JPS62230615A - アルミナ粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野） 本発明はアルミナ粉末の製造法に関し、更に詳細には焼
成コストが低く一次粒子が微細でかつ粉砕後の粒径が小
さく、粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造法に関するも
のである。

〈従来の技術〉 アルミナは化学的に安定で融点が高く、機械的強度、硬
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研磨剤、充填剤として汎用されている
。

また、各種機械部品や電気部品等の分野においてはアル
ミナ粉末にＭｇＯ等の粒成長抑制剤を添加することによ
り得た焼結組織が均一で透光性に優れたアルミナ焼結体
も使用されているが、これら焼結体の特性は原料である
アルミナ粉末の平均粒径、粒径及び粒子形状のばらつき
、更には純度に著しく影響されるため、微粒で粒度分布
が狭（、高純度のアルミナ粉末が要求されている。

このようなアルミナ粉末の製造方法としては、従来アン
モニウムミョウバンの熱分解法や有機アルミニウムの加
水分解法があるが、これらの方法はコストが高いため自
ずとバイヤー法より得られる水酸化アルミニウムを濾過
、乾燥、焼成後粉砕して得られるアルミナ粉末が適用さ
れているが、該方法においては水酸化アルミニウムのα
−アルミナへの転移に高温度での焼成を必要とするため
、焼成時に一次粒子の結晶成長を生起し、結果として得
られるアルミナ粉末の平均粒径が大きく、これを粉砕操
作により微粒化しようとする場合には長時間の粉砕を必
要とするばかりでなく、粉砕後のアルミナ粉末も粒径の
ばらつきが大きいという欠点を有する。

〈発明が解決しようとする問題点〉 かかる事情下に鑑み、本発明者らはバイヤー法からα−
アルミナ粉末を製造する方法において、焼成コストが低
く、また平均粒径が小さく、粒径及び粒形のばらつきの
少ないα−アルミナ粉末を得るべく鋭意検討した結果、
アルミン酸アルカリ溶液から水酸化アルミニウムを析出
せしめる時、種子としてα−アルミナ粉末を用い、更に
析出したギブサイトをベーマイトに転化後焼成する場合
には上記物性が著しく改良されることを見出し、本発明
法を完成するに至った。

（問題点を解決するための手段〉 すなわち本発明は、バイヤー法によるアルミン酸アルカ
リ溶液よりギブサイトを析出せしめ、濾過、乾燥、焼成
することによるアルミナ粉末の製造方法において、アル
ミン酸アルカリ溶液に種子としてα−アルミナ粉末を添
加してギブサイトを析出せしめ、次いで該ギブサイトを
ベーマイトに転化せしめた後焼成することを特徴とする
アルミナ粉末の製造法を提供するにある。

以下、本発明法を更に詳細に説明する。

本発明法の実施に際し、使用するアルミン酸アルカリ溶
液は一般にはボーキサイト等のアルミナ含を鉱石をアル
カリ液に漫清し、アルミナを抽出した後抽出残渣（赤泥
）を分離除去した静滑アルミン酸アルカリ溶液が用いら
れる。

゛　　アルミン酸アルカリ溶液に種子として使用するα
−アルミナ粉末はＸ線回折でα−アルミナのピークが存
在するものをいい、好ましくは焼成後のα化率が約５０
％以上、好ましくは約８０％以上のアルミナであればよ
く、これをそのまま、或いは粉砕して、平均粒径約１μ
ｍ以下、好ましくは約０．　５μｍ以下の粉末として用
いる。

Ｘ線回折においてα−アルミナのピークが見られないア
ルミナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場
合にはα化転移時の焼成温度の低下が見られないととも
に得られたギブサイトをベーマイトに転化し、その後焼
成、更に必要に応じて粉砕しても微粒でかつ粒度分布が
狭く、特性に優れるα−アルミナ粉末を得ることはでき
ない。

アルミン酸アルカリ溶液に対するα−アルミナ粉末の添
加量としては析出するギブサイト１００重量部に対して
約０．１〜約５０重量部、好ましくは約３〜約１５重量
部の範囲で使用される。

添加量が約０．１重量部に満たないと、α−アルミナへ
の転移に高温で長時間の焼成を必要とするため焼成コス
トが高くなり、また得られるα−アルミナも粒成長を生
起し、目的とする微粒のα−アルミナ粉末を得ることは
できない。

他方、５０重量部を越える場合には添加量に見合う効果
がなく、経済的ではないばかりか、種子としてのα−ア
ルミナ粉末が凝集、焼結し、目的とする物性のα−アル
ミナ粉末を得ることができない。

