CN102010659B - 用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法 - Google Patents

用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法。该抛光液选用纳米SiO2磨料，磨料的浓度为20～40wt％，粒径15～30nm，以利于材料的去除及表面平整化。抛光液的pH值10～12，既能满足有效去除，也能保证硅溶胶的稳定性。制备过程中采用负压搅拌制备法，避免了传统的复配、机械搅拌等制备方法带来的有机物、大颗粒、金属离子等的污染，可以达到超净的要求。

Description

用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，更具体地说，是涉及一种用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液。
背景技术
铌酸锂是应用于电子、微电子、光电子领域的一类基础材料，是一种具有铁电、压电、热电、电光、声电和光折变效应等多种性质的功能材料，具有优良的电压、电-光、非线性光学特性。
随着光电子技术的发展，新型高性能、高精密、高集成的光电子系统不断涌现，材料表面加工质量作为主要参数，尤其是平整度，粗糙度和洁净度直接影响器件质量，为适应光电子迅速发展的需要，对晶体表面的完整性及精度提出了严格要求，即表面无缺陷、无变质层，表面超光滑。
目前，铌酸锂晶片抛光方面的研究报道不多，尚缺乏专门针对铌酸锂结构性能特点的加工技术的报导，铌酸锂晶片的实际生产中往往存在加工效率和成品率低、表面划伤难以控制、加工质量难以控制等问题。因此，研究铌酸锂的抛光加工特性，开展铌酸锂单晶深加工技术，即超光滑无损伤表面抛光加工技术研究，对于开发大直径铌酸锂晶片，进一步提高硬脆材料精密与超精密加工水平，促进光电子产业的发展有着深远的意义。这其中关键是制备出高性能抛光液，避免采用机械搅拌引入大量的有机物、金属离子、大颗粒等有害污染且工序繁琐等问题。
发明内容
本发明是为了解决用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液在制备过程中存在的有机物、金属离子、大颗粒等有害污染，而公开一种简便易行、无污染的用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法。
用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选用无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；
(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1-5％，无机强碱试剂用18MΩ以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为0.1-1％；pH值调节为9-13；
(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂，加入FA/O活性剂的量为0.25-2％；持续时间15分钟；
(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂，加入FA/O螯合剂的量为0.25-2％；
(5)将浓度30～50wt％的纳米SiO2溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15～100nm、分散度＜0.001、莫氏硬度7的S i O2溶胶；
(6)充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均匀后进行灌装；
上述各重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。
上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂为聚氧乙烯醚，是(C15H15～190(CH2CH2O)5H)、(C20H15～190(CH2CH2O)5H)、(C4OH15～190(CH2CH2O)5H)的复合物。
上述天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，结构式如下：
Figure BDA0000023513620000031
本发明中采用方法的作用为：
抛光液制备反应器采用负压搅拌的方法可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；可使纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，防止层流区硅溶胶由于局部pH过高而导致凝聚失效。
本发明的有益效果和优点：
1.本发明的制备方法通过在负压状态下使反应器中的液体形成完全涡流状态，对反应器中的液体实现搅拌，而且，反应器使用透明的非金属材料，能够避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入到抛光液中，从而降低金属离子的浓度，避免硅溶胶凝聚现象的出现。
2.先加入FA/O活性剂可以改善抛光浆料稳定性，FA/O活性剂可以包覆后加入的纳米硅溶胶，加大研磨料之间的空位电阻使得胶体研磨料在适当提高pH的情况下可长期稳定存在，避免了纳米硅溶胶在pH值大于12时产生溶解。
3.负压搅拌的抛光液制备方法可避免有机物、金属离子、大颗粒等有害污染物的引入；纳米硅溶胶在负压下呈涡流状态，可避免18MΩ以上超纯水溶解后的碱性pH调节剂由于局部pH过高而导致凝聚，无法使用。
4.选用的反应器原材料为无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂等，有效避免等金属离子有害污染物的引入。
5.采用本技术制备的高浓度、高pH抛光液便于运输、储存，并可使成本降低，并且本发明方法简单易行。
具体实施方式
下面以实施例进一步说明本发明。
实施例1：配制4000g铌酸锂抛光液
在负压搅拌下向密闭反应器内分别取140g三乙醇胺、称20gKOH用200g18MΩ以上超纯去离子水稀释、60gFA/O活性剂和60gFA/O螯合剂依次吸入，再在负压下将粒径15-25nm纳米SiO2溶胶800g吸入，最后边搅拌边吸入2900g去离子水。涡流状态下搅拌均匀后得4000g铌酸锂抛光液，待搅拌均匀后即可灌装。
实施例2：配制4000g铌酸锂抛光液
在负压搅拌下向密闭反应器内分别取80g四甲氢氧化铵、称20gKOH用100g18MΩ以上超纯去离子水稀释、10gFA/O活性剂和10gFA/O螯合剂依次吸入，再在负压下将粒径15-25nm纳米SiO2溶胶3500g吸入，最后边搅拌边吸入380g去离子水。涡流状态下搅拌均匀后得4000g铌酸锂抛抛光液，待搅拌均匀后即可灌装。

Claims (2)

1.一种用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行(重量％)：
(1)将密闭反应器系统用去离子水负压涡流下清洗三遍；密闭反应器原材料选用无污染的聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂；
(2)在负压涡流状态下逐渐加入胺碱调节pH值，加入胺碱的量为1-5％，无机强碱试剂用18MΩ以上超纯水稀释后在负压涡流状态下逐渐吸入，加入无机强碱的量为0.1-1％；pH值调节为9-13；
(3)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O活性剂，加入FA/O活性剂的量为0.25-2％；持续时间15分钟；
(4)在负压涡流状态下逐渐加入天津晶岭微电子材料有限公司销售的FA/O螯合剂，加入FA/O螯合剂的量为0.25-2％；
(5)将浓度30～50wt％的纳米SiO2溶胶用负压吸入反应器内并呈涡流状态，所述溶胶是粒径15～100nm、分散度＜0.001、莫氏硬度7的SiO2溶胶；
(6)负压涡流状态下充分搅拌，搅拌时间为5-15分钟，均匀后进行灌装；上述胺碱、无机强碱、FA/O活性剂和FA/O螯合剂的重量百分比均以最后得到的抛光液为基准。
2.根据权利要求1所述的用于铌酸锂光学晶片研磨抛光的抛光液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)胺碱为羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲氢氧化铵中的任一种。
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