JP2014000641A - 研磨用組成物及びそれを用いた基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物において、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる研磨用組成物及びそれを用いた基板の製造方法を提供する。
【解決手段】研磨用組成物は、砥粒及び水を含有し、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用され、前記研磨用組成物は、さらに表面吸着剤を含有し、該表面吸着剤を含有しない研磨用組成物に比べて表面欠陥を低減することを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】研磨用組成物は、砥粒及び水を含有し、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用され、前記研磨用組成物は、さらに表面吸着剤を含有し、該表面吸着剤を含有しない研磨用組成物に比べて表面欠陥を低減することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物及びそれを用いた基板の製造方法に関する。
光学デバイス用基板材料及びパワーデバイス用基板材料として、例えば、酸化アルミニウム（例えばサファイア）、酸化ケイ素、酸化ガリウム、及び酸化ジルコニウムなどの酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、及び窒化ガリウムなどの窒化物、並びに炭化ケイ素などの炭化物が知られている。これらの材料から形成される基板又は膜は一般に、酸化や錯化、エッチングといった化学的作用に対して安定であるため、研磨による加工が容易ではない。そのため、硬質材料を用いた研削や切削による加工が一般的である。しかしながら、研削や切削による加工では、高い平滑性を有する表面を得ることはできなかった。
従来より、より高平滑な表面を得る目的で、比較的高濃度のコロイダルシリカを含んだ研磨用組成物を用いてサファイア基板を研磨すること（例えば特許文献１参照）が知られている。しかしながらこれらの場合、高濃度のコロイダルシリカを使用することは、研磨コストの上昇を招くという問題があった。その一方、単に研磨剤の使用量を低下させるのみでは、表面欠陥、例えばオレンジピールの発生を招くという問題があった。
本発明は、表面吸着剤の砥粒への吸着量に着目し、研磨対象物の表面欠陥を抑制することがきる研磨用組成物を見出すことによりなされたものである。
本発明の目的は、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物において、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる研磨用組成物及びそれを用いた基板の製造方法を提供することにある。
本発明の目的は、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物において、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる研磨用組成物及びそれを用いた基板の製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するために、本発明の研磨用組成物は、砥粒及び水を含有し、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、前記研磨用組成物は、さらに表面吸着剤を含有し、該表面吸着剤を含有しない研磨用組成物に比べて表面欠陥を低減することを特徴とする。
前記表面吸着剤は、ビニル系ポリマー、ポリアルキレンオキサイド、及びポリアルキレンオキサイドとアルキル基又はアルキレン基との共重合体から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
前記表面吸着剤及び砥粒は、前記砥粒を前記研磨用組成物中の含有量と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が前記砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着する関係が成り立つように選択されることが好ましい。
前記表面吸着剤は、前記研磨対象物を構成する金属化合物を前記研磨用組成物中の砥粒と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤の前記金属化合物に対する吸着量が、前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択されることが好ましい。
前記砥粒は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、及び酸化チタニウムから選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
前記研磨対象物は、金属の酸化物、窒化物又は炭化物からなる単結晶基板であることが好ましい。
前記研磨対象物は、金属の酸化物、窒化物又は炭化物からなる単結晶基板であることが好ましい。
