KR20130084655A - 탄화규소 기판 연마용 조성물 및 탄화규소 기판의 연마 방법 - Google Patents

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Abstract

탄화규소 기판의 표면을 연마하기 위한 탄화규소 기판 연마용 조성물로서, 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 콜로이달 실리카 입자와 물을 함유하고, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온의 농도가 1 ppm 이상 150 ppm 이하인 탄화규소 기판 연마용 조성물로 한다.

Description

탄화규소 기판 연마용 조성물 및 탄화규소 기판의 연마 방법{COMPOSITION FOR POLISHING SILICON CARBIDE SUBSTRATE AND METHOD FOR POLISHING SILICON CARBIDE SUBSTRATE}
본 발명은, 탄화규소 기판 연마용 조성물 및 탄화규소 기판의 연마 방법에 관한 것이다.
전자 디바이스의 기판으로서, 일반적인 실리콘 기판 외에, 4H-SiC 단결정 기판이나 6H-SiC 단결정 기판 등의 탄화규소 기판이 알려져 있다. 이 탄화규소 기판은 기계적 강도를 갖는 등의 특장(特長)을 갖기 때문에 주목받고 있다.
이와 같은 탄화규소 기판은, 탄화규소를 결정 성장시키고, 얻어진 단결정 잉곳을 원하는 형상으로 절단함으로써 제조되는데, 표면이 평탄할 것이 요망되고 있기 때문에, 통상적으로 다이아몬드로 표면을 연마한다. 그리고, 다이아몬드에 의한 연마에 의해 미세한 요철이 발생하여 버리기 때문에, 마무리 연마로서 다이아몬드 이외의 연마제를 사용하여 표면을 연마한다. 이와 같은 연마제로는, 예를 들어, 물과 소정 입경의 실리카와 산화제를 갖는 연마 조성물을 사용하여 탄화규소 기판 표면에 화학적 기계적 연마 (CMP) 를 실시하는 기술이 있다 (특허문헌 1 등 참조).
일본 공개특허공보 2010-503232호
그러나, 상기 서술한 기술에 의한 표면 평탄화로는 불충분하여, 전자 디바이스의 미세화에 수반하여 표면이 보다 평탄한 탄화규소 기판이 요구되고 있다.
본 발명의 과제는, 상기 서술한 종래 기술의 문제점을 해결하는 것에 있으며, 표면이 평탄한 탄화규소 기판을 얻을 수 있는 탄화규소 기판 연마용 조성물 및 탄화규소 기판의 연마 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 탄화규소 기판의 표면을 연마하기 위한 탄화규소 기판 연마용 조성물로서, 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 콜로이달 실리카 입자와 물을 함유하고, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온의 농도가 1 ppm 이상 150 ppm 이하인 것을 특징으로 한다.
또, 상기 콜로이달 실리카 입자로서, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 콜로이달 실리카 입자로서, 추가로 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것이 바람직하고, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자의 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자에 대한 비율이, 질량비로 50/50 ∼ 90/10 인 것이 바람직하다.
또, pH 가 4 미만인 것이 바람직하다.
그리고, 산화제를 함유하는 것이 바람직하다.
또, 산화제와 함께 사용하여 탄화규소 기판을 연마하는 탄화규소 기판 연마용 조성물이어도 된다.
상기 산화제는, 과산화수소, 염소산, 과염소산, 과브롬산, 요오드산, 과요오드산, 과황산, 과붕소산, 과망간산, 크롬산, 중크롬산, 바나드산, 염소화시아누르산 및 이들의 암모늄염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 양태는, 상기 탄화규소 기판 연마용 조성물에 의해, 탄화규소 기판의 표면을 연마하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판의 연마 방법이다.
본 발명에 의하면, 표면이 평탄한 탄화규소 기판을 얻을 수 있는 탄화규소 기판 연마용 조성물을 제공할 수 있다. 그리고, 이 탄화규소 기판 연마용 조성물로 탄화규소 기판의 표면을 연마함으로써, 표면이 평탄한 탄화규소 기판을 제조 할 수 있다.
