WO2013141225A1 - ラッピング加工用研磨材およびそれを用いた基板の製造方法 - Google Patents

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polishing
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曜三 大矢
伊藤 潤
真由美 野杁
千尋 早川
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株式会社 フジミインコーポレーテッド
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    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to an abrasive for lapping used as abrasive grains in lapping.
  • polishing is often performed using a polishing pad.
  • the edge portion of the polishing surface is scraped obliquely (sometimes referred to as “sagging”). Is likely to occur.
  • a polishing process called lapping may be performed mainly for the purpose of adjusting the thickness of the object to be polished.
  • This lapping process is required to have a high polishing rate because the main purpose is thickness adjustment.
  • problems such as insufficient smoothness being obtained by finish polishing and an increase in the time required for finish polishing may occur.
  • Patent Document 1 a lapping polishing material composed of various alumina particles and zircon particles has been studied (for example, Patent Document 1).
  • the surface roughness of the polished surface and the polishing rate are generally in a trade-off relationship, and as clearly shown in Patent Document 2, if one is improved, the other becomes worse. There was a tendency and it was difficult to make them compatible.
  • the lapping processing abrasive according to the present invention has an alumina particle having an average particle diameter of 3.5 ⁇ m or more and less than 11.5 ⁇ m, and an average particle diameter of 0.2 to 0.9 times the average particle diameter of the alumina particle.
  • the content of the zircon particles is not less than 1% by mass and less than 40% by mass based on the total mass of the abrasive.
  • the substrate manufacturing method according to the present invention includes a step of polishing the substrate using the lapping processing abrasive.
  • an abrasive for lapping which has an improved polishing rate without impairing the surface roughness. Furthermore, a lapping abrasive having improved both surface roughness and polishing rate at the same time is also provided.
  • a substrate manufacturing method capable of manufacturing a substrate having excellent characteristics with excellent productivity is also provided.
  • the lapping abrasive material according to the present invention comprises alumina particles and zircon particles.
  • alumina particles refer to metal oxides whose main component is aluminum oxide.
  • Various transformations are known for aluminum oxide, such as ⁇ -alumina and ⁇ -alumina, and any of them may be used in the present invention.
  • Alumina is also classified into brown fused alumina and white fused alumina depending on the production method, and any of these can be used.
  • Alumina may contain impurities other than aluminum as impurities.
  • brown fused alumina having a relatively low content of titanium or iron as the alumina particles.
  • the alumina particles contain impurity metals such as titanium and iron, the content is 10 based on the total mass of the alumina particles.
  • the content is preferably at most mass%, more preferably at most 5 mass%.
  • Alumina particles having a metal impurity content of 1% by mass or less can also be used.
  • the purity of the alumina particles is increased, the purification cost increases, but the improvement in the abrasive properties is saturated. The effect of the present invention can be achieved without increasing the purity.
  • the average particle size of the alumina particles is 3.5 ⁇ m or more and less than 11.5 ⁇ m. This is because if the average particle size of the alumina particles is too small, the polishing rate may be insufficient, and if it is too large, the roughness of the polished surface may deteriorate.
  • the average particle diameter of the alumina particles and the zircon particles described later can be measured by various methods.
  • the average particle diameter is obtained by three-dimensional measurement based on the Coulter principle. Specifically, it was measured by a precision particle size distribution measuring device Coulter Multisizer 3 (manufactured by Beckman Coulter).
  • the particle size at which the integrated value in the particle size distribution obtained by the measurement is 50% is defined as the average particle size.
  • the zircon particles used in the present invention are zirconium silicate minerals that are naturally produced as zircon sand.
  • the ideal chemical composition of zircon is represented by ZrSiO 4 .
  • the zircon particles it is preferable that there are few metal impurities like alumina particles. Therefore, when the zircon particles contain a metal such as titanium or iron, the content is preferably 10% by mass or less, preferably 5% by mass or less, based on the total mass of the zircon particles. More preferred is 1% by mass or less.
  • Zircon particles having high purity can be easily obtained, and those having a metal impurity content of 0.5% by mass or less can also be used.
  • the average particle size of the zircon particles is smaller than the average particle size of the above-mentioned alumina particles. Specifically, the average particle size of the zircon particles is 0.2 times or more and less than 0.9 times the average particle size of the alumina particles. This is because the polishing rate may be insufficient if the average particle size of the zircon particles is excessively large.
