CN100378005C - 一种利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚微米级钛酸锶钡(BST)粉体的制备方法，其特征在于以碳酸钡粉体、二氧化钛粉体、硝酸锶溶液为前驱物原料，将粉体和溶液充分混合，加入聚丙烯酸作为分散剂和表面活性剂，湿法球磨24小时。将混合好的浆料，在搅拌的同时加入过量的碳酸氢铵溶液，用氨水调节pH值为7～10之间，使锶离子以碳酸锶沉淀的形式均匀包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面，形成稳定的浆料。将沉淀过滤、洗涤、干燥并在950～1100℃下煅烧，制备出粒度分布均匀的0.2-1.0μm亚微米级BST粉体。制备的粉体可在1300～1330℃实现致密烧结，烧结温度比传统固相法降低了近100℃，而且陶瓷电性能也比传统固相法制备的好。
Description
技术领域
本发明是关于钛酸锶钡(BST)亚微米级粉体的一种制备方法，属于陶瓷粉体制备的范畴。该方法有别于传统的BST粉体固相、液相的制备方法，而使用聚丙烯酸为分散剂和表面活性剂，通过包裹法使碳酸锶均匀包裹在固体颗粒表面来制备亚微米级BST粉体。
技术背景
铁电BST陶瓷材料由于其高介电常数、居里温度可调等优异的性能，广泛应用在各种电子陶瓷器件中。例如各种压电传感器(Li，X.；Qiu，F.；Guo，K.；Zou，B.；Gu，J.；Wang，J.；Xu，B.Mater.Chem.Phys.1997，50，227.)、动态随机存储器(DRAM)(Tahan，D.；Safari，A.；Klein，L.C.in Proc.IEEE.Int.Symp.Appl.Ferroelectr.ed.Pandey，R.K.；Liu，M.；Safari，A.New York.1994，9，427.)和相移器(Wul，B.M.；Goldman，I.M.Dokl.Akad，Nauk SSSR1945，46，157)等。最近，BST陶瓷材料在非致冷红外焦平面热像仪上所表现出的优异性能又引起了人们极大的兴趣(Jun，Y.H.；Kim，T.Y.；Jang，H.M.Ferroelectrics.1997，193，109.)。由于它在室温附近工作，不需要致冷装置，因此极大地降低了生产红外传感器的成本。由此类材料制作的非致冷红外焦平面热像仪具有室温下工作、响应频谱宽、响应速度快、可全天候工作、低成本、低功耗、长寿命、小型化、高可靠性、应用量大面广等优点，成为当前红外焦平面成像技术中最引人注目的技术突破之一。
为了获得介电、热释电等性能优异的BST陶瓷材料，高纯度、高均匀的结构是其必需的特点。所以化学组成均匀、超细BST粉体的制备是最关键的因素之一，因为粉体对最后烧结的影响最大。近年来，人们采用了各种液相法来制备超细BST粉体。与一般的固相反应法制备粉体相比，液相法具有各组元混合均匀性好，反应活性高，容易得到细粉体等优点。但是目前的各种液相法由于存在一些难以克服的缺点而大大限制了其实用化。例如共沉淀法制备的粉体团聚较为严重(Y.B.Khollam，S.B.Deshpande，H.S.Potdar，Mater Charact 2005；54：63-74)，而且难以除去杂质离子；水热法难以得到化学计量比的BST粉体(Ryan K.Roeder，Elliott B.Slamovich，.J.Am.Ceram.Soc.，82[7]1665-75(1999))；而一般的溶胶-凝胶法，采用的原料都比较昂贵，成本较高。因此，探索既能够降低BST的合成温度，又能够保证化学计量比，工艺过程简单又实用的制备BST粉体的新方法就成为目前急需解决的技术关键之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用包裹沉淀物的方式制备亚微米级BST粉体的方法.本方法是在某类复合材料制备方法(Ping-Hua Xiang，Xian-Lin Dong，Chu-De Feng，Yong-Ling Wang，.J.Am.Ceram.Soc.