JP3437106B2 - 研磨廃液からＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方法および混合無機粉末 - Google Patents
研磨廃液からＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方法および混合無機粉末Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ａｌ２Ｏ３成分と
ＺｒＳｉＯ４成分を主体とするシリコンウエハ研磨廃液
からファインセラミックス用の原材料として利用できる
Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作
成方法および混合無機粉末に関するものである。
ＺｒＳｉＯ４成分を主体とするシリコンウエハ研磨廃液
からファインセラミックス用の原材料として利用できる
Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作
成方法および混合無機粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にシリコンウエハ研磨後の廃液は、
どろどろの固形分としての研磨剤であり、アルミナ（Ａ
ｌ２Ｏ３）及びジルコン（ＺｒＳｉＯ４）成分から成
り、粒子の形状は研磨剤特有の鋭角状を有している。ま
た、他の不純物は研磨機からの鉄（Ｆｅ）と、ウエハか
らの珪素（Ｓｉ）が含まれている。この廃液の処理とし
ては、従来、大型の沈降槽をいくつも用いて固液分離
し、上澄み液は濾過後再使用し、固形分は廃棄処分して
いた。しかし、このような処理では、有効資源の無駄で
あるばかりでなく、環境保全上にも問題があった。
どろどろの固形分としての研磨剤であり、アルミナ（Ａ
ｌ２Ｏ３）及びジルコン（ＺｒＳｉＯ４）成分から成
り、粒子の形状は研磨剤特有の鋭角状を有している。ま
た、他の不純物は研磨機からの鉄（Ｆｅ）と、ウエハか
らの珪素（Ｓｉ）が含まれている。この廃液の処理とし
ては、従来、大型の沈降槽をいくつも用いて固液分離
し、上澄み液は濾過後再使用し、固形分は廃棄処分して
いた。しかし、このような処理では、有効資源の無駄で
あるばかりでなく、環境保全上にも問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するもので、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成
分の混合物を主体とする研磨剤でシリコンウエハ研磨後
の廃液を処理して粉末粒子の形状が塊形状を有するＡｌ
２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方
法に関するもので、得られた原料は高純度で安定したフ
ァインセラミックス用の原材料として利用できる無機粉
末である。
点を解決するもので、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成
分の混合物を主体とする研磨剤でシリコンウエハ研磨後
の廃液を処理して粉末粒子の形状が塊形状を有するＡｌ
２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方
法に関するもので、得られた原料は高純度で安定したフ
ァインセラミックス用の原材料として利用できる無機粉
末である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
本発明に係るシリコンウエハ研磨剤廃液の処理方法は、
Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分を主体とするシリコ
ンウエハ研磨廃液をフィルターで無機成分と溶液に固液
分離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の固形
分を水に分散させ篩いにより粗い異物を除去し、その
後、湿式分級機により無機成分と珪素に分離し、再度、
固形分を水に分散させたのち、磁力で鉄分を除去し、そ
の後、９００〜１５５０℃の温度範囲で熱処理を施こ
し、その後、粉砕することを備えた構成からなるもので
ある。これにより、従来研磨廃棄物として処理されてい
た使用済みの研磨剤をファインセラミックス用の原料と
して再生することが可能に成り、安価で新しいＡｌ２Ｏ
３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末を提供するこ
とを目的としたものである。
本発明に係るシリコンウエハ研磨剤廃液の処理方法は、
Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分を主体とするシリコ
ンウエハ研磨廃液をフィルターで無機成分と溶液に固液
分離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の固形
分を水に分散させ篩いにより粗い異物を除去し、その
後、湿式分級機により無機成分と珪素に分離し、再度、
固形分を水に分散させたのち、磁力で鉄分を除去し、そ
の後、９００〜１５５０℃の温度範囲で熱処理を施こ
し、その後、粉砕することを備えた構成からなるもので
ある。これにより、従来研磨廃棄物として処理されてい
た使用済みの研磨剤をファインセラミックス用の原料と
して再生することが可能に成り、安価で新しいＡｌ２Ｏ
３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末を提供するこ
とを目的としたものである。
【０００５】この混合無機粉末は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）約６０〜５５％（以下重量％で示す）、ジルコン
（ＺｒＳｉＯ４） 約４０〜４５％、からなり、そのま
まファインセラミックス用の原料として利用できる程度
の純度を保持している。特にこれにアルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）成分、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）成分、さらには他
の鉱化剤、酸化剤、焼成温度調整用助剤等の目的に応じ
