CN105603284B - 一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料及其制备方法，按照重量比，由10～30份的纳米级勃姆石、70～80份的钨、20～40份的铬、1～10份的钴、2～10份的镍和0～10份的稀土烧结而成，先对纳米级勃姆石进行处理，然后与钨、铬、钴、镍和稀土混合，再依次经成型、烧结即得到产品。本发明通过对纳米级勃姆石进行煅烧、然后急速冷却从而得到呈分散状态的纳米晶刚玉，与常规的微米级三氧化二铝相比，纳米晶刚玉作为弥散硬质点的加入不但可以增强金属陶瓷材料的高温硬度，同时由于其特殊的尺寸范围，在材料中弥散分布，还能使材料保持较高的韧性，并能够明显抑制陶瓷材料中的脆性断裂、显著提高材料的抗热震性能。

Description

一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到金属陶瓷材料领域，具体的说是一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷材料广泛用于铜、铝等金属材料挤压加工中的挤压模，尤其是对于变形抗力较大的铜合金则几乎全部采用主要成分为W、Cr、Ni、Al2O3等的金属陶瓷模。目前从使用情况来看，现有的金属陶瓷模具使用寿命不长，比如挤压白铜合金时情况就很严重，其平均寿命只有50根左右。究其原因，三氧化二铝作为陶瓷相的金属陶瓷材料虽然高温硬度达到要求，但由于其尺寸大，陶瓷相脆性大，导致整体材料韧性较差，使用中热挤压模具容易开裂而失效，因此提高金属陶瓷材料的韧性是提高金属陶瓷热挤压模具寿命的重要途径。
发明内容
为解决现有金属陶瓷韧性比较差导致做成的热挤压模具寿命低的问题，本发明提供了一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料及其制备方法，通过该方法制备的金属陶瓷，能够明显抑制陶瓷材料中的脆性断裂、显著提高材料的抗热震性能和韧性。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，由10～30重量份的纳米级勃姆石、70～80重量份的钨、20～40重量份的铬、1～10重量份的钴、2～10重量份的镍和0～10重量份的稀土烧结而成。
所述纳米级勃姆石的颗粒大小为20～400纳米。
所述稀土为氧化镧或氧化钇。
上述含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料的制备方法，首先按照上述要求的比例称取各物料，然后对纳米级勃姆石进行处理，处理后的产物与钨、铬、钴、镍和稀土混合，再依次经成型、烧结即得到产品，所述对纳米级勃姆石进行处理的操作为：将纳米级勃姆石在惰性气氛中以1~10℃/min的升温速率升温速率加热到1050～1300℃，然后在该温度下煅烧50～70h，煅烧后以300～500℃/min的降温速率急速冷却至常温即得到产物，该产物为纳米晶刚玉，然后将其与称量好的钨、铬、钴、镍和稀土混合、成型、烧结后即得到产品。
所述烧结可以为热压烧结，具体工艺条件为：在真空或氩气、氮气、氢气为保护气氛的条件下进行烧结，烧结温度1300～1800℃，烧结时间20～60min，施加压力10～30MPa。
所述烧结可以为热等静压烧结，具体工艺条件为：烧结温度1300～1900℃，烧结时间2～10h，施加压力30～200Mpa，保护气氛为氨气、氮气或氢气。
所述烧结可以为混合烧结，具体操作为：先在真空条件下，以1~3℃/min的升温速率将温度升高到1300℃，并保持该温度烧结2～4h，然后向其中充入氢气、氮气或氩气作为保护气氛，并以5～10℃/min的升温速率将温度升高到1800℃，在该温度下烧结1～4h。
本发明中所用的纳米级勃姆石是依照专利号为201210395756.1、专利名称为一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法的记载制备出的纳米级勃姆石。
由于纳米材料本身的颗粒细小，比表面积巨大，因此，极容易出现团聚现象，常规意义上说的纳米材料是在透射电镜（国家标准以透射电镜为准）下显示的单个颗粒为几个到100纳米粒径，但是在马尔文激光粒度仪上显示时基本为几十微米的粒径，究其原因，是因为纳米材料本身的团聚效应，团聚后的纳米材料在外观上显示已经达到几十微米的粒径，这样使得即使加入纳米级的颗粒材料，实际上仍然为微米级，除非经过一系列的处理使团聚的纳米颗粒分散；
