JPH0617224B2 - 易焼結性アルミナ粉体の製造法 - Google Patents
易焼結性アルミナ粉体の製造法Info
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- JPH0617224B2 JPH0617224B2 JP60042093A JP4209385A JPH0617224B2 JP H0617224 B2 JPH0617224 B2 JP H0617224B2 JP 60042093 A JP60042093 A JP 60042093A JP 4209385 A JP4209385 A JP 4209385A JP H0617224 B2 JPH0617224 B2 JP H0617224B2
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 技術分野 本発明は、常圧または減圧焼結法によって比較的低温で
緻密質の焼結体を与える易焼結性アルミナ粉体の製造法
に関する。
緻密質の焼結体を与える易焼結性アルミナ粉体の製造法
に関する。
先行技術 現在焼結用アルミナ粉体を与える方法としては、バイヤ
ー法を始めとしてアルミニウムアルコキシドの加水分解
やアルミン酸ソーダをハロヒドリンで分解して得たアル
ミナ水和物を焙焼する方法、アンモニウムミョウバンを
熱分解する方法などが知られている。これらのアルミナ
粉体は通常粉砕工程を経て焼結体製造用として使用され
ているが、純度９９％以上の高純度アルミナ焼結体を製
造するためには１６００℃前後の高温で焼結させるのが
通常である。これは高純度焼結体の場合は、焼結温度を
低下させるための焼結助剤（例えばＳｉＯ２）の添加が
制限されるためである。このような高温で焼結体を得る
ことは、多量の焼成エネルギーを必要とするばかりでな
く、焼成炉には高価な耐火材を必要として熱源の選定も
制限されるなど、製造コストが非常に高くなる。そのた
め、より低温で焼結しうるアルミナ粉体の出現が望まれ
ている。
ー法を始めとしてアルミニウムアルコキシドの加水分解
やアルミン酸ソーダをハロヒドリンで分解して得たアル
ミナ水和物を焙焼する方法、アンモニウムミョウバンを
熱分解する方法などが知られている。これらのアルミナ
粉体は通常粉砕工程を経て焼結体製造用として使用され
ているが、純度９９％以上の高純度アルミナ焼結体を製
造するためには１６００℃前後の高温で焼結させるのが
通常である。これは高純度焼結体の場合は、焼結温度を
低下させるための焼結助剤（例えばＳｉＯ２）の添加が
制限されるためである。このような高温で焼結体を得る
ことは、多量の焼成エネルギーを必要とするばかりでな
く、焼成炉には高価な耐火材を必要として熱源の選定も
制限されるなど、製造コストが非常に高くなる。そのた
め、より低温で焼結しうるアルミナ粉体の出現が望まれ
ている。
粉体の焼結性を向上させるためには、粒子の微細化およ
び単粒子化をしなければならず、このため原料粉体を粉
砕処理することが一般に行われている。しかし、上記の
ような方法で得られるアルミナ粉体は通常一次粒子径が
０．３ミクロン程度かそれ以上であるため、高度な粉砕
処理をしても焼結性を大巾に向上させることは困難であ
る。また、これらのアルミナ粉体は比較的強固な二次凝
集体を形成しているために高い粉砕エネルギーが必要で
あり、従って粉砕の際に不純物が混入しやすく粉体の純
度を低下させるという欠点もある。
び単粒子化をしなければならず、このため原料粉体を粉
砕処理することが一般に行われている。しかし、上記の
ような方法で得られるアルミナ粉体は通常一次粒子径が
０．３ミクロン程度かそれ以上であるため、高度な粉砕
処理をしても焼結性を大巾に向上させることは困難であ
る。また、これらのアルミナ粉体は比較的強固な二次凝
集体を形成しているために高い粉砕エネルギーが必要で
あり、従って粉砕の際に不純物が混入しやすく粉体の純
度を低下させるという欠点もある。
発明の概要 要旨 本発明者らは先にアルミニウムアンモニウムカーボネー