，86[9]1631-34(2003))的基础上衍生出来的。选用SrCO3作为沉淀物包裹在BaCO3、TiO2固体颗粒的表面，使得原本活性不高的Sr2+离子可以均匀的分布在颗粒表面，大大提高了Sr2+离子的反应活性，降低了合成温度。利用本发明制备BST粉体，与一般的液相法相比，具有前驱物简单且实用的优点；与一般固法合成方法相比，其半液相法的优点不仅可使得其反应活性提高，而且又使合成温度降低了100～200℃，有益于生成粒度细小、均匀的粉体。采用本发明所制备的亚微米级的BST粉体，不仅降低了BST材料的烧结温度，在较低温度下就可以达到较高的致密度。
本发明制备包裹粉体时选用了聚丙烯酸作为分散剂，它通过空间位阻和静电位阻效应来抑制BaCO3以及TiO2颗粒沉降，获得性能稳定的浆料，为成功制备包裹的粉体奠定了基础。此外，聚丙烯酸是一种非常好的阴离子表面活性剂，因此吸附在BaCO3和TiO2颗粒表面的聚丙烯酸阴离子可以吸附带正电的Sr2+离子，使其聚集在BaCO3、TiO2颗粒周围，这将有利于包裹结构的形成。得到包裹沉淀物之后，将沉淀物在950～1100℃范围内合成，即可获得BST细粉体。
本发明以碳酸钡粉体、二氧化钛粉体、硝酸锶溶液为原料，将硝酸锶溶液配制成一定浓度的稳定溶液，之后Ba∶Sr∶Ti三种原子比例为1-X∶X∶1(0＜X≤0.30)，将此溶液与上述两种物质混合，并加入一定量的聚丙烯酸作为分散剂和表面活性剂，球磨24h。在制备包裹粉体时，搅拌前驱物的球磨液，并加入过量的碳酸氢铵或碳酸铵溶液，并用氨水调节pH值在7～10之间，使锶离子沉淀完全并包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面，形成稳定的包裹粉体浆料，并将浆料洗涤、干燥得到均匀的包裹沉淀物。将稳定的包裹沉淀物在950～1100℃下锻烧，获得均匀、细小的亚微米级BST粉体。(工艺流程请参见图1)
所述的硝酸锶溶液的浓度为0.5～2mol/l，溶剂为常用的蒸馏水或去离子水；所述的聚丙烯酸的溶液质量浓度为50％，加入量为碳酸钡、二氧化钛粉体总重量的0.5％～1％；所述的过量碳酸氢铵或为碳酸铵(NH4)2CO3，其浓度为1-2mol/l；所述的形成稳定的包裹体稳定浆料先用去离子水，然后用乙醇或丙酮进行洗涤，并在50～100℃下干燥；所述的锶离子是以碳酸锶沉淀的形式包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面。
1、发明提供的亚微米级BST细粉体的制备方法具有工艺简单，过程容易控制等特点。结合了传统固相反应法和液相法中的各自优点。合成的粉体颗粒度细小、均匀，且可以实现批量化制备。
2、BST粉体的合成温度在950～1100℃内，950℃下即可形成钙钛矿相的BST粉体，在1050℃下即可获得纯钙钛矿相的BST粉体(图6)。粉体的平均粒径在0.2～1.0μm之间，分布范围窄、均匀。用本方法制备的粉体进行陶瓷的烧结，在1310℃下即可获得致密度高达95.18％的BST陶瓷。所制备得到的陶瓷材料在室温下(1KHz)介电常数为5139，介电损耗为0.94％。与传统固相法所制备出陶瓷的电性能(介电常数为11461，介电损耗为1.6％)相比，两者均有大幅度的改进，对于应用在非致冷红外探测器上的热释电材料(适中的介电常数，低介电损耗)而言具有极大的优势。
附图说明
图1包裹法制备超细BST粉体的工艺流程图
图2碳酸钡粉体的粒度分布图
图3二氧化钛粉体的粒度分布图
图4 pH＝7的条件下获得包裹沉淀物的TEM图
图5 pH＝10的条件下获得包裹沉淀物的TEM图
图6 pH＝7的条件下制得BST粉体的XRD衍射图
图7 pH＝10的条件下制得BST粉体的XRD衍射图
图8 pH＝7的条件下制得BST粉体的SEM形貌图
图9 pH＝10的条件下制得BST粉体的SEM形贸图
具体实施方案
实施例1：pH＝7的条件下制备超细BST粉体