本发明中，通过对纳米级勃姆石进行烧结之后并急速冷却，这样制得的纳米材料并不会出现团聚现象，也就是说，烧结后形成的氧化铝颗粒是处于单个纳米颗粒分散状态，并不会表现出团聚现象，这样就使得其在加入其余物料时仍表现出纳米级颗粒的性质，由于颗粒呈现出纳米级别，因此，在加入后可以认为是仍处于单相体系，不仅弥散性好、分布均匀，而且结合也更加紧密。
有益效果：本发明通过对纳米级勃姆石进行煅烧、然后急速冷却从而得到呈分散状态的纳米晶刚玉（即纳米三氧化二铝），与常规的微米级三氧化二铝相比，纳米晶刚玉作为弥散硬质点的加入不但可以增强金属陶瓷材料的高温硬度，同时由于其特殊的尺寸范围，在材料中弥散分布，还能使材料保持较高的韧性，并能够明显抑制陶瓷材料中的脆性断裂、显著提高材料的抗热震性能。
具体实施方式 下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。以下实施例中所用到的纳米级勃姆石是依照专利号为201210395756.1、专利名称为一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法的记载制备出的纳米级勃姆石，其粒径为20～400nm，其余的原料均为本领域常规用料。
实施例1
一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，由10重量份的纳米级勃姆石、70重量份的钨、20重量份的铬、1重量份的钴、2重量份的镍和5重量份的稀土烧结而成；
该金属陶瓷材料的制备方法为：
首先，对纳米级勃姆石进行处理，从而得到呈分散不团聚状态的纳米晶刚玉
将纳米级勃姆石在惰性气氛中以1℃/min的升温速率升温速率加热到1050℃，然后在该温度下煅烧70h，煅烧后以300℃/min的降温速率急速冷却至常温即得到纳米晶刚玉；
其次，将得到的纳米晶刚玉与钨、铬、钴、镍和稀土混合、成型、烧结后即得到产品。
以上为本发明的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的限定和优化：
如，所述稀土优选氧化镧或氧化钇；
又如，所述烧结可以为热压烧结，具体工艺条件为：在真空或氩气、氮气、氢气为保护气氛的条件下进行烧结，烧结温度1300℃，烧结时间60min，施加压力30MPa；
当然，所述烧结也可以为热等静压烧结，具体工艺条件为：烧结温度1300℃，烧结时间10h，施加压力200Mpa，保护气氛为氨气、氮气或氢气；
再者，所述烧结也可以为混合烧结，具体操作为：先在真空条件下，以1℃/min的升温速率将温度升高到1300℃，并保持该温度烧结2h，然后向其中充入氢气、氮气或氩气作为保护气氛，并以5℃/min的升温速率将温度升高到1800℃，在该温度下烧结1h。
实施例2
一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，由30重量份的纳米级勃姆石、80重量份的钨、40重量份的铬、10重量份的钴和10重量份的镍烧结而成；
该金属陶瓷材料的制备方法为：
首先，对纳米级勃姆石进行处理，从而得到呈分散不团聚状态的纳米晶刚玉
将纳米级勃姆石在惰性气氛中以10℃/min的升温速率升温速率加热到1300℃，然后在该温度下煅烧50h，煅烧后以500℃/min的降温速率急速冷却至常温即得到纳米晶刚玉；
其次，将得到的纳米晶刚玉与钨、铬、钴和镍混合、成型、烧结后即得到产品。
以上为本发明的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的限定和优化：
如，所述烧结可以为热压烧结，具体工艺条件为：在真空或氩气、氮气、氢气为保护气氛的条件下进行烧结，烧结温度1800℃，烧结时间20min，施加压力10MPa；
当然，所述烧结也可以为热等静压烧结，具体工艺条件为：烧结温度1900℃，烧结时间2h，施加压力30Mpa，保护气氛为氨气、氮气或氢气；