前記研磨対象物は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸化ガリウム、窒化ガリウム、及び酸化ジルコニウムから選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
本発明の基板の製造方法は、前記研磨用組成物を用いて、結晶性の金属化合物からなる基板を研磨することを特徴とする。
本発明によれば、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる研磨用組成物が提供される。
以下、本発明の一実施形態を説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、少なくとも表面吸着剤、砥粒及び水を含有する。この研磨用組成物の研磨対象物は、結晶性の金属化合物であり、パーティクルの付着のしにくさから研磨対象物の表面が親水性を有するものが好ましく、不純物が少ない観点から単結晶材料からなるものがより好ましい。研磨対象物としてより具体的には、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ガリウム、及び酸化ジルコニウムなどの酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、及び窒化ガリウムなどの窒化物、並びに炭化ケイ素などの炭化物などのセラミックスが挙げられる。中でも、酸化や錯化、エッチングといった化学的作用に対して安定な材料からなる研磨対象物を研磨する用途であって、酸化アルミニウム、特にサファイアを研磨する用途で研磨用組成物が使用されることが好ましい。尚、酸化ケイ素は、形態は特に問われず、石英、ガラス等であってもよい。研磨用組成物が適用される研磨対象物の用途は、特に限定されず、例えば、光学デバイス用材料、パワーデバイス用材料及び化合物半導体などが挙げられる。研磨対象物の形態は、特に限定されず、基板、膜又はその他の成型部材などが挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物は、少なくとも表面吸着剤、砥粒及び水を含有する。この研磨用組成物の研磨対象物は、結晶性の金属化合物であり、パーティクルの付着のしにくさから研磨対象物の表面が親水性を有するものが好ましく、不純物が少ない観点から単結晶材料からなるものがより好ましい。研磨対象物としてより具体的には、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ガリウム、及び酸化ジルコニウムなどの酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、及び窒化ガリウムなどの窒化物、並びに炭化ケイ素などの炭化物などのセラミックスが挙げられる。中でも、酸化や錯化、エッチングといった化学的作用に対して安定な材料からなる研磨対象物を研磨する用途であって、酸化アルミニウム、特にサファイアを研磨する用途で研磨用組成物が使用されることが好ましい。尚、酸化ケイ素は、形態は特に問われず、石英、ガラス等であってもよい。研磨用組成物が適用される研磨対象物の用途は、特に限定されず、例えば、光学デバイス用材料、パワーデバイス用材料及び化合物半導体などが挙げられる。研磨対象物の形態は、特に限定されず、基板、膜又はその他の成型部材などが挙げられる。
研磨用組成物中に含まれる選択可能な砥粒は、例えば、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、及び酸化チタニウムからなるものが挙げられる。これらの中で酸化アルミニウム及び酸化ケイ素は、入手が比較的容易であることに加え、研磨用組成物を用いた研磨により高平滑で低欠陥の表面を得ることが容易である点で有利である。尚、後述するように、表面吸着剤の研磨対象物に対する吸着性が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着性より低い方が好ましいため、砥粒は、研磨対象物とは異なる材料が選択されることが好ましい。
研磨用組成物中の砥粒の含有量は、０．０１質量％以上であることが好ましく、より好ましくは０．１質量％以上である。砥粒の含有量が多くなるにつれて、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度が向上する。
研磨用組成物中の砥粒の含有量はまた、５０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは４０質量％以下である。砥粒の含有量が少なくなるにつれて、研磨用組成物の製造コストが低減するのに加えて、研磨用組成物を用いた研磨によりスクラッチの少ない表面を得ることが容易である。
研磨用組成物中に含まれる砥粒の平均一次粒子径は、５ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは２０ｎｍ以上である。砥粒の平均一次粒子径が大きくなるにつれて、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度が向上する。