トハイドロオキサイド （ＮＨ４ＡｌＣＯ３（ＯＨ）２、以下ＡＡＣＨと略記す
る）を熱分解して得たアルミナ粉体を使用して、粉砕処
理をしなくても、１６００℃程度で緻密なアルミナ焼結
体を製造する方法を発明した（第１０６５９０号特許／
特公昭５６−９４４７号公報）。この化合物 （ＮＨ４ＡｌＣＯ３（ＯＨ）２）からは０．２ミクロン
以下の一次粒子からなる微粉のα‐アルミナ粉体が容易
に得られ、またこれは強い二次凝集を形成していない。
本発明者らはこの点に注目して、該アルミナ粉体を単に
解砕処理に付すだけで純度を低下させることなく単粒子
化することにより焼結性が大巾に向上することを見出し
て、本発明を完成するに至った。
トハイドロオキサイド （ＮＨ４ＡｌＣＯ３（ＯＨ）２、以下ＡＡＣＨと略記す
る）を熱分解して得たアルミナ粉体を使用して、粉砕処
理をしなくても、１６００℃程度で緻密なアルミナ焼結
体を製造する方法を発明した（第１０６５９０号特許／
特公昭５６−９４４７号公報）。この化合物 （ＮＨ４ＡｌＣＯ３（ＯＨ）２）からは０．２ミクロン
以下の一次粒子からなる微粉のα‐アルミナ粉体が容易
に得られ、またこれは強い二次凝集を形成していない。
本発明者らはこの点に注目して、該アルミナ粉体を単に
解砕処理に付すだけで純度を低下させることなく単粒子
化することにより焼結性が大巾に向上することを見出し
て、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明による下記の（ａ）〜（ｄ）で定義さ
れた易焼結性アルミナ粉体の製造法は、下記の工程
（イ）および（ロ）からなること、を特徴とするもので
ある。
れた易焼結性アルミナ粉体の製造法は、下記の工程
（イ）および（ロ）からなること、を特徴とするもので
ある。
（イ）アルミニウムアンモニウムカーボネートハイドロ
オキサイドを熱分解して、直径０．２ミクロン以下の一
次粒子が８０％以上（個数基準）含まれかつこの一次粒
子が少なくとも一部が二次粒子を形成しているところ
の、実質的にα‐アルミナからなるアルミナ粉体を形成
させること。
オキサイドを熱分解して、直径０．２ミクロン以下の一
次粒子が８０％以上（個数基準）含まれかつこの一次粒
子が少なくとも一部が二次粒子を形成しているところ
の、実質的にα‐アルミナからなるアルミナ粉体を形成
させること。
（ロ）上記アルミナ粉体を解砕処理に付して、二次粒子
の実質的に全量を一次粒子に解砕すること。
の実質的に全量を一次粒子に解砕すること。
（ａ）２０００kg／cm2の静水圧プレスによりプレスし
て得たプレフォームを１３００℃以上１３５０℃以下の
温度で常圧または減圧下に焼結したときに、理論密度、
すなわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密質焼
結体を与えるものであること。
て得たプレフォームを１３００℃以上１３５０℃以下の
温度で常圧または減圧下に焼結したときに、理論密度、
すなわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密質焼
結体を与えるものであること。
（ｂ）直径０．２ミクロン以下の一次粒子が８０％以上
（個数基準）含まれていること。
（個数基準）含まれていること。
（ｃ）平均二次粒子径が０．２５ミクロン以下であり、
かつ粒径０．２ミクロン以下の粒子が４０重量％以上含
まれていること。
かつ粒径０．２ミクロン以下の粒子が４０重量％以上含
まれていること。
（ｄ）アルミナが実質的にα‐アルミナであること。
効果 本発明によるアルミナ粉体は、従来のアルミナ粉体では
同時には充足しえなかった要件（ａ）〜（ｄ）を併有す
る点で従来の製品と区別しうるものである。
同時には充足しえなかった要件（ａ）〜（ｄ）を併有す
る点で従来の製品と区別しうるものである。
そして、このようなアルミナ粉体は、たとえば特定のア
ルミナを解砕することによって得ることができる。
ルミナを解砕することによって得ることができる。
粉体の粉砕方法としては従来から２０φmm程度の粉砕媒
体を用いたボールミル粉砕が一般的であるが、一次粒子