  • the lapping abrasive material according to the present invention comprises the above-mentioned alumina particles and zircon particles, but can also contain other abrasive particles as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • examples of such particles include silica, silicon carbide, titania, zirconia, mullite, and garnet.
  • the abrasive for lapping according to the present invention has a low content of other abrasive particles other than the alumina particles and the zircon particles.
  • the total mass of the alumina particles and the zircon particles is preferably 90% by mass or more, and more preferably 99% by mass or more, based on the total mass of the lapping processing abrasive.
  • the mixing ratio of the alumina particles and the zircon particles is limited.
  • the content of zircon particles is preferably 1% by mass or more and less than 40% by mass, preferably 5% by mass or more and less than 40% by mass, based on the total mass of the lapping abrasive. More preferably, it is more than mass% and less than 25 mass%, and most preferably it is 10 mass% or more and less than 25 mass%.
  • the polishing rate may be insufficient, and if too large, the surface roughness and recycling characteristics are This is because it tends to get worse.
  • the blending ratio and the average particle diameter of the alumina particles and the zircon particles it is possible to dramatically improve the characteristics of the lapping abrasive. Such a technique has not been known so far, and it becomes possible to prepare lapping abrasives suitable for different purposes while using the same raw material.
  • the abrasive according to the present invention is often used in combination with water or lapping oil when used for lapping.
  • the lapping abrasive according to the present invention can be combined with a medium such as water and other additives as necessary to prepare a lapping composition.
  • the dispersion of abrasive particles can be stabilized by adding a dispersant as an additive, and as a result, the occurrence of scratches and the like can be suppressed.
  • surfactants can be used as additives.
  • the surfactant can be arbitrarily selected from a cationic surfactant, an anionic surfactant, a nonionic surfactant, an amphoteric surfactant and the like according to the purpose.
  • the pH can be adjusted by adding an acid or a basic compound to the composition for lapping.
  • the pH of the composition can also be adjusted for the purpose of improving the polishing characteristics such as the polishing rate and the storage stability of the composition.
  • a substrate manufacturing method includes a step of polishing a substrate using the lapping processing abrasive described above.
  • the substrate can be arbitrarily selected from those used for glass substrates for optical lenses, in addition to various general substrates used for semiconductor elements. Specifically, it is selected from a quartz substrate, a quartz substrate, a silicon semiconductor substrate, a compound semiconductor substrate, an oxide semiconductor substrate, a photomask substrate, a glass substrate, and the like. For example, a plurality of substrates may be mixed or stacked.
  • Polishing using a lapping abrasive is generally performed using a polishing apparatus (also referred to as a lapping machine) equipped with a polishing surface plate.
  • a polishing apparatus also referred to as a lapping machine
  • Such a polishing apparatus is appropriately selected according to the purpose of processing. For example, by polishing an object to be polished (sometimes called a workpiece) such as a semiconductor substrate between two polishing surface plates. There are those that process both sides of the substrate at the same time, and those that place the substrate on a support base, press the polishing surface plate from above, and sandwich only the substrate to process only one side. These can be arbitrarily selected according to the target substrate.
  • the lapping polishing material is supplied to the contact surface between the substrate and the polishing surface plate.
  • water or lapping oil can be supplied.
  • wrapping oils are commercially available depending on the application, for example, water-soluble oils and oil-based oils, and silicon wafers and quartzs.
  • the lapping processing abrasive may be dispersed in a solvent such as water and supplied as a lapping processing composition to which other additives are added as necessary.
  • the lapping abrasive material according to the present invention can be collected and reused once used for lapping. Since the lapping abrasive or lapping composition used once contains effective abrasive particles, it can be used again for lapping. By performing such reuse, it is possible to reduce the consumption amount of the lapping abrasive or lapping composition, which is advantageous in terms of cost. In general, such recycling may reduce the polishing rate.
  • the surface roughness after polishing may be deteriorated by metal scraps or foreign matters generated by polishing.
  • the method for manufacturing a substrate according to the present invention such performance deterioration is small, and there is no practical problem. Since the lapping process is not a substrate finishing process, even if there is a slight deterioration in surface roughness, the effect on the final product is small, and the above-described cost effect is greater.
  • the lapping abrasive material after use can be mixed with the unused lapping abrasive material.
  • the above-described substrate manufacturing method can further include a regeneration step of regenerating the lapping processing abrasive after being used in the lapping processing.
