した。その結果を表2に示す。
<面粗さの測定方法>
JIS B0601に従い、レーザー顕微鏡(ZYGO社製NEWVIEW 200 )を用い、サファイヤ基板表面の凹凸の平均線からの絶対値偏差の平均値として算出した。
(3−2)で研磨したサファイヤ被研磨物10について、下記の方法により、面粗さRa(nm)を測定した。その結果を表2に示す。
<面粗さの測定方法>
JIS B0601に従い、レーザー顕微鏡(ZYGO社製NEWVIEW 200 )を用い、サファイヤ基板表面の凹凸の平均線からの絶対値偏差の平均値として算出した。
(C)加工レート
(3−2)の研磨時間と除去量より、加工レート(μm/min)を算出した。その結果を、表2に示す。
(3−2)の研磨時間と除去量より、加工レート(μm/min)を算出した。その結果を、表2に示す。
(D)研削比
また、(3−1)における砥石の摩耗量(g)並びに(3−2)における研磨工具1の摩耗量(g)及び(3−3)の研磨によるコロイダルシリカの摩耗量(g)をそれぞれ求め、各摩耗量を合計して砥石及び遊離砥粒の合計摩耗量とした。また、サファイヤ被加工物の質量からサファイヤ基板の質量を引いた値をサファイヤの摩耗量(g)とした。サファイヤの摩耗量を、砥石及び遊離砥粒の合計摩耗量で割った値を、研削比として求めた。その結果を、表2に示す。
また、(3−1)における砥石の摩耗量(g)並びに(3−2)における研磨工具1の摩耗量(g)及び(3−3)の研磨によるコロイダルシリカの摩耗量(g)をそれぞれ求め、各摩耗量を合計して砥石及び遊離砥粒の合計摩耗量とした。また、サファイヤ被加工物の質量からサファイヤ基板の質量を引いた値をサファイヤの摩耗量(g)とした。サファイヤの摩耗量を、砥石及び遊離砥粒の合計摩耗量で割った値を、研削比として求めた。その結果を、表2に示す。
上記の表2に示す結果から明らかな通り、Al2O3と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とした各実施例の研磨工具を用いると、高い加工レートで、面粗さの低いサファイヤ被研磨物が得られ、これをCMPで仕上げ研磨することにより、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された面粗さの低いサファイヤ基板が得られることが判る。これに対し、Al2O3と固溶しないSiO2を砥粒とした比較例1の研磨工具を用いた場合は、各実施例と同じ加工時間((3−2)の研磨時間)において、面粗さの大きいサファイヤ基板しか得られず、加工レートも低かった。したがって、本発明の研磨工具によれば、高品質のサファイヤ基板を短い加工時間により得ることができることが判る。
1 研磨工具
2 基台
3 研磨ホイール
10 サファイヤ被研磨物
20 研磨装置
30 ホイール保持部材
31 回転軸棒
32 ハウジング
33 ボルト
40 被加工物保持部材
2 基台
3 研磨ホイール
10 サファイヤ被研磨物
20 研磨装置
30 ホイール保持部材
31 回転軸棒
32 ハウジング
33 ボルト
40 被加工物保持部材
Claims (6)
- Al2O3と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなるサファイヤ用の研磨工具。
- 前記無機酸化物粉末のBET比表面積から真球換算で算出した平均粒径が0.001μm以上20μm以下である請求項1に記載の研磨工具。
- 前記無機酸化物粉末が、Cr2O3、MgO、FeO及びFe2O3から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物の粉末である、請求項1又は2に記載の研磨工具。
- 抗折強度が0.2kgf/mm2以上4.0kgf/mm2以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の研磨工具。
- 前記結合剤が樹脂である請求項1〜4の何れか1項に記載の研磨工具。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の研磨工具を用いてサファイヤからなる被研磨物を乾式研磨する工程を有するサファイヤ研磨物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014213621A JP2016082127A (ja) | 2014-10-20 | 2014-10-20 | 研磨工具 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014213621A JP2016082127A (ja) | 2014-10-20 | 2014-10-20 | 研磨工具 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016082127A true JP2016082127A (ja) | 2016-05-16 |
Family
ID=55959141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014213621A Pending JP2016082127A (ja) | 2014-10-20 | 2014-10-20 | 研磨工具 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2016082127A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110125822A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-08-16 | 宁波大学 | 用于蓝宝石衬底晶片磨削的固着磨具及其制备方法 |
