CN109065810A - 一种羟基氧化铝浆料的制备方法 - Google Patents

一种羟基氧化铝浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基氧化铝浆料的制备方法，包括以下步骤：a)将氢氧化铝在温度为300～500℃，脱水转相生成羟基氧化铝；b)向步骤a)加入纯水，得到羟基氧化铝水溶液；c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液、羧甲基纤维素、聚乙二醇分散剂、橡胶合成粘合剂加入到乳化设备中进行乳化，得到羟基氧化铝浆料。本发明制得的羟基氧化铝浆料用于涂覆在锂电隔膜表面，其与锂电隔膜紧密粘合，剥离强度大。且本申请提供的羟基氧化铝浆料与氧化铝浆料相比，具有单位面积材料消耗低、重量轻、吸水率小，能够降低锂电池成本，且该浆料分散性好，不易分层，收缩率低，剥离强度高。

Description

一种羟基氧化铝浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电隔膜涂覆领域，尤其是一种羟基氧化铝浆料的制备方法。
背景技术
羟基氧化铝浆料主要用于锂电池隔膜材料的涂覆。隔膜材料是锂电池组成的四大关键核心材料之一，隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，隔膜材质本身是不导电的，但在高温下，隔膜会受热收缩，引起电池短路，从而引发安全事故。目前大多隔膜涂覆厂家会在隔膜表面涂覆一层氧化铝涂层，来提高隔膜的耐腐蚀、耐高温性能，提高电池使用的安全性能。使用氧化铝涂覆，单位面积容重大，成本高，涂覆隔膜吸水率相对偏高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种羟基氧化铝浆料的制备方法，制得的羟基氧化铝浆料具有单位面积材料消耗低、重量轻、吸水率小，能够降低锂电池成本。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种羟基氧化铝浆料的制备方法，包括以下步骤：
a)将氢氧化铝在温度为300～500℃，反应时间为2～5h，脱水转相生成羟基氧化铝；
b)向步骤a)加入纯水，得到羟基氧化铝水溶液；
c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液、羧甲基纤维素、聚乙二醇分散剂、橡胶合成粘合剂加入到乳化设备中进行乳化，得到羟基氧化铝浆料；
所述羟基氧化铝浆料中包括以下质量百分的原料：
余量为纯水。
优选地，还包括向所述氢氧化铝中加入诱导剂，进行脱水转相；所述羟基氧化铝浆料中所述诱导剂的质量百分比为0.1～1％。
优选地，所述诱导剂为阳离子型诱导剂R－OH。
优选地，所述氢氧化铝的纯度为99.99％～99.995％，所述羟基氧化铝水溶液的固含量为35％～50％。
优选地，所述橡胶合成类粘合剂的型号为DM-9。
优选地，步骤c)具体为：将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液加入到所述乳化设备中，并向其中加入聚乙二醇分散剂，均化1～3h，得到第一混合物；向第一混合物中加入羧甲基纤维素，调整粘度至15～75mPa.S，得到第二混合物；向第二混合物中加入试剂调整羟基氧化铝水溶液的表面张力为25N/m，得到第三混合物；向第三混合物中加入橡胶合成粘合剂，均化1～3h，得到羟基氧化铝浆料。
优选地，所述乳化设备为特种结构高速分散砂磨机。
本发明提供了一种羟基氧化铝浆料的制备方法，制得的羟基氧化铝浆料用于涂覆在锂电隔膜表面，其与锂电隔膜紧密粘合，剥离强度大。且本申请提供的羟基氧化铝浆料与氧化铝浆料相比，具有单位面积材料消耗低、重量轻、吸水率小，能够降低锂电池成本，且该浆料分散性好，不易分层，收缩率低，剥离强度高。
具体实施方式
本发明提供了一种羟基氧化铝浆料的制备方法，包括以下步骤：
a)将氢氧化铝在温度为300～500℃，反应时间为2～5h，脱水转相生成羟基氧化铝；
b)向步骤a)加入纯水，得到羟基氧化铝水溶液；
c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液、羧甲基纤维素、聚乙二醇分散剂、橡胶合成粘合剂加入到乳化设备中进行乳化，得到羟基氧化铝浆料；