  • the lapping abrasive material after use can be recycled by any conventionally known recycling method.
  • the lapping processing abrasive is regenerated by the following method.
  • the lapping abrasive is mixed with a liquid medium such as water at the time of use, the lapping abrasive after use is recovered as a slurry.
  • this slurry generally contains, as foreign matter, abrasive scraps cut by lapping, metal scraps, solidified abrasive particles, metal rust, and the like.
  • the relatively large of these foreign objects can be removed by first passing the slurry through a filter or sieve.
  • a part of foreign material with many metal components can also be removed with a magnet.
  • the slurry from which relatively large foreign matters have been removed is then subjected to a treatment for removing fine particles.
  • a treatment for removing fine particles is not particularly limited, for example, the slurry is supplied to a centrifugal classifier, and a medium such as water and abrasive particles smaller than the specified range are removed.
  • the lapping abrasive is recycled and can be used for new lapping. That is, the lapping abrasive according to the present invention is excellent in recycling characteristics. Such regeneration makes it possible to reduce the manufacturing cost of the substrate.
  • the regenerated lapping polishing material cannot fully exhibit the same characteristics as those before the recycle due to the foreign matters that cannot be removed and the surface shape of the abrasive particles changing. For this reason, it becomes possible to reduce the influence of the characteristic fluctuation
  • Examples 101 and 102, Comparative Examples 101 and 102 Preparation of lapping abrasive and lapping composition
  • brown fused alumina and zircon sand were prepared and blended to prepare a lapping abrasive.
  • the average particle diameter and blending ratio of each were as shown in Table 1.
  • the same lapping processing abrasives were prepared for Comparative Examples 101a to 101c and Comparative Examples 102a to 102c.
  • Lapping process test was performed under the following conditions. A silicon wafer having a diameter of 62.6 mm was selected as a workpiece, and four wafers were mounted on a lapping machine (device name: 4BN 3M5L, manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd.) per batch. As the surface plate, a diamond-shaped grooved MGC surface plate (upper surface plate groove pitch 6 mm, lower surface plate groove pitch 12 mm, groove width 0.6 mm, depth 5 mm) was used, and lapping was performed under the following conditions. Load: 100 g / cm 2 , Lower platen rotation speed 45rpm, Supply rate of lapping composition: 100 cc / min Processing time: 10 minutes
  • polishing rate was calculated from the amount of weight loss due to lapping by measuring the weight of the silicon wafer before and after lapping.
  • the roughness of the workpiece surface after lapping was measured under the following conditions using a surface roughness measuring instrument (Surfcom 1400D (trade name), manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.). Calculation standard: JIS-'94 standard, Measurement length: 10.0mm, Cut-off wavelength: 0.8mm, Measurement speed: 0.3 mm / s, Cut-off type: 2RC (phase compensation), Inclination correction: Least square curve correction In addition, the measurement was performed at one central portion and four peripheral portions of the wafer, and the average value was defined as the surface roughness Ra.
  • a surface roughness measuring instrument (Surfcom 1400D (trade name), manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.). Calculation standard: JIS-'94 standard, Measurement length: 10.0mm, Cut-off wavelength: 0.8mm, Measurement speed: 0.3 mm / s, Cut-off type: 2RC (phase compensation), Inclination correction: Least square curve correction
  • the measurement was performed at one central portion and
  • the average particle diameter was measured under the following conditions using a precision particle size distribution analyzer Coulter Multisizer 3 (manufactured by Beckman Coulter, Inc.).
  • AP size 100 ⁇ m AP Current: 1600 ⁇ A, GAIN: 2, POLARITY: +, Total Count: 50000
  • each measured value has a slight variation.
  • the example 101 is equivalent to the comparative examples 101a to 101c
  • the example 102 is equivalent to the comparative examples 102a to 102c. Both are greatly improved over the comparative example. That is, according to the present invention, it is understood that the polishing rate is improved without impairing the surface roughness.
  • Examples 201 and 202, comparative examples 201 and 202 Evaluation of recycling characteristics Evaluation of recycling characteristics was performed as follows. First, lapping was performed by the above-described method using the prepared composition for lapping. Thereafter, the entire amount of the used composition was recovered, and the composition was used as it was, and a new wafer was lapped. Then, the composition was further collected and the next lapping process was repeated. Each composition was lapped 10 times, and the polishing rate and surface roughness at each stage were measured. The obtained results were as shown in Table 2.
