KR102125271B1 - 연마용 조성물 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

연마용 조성물은 지립, 표면 흡착제 및 물을 함유하고, 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용된다. 연마용 조성물은 연마용 조성물로부터 표면 흡착제를 없앤 경우에 비해, 연마 후의 연마 대상물의 표면 결함을 저감한다.

Description

연마용 조성물 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법 {POLISHING COMPOSITION AND SUBSTRATE FABRICATION METHOD USING SAME}
본 발명은 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
광학 디바이스용 기판 재료 및 파워 디바이스용 기판 재료로서, 예를 들어 산화알루미늄(예를 들어, 사파이어), 산화규소, 산화갈륨 및 산화지르코늄 등의 산화물, 질화알루미늄, 질화규소 및 질화갈륨 등의 질화물 및 탄화규소 등의 탄화물이 알려져 있다. 이들 재료로 형성되는 기판 또는 막은 일반적으로, 산화나 착화, 에칭 등의 화학적 작용에 대해 안정되므로, 연마에 의한 가공이 용이하지 않다. 그로 인해, 경질 재료를 사용한 연삭이나 절삭에 의한 가공이 일반적이다. 그러나, 연삭이나 절삭에 의한 가공에서는, 높은 평활성을 갖는 표면을 얻을 수는 없었다.
종래부터, 보다 고평활한 표면을 얻을 목적으로, 비교적 고농도의 콜로이달 실리카를 포함한 연마용 조성물을 사용하여 사파이어 기판을 연마하는 것(예를 들어, 특허문헌 1 참조)이 알려져 있다. 그러나, 고농도의 콜로이달 실리카를 사용하는 것은 연마 비용의 상승을 초래한다는 문제가 있었다. 또한, 비용 절감을 도모하기 위해 콜로이달 실리카의 사용량을 줄이면, 표면 결함, 예를 들어 오렌지 필의 발생을 초래한다는 문제가 있었다.
일본 특허 출원 공개 제2008-44078호 공보
본 발명은 표면 흡착제의 지립으로의 흡착량에 착안하여, 연마 대상물의 표면 결함을 억제할 수 있는 연마용 조성물을 발견한 것에 의해 이루어진 것이다.
본 발명의 목적은 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에 있어서, 연마 대상물의 표면 결함을 억제할 수 있는 연마용 조성물 및 그것을 사용한 기판의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 형태에서는 지립 및 물을 함유하고, 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이 제공된다. 상기 연마용 조성물은 또한 표면 흡착제를 함유한다. 상기 연마용 조성물은 상기 연마용 조성물로부터 표면 흡착제를 없앤 경우에 비해, 연마 대상물의 표면 결함을 저감한다.
상기 표면 흡착제는 비닐계 폴리머, 폴리알킬렌옥사이드 및 폴리알킬렌옥사이드와 알킬기 또는 알킬렌기의 공중합체로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 지립 및 상기 표면 흡착제는 상기 지립 및 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 상기 현탁액 중의 표면 흡착제의 15질량％ 이상이 상기 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 것이 바람직하다.
상기 표면 흡착제는 상기 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자 및 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 상기 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 상기 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 것이 바람직하다.
상기 지립은 산화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화세륨 및 산화티타늄으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 연마 대상물은 금속 산화물, 금속 질화물 또는 금속 탄화물을 포함하는 단결정 기판인 것이 바람직하다.
상기 연마 대상물은 산화알루미늄, 질화알루미늄, 산화규소, 질화규소, 탄화규소, 산화갈륨, 질화갈륨 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 형태에서는 상기 형태의 연마용 조성물을 사용하여, 결정성의 금속 화합물을 포함하는 기판을 연마하는 공정을 포함하는 연마 기판의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물의 표면 결함을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예의 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의, 실리카 및 알루미나로의 흡착량을 나타내는 그래프.
도 2는 실시예 및 비교예의 연마용 조성물에 의한 연마 레이트와 오렌지 필 발생 개수를 나타내는 그래프.