が０．２ミクロン以下の微粉体を単粒子化するには長時
間が必要であって、これにより十分な粉砕を行うことは
工業的にはほとんど不可能である。最近、５φmm以下の
粉砕媒体を用いてこれを粉体と共に湿式または乾式で強
制攪拌するか、または振動させて粉砕を行う方法が開発
されているが、これらの粉砕方法においても通常のアル
ミナ粉体を粉砕するためにはかなり高い粉砕エネルギー
を与える必要があり、例えば強制攪拌の場合に攪拌翼は
周速１０ｍ／secという様な高速で運転されている。従
って、粉砕の際の粉砕媒体の磨耗等による不純物の混入
は避けられない。
体を用いたボールミル粉砕が一般的であるが、一次粒子
が０．２ミクロン以下の微粉体を単粒子化するには長時
間が必要であって、これにより十分な粉砕を行うことは
工業的にはほとんど不可能である。最近、５φmm以下の
粉砕媒体を用いてこれを粉体と共に湿式または乾式で強
制攪拌するか、または振動させて粉砕を行う方法が開発
されているが、これらの粉砕方法においても通常のアル
ミナ粉体を粉砕するためにはかなり高い粉砕エネルギー
を与える必要があり、例えば強制攪拌の場合に攪拌翼は
周速１０ｍ／secという様な高速で運転されている。従
って、粉砕の際の粉砕媒体の磨耗等による不純物の混入
は避けられない。
しかしながらＡＡＣＨを熱分解して得られたアルミナ
は、上記の粉砕方法において例えば粉砕媒体を５φmm以
下として攪拌翼の周速を０．３ｍ／sec程度の低速回転
で粉砕しても工業的にも製造可能な比較的短い時間で十
分に単粒子化されることが判明した。これはＡＡＣＨか
ら得られるアルミナの二次凝集が弱いことに起因するも
のと思われ、さらにこれによってきわめて優れた焼結性
を示すようになるのは、とりもなおさずこのアルミナの
一次粒子径が微細であるためであろう。このアルミナが
弱い二次凝集しか示さないのは出発母塩であるＡＡＣＨ
の形骸が残りにくいことと関係があり、またこのアルミ
ナは１１５０℃程度の低い温度で速やかに均一にα化す
るため粒子の揃った微細なα‐アルミナが生成するもの
と思われる。
は、上記の粉砕方法において例えば粉砕媒体を５φmm以
下として攪拌翼の周速を０．３ｍ／sec程度の低速回転
で粉砕しても工業的にも製造可能な比較的短い時間で十
分に単粒子化されることが判明した。これはＡＡＣＨか
ら得られるアルミナの二次凝集が弱いことに起因するも
のと思われ、さらにこれによってきわめて優れた焼結性
を示すようになるのは、とりもなおさずこのアルミナの
一次粒子径が微細であるためであろう。このアルミナが
弱い二次凝集しか示さないのは出発母塩であるＡＡＣＨ
の形骸が残りにくいことと関係があり、またこのアルミ
ナは１１５０℃程度の低い温度で速やかに均一にα化す
るため粒子の揃った微細なα‐アルミナが生成するもの
と思われる。
この結果、得られたアルミナ粉体は不純物による汚染が
極めて少ないうえ、微細で単粒子化しているため、大気
中常圧焼結で従来より２００ないし３００℃も低い１３
００℃以上１３５０℃以下の焼結温度で、理論密度、す
なわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密な高純
度アルミナ焼結体を得ることができる。
極めて少ないうえ、微細で単粒子化しているため、大気
中常圧焼結で従来より２００ないし３００℃も低い１３
００℃以上１３５０℃以下の焼結温度で、理論密度、す
なわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密な高純
度アルミナ焼結体を得ることができる。
高強度の焼結体を得るには焼結体の結晶粒子をできるだ
け小さく揃えることが必要であるが、従来のアルミナ粉
体は少なくとも１６００℃程度の焼結温度が必要なた
め、結晶粒子は２〜３ミクロン以上に成長してしまう。
そのため高強度の焼結体を得るにはホットプレス法など
の特殊な焼結技術を必要とするので、製造コストが高く
その上成形体の形状も制限されてしまう欠点がある。
け小さく揃えることが必要であるが、従来のアルミナ粉
