CN104245230A - 抛光加工用研磨材料和使用其的基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及同时对研磨速度和表面粗糙度进行了改良的抛光加工用研磨材料和使用其的基板的制造方法。提供一种抛光加工用研磨材料和使用其来研磨基板的基板的制造方法，所述研磨材料包含平均粒径为3.5μm以上且不足11.5μm的氧化铝质颗粒和平均粒径为前述氧化铝质颗粒的平均粒径的0.2倍以上且不足0.9倍的锆石颗粒。此处，以研磨材料的总质量为基准，前述锆石颗粒的含量为1质量％以上且不足40质量％。
Description
技术领域
本发明涉及在抛光加工中用作磨粒的抛光加工用研磨材料。
背景技术
近年，随着计算机中使用的ULSI等的高度集成化和高速化，半导体装置的设计规范(design rules)正在推进微细化。因此，设备制造工艺中的焦点深度变浅，对半导体基板所要求的缺陷减少和平滑性提高的要求变得非常严格。
因此，要求在半导体元件的最终的精加工阶段得到极其精密的研磨面，但在精加工阶段以前的阶段以与精加工阶段同样精度进行研磨的方法从效率、成本的方面出发不优选。另外，在精加工阶段中大多使用研磨垫进行研磨，但如果使用研磨垫进行长时间的研磨，则容易引起研磨面的边缘部分被削成倾斜的现象(有时称作“表面塌陷”)。
因此，在研磨的初始阶段中，有时会进行以调整被研磨物的厚度为主要目的的、称为抛光(lapping)加工的研磨处理。该抛光加工由于主要目的为厚度调整，因此要求研磨速度高。然而，抛光加工后的研磨面的平滑性过差时，有时会引起无法通过精加工研磨得到充分的平滑性、或精加工研磨所需要的时间增大等问题。
为了解决这样的问题而进行了各种研究，迄今为止研究了各种包含氧化铝质颗粒与锆石颗粒的抛光加工用研磨材料(例如专利文献1)。然而，如上所述，期望对最终的半导体基板进一步改良平滑性(表面粗糙度)。另一方面，从降低成本等观点来看，期望进一步改良研磨速度。然而，已知研磨面的表面粗糙度和研磨速度通常存在权衡的关系，也如专利文献2中所表明，若想要改良任一者则存在另一者变差的倾向，难以使它们两全。
现有专利文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-105325号公报
专利文献2：日本特开2004-149582号公报
发明内容
发明要解决的问题
鉴于如上所述的课题，期望一种没有研磨速度与表面粗糙度的权衡、不会使表面粗糙度恶化、且改良了研磨速度的抛光加工用研磨材料。
用于解决问题的方案
本发明的抛光加工用研磨材料的特征在于，其包含平均粒径为3.5μm以上且不足11.5μm的氧化铝质颗粒和平均粒径为前述氧化铝质颗粒的平均粒径的0.2倍以上且不足0.9倍的锆石颗粒，以研磨材料的总质量为基准，前述锆石颗粒的含量为1质量％以上且不足40质量％。
另外，本发明的基板的制造方法的特征在于，其包括使用前述抛光加工用研磨材料来研磨基板的工序。
发明的效果
根据本发明，提供一种不会损害表面粗糙度并改良了研磨速度的抛光加工用研磨材料。进而，还提供一种同时对表面粗糙度和研磨速度进行了改良的抛光加工用研磨材料。还提供基板的制造方法，其能够通过使用这些抛光加工用研磨材料来制造具有优异生产性、优异特性的基板。
具体实施方式
抛光加工用研磨材料
本发明的抛光加工用研磨材料包含氧化铝质颗粒和锆石颗粒。
本发明中的氧化铝质颗粒是指主成分由氧化铝形成的金属氧化物。已知氧化铝有各种相态，有α-氧化铝、γ-氧化铝等，本发明中可以使用任意种。另外，氧化铝根据其生成方法还可分类成棕刚玉(brown fused alumina)、白刚玉(white fused alumina)等，也可以使用这些的任意种。需要说明的是，有时氧化铝中以杂质的形式包含铝以外的金属。将本发明的抛光加工用研磨材料用于半导体基板等的研磨时，优选对半导体元件造成不良影响的金属杂质少。另外，用于半导体基板以外的基板的研磨时，若金属杂质含量多，则研磨材料本身的特性有时也会恶化。因此，作为氧化铝质颗粒，优选使用钛、铁等的含量相对低的棕刚玉。另外，作为氧化铝质颗粒，最优选使用纯净的氧化铝，氧化铝质颗粒中包含钛、铁等杂质金属时，其含量以氧化铝质颗粒的总质量为基准，优选为10质量％以下、更优选为5质量％以下。