도 1 은 탄화규소 기판의 단면도이다.
탄화규소 기판의 표면을 연마하기 위한 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 콜로이달 실리카 입자와 물을 함유하고, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온이 1 ppm 이상 150 ppm 이하이다.
본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물이 연마하는 대상인 탄화규소 기판의 종류에 특별히 한정은 없지만, 예를 들어, 육방정형 4H-SiC 단결정 기판이나 6H-SiC 단결정 기판을 들 수 있다. 또한, 탄화규소 기판은 통상적인 제조 방법, 예를 들어, 개량 레리법 (Lely method) 등에 의해 결정 성장시키고, 얻어진 단결정 잉곳을 절단함으로써 제조되는 것이다.
콜로이달 실리카 입자는, 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 것을 사용한다. 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 콜로이달 실리카 입자란, 이른바 물유리법에 의해 얻어진 콜로이드상의 실리카 입자로, 메틸실리케이트법이라고도 불리는 졸겔법에 의해 얻어지며 진비중이 작은 실리카 입자 (예를 들어, 진비중이 1.70 ∼ 2.00 정도) 와는 달리 단단한 입자이다. 이와 같이 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 단단한 콜로이달 실리카 입자를 사용함으로써, 경도가 9 이상인 탄화규소 기판이라 하더라도, 산화제와 함께 사용함으로써, 다이아몬드 등에 의해 요철이 형성된 탄화규소 기판의 표면을 양호하게 연마할 수 있다. 또한, 물유리법이란, 규산나트륨 등의 알칼리 금속 규산염의 수용액을 원하는 농도로 희석시킨 후에 탈양이온 처리하여 얻어지는 활성 규산을 알칼리 용액 중에서 가열하여 입자 성장시켜 콜로이달 실리카를 얻는 방법이나 알칼리 금속 규산염의 수용액을 광산에 의해 중화시켜 얻어지는 실리카 겔을 알칼리에 의해 해교하여 콜로이달 실리카를 얻는 방법이다. 졸겔법이란 염기성 촉매의 존재하에서 알콕시실란과 물을 알코올 용액 중에서 반응시켜 실리카 입자를 얻는 방법이다.
또, 콜로이달 실리카 입자의 입자경은 특별히 한정되지 않지만, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자를 주성분, 예를 들어, 콜로이달 실리카 입자 전체에 대해 50 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 평균 1 차 입자경은, 질소 흡착법에 의해 구할 수 있다. 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자만을 사용하면, 마이크로파이프나 전이와 같은 탄화규소 기판 표면에 형성된 구멍의 모서리를 깎아 버리는 것에 의해 구멍이 넓어지고, 깊이 방향으로 깊게 해 버리는 경향이 있어, 원자간력 현미경으로 구멍을 관찰했을 때에는 탐침이 구멍 내부로 들어가게 된다. 또, 평균 1 차 입자경이 500 ㎚ 보다 큰 콜로이달 실리카 입자는, 정정(靜定)시에 시간의 경과와 함께 콜로이달 실리카 입자가 자연 침강하여 층 분리되기 쉽기 때문에 취급하기 어렵다. 또한, 콜로이달 실리카 입자로서, 평균 1 차 입자경이 상이한 2 종류 이상의 콜로이달 실리카 입자군의 혼합물을 사용해도 된다.
그리고, 콜로이달 실리카 입자로서, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 것에 더하여, 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 콜로이달 실리카 입자로서, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 것에 더하여, 추가로 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 것을 사용한 탄화규소 기판 연마용 조성물로 함으로써, 표면이 평탄한 탄화규소 기판을 제조할 수 있고, 또한 연마 속도가 빨라지기 때문에 연마 시간을 단시간으로 할 수 있다. 콜로이달 실리카 입자군의 혼합 비율은 특별히 한정되지 않지만, 평균 1 차 입자경이 20 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자의, 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자에 대한 비율, 즉, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자/평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자가, 질량비로 50/50 ∼ 90/10 인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온의 농도가 1 ppm 이상 150 ppm 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하이다. 유리되어 있는 알칼리 금속 이온의 농도가 150 ppm 보다 높으면, 본 발명과 같이 표면이 평탄한 탄화규소 기판을 얻을 수 없다.