研磨用組成物中に含まれる砥粒の平均一次粒子径は、２μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５００ｎｍ以下、さらに好ましくは２００ｎｍ以下である。砥粒の平均一次粒子径が小さくなるにつれて、研磨用組成物を用いた研磨により低欠陥で粗度の小さい表面を得ることが容易である。なお、砥粒の平均一次粒子径の値は、例えば、ＢＥＴ法により測定される比表面積から算出される。砥粒の比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の“Flow SorbII 2300”を用いて行うことができる。
表面吸着剤は、砥粒の表面又は研磨対象物の表面に吸着し、研磨対象物の表面欠陥を防止する働きを高める。表面吸着剤としては、砥粒の表面又は研磨対象物の表面に対し吸着性を示し、表面吸着剤を研磨用組成物に添加した場合、添加していない研磨用組成物に比べて研磨対象物の表面欠陥を低減する作用を示す化合物であれば特に限定されない。例えば、表面欠陥を防止する働きが高い水溶性高分子が好ましく適用される。本実施形態において選択可能な表面吸着剤の具体例としては、例えば、ビニル系ポリマー、ポリアルキレンオキサイド、及びポリアルキレンオキサイドとアルキル基又はアルキレン基との共重合体が挙げられる。ビニル系ポリマーとして、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、及びｎ−ポリビニルホルムアミドが挙げられる。ポリアルキレンオキサイドとして、例えば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）、ポリプロピレングリコール、ポリプロピレンオキサイドや、それらの共重合体が挙げられる。また、上記ポリマーを構造の一部に含む他のポリマーとの共重合体であったり、カルボン酸基、スルホン酸基、ホスホン酸基などの親水基を有していてもよい。表面吸着剤は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
研磨用組成物に含まれる表面吸着剤の重量平均分子量は、表面吸着剤を研磨用組成物に添加した場合、添加していない研磨用組成物に比べて研磨対象物の表面欠陥を低減する作用を示す大きさに規定され、表面吸着剤、砥粒、及び研磨対象物の各種類、組み合わせ等を考慮しながら適宜選択される。例えば、表面吸着剤がポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、又はポリビニルアルコール、砥粒がシリカ、及び研磨対象物がアルミナの場合、研磨用組成物に含まれる表面吸着剤の重量平均分子量は５００以上であることが好ましく、５，０００以上であることがより好ましい。表面吸着剤の重量平均分子量が大きくなるにつれて、欠陥の発生を抑制する保護膜が砥粒及び研磨対象物表面に形成されやすくなるために、研磨加工に起因する表面欠陥の数は大きく低減する。また、研磨速度を向上させることができる。
また、研磨用組成物に含まれる表面吸着剤の重量平均分子量は１，０００，０００以下であることが好ましく、５００，０００以下であることがより好ましい。表面吸着剤の重量平均分子量が小さくなるにつれて、欠陥の発生を抑制する保護膜が研磨対象物の表面に形成されやすくなるために、研磨加工に起因する表面欠陥の数はより大きく低減する。
研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量は、０．００２質量％以上であることが好ましく、より好ましくは０．００４質量％以上、さらに好ましくは０．００６質量％以上である。研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量の増加によって、欠陥の発生を抑制するのに十分な保護膜が研磨対象物の表面に形成されやすくなるために、研磨加工に起因する表面欠陥の数はより大きく低減する。
また、研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量は、０．５質量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．２質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下である。研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量の減少によって、保護膜による研磨対象物の研磨速度の低下はより強く抑制される。
さらに研磨用組成物を用いて研磨対象物の表面欠陥を抑制しながら高い研磨速度で研磨するためには、研磨用組成物中に含まれる表面吸着剤の砥粒に対する吸着性又は表面吸着剤の研磨対象物に対する吸着性が所定の吸着率を示す関係が成り立つように選択されることが好ましい。
具体的には、表面吸着剤及び砥粒との関係は、砥粒が研磨用組成物中における含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が砥粒に対し、全添加量の好ましくは５質量％以上、より好ましくは１５質量％以上、さらに好ましくは５０質量％以上吸着するものが選択される。表面吸着剤の砥粒に対する吸着率の増加によって、砥粒の研磨対象物への付着率が低くなり、表面欠陥がより抑制される。吸着性の評価に用いられる砥粒の大きさは、特に限定されないが、好ましくは表面吸着剤の砥粒に対する吸着性が測定できるよう水溶液に懸濁可能な微粒子、より好ましくは、研磨用組成物に配合される砥粒が用いられる。
