CN114105190A - 一种钛酸钡钙纳米晶介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸钡钙纳米晶介质材料及其制备方法。所述钛酸钡钙粉体的制备方法包括如下步骤：按照式Ⅰ的化学计量比混合碳酸钡、二氧化钛和碳酸钙，加入水和分散剂得到浆料；将浆料进行砂磨得到粉体浆料；粉体浆料依次经烘干、过筛和煅烧得到钛酸钡钙粉体。本发明通过两步煅烧工艺，在低温下完成有机物分解和固相反应，在高温下使得晶格畸变，短暂保温抑制晶粒长大，获得了晶粒尺寸50～200nm，c/a≥1.008的纳米晶钛酸钡钙介质粉体，可作为基体材料用于大容量、小型化、高可靠的多层陶瓷电容器，具有重要的应用前景。(Ba1‑xCax)mTiO3 式Ⅰ。

Description

一种钛酸钡钙纳米晶介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸钡钙纳米晶介质材料及其制备方法，属于电容器材料技术领域。
背景技术
随着电子设备的小型化、集成化要求的不断提高，尤其是近年来5G、物联网、智能汽车等领域的快速发展，对于电子陶瓷元件的微型化、高精度、高可靠性和低成本提出了越来越高的要求。因此对于具有高介电常数、宽温稳定型、高可靠特点的介质材料的需求愈发迫切。
目前，多层陶瓷电容器材料主要由钛酸钡组成。钛酸钡(BaTiO3)是一种强介电材料，具有高介电常数和低损耗的特点，特别适合用作介电材料制备大容量电容器。但是钛酸钡在居里峰附近介电常数变化剧烈，不利于宽温稳定性，因此往往通过固相掺杂改性、化学包覆等手段，获得平坦的介电常数-温度曲线，并且尽量使居里峰向高温移动，拓宽温度稳定区间。对钛酸钡基体进行钙元素掺杂，可以通过调控Ba/Ti和Ca占据钡位和钛位的比例，使居里峰向高温移动的同时，提高基体的绝缘电阻，从而获得具有高居里峰和高可靠的钛酸钡钙介质材料，为后续实现宽温稳定、高可靠的介质陶瓷奠定了基础。
另外，随着器件的小型化，介质层的厚度从几微米下降到1微米以下，为了保证器件的可靠性，每层介质至少需要5～7个晶粒，所以钛酸钡初始晶粒需要为100～200nm。钛酸钡晶粒尺寸的降低使得铁电性降低，从而介电常数降低。为了依然保持较高的介电常数，需要钛酸钡具有较高的四方性(c/a)。因此对于应用于小型化、高可靠MLCC中的介质陶瓷，要求初始钛酸钡晶粒同时具有小粒径和高c/a。
钛酸钡的制备方法主要分为两大类：固相法和液相法。液相法制备的粉体晶粒细小均匀，但是成本较高、工艺流程复杂，并且液相法如水热反应制备过程中晶格存在大量羟基、质子缺陷，煅烧过程中大量的点缺陷会聚集形成孔洞，降低粉体密度并抑制四方性畸变，不适合用于高可靠的小型化MLCC器件。固相法，如行星球磨，是一种传统的粉体制备方法，通过研磨介质将原料混匀、磨细，具有成本低、产量大、工艺简单的特点，但是往往得到的颗粒较大、分布不均匀。因此选择合适的制备方法对于合成高c/a、纳米晶钛酸钡粉体具有重要作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米晶、高c/a的钛酸钡钙介质粉体的制备方法，采用的砂磨和精确控制的煅烧工艺获得高质量粉体，并且钙掺杂使得制备的陶瓷具有更高的居里峰和绝缘电阻。
本发明所提供的钛酸钡钙粉体的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照式Ⅰ所示的化学计量比混合碳酸钡、二氧化钛和碳酸钙，加入水和分散剂得到浆料；
(Ba1-xCax)mTiO3 式Ⅰ
式Ⅰ中，0.00＜x＜0.15(优选0.00＜x＜0.10)，1.00＜m＜1.05(优选1.00＜m＜1.03或1.00＜m＜1.01)；
S2、将所述浆料进行砂磨得到粉体浆料；
S3、所述粉体浆料依次经烘干、过筛和煅烧得到所述钛酸钡钙粉体；
所述煅烧采用两段式煅烧工艺或一段式煅烧工艺；
所述两段式煅烧工艺的条件为：以3～10℃/min的速率升温至700～1000℃，保温1～5h，再以10～40℃/min的速率升温至1050～1250℃，保温0.5～2h，如以5℃/min升温至900℃，保温3h，再以40℃/min升温至1050℃，保温0.5h或升温至1150℃，保温0.5h或升温至1200℃，保温0.5h；
所述一段式煅烧工艺的条件为：以3～10℃/min的速率升温至800～1200℃，保温1～5h。
上述的制备方法中，步骤S1中，加入水得到的浆料的固含量为10～35％；
所述分散剂为铵盐分散剂，如三乙醇胺；
所述分散剂的加入量为粉体质量的0～10％，但不为零，所述粉体指的是所述碳酸钡、二氧化钛和碳酸钙的混合物。
上述的制备方法中，步骤S2中，所述砂磨采用的锆球直径为50～100微米，填充量20～60％；
所述砂磨的条件如下：
砂磨机转速为1000～3000r/min，砂磨时间为1～6h。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述烘干的温度为80～100℃；
所述过筛的条件为：过40～400目筛网。
本发明方法制备得到的钛酸钡钙粉体的晶粒尺寸50～200nm，具有高四方性，可作为大容量、小型化、高可靠的多层陶瓷电容器的介质材料。
相比于现有其他技术，本发明具有的有益效果为：
本发明采用砂磨法制备原料粉体，所获得的原料粉体混合均匀、粒径小、反应活性高，避免了一般球磨法导致的粒径分布宽、粒径大、颗粒形状不均匀的缺点。通过两步煅烧工艺，在低温下完成有机物分解和固相反应，在高温下使得晶格畸变，短暂保温抑制晶粒长大，获得了晶粒尺寸50～200nm，c/a≥1.008的纳米晶钛酸钡钙介质粉体；Ca元素掺杂使得居里峰向高温移动，并且提高了钛酸钡基体绝缘电阻，能够满足电子陶瓷工业对于高质量钛酸钡粉体的需求，可作为基体材料用于大容量、小型化、高可靠的多层陶瓷电容器，具有重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的钛酸钡钙粉体的XRD图谱。
图2为本发明实施例4制备的钛酸钡钙粉体的SEM照片。
图3为本发明实施例8制备的钛酸钡钙粉体的SEM照片。
图4为本发明实施例9制备的钛酸钡钙陶瓷的介温曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、
碳酸钡、二氧化钛、碳酸钙按照化学计量比Ba0.92Ca0.08TiO3配料，并加入去离子水，固含量为33.3％，加入3％三乙醇胺，砂磨锆球填充率33％，转速1200r/min，砂磨时间4.5h，激光粒度分析所得粉体的D50为0.211μm。
实施例2
碳酸钡、二氧化钛、碳酸钙按照化学计量比Ba0.92Ca0.08TiO3配料，并加入去离子水，固含量为33.3％，加入3％三乙醇胺，砂磨锆球填充率50％，转速1200r/min，砂磨时间3h，激光粒度分析所得粉体的D50为0.198μm。
实施例3
碳酸钡、二氧化钛、碳酸钙按照化学计量比Ba0.92Ca0.08TiO3配料，并加入去离子水，固含量为33.3％，加入3％三乙醇胺，砂磨锆球填充率50％，转速2200r/min，砂磨时间1.5h，激光粒度分析所得粉体的D50为0.097μm。
表1列出实施例1-3工艺参数和实验结果，从中可以看出提高转速和锆球填充率有利于获得小粒径的原料粉体，并且缩短实验时间。
表1实例1-3工艺参数和实验结果
Figure BDA0003389047190000031
Figure BDA0003389047190000041
实施例4、
将纯度99.8％以上的碳酸钡、二氧化钛(锐钛矿型)、碳酸钙按照化学计量比(Ba0.90Ca0.10)1.01TiO3配料；加入去离子水，固含量为33％，并加入6wt％三乙醇胺，砂磨锆球直径为50微米，填充率为50％，转速2000r/min，砂磨时间5h，得到原料浆料；将砂磨后的浆料取出置于100℃烘箱中烘干，过400目筛网得到砂磨后原料粉体；将粉体置于匣钵中，用高温炉进行煅烧，以5℃/min升温至900℃，保温3h，再以40℃/min升温至1100℃，保温0.5h。
实施例5、
将纯度99.8％以上的碳酸钡、二氧化钛(锐钛矿型)、碳酸钙按照化学计量比(Ba0.90Ca0.10)1.01TiO3配料；加入去离子水，固含量为33％，并加入6wt％三乙醇胺分散剂，砂磨锆球直径为50微米，填充率为50％，转速2000r/min，砂磨时间5h，得到原料浆料；将砂磨后的浆料取出置于100℃烘箱中烘干，过400目筛网得到砂磨后原料粉体；将粉体置于匣钵中，用高温炉进行煅烧，以5℃/min升温至900℃，保温3h，再以40℃/min升温至1100℃，保温1.0h。
实施例6、
将纯度99.8％以上的碳酸钡、二氧化钛(锐钛矿、金红石混相)、碳酸钙按照化学计量比(Ba0.90Ca0.10)1.01TiO3配料；加入去离子水，固含量为33％，并加入6wt％铵盐分散剂，砂磨锆球直径为50微米，填充率为50％，转速2000r/min，砂磨时间5h，得到原料浆料；将砂磨后的浆料取出置于100℃烘箱中烘干，过400目筛网得到砂磨后原料粉体；将粉体置于匣钵中，用高温炉进行煅烧，以5℃/min升温至900℃，保温3h，再以40℃/min升温至1070℃，保温0.5h。
实施例7、