  • the compositions used in Examples 201 and 202 and Comparative Examples 201 and 202 were the same as those in Examples 101 and 102 and Comparative Examples 101 and 102. For Examples 201 and 202, the same evaluation experiment was performed twice.
  • Examples 301 to 303, comparative examples 301 and 302 Preparation of lapping abrasive and lapping composition
  • a brown fused alumina and zircon sand were prepared and blended to prepare a lapping abrasive.
  • Each average particle diameter and blending ratio are as shown in Table 3.
  • 1400 g of water and 30 g of commercially available wrapping oil were blended with 300 g of these abrasives and dispersed with a stirrer to obtain a composition for lapping.
  • the recycling characteristics were evaluated using the obtained composition for lapping.
  • the lapping process was performed under the same conditions as in Example 201 except that the supply speed of the lapping composition was changed to 50 cc / min and the processing time was changed to 20 minutes.

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Abstract

[課題]研磨速度と表面粗さが同時に改良されたラッピング加工用研磨材と、それを用いた基板の製造方法。 [解決手段]平均粒子径が3.5μm以上11.5μm未満であるアルミナ質粒子と、平均粒子径が前記アルミナ質粒子の平均粒子径の0.2倍以上0.9倍未満であるジルコン粒子とを含んでなるラッピング加工用研磨材、およびそれを用いて基板を研磨する基板の製造方法。ここで、前記ジルコン粒子の含有量は、研磨材の総質量を基準として1質量%以上40質量%未満である。

Description

ラッピング加工用研磨材およびそれを用いた基板の製造方法
 本発明は、ラッピング加工において砥粒として用いられるラッピング加工用研磨材に関するものである。
 近年、コンピュータに使用されるULSI等の高度集積化及び高速化に伴い、半導体装置のデザインルールは微細化が進んでいる。このため、デバイス製造プロセスでの焦点深度は浅くなり、半導体基板に要求される欠陥低減及び平滑性向上に対する要求は大変厳しくなっている。
 このため、半導体素子の最終的な仕上げ段階では極めて精密な研磨面を得ることが要求されるが、仕上げ段階以前の段階で仕上げ段階と同様の精度で研磨を行うことは、効率やコストの面から好ましくない。また、仕上げ段階では研磨パッドを用いて研磨を行うことが多いが、研磨パッドを用いて長時間の研磨を行うと、研磨面のエッジ部分が斜めに削れる現象(「面だれ」と呼ばれることがある)が起こりやすい。
 このため研磨の初期段階では、被研磨物の厚みを調整することを主たる目的とした、ラッピング加工という研磨処理を行うことがある。このラッピング加工は、主目的が厚み調整であるために、研磨速度が高いことが要求される。しかしながら、ラッピング加工後の研磨面の平滑性が悪すぎると、仕上げ研磨によって十分な平滑性が得られなかったり、仕上げ研磨の所要時間が増大したりするなどの問題が起きることがある。
 このような問題を解決するために種々の検討がなされ、現在までに各種のアルミナ質粒子とジルコン粒子とからなるラッピング加工用研磨材が検討されている(例えば特許文献1)。しかしながら、上記したように、最終的な半導体基板にたいして平滑性(表面粗さ)をさらに改良することが望まれている。一方で、コスト低減などの観点から、研磨速度をさらに改良することも望まれている。しかしながら、研磨面の表面粗さと研磨速度とは一般にトレードオフの関係にあることが知られており、特許文献2にも明示されている通り、いずれかを改良しようとするともう一方が悪くなるという傾向があり、それらを両立することは困難であった。
