CN105176406B - 一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法，特别适用于超光滑表面古典法抛光用的微米亚微米级氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的筛选，具体步骤为：将抛光粉和高纯去离子水放入洁净容器中，通入洁净气体混合5～8分钟后静置3～5分钟，抛光粉颗粒在重力、浮力和液体阻力的共同作用下出现分层现象，利用虹吸管将上层1/2～2/3体积的溶液吸出；在吸出的溶液中加入等量水后再通入气体混合5～8分钟后静置3～5分钟，利用虹吸管吸出上层1/3～1/2体积的溶液，得到微粒粒径分布均匀的抛光液。该方法筛选的溶液粒径更小，粒度分布更均匀，用于超光滑表面抛光，不容易产生划痕，是超光滑表面抛光工艺中的关键技术。

Description

一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法

技术领域

本发明涉及一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法，特别适用于古典法的超光滑表面抛光用的微米纳米级氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的筛选。属于光学冷加工领域。

背景技术

超光滑表面在现代光学及光电子学科领域的作用愈来愈重要，相应的超光滑加工技术也成为现代超精密加工技术的重要组成部分。

研磨、抛光是最常用的光学表面制造技术。高精密光学表面的形成是通过一系列研磨、抛光步骤达到的，每一步都是使用比上一步更细的磨料。超光滑表面的微观起伏为几个原子的尺寸，因此实现超光滑表面加工的关键在于实现表层材料原子量级的去除。

在依赖于超精细磨粒的超光滑表面抛光中，磨料的硬度、粒度尺寸分布和在抛光液中的含量对抛光去除速率、表面损伤和表面粗糙度有直接而巨大的影响。一般都采用氧化铈或者氧化铁等表面硬度较高的小粒径磨料以取得高的材料去除率，增大磨料的粒径可以增强抛光过程中的机械作用，进而提高抛光速率，但同时也增加了产生表面划伤的几率，磨料的硬度越大，表面损伤也越严重。磨料尺寸的分布直接影响到抛光质量，颗粒尺寸分布均匀的磨料比较容易获得光滑均匀的抛光表面；如果分布不均匀，会产生一些精细的划痕，严重影响表面质量。而且磨料粒度大的抛光液一般都存在稳定性和流动性较差，容易产生分层、沉淀等问题，不利于得到超光滑表面；同时残余颗粒也难于清洗，增加了后续清洗工艺的难度。在要求非常严格的使用条件下，如作为超低损耗的光学元件的基板时，抛光残留的表面划伤和污染往往会给最终结果的提高带来很大的困难。

粒度分布均匀的超精细的抛光磨料对抛光表面质量有决定性的影响，是决定抛光过程和抛光效果的最为关键因素之一。用于超光滑表面抛光的抛光液的磨料粒度要求在微米量级，且粒度分布均匀，特别是要避免抛光粉中含有明显的大颗粒，以免产生抛光划痕，影响表面质量。值得注意的是，所有的抛光粉，如氧化铈、氧化铁、氧化锆、三氧化二铝、金刚石微粉、氧化硅等，其颗粒度都有一个粒度分布问题，如何选择合适的抛光液是超光滑表面抛光工艺中的重要部分，优化抛光液的粒度分布对获得极低表面粗糙度的超光滑表面有着重要的意义。作为是超光滑表面抛光工艺中的关键技术，高均匀性粒度分布的抛光液筛选配置方法和工艺基本未见报道。

因此，本发明提出一种利用高纯气体混合搅拌的微米纳米抛光液筛选方法，该筛选方法对于微米级粒度分布的氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液筛选效果好，经过筛选的溶液粒度分布更均匀，粒径更小，用于超光滑表面抛光，不容易产生划痕，特别适用于古典法的超光滑表面抛光技术。

发明内容

本发明的目的是提出一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法。

本发明提出一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液筛选方法，所述适用于古典法的超光滑表面抛光用微米亚微米级氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的筛选，具体步骤如下：