再者，所述烧结也可以为混合烧结，具体操作为：先在真空条件下，以3℃/min的升温速率将温度升高到1300℃，并保持该温度烧结4h，然后向其中充入氢气、氮气或氩气作为保护气氛，并以10℃/min的升温速率将温度升高到1800℃，在该温度下烧结4h。
实施例3
一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，由20重量份的纳米级勃姆石、75重量份的钨、30重量份的铬、5.5重量份的钴、6重量份的镍和10重量份的稀土烧结而成；
该金属陶瓷材料的制备方法为：
首先，对纳米级勃姆石进行处理，从而得到呈分散不团聚状态的纳米晶刚玉
将纳米级勃姆石在惰性气氛中以5℃/min的升温速率升温速率加热到1175℃，然后在该温度下煅烧60h，煅烧后以400℃/min的降温速率急速冷却至常温即得到纳米晶刚玉；
其次，将得到的纳米晶刚玉与钨、铬、钴、镍和稀土混合、成型、烧结后即得到产品。
以上为本发明的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的限定和优化：
如，所述稀土优选氧化镧或氧化钇；
又如，所述烧结可以为热压烧结，具体工艺条件为：在真空或氩气、氮气、氢气为保护气氛的条件下进行烧结，烧结温度1550℃，烧结时间40min，施加压力20MPa；
当然，所述烧结也可以为热等静压烧结，具体工艺条件为：烧结温度1600℃，烧结时间6h，施加压力115Mpa，保护气氛为氨气、氮气或氢气；
再者，所述烧结也可以为混合烧结，具体操作为：先在真空条件下，以2℃/min的升温速率将温度升高到1300℃，并保持该温度烧结3h，然后向其中充入氢气、氮气或氩气作为保护气氛，并以7℃/min的升温速率将温度升高到1800℃，在该温度下烧结2.5h。

Claims (6)

1.一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，其特征在于：由10～30重量份的纳米级勃姆石、70～80重量份的钨、20～40重量份的铬、1～10重量份的钴、2～10重量份的镍和0～10重量份的稀土烧结而成；上述含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料的制备方法为，首先按照上述的比例称取各物料，然后对纳米级勃姆石进行处理，处理后的产物与钨、铬、钴、镍和稀土混合，再依次经成型、烧结即得到产品，其中，所述对纳米级勃姆石进行处理的操作为：将纳米级勃姆石在惰性气氛中以1~10℃/min的升温速率加热到1050～1300℃，然后在该温度下煅烧50～70h，煅烧后以300～500℃/min的降温速率急速冷却至常温即得到产物，该产物为纳米晶刚玉，然后将其与称量好的钨、铬、钴、镍和稀土混合、成型、烧结后即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，其特征在于：所述纳米级勃姆石的颗粒大小为20～400纳米。
3.根据权利要求1所述的一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，其特征在于：所述稀土为氧化镧或氧化钇。
4.根据权利要求1所述的一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，其特征在于：所述烧结为热压烧结，具体工艺条件为：在真空或氩气、氮气、氢气为保护气氛的条件下进行烧结，烧结温度1300～1800℃，烧结时间20～60min，施加压力10～30MPa。
5.根据权利要求1所述的一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，其特征在于：所述烧结为热等静压烧结，具体工艺条件为：烧结温度1300～1900℃，烧结时间2～10h，施加压力30～200MPa ，保护气氛为氨气、氮气或氢气。
6.根据权利要求1所述的一种含纳米级勃姆石的金属陶瓷材料，其特征在于：所述烧结为混合烧结，具体操作为：先在真空条件下，以1~3℃/min的升温速率将温度升高到1300 ºC，并保持该温度烧结2～4h，然后向其中充入氢气、氮气或氩气作为保护气氛，并以5～10℃/min的升温速率将温度升高到1800℃，在该温度下烧结1～4h。
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