体は少なくとも１６００℃程度の焼結温度が必要なた
め、結晶粒子は２〜３ミクロン以上に成長してしまう。
そのため高強度の焼結体を得るにはホットプレス法など
の特殊な焼結技術を必要とするので、製造コストが高く
その上成形体の形状も制限されてしまう欠点がある。
しかし、本発明で得られるアルミナ粉体は、低温焼結が
できるため、結晶成長を抑えることが可能であって、高
強度の焼結体が大気中常圧下の焼成で容易に得られるも
のである。
できるため、結晶成長を抑えることが可能であって、高
強度の焼結体が大気中常圧下の焼成で容易に得られるも
のである。
また、低温で焼結できるということは、焼成時のエネル
ギーコストを大巾に低減するばかりでなく、一般の陶磁
器用として使用されている汎用炉でも緻密なアルミナ焼
結体の製造が可能となり工業的に極めて有利である。
ギーコストを大巾に低減するばかりでなく、一般の陶磁
器用として使用されている汎用炉でも緻密なアルミナ焼
結体の製造が可能となり工業的に極めて有利である。
さらにまた０．２ミクロン以下というような微粒の粉体
は成形性が劣るとされているが、本発明によるアルミナ
粉体は微粉であるにもかかわらず、２０００kg／cm2の
静水圧プレスにより２．３ｇ／cm3の高密度が得られ、
優れた成形性を示した。
は成形性が劣るとされているが、本発明によるアルミナ
粉体は微粉であるにもかかわらず、２０００kg／cm2の
静水圧プレスにより２．３ｇ／cm3の高密度が得られ、
優れた成形性を示した。
成形密度が高くなることは焼結体の寸法精度を上げるこ
とにつながり、高コストである焼結後の加工費を節約で
きる。
とにつながり、高コストである焼結後の加工費を節約で
きる。
発明の具体的説明 易焼結性アルミナ粉体 本発明による易焼結性アルミナ粉体は、前記の要件
（ａ）〜（ｄ）を併有するものである。
（ａ）〜（ｄ）を併有するものである。
要件（ａ）は本発明アルミナ粉体を間接的に定義するも
のというべきであるが、このような要件を持つアルミナ
粉体は従来存在しなかったものと考えられる。すなわ
ち、理論密度、すなわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％
以上の緻密質焼結体を与えるアルミナ粉体は従来も存在
したが、そのような緻密質焼結体を低温で得るには加圧
焼結法によって製造しなければならなかったからであ
る。なお、本発明によるアルミナ粉体は、加圧焼結法に
よっても緻密質焼結体を与えるものもあることはいうま
でもない。
のというべきであるが、このような要件を持つアルミナ
粉体は従来存在しなかったものと考えられる。すなわ
ち、理論密度、すなわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％
以上の緻密質焼結体を与えるアルミナ粉体は従来も存在
したが、そのような緻密質焼結体を低温で得るには加圧
焼結法によって製造しなければならなかったからであ
る。なお、本発明によるアルミナ粉体は、加圧焼結法に
よっても緻密質焼結体を与えるものもあることはいうま
でもない。
ここで、α‐アルミナの理論密度、すなわち３．９８９
ｇ／cm3、について示せば、下記の通りである。
ｇ／cm3、について示せば、下記の通りである。
α‐アルミナの理論密度 α‐アルミナは三方晶系であり、格子定数は、 ａ＝4.758Å、ｃ＝12.991Åである（文献１）。
これらの数値より単位格子当たりの体積は次の通りであ
る。
る。
また、α‐アルミナの単位格子中には、アルミニウム原
子が１２個および酸素原子が１８個ある。各原子量とAv
ogadro数は下記の通りである。
子が１２個および酸素原子が１８個ある。各原子量とAv
ogadro数は下記の通りである。
アルミニウムの原子量 26.98154（文献２） 酸素の原子量 15.9994（文献３） Avogadro数 6.022045×1023（文献４） 以上より、単位格子当たりの重量は次の通りになる。
従って、α‐アルミナの理論密度は、 文献１ ASTMカード(ASTM X-ray Powder Date File)NO.