特開2003-105325号公報 特開2004-149582号公報
 以上のような課題に鑑みて、研磨速度と表面粗さのトレードオフがなく、表面粗さを悪化させることなく、研磨速度を改良したラッピング加工用研磨材が望まれていた。
 本発明によるラッピング加工用研磨材は、平均粒子径が3.5μm以上11.5μm未満であるアルミナ質粒子と、平均粒子径が前記アルミナ質粒子の平均粒子径の0.2倍以上0.9倍未満であるジルコン粒子とを含んでなり、前記ジルコン粒子の含有量が、研磨材の総質量を基準として1質量%以上40質量%未満であることを特徴とするものである。
 また、本発明による基板の製造方法は、前記のラッピング加工用研磨材を用いて、基板を研磨する工程を含んでなることを特徴とするものである。
 本発明によれば、表面粗さを損なうことなく研磨速度を改良したラッピング加工用研磨材が提供される。さらには、表面粗さと研磨速度の両方が同時に改良されたラッピング加工用研磨材も提供される。これらのラッピング加工用研磨材を用いることによって、優れた生産性で優れた特性を有する基板を製造することができる、基板の製造方法も提供される。
ラッピング加工用研磨材
 本発明によるラッピング加工用研磨材は、アルミナ質粒子と、ジルコン粒子を含んでなる。
 本発明においてアルミナ質粒子とは、主成分が酸化アルミニウムからなる金属酸化物をいう。酸化アルミニウムには種々の変態が知られており、α-アルミナ、γ-アルミナなどがあり、本発明においてはいずれを用いてもよい。また、アルミナは、その生成方法によって、褐色溶融アルミナや白色溶融アルミナなどにも分類されるが、これらのいずれを用いることもできる。なお、アルミナにはアルミニウム以外の金属が不純物として含まれることがある。本発明によるラッピング加工用研磨材を、半導体基板等の研磨に用いる場合においては、半導体素子に悪影響を与える金属不純物が少ないことが好ましい。また、半導体基板以外の基板の研磨に用いる場合においても、金属不純物含有量が多いと、研磨材そのものの特性も悪化することがある。このためアルミナ質粒子として、チタンや鉄などの含有量が相対的に低い褐色溶融アルミナを用いることが好ましい。また、アルミナ質粒子として純粋な酸化アルミニウムを用いることが最も好ましいが、アルミナ質粒子にチタン、鉄などの不純物金属が含まれる場合、その含有量は、アルミナ質粒子の総質量を基準として、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
 アルミナ質粒子は金属不純物含有量が1質量%以下のものも使用できるが、アルミナ質粒子の純度を高くすると、精製コストが大きくなる一方で、研磨材特性の改良は飽和してしまうので、過度に純度を高くしないでも本発明の効果を達成することができる。
 本発明において、アルミナ質粒子の平均粒子径は、3.5μm以上11.5μm未満である。これは、アルミナ質粒子の平均粒子径は過度に小さいと研磨速度が不十分となることがあり、また過度に大きいと研磨面の粗さが悪化することがあるためである。
 なお、本発明においてアルミナ質粒子および後述するジルコン粒子の平均粒子径は、種々の方法により測定することができるが、本発明においてはコールター原理による3次元測定により平均粒子径を求めている。具体的には、精密粒度分布測定装置コールター・マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)によって測定したものである。本発明においては、その測定により得られた粒度分布における積算値50%となる粒度を平均粒子径とする。
 また、本発明に用いられるジルコン粒子とは、ジルコニウムのケイ酸塩鉱物であり、ジルコンサンドとして天然に産出するものである。ジルコンの理想化学組成はZrSiOで表される。ジルコン粒子においても、アルミナ質粒子同様に金属不純物が少ないことが好ましい。このため、ジルコン粒子に、チタン、鉄などの金属が含まれる場合、その含有量は、ジルコン粒子の総質量を基準として、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることが特に好ましい。ジルコン粒子は、高い純度のものの入手が容易であり、金属不純物含有量が0.5質量%以下のものを使用することもできる。
 本発明において、ジルコン粒子の平均粒子径は、前記したアルミナ質粒子の平均粒子径よりも小さいものである。具体的には、ジルコン粒子の平均粒子径は、アルミナ質粒子の平均粒子径の0.2倍以上0.9倍未満である。これは、ジルコン粒子の平均粒子径は過度に大きいと研磨速度が不十分となることがあるためである。