（1）称量一定量的抛光粉放入洁净容器中，加入适量的18MΩ去离子水，并混合得到抛光粉水溶液，18MΩ去离子水与抛光粉的重量比大于10：1；

（2）向步骤（1）得到的抛光粉水溶液中通入洁净气体5～8分钟，使抛光粉水溶液充分混合，通入的洁净气体压强大于0.5bar，通入洁净气体流量大于30升/分钟；

（3）将步骤（2）得到的充分混合的抛光粉水溶液静置3～5分钟，可看到抛光粉水溶液中的抛光粉颗粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下初步出现分层现象；

（4）采用虹吸方法利用虹吸管将洁净容器内上层1/2～2/3体积的溶液吸出，并存放到新的洁净容器中，可得到粒度分布较均匀的抛光粉溶液；

（5）往步骤（4）得到的吸出的抛光粉溶液中加入18MΩ去离子水；

（6）在加入18MΩ去离子水的溶液中第二次通入洁净气体充分混合5～8分钟，通入的气体压强大于0.5bar，通入气体流量大于30升/分钟；

（7）将第二次通气混合后的溶液静置3～5分钟；

（8）采用虹吸方法利用虹吸管将容器内上层1/3～1/2体积的溶液吸出并存放到新的洁净容器中；

（9）得到微粒粒径分布均匀的抛光液样品。

本发明中，步骤（1）和步骤（4）中所述洁净容器均为透明玻璃材质的广口瓶或锥形瓶，预先用酒精和去离子水进行清洗，以去除容器内的污染物和颗粒。

本发明中，步骤(2)和步骤（6）中所述洁净气体为纯度大于99.99%的高纯氮气；或经过99.99+%除油，残油含量不能高于0.003ppm，颗粒过滤精度优于0.01微米的压缩空气。

本发明中，整个筛选包括步骤（2-4）的第一次水选和步骤（6-8）的第二次水选共两次循环，得到微粒粒径分布均匀的抛光液。

本发明通过高纯气体充分混合粒度分布为微米亚微米的抛光粉与高纯去离子水的混合溶液，以及静置后采用虹吸方式吸出容器内上层溶液，实现了粒度为微米亚微米级的抛光液的筛选，不同于普通的抛光粉利用自来水或一般纯净水混合后即进行抛光，经过此方法精选后的抛光液能够有效去除较大颗粒的抛光粉，且抛光液粒度分布更均匀。

本发明的优点是对利用高纯去离子水混合的抛光液，通入洁净气体（如高纯氮气，或者经过过滤的压缩空气）使抛光液充分混合后，避免抛光粉水溶液受到污染；将抛光液静置3～5分钟时间，使抛光液中的抛光粉颗粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下初步出现分层现象，此时抛光液的下层是质量较大的大粒径抛光粉微粒，抛光液上层是质量较小的粒径较小的抛光粉微粒，且溶液中同一层的微粒粒径分布更为均匀，再利用虹吸的方式吸出上层粒径较小的抛光液，就可以获得粒径分布更均匀、粒径更小的抛光液。用此抛光液进行超光滑表面抛光，更容易获得表面粗糙度更低的超光滑表面，不容易产生划痕，特别适用于古典法的超光滑表面抛光技术。

附图说明

图1 是利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液的示意图。图中1是玻璃容器，2是微米亚微米抛光粉混合液，3是通入高纯压缩气体的管道，4是气体通入液体后产生的气泡。

图2是某两种500目氧化铈加入去离子水配置的未经过本发明过程筛选的抛光液的粒度分布。

图3是某型微米抛光液筛选过程抛光液微粒粒度分布图。图中三条曲线分布是未经过精选的抛光液、经过第一次水选和经过第二次水选的抛光液的粒度分布曲线图，由图可以看出，经过精选后，溶液中去除了粒径大于1微米的微粒，粒度分布更均匀。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明作详细说明。

实施例1：

某型500目氧化铈配置的抛光液的精选。

1、步骤：

（1）称量200克的500目氧化铈抛光粉放入经过酒精和18MΩ高纯去离子水清洗的玻璃锥形瓶容器中，加入2500克的高纯去离子水，并摇晃预先混合；

（2）抛光粉水溶液中通入高纯压缩氮气6分钟，使抛光粉水溶液充分混合，压缩氮气的纯度为99.999%，通气的压强为0.6bar，通气流量为50升/分钟；

（3）将充分混合的抛光液静置4分钟，可以看到氧化铈抛光液中的抛光粉颗粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下初步出现分层现象；