氧化铝质颗粒也可以使用金属杂质含量为1质量％以下的物质，提高氧化铝质颗粒的纯度时，纯化成本变大，另一方面，研磨材料特性的改良会饱和，因此不过度提高纯度也能够达成本发明的效果。
在本发明中，氧化铝质颗粒的平均粒径为3.5μm以上且不足11.5μm。这是因为，氧化铝质颗粒的平均粒径过小时，有时研磨速度变得不充分，而过大时，有时研磨面的粗糙度恶化。
需要说明的是，在本发明中，氧化铝质颗粒和后述的锆石颗粒的平均粒径可以通过各种方法进行测定，本发明中通过基于库尔特原理的三维测定来求出平均粒径。具体而言，是利用精密粒度分布测定装置Coulter Multisizer3(Beckman Coulter,Inc制造)测定的。在本发明中，将由该测定得到的粒度分布中的累积值50％的粒度作为平均粒径。
另外，本发明中使用的锆石颗粒是指锆的硅酸盐矿物，是作为锆砂而天然出产的物质。锆石的理想化学组成用ZrSiO4表示。对于锆石颗粒而言，也与氧化铝质颗粒同样地优选金属杂质少。因此，锆石颗粒中包含钛、铁等金属时，以锆石颗粒的总质量为基准，它们的含量优选为10质量％以下、更优选为5质量％以下、特别优选为1质量％以下。高纯度的锆石颗粒容易获得，也可以使用金属杂质含量为0.5质量％以下的锆石颗粒。
在本发明中，锆石颗粒的平均粒径比前述氧化铝质颗粒的平均粒径小。具体而言，锆石颗粒的平均粒径为氧化铝质颗粒的平均粒径的0.2倍以上且不足0.9倍。这是因为，锆石颗粒的平均粒径过大时，有时研磨速度变得不充分。
本发明的抛光加工用研磨材料包含上述氧化铝质颗粒和锆石颗粒，在不损害本发明的效果的范围内也可以包含其它的研磨用颗粒。作为这样的颗粒，可列举出：二氧化硅、碳化硅、二氧化钛、氧化锆、莫来石、石榴石等。然而，若其它研磨用颗粒的含量多，则有时难以控制研磨速度和表面粗糙度。因此，本发明的抛光加工用研磨材料优选除氧化铝质颗粒和锆石颗粒以外的其它研磨用颗粒的含量低。具体而言，以抛光加工用研磨材料的总质量为基准，氧化铝质颗粒和锆石颗粒的合计质量优选为90质量％以上、更优选为99质量％以上。
另外，在本发明的抛光加工用研磨材料中，氧化铝质颗粒与锆石颗粒的配混比受到限定。在本发明中，以抛光加工用研磨材料的总质量为基准，锆石颗粒的含量为1质量％以上且不足40质量％、优选为5质量％以上且不足40质量％、更优选为5质量％以上且不足25质量％、最优选为10质量％以上且不足25质量％。在本发明中，以抛光加工用研磨材料的总质量为基准的氧化铝质颗粒的含量若过小，则有时研磨速度变得不充分，而若过大则存在表面粗糙度、再循环特性恶化的倾向。此处，通过分别调整该氧化铝质颗粒与锆石颗粒的配混比和平均粒径，可以飞跃性地改善抛光加工用研磨材料的特性。这样的技术是以往所未知的，可以使用相同的原料并制备适应不同目的的抛光加工用研磨材料。
另外，本发明的研磨材料在用于抛光加工时，大多与水、抛光油组合使用。因此，也可以将本发明的抛光加工用研磨材料与水等介质、以及根据需要的其它添加剂组合，预先制成抛光加工用组合物。例如，通过加入分散剂作为添加剂，能够使研磨材料颗粒的分散稳定化，其结果，能够抑制产生划伤等。
此外，也可以使用表面活性剂等作为添加剂。作为表面活性剂，可以从阳离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、两性表面活性剂等中根据目的任意选择。
另外，还可以向抛光加工用组合物中添加酸或碱性化合物来调节pH。出于改良研磨速度等研磨特性、组合物的保存稳定性等的目的，也可以对组合物的pH进行调节。
基板的制造方法
本发明的基板的制造方法包括使用前述抛光加工用研磨材料来研磨基板的工序。此处，基板不仅是指用于半导体元件的通常的各种基板，也可以从用于光学透镜用玻璃基板等的基板中任意选择。具体而言，可从石英基板、水晶基板、硅半导体基板、化合物半导体基板、氧化物半导体基板、光掩模基板、玻璃基板等中选择。这些也可以是例如多种基板混在一起、或者层叠而成的基板。
使用抛光加工用研磨材料的研磨通常使用具备研磨平板的研磨装置(也称作抛光机)来进行。这样的研磨装置可根据加工目的等而适当选择，例如有如下的研磨装置：通过将半导体基板等被研磨物(有时也称作工件)夹在两个研磨平板之间进行研磨来同时加工基板的两面的研磨装置；将基板设置在支撑台上并从上按压研磨平板，夹持并仅对基板的单面进行加工的研磨装置等。它们可以根据目标基板来任意选择。