 本発明によるラッピング加工用研磨材は、上記したアルミナ質粒子とジルコン粒子とを含んでなるが、本発明の効果を損なわない範囲でその他の研磨用粒子を含むこともできる。このような粒子としては、シリカ、炭化ケイ素、チタニア、ジルコニア、ムライト、ガーネットなどが挙げられる。しかしながら、その他の研磨用粒子の含有量が多いと、研磨速度と表面粗さとを制御するのが困難となる場合がある。このため、本発明によるラッピング加工用研磨材は、アルミナ質粒子およびジルコン粒子以外のその他の研磨用粒子の含有量が低いことが好ましい。具体的には、ラッピング加工用研磨材の総質量を基準として、アルミナ質粒子とジルコン粒子との合計質量が90質量%以上であることが好ましく、99質量%以上であることがより好ましい。
 また、本発明によるラッピング加工用研磨材において、アルミナ質粒子とジルコン粒子との配合比は限定されている。本発明においては、ラッピング加工用研磨材の総質量を基準として、ジルコン粒子の含有量が、1質量%以上40質量%未満であり、5質量%以上40質量%未満であることが好ましく、5質量%以上25質量%未満であることがより好ましく、10質量%以上25質量%未満であることが最も好ましい。本発明において、ラッピング加工用研磨材の総質量を基準としたアルミナ質粒子の含有量が過度に小さいと研磨速度が不十分となることがあり、また過度に大きいと面粗さや、リサイクル特性が悪化する傾向にあるためである。ここで、このアルミナ質粒子とジルコン粒子との、配合比および平均粒子径をそれぞれ調整することにより、ラッピング加工用研磨材の特性を飛躍的に改善することが可能となる。このような技術は従来知られていなかったものであり、同じ原料を用いながら、異なった目的に適したラッピング加工用研磨材を調製することが可能となる。
 また、本発明による研磨材は、ラッピング加工に用いられる場合には、水やラッピングオイルと組み合わされて使用されることが多い。このため、本発明によるラッピング加工用研磨材を、水などの媒体、および必要に応じてその他の添加剤をと組み合わせて、ラッピング加工用組成物としておくこともできる。例えば、添加剤として分散剤を加えることで研磨材粒子の分散を安定化することができ、その結果、傷などの発生を抑制することができる。
 このほか、界面活性剤などを添加剤として用いることもできる。界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤などから目的に応じて任意に選択することができる。
 また、ラッピング加工用組成物に酸または塩基性化合物を添加してpHを調整することもできる。研磨速度等の研磨特性や組成物の保存安定性などを改良することを目的として、組成物のpHを調整することもできる。
基板の製造方法
 本発明による基板の製造方法は、前記したラッピング加工用研磨材を用いて基板を研磨する工程を含むものである。ここで、基板とは、半導体素子に用いられる一般的な各種基板の他、光学レンズ用ガラス基板などに用いられるものから任意に選択することができる。具体的には、石英基板、水晶基板、シリコン半導体基板、化合物半導体基板、酸化物半導体基板、フォトマスク基板、ガラス基板などから選択される。これらは、例えば複数の基板が混在していたり、積層しているものでもよい。
 ラッピング加工用研磨材を用いた研磨は、一般に研磨定盤を具備する研磨装置(ラッピングマシンとも呼ばれる)を用いて行われる。このような研磨装置は、加工の目的などに応じて適切に選択されるが、例えば半導体基板などの被研磨物(ワークと呼ばれることもある)を二つの研磨定盤で挟み込んで研磨することにより、基板の両面を同時に加工するもの、基板を支持台に設置して、研磨定盤を上から押し付け、挟み込んで基板の片面のみを加工するものなどがある。これらは目的とする基板に応じて任意に選択することができる。
 また、加工に際しては、基板と研磨定盤との接触面に、前記したラッピング加工用研磨材が供給されるが、同時に、水やラッピングオイルを供給することができる。ラッピングオイルは、用途に応じて種々のものが市販されており、例えば水溶性のもの、油性のものがあり、またシリコンウェハー用、石英用などがある。また、前記した通り、前記のラッピング加工用研磨材を水などの溶媒に分散させ、必要に応じてその他の添加剤を加えたラッピング加工用組成物として供給することもできる。
 なお、本発明によるラッピング加工用研磨材は、一度ラッピング加工に使用した後で回収し、再利用することもできる。一度利用されたラッピング加工用研磨材またはラッピング加工用組成物には有効な研磨材粒子が含まれているため、それを再度ラッピング加工に用いることができるのである。このような再利用を行うことにより、ラッピング加工用研磨材またはラッピング加工用組成物の消費量を減少させることができるので、コスト的に有利となる。一般にはそのような再利用をすることによって、研磨速度が低くなることがある。研磨後の表面粗さは研磨によって生成した金属屑や異物によって悪化することもある。しかし、本発明による基板の製造方法においては、そのような性能劣化は少なく、実用上問題がないレベルとなっている。そして、ラッピング加工は基板の仕上げ工程ではないため、若干の表面粗さの悪化があったとして最終製品に対する影響は小さく、前記したコスト面での効果のほうが大きくなる。
