CN105255368A - 一种超精密抛光用微米亚微米抛光液的筛选方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超精密抛光用微米亚微米抛光液的筛选方法，特别适用于古典法抛光超光滑表面用氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的制备，具体步骤为：将抛光粉与适量纯水放入洁净容器中混合；用磁力搅拌器搅拌溶液5～10分钟并使用频率40kHz超声波超声5～10分钟后静置2~4分钟；将容器内上半部分近1/2体积溶液倒出；在倒出的溶液中加入等量纯水，再用磁力搅拌器搅拌溶液5～10分钟、超声5～10分钟、静置2~4分钟后，将容器内上半部分近1/2体积的溶液倒出，得到微粒粒径分布均匀的抛光液。该方法筛选的抛光液粒径更小，粒度分布更均匀，有效防止微米级抛光粉微粒团聚，用于超光滑表面抛光不容易产生划痕，是超光滑表面抛光工艺中的关键技术。

Description

一种超精密抛光用微米亚微米抛光液的筛选方法

技术领域

本发明涉及一种超精密抛光用微米亚微米抛光液的筛选方法，特别适用于古典法的超光滑表面抛光技术。属于光学冷加工领域。

背景技术

随着当代科技的发展，超精密光学元件在诸多尖端技术领域都有应用。高精度光学元件的应用主要集中在两个方面：一是X射线光学系统、紫外光学系统、化学激光系统、高功率激光系统等短波长光学和强光光学系统，二是激光陀螺反射镜等。这些系统中，为了减小散射损失和提高抗破坏阈值，所用的光学组件应是精密和超光滑的。

在超精密光学元件的常规加工中，最典型的三个过程就是铣磨、研磨和抛光。光学毛坯料首先经铣磨得到基本的外形尺寸后，进入研磨阶段；研磨过程包括所使用的磨料粒度由大到小、同时尺寸精度要求逐步提高的一系列工序，研磨中各道工序的严格控制是获得较好的表面质量的必要前提；抛光作为最后一道工序主要是去除研磨过程中产生的加工变质层，降低表面粗糙度，是实现光学元件超精密的关键一步。

抛光液主要是由去离子水和抛光粉配置而成的，有时为了提高抛光粒子的悬浮性、调节抛光液的pH值还加入些分散剂和添加剂等。在抛光过程中，抛光液不但起着机械磨削作用，还影响着抛光的化学作用过程。在抛光的起始阶段，工件表面的粗糙度较大，抛光粉的粒径也较大，这时机械磨削作用占主要地位，随着抛光的进行，工件表面变得平滑，大量的抛光粉颗粒开始与玻璃表面进行分子接触，由于抛光粉颗粒具有一定的化学活性，而工件外表层的材料与主体原子结合能又相对较弱，所以磨料颗粒可以去除工件表层原子。在抛光过程中磨料原子可能会扩散到工件的表面材料内，这将会使工件表面产生杂质层，严重影响表面质量，因此我们在对抛光粉的选择上，一定要注意磨料颗粒粒度、硬度和化学能活性的适宜性，尽量减小抛光粉颗粒的扩散效应。

抛光粉颗粒的硬度以及粒度尺寸的分布，对抛光效率和光学零件的表面质量有较大的影响。一般选用硬度较高粒径较小的磨料来获得较高的材料去除速率，但硬度较大时容易产生较大的表面损伤；抛光粉颗粒尺寸较大时，抛光效率较高，但加工出的工件表面粗糙度较高，尤其是颗粒尺寸分布不均匀时会大大增加表面产生划痕的几率。而且颗粒较大时一般流动性较差，容易产生分层、沉淀，即悬浮性较差，这对均匀抛光很不利。因此抛光粉的颗粒粒度应根据表面粗糙度要求进行合理选择，在抛光液的配置过程中要严格控制过大的粒径，对于最后超精密使用的抛光液要进行多次筛选。常用的抛光粉有氧化铁（Fe₂O₃）、氧化铈（CeO₂）、氧化铝（Al₂O₃）、氧化锆（Zr₂O₃）、氧化硅（SiO₂）等，虽然经过初步筛选，但是粒度分布并不完全均匀，从亚微米到几十微米不等。用于超光滑表面抛光的抛光液的磨料粒度要求在微米量级、亚微米级别，且粒度分布均匀，特别是要避免抛光粉中含有明显的大颗粒，以免产生抛光划痕，影响被加工元件的表面质量。因此如何选择合适的抛光液是超光滑表面抛光工艺中的重要部分，优化抛光液的粒度分布对获得有极低表面粗糙度的超光滑表面有着重要的意义。作为超光滑表面抛光工艺中的关键技术，粒度分布均匀性好的抛光液筛选配置方法和工艺基本未见报道。

因此，本发明提出一种超精密抛光用颗粒度为微米亚微米的氧化铈或氧化铁抛光液的筛选方法，该筛选方法采用磁力搅拌器对抛光液进行充分搅拌，并利用超声波清洗机对抛光液中团聚的抛光粉颗粒进行分散，对于微米级粒度分布的抛光液筛选效果好，有效避免了微米级抛光液中的微粒团聚，经过筛选的溶液粒度分布更均匀，粒径更小，用于超光滑表面抛光，不容易产生划痕，特别适用于古典法的超光滑表面抛光技术。

发明内容

本发明的目的是提出一种超精密抛光用颗粒度为微米亚微米的抛光液筛选方法。

本发明提出的一种超精密抛光用微米亚微米抛光液的筛选方法，所述方法用于古典法抛光超光滑表面用氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的制备，具体步骤如下：

（1）称量一定重量的颗粒度分布为微米亚微米的抛光粉放入洁净容器中，加入适量的高纯去离子水，并混合得到抛光粉水溶液，去离子水与抛光粉的重量比大于10：1，高纯去离子水为18MΩ的去离子水；

（2）用洁净的磁力搅拌器搅拌抛光粉水溶液5～10分钟，使抛光粉水溶液充分混合，搅拌棒长度大于容器底部半径长度，搅拌速度大于500转/分钟；

（3）将步骤（2）得到的抛光粉水溶液用频率为40kHz的超声波超声5～10分钟，使抛光粉水溶液中团聚的抛光粉微粒在超声波作用下分散开来；

（4）将步骤（3）得到的充分混合的抛光粉水溶液静置2~4分钟，由于颗粒度从几十微米到亚微米的抛光粉微粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下沉降速度不同，经过2~4分钟静置后的抛光液呈现出较明显的分层现象，上半部分的粒径较小，下半部分粒径较大；

（5）将洁净容器中上半部分近1/2体积的溶液倒入到新的洁净容器中，可得到粒度分布较均匀的抛光粉水溶液；

（6）往步骤（5）所得倒出的溶液中加入与倒出量相当的去离子水；

（7）用磁力搅拌器第二次搅拌抛光粉水溶液5～10分钟，使抛光粉水溶液充分混合；

（8）再次用频率为40kHz超声波超声抛光液5～10分钟；

（9）将第二次搅拌超声混合后的溶液静置2~4分钟；

（10）将洁净容器内上半部分近1/2体积的溶液倒出并存放到新的洁净容器中；

（11）得到微粒粒径分布均匀的抛光液样品。

本发明中，步骤（1）和步骤（5）所述的洁净容器为利用酒精和超纯水清洗过的玻璃材质锥形瓶或广口瓶。

本发明中，步骤（2）和步骤（7）中所述磁力搅拌器使用前采用丙酮和酒精清洗，以去除磁力搅拌器表面的有机物和颗粒等污染物。

本发明的优点是使用磁力搅拌器充分混合抛光粉混合溶液，不引入其他杂质而导致抛光粉受污染。用频率40kHz超声波超声5～10分钟，使抛光粉水溶液中团聚的抛光粉微粒在超声波作用下分散开来，有效解决了抛光液中微米级抛光粉团聚物的分散问题。由于颗粒度从几十微米到亚微米的抛光液微粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下沉降速度不同，因此经过几分钟静置后的抛光液呈现出较明显的分层现象，上半部分的粒径较小，下半部分粒径较大，如果未静置，则无法获得对大粒径微粒进行筛选去除，如果静置时间太长，则筛选的有效抛光液太少；通过选取上半部分粒径较小的抛光液，可以获得粒径分布更均匀、粒径更小的抛光液。用此抛光液进行超光滑表面抛光，更容易获得表面粗糙度更低的超光滑表面，不容易产生划痕，特别适用于古典法的超光滑表面抛光技术。

附图说明

图1是磁力搅拌器搅拌抛光粉混合液示意图。图中1是玻璃容器，2是粒度分布为微米亚微米的抛光粉混合液，3是搅拌棒，4是磁力搅拌器。

图2是国产某型500目氧化铈加入去离子水配置的抛光液的粒度分布。

图3是抛光液粒度分布图。图中三条曲线分布是未经过精选的抛光液、经过一次水选和经过二次水选的抛光液的粒度分布曲线图，从图纸可以看出，经过精选后，溶液中去除了存粒径大于20um的微粒，粒度分布也更均匀。

图4是超声振动改善抛光液中微米级微粒的团聚现象。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明作详细说明。

实施例1：

国产某牌号500目氧化铈配置的抛光液的筛选。

1、筛选步骤：

（1）称量好100克的500目氧化铈抛光粉放入洁净容器中，加入1500克的高纯去离子水，并摇匀混合；

（2）用磁力搅拌器抛光粉水溶液搅拌7分钟，使抛光粉水溶液充分混合；

（3）将抛光液用频率40kHz超声波超声6分钟，使抛光粉水溶液中的团聚的抛光粉微粒在超声波作用下分散开来；

（4）将充分混合的抛光液静置3分钟，可以看到抛光液中的抛光粉颗粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下初步出现分层现象；

（5）将容器中上层750ml体积的混合液倒入到新的洁净容器中，可以得到一次水选后粒度分布较均匀的抛光液溶液；

（6）往倒出的溶液中加入750ml去离子水；

（7）用磁力搅拌器抛光粉水溶液二次搅拌7分钟以上，使抛光粉水溶液充分混合；

（8）再次用频率40kHz超声波超声抛光液6分钟；

（9）将二次通气混合后的溶液静置3分钟；

（10）将容器内上半部分750ml体积的溶液倒出并存放到新的洁净容器中；

（11）得到微粒粒径分布均匀的抛光液样品。

2、抛光液筛选效果：

1)参阅图2，国产某型500目氧化铈加入去离子水配置的抛光液的经过本发明的方法水选后的粒度分布，可见抛光粉的水溶液粒度分布不均匀，测试仪器为粒度分析仪。其体积平均粒径为4.693μm，其粒度分布跨度大，为0.275～39.811μm。

2)参阅图3，国产500目CeO₂抛光液经过一次水选后，抛光液的体积平均粒径从4.693μm下降到3.507μm，经过两次水选后抛光液的体积平均粒径1.873μm，其最大颗粒直径也从39.811μm下降到10.318μm，颗粒分布的均匀性明显得到改善。

3)参阅图4，描述的是超声振动改善抛光液中微米级微粒的团聚现象。利用粒度分析仪测试了不同抛光粉的粒度分布，图中第一条线（黑线）所示是国产某型号500目氧化铈加入去离子水配制的抛光液在超声振动前的粒度分布，图中第二条线所示是利用超声波振动10分钟后测试其粒度分布，发现大颗粒的含量都有所降低，中等程度的颗粒数目增加，表明超声振动能够使抛光液中发生团聚的微粒再次分散开来。同时经过超声振动的抛光液相较于超声振动前更不容易沉淀，静置一段时间后，依然保持着良好的分散状态，表明超声振动也能够改善抛光液的分散性，延缓抛光液微粒的沉淀。

上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种超精密抛光用微米亚微米抛光液的筛选方法，其特征在于所述方法用于古典法抛光超光滑表面用氧化铈、氧化铁、氧化铝抛光液的制备，具体步骤如下：

（1）称量一定重量的颗粒度分布为微米亚微米的抛光粉放入洁净容器中，加入适量的高纯去离子水，并混合得到抛光粉水溶液，去离子水与抛光粉的重量比大于10：1，高纯去离子水为18MΩ的去离子水；

（2）用洁净的磁力搅拌器搅拌抛光粉水溶液5～10分钟，使抛光粉水溶液充分混合，搅拌棒长度大于容器底部半径长度，搅拌速度大于500转/分钟；

（3）将步骤（2）得到的抛光粉水溶液用频率为40kHz的超声波超声5～10分钟，使抛光粉水溶液中团聚的抛光粉微粒在超声波作用下分散开来；

（4）将步骤（3）得到的充分混合的抛光粉水溶液静置2~4分钟，由于颗粒度从几十微米到亚微米的抛光粉微粒在重力、浮力和液体的阻力的共同作用下沉降速度不同，经过2~4分钟静置后的抛光液呈现出较明显的分层现象，上半部分的粒径较小，下半部分粒径较大；

（5）将洁净容器中上半部分近1/2体积的溶液倒入到新的洁净容器中，可得到粒度分布较均匀的抛光粉水溶液；

（6）往步骤（5）所得倒出的溶液中加入与倒出量相当的去离子水；

（7）用磁力搅拌器第二次搅拌抛光粉水溶液5～10分钟，使抛光粉水溶液充分混合；

（8）再次用频率为40kHz超声波超声抛光液5～10分钟；

（9）将第二次搅拌超声混合后的溶液静置2~4分钟；

（10）将洁净容器内上半部分近1/2体积的溶液倒出并存放到新的洁净容器中；

（11）得到微粒粒径分布均匀的抛光液样品。

2.根据权利要求1所述的超精密抛光用颗粒度为微米亚微米的抛光液的筛选方法，其特征在于步骤（1）和步骤（5）所述的洁净容器为利用酒精和超纯水清洗过的玻璃材质锥形瓶或广口瓶。

3.根据权利要求1所述的超精密抛光用抛光液的筛选方法，其特征在于步骤（2）和步骤（7）中所述磁力搅拌器使用前采用丙酮和酒精清洗，以去除磁力搅拌器表面的有机物和颗粒等污染物。