α−アルミナ粉末を添加することによるアルミン酸アル
カリ溶液からのギブサイトの析出条件はバイヤー法にお
ける種子として水酸化アルミニウムを添加する場合と何
等変わるものではなく、通常５０〜７０℃温度条件下、
２０〜１５０時間保持し、析出せしめればよい。

析出せしめるギブサイトの粒径は種々調整し得るが、平
均粒径約１μｍ以下が最終のα−アルミナの粉砕が容易
であり、粒子形状も球状に近く望ましい。

析出させたα−アルミナ含有のギブサイトは次いでベー
マイトへ転化される。

ギブサイトからベーマイトへの転化は、通常の水熱処理
でよく、ギブサイトをアルカリ性水性媒体中、または水
中に保持し、オートクレーブ中２００〜３００℃の温度
で数分〜１０時間、好ましくは２１０〜２５０℃の温度
で数分〜３時間加熱処理すればよい。

このようにして得られたベーマイト体アルミナ水和物は
常法によって濾過、水洗され、ロータリーキルン、電気
炉、シャトルキルン、トンネルキルン等を用いて焼成す
ればよく、焼成条件は通常１０００〜１４００℃の温度
で１０分〜６時間焼成すればよい。

また、焼成後のα−アルミナ粉末を更に粉砕する場合に
は、５業分野で常用の粉砕機、例えばジェットミル、ミ
クロンミル、ボールミル、振動ミル、メディアミル等の
粉砕機を用いればよく、粉砕時間は粉砕に用いる粉砕機
種、粉砕条件、所望の平均粒子径等により異なるので一
義的に決めることはできないが、通常数分〜数時間粉砕
すればよい。

本発明法により粉砕欲得られるα−アルミナ粉末は約１
μｍ以下、定常的には約０．７μｍ以下の平均粒径を存
し、積算重量１６％の径と８４％の径の比σｔが２．５
以下、常には２．２以下の極めて粒径及び粒形のばらつ
きの小さいもので、高密度或いは優れた透光性を存する
焼結体用原料として好適である本発明法を実施すること
により何故従来の種子水酸化アルミニウム添加法に比較
し、焼成コストが低く、得られるα−アルミナ粉末の一
次粒子が微細で、更に粉砕欲得られるα−アルミナ粉末
の平均粒径が小さくかつ、粒度分布が狭いのか、その理
由は詳らかではないが、焼成時アルミナ水和物中のα−
アルミナがα化転移促進剤として作用し、α化転移温度
が低下し、結果として一次粒成長及び凝集粒の少ないα
−アルミナ粉末が得られるとともに、ギブサイトをベー
マイトに転化することにより従来のギブサイトのα化ア
ルミナへの転化系列がχ−に一αとベーマイ）−ｒ−δ
−〇−αの２系列であったものがベーマイト−γ→δ−
θ−αの１系列にし得るので、α−アルミナの種効果と
あいまりて主述の効果が更に改良され、後の粉砕によっ
ても容易に微粒化されるとともに粒径及び粒形のばらつ
きも少ないものが得られるとすいそくされる。

なお、本発明法においてアルミル酸アルカリ溶液に添加
するα−アルミナ粉末はα−アルミナ以外の種子水酸化
アルミニウムまたはアルミナゲル等と併用してもよい。

また添加方法も粉末状は勿論、予め溶液中に分散せしめ
た後添加することもできる。

〈実施例） 以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明するが
、実施例は本発明方法を限定するものではない。

実施例−１ アルミン酸ソーダ溶液（Ｎａｇ　Ｏ／Ａ１１Ｏ１モル比
１．　５．　ＮａｔＯ１１０ｇ／　７１）に析出するギ
ブサイト１００重量部に対し平均粒径０．２μｍのα−
アルミナ粉末５重量部とアルミナゲル１０重量部とを種
子として添加し、５０℃の温度下４８時間撹拌し、０．
５μｍのギブサイト構造を有する水酸化アルミニウムを
析出させた。

次いで濾過、水洗後得られたギブサイトをオートクレー
ブ中２００℃の温度で２時間水熱処理してベーマイト化
した後、得られたベーマイトを乾燥し、シャトルキルン
を用いて空気中、１２００℃の温度で４時間焼成し、次
いで振動ミルで１時間粉砕した。

このようにして得られた粉末は、平均粒径０．２μｍで
粒径のばらつきσ２が１．５と均−であった。

また、焼成後の粉体のα化率は９３％であった。

得られたα−アルミナ粉末をラバープレスを用いて２０
ｍｍφｘ５ｍｍの大きさに成形し、１４００℃の温度で
焼結したところ、焼結密度は３．９ｇ／ｃｍ”であり、
また１６００℃で焼結した焼結体のｍｍも均一であった
。