여기서, 탄화규소 기판은, 그 제조 중에 결정 성장 기구에 수반하여 발생하는, 예를 들어 평면에서 볼 때의 직경이 1 ∼ 10 ㎛ 정도 크기의 관상의 공극인 마이크로파이프나, 결정 구조의 차이로 인해 발생하는 직경 0.5 ∼ 10 ㎛ 정도의 전이 (결정 결함) 등의 구멍이 표면에 형성된다. 그리고, 이 마이크로파이프나 전이 등의 구멍이 형성된 탄화규소 기판에 대해, 다이아몬드로의 연마 등에 의해 발생한 요철을 제거하기 위해, 실리카 입자 등을 함유하는 연마제 조성물이 사용되고 있다.
그러나, 종래의 연마제 조성물로의 연마에서는, 탄화규소 기판 표면의 마이크로파이프나 전이 등의 구멍이 더욱 넓어지고, 깊이 방향으로 깊어져 버려, 원자간력 현미경으로 구멍을 관찰했을 때에는 탐침이 구멍 내부로 들어가게 되는 것, 및 이와 같이 연마제 조성물로 연마함으로써 구멍이 넓어지는 원인은, 연마제 조성물이 함유하는 유리되어 있는 알칼리 금속 이온의 농도가 높은 것이라는 것을 본 발명에서 지견(知見)하였다.
구체적으로는, 마이크로파이프를 갖는 탄화규소 기판의 단면도인 도 1 을 이용하여 설명하면, 마이크로파이프 (2) 를 갖는 탄화규소 기판 (1) (도 1(a)) 을, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온 농도가 150 ppm 이하인 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물을 사용하여 연마해도, 마이크로파이프 (2) 는 넓어지지 않는다 (도 1(b)). 한편, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온 농도가 높은 종래의 연마제 조성물을 사용하면, 연마에 의해 마이크로파이프 (2) 의 표면측이 넓어져 (도 1(c)), 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물을 사용한 경우와 비교하여 표면이 거친 탄화규소 기판이 된다.
예를 들어, 특허문헌 1 의 실시예에 기재된 연삭제 Nalco 1034 (Nalco 사 제조) 등의 물유리법에 의해 제작된 콜로이달 실리카 입자를 사용하는 연마제 조성물에 있어서는, 콜로이달 실리카 입자의 제조 단계에서 알칼리 금속이 혼합되기 때문에, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온 농도를 150 ppm 이하로 한다는 조작을 실시하지 않는 한, 연마제 조성물의 유리되어 있는 알칼리 금속 이온 농도는 150 ppm 을 초과한다. 이와 같이 유리되어 있는 알칼리 금속 이온 농도가 150 ppm 을 초과하는 종래의 연마제 조성물을 사용하여 탄화규소 기판 표면을 연마하면, 표면이 평탄한 탄화규소 기판을 얻을 수 없고, 오히려 더욱 구멍을 크게 해 버린다.
한편, 특허문헌 1 에 기재된 FusoPL-1 (후소 화학 공업 (주) 사 제조) 등의 졸겔법에 의해 형성된 실리카 입자를 사용한 연마제 조성물에서는, 상기 서술한 바와 같이, 실리카 입자의 경도가 낮아 경도가 높은 탄화규소 기판 표면을 연마하기 어렵기 때문에, 다이아몬드로의 연마 등에 의해 형성된 요철을 제거할 수는 없어, 탄화규소 기판 연마용 조성물로서 사용할 수 없다.
또, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물의 pH 는 특별히 한정되지 않지만, pH 가 4 미만인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2 초과 4 미만이다. pH 가 2 이하가 되면 연마기의 부식이 커지는 경향이 있다. 한편, pH 가 4 이상이 되면 콜로이달 실리카 입자의 분산 안정성이 저하되는 경향이 있다.
그리고, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 산화제를 함유하는 것이어도 되고, 또한 산화제를 함유하지 않고 산화제와 함께 사용하여 탄화규소 기판을 연마하는 것이어도 된다. 물론, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 산화제를 함유하는 것으로서, 또한 산화제와 함께 사용하여 탄화규소 기판을 연마하는 것이어도 된다. 이와 같은 산화제에 의해, 탄화규소 기판의 표면을 산화하여 탄화규소 기판의 표면을 산화규소로 하고, 이 산화규소를 콜로이달 실리카 입자가 연마함으로써, 탄화규소 기판의 표면이 보다 평탄해질 것으로 추정된다.
산화제에 특별히 한정은 없지만, 예를 들어, 과산화수소, 염소산, 과염소산, 과브롬산, 요오드산, 과요오드산, 과황산, 과붕소산, 과망간산, 크롬산, 중크롬산, 바나드산, 염소화시아누르산이나, 이들의 암모늄염을 들 수 있다. 물론, 2 종류 이상의 산화제를 병용해도 된다.
또, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 공지인 pH 조정제, pH 완충제, 계면 활성제, 분산 안정제, 겔화 방지제, 소포제, 킬레이트제, 살생제 등의 첨가제를 함유하고 있어도 된다.
또한, 본 발명의 탄화규소 기판용 연마제 조성물은, 알칼리 금속 이온 농도가 150 ppm 이하이므로, 산화제나 첨가제는, 유리되는 알칼리 금속 이온 농도가 낮은 것을 사용할 필요가 있다.
본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물이 함유하는 각 성분의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 콜로이달 실리카 입자는 탄화규소 기판 연마용 조성물 중에 1 ∼ 50 질량％ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또, 산화제의 함유량은, 탄화규소 기판 연마용 조성물 중에 0.1 ∼ 5 질량％ 정도로 하는 것이 바람직하다.
이와 같은 탄화규소 기판 연마용 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 콜로이달 실리카 입자, 즉, 물유리법에 의해 얻어진 콜로이달 실리카 입자를 강산성 수소형 양이온 교환 수지와 접촉시키는 등의 처리를 함으로써 유리된 알칼리 금속 이온의 양을 저감시킨 후, 이 유리된 알칼리 금속 이온의 양을 저감시킨 콜로이달 실리카 입자와 물을 혼합하면 된다. 또, 산화제를 함유하는 탄화규소 기판 연마용 조성물로 하는 경우에는, 추가로 산화제를 혼합하면 된다. 또한, 상기에서는 물 등과 혼합하기 전에 콜로이달 실리카 입자의 유리된 알칼리 금속 이온 농도를 저감시키는 조작을 실시하였지만, 물유리법에 의해 얻어진 콜로이달 실리카 입자를 물 등과 혼합한 후에, 유리되는 알칼리 금속 이온의 양을 저감시키는 처리를 실시해도 된다. 이와 같이, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물이 함유하는 콜로이달 실리카 입자는, 상기 서술한 바와 같이 진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 것, 즉, 물유리법에 의해 얻어진 것이므로, 제조 공정 중에 알칼리 금속이 혼합되기 때문에, 콜로이달 실리카 입자를 혼합하기 전이어도 후이어도 되지만, 유리된 알칼리 금속 이온을 제거한다는 조작이 필요하다.
이와 같은 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물을 사용하여, 탄화규소 기판의 표면을 연마함으로써, 종래의 연마제 조성물에 있어서 내재하고 있던 마이크로파이프나 전이 등의 구멍이 넓어진다는 문제가 발생하지 않기 때문에, 매우 평탄한 표면을 갖는 탄화규소 기판을 얻을 수 있다. 그리고, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 물유리법에 의해 얻어진 콜로이달 실리카 입자를 사용하고 있기 때문에, 다이아몬드 등에 의해 형성된 요철도 충분히 제거할 수 있는 것이다.