10-173 American Society for Testing Materials発行 文献２ 化学便覧 基礎編 日本化学会編 丸善株式会社 Ｉ−２２頁 文献３ 化学便覧 基礎編 日本化学会編 丸善株式会社 Ｉ−２４頁 文献４ 化学便覧 基礎編 日本化学会編 丸善株式会社 Ｉ−３頁 要件（ｂ）および（ｃ）は、本発明アルミナ粉体が本質
的に微細粒子からなることを示すものである。ここで、
一次粒子の粒度分布の測定法は、下記の通りである。す
なわち、該粉体の電子顕微鏡写真上の粉体像から粒子の
二軸平均径を測定し、これを基に個数基準粒度分布を求
める。また、二次粒子の粒度分布測定法は、下記の通り
である。すなわち、該粒体をヘキサメタリン酸ソーダの
０．１重量％溶液中に超音波分散器にて３分間分散させ
て、試料懸濁液を調製する。光透過式粒度分布測定器
（セイシン企業製「ミクロンフォートサイザーＳＫＮ１
０００型」）により粒度分布を測定する。
10-173 American Society for Testing Materials発行 文献２ 化学便覧 基礎編 日本化学会編 丸善株式会社 Ｉ−２２頁 文献３ 化学便覧 基礎編 日本化学会編 丸善株式会社 Ｉ−２４頁 文献４ 化学便覧 基礎編 日本化学会編 丸善株式会社 Ｉ−３頁 要件（ｂ）および（ｃ）は、本発明アルミナ粉体が本質
的に微細粒子からなることを示すものである。ここで、
一次粒子の粒度分布の測定法は、下記の通りである。す
なわち、該粉体の電子顕微鏡写真上の粉体像から粒子の
二軸平均径を測定し、これを基に個数基準粒度分布を求
める。また、二次粒子の粒度分布測定法は、下記の通り
である。すなわち、該粒体をヘキサメタリン酸ソーダの
０．１重量％溶液中に超音波分散器にて３分間分散させ
て、試料懸濁液を調製する。光透過式粒度分布測定器
（セイシン企業製「ミクロンフォートサイザーＳＫＮ１
０００型」）により粒度分布を測定する。
要件（ｄ）は、本発明アルミナが実質的にα‐アルミナ
であることを示すものである。ここで、「実質的にα‐
アルミナである」ということは、α‐アルミナの含量が
９０重量％以上であることを意味する。
であることを示すものである。ここで、「実質的にα‐
アルミナである」ということは、α‐アルミナの含量が
９０重量％以上であることを意味する。
要件（ｂ）〜（ｄ）は、相関して本発明アルミナ粉体を
特徴づけるものである。すなわち、粒径の小さい一次粒
子からなるアルミナ粉体は適当なアルミナ前駆体たとえ
ばＡＡＣＨを低温で熱分解することによって得ることが
できるが、そのような低温で生成したアルミナはα‐ア
ルミナではない（たとえば、α‐アルミナ含量が９０重
量％未満）。従って、要件（ｂ）〜（ｄ）を併有するア
ルミナ粉体は、しかも要件（ａ）をも有するものは、本
発明によってはじめて提供されたものである。
特徴づけるものである。すなわち、粒径の小さい一次粒
子からなるアルミナ粉体は適当なアルミナ前駆体たとえ
ばＡＡＣＨを低温で熱分解することによって得ることが
できるが、そのような低温で生成したアルミナはα‐ア
ルミナではない（たとえば、α‐アルミナ含量が９０重
量％未満）。従って、要件（ｂ）〜（ｄ）を併有するア
ルミナ粉体は、しかも要件（ａ）をも有するものは、本
発明によってはじめて提供されたものである。
易焼結性アルミナ粉体の製造 上記のようなアルミナ粉体は、直径０．２ミクロン以下
の一次粒子が８０％（個数基準）以上含まれかつこの一
次粒子の少なくとも一部が二次粒子を形成しているとこ
ろの、実質的にα‐アルミナからなるアルミナ粉体を解
砕処理に付して、二次粒子の実質的に全量を一次粒子に
解砕すること、によって製造することができる。
の一次粒子が８０％（個数基準）以上含まれかつこの一
次粒子の少なくとも一部が二次粒子を形成しているとこ
ろの、実質的にα‐アルミナからなるアルミナ粉体を解
砕処理に付して、二次粒子の実質的に全量を一次粒子に
解砕すること、によって製造することができる。
解砕処理に付すべき上記のようなアルミナの一具体例
は、ＡＡＣＨの熱分解によって得たものである。ＡＡＣ
Ｈの熱分解によるそのようなアルミナ粉体の製造の詳細
は、特公昭５６−９４４７号公報に記載されている。
は、ＡＡＣＨの熱分解によって得たものである。ＡＡＣ
Ｈの熱分解によるそのようなアルミナ粉体の製造の詳細