 さらに、使用後のラッピング加工用研磨材の再利用の際、未使用のラッピング加工用研磨材に使用後のラッピング加工用研磨材を混合して用いることができる。このような方法によって、前記した問題点を改善することができる。
 ただし、ラッピング加工に使用したことにより、ラッピング加工用組成物に研磨屑などの異物が多量に含まれたときや、繰り返して再利用したために組成物中に含まれる異物が多くなった時には、それらの異物を除去して再生してから再利用することが好ましい。すなわち、前記した基板の製造方法は、ラッピング加工に使用した後のラッピング加工用研磨材を再生する再生工程をさらに有することができる。
 再生工程においては、従来知られている任意の再生方法によって使用後のラッピング加工用研磨材を再生することができる。例えば、以下のような方法によりラッピング加工用研磨材は再生される。
 ラッピング加工用研磨材は使用時に水などの液体媒体と混合されるので、使用後のラッピング加工用研磨材は、スラリーとして回収される。このスラリーには、まだ有効な研磨材のほかに、異物として、ラッピング加工により切削された研磨屑、金属屑、凝固した研磨材粒子、金属錆などが含まれるのが一般的である。これらの異物のうち比較的大きなものは、スラリーをまずフィルターまたはふるいを通過させることにより除去することができる。また、金属成分が多い異物の一部は、磁石によって除去することもできる。
 比較的大きな異物が除去されたスラリーは、次いで微小粒子除去を除去する処理に付される。このような処理の方法は特に限定されないが、例えばスラリーは遠心分級器に供給され、水などの媒体および特定された範囲よりも小さな研磨材粒子が除去される。
 このようにしてラッピング加工用研磨材は再生され、新たなラッピング加工に使用することができる。すなわち、本発明によるラッピング加工用研磨材はリサイクル特性に優れている。このような再生によって、基板の製造コストの低減が達成可能となる。しかしながら、再生されたラッピング加工用研磨材には、除去しきれない異物や、研磨材粒子の表面形状が変化することによって、完全に再生前と同等の特性を発揮し得ない場合が多い。
 このため、未使用のラッピング加工用研磨材に、再生された研磨材を配合することによって、研磨材の特性変動の影響を低減することが可能となる。すなわち、継続的にラッピング加工を実施する際に、未使用の研磨材と、再生した研磨材とを混合したものを継続的に使用することができる。
 また、ラッピング加工の仕上げとして、最終段階で、再生された研磨材を用いず、未使用の研磨材を用いた仕上げ加工を行って、最終的な被研磨物の性能安定性を図ることもできる。
 本発明を諸例を挙げて説明すると以下の通りである。
実施例101、102、比較例101、102
ラッピング加工用研磨材およびラッピング加工用組成物の調製
 まず、褐色溶融アルミナとジルコンサンドとを準備し、それらを配合することでラッピング加工用研磨材を調製した。それぞれの平均粒子径および配合比は表1に示す通りであった。なお、実験結果のばらつきを確認するために、比較例101a~101c、および比較例102a~102cのラッピング加工用研磨材はそれぞれ同等のものを準備した。
 ラッピング加工試験にはこれらの研磨材300gに、水1400gおよび市販のラッピングオイル30gを配合し、攪拌機で分散させてラッピング加工用組成物とした。
ラッピング加工試験
 ラッピング加工試験は以下の条件により行った。
 ワークには直径62.6mmのシリコンウェハーを選択し、これをラップマシン(装置名:4BN 3M5L、浜井産業株式会社製)に1バッチあたり4個マウントした。定盤として、菱形溝入MGC定盤(上定盤溝ピッチ6mm、下定盤溝ピッチ12mm、溝幅0.6mm、深さ5mm)を用い、下記の条件でラッピング加工を行った。
荷重: 100g/cm
下定盤回転数45rpm、
ラッピング加工用組成物の供給速度: 100cc/分
加工時間: 10分間
研磨速度の評価
 研磨速度は、ラッピング加工の前後におけるシリコンウェハーの重量を測定し、ラッピング加工による重量減少量から算出した。
表面粗さの評価
 ラッピング加工後のワーク表面の粗さは、表面粗さ測定器(サーフコム1400D(商品名)、株式会社東京精密製)を用いて下記の条件で測定した。
算出規格: JIS-’94規格、
測定長さ: 10.0mm、
カットオフ波長: 0.8mm、
測定速度: 0.3mm/s、
カットオフ種別: 2RC(位相補償)、
傾斜補正: 最小二乗曲線補正
 なお、測定はウェハーの中心部1か所と、外周部4か所について行い、その平均値を表面粗さRaとした。
平均粒子径の評価