将纯度99.8％以上的碳酸钡、二氧化钛(金红石型)、碳酸钙按照化学计量比(Ba0.90Ca0.10)1.01TiO3配料；加入去离子水，固含量为33％，并加入6wt％铵盐分散剂，砂磨锆球填充率50％，转速2000r/min，砂磨时间5h，得到原料浆料；将砂磨后的浆料取出置于100℃烘箱中烘干，过400目筛网得到砂磨后原料粉体；将粉体置于匣钵中，用高温炉进行煅烧，以5℃/min升温至900℃，保温3h，再以40℃/min升温至1070℃，保温0.5h。
通过SEM拍摄多张粉体照片后统计平均晶粒尺寸，通过XRD测出晶胞参数，计算c/a。将实施例4-7制备的钛酸钡钙陶瓷粉体的平均晶粒尺寸和c/a列在表2；直观地，图1和图2给出了实施例4制备的粉体的SEM照片和XRD图谱。可以看出，通过两段式煅烧工艺，改变温度、时间，可以有效地控制晶粒尺寸，并获得高c/a的钛酸钡钙介质粉体。而二氧化钛的晶相对反应活性、最终获得的晶粒尺寸、c/a均有影响，结果列于表中。100nm左右的介质粉体适合于超薄介质层的小型化MLCC器件，而200nm左右的介质粉体适用于较大尺寸的MLCC器件。
表2实施例1-4粉体煅烧工艺和测试结果
Figure BDA0003389047190000051
实施例8、
将高纯的碳酸钡、二氧化钛(锐钛矿型)、碳酸钙按照化学计量比(Ba0.90Ca0.10)1.01TiO3配料；加入去离子水，固含量为33％，并加入6wt％铵盐分散剂，砂磨锆球填充率50％，转速2000r/min，砂磨时间5h，得到原料浆料；将砂磨后的浆料取出置于100℃烘箱中烘干，过400目筛网得到砂磨后原料粉体；将粉体置于匣钵中，用高温炉进行煅烧，以5℃/min升温至900℃，保温3h。
图3为本实施例制备的粉体的SEM照片，拍摄多张照片后统计平均晶粒尺寸，其平均晶粒尺寸约为50nm，说明本发明方法最小可获得50nm的钛酸钡钙粉体。
实施例9、
对于实施例6制备的钛酸钡钙介质粉体，经过造粒、压片得到陶瓷生坯，经过1200℃、2h烧结得到陶瓷块体，通过丝网印刷、烧银在陶瓷表面镀银进行介温测试，在1kHz下介电常数与温度的关系如图4所示。
图4中，钛酸钡钙的居里峰在130℃以上，而未掺杂的钛酸钡居里峰一般在120℃左右，可见居里温度具有明显的提高，证明了本发明制备的钛酸钡钙具有更高的居里温度，为后续掺杂改性实现介电常数的在更宽温度范围内的稳定性奠定了基础。
综上分析，本发明提供的方法成功制备了晶粒尺寸50～200nm，c/a≥1.008的纳米晶钛酸钡钙介质粉体，并且所制备的陶瓷居里温度在130℃以上，因此可作为基体材料用于大容量、小型化、高可靠的多层陶瓷电容器，具有重要的应用前景。

Claims (7)

1.一种钛酸钡钙粉体的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照式Ⅰ所示的化学计量比混合碳酸钡、二氧化钛和碳酸钙，加入水和分散剂得到浆料；
(Ba1-xCax)mTiO3 式Ⅰ
式Ⅰ中，0.00＜x＜0.15，1.00＜m＜1.05；
S2、将所述浆料进行砂磨得到粉体浆料；
S3、所述粉体浆料依次经烘干、过筛和煅烧得到所述钛酸钡钙粉体；
所述煅烧采用两段式煅烧工艺或一段式煅烧工艺；
所述两段式煅烧工艺的条件为：以3～10℃/min的速率升温至700～1000℃，保温1～5h，再以10～40℃/min的速率升温至1050～1250℃，保温0.5～2h；
所述一段式煅烧工艺的条件为：以3～10℃/min的速率升温至800～1200℃，保温1～5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，加入水得到的浆料的固含量为10～35％；
所述分散剂为铵盐分散剂；
所述分散剂的加入量为粉体质量的0～10％，但不为零。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述砂磨采用的锆球直径为50～100微米，填充量20～60％；
所述砂磨的条件如下：
砂磨机转速为1000～3000r/min，砂磨时间为1～6h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述烘干的温度为80～100℃；
所述过筛的条件为：过40～400目筛网。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备的钛酸钡钙粉体。
6.根据权利要求5所述的钛酸钡钙粉体，其特征在于：所述钛酸钡钙粉体的晶粒尺寸50～200nm。
7.权利要求5或6所述钛酸钡钙粉体在作为多层陶瓷电容器的中介电材料的应用。
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