이하, 본 발명의 일 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은 적어도 표면 흡착제, 지립 및 물을 함유한다. 이 연마용 조성물의 연마 대상물은 결정성의 금속 화합물이다. 파티클의 부착의 어려움 때문에, 연마 대상물의 표면은 친수성을 갖는 것이 바람직하고, 불순물이 적은 관점에서, 연마 대상물은 단결정 재료를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 연마 대상물의 구체예로서는, 산화알루미늄, 산화규소, 산화갈륨 및 산화지르코늄 등의 산화물, 질화알루미늄, 질화규소 및 질화갈륨 등의 질화물 및 탄화규소 등의 탄화물 등의 세라믹스를 들 수 있다. 그 중에서도, 산화나 착화, 에칭 등의 화학적 작용에 대해 안정된 재료를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도이며, 산화알루미늄, 특히 사파이어를 연마하는 용도로 연마용 조성물은 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 산화규소의 형태는 특별히 문제되지 않고, 석영, 유리 등이어도 된다. 연마용 조성물이 적용되는 연마 대상물은 어떤 용도로 사용되는 것이어도 되고, 예를 들어 광학 디바이스용 재료, 파워 디바이스용 재료 또는 화합물 반도체여도 된다. 연마 대상물의 형태는 특별히 한정되지 않고, 기판, 막 또는 그 밖의 성형 부재여도 된다.
연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 구체예로서는, 예를 들어 산화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화세륨 및 산화티타늄을 포함하는 것을 들 수 있다. 이들 중에서 산화알루미늄 및 산화규소는 입수가 비교적 용이한 것 외에, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 고평활이고 저결함의 표면을 얻는 것이 용이한 점에서 유리하다. 또한, 후술하는 바와 같이, 연마 대상물로의 표면 흡착제의 흡착성은 지립으로의 표면 흡착제의 흡착성보다도 낮은 쪽이 바람직하므로, 지립은 연마 대상물과는 다른 재료로 이루어지는 것인 것이 바람직하다.
연마용 조성물 중의 지립 함유량은 0.01질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1질량％ 이상이다. 지립의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
연마용 조성물 중의 지립 함유량은 또한, 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물의 제조 비용이 저감되는데다가, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 스크래치가 적은 표면을 얻는 것이 용이하다.
연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 1차 입자 직경은 5㎚ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 20㎚ 이상이다. 지립의 평균 1차 입자 직경이 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 1차 입자 직경은 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 500㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 200㎚ 이하이다. 지립의 평균 1차 입자 직경이 작아짐에 따라서, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 저결함이고 조도가 작은 표면을 얻는 것이 용이하다. 또한, 지립의 평균 1차 입자 직경의 값은, 예를 들어 BET법에 의해 측정되는 비표면적으로부터 산출된다. 지립의 비표면적의 측정은, 예를 들어 마이크로 메리텍스사제의 "Flow SorbII 2300"을 사용하여 행할 수 있다.
표면 흡착제는 지립의 표면 또는 연마 대상물의 표면에 흡착하여, 연마 대상물의 표면 결함을 억제하는 작용을 한다. 표면 흡착제는 지립의 표면 또는 연마 대상물의 표면에 대한 흡착성을 나타내는 화합물이고, 그 화합물을 함유한 연마용 조성물이, 동일한 화합물을 그 연마용 조성물로부터 없앤 경우에 비해, 연마 대상물의 표면 결함을 저감하는 한 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 표면 결함을 억제하는 작용이 강한 수용성 고분자가 바람직하게 사용된다. 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의 구체예로서는, 예를 들어 비닐계 폴리머, 폴리알킬렌옥사이드 및 폴리알킬렌옥사이드와 알킬기 또는 알킬렌기의 공중합체를 들 수 있다. 비닐계 폴리머의 예로서는, 예를 들어 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 n-폴리비닐포름아미드를 들 수 있다. 폴리알킬렌옥사이드의 예로서는, 예를 들어 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리에틸렌옥시드(PEO), 폴리프로필렌글리콜, 폴리프로필렌옥시드나, 그들의 공중합체를 들 수 있다. 또한, 표면 흡착제는 상기 폴리머를 구조의 일부에 포함하는 다른 폴리머와의 공중합체여도 되고, 카본산기, 술폰산기, 포스폰산기 등의 친수기를 갖는 화합물이어도 된다. 표면 흡착제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의 중량 평균 분자량의 크기는 표면 흡착제를 함유한 연마용 조성물이, 표면 흡착제를 그 연마용 조성물로부터 없앤 경우에 비해, 연마 대상물의 표면 결함을 저감하도록 규정되어, 표면 흡착제, 지립 및 연마 대상물의 각 종류, 조합 등을 고려하면서 적절히 선택된다. 예를 들어, 표면 흡착제가 폴리에틸렌글리콜, 폴리아크릴산, 폴리비닐피롤리돈, 또는 폴리비닐알코올이며, 지립이 실리카이며, 연마 대상물이 알루미나인 경우, 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의 중량 평균 분자량은 500 이상인 것이 바람직하고, 5,000 이상인 것이 보다 바람직하다. 표면 흡착제의 중량 평균 분자량이 커짐에 따라서, 결함의 발생을 억제하는 보호막이 지립 및 연마 대상물의 표면에 형성되기 쉬워지므로, 연마 가공에 기인하는 표면 결함의 수는 크게 저감된다. 또한, 연마 속도를 향상시킬 수도 있다.