另外，在加工时，向基板与研磨平板的接触面供给前述抛光加工用研磨材料，也可以同时供给水、抛光油。根据用途，市售有各种抛光油，例如有：水溶性抛光油、油性抛光油、以及硅晶圆用、石英用等。另外，也可以如前所述地以抛光加工用组合物的形式进行供给，所述抛光加工用组合物是使前述抛光加工用研磨材料分散在水等溶剂中，并根据需要加入其它添加剂而得到的。
需要说明的是，本发明的抛光加工用研磨材料可以在抛光加工中使用一次后回收并再利用。经利用一次的抛光加工用研磨材料或抛光加工用组合物中由于包含有效的研磨材料颗粒，因此可以再次用于抛光加工。通过进行这样的再利用，可以减少抛光加工用研磨材料或抛光加工用组合物的消耗量，因此在成本方面有利。通常，由于进行这样的再利用而有时研磨速度变低。也有时研磨后的表面粗糙度由于研磨生成的金属屑、异物而恶化。但是，本发明的基板的制造方法中，这样的性能劣化少，达到了在实用上没有问题的水平。而且，由于抛光加工不是基板的收尾工序，因此即使表面粗糙度少许恶化对最终制品的影响也较小，在前述成本方面的效果变大。
进而，在对使用后的抛光加工用研磨材料进行再利用时，可以将使用后的抛光加工用研磨材料混合在未使用的抛光加工用研磨材料中来使用。根据这样的方法，能够改善前述问题点。
其中，因在抛光加工中进行了使用而在抛光加工用组合物中大量包含研磨屑等异物时、由于反复再利用而组合物中包含的异物变多时，优选去除这些异物并再生后进行再利用。即，前述基板的制造方法还可以具有将在抛光加工中使用后的抛光加工用研磨材料再生的再生工序。
在再生工序中，可以通过以往已知的任意再生方法来将使用后的抛光加工用研磨材料再生。例如，可通过如下的方法对抛光加工用研磨材料进行再生。
由于抛光加工用研磨材料在使用时与水等液体介质混合，因此使用后的抛光加工用研磨材料以浆料的形式被回收。该浆料中除了包含仍有效的研磨材料以外，作为异物，通常还包含由于抛光加工而被切削的研磨屑、金属屑、凝固的研磨材料颗粒、金属锈等。这些异物中，较大的可以先使浆料通过过滤器或筛从而去除。另外，金属成分多的异物的一部分也可以通过磁体去除。
对去除了较大的异物的浆料接着进行去除微小颗粒的处理。对这种处理的方法没有特别的限定，例如将浆料供给到离心分级器，去除水等介质和小于特定范围的研磨材料颗粒。
这样操作，抛光加工用研磨材料得到再生，能够在新的抛光加工中使用。即，本发明的抛光加工用研磨材料的再循环特性优异。通过这样的再生，可以达成基板的制造成本的降低。然而，对于经再生的抛光加工用研磨材料，由于未完全去除的异物、研磨材料颗粒的表面形状发生变化，大多情况下不能发挥与再生前完全相同的特性。
因此，通过在未使用的抛光加工用研磨材料中配混经再生的研磨材料，可以降低研磨材料的特性变动的影响。即，在继续实施抛光加工时，可以继续使用将未使用的研磨材料与再生的研磨材料混合而成的研磨材料。
另外，作为抛光加工的收尾，最终阶段不使用经再生的研磨材料，进行利用未使用的研磨材料的精加工，也可以谋求最终的被研磨物的性能稳定性。
列举各例对本发明进行说明如下。
实施例101、102、比较例101、102
抛光加工用研磨材料和抛光加工用组合物的制备
首先，准备棕刚玉和锆砂并将它们进行配混，由此制备抛光加工用研磨材料。各自的平均粒径和配混比如表1所示。需要说明的是，为了确认实验结果的偏差，比较例101a～101c和比较例102a～102c的抛光加工用研磨材料分别准备了同等的研磨材料。
抛光加工试验中，向这些研磨材料300g中配混水1400g和市售的抛光油30g，利用搅拌机使其分散，制成抛光加工用组合物。
抛光加工试验
抛光加工试验按照以下的条件来进行。
工件选择直径62.6mm的硅晶圆，将其在抛光机(装置名：4BN 3M5L、HAMAI CO.,LTD.制造)上每批安装4个。作为平板，使用刻有菱形槽的MGC平板(上平板槽间距6mm、下平板槽间距12mm、槽宽0.6mm、深度5mm)，在下述条件下进行抛光加工。
载荷：100g/cm2、
下平板转速45rpm、
抛光加工用组合物的供给速度：100cc/分
加工时间：10分钟
研磨速度的评价
关于研磨速度，测定抛光加工前后的硅晶圆的重量，由基于抛光加工的重量减少量算出。
表面粗糙度的评价