は、特公昭５６−９４４７号公報に記載されている。
上記のような一次粒子からなるアルミナ粉体を選定した
ことによって、本発明アルミナ粉体は低い粉砕エネルギ
ー印加の下での解砕処理によって容易に得ることができ
る。
ことによって、本発明アルミナ粉体は低い粉砕エネルギ
ー印加の下での解砕処理によって容易に得ることができ
る。
好ましい解砕処理は、直径５mm以下のセラミック製ビー
ズを粉砕媒体として使用した、乾式または湿式の粉砕装
置によって実施することができる。特に好ましい解砕処
理は、直径５mm以下のセラミック製ビーズを粉砕媒体と
して、アルミナを水性スラリーとして円筒容器内で適当
な攪拌翼を用いて攪拌することからなるものである。そ
の場合の「低い粉砕エネルギー印加の下で」ということ
は、たとえば、直径１０cmの円筒容器内で解砕を行なう
場合には攪拌翼の周速が０．３ｍ／秒程度であるという
ことである。この条件では、５〜４８時間の粉砕で目的
の解砕が行なわれることがふつうである。
ズを粉砕媒体として使用した、乾式または湿式の粉砕装
置によって実施することができる。特に好ましい解砕処
理は、直径５mm以下のセラミック製ビーズを粉砕媒体と
して、アルミナを水性スラリーとして円筒容器内で適当
な攪拌翼を用いて攪拌することからなるものである。そ
の場合の「低い粉砕エネルギー印加の下で」ということ
は、たとえば、直径１０cmの円筒容器内で解砕を行なう
場合には攪拌翼の周速が０．３ｍ／秒程度であるという
ことである。この条件では、５〜４８時間の粉砕で目的
の解砕が行なわれることがふつうである。
易焼結性アルミナ粉体の用途 本発明アルミナ粉体は、アルミナ粉体として各種の用途
に供することができる。
に供することができる。
本発明アルミナ粉体は易焼結性であるところより、焼結
体の製造に利用することが好ましい。
体の製造に利用することが好ましい。
アルミナ粉体の焼結は常法に従って行なうことができ
る。具体的には、たとえば、必要に応じてバインダー
（たとえばポリビニルアルコール）および（あるいは）
共焼結成分（たとえば酸化マグネシウム）を配合した粉
体状態のあるいは水性スラリ状態の本発明アルミナ粉体
を加圧成形して所望形状のプレフォームとし、これを適
当温度たとえば１３００〜１３５０℃で１〜２時間加熱
して焼結させればよい。焼結雰囲気は非還元性であるこ
とが望ましい。本発明アルミナによれば、プレフォーム
の焼結を常圧または減圧状態で行なうことができ、その
ような低温かつ非加圧焼結の場合にも理論密度、すなわ
ち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密質焼結体が
得られる。焼結体の密度が理論密度、すなわち３．９８
９ｇ／cm3、の９８％以上であるところから、この焼結
体はそれが実質的にアルミナ１００％からなるものであ
る場合は透光性の製品である。
る。具体的には、たとえば、必要に応じてバインダー
（たとえばポリビニルアルコール）および（あるいは）
共焼結成分（たとえば酸化マグネシウム）を配合した粉
体状態のあるいは水性スラリ状態の本発明アルミナ粉体
を加圧成形して所望形状のプレフォームとし、これを適
当温度たとえば１３００〜１３５０℃で１〜２時間加熱
して焼結させればよい。焼結雰囲気は非還元性であるこ
とが望ましい。本発明アルミナによれば、プレフォーム
の焼結を常圧または減圧状態で行なうことができ、その
ような低温かつ非加圧焼結の場合にも理論密度、すなわ
ち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密質焼結体が
得られる。焼結体の密度が理論密度、すなわち３．９８
９ｇ／cm3、の９８％以上であるところから、この焼結
体はそれが実質的にアルミナ１００％からなるものであ
る場合は透光性の製品である。
実施例１ ＮＨ４ＡｌＣＯ３（ＯＨ）２を１２００℃の温度で２時
間焼成して、平均一次粒子径が０．１５ミクロンであり
かつ一次粒子の８１％（個数基準）が０．２ミクロン以
下であるα−アルミナを得た。また、得られた粉体の平
均二次粒子径は４．１４ミクロンで、０．２ミクロン以
下の粒子は２重量％であった。このアルミナ粉体に３倍
量の純水を加えてスラリーとし、２φmmのアルミナビー
ズが約８０％充填されたアルミナ製円筒容器（直径１０