또한, 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의 중량 평균 분자량은 1,000,000 이하인 것이 바람직하고, 500,000 이하인 것이 보다 바람직하다. 표면 흡착제의 중량 평균 분자량이 작아짐에 따라서, 결함의 발생을 억제하는 보호막이 연마 대상물의 표면에 형성되기 쉬워지므로, 연마 가공에 기인하는 표면 결함의 수는 보다 크게 저감된다.
연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량은 0.002질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.004질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.006질량％ 이상이다. 연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량의 증가에 따라서, 결함의 발생을 억제하는 데 충분한 보호막이 연마 대상물의 표면에 형성되기 쉬워지므로, 연마 가공에 기인하는 표면 결함의 수는 보다 크게 저감된다.
또한, 연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량은 0.5질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1질량％ 이하이다. 연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량의 감소에 따라서, 보호막에 의한 연마 대상물의 연마 속도의 저하는 보다 강하게 억제된다.
또한, 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 높은 연마 속도로 또한 표면 결함의 발생을 억제하면서 연마하기 위해서는, 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제는 지립 또는 연마 대상물에 대해 소정의 흡착성을 나타내는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 지립 및 표면 흡착제는 지립 및 표면 흡착제를 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 현탁액 중의 표면 흡착제의 바람직하게는 5질량％ 이상, 보다 바람직하게는 15질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 50질량％ 이상이 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 것이 바람직하다. 지립으로의 표면 흡착제의 흡착량이 많아짐에 따라서, 연마 대상물로의 지립의 부착이 일어나기 어려워져, 그 결과로서, 표면 결함이 보다 억제된다. 이 흡착성의 평가에 사용되는 지립의 크기는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 수용액에 현탁 가능한 미립자로 이루어지는 지립, 보다 바람직하게는 연마용 조성물 중의 지립과 동일한 크기의 지립이 사용된다.
또한, 표면 흡착제는 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자 및 표면 흡착제를 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 제2 현탁액 중의 표면 흡착제의 5질량％ 이상이 제2 현탁액 중의 금속 화합물 입자에 흡착한다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 표면 흡착제는 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 선택된 것이다. 이 흡착성의 평가에 사용되는 금속 화합물 입자의 크기는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 수용액에 현탁 가능한 미립자 형상의 금속 화합물, 보다 바람직하게는 평균 1차 입자 직경이 5 내지 1000㎚인 금속 화합물 입자가 사용된다.
지립 또는 금속 화합물 입자로의 표면 흡착제의 흡착성이 높아짐에 따라서, 연마 대상물로의 지립의 부착이 일어나기 어려워져, 그 결과로서, 연마 대상물의 표면 결함이 보다 억제된다. 또한, 연마 대상물이 금속 화합물을 포함하고, 또한 친수성의 표면을 갖는 경우, 표면 흡착제가 지립 뿐만 아니라, 연마 대상물의 표면에도 흡착하는 경우가 있다. 표면 흡착제가 금속 화합물 입자보다도 지립에 많이 흡착하면, 연마 대상물에 대한 표면 흡착제의 보호막 형성 작용이 약해져, 그 결과, 높은 연마 속도로 연마할 수 있다.
연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의, 지립과 연마 대상물에 대한 흡착성을 측정하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 양자의 방법은 조건이 동일한 것이 바람직하다. 지립으로의 표면 흡착제의 흡착성을 측정하는 방법의 경우, 예를 들어 먼저 지립과 표면 흡착제를 물에 혼합함으로써 혼합액(현탁액)을 제조한다. 혼합액 중에는 pH 조정제 등의 첨가제를 적절히 배합해도 된다. 이러한 혼합액을 실온(24℃)에서 지립과 표면 흡착제가 흡착하는 데 충분한 시간, 예를 들어 1 내지 24시간 진탕 후, 공지의 방법, 예를 들어 원심 분리 및 여과에 의해 지립을 상청액으로부터 분리한다. 남은 상청액 중의 전체 유기 탄소(TOC)량을 측정함으로써, 상청액 중에 잔존하는 표면 흡착제의 양을 구한다. 표면 흡착제의 전체 첨가량에 대한 수용액 중에 잔존하는 표면 흡착제의 양의 비율에 의해, 최종적인 지립으로의 표면 흡착제의 흡착량을 구할 수 있다. 연마 대상물로의 표면 흡착제의 흡착성의 측정 방법에 대해서도, 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자를 지립 대신 사용하여, 이것과 동일한 조건으로 측정할 수 있다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은, 상술한 바와 같이, 지립의 표면 또는 연마 대상물의 표면에 대한 흡착성을 나타내는 표면 흡착제를 함유하고 있어, 연마용 조성물로부터 표면 흡착제를 없앤 경우에 비해, 연마 대상물의 표면 결함을 저감한다. 또한, 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 높은 연마 속도로 또한 표면 결함의 발생을 억제하면서 연마하기 위해서는, 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제는 지립 또는 연마 대상물에 대해 상기한 바와 같은 소정의 흡착성을 갖는 것이 선택되어 사용된다. 즉, 지립 및 표면 흡착제는 지립 및 표면 흡착제를 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 현탁액 중의 표면 흡착제의 5질량％ 이상, 15질량％ 이상 또는 50질량％ 이상이 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 것이 바람직하다. 또한, 표면 흡착제는 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자 및 표면 흡착제를 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있는데다가, 연마 대상물의 표면 결함을 억제할 수 있다.
일반적인 연마용 조성물의 경우, 지립의 함유량을 감소시키면, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 오렌지 필 상의 미소한 오목부가 생기는 경우가 있다. 그 경우, 그대로 연마를 진행시켰다고 해도, 미소 오목부의 단차 부분에 지립이 부착됨으로써, 연마 대상물 표면의 단차는 해소되지 않고, 결함이 보다 확대되는 경우가 있다. 이 점에서, 본 실시 형태의 연마용 조성물에 따르면, 표면 흡착제가 지립에 부착되는 것을 통해, 연마 대상물 표면의 단차의 해소가 가능하다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은 결정성의 금속 화합물을 포함하는 기판의 제조에 있어서 예를 들어 사용된다. 결정성의 금속 화합물을 포함하는 기판의 표면을 연마할 때에는, 예를 들어 기판의 표면에 연마용 조성물을 공급하면서, 상기 표면에 연마 패드를 가압하여 기판 및 연마 패드를 회전시킨다. 이때, 연마 패드와 기판 표면 사이의 마찰에 의한 물리적 작용에 의해 기판의 표면은 연마된다. 또한, 지립과 기판 표면 사이의 마찰에 의한 물리적 작용에 의해서도 기판의 표면은 연마된다.
이상에 상세하게 서술한 설명한 본 실시 형태에 따르면, 다음과 같은 효과가 발휘된다.
(1) 연마용 조성물은 소정의 표면 흡착제를 함유함으로써, 연마 대상물의 표면 결함을 억제할 수 있다.
(2) 연마용 조성물 중의 표면 흡착제가 비닐계 폴리머, 폴리알킬렌옥사이드 및 폴리알킬렌옥사이드와 알킬기 또는 알킬렌기의 공중합체로부터 선택되는 적어도 1종인 경우에는, 연마 대상물을 보다 높은 연마 속도로 연마할 수 있는데다가, 연마 대상물의 표면 결함을 보다 억제할 수 있다.
(3) 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제가, 지립 및 표면 흡착제를 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 현탁액 중의 표면 흡착제의 5질량％ 이상, 15질량％ 이상 또는 50질량％ 이상이 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 경우, 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있는데다가, 연마 대상물의 표면 결함을 보다 억제할 수 있다.
(4) 연마용 조성물 중의 표면 흡착제가, 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자 및 표면 흡착제를 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인 경우, 연마 대상물을 보다 높은 연마 속도로 연마할 수 있는데다가, 연마 대상물의 표면 결함을 보다 억제할 수 있다.
(5) 연마용 조성물 중의 표면 흡착제는 지립 및 연마 대상물에 대해 소정의 흡착성을 갖는 것이 사용된다. 당업자라면 다수의 종류가 알려져 있는 표면 흡착제 및 지립 중에서 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있음과 함께 연마 대상물의 표면 결함을 억제할 수 있는 표면 흡착제와 지립의 조합을 선택하는 것, 또한 표면 흡착제와 지립의 사용량을 결정하는 것은, 특별히 연마 시험을 행하지 않아도 가능하다.
(6) 본 실시 형태의 연마용 조성물에 따르면, 표면 결함의 억제 작용을 향상시킬 수 있다. 따라서, 지립의 사용량을 줄임으로써, 연마 비용의 저감을 도모할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태를 다음과 같이 변경해도 된다.
ㆍ 상기 연마용 조성물은 방부제, 곰팡이 방지제 등의 공지의 첨가제를 필요에 따라서 함유해도 된다.
ㆍ 상기 연마용 조성물은 제조 시 및 판매 시에는 농축된 상태여도 된다. 즉, 상기 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액의 형태로 제조 및 판매해도 된다.
ㆍ 상기 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 조제되어도 된다.
ㆍ 상기 연마용 조성물에 함유되는 각 성분은 제조의 직전에 필터에 의해 여과 처리된 것이어도 된다. 또한, 상기 연마용 조성물은 사용 직전에 필터에 의해 여과 처리하여 사용되는 것이어도 된다. 여과 처리가 실시됨으로써, 연마용 조성물 중의 조대 이물질이 제거되어 품질이 향상된다.
ㆍ 상기 연마용 조성물을 사용한 연마 방법에서 사용되는 연마 패드는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 부직포 타입, 스웨이드 타입을 사용해도 된다.
ㆍ 기판의 연마에 사용된 사용 종료된 연마용 조성물을 회수하여 재이용(순환 사용)해도 된다. 보다 구체적으로는, 연마 장치로부터 배출되는 사용 종료된 연마용 조성물을 탱크 내에 일단 회수하고, 탱크 내로부터 다시 연마 장치로 공급하도록 해도 된다. 이 경우, 사용 종료된 연마용 조성물을 폐액으로서 처리할 필요가 줄어들기 때문에, 환경 부하의 저감이 가능하다. 또한, 연마용 조성물의 사용량이 줄어듦으로써 기판의 제조 비용의 저감도 가능하다.
연마용 조성물을 순환 사용하는 경우에는, 기판의 연마에 사용됨으로써 소비 또는 손실된 연마용 조성물 중의 표면 흡착제 등의 성분 중 적어도 어느 한쪽의 감소분의 보충을 행하는 것이 바람직하다.
ㆍ 상기 연마용 조성물 중의 지립은 구형상이어도 되고, 비구형상이어도 된다. 비구형상의 구체예로서는, 중앙부에 잘록부를 갖는, 소위 누에고치형 형상, 표면에 복수의 돌기를 갖는, 소위 별사탕 형상, 럭비 볼 형상 등을 들 수 있다.
상기 실시 형태 및 변경예로부터 파악할 수 있는 기술적 사상에 대해 이하에 기재한다.
(I) 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물의 제조 방법이며, 그 방법은,
지립 및 표면 흡착제를 선택하는 공정과,
그 선택한 지립 및 표면 흡착제를 물에 혼합하여, 지립, 표면 흡착제 및 물을 함유하는 연마용 조성물을 얻는 공정을 포함하고,
상기 지립 및 표면 흡착제를 선택하는 공정은,
상기 지립 및 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 상기 현탁액 중의 표면 흡착제의 15질량％ 이상이 상기 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키고, 또한,
상기 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자 및 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 상기 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 상기 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 행해지는, 방법.
(II) 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물의 표면에 오렌지 필 상태의 미소 오목부가 생기는 것을 저감하는 방법이며, 그 방법은 표면 흡착제, 지립 및 물을 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 상기 연마 대상물을 연마하는 공정을 포함하고,
상기 지립 및 상기 표면 흡착제는,
상기 지립 및 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 상기 현탁액 중의 표면 흡착제의 15질량％ 이상이 상기 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키고, 또한,
상기 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자 및 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 지립 및 표면 흡착제의 각 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 상기 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 상기 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 선택된 것인, 방법.
실시예
다음에, 실시예 및 비교예를 예로 들어 상기 실시 형태를 더욱 구체적으로 설명한다.
(연마용 조성물의 조제)
평균 1차 입자 직경이 80㎚인 콜로이달 실리카를 포함한 콜로이달 실리카 졸을 물로 희석하고, 거기에 각종 표면 흡착제를 첨가하였다. 그리고, pH의 값을 질산 또는 수산화칼륨(pH 조정제)을 사용하여 7로 조정함으로써, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 및 6의 연마용 조성물을 조제하였다. 각 연마용 조성물 중에 포함되는 표면 흡착제의 종류 및 중량 평균 분자량은 표 1의 "표면 흡착제"란에 나타낸 바와 같다. 실시예 1 내지 5의 연마용 조성물은 모두, 콜로이달 실리카의 함유량이 5질량％, 표면 흡착제의 함유량이 0.032질량％이다.
평균 1차 입자 직경이 80㎚인 콜로이달 실리카를 포함한 콜로이달 실리카 졸을 물로 희석하고, 그 pH의 값을, pH 조정제를 사용하여 7로 조정함으로써, 컨트롤의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 컨트롤의 연마용 조성물은 콜로이달 실리카의 함유량이 5질량％이고, 표면 흡착제를 포함하고 있지 않다.
(실리카로의 흡착성 시험)
지립을 구성하는 재료의 일례인 실리카(SiO2)에 대한 표면 흡착제의 흡착성에 대해 시험하기 위해, 제1 현탁액을 조제하였다. 구체적으로는 우선, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 및 6의 각 연마용 조성물 중에 포함되는 것과 동일한 표면 흡착제를 1.6질량％ 함유하고, 질산 또는 수산화칼륨을 사용하여 pH7로 조정된 수용액을 준비하였다. 그리고, 그 수용액 10g과 평균 1차 입자 직경이 80㎚인 실리카 2.5g을, 37.5g의 물에 혼합함으로써, 원하는 현탁액을 조제하였다. 각 현탁액 중의 실리카 및 표면 흡착제의 함유량은 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 및 6의 연마용 조성물과 동일하게, 각각 5질량％ 및 0.032질량％이다. 제1 현탁액을 실온(24℃)에서 20시간 진탕 후, 26000rpm으로 60분간의 원심 분리에 의해, 현탁액 중의 실리카를 침전시켜 상청액을 얻었다. 다음에, 얻어진 상청액 중의 전체 유기 탄소(TOC)량을, TOC 측정기(시마츠 세이사쿠쇼:TOC-5000A)를 사용하여 측정하고, 상청액 중에 잔존하는 표면 흡착제의 양을 구하였다. 표면 흡착제의 전체 첨가량에 대한 상청액 중에 잔존하는 표면 흡착제의 양의 비율로부터, 최종적인 실리카로의 표면 흡착제의 흡착량을 구하였다. 결과를 표 1 및 도 1에 나타낸다.
(알루미나로의 흡착성 시험)
연마 대상물을 구성하는 재료의 일례인 알루미나(Al2O3)에 대한 표면 흡착제의 흡착성에 대해 시험하기 위해, 제2 현탁액을 조제하였다. 제2 현탁액의 조정은 실리카 2.5g 대신에, 평균 1차 입자 직경이 400㎚인 알루미나 2.5g을 사용한 것 이외는 제1 현탁액과 동일한 수순으로 행하였다. 또한, 원심 분리 시의 회전 속도를 26000rpm으로부터 3000rpm으로 변경한 것 이외는 실리카로의 표면 흡착제의 흡착량을 구한 것과 동일한 수순으로, 표면 흡착제의 전체 첨가량에 대한 상청액 중에 잔존하는 표면 흡착제의 양의 비율로부터, 최종적인 알루미나로의 표면 흡착제의 흡착량을 구하였다. 결과를 표 1 및 도 1에 나타낸다.
Figure 112020010979136-pct00005
표 1 및 도 1에 나타낸 바와 같이, 표면 흡착제는 그 종류 및 중량 평균 분자량에 따라서 실리카 및 알루미나로의 흡착성이 크게 다른 것이 확인되었다.
(연마 레이트 및 오렌지 필의 측정)
실시예 1 내지 5, 비교예 1 및 6 및 컨트롤의 각 연마용 조성물을 사용하여, 하기의 조건으로 사파이어 기판의 표면[C면(<0001>)]을 연마하였다. 사용한 사파이어 기판은 모두, 직경 52㎜(약 2인치)의 동종의 것이다.
