CN116022841A - 钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机功能材料领域，提供了一种钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用。该钛酸钡钙粉体的制备方法包括以下步骤：配置钡溶液，称取一定量的钙源加入钡溶液中，再称取一定量二氧化钛粉末缓慢加入到混合液中，向混合溶液中滴加矿化剂，调节溶液的pH值，将混合均匀的溶液转移到反应釜中进行水热反应，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，将水热反应产物用去离子水和乙酸溶液进行洗涤、过滤、干燥，得到白色的钛酸钡钙粉体。本发明采用上述水热法制备方法，原料易得、制备成本低廉、四方性较高、结晶性好、无杂相、粒径小，本发明合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，具体涉及一种钛酸钡钙粉体的制备方法及其应用。
背景技术
随着5G时代的发展，被称为“工业大米”的多层陶瓷电容器(MLCC)是十分重要的电子元器件之一，其使用量与日俱增，为了满足MLCC的小型化和高温应用的发展，对MLCC设计提出了更高的要求。而钛酸钡(BaTiO3)是MLCC瓷料的主要基体材料，为了满足MLCC需求，通常通过掺杂去提升BaTiO3的性能，其中Ca掺杂的BaTiO3基(Ba1-XCaxTiO3，BCT)是X8R型高温MLCC的基体材料之一。随着MLCC器件的小型化和高温应用的发展需求不断增加，对高纯超细的粉体原料的需求也不断提高，因此，制备四方性较高，结晶性好，无杂相，粒径小，无团聚的Ca掺杂的BaTiO3粉体的十分重要。
制备Ca掺杂的BaTiO3粉体的传统方法是固相法，但是固相法制备的粉体的粒径较大，团聚现象比较严重，并且存在大量杂质等缺点，不适合用在MLCC中，因此合成一种能满足MLCC用的Ca掺杂的BaTiO3粉体仍然十分具有挑战性。由于MLCC的需求，急需要研发合成出高四方性、结晶度高、小粒径等优点的Ca掺杂的BaTiO3粉体(钛酸钡钙粉体)。
发明内容
为了解决现有技术Ca掺杂的BaTiO3粉体四方性差、结晶度低粒径大的问题，本发明提供了一种钛酸钡钙粉体的制备方法。
该钛酸钡钙粉体的制备方法包括以下步骤：
S1：钛酸钡钙前驱体的制备：配置钡源的浓度为1-4mol/L的钡溶液，按照所述钡源、钙源与钛源摩尔比(Ba+Ca)/Ti≥1的比例，称取所述钙源和所述钛源，加入到所述钡溶液中。
S2：水热合成：将所述钛酸钡钙前驱体转移至反应釜中，加入浓度≥0.5mol/L的矿化剂，调节混合液的PH≥12，控制所述反应釜填充率为60％-70％，在180-240℃温度下水热反应24-48h，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙悬浊液。
S3:对所述钛酸钡钙悬浊液进行酸洗和水洗，将洗涤产物在烘箱中干燥，研磨，过筛得到所述钛酸钡钙粉体。
进一步地，所述钡源为八水合氢氧化钡、二水合氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种或多种。
进一步地，所述钙源为氧化钙、氯化钙、乙酸钡和氢氧化钙中的一种，所述钙源掺杂量范围为1.5％-12％。
进一步地，所述钛源是粒径为10nm-100nm中任意数值的具有均一粒径的粉体，所述钛源为锐钛矿和金红石晶型的一种或多种。
进一步地，所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种，所述矿化剂的摩尔浓度大于1mol/L。
进一步地，洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤。
进一步地，将洗涤后的产物放于60-80℃烘箱中干燥12-24h。
本发明的一个目的是提供一种钛酸钡钙粉体，所述的钛酸钡钙粉体根据以上任一项所述的钛酸钡钙粉体的制备方法制得。
本发明的一个目的是提供一种钛酸钡钙粉体在电子元器件中的多层陶瓷电容器中的应用。
本发明采用钛酸钡钙粉体的制备方法制备Ca掺杂的BaTiO3粉体，原料易得，制备成本低廉，反应充分，操作简单，产物四方性较高，结晶性好，无杂相，粒径小、分布均匀，平均粒径约为150nm，综合以上优点，本发明合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。
附图说明
图1是本发明提供的钛酸钡钙粉体的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图；
图3是本发明实施例1所制备的钛酸钡钙粉体的粒度分布图；
图4是本发明对比例1所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图；
图5是本发明对比例2所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图；
图6是本发明实施例1与对比例1、2所制备的钛酸钡钙粉体的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
钛酸钡钙粉体的制备方法包括以下步骤：
S1：钛酸钡钙前驱体的制备：配置钡源的浓度为1-4mol/L的钡溶液，按照所述钡源、钙源与钛源摩尔比(Ba+Ca)/Ti≥1的比例，称取所述钙源和所述钛源，加入到所述钡溶液中。
S2:水热反应合成：将所述钛酸钡钙前驱体转移至反应釜中，加入浓度大于等于0.5mol/L的矿化剂，调节混合液的PH大约等于12，控制所述反应釜填充率为60％-70％，在180-240℃温度下水热反应24-48h，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙悬浊液。
S3:洗涤和干燥：对所述钛酸钡钙悬浊液进行酸洗和水洗，将洗涤产物在烘箱中干燥，研磨，过筛得到所述钛酸钡钙粉体。
现有技术中，通过固相法制备Ca掺杂的BaTiO3粉体粒径较大，团聚现象比较严重，并且存在大量杂质等缺点，不适合用在MLCC中。本发明通过水热法制备Ca掺杂的BaTiO3粉体，在该反应中，反应是分子级别的，避免反应过程中发生团聚，能过有效地降低Ca掺杂的BaTiO3粉体粒径。同时，原料易得，制备成本低廉，方法简单、操作简便、反应充分、产物四方性较高、结晶性好、无杂相、粒径小、分布均匀、平均粒径约为150nm。本发明合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。
可选地，所述钡源为八水合氢氧化钡、二水合氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种或多种。
可选地，所述钙源为氧化钙、氯化钙、乙酸钡和氢氧化钙中的一种或多种，所述钙源掺杂量范围为1.5％-12％。
可选地，所述钛源是粒径为10nm-100nm中任意数值的具有均一粒径的粉体，所述钛源为锐钛矿和金红石晶型的一种或多种。
可选地，所述矿化剂的种类为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种，所述矿化剂的摩尔浓度大于1mol/L，矿化剂的用量调节溶液的pH≥12。
可选地，洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤。
进一步地，将洗涤后的产物放于60-80℃烘箱中干燥12-24h。
本发明提供了一种钛酸钡钙粉体。该钛酸钡钙粉体根据以上任一项所述的钛酸钡钙粉体的制备方法制得。
本发明提供了一种钛酸钡钙粉体电子元器件中的多层陶瓷电容器中的应用。
实施例1
本发明采用上述一种钛酸钡钙粉体的水热法制备工艺，包括以下步骤：
(1)钡前驱体的制备：将11.58g的八水合氢氧化钡加入到盛有50ml去离子水的烧杯中，在85℃的水浴锅中边加热边搅拌，直至八水合氢氧化钡完全溶解在水中。
(2)钙源的制备：按照(Ba+Ca)/Ti＝2，称量0.445g的氯化钙，将其加入到钡溶液中，搅拌至固体即可。
(3)钛前驱体的制备：待溶液冷却至室温，将1.6g的20nm锐钛矿型的二氧化钛边搅拌边加入到钡和钙的混合溶液中，直至二氧化钛粉末完全混合在溶液中。
(4)合成：将钡、钙和钛的混合均匀的溶液，完全转移到50ml的水热反应釜中，加入一定量的NaOH溶液，调节混合溶液的pH≥12，反应釜的填充率为70％，在温度240℃水热反应36h，然后冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙的溶液。
(5)洗涤：将水热合成的钛酸钡钙的溶液用配制50％wt乙酸和去离子水进行多次抽滤洗涤，直至滤液的电导率为40μs/cm。
(6)干燥：将洗涤后的产物放置玻璃器皿中，在鼓风烘箱中80℃干燥12h。然后，用研钵研磨后过筛得到钛酸钡钙粉体，所述钛酸钡钙粉体的分子式是Ba0.97Ca0.03TiO3，其中钙的掺杂量为3％。
实施例1钛酸钡钙的扫描电子显微镜(SEM)图和粒径分布图如图2、3所示，样品的平均粒径约为150nm，粒径分布均匀，形貌光滑，无异常大颗粒。实施例1钛酸钡钙的X射线衍射(XRD)图谱如图x所示，无其他杂相，在特征峰2θ＝44-46°处有明显的分裂峰，其分别对应于四方相钛酸钡的(002)和(200)的晶面，c/a＝1.0075.
实施例2
本发明采用上述一种钛酸钡钙粉体的水热法制备工艺，包括以下步骤：
(1)钡前驱体的制备：将9.6g的二水合氯化钡加入到盛有50ml去离子水的烧杯中，在85℃的水浴锅中边加热边搅拌，直至八水合氢氧化钡完全溶解在水中。
(2)钙源的制备：按照(Ba+Ca)/Ti＝1，称量0.126g的氧化钙，将其加入到钡溶液中，搅拌至固体即可。
(3)钛前驱体的制备：待溶液冷却至室温，将3.2g的60nm锐钛矿型的二氧化钛边搅拌边加入到钡和钙的混合溶液中，直至二氧化钛粉末完全混合在溶液中。
(4)合成：将钡、钙和钛的混合均匀的溶液，完全转移到50ml的水热反应釜中，加入一定量的NaOH溶液，调节混合溶液的pH≥12，反应釜的填充率为70％，在温度240℃水热反应20h，然后冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙的溶液。
(5)洗涤：将水热合成的钛酸钡钙的溶液用配制50％wt乙酸和去离子水进行多次抽滤洗涤，直至滤液的电导率为40μs/cm。
(6)干燥：将洗涤后的产物放置玻璃器皿中，在鼓风烘箱中80℃干燥12h。然后，用研钵研磨后过筛得到钛酸钡钙粉体，所述钛酸钡钙粉体的分子式是Ba0.97Ca0.03TiO3，其中钙的掺杂量为3％。
对比例1
按照实施例1，其他条件不变，改变水热反应温度为180℃。对比例1得到的XRD图显示，在特征峰2θ＝44-46°为单峰，无明显劈裂峰，合成的钛酸钡钙粉体为立方相晶型。对比例1得到的SEM图显示,钛酸钡钙明显的出现了明显的团聚现象，晶型发育不完整，粒径分布十分的不均匀。
对比例2
按照实施例2，其他条件不变，区别在于，水热反应中钙的掺杂量为10％，钛酸钡钙粉体的分子式是Ba0.9Ca0.1TiO3。对比例2得到的XRD图显示，在特征峰2θ＝44-46°为单峰，无明显劈裂峰，合成的钛酸钡钙粉体为立方相晶型。对比例1得到的SEM图显示,钛酸钡钙团聚现象严重，粒径分布十分的不均匀。
综上所述，本发明采用上述一种钛酸钡钙粉体的水热法制备工艺，成功制备出四方性较、粒径小，颗粒均匀，平均粒径约为150nm的钛酸钡钙粉体，为生产小粒径、高四方性钛酸钡钙提供了一种新的方案。本发明合成的钛酸钡钙粉体能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡钙的需求，可适用于多层陶瓷电容器(MLCC)。
最后说明：尽管实施例对本发明进行了详细的说明，但实施例仅用以说明本发明的优选方案而非对其进行限制。凡是利用本发明说明书及附图内容所作的变换，或者直接、间接运用在其他技术领域，均在本发明的专利保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：钛酸钡钙前驱体的制备：配置钡源的浓度为1-4mol/L的钡溶液，按照所述钡源、钙源与钛源摩尔比(Ba+Ca)/Ti≥1的比例，称取所述钙源和所述钛源，加入到所述钡溶液中；
S2：水热合成：将所述钛酸钡钙前驱体转移至反应釜中，加入浓度≥0.5mol/L的矿化剂，调节混合液的PH≥12，控制所述反应釜填充率为60％-70％，在180-240℃温度下水热反应24-48h，待反应结束后，冷却至室温，打开反应釜，得到钛酸钡钙悬浊液；
S3:对所述钛酸钡钙悬浊液进行酸洗和水洗，将洗涤产物在烘箱中干燥，研磨，过筛得到所述钛酸钡钙粉体。
2.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，所述钡源为八水合氢氧化钡、二水合氯化钡、醋酸钡和硝酸钡中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，所述钙源为氧化钙、氯化钙、乙酸钡和氢氧化钙中的一种或多种，所述钙源掺杂量范围为1.5％-12％。
4.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，所述钛源是粒径为10nm-100nm中任意数值的具有均一粒径的粉体，，所述钛源为锐钛矿和金红石晶型的一种或多种。
5.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种，所述矿化剂的摩尔浓度大于1mol/L。
6.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤。
7.如权利要求1所述的钛酸钡钙粉体的制备方法，其特征在于，将洗涤后的产物放于60-80℃烘箱中干燥12-24h。
8.一种钛酸钡钙粉体，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的钛酸钡钙粉体的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的钛酸钡钙粉体在电子元器件中的多层陶瓷电容器中的应用。
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