比較例−１ 実施例−１においてギブサイトをベーマイトに転化処理
しない以外は実施例−１と同一条件で焼成、粉砕処理し
た。

このようにして得られたアルミナは平均粒径０．５μｍ
で、粒径のばらつきはσ２＝２．０であり、焼結後のα
化率は９０％であった。

また１４００℃の焼結体の密度は３８７ｇ／Ｃｍ”で、
１６００℃の温度での焼結体のｍ織は均一であったが、
実施例−１のものよりは若干悪かった。

比較例−２ 実施例−１においてα−アルミナ分に代えてアルミナゲ
ル１５重量部を種子として用い、ギブサイトをベーマイ
トに転化処理しない他は実施例−１と同様に焼成、粒砕
処理した。

このようにして得られたアルミナは凝集粒子が多く混じ
っており、平均粒径０．６μｍと大きく、粒径のばらつ
きはσ”＝４．８であった。

また１４００℃の焼結体の密度は３．０ｇ／ｃｍ’で、
焼成後の粉体のα化率は６０％であった。

実施例−２ 高純度のアルミン酸ソーダ溶液ＣＮａｔＯ／Ａｊ！ｇｏ
ｓモル比１．　５．　Ｎａｇ　Ｏ１１０ｇ／ｌ）に、析
出するギブサイト１００重量部に対し平均粒径０．２μ
ｍの高純度α−アルミナ粉末１０重量部とアルミナゲル
５重量部とを種子として添加し、５０℃の温度で４８時
間撹拌し、０．５μｍのギブサイトを析出させた。

次いで濾過、水洗後得られたギブサイトをオートクレー
ブ中２２０℃の温度で２時間水熱処理してベーマイト化
した後、得られたベーマイトを乾燥し、シャトルキルン
を用いて空気中、１２００℃で４時間焼成し、次いで振
動ミルで１時間粉砕した。

このようにして得られたα−アルミナの粉末特性及び焼
結体の物性は平均粒径０．２μｍで粒径のばらつきσ２
が１．５と均一であり、α化率は９３％、１４００℃の
温度の焼結密度は３．９ｇ／ｃｍ”であった。

次いで該α−アルミナ粉末にＭｇＯを０゜０５重量％添
加、混合して成形し、水素気流中で１８００℃で焼結し
た。

このようにして得られた焼結体の光透過率は６０％（イ
ンライン）であった。

尚、比較のためベーマイト化しない他は実施例−２と全
く同一方法で処理して得たα−アルミナ粉末を用い、同
一方法で成形、焼結したところ得られた焼結体の光透過
率は４６％であった。

実施例−３ 実施例−１の方法において、種子として０．２μｍのα
−アルミナ粉末０．５重量部とアルミナゲル１５重量部
を用いた他は実施例−１と同様にしてギブサイトを析出
させベーマイト化した後乾燥、焼成し、次いで粉砕した
。

このようにして得られた粉末は平均粒径０．４μｍで粒
径のばらつきσ２が２．０と均一であった。

また、焼結後の粉体のα化率は９０％であった。

また１４００℃の焼結体の密度は３．６ｇ／Ｃｍ’で１
６００℃の温度での焼結体の組織は均一であった。

比較例−３ 実施例−３においてギブサイトをベーマイトに転化処理
しない以外は実施例−３也同−条件で焼成粉砕処理した
。

このようにして得られたアルミナは平均粒径０．５μｍ
で粒径のばらつきはσ２＝２゜５であり、焼結後のα化
率は８５％であった。

また１４００℃の焼結体の密度は３．５ｇ／ｃｍ’で１
６００℃の温度での焼結体の組織は均一であったが、実
施例−３のものよりは若干悪かった。

（発明の効果〉 以上詳述した本発明方法によれば、アルミン酸アルカリ
溶液中より水酸化アルミニウムを析出せしめるに際し、
種子としてα−アルミナ粉末を用い、得られたギブサイ
トをベーマイトに転移した後焼成するという簡単な方法
で、α化転移時の焼成コストを低下し、得られる粉末の
一次粒子が微細で、更に粒砕後の平均粒径が小さく、粒
度分布の狭いα−アルミナ粉末を得ることを可能ならし
めたもので、その工業的価値は頗る大なるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）バイヤー法によるアルミン酸アルカリ溶液よりギブ
   サイトを析出せしめ、濾過、乾燥、焼成することによる
   アルミナ粉末の製造方法において、アルミン酸アルカリ
   溶液に種子としてα−アルミナ粉末を添加してギブサイ
   トを析出せしめ、次いで該ギブサイトをベーマイトに転
   化せしめた後焼成することを特徴とするアルミナ粉末の
   製造法。 ２）種子としてのα−アルミナ粉末の添加量が析出させ
   るギブサイト１００重量部に対し、０．１〜５０重量部
   である特許請求の範囲第１項記載のアルミナ粉末の製造
   法。