た無機原料さらには粘土鉱物等を適宜加えて、任意の組
成比率にすることによって機械的機能、熱的機能、生
物、化学的機能、電気的機能等の広い範囲のファインセ
ラミックス用への用途が期待できる。
３）約６０〜５５％（以下重量％で示す）、ジルコン
（ＺｒＳｉＯ４） 約４０〜４５％、からなり、そのま
まファインセラミックス用の原料として利用できる程度
の純度を保持している。特にこれにアルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）成分、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）成分、さらには他
の鉱化剤、酸化剤、焼成温度調整用助剤等の目的に応じ
た無機原料さらには粘土鉱物等を適宜加えて、任意の組
成比率にすることによって機械的機能、熱的機能、生
物、化学的機能、電気的機能等の広い範囲のファインセ
ラミックス用への用途が期待できる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体
とする研磨廃液をフィルターで無機成分と溶液に固液分
離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物
を主体とする固形分を水に分散させ篩いにより粗い異物
を除去し、その後、湿式分級機により無機成分と珪素に
分離し、再度、固形分を水に分散させたのち、磁力で鉄
分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度範囲で
熱処理を施こし、その後、粉砕することを備えた構成か
ら成るものである。尚、フィルターを用いることにより
研磨廃液中の研磨剤成分と溶液に固液分離することが可
能であり、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物
を主体とするファインセラミックス用の無機粉末として
の優れた作用効果をもつた原料粉末となる。次いでＡｌ
２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とする固
形分を水に分散させ篩を用いることにより粗い異物を除
去する作用効果を有する。次いで、湿式分級機を用いる
ことにより研磨剤粉末と珪素成分に分離する作用を有す
る。次いで再度、固形分を水に分散させたのち、磁力で
鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度範囲
で熱処理を施こすことにより、純度が高く、混合無機粉
末の粒子形が塊形状を有するファインセラミックス用の
無機粉末を得る作用効果がある。次いで、粉砕すること
によって、さらに混合無機粉末の粒子形が均一な塊形状
に成り、そして安定した粒度粉末を有する作用効果があ
る。
は、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体
とする研磨廃液をフィルターで無機成分と溶液に固液分
離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物
を主体とする固形分を水に分散させ篩いにより粗い異物
を除去し、その後、湿式分級機により無機成分と珪素に
分離し、再度、固形分を水に分散させたのち、磁力で鉄
分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度範囲で
熱処理を施こし、その後、粉砕することを備えた構成か
ら成るものである。尚、フィルターを用いることにより
研磨廃液中の研磨剤成分と溶液に固液分離することが可
能であり、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物
を主体とするファインセラミックス用の無機粉末として
の優れた作用効果をもつた原料粉末となる。次いでＡｌ
２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とする固
形分を水に分散させ篩を用いることにより粗い異物を除
去する作用効果を有する。次いで、湿式分級機を用いる
ことにより研磨剤粉末と珪素成分に分離する作用を有す
る。次いで再度、固形分を水に分散させたのち、磁力で
鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度範囲
で熱処理を施こすことにより、純度が高く、混合無機粉
末の粒子形が塊形状を有するファインセラミックス用の
無機粉末を得る作用効果がある。次いで、粉砕すること
によって、さらに混合無機粉末の粒子形が均一な塊形状
に成り、そして安定した粒度粉末を有する作用効果があ
る。
【０００７】本発明の請求項２に記載の発明は、Ａｌ２
Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とするシリ
コンウエハ研磨廃液をフィルターで無機成分と溶液に固
液分離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合物を主体とする固形分を水に分散させ篩いにより粗い
異物を除去し、その後、湿式分級機により無機成分と珪
素に分離し、再度、固形分を水に分散させたのち、磁力
で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度範
囲で熱処理を施こし、その後、粉砕することを備えた構
成から成るものである。尚、フィルターを用いることに
より研磨廃液中の研磨剤成分と溶液に固液分離すること
が可能であり、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合物を主体とするファインセラミックス用の無機粉末と
しての優れた作用効果をもつた原料粉末となる。 次いで
Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とす
る固形分を水に分散させ篩を用いることにより粗い異物
を除去する作用効果を有する。 次いで、湿式分級機を用
いることにより研磨剤粉末と珪素成分に分離する作用を
有する。 次いで再度、固形分を水に分散させたのち、磁
力で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度
範囲で熱処理を施こすことにより、純度が高く、混合無