각 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 사파이어 기판 상에 발생한 오렌지 필의 개수(/㎟)를, 미분 간섭 현미경을 사용하여 구하였다. 또한, 연마 전후의 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 질량의 차로부터 연마 레이트를 측정하여, 컨트롤의 연마용 조성물의 경우의 연마 레이트를 1로 했을 때의 비율을 구하였다. 결과를 표 1 및 도 2에 나타낸다.
<사파이어 기판의 연마 조건>
연마기: 우다가와 테츠코 가부시끼가이샤제의 렌즈 연마기
연마 패드:닛타 하스샤제의 부직포 패드 SUBA800(홈 없음)
연마 하중:300g/㎠(29.4㎪)
저반 회전수:130rpm
연마용 조성물의 공급 속도:20mL/분(흘려 보냄)
연마 시간:10분
표 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 표면 흡착제가 실리카 또는 알루미나에 대한 흡착성을 나타내는 경우(구체적으로는, 표면 흡착제의 전체 첨가량의 5질량％ 이상이 실리카 또는 알루미나에 흡착하는 경우), 사파이어 기판의 표면 결함을 억제할 수 있는 것이 확인되었다. 또한, 표면 흡착제의 전체 첨가량의 15질량％ 이상이 실리카에 흡착하는 경우에는, 사파이어 기판을 높은 연마 속도로 연마할 수 있는데다가, 사파이어 기판의 표면 결함을 억제할 수 있는 것이 확인되었다. 또한, 표면 흡착제가 알루미나보다도 실리카에 많이 흡착하는 경우에는, 사파이어 기판을 보다 높은 연마 속도로 연마할 수 있는 경향이 있는 것이 확인되었다.

Claims (9)

  1. 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 상기 연마용 조성물은 지립 및 물을 함유하고,
    상기 연마용 조성물은 또한 표면 흡착제를 함유하고, 상기 연마용 조성물은 상기 연마용 조성물로부터 표면 흡착제를 없앤 경우에 비해, 연마 대상물의 표면 결함을 저감하는 것이고,
    상기 지립 및 상기 표면 흡착제는,
    상기 지립을 상기 연마용 조성물 중의 지립의 함유량과 동일한 만큼 함유함과 함께 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제했을 때에, 상기 현탁액 중의 표면 흡착제의 15질량％ 이상이 상기 현탁액 중의 지립에 흡착한다는 조건을 만족시키도록 선택된 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  2. 결정성의 금속 화합물을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 상기 연마용 조성물은 지립 및 물을 함유하고,
    상기 연마용 조성물은 또한 표면 흡착제를 함유하고, 상기 연마용 조성물은 상기 연마용 조성물로부터 표면 흡착제를 없앤 경우에 비해, 연마 대상물의 표면 결함을 저감하는 것이고,
    상기 표면 흡착제는,
    상기 지립을 상기 연마용 조성물 중의 지립의 함유량과 동일한 만큼 함유함과 함께 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제1 현탁액을 조제하고, 또한, 상기 연마 대상물을 구성하는 것과 동일한 금속 화합물을 포함하는 입자를 상기 연마용 조성물 중의 지립의 함유량과 동일한 만큼 함유함과 함께 상기 표면 흡착제를 상기 연마용 조성물 중의 표면 흡착제의 함유량과 동일한 만큼 함유하는 제2 현탁액을 조제했을 때에, 상기 제2 현탁액 중에서 금속 화합물 입자에 흡착하는 표면 흡착제의 양이 상기 제1 현탁액 중에서 지립에 흡착하는 표면 흡착제의 양보다도 적다는 조건을 만족시키도록 선택된 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 흡착제는 비닐계 폴리머, 폴리알킬렌옥사이드 및 폴리알킬렌옥사이드와 알킬기 또는 알킬렌기의 공중합체로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 흡착제의 중량 평균 분자량은 500 이상인, 연마용 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지립은 산화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화세륨 및 산화티타늄으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마 대상물은 금속 산화물, 금속 질화물 또는 금속 탄화물을 포함하는 단결정 기판인 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마 대상물은 산화알루미늄, 질화알루미늄, 산화규소, 질화규소, 탄화규소, 산화갈륨, 질화갈륨 및 산화지르코늄으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마 대상물은 산화알루미늄, 질화알루미늄으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는, 연마용 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 결정성의 금속 화합물을 포함하는 기판을 연마하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 연마 기판의 제조 방법.
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