JP5384938B2 - 研磨粒子材料及び研磨粒子材料を用いて加工物を平坦化する方法 - Google Patents
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Description
異なる図面における同じ参照符号の使用は類似の又は同一の例を示す。
初めに、サソル社(Sasol, Lake charles, LA)のP2K、Disperal、Disperal20、40及び60のような供給原料ベーマイト材料が、遷移アルミナ粒子前駆体中の遷移アルミナの好ましい組成に応じて、約500〜1250℃の温度範囲内で、空気中で焼成又は熱処理された。焼成された粉末はスツェグヴァリ(Szegvari)磨砕機(Union process社、Akron, OH)を用いて、また0.8mmジルコニア(ZrO2)メディア(Tosyo社、Tokyo, Japan)を用いて脱イオン水中2時間で粉砕された。二番目の粉砕工程は、0.3mmのZrO2メディア(Tosyo社、Tokyo, Japan)とともに同じ磨砕機を用いて、600fpm(フィート/分)で少なくとも2時間かけて行われた。粉砕中、系のpHは酸性であり、約3.5〜4.0の範囲内にある。pHは硝酸を用いて制御される。また、粉砕は、メディアの交換なしに6時間で0.8mmのZrO2メディアとともに上述の磨砕機を用いて一工程で終えることができる。結果として生じるスラリーは約25〜30質量%の固体量を通常は有する。スラリーは凍結乾燥させ、そして同じpH、粒子寸法分布、及びコロイド安定性で脱イオン水中に再分散することができる。
初めに、サソル(Sasol)社のP2Kのベーマイト供給原材料を500℃2時間で焼成し、ベーマイトの大部分をγ相アルミナへ転移させた。次に、焼成されたアルミナ粒子(前駆体)は、0.8mmのZrO2メディアとともにスツェグヴァリ磨砕機(Union process社、Akron, OH)を用いて6時間で粉砕された。スラリーのpHは粉砕中のゲル化を防ぐために酸性にした。またそのpHは硝酸を用いて約3.5〜4.0の範囲内に制御された。粉砕時のスラリーは、約3.5〜4.0の範囲内のpHを有した。これを次に凍結乾燥した。凍結乾燥したスラリーは、その元のコロイド特性を変えることなしに再分散できる。上記で調製したアルミナ粒子の特性では、平均二次粒子寸法が約150mmであることが判明した。また平均一次粒子寸法が長径約20nm、短径約5nm(細長い形態)であると判明した。結晶構造の性質が、約47質量%の非晶質及び約53質量%のγ相アルミナであると判明した。アルミナ粒子は約220m2/gの比表面積及び約2.56g/cm3の密度を有することが判明した。
Claims (22)
- 5.0質量%以上40質量%未満の非晶質相を含み、残余は遷移アルミナからなるアルミナ粒子を含む研磨粒子材料であって、前記アルミナ粒子が3.00g/cm3以下の密度、85nm以下の平均一次粒子寸法及び100m2/g以上の比表面積を有することを特徴とする研磨粒子材料。
- 遷移アルミナがγ相アルミナ及びδ相アルミナの少なくとも一つを含む請求項1に記載の研磨粒子材料。
- 遷移アルミナがδ相アルミナを含む請求項2に記載の研磨粒子材料。
- 遷移アルミナがθ相アルミナを含む請求項1に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子が20質量%以上のγ相アルミナを含む請求項2に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子が5質量%以上のθ相アルミナを含む請求項4に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子が10質量%以上の非晶質相を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子が150m2/g以上の比表面積を有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子がプレートレット状であり、3以上の第一アスペクト比及び3以上の第二アスペクト比を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子が針状であり、3以上の第一アスペクト比及び3以下の第二アスペクト比を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨粒子材料。
- アルミナ粒子が200nm以下の平均二次粒子寸法を有する請求項1〜10のいずれか1項に記載の研磨粒子材料。
- 平均二次粒子寸法が150nm以下である請求項11に記載の研磨粒子材料。
- 研磨粒子材料が水スラリーを含む請求項1〜12のいずれか1項に記載の研磨粒子材料。
- 水スラリーが、3日間の静置後の沈殿物の高さが0.0mmであることにより決定されたコロイド安定性を有する請求項13に記載の研磨粒子材料。
- 水スラリーが、6日間の静置後の沈殿物の高さが0.0mmであることにより決定されたコロイド安定性を有する請求項14に記載の研磨粒子材料。
- 遷移アルミナを含む供給原料粒子を用意する工程、並びに、
前記供給原料粒子を粉砕して、遷移アルミナ及び5.0質量%以上40質量%未満の非晶質相を含み、かつ3.00g/cm3以下の密度、85nm以下の平均一次粒子寸法及び100m2/g以上の比表面積を有するアルミナ粒子を形成する工程
を含む研磨粒子材料を形成する方法。 - 供給原料粒子を粉砕する工程が、5.0未満のpHを有する酸性溶液中の湿式粉砕を含む請求項16に記載の方法。
- 湿式粉砕が、遷移アルミナ粒子を200nm以下の平均二次粒子寸法まで粉砕することを含む請求項17に記載の方法。
- 供給原料粒子を用意するためにアルミナ材料を焼成する工程をさらに含み、前記のアルミナ材料を焼成する工程が、アルミナ材料を、遷移アルミナを含む供給原料粒子に転移させるのに十分な温度まで、アルミナ材料を加熱することを含むことを特徴とする請求項16〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 焼成が1250℃以下の温度で行われる請求項19に記載の方法。
- 乾燥アルミナ粉末を形成するためにアルミナ粒子を乾燥させる工程、及び
研磨スラリーを形成するために溶剤中で乾燥アルミナ粉末を分散する工程
をさらに含む請求項16〜20のいずれか1項に記載の方法。 - 加工物と研磨用定盤の間に研磨スラリーを供給する工程、並びに、
定盤及び加工物を互いに対して並進させる工程
を含む加工物の導電性金属表面を研磨する方法であって、
前記研磨スラリーは溶剤及びアルミナ粒子を含み、前記アルミナ粒子は遷移アルミナ及び5.0質量%以上40質量%未満の非晶質相を含み、前記アルミナ粒子は3.00g/cm3以下の密度、85nm以下の平均一次粒子寸法及び100m2/g以上の比表面積を有することを特徴とする方法。
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