WO2020262211A1 (ja) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | 株式会社東京ダイヤモンド工具製作所 | 合成砥石 |
WO2021002216A1 (ja) | 2019-07-02 | 2021-01-07 | 株式会社東京ダイヤモンド工具製作所 | 合成砥石 |
-
2014
- 2014-10-20 JP JP2014213621A patent/JP2016082127A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110125822A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-08-16 | 宁波大学 | 用于蓝宝石衬底晶片磨削的固着磨具及其制备方法 |
CN110125822B (zh) * | 2019-04-29 | 2021-06-15 | 宁波大学 | 用于蓝宝石衬底晶片磨削的固着磨具及其制备方法 |
WO2020262211A1 (ja) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | 株式会社東京ダイヤモンド工具製作所 | 合成砥石 |
JP2021003795A (ja) * | 2019-06-27 | 2021-01-14 | 株式会社東京ダイヤモンド工具製作所 | 合成砥石 |
KR20220006105A (ko) * | 2019-06-27 | 2022-01-14 | 가부시키가이샤 도쿄 다이아몬드 고우구세이사쿠쇼 | 합성 지석 |
EP3991915A4 (en) * | 2019-06-27 | 2023-07-19 | Tokyo Diamond Tools Mfg. Co., Ltd. | SYNTHETIC GRINDING STONE |
TWI811552B (zh) * | 2019-06-27 | 2023-08-11 | 日商東京鑽石工具製作所股份有限公司 | 合成磨石 |
KR102614442B1 (ko) * | 2019-06-27 | 2023-12-14 | 가부시키가이샤 도쿄 다이아몬드 고우구세이사쿠쇼 | 합성 지석 |
WO2021002216A1 (ja) | 2019-07-02 | 2021-01-07 | 株式会社東京ダイヤモンド工具製作所 | 合成砥石 |
KR20220006106A (ko) | 2019-07-02 | 2022-01-14 | 가부시키가이샤 도쿄 다이아몬드 고우구세이사쿠쇼 | 합성 지석 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI360457B (en) | Sapphire substrates and methods of making same | |
RU2414550C1 (ru) | Сапфировая подложка (варианты) | |
RU2412037C1 (ru) | Партия сапфировых подложек и способ ее изготовления | |
JP6431586B2 (ja) | 研磨物品及びその形成方法 | |
JP2016537439A (ja) | セラミック研磨材複合体研磨溶液 | |
JP5010675B2 (ja) | 合成砥石 | |
KR20160060691A (ko) | 다층화된 폴리싱 패드 | |
JP2018522743A (ja) | 研磨パッド、並びに当該研磨パッドを使用するためのシステム及び方法 | |
CN103415372A (zh) | 研磨用组合物 | |
JP2011155265A (ja) | 半導体ウェハの製造方法 | |
PH12020551265A1 (en) | Fixed abrasive three-dimensional lapping and polishing plate and methods of making and using the same | |
JP2016082127A (ja) | 研磨工具 | |
JP2012248594A (ja) | 研磨剤 | |
TW201702004A (zh) | 研磨工具及其製造方法、以及研磨物之製造方法 | |
JP5900079B2 (ja) | ポリシングスラリー、及びその製造方法、並びに第13族窒化物基板の製造方法 | |
JP4849590B2 (ja) | 研磨工具及びその製造方法 | |
JP6792554B2 (ja) | 研磨砥粒、研磨スラリーおよび硬脆材の研磨方法、ならびに硬脆材の製造方法 | |
JP2005288552A (ja) | 研磨工具およびそれを用いた研磨方法 | |
JP2005288571A (ja) | 加工工具及び加工方法 | |
ZHOU et al. | A018 Three-dimensional cutting edge distribution of abrasives on diamond grinding wheel working surface | |
JP2000246624A (ja) | 研磨用成形体、これを用いた研磨用定盤及び研磨方法 |