抛光加工后的工件表面的粗糙度使用表面粗糙度测定器(SURFCOM1400D(商品名)、TOKYO SEIMITSU CO.,LTD.制造)，在下述条件下测定。
计算标准：JIS-’94标准、
测定长度：10.0mm、
截止波长：0.8mm、
测定速度：0.3mm/s、
截止类型：2RC(相位补偿)、
倾斜校正：最小二乘曲线校正
需要说明的是，测定是对晶圆的中心部1处和外周部4处进行的，将其平均值作为表面粗糙度Ra。
平均粒径的评价
平均粒径使用精密粒度分布测定装置Coulter Multisizer3(BeckmanCoulter,Inc制造)，在下述条件下测定。
AP尺寸：100μm
AP Current：1600μA、
GAIN：2、
POLARITY：+、
Total Count：50000个
得到的结果如表1所示。
[表1]
由比较例101a～101c、和比较例102a～102c可明确，各测定值存在若干偏差。而且，观察表面粗糙度Ra时，实施例101与比较例101a～101c同等、实施例102与比较例102a～102c同等，但观察研磨速度时，与比较例相比，实施例1和2均得到较大改良。即，可知根据本发明，可改良研磨速度而不会损害表面粗糙度。
实施例201、202、比较例201、202
再循环特性的评价
再循环特性的评价如下进行。首先，使用制备的抛光加工用组合物，按照前述方法进行抛光加工。其后，将使用后的组合物全量回收，直接使用该组合物对新的晶圆进行抛光加工。然后，进一步重复回收组合物并进行接下来的抛光加工的操作。
对各自的组合物进行10次抛光加工，测定各阶段中的研磨速度和表面粗糙度。得到的结果如表2所示。需要说明的是，关于实施例201、202、比较例201、202中使用的组合物，使用了与实施例101、102、比较例101、102相同组成的组合物。另外，对实施例201和202进行2次相同的评价实验。
[表2]
实施例301～303、比较例301、302
抛光加工用研磨材料和抛光加工用组合物的制备
准备棕刚玉和锆砂，并将它们进行配混，由此制备抛光加工用研磨材料。各自的平均粒径和配混比如表3所示。接着，向这些研磨材料300g中配混水1400g和市售的抛光油30g，利用搅拌机使其分散，制成抛光加工用组合物。
[表3]
再循环特性的评价
使用得到的抛光加工用组合物对再循环特性进行评价。评价时在抛光加工中，将抛光加工用组合物的供给速度变更为50cc/分、加工时间变更为20分钟，除此以外，在与实施例201同样的条件下进行。
得到的结果如表4所示。
[表4]
根据该结果可知，锆石颗粒过多则研磨速度不足、锆石颗粒过少则再循环性差。尤其锆石颗粒的含量为0时和为1质量％时性能显著变化，可明确将氧化铝颗粒与锆石颗粒组合使用的有用性。
Claims (7)
1.一种抛光加工用研磨材料，其特征在于，其包含平均粒径为3.5μm以上且不足11.5μm的氧化铝质颗粒和平均粒径为所述氧化铝质颗粒的平均粒径的0.2倍以上且不足0.9倍的锆石颗粒，以研磨材料的总质量为基准，所述锆石颗粒的含量为1质量％以上且不足40质量％。
2.根据权利要求1所述的抛光加工用研磨材料，其中，所述锆石颗粒的含量为研磨材料整体的5质量％以上且不足40质量％。
3.根据权利要求1或2所述的抛光加工用研磨材料，其中，以研磨材料的总质量为基准，所述氧化铝质颗粒和所述锆石颗粒的合计含量为90质量％以上。
4.一种基板的制造方法，其特征在于，其包括使用权利要求1～3中任一项所述的抛光加工用研磨材料来研磨基板的研磨工序。
5.根据权利要求4所述的方法，其具备如下所述的研磨工序：准备具备研磨平板的研磨装置，一边将所述抛光加工用研磨材料供给到所述研磨装置的研磨平板与基板之间，一边使用所述研磨平板对所述基板进行抛光加工。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其还具有将使用后的抛光加工用研磨材料再生的再生工序，且将经再生的抛光加工用研磨材料用于所述研磨工序。
7.根据权利要求6所述的方法，其还具有如下所述的调整工序：在所述经再生的抛光加工用研磨材料的使用之前，混合未使用的抛光加工用研磨材料。
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