본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물을 사용한 연마 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래의 연마제 조성물과 동일한 조작에 의해, 탄화규소 기판 표면을 연마하면 된다. 예를 들어, 연마 대상인 탄화규소 기판에 탄화규소 기판 연마용 조성물을 도포하고, 연마 패드 등으로 문지름으로써 연마할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 서술하지만, 본 발명은 이 실시예에 의해 전혀 한정되지 않는다.
(실시예 1)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：22 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸을, 강산성 수소형 양이온 교환 수지 앰버라이트 (등록 상표) IR-120B (오르가노 (주) 사 제조) 로 처리하여 알칼리 금속 이온을 제거하였다. 이 알칼리 금속 이온을 제거하는 조작을 실시하여 얻은 산성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 40 질량％) 9000 g 에, 순수 2660 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 또한, 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도는 30 질량％, pH 2.4, 유리 알칼리 금속 이온 농도 100 ppm 이었다. 이하에 콜로이달 실리카 입자의 진비중의 측정 방법, 콜로이달 실리카 입자의 평균 1 차 입자경의 측정 방법 및 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법을 나타낸다.
＜콜로이달 실리카 입자의 진비중의 측정＞
탄화규소 기판 연마용 조성물을 100 ℃ 에서 12 시간 건조시키고, 추가로 150 ℃ 에서 1 시간 건조시킨 것을 1 g 칭량하여, 건식 자동 밀도계 (아큐픽 1330 (주) 시마즈 제작소 제조) 로 측정하였다.
＜콜로이달 실리카 입자의 평균 1 차 입자경의 측정＞
콜로이달 실리카 입자의 수 분산액을 건조시켜 얻어지는 입자에 대하여, MONOSORB (시스멕스 (주) 사 제조) 를 사용하여 BET 법으로 비표면적을 측정하고, 이 비표면적값으로부터 등가구(等價球) 환산 입경으로서 산출하였다.
＜유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정＞
탄화규소 기판 연마용 조성물을 콜로이달 실리카 입자 농도가 3 질량％ 가 되도록 순수로 희석시킨 후, 분획 분자량 1 만의 원심 분리식 한외 여과기 (센트리컷 U-10 쿠라시키 방적 (주) 제조) 에 9 g 칭량하여, 원심 분리기 (SRX-201 (주) 토미정공 제조) 로 440 G, 30 분간 처리하여 회수한 여과액을 필요에 따라 적절히 희석시키고, ICP 발광 분광 분석 장치 (SPS-7800 SIIㆍ나노테크놀로지 (주) 제조) 를 사용하여 측정하였다.
(실시예 2)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：22 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 대신에, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：35 ㎚, 진비중：2.19) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 9000 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하였다. 또한, 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 30 질량％, pH 2.0, 유리 알칼리 금속 이온 농도 53 ppm 이었다.
(실시예 3)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：22 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 대신에, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：45 ㎚, 진비중：2.21) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 9000 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하였다. 또한, 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도는 30 질량％, pH 2.4, 유리 알칼리 금속 이온 농도 17 ppm 이었다.
(실시예 4)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：85 ㎚, 진비중：2.19) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸을, 강산성 수소형 양이온 교환 수지 앰버라이트 IR-120B (오르가노 (주) 사 제조) 로 처리하여 알칼리 금속 이온을 제거하였다. 이 알칼리 금속 이온을 제거하는 조작을 실시하여 얻은 산성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 35 질량％) 6857 g 에, 순수 4802 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 20 질량％, pH 1.9, 유리 알칼리 금속 이온 농도 81 ppm 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(실시예 5)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：160 ㎚, 진비중：2.20) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸을, 강산성 수소형 양이온 교환 수지 앰버라이트 IR-120B (오르가노 (주) 사 제조) 로 처리하여 알칼리 금속 이온을 제거하였다. 이 알칼리 금속 이온을 제거하는 조작을 실시하여 얻은 산성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 40 질량％) 11660 g 에, 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 39 질량％, pH 1.9, 유리 알칼리 금속 이온 농도 100 ppm 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(실시예 6)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：160 ㎚, 진비중：2.20) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 대신에, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：310 ㎚, 진비중：2.21) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸을 사용한 것 이외에는, 실시예 5 와 동일한 조작을 실시하였다. 또한, 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 39 질량％, pH 3.2, 유리 알칼리 금속 이온 농도 14 ppm 이었다.