（4）利用虹吸管将容器内上层1500 ml左右溶液吸出并存放到新的洁净锥形瓶容器中，可以得到粒度分布较均匀的抛光液溶液；

（5）往吸出的溶液中加入等量去离子水，得到3000克的混合液；

（6）在加入水的溶液中第第二次通入高纯压缩氮气6分钟，使抛光粉水溶液充分混合，压缩氮气的纯度为99.999%，通气的压强为0.6bar，通气流量为50升/分钟；

（7）将第二次通气混合后的溶液静置4分钟；

（8）利用虹吸管（虹吸方法）将容器内上层1200克的溶液吸出并存放到新的洁净容器中；

（9）得到微粒粒径分布均匀的抛光液样品。

2、抛光液筛选效果：

1) 参阅图2，某两种500目氧化铈加入去离子水配置的抛光液的粒度分布，可见抛光粉的水溶液粒度分布不均匀，测试仪器为粒度分析仪。两种样品A、B的体积平均粒径都小于0.5μm，但是粒度分布不均匀，明显的分为两个区域，其中粒度直径为0.105～0.316μm区域的微粒占了绝大多数，达到90%以上。样品A中直径为0.105～0.316μm区域的微粒更是占了94.14%，其最大微粒直径也只有5.012μm。样品B的微粒平均体积粒径为0.446μm，粒度为0.105μm～0.316μm的区间中的微粒占90.40%，1.096μm～11.482μm的微粒占9.60%，其最大粒度达到17.378μm，相较于样品A，其体积平均粒径大，粒度分布更不均匀。

2) 参阅图3，Unicer牌号的某型500目氧化铈加入去离子水配置的抛光液经过本发明的方法筛选后的粒度分布。该氧化铈抛光液经过第一次水选后，抛光液的体积平均粒径从0.439μm下降到0.239μm，经过两次水选后抛光液的体积平均粒径更是只有0.186μm，其最大颗粒直径也从17.378μm下降到0.382μm，颗粒分布的均匀性明显得到改善。

上述对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法，其特征在于适用于古典法的超光滑表面抛光用微米亚微米级氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的筛选，具体步骤如下：

（1）称量一定量的抛光粉放入洁净容器中，加入适量的18MΩ去离子水，并混合得到抛光粉水溶液，18MΩ去离子水与抛光粉的重量比大于10：1；

（2）向步骤（1）得到的抛光粉水溶液中通入洁净气体5～8分钟，使抛光粉水溶液充分混合，通入的洁净气体压强大于0.5bar，通入洁净气体流量大于30升/分钟；

（3）将步骤（2）得到的充分混合的抛光粉水溶液静置3～5分钟，可看到抛光粉水溶液中的抛光粉颗粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下初步出现分层现象；

（4）采用虹吸方法利用虹吸管将洁净容器内上层1/2～2/3体积的溶液吸出，并存放到新的洁净容器中，可得到粒度分布较均匀的抛光粉溶液；

（5）往步骤（4）得到的吸出的抛光粉溶液中加入18MΩ去离子水；

（6）在加入18MΩ去离子水的溶液中第二次通入洁净气体充分混合5～8分钟，通入的气体压强大于0.5bar，通入气体流量大于30升/分钟；

（7）将第二次通气混合后的溶液静置3～5分钟；

（8）采用虹吸方法利用虹吸管将容器内上层1/3～1/2体积的溶液吸出并存放到新的洁净容器中；

（9）得到微粒粒径分布均匀的抛光液样品。

2.根据权利要求1所述的利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法，其特征在于步骤（1）和步骤（4）中所述洁净容器均为透明玻璃材质的广口瓶或锥形瓶，预先用酒精和去离子水进行清洗，以去除容器内的污染物和颗粒。

3.根据权利要求1所述的利用高纯气体混合搅拌的微米亚微米抛光液精选方法，其特征在于步骤(2)和步骤（6）中所述洁净气体为纯度大于99.99%的高纯氮气；或经过99.99+%除油，残油含量不能高于0.003ppm，颗粒过滤精度优于0.01微米的压缩空气。