cm）に入れて攪拌翼周速５０cm／秒の条件で２４時間粉
砕した。これによって得られた粉体は、平均二次粒子径
が０．２３ミクロンで０．２ミクロン以下の粒子が４１
重量％であった。このアルミナ粉体を２０００kg／cm2
の静水圧プレスで成形して、成形密度２．３ｇ／cm3の
試験片を得た。大気中常圧で１３００℃〜１６００℃の
各温度で１時間焼成した焼結密度の結果は、表−１に示
す通りであった。また、同一条件で焼結させた１０６５
９０号特許の製法によるアルミナおよび市販アルミナの
結果を比較に載せた。
間焼成して、平均一次粒子径が０．１５ミクロンであり
かつ一次粒子の８１％（個数基準）が０．２ミクロン以
下であるα−アルミナを得た。また、得られた粉体の平
均二次粒子径は４．１４ミクロンで、０．２ミクロン以
下の粒子は２重量％であった。このアルミナ粉体に３倍
量の純水を加えてスラリーとし、２φmmのアルミナビー
ズが約８０％充填されたアルミナ製円筒容器（直径１０
cm）に入れて攪拌翼周速５０cm／秒の条件で２４時間粉
砕した。これによって得られた粉体は、平均二次粒子径
が０．２３ミクロンで０．２ミクロン以下の粒子が４１
重量％であった。このアルミナ粉体を２０００kg／cm2
の静水圧プレスで成形して、成形密度２．３ｇ／cm3の
試験片を得た。大気中常圧で１３００℃〜１６００℃の
各温度で１時間焼成した焼結密度の結果は、表−１に示
す通りであった。また、同一条件で焼結させた１０６５
９０号特許の製法によるアルミナおよび市販アルミナの
結果を比較に載せた。
本発明アルミナ粉体の粉砕前と粉砕後の化学分析を行っ
て、その結果を表−２に示した。
て、その結果を表−２に示した。
上記で得られた焼結体中で焼結密度が３．９ｇ／cm3前
後となった試料片を研磨し、ケミカルエッチングした
後、走査型電子顕微鏡により微構造の観察を行った。こ
の結果、焼結体の平均結晶粒径は表−３に示す通りであ
った。
後となった試料片を研磨し、ケミカルエッチングした
後、走査型電子顕微鏡により微構造の観察を行った。こ
の結果、焼結体の平均結晶粒径は表−３に示す通りであ
った。
実施例２ 実施例１の条件で得られた本発明粉体および市販アルミ
ナを２０００kg／cm2の静水圧プレスで成形後、大気圧
中で１３００℃にて２時間焼成した。得られた結果は、
表−４に示す通りであった。
ナを２０００kg／cm2の静水圧プレスで成形後、大気圧
中で１３００℃にて２時間焼成した。得られた結果は、
表−４に示す通りであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審判の合議体 審判長 日野 あけみ 審判官 森竹 義昭 審判官 徳永 英男 (56)参考文献 特開 昭51−139810（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−42289（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−213633（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】下記の工程（イ）および（ロ）からなるこ
とを特徴とする、下記の（ａ）〜（ｄ）で定義された易
焼結性アルミナ粉体の製造法。 （イ）アルミニウムアンモニウムカーボネートハイドロ
オキサイドを熱分解して、直径０．２ミクロン以下の一
次粒子が８０％以上（個数基準）含まれ、かつこの一次
粒子が少なくとも一部が二次粒子を形成しているところ
の、実質的にα−アルミナからなるアルミナ粉体を形成
させること （ロ）上記アルミナ粉体を解砕処理に付して、二次粒子
の実質的に全量を一次粒子に解砕すること。 （ａ）２０００kg／cm2の静水圧プレスによりプレスし
て得たプレフォームを１３００℃以上１３５０℃以下の
温度で常圧または減圧下に焼結したときに、理論密度、
すなわち３．９８９ｇ／cm3、の９８％以上の緻密質焼
結体を与えるものであること。 （ｂ）直径０．２ミクロン以下の一次粒子が８０％以上
（個数基準）含まれていること。 （ｃ）平均二次粒子径が０．２５ミクロン以下であり、
かつ粒径０．２ミクロン以下の粒子が４０重量％以上含