また、研磨対象物及び表面吸着剤との関係は、研磨対象物を構成する金属化合物粒子が研磨用組成物中の砥粒の含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤の金属化合物に対する吸着量が、全添加量の好ましくは５質量％以上吸着するものが選択される。より好ましくは前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着率測定における砥粒の吸着量未満の関係が成り立つように選択される。金属化合物粒子の大きさは、特に限定されないが、好ましくは表面吸着剤の金属化合物に対する吸着性が測定できるよう水溶液に懸濁可能な微粒子、より好ましくは平均一次粒子径５〜１０００ｎｍの微粒子が用いられる。
表面吸着剤の砥粒又は金属化合物に対する吸着率の増加によって、砥粒の研磨対象物への付着率が低くなり、表面欠陥がより抑制される。また、研磨対象物として、例えば表面が親水性の金属化合物が用いられる場合、表面吸着剤が砥粒のみならず、研磨対象物の表面にも吸着することがある。表面吸着剤の金属化合物に対する吸着量が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量より小さくなるにつれて、研磨対象物に対する表面吸着剤の保護膜形成作用が弱くなり、高い研磨速度で研磨することができる。
研磨用組成物中に含まれる表面吸着剤の砥粒と研磨対象物に対する吸着性の測定方法は、特に限定されないが、表面吸着剤の砥粒に対する吸着性の測定方法と表面吸着剤の研磨対象物を構成する金属化合物の材料に対する吸着性の測定方法は、条件を同一にすることが好ましい。具体的な測定方法としては、例えば、まず砥粒、表面吸着剤、及び水を混合することにより混合液（懸濁液）を調製する。混合液中には、ｐＨ調整剤等の添加剤を適宜配合してもよい。かかる混合液を室温（２４℃）で砥粒と表面吸着剤が吸着するのに十分な時間、例えば１〜２４時間振とう後、公知の方法、例えば遠心分離及びろ過をしてシリカを上澄み液から分離する。残った上澄み液中の全有機炭素（ＴＯＣ）を測定することにより、上澄み液中に残存する表面吸着剤の量を求める。表面吸着剤の全添加量に対する水溶液中に残存する表面吸着剤の量により、最終的な砥粒への表面吸着剤の吸着量を求めることができる。表面吸着剤の研磨対象物を構成する金属化合物の材料に対する吸着性の測定方法についても、砥粒と同様条件にて測定することができる。
次に、本実施形態の研磨用組成物の作用について説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、上述したように、表面吸着剤が砥粒の表面又は研磨対象物の表面に対し吸着性を示し、表面吸着剤を研磨用組成物に添加した場合、添加していない研磨用組成物に比べて研磨対象物の表面欠陥を低減する作用を示す。また、研磨用組成物を用いて研磨対象物の表面欠陥を抑制しながら高い研磨速度で研磨するためには、研磨用組成物中に含まれる表面吸着剤の砥粒に対する吸着性又は表面吸着剤の研磨対象物に対する吸着性が所定の吸着率を示す関係が成り立つように選択される。好ましくは、研磨用組成物に含有される表面吸着剤及び砥粒との関係は、砥粒が研磨用組成物中における含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着するものが選択される。さらに好ましくは研磨対象物と表面吸着剤との関係は、研磨対象物を構成する金属化合物が研磨用組成物中の砥粒の含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤の金属化合物に対する吸着量が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択される。それにより、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる。
本実施形態の研磨用組成物は、上述したように、表面吸着剤が砥粒の表面又は研磨対象物の表面に対し吸着性を示し、表面吸着剤を研磨用組成物に添加した場合、添加していない研磨用組成物に比べて研磨対象物の表面欠陥を低減する作用を示す。また、研磨用組成物を用いて研磨対象物の表面欠陥を抑制しながら高い研磨速度で研磨するためには、研磨用組成物中に含まれる表面吸着剤の砥粒に対する吸着性又は表面吸着剤の研磨対象物に対する吸着性が所定の吸着率を示す関係が成り立つように選択される。好ましくは、研磨用組成物に含有される表面吸着剤及び砥粒との関係は、砥粒が研磨用組成物中における含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着するものが選択される。さらに好ましくは研磨対象物と表面吸着剤との関係は、研磨対象物を構成する金属化合物が研磨用組成物中の砥粒の含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤の金属化合物に対する吸着量が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択される。それにより、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる。
特に、コスト低減のため、砥粒の含有量を減少させると、研磨対象物の表面にオレンジピール状に微少凹部が発生することがある。その場合、そのまま研磨を進めたとしても、微少凹部の段差部分に砥粒が付着することにより、段差が解消されなかったり、欠陥がより拡大することがあった。本実施形態の研磨用組成物により、表面吸着剤が、所定の比率で砥粒に付着し、保護膜を形成することにより、研磨速度を低下させることなく、微少段差を解消することができる。