按图1所示的流程，先配置一定浓度(1mol/l)的硝酸锶溶液，再按照化学计量比将碳酸钡、二氧化钛和硝酸锶溶液混合(Ba∶Sr∶Ti＝0.70∶0.30∶1.00)，并加入浓度为50％的相对碳酸钡、二氧化钛固体总重量的0.5％～1％的聚丙烯酸，作为分散剂和表面活性剂，湿法球磨24小时。将混合好的浆料取出，在搅拌下加入事先配制好的、过量碳酸氢铵溶液(浓度为1mol/l)，用氨水调节pH值为7左右，使锶离子以碳酸锶沉淀的形式均匀包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面，形成稳定的浆料。将沉淀过滤、洗涤、干燥并在950～1100℃下煅烧，制备出粒度分布均匀、细小的亚微米级BST粉体，粒度分布在0.2-1.0μm之间。(分别见图4、6、8)所使用的BaCO3、TiO2的粒度分布如图2、图3所示。
实施例2：pH＝10的条件下制备超细BST粉体
按图1所示的流程图，先配置一定浓度(2mol/l)的硝酸锶溶液，再按照化学计量比将碳酸钡、二氧化钛和硝酸锶溶液混合(Ba∶Sr∶Ti＝0.90∶0.10∶1.00)，并加入浓度为50％的相对碳酸钡、二氧化钛固体总重量的0.5％～1％的聚丙烯酸，作为分散剂和表面活性剂，湿法球磨24小时。将混合好的浆料取出，在搅拌下加入事先配制好的、过量的碳酸氢铵溶液(浓度为1mol/l)，用氨水调节pH值为10左右，使锶离子以碳酸锶沉淀的形式均匀包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面，形成稳定的浆料。将沉淀过滤、洗涤、干燥并在1100℃下煅烧，制备出粒度分布均匀的亚微米级BST粉体，粒度分布在0.2-1.0μm之间。(分别见图5、7和9)。
Claims (6)
1.一种利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法，包括前驱物球磨液的配制、包裹粉体的制备过程以及高温锻烧合成工艺，其特征在于工艺步骤是：
(1)以碳酸钡粉体、二氧化钛粉体、硝酸锶溶液为原料，将硝酸锶溶液配制成0.5～2mol/l浓度的稳定溶液，之后按Ba∶Sr∶Ti三种原子比例为1-X∶X∶1，0＜X≤0.30，将硝酸锯溶液与上述两种物质混合，并加入聚丙烯酸溶液，球磨20～24h；
(2)在制备包裹粉体时，搅拌前驱物球磨液，加入过量的碳酸氢铵或碳酸铵溶液，并用氨水调节pH值在7～10之间，使锶离子沉淀完全并包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面，形成稳定的包裹粉体浆料，并将浆料洗涤、干燥得到均匀的包裹沉淀物；
(3)最后将稳定的包裹沉淀物在950～1100℃下锻烧。
2.按权利要求1所述的利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法，其特征在于所述的加入的聚丙烯酸质量百分浓度为50％，加入量为碳酸钡、二氧化钛粉体总重量的0.5％～1％。
3.按权利要求1所述的利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法，其特征在于所述的浆料是先用去离子水，然后用乙醇或丙酮进行洗涤，并在50～100℃下干燥。
4.按权利要求1所述利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法，其特征在于所述的其特征在于所述过量的碳酸氢铵或碳酸铵的浓度为1-2mol/l。
5.按权利要求1所述的利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法，其特征在于所述制备的钛酸锶钡粉体粒径介于0.2-1.0μm之间。
6.按权利要求1所述的利用包裹法制备亚微米级钛酸锶钡粉体的方法，其特征在于锶离子是以碳酸锶沉淀的形式包裹在碳酸钡、二氧化钛颗粒表面。
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