 平均粒子径は、精密粒度分布測定装置コールター・マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)を用いて、下記の条件で測定した。
APサイズ: 100μm
AP Current: 1600μA、
GAIN: 2、
POLARITY: +、
Total Count: 50000個
 得られた結果は表1に示す通りであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 比較例101a~101c、および比較例102a~102cから明らかなように、各測定値は若干のばらつきがある。そして、表面粗さRaをみると、実施例101は比較例101a~101cと同等であり、実施例102は比較例102a~102cと同等であるが、研磨速度をみると、実施例1および2ともに、比較例よりも大きく改良されている。すなわち、本発明によれば表面粗さを損なうことなく、研磨速度が改良さていることがわかる。
実施例201、202、比較例201、202
リサイクル特性の評価
 リサイクル特性の評価は以下のように行った。まず、調製したラッピング加工用組成物を用いて、前記した方法でラッピング加工を行った。その後、使用後の組成物を全量回収し、その組成物をそのまま用いて、新たなウェハーに対してラッピング加工を行った。そして、さらに組成物を回収し、次のラッピング加工を行うことを繰り返した。
 それぞれの組成物についてラッピング加工を10回行い、各段階における研磨速度および表面粗さを測定した。得られた結果は表2に示す通りであった。なお、実施例201、202、比較例201、202に用いた組成物は、実施例101、102、比較例101、102と同じ組成のものを用いた。また、実施例201および202については同じ評価実験を2回行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
実施例301~303、比較例301、302
ラッピング加工用研磨材およびラッピング加工用組成物の調製
 褐色溶融アルミナとジルコンサンドとを準備し、それらを配合することでラッピング加工用研磨材を調製した。それぞれの平均粒子径および配合比は表3に示す通りであった。次に、これらの研磨材300gに、水1400gおよび市販のラッピングオイル30gを配合し、攪拌機で分散させてラッピング加工用組成物とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
リサイクル特性の評価
 得られたラッピング加工用組成物を用いて、リサイクル特性を評価した。評価に際してはでラッピング加工において、ラッピング加工用組成物の供給速度を50cc/分に、加工時間を20分間に変更した他は、実施例201と同様の条件で行った。
 得られた結果は表4に示す通りであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 この結果より、ジルコン粒子が多すぎると研磨速度が不足し、ジルコン粒子が少なすぎるとリサイクル性が劣ることがわかった。特に、ジルコン粒子の含有量がゼロである場合と、1質量%である場合とでは顕著に性能が変わっており、アルミナ粒子とジルコン粒子とを組み合わせて用いることの有用性が明らかとなった。

Claims (7)

  1.  平均粒子径が3.5μm以上11.5μm未満であるアルミナ質粒子と、平均粒子径が前記アルミナ質粒子の平均粒子径の0.2倍以上0.9倍未満であるジルコン粒子とを含んでなるラッピング加工用研磨材であって、前記ジルコン粒子の含有量が、研磨材の総質量を基準として1質量%以上40質量%未満であることを特徴とするラッピング加工用研磨材。
  2.  前記ジルコン粒子の含有量が、研磨材全体の5質量%以上40質量%未満である、請求項1に記載のラッピング加工用研磨材。
  3.  前記アルミナ質粒子と前記ジルコン粒子との合計含有量が、研磨材の総質量を基準として90質量%以上である、請求項1または2に記載のラッピング加工用研磨材。
  4.  請求項1~3のいずれか1項に記載のラッピング加工用研磨材を用いて、基板を研磨する研磨工程を含んでなることを特徴とする基板の製造方法。
  5.  研磨定盤を具備する研磨装置を準備し、前記ラッピング加工用研磨材を、前記研磨装置における研磨定盤と基板との間に供給しながら、前記研磨定盤を用いて前記基板をラッピング加工する研磨工程を備えてなる、請求項4に記載の方法。
  6.  使用後のラッピング加工用研磨材を、再生する再生工程をさらに有し、再生されたラッピング加工用研磨材を前記の研磨工程に使用する、請求項4または5に記載の方法。
  7.  前記の再生されたラッピング加工用研磨材の使用に先立って、未使用のラッピング加工用研磨材を混合する調整工程をさらに有する、請求項6に記載の方法。
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