(실시예 7)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：85 ㎚, 진비중：2.20) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 5485 g 과, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：22 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 1200 g 을 혼합한 알칼리성 실리카 졸을, 강산성 수소형 양이온 교환 수지 앰버라이트 IR-120B (오르가노 (주) 사 제조) 로 처리하여 알칼리 금속 이온을 제거하였다. 이 알칼리 금속 이온을 제거하는 조작을 실시하여 얻은 산성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 36 질량％) 에, 순수 4975 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 20 질량％, pH 2.1, 유리 알칼리 금속 이온 농도 78 ppm, 진비중 2.19 이고, 평균 1 차 입자경 85 ㎚ 의 콜로이달 실리카 입자의 평균 1 차 입자경 22 ㎚ 의 콜로이달 실리카 입자에 대한 비율은, 질량비로 80/20 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(실시예 8)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：35 ㎚, 진비중：2.19) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 5400 g 과, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：12 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 960 g 을 혼합한 알칼리성 실리카 졸을, 강산성 수소형 양이온 교환 수지 앰버라이트 IR-120B (오르가노 (주) 사 제조) 로 처리하여 알칼리 금속 이온을 제거하였다. 이 알칼리 금속 이온을 제거하는 조작을 실시하여 얻은 산성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 38 질량％) 에, 순수 5300 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 20 질량％, pH 2.2, 유리 알칼리 금속 이온 농도 37 ppm, 진비중 2.19 이고, 평균 1 차 입자경 35 ㎚ 의 콜로이달 실리카 입자의 평균 1 차 입자경 12 ㎚ 의 콜로이달 실리카 입자에 대한 비율은, 질량비로 90/10 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(비교예 1)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：12 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 40 질량％) 6000 g 에, 순수 5660 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 20 질량％, pH 10.3, 유리 알칼리 금속 이온 농도 1700 ppm 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(비교예 2)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：12 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 대신에, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：35 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 6000 g 을 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 조작을 실시하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 20 질량％, pH 9.5, 유리 알칼리 금속 이온 농도 450 ppm 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(비교예 3)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：12 ㎚, 진비중：2.18) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 대신에, 물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：85 ㎚, 진비중：2.19) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 6000 g 을 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 조작을 실시하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 20 질량％, pH 9.5, 유리 알칼리 금속 이온 농도 320 ppm 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(비교예 4)
물유리법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：40 ㎚, 진비중：2.16) 가 분산된 알칼리성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 40 질량％) 9000 g 에, 순수 2660 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 30 질량％, pH 10.0, 유리 알칼리 금속 이온 농도 1000 ppm 이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(비교예 5)
메틸실리케이트법에 의해 제조된 콜로이달 실리카 입자 (질소 흡착법에 의해 구한 평균 1 차 입자경：35 ㎚, 진비중：2.00) 가 분산된 중성 실리카 졸 (콜로이달 실리카 입자 농도 35 질량％) 10286 g 에, 순수 1250 g, 10 질량％ 의 황산 124 g 및 35 질량％ 의 과산화수소수 340 g 을 혼합하여, 탄화규소 기판 연마용 조성물 12000 g 을 조제하였다. 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자의 농도 30 질량％, pH 2.1, 유리 알칼리 금속 이온 농도 1 ppm 미만이었다. 또한, 콜로이달 실리카 입자의 진비중 및 평균 1 차 입자경이나 유리 알칼리 금속 이온 농도의 측정 방법은, 실시예 1 과 동일하다.
(시험예)
실시예 1 ∼ 8 및 비교예 1 ∼ 5 에서 얻어진 탄화규소 기판 연마용 조성물을 각각 사용하여, 이하의 연마 조건에서 탄화규소 기판을 연마하였다. 연마 전 및 연마 후의 탄화규소 기판의 표면을 원자간력 현미경 (AFM：Dimension 3100 Veeco Instruments 제조) 으로 관찰하여, 탄화규소 기판 표면에 형성되어 있는 마이크로파이프 부분의 깊이를 3 개 지점 측정하고, 그 평균값을 Rmax 로서 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또, 연마 후, 탄화규소 기판을 순수로 세정한 후에 건조시켜, 중량 감소로부터 연마 속도를 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜연마 조건＞
연마 대상물：직경 2 인치, Off 각 4°인 n 형 4H-SiC 단결정 기판 (0001) Si 면
연마 시험기：랩마스터 LM18S 연마기 (랩마스터 SFT (주) 제조)
연마 패드 ：18 인치Φ Suba 600 (닛타ㆍ하스 (주) 제조)
탄화규소 기판 연마용 조성물의 공급 속도：20 ㎖/분 (1 pass)
정반 회전수：60 rpm
헤드 회전수：60 rpm
가공 압력 ：300 g/㎠
연마 시간 ：8 시간
이 결과, 유리 알칼리 금속 이온 농도가 150 ppm 이하인 실시예 1 ∼ 8 에서는, 마이크로파이프 부분의 Rmax 의 값은 연마 전후에서 변함없어, 마이크로파이프의 구멍은 넓어지지 않았다. 한편, 유리 알칼리 금속 이온 농도가 높은 비교예 1 ∼ 4 에서는, 연마 후에 마이크로파이프 부분의 Rmax 의 값이 커져, 마이크로파이프의 구멍이 넓어져 있었다. 즉, 마이크로파이프 부근에서는, 연마 전보다 탄화규소 기판의 표면이 거칠어져 있었다. 또, 본 발명의 탄화규소 기판 연마용 조성물은, 다이아몬드로의 연마 등에 의해 형성된 요철을 제거할 수 있는 것이었다. 비교예 5 에서는, 마이크로파이프 부분의 Rmax 의 값은 연마 전후에서 변함없어, 마이크로파이프의 구멍은 넓어지지 않았지만, 연마 속도가 낮아, 다이아몬드로의 연마 등에 의해 형성된 요철을 제거할 수 없었다.
Figure pct00001
1 : 탄화규소 기판
2 : 마이크로파이프

Claims (9)

  1. 탄화규소 기판의 표면을 연마하기 위한 탄화규소 기판 연마용 조성물로서,
    진비중이 2.10 이상 2.30 이하인 콜로이달 실리카 입자와 물을 함유하고, 유리되어 있는 알칼리 금속 이온의 농도가 1 ppm 이상 150 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카 입자로서, 평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카 입자로서, 추가로 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    평균 1 차 입자경이 20 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하인 콜로이달 실리카 입자의 평균 1 차 입자경이 5 ㎚ 이상 20 ㎚ 미만인 콜로이달 실리카 입자에 대한 비율이, 질량비로 50/50 ∼ 90/10 인 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    pH 가 4 미만인 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산화제와 함께 사용하여 탄화규소 기판을 연마하는 탄화규소 기판 연마용 조성물인 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 산화제가, 과산화수소, 염소산, 과염소산, 과브롬산, 요오드산, 과요오드산, 과황산, 과붕소산, 과망간산, 크롬산, 중크롬산, 바나드산, 염소화시아누르산 및 이들의 암모늄염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판 연마용 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 탄화규소 기판 연마용 조성물에 의해, 탄화규소 기판의 표면을 연마하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 기판의 연마 방법.
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