羟基氧化铝浆料中包括以下质量百分的原料：
余量为纯水。
上述技术方案中，本发明制得的羟基氧化铝浆料用于涂覆在锂电隔膜表面，其与锂电隔膜紧密粘合，剥离强度大。且本申请提供的羟基氧化铝浆料与氧化铝浆料相比，具有单位面积材料消耗低、重量轻、吸水率小，能够降低锂电池成本，且该浆料分散性好，不易分层，收缩率低，剥离强度高。
在本发明中，将氢氧化铝在温度为300～500℃，脱水转相生成羟基氧化铝。上述中，氢氧化铝在300～500℃水热转相过程中，能够使得羟基氧化铝的晶体粒度变好。
在本发明的实施例中，还包括向所述氢氧化铝中加入诱导剂，进行脱水转相；上述中，诱导剂能够控制析出羟基氧化铝的形貌及原晶粒径；在其他实施例中，不加入诱导剂，形貌不规则。
在本发明中，向步骤a)加入纯水，得到羟基氧化铝水溶液；在本发明的实施例中，羟基氧化铝水溶液的固含量为35～50％。
在本发明中，将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液、羧甲基纤维素、聚乙二醇分散剂、橡胶合成粘合剂加入到乳化设备中进行乳化，得到羟基氧化铝浆料。在本发明的实施例中，步骤c)具体为：将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液加入到所述乳化设备中，并向其中加入聚乙二醇分散剂，均化1～3h，得到第一混合物；向第一混合物中加入羧甲基纤维素，调整粘度至15～75mPa.S，得到第二混合物；向第二混合物中加入试剂调整羟基氧化铝水溶液的表面张力为25N/m，得到第三混合物；向第三混合物中加入橡胶合成粘合剂，均化1～3h，得到羟基氧化铝浆料。
其中，聚乙二醇分散剂能够在羟基氧化铝表面形成稳定的包覆层，提高颗粒间的静电排斥力，从而达到颗粒间的分散及悬浮性。
需要说明的是，羟基氧化铝浆料中聚乙二醇分散剂的质量百分比为0.05％～10％，当聚乙二醇分散剂的质量百分比低于0.05％时，达不到分散效果高于10％时，分散剂量过多，会形成枝链交叉，反而引起颗粒絮凝。
羧甲基纤维素用于提高溶液的粘稠度，提高溶液的稳定性，阻止羟基氧化铝颗粒的下沉，提高浆料的稳定性。其中，第二混合物的粘度为15～75mPa.S；粘度过大，会增大到羟基氧化铝的流动阻力，不利于涂覆；粘度过小会降低浆料与锂电隔膜的剥离强度。
需要说明的是，羟基氧化铝浆料中羧甲基纤维素的质量百分比为12.5～40％，羧甲基纤维素的质量百分比低于12.5％时，羧甲基纤维素在颗粒间起桥架作用，将颗粒连接起来，颗粒变大，引起颗粒沉积；羧甲基纤维素的质量百分比12.5～40％时包覆颗粒，形成空间位阻，保持浆料悬浮。
橡胶合成粘合剂能够增加羟基氧化铝颗粒与涂覆基膜的粘合力，增加羟基氧化铝与基膜的固化强度，提高隔膜的耐高温、耐腐蚀性能，从而提高锂电池的安全性能。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种羟基氧化铝浆料的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
a)以纯度为99.995％的氢氧化铝为原料，阳离子型诱导剂R－OH为诱导剂，在380℃温度条件下反应3h，脱水转相合成羟基氧化铝。
b)向步骤a)加入纯水，得到固含量为38％的羟基氧化铝水溶液；
c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液加入到乳化设备中，并加入聚乙二醇分散剂，在特种结构高速分散砂磨机中均化1.5小时，得到第一混合物；向第一混合物中加入羧甲基纤维素，在特种聚四氟内衬高速砂磨机中乳化分散，调整粘度至45mPa.S，得到第二混合物；向第二混合物中加入试剂，调整羟基氧化铝水溶液表面张力25N/m，得到第三混合物；向第三混合物中加入型号为DM-9的橡胶合成粘合剂，均化2h，得到羟基氧化铝浆料。
其中羟基氧化铝浆料中包括以下质量百分的原料：35％羟基氧化铝、25％羧甲基纤维素、0.05％聚乙二醇分散剂、10％橡胶合成粘合、余量为纯水；
羟基氧化铝浆料中诱导剂的质量百分比为0.1％。
实施例2
a)以纯度为99.99％的氢氧化铝为原料，阳离子型诱导剂R－OH为诱导剂，在300℃温度条件下反应5h，脱水转相生成羟基氧化铝。
b)向步骤a)加入纯水，得到固含量为48％的羟基氧化铝水溶液；
c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液加入到乳化设备中，并加入聚乙二醇分散剂，在特种结构高速分散砂磨机中均化3小时，得到第一混合物；向第一混合物中加入羧甲基纤维素，在特种聚四氟内衬高速砂磨机中乳化分散，调整粘度至75mPa.S，得到第二混合物；向第二混合物中加入试剂，调整羟基氧化铝水溶液表面张力25N/m，得到第三混合物；向第三混合物中加入型号为DM-9的橡胶合成粘合剂，均化1.5h，得到羟基氧化铝浆料。
其中羟基氧化铝浆料中包括以下质量百分的原料：45％羟基氧化铝、12.5013.3％羧甲基纤维素、1.0％聚乙二醇分散剂、15％橡胶合成粘合、余量为纯水；
羟基氧化铝浆料中诱导剂的质量百分比为1％。
实施例3
a)以纯度为的99.99％的氢氧化铝为原料，阳离子型诱导剂R－OH为诱导剂，在500℃温度条件下，脱水转相合成羟基氧化铝。
b)向步骤a)加入纯水，得到固含量为40％的羟基氧化铝水溶液；
c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液加入到乳化设备中，并加入聚乙二醇分散剂，在特种结构高速分散砂磨机中均化1小时，得到第一混合物；向第一混合物中加入羧甲基纤维素，在特种聚四氟内衬高速砂磨机中乳化分散，调整粘度至15mPa.S，得到第二混合物；向第二混合物中加入试剂，调整羟基氧化铝水溶液表面张力25N/m，得到第三混合物；向第三混合物中加入型号为DM-9的橡胶合成粘合剂，均化2h，得到羟基氧化铝浆料。
其中羟基氧化铝浆料中包括以下质量百分的原料：37％羟基氧化铝、15.6％羧甲基纤维素、0.8％聚乙二醇分散剂、12％橡胶合成粘合、余量为纯水；
羟基氧化铝浆料中诱导剂的质量百分比为0.6％。
以实施例1为例测得其制备得到的羟基氧化铝浆料的指标，结果见表1。
表1为实施例1的测定结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将氢氧化铝在温度为300～500℃，反应时间为2～5h，脱水转相生成羟基氧化铝；
b)向步骤a)加入纯水，得到羟基氧化铝水溶液；
c)将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液、羧甲基纤维素、聚乙二醇分散剂、橡胶合成粘合剂加入到乳化设备中进行乳化，得到羟基氧化铝浆料；
所述羟基氧化铝浆料中包括以下质量百分的原料：
2.根据权利1要求所述的羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，还包括向所述氢氧化铝中加入诱导剂，进行脱水转相；所述羟基氧化铝浆料中所述诱导剂的质量百分比为0.1～1％。
3.根据权利2要求所述的羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述诱导剂为阳离子型诱导剂R－OH。
4.根据权利1要求所述的羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝的纯度为99.99％～99.995％，所述羟基氧化铝水溶液的固含量为35％～50％。
5.根据权利要求1所述的羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述橡胶合成类粘合剂的型号为DM-9。
6.根据权利要求1所述的羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为：将步骤b)制得的羟基氧化铝水溶液加入到所述乳化设备中，并向其中加入聚乙二醇分散剂，均化1～3h，得到第一混合物；向第一混合物中加入羧甲基纤维素，调整粘度至15～75mPa.S，得到第二混合物；向第二混合物中加入试剂调整羟基氧化铝水溶液的表面张力为25N/m，得到第三混合物；向第三混合物中加入橡胶合成粘合剂，均化1～3h，得到羟基氧化铝浆料。
7.根据权利要求1所述的羟基氧化铝浆料的制备方法，其特征在于，所述乳化设备为特种结构高速分散砂磨机。
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