次に、上記のように得られた研磨用組成物を用いた結晶性の金属化合物からなる基板の製造方法について説明する。
上記のように得られた研磨用組成物を用いて、結晶性の金属化合物からなる基板の表面を研磨するときには、例えば基板の表面に研磨用組成物を供給しながら、同表面に研磨パッドを押し付けて基板及び研磨パッドを回転させる。このとき、研磨パッドと基板表面との間の摩擦による物理的作用によって基板の表面は研磨される。また、砥粒と基板表面との間の摩擦による物理的作用によっても基板の表面は研磨される。
上記のように得られた研磨用組成物を用いて、結晶性の金属化合物からなる基板の表面を研磨するときには、例えば基板の表面に研磨用組成物を供給しながら、同表面に研磨パッドを押し付けて基板及び研磨パッドを回転させる。このとき、研磨パッドと基板表面との間の摩擦による物理的作用によって基板の表面は研磨される。また、砥粒と基板表面との間の摩擦による物理的作用によっても基板の表面は研磨される。
以上詳述した本実施形態によれば、次のような効果が発揮される。
（１）研磨用組成物は、砥粒及び水を含有し、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用され、さらに表面吸着剤を含有し、該表面吸着剤を含有しない研磨用組成物に比べて表面欠陥を低減する。従って、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる。
（１）研磨用組成物は、砥粒及び水を含有し、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用され、さらに表面吸着剤を含有し、該表面吸着剤を含有しない研磨用組成物に比べて表面欠陥を低減する。従って、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる。
（２）さらに前記表面吸着剤は、ビニル系ポリマー、ポリアルキレンオキサイド、及びポリアルキレンオキサイドとアルキル基又はアルキレン基との共重合体から選ばれる少なくとも一種である。したがって、研磨対象物をより高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥をより抑制することができる。
（３）さらに前記表面吸着剤及び砥粒との関係は、砥粒が研磨用組成物中における含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着するものが選択されることが好ましい。従って、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥をより抑制することができる。
（４）さらに前記研磨対象物と表面吸着剤との関係は、以下の関係が好ましい。研磨対象物を構成する金属化合物が研磨用組成物中の砥粒の含有量と同量含有される懸濁液に表面吸着剤を研磨用組成物中における表面吸着剤の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤の金属化合物に対する吸着量が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択される。従って、研磨対象物をより高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥をより抑制することができる。
（５）前記研磨用組成物は、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量や研磨対象物に対する吸着量を本実施形態において規定の関係が成り立つように選択される。従って、多数の種類が知られている表面吸着剤及び砥粒の中から、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができる効果に加えて、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができる組み合わせ及び含有量を、研磨試験を直接行うことなく選択及び決定することが容易となる。
（６）本実施形態の構成により、表面欠陥の抑制作用を向上させることができる。したがって、研磨剤の使用量を低下させ、研磨コストの低減を図ることができる。
なお、前記実施形態を次のように変更されてもよい。
なお、前記実施形態を次のように変更されてもよい。
・ 前記研磨用組成物に、防腐剤、防カビ剤等の公知の添加剤を必要に応じて含有させてもよい。
・ 前記研磨用組成物は、製造時及び販売時には濃縮された状態であってもよい。すなわち、前記研磨用組成物は、研磨用組成物の原液の形態で製造及び販売してもよい。
・ 前記研磨用組成物は、製造時及び販売時には濃縮された状態であってもよい。すなわち、前記研磨用組成物は、研磨用組成物の原液の形態で製造及び販売してもよい。
・ 前記研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。
・ 前記研磨用組成物に含有される各成分は製造の直前にフィルタによりろ過処理されたものであってもよい。また、前記研磨用組成物は、使用の直前にフィルタによりろ過処理して使用されるものであってもよい。ろ過処理が施されることによって、研磨用組成物中の粗大異物が取り除かれて品質が向上する。