まれていること。 （ｄ）アルミナが実質的にα−アルミナであること。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60042093A JPH0617224B2 (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 易焼結性アルミナ粉体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60042093A JPH0617224B2 (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 易焼結性アルミナ粉体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201619A JPS61201619A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0617224B2 true JPH0617224B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=12626388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60042093A Expired - Lifetime JPH0617224B2 (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 易焼結性アルミナ粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617224B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4657754A (en) * | 1985-11-21 | 1987-04-14 | Norton Company | Aluminum oxide powders and process |
| WO1995006622A1 (fr) * | 1993-09-02 | 1995-03-09 | Toto Ltd. | Materiau ceramique laissant passer la lumiere et procede de fabrication correspondant |
| CN101711226A (zh) | 2007-01-15 | 2010-05-19 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 陶瓷微粒材料及其制备方法 |
| JP5678421B2 (ja) * | 2009-09-09 | 2015-03-04 | 東ソー株式会社 | 透光性アルミナ用粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた透光性アルミナ焼結体の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51139810A (en) * | 1975-05-29 | 1976-12-02 | Kogyo Gijutsuin | Manufacture of alumina sintered articles at low temperature |
| FR2431993A1 (fr) * | 1978-07-26 | 1980-02-22 | Rhone Poulenc Ind | Nouvelle alumine hautement reactive, son procede de preparation et son application a la preparation d'hydroxychlorure d'aluminium |
| JPS58213633A (ja) * | 1983-04-07 | 1983-12-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 酸化アルミニウムの製造方法 |
-
1985
- 1985-03-04 JP JP60042093A patent/JPH0617224B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201619A (ja) | 1986-09-06 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |