CN105883870A - 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺 - Google Patents

由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105883870A
CN105883870A CN201610255591.6A CN201610255591A CN105883870A CN 105883870 A CN105883870 A CN 105883870A CN 201610255591 A CN201610255591 A CN 201610255591A CN 105883870 A CN105883870 A CN 105883870A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gibbsite
powder
distilled water
diaspore
production technology
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610255591.6A
Other languages
English (en)
Inventor
赵萍
李卓辉
高敏
刘继发
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qilu University of Technology
Original Assignee
Qilu University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qilu University of Technology filed Critical Qilu University of Technology
Priority to CN201610255591.6A priority Critical patent/CN105883870A/zh
Publication of CN105883870A publication Critical patent/CN105883870A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
    • C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺，属于耐火材料领域。采用水热法，将原晶粗大的工业三水铝石粉转化为原晶细小的一水铝石微晶粉，以得到的产物为原料，可制备粒度细小的其它产品。具体方法如下：将工业三水铝石粉用蒸馏水浆化，倒入反应釜中充分混合，边搅拌边加热，通过调节压力、保压时间、水料比等参数，制得一水铝石浆液，将产物用蒸馏水洗涤至pH值为7，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石微晶粉。

Description

由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺
技术领域
本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种原料，一水铝石微晶粉的生产工艺。
背景技术
目前在耐火材料领域面临的问题是高温烧结后晶粒长的粗大，产品性能难以改善、提高，直接影响产品寿命和使用性能。对此，大多数从业人员在配方和烧结条件方面加以改善，来提高产品的质量，但效果并不明显。本发明则是从原料着手，采用水热法对氧化铝的前驱体细化，水热法不仅可有效的避免氧化铝前驱体经过煅烧容易造成硬团聚这一缺点,而且制备出的氧化铝晶粒发育完整,分散性好。
申请公布号CN105271328A的中国专利公开了一种铝盐辅助水热合成一水合氧化铝的方法，该方法是在适量去离子水中，加入一定量的硫酸铝盐、尿素和表面活性剂，充分溶解后分批加入活性氧化铝搅拌均匀得固液混合物，将所得固液混合物进行均质、细化后转移到高压反应釜进行水热反应。该方法加入其它盐类和活性剂，影响产品的纯度。
申请公布号CN104445317A的中国专利公开了一种改性一水合氧化铝的制备方法，其特征在于适量去离子水中在充分搅拌的条件下依次加入活性氧化铝、氢氧化铝和改性助剂，其中活性氧化铝和氢氧化铝的总量为去离子水质量的5~20％，改性助剂的总量为去离子水质量的0.1~10％，将所得的浆液进行均质、细化预处理，得到平均粒度为0.2~20μm的浆液，加碱调节预处理后的浆液体系pH值至8~11，随后将物料转移至高压反应釜中进行水热反应。该方法中加入改性助剂，影响产品纯度，且操作复杂。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明公开了一种新的生产工艺：用水热法将三水铝石制备成一水铝石微晶粉。将工业三水铝石粉用蒸馏水浆化，倒入反应釜中充分混合，边搅拌边加热，通过调节压力、保压时间、水料比等参数，制得一水铝石浆液，将产物用蒸馏水洗涤至pH值为7，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石微晶粉。调节水热过程中反应物浓度、反应压力可以生产出颗粒细小、呈菱形，分布均匀、稳定且纯度高的一水铝石微晶粉。
生产工艺的步骤为:
（1）将0.5~3kg 三水铝石粉与1~4.5L蒸馏水混合浆化，倒入反应釜中边加热边以450rpm的速度搅拌，至反应釜中的压力为1.0MPa~1.6MPa，保压时间0~5h后取出浆液。
（2）将取出的浆液在空气中冷却至室温，然后把取出的浆液用蒸馏水反复抽滤洗涤，用以去除可溶性钠离子杂质，直至浆液pH值为7。
（3）将步骤（2）洗涤抽滤后的产物在110℃下烘干10小时，制备出原晶细小的一水铝石微晶粉。
本发明的显著优点是：
（1）本发明以工业三水铝石为原料，材料廉价易得，降低了生产成本，反应后产物一水铝石颗粒呈菱形，尺寸相对于反应物已明显变小。
（2）本发明是在一定温度和压力的环境下，促进了反应的进行，加快了反应速度，反应周期短且反应完全，提高了生产效率。所用设备以及具体操作步骤简单。
（3）本发明以蒸馏水为反应溶剂，未添加任何其他物质，避免了对产品的污染，且能溶解原料中的钠离子杂质，具有纯化作用，同时环境条件易满足。
附图说明
图1是本发明一水铝石的X射线衍射图谱。峰型吻合且没有杂峰。
图2是本发明一水铝石的扫描电镜照片。颗粒细小且均匀分散。
具体实施方法
下面结合附图对本发明进行具体说明。
实施例1：
将1.5kg 三水铝石粉 (D50为13μm)和4.5L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.6MPa，保压2h后取样（pH为11）。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液pH值为7。最后把产物在110℃下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水铝石微晶粉颗粒大小D50为2.56μm。
实施例2：
将2kg 三水铝石粉末(D50为13μm)和4L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.6MPa，保压0.5h后取样（pH为11）。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液pH值为7。最后把产物在110℃下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水铝石颗粒大小D50为4.5μm。
实施例3：
将2kg 三水铝石粉末(D50为13μm)和4L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1MPa，保压1.5h后取样（pH为11）。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液pH值为7。最后把产物在110℃下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水铝石颗粒大小D50为5.47μm。
实施例4：
将2kg 三水铝石粉末(D50为13μm)和4L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.4MPa，保压3.5h后取样（pH为11）。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液pH值为7。最后把产物在110℃下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水铝石颗粒大小D50为2.67μm。

Claims (2)

1.由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺，采用水热法，其特征在于，将三水铝石粉按一定的水料比加入到蒸馏水中浆化，在反应釜中充分混合，边加热边搅拌，至一定压力后保压，制得一水铝石浆液，将浆液取出，在空气中自然冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石微晶粉。
2.按权利要求1所述一水铝石微晶粉的生产工艺，其特征在于，将0.5~3kg 三水铝石粉与1~4.5L蒸馏水混合浆化，倒入反应釜中边搅拌边加热至反应釜中的压力为1.0MPa~1.6MPa，保压时间0~5h，产物用蒸馏水抽滤洗涤至pH值为7，在110℃的温度下烘干10小时。
CN201610255591.6A 2016-04-25 2016-04-25 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺 Pending CN105883870A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610255591.6A CN105883870A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610255591.6A CN105883870A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105883870A true CN105883870A (zh) 2016-08-24

Family

ID=56704375

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610255591.6A Pending CN105883870A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105883870A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517280A (zh) * 2016-11-02 2017-03-22 齐鲁工业大学 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺
CN106517273A (zh) * 2016-11-02 2017-03-22 齐鲁工业大学 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
CN110395757A (zh) * 2019-09-05 2019-11-01 东北大学 一种去除酸法氧化铝中碱金属及碱土金属杂质的方法
CN113023757A (zh) * 2021-01-27 2021-06-25 三门峡义翔铝业有限公司 一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101654269A (zh) * 2008-08-18 2010-02-24 福吉米股份有限公司 勃姆石粒子的制造方法以及氧化铝粒子的制造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101654269A (zh) * 2008-08-18 2010-02-24 福吉米股份有限公司 勃姆石粒子的制造方法以及氧化铝粒子的制造方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
佐藤泰治: ""水热条件下三水氧化铝转变为一水软铝石的红外光谱研究"", 《国外轻金属》 *
王晶等: ""不同介质对水热处理三水铝石微观结构的影响"", 《大连交通大学学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517280A (zh) * 2016-11-02 2017-03-22 齐鲁工业大学 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺
CN106517273A (zh) * 2016-11-02 2017-03-22 齐鲁工业大学 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
CN110395757A (zh) * 2019-09-05 2019-11-01 东北大学 一种去除酸法氧化铝中碱金属及碱土金属杂质的方法
CN110395757B (zh) * 2019-09-05 2021-11-30 东北大学 一种去除酸法氧化铝中碱金属及碱土金属杂质的方法
CN113023757A (zh) * 2021-01-27 2021-06-25 三门峡义翔铝业有限公司 一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104386719B (zh) 一种α-氧化铝的制备方法
CN105883870A (zh) 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺
CN101691302B (zh) 一种片状α-氧化铝颗粒的制备方法
CN102320638A (zh) 一种低钠细晶氧化铝的制备方法
CN104710169B (zh) 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法
CN100384738C (zh) 超细α－Al2O3粉末的制备方法
CN101284678B (zh) 聚合氯化铝的连续化生产工艺及其生产设备
CN104692429B (zh) 一种大比表面积大孔体积薄水铝石的可控制备方法
CN106517273B (zh) 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
CN112707428A (zh) 一种纳米碳酸钙与拟薄水铝石或白炭黑的联合制备方法
CN108275706A (zh) 一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺
CN101962194B (zh) 直接合成法制备zsm-34及其杂原子取代分子筛的方法
CN108264072B (zh) 一种制备纳米镁铝尖晶石的方法
CN106517280A (zh) 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺
CN106276992B (zh) 一种叶片状纳米γ-氧化铝的制备方法
CN104988576B (zh) 碱式硫酸镁晶须的制备方法
CN103044034B (zh) 类球形亚微米四方相钇铈稳定氧化锆陶瓷粉末的合成方法
CN114772621B (zh) 一种棒状勃姆石粉体的制备方法
CN110817927A (zh) 用燃烧法制备质轻多孔的纳米氧化铈
CN105086835B (zh) 低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法和设备
CN110078104A (zh) 一种勃姆石纳米粉的制备方法
CN105347370B (zh) 一种针状氧化铝的制备方法和氧化铝
CN104860344B (zh) 球形碳酸锶的制备方法
CN102120594B (zh) 一种制备片状疏水性转印油墨用纳米氧化铝的方法
CN105731507A (zh) 一种新型诱导析晶制备纳米晶勃姆石的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160824