・ 前記研磨用組成物に含有される各成分は製造の直前にフィルタによりろ過処理されたものであってもよい。また、前記研磨用組成物は、使用の直前にフィルタによりろ過処理して使用されるものであってもよい。ろ過処理が施されることによって、研磨用組成物中の粗大異物が取り除かれて品質が向上する。
・ 前記研磨用組成物を用いた研磨方法で使用される研磨パッドは、特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプを用いてもよい。
・ 前記研磨用組成物を用いて基板を研磨するに際して、一度研磨に使用された研磨用組成物を回収して、基板の研磨に再び使用してもよい。研磨用組成物を再使用する方法としては、例えば、研磨装置から排出された研磨用組成物をタンク内に回収し、再度研磨装置内へ循環させて使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を再使用することは、廃液として排出される研磨用組成物の量が減ることにより環境負荷が低減できる点、及び使用する研磨用組成物の量が減ることにより基板の研磨にかかる製造コストを抑制できる点において有用である。
・ 前記研磨用組成物を用いて基板を研磨するに際して、一度研磨に使用された研磨用組成物を回収して、基板の研磨に再び使用してもよい。研磨用組成物を再使用する方法としては、例えば、研磨装置から排出された研磨用組成物をタンク内に回収し、再度研磨装置内へ循環させて使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を再使用することは、廃液として排出される研磨用組成物の量が減ることにより環境負荷が低減できる点、及び使用する研磨用組成物の量が減ることにより基板の研磨にかかる製造コストを抑制できる点において有用である。
なお、研磨用組成物を再使用する場合には、研磨により消費・損失された表面吸着剤等の各成分の一部又は全部を、組成物調整剤として添加することが好ましい。
・ 前記砥粒の形状は、球形であってもよいし、非球形であってもよい。非球形をなす砥粒の具体例としては、繭型形状、金平糖形状、ラグビーボール形状等の形状が挙げられる。
・ 前記砥粒の形状は、球形であってもよいし、非球形であってもよい。非球形をなす砥粒の具体例としては、繭型形状、金平糖形状、ラグビーボール形状等の形状が挙げられる。
上記実施形態及び変更例から把握できる技術的思想について以下に記載する。
（イ）結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用され、添加剤として表面吸着剤、砥粒、及び水を含有する研磨用組成物の添加剤選択方法であって、
前記砥粒を前記研磨用組成物中の含有量と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が前記砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着し、且つ、
前記研磨対象物を構成する金属化合物を前記研磨用組成物中の砥粒と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物と同量添加した場合、該表面吸着剤の前記金属化合物に対する吸着量が、前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択されることを特徴とする研磨用組成物の添加剤選択方法。
（イ）結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用され、添加剤として表面吸着剤、砥粒、及び水を含有する研磨用組成物の添加剤選択方法であって、
前記砥粒を前記研磨用組成物中の含有量と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が前記砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着し、且つ、
前記研磨対象物を構成する金属化合物を前記研磨用組成物中の砥粒と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物と同量添加した場合、該表面吸着剤の前記金属化合物に対する吸着量が、前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択されることを特徴とする研磨用組成物の添加剤選択方法。
（ロ）表面吸着剤、砥粒、及び水を含有する研磨用組成物を用いた結晶性の金属化合物からなる研磨対象物の研磨において、研磨面のオレンジピール状の微少凹部低減方法であって、
前記表面吸着剤及び砥粒は、
前記砥粒を前記研磨用組成物中の含有量と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が前記砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着し、且つ、
前記研磨対象物を構成する金属化合物を前記研磨用組成物中の砥粒と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物と同量添加した場合、該表面吸着剤の前記金属化合物に対する吸着量が、前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択されることを特徴とする研磨面のオレンジピール状の微少凹部低減方法。
前記表面吸着剤及び砥粒は、
前記砥粒を前記研磨用組成物中の含有量と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が前記砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着し、且つ、
前記研磨対象物を構成する金属化合物を前記研磨用組成物中の砥粒と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物と同量添加した場合、該表面吸着剤の前記金属化合物に対する吸着量が、前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択されることを特徴とする研磨面のオレンジピール状の微少凹部低減方法。
次に、実施例及び比較例を挙げて前記実施形態をさらに具体的に説明する。
（試験例１：砥粒及び研磨対象物を構成する材料への表面吸着剤の吸着性試験）
砥粒及び研磨対象物を構成する材料に対する各種表面吸着剤の吸着性について試験した。砥粒としてシリカ及び研磨対象物としてアルミナを使用する場合、各構成材料に対し、表１に示される実施例１〜６及び比較例１の各表面吸着剤の吸着量を測定した。
（試験例１：砥粒及び研磨対象物を構成する材料への表面吸着剤の吸着性試験）
砥粒及び研磨対象物を構成する材料に対する各種表面吸着剤の吸着性について試験した。砥粒としてシリカ及び研磨対象物としてアルミナを使用する場合、各構成材料に対し、表１に示される実施例１〜６及び比較例１の各表面吸着剤の吸着量を測定した。
（吸着性試験１：砥粒）
まず、シリカ（平均一次粒子径８０ｎｍ）２．５ｇ、表１に示される各種表面吸着剤を１．６質量％含有する水溶液（硝酸及び水酸化カリウムによりｐＨ７に調整）を１０ｇ、及び水を３７．５ｇ添加することにより、吸着量測定用の混合液（懸濁液）を調製した。混合液中のシリカの濃度は５質量％、及び表面吸着剤は０．０３２質量％である。かかる混合液を室温（２４℃）で２０時間振とう後、遠心分離（２６０００ｒｐｍ、６０分）をしてシリカを沈殿させた。次に、上澄み液中の全有機炭素（ＴＯＣ）をＴＯＣ測定器（島津製作所：ＴＯＣ−５０００Ａ）を用いて測定し、上澄み液中に残存する表面吸着剤の量を求めた。表面吸着剤の全添加量に対する上澄み液中に残存する表面吸着剤の量により、最終的なシリカへの表面吸着剤の吸着量を求めた。結果を表１及び図１に示す。
まず、シリカ（平均一次粒子径８０ｎｍ）２．５ｇ、表１に示される各種表面吸着剤を１．６質量％含有する水溶液（硝酸及び水酸化カリウムによりｐＨ７に調整）を１０ｇ、及び水を３７．５ｇ添加することにより、吸着量測定用の混合液（懸濁液）を調製した。混合液中のシリカの濃度は５質量％、及び表面吸着剤は０．０３２質量％である。かかる混合液を室温（２４℃）で２０時間振とう後、遠心分離（２６０００ｒｐｍ、６０分）をしてシリカを沈殿させた。次に、上澄み液中の全有機炭素（ＴＯＣ）をＴＯＣ測定器（島津製作所：ＴＯＣ−５０００Ａ）を用いて測定し、上澄み液中に残存する表面吸着剤の量を求めた。表面吸着剤の全添加量に対する上澄み液中に残存する表面吸着剤の量により、最終的なシリカへの表面吸着剤の吸着量を求めた。結果を表１及び図１に示す。
（吸着性試験２：研磨対象物）
同様に、上記シリカ２．５ｇの代わりにアルミナ（平均一次粒子径４００ｎｍ）２．５ｇを使用して、吸着性試験１と同様に、表面吸着剤の全添加量に対する上澄み液中に残存する表面吸着剤の量により、最終的なアルミナへの表面吸着剤の吸着量を求めた。尚、混合液振とう後、遠心分離は、３０００ｒｐｍ、６０分の条件にて行った。結果を表１及び図１に示す。
同様に、上記シリカ２．５ｇの代わりにアルミナ（平均一次粒子径４００ｎｍ）２．５ｇを使用して、吸着性試験１と同様に、表面吸着剤の全添加量に対する上澄み液中に残存する表面吸着剤の量により、最終的なアルミナへの表面吸着剤の吸着量を求めた。尚、混合液振とう後、遠心分離は、３０００ｒｐｍ、６０分の条件にて行った。結果を表１及び図１に示す。
（実験例２：研磨速度及び研磨レートの測定試験）
次に、表１の各実施例及び比較例において用いた表面吸着剤及び砥粒としてシリカを用い、研磨対象物としてアルミナ（サファイア基板）に対して研磨処理を行った場合の研磨速度及び表面欠陥（オレンジピール）について評価した。
次に、表１の各実施例及び比較例において用いた表面吸着剤及び砥粒としてシリカを用い、研磨対象物としてアルミナ（サファイア基板）に対して研磨処理を行った場合の研磨速度及び表面欠陥（オレンジピール）について評価した。
吸着性試験と同じ平均一次粒子径が８０ｎｍのコロイダルシリカを含んだコロイダルシリカゾルを水で希釈し、さらに各実施例及び比較例の表面吸着剤、及びｐＨ調整剤を加えることにより、各実施例及び比較例の研磨用組成物を調製した。各実施例及び比較例の研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量はいずれも吸着性試験と同じ５質量％であり、表面吸着剤の含有量は吸着性試験と同じ０．０３２質量％である。ｐＨ調整剤としては硝酸及び水酸化カリウムを適宜に使用し、ｐＨ７に調整した。そして、各例の研磨用組成物を用いて下記に示す条件でサファイア基板の表面（Ｃ面（＜０００１＞）を研磨した。使用したサファイア基板はいずれも、直径５２ｍｍ（約２インチ）の同種のものである。
また、各研磨用組成物を用いた研磨の後にサファイア基板上にオレンジピールの発生個数（／ｍｍ２）を、微分干渉顕微鏡を用いて求めた。研磨前後の質量を測定し、研磨前後の質量の差から研磨速度の対コントロール比を求めた。結果を表１及び図２に示す。
＜サファイア基板の研磨条件＞
研磨機：宇田川鐵工株式会社製のレンズ研磨機
研磨パッド：ニッタ・ハース社製の不織布パッドSUBA800（溝なし）
研磨荷重：３００ｇ／ｃｍ２（２９．４ｋＰａ）
底盤回転数：１３０ｒｐｍ
研磨用組成物の供給速度：２０ｍＬ／分（かけ流し）
研磨時間：１０分
表１，図２に示されるように、表面吸着剤が砥粒又は研磨対象物に対し、吸着性を示す場合（例えば、全添加量の５質量％以上）、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができることが確認された。また、表面吸着剤が砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着する場合に、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができることが確認された。さらに、表面吸着剤の研磨対象物を構成する金属化合物に対する吸着量が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つ場合に、研磨対象物をより高い研磨速度で研磨することができる傾向にあることが確認された。
研磨機：宇田川鐵工株式会社製のレンズ研磨機
研磨パッド：ニッタ・ハース社製の不織布パッドSUBA800（溝なし）
研磨荷重：３００ｇ／ｃｍ２（２９．４ｋＰａ）
底盤回転数：１３０ｒｐｍ
研磨用組成物の供給速度：２０ｍＬ／分（かけ流し）
研磨時間：１０分
表１，図２に示されるように、表面吸着剤が砥粒又は研磨対象物に対し、吸着性を示す場合（例えば、全添加量の５質量％以上）、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができることが確認された。また、表面吸着剤が砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着する場合に、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができるのに加えて、研磨対象物の表面欠陥を抑制することができることが確認された。さらに、表面吸着剤の研磨対象物を構成する金属化合物に対する吸着量が、表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つ場合に、研磨対象物をより高い研磨速度で研磨することができる傾向にあることが確認された。
Claims (8)
- 砥粒及び水を含有し、結晶性の金属化合物からなる研磨対象物を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、
前記研磨用組成物は、さらに表面吸着剤を含有し、該表面吸着剤を含有しない研磨用組成物に比べて表面欠陥を低減することを特徴とする研磨用組成物。 - 前記表面吸着剤は、ビニル系ポリマー、ポリアルキレンオキサイド、及びポリアルキレンオキサイドとアルキル基又はアルキレン基との共重合体から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
- 前記表面吸着剤及び砥粒は、
前記砥粒を前記研磨用組成物中の含有量と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤が前記砥粒に対し、全添加量の１５質量％以上吸着する関係が成り立つように選択されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨用組成物。 - 前記表面吸着剤は、前記研磨対象物を構成する金属化合物を前記研磨用組成物中の砥粒と同量含有する懸濁液に前記表面吸着剤を前記研磨用組成物中の含有量と同量添加した場合、該表面吸着剤の前記金属化合物に対する吸着量が、前記表面吸着剤の砥粒に対する吸着量未満の関係が成り立つように選択されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、及び酸化チタニウムから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨対象物は、金属の酸化物、窒化物又は炭化物からなる単結晶基板であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨対象物は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸化ガリウム、窒化ガリウム、及び酸化ジルコニウムから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
- 請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて、結晶性の金属化合物からなる基板を研磨することを特徴とする基板の製造方法。
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