機粉末の粒子形が塊形状を有するファインセラミックス
用の無機粉末を得る作用効果がある。 次いで、粉砕処理
を施こすことによって、混合無機粉末の粒子形が均一な
塊形状を有する。尚、混合無機粉末の粒子形が塊形状を
有することにより、ファインセラミックス用の原料とし
て混合および成形が容易になる作用効果がある。
Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とするシリ
コンウエハ研磨廃液をフィルターで無機成分と溶液に固
液分離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合物を主体とする固形分を水に分散させ篩いにより粗い
異物を除去し、その後、湿式分級機により無機成分と珪
素に分離し、再度、固形分を水に分散させたのち、磁力
で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度範
囲で熱処理を施こし、その後、粉砕することを備えた構
成から成るものである。尚、フィルターを用いることに
より研磨廃液中の研磨剤成分と溶液に固液分離すること
が可能であり、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合物を主体とするファインセラミックス用の無機粉末と
しての優れた作用効果をもつた原料粉末となる。 次いで
Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とす
る固形分を水に分散させ篩を用いることにより粗い異物
を除去する作用効果を有する。 次いで、湿式分級機を用
いることにより研磨剤粉末と珪素成分に分離する作用を
有する。 次いで再度、固形分を水に分散させたのち、磁
力で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃の温度
範囲で熱処理を施こすことにより、純度が高く、混合無
機粉末の粒子形が塊形状を有するファインセラミックス
用の無機粉末を得る作用効果がある。 次いで、粉砕処理
を施こすことによって、混合無機粉末の粒子形が均一な
塊形状を有する。尚、混合無機粉末の粒子形が塊形状を
有することにより、ファインセラミックス用の原料とし
て混合および成形が容易になる作用効果がある。
【０００８】以下、本発明の実施の形態について図１、
図２、図３、図４、（表１）、（表２）を用いて説明す
る。図１は本発明に係るシリコンウエハ研磨廃液の処理
方法を詳述する。 図１において、シリコンウエハ研磨
後の廃液（研磨廃液）は、通常、水溶性の潤滑油と、研
磨剤としてのＡｌ２Ｏ３成分及びＺｒＳｉＯ４成分と、
研磨機からの研磨屑の鉄分と、シリコンウエハからの珪
素と、その他の微量成分を含むどろどろの液体である。
本発明では、この研磨廃液をフィルター１で固液分離す
る。フィルター１は気孔径５μｍの濾材の、真空式ドラ
ムフィルタ−を用い、研磨剤成分と溶液に分離した。
図２、図３、図４、（表１）、（表２）を用いて説明す
る。図１は本発明に係るシリコンウエハ研磨廃液の処理
方法を詳述する。 図１において、シリコンウエハ研磨
後の廃液（研磨廃液）は、通常、水溶性の潤滑油と、研
磨剤としてのＡｌ２Ｏ３成分及びＺｒＳｉＯ４成分と、
研磨機からの研磨屑の鉄分と、シリコンウエハからの珪
素と、その他の微量成分を含むどろどろの液体である。
本発明では、この研磨廃液をフィルター１で固液分離す
る。フィルター１は気孔径５μｍの濾材の、真空式ドラ
ムフィルタ−を用い、研磨剤成分と溶液に分離した。
【０００９】次いで、固形分を分散槽２内で水と混合
し、撹拌し、希釈分散する。その後、篩３を用い粗い異
物を除去する。次いで 希釈された分散液は、ポンプ４
を介して湿式分級機５に掛け研磨剤成分と珪素成分に分
離する。これは、粒度分布が、平均粒径１２μｍ程度で
ある研磨剤成分と、平均粒径が１μｍ以下である珪素と
を比重により分離することができる。分離された珪素は
水とともに抜き取られ排水処理機６へと送られる。次い
で、３５００〜１００００ガウス程度の磁力を有する永
久磁石を用いた除鉄機７に通し鉄分を除去する。
し、撹拌し、希釈分散する。その後、篩３を用い粗い異
物を除去する。次いで 希釈された分散液は、ポンプ４
を介して湿式分級機５に掛け研磨剤成分と珪素成分に分
離する。これは、粒度分布が、平均粒径１２μｍ程度で
ある研磨剤成分と、平均粒径が１μｍ以下である珪素と
を比重により分離することができる。分離された珪素は
水とともに抜き取られ排水処理機６へと送られる。次い
で、３５００〜１００００ガウス程度の磁力を有する永
久磁石を用いた除鉄機７に通し鉄分を除去する。
【００１０】その後、電気炉８を用い温度９００〜１５
５０℃の温度範囲で熱処理を施こし粒子形状を塊形状に
すると共に安定したＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分
の混合無機粉末を得る。尚、熱処理温度が９００℃以下
では安定した塊状の粒子形を得ることが困難になり、ま
た１５５０℃以上では粒子が硬くなり粉末として取り扱
いが困難に成るため好ましくない。尚、粒子形状が塊形
状を有することによって、他の添加物との反応が良くな
るものであつた。その後、粉砕機９としてボ−ルミルを
用い粉砕し粒度の均一化と塊形状の粒子形を持った再生
無機粉末原料を得ることが出来る。その成分は、アルミ
ナ約５５〜６０％、ジルコン約４０〜４５％が含まれて
おり、得られた無機粉末は、ファインセラミックス用の
原料としてそのまま利用できる程の純度を有する。ま
た、得られたアルミナ成分とジルコン成分の混合物に、
新しいアルミナ成分あるいはジルコン成分を適宜加えて
アルミナ成分及びジルコン成分の組成比率を変化させる
ことも可能であり、さらには、他の鉱化剤、酸化剤、焼
成温度調整用助剤等の目的に応じた無機原料さらには粘
土鉱物を添加することによって機械的機能、熱的機能、
生物、化学的機能、電気的機能等の広い範囲のファイン
セラミックスを作ることが可能である。尚、Ａｌ２Ｏ３
成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末およびファイン
セラミックスに用いた場合の特長は、１．耐熱性温度が
非常に高い、２．比重が大きい、３．耐衝撃性に強い、
４．ビッカ−ス硬度が高い、５．抗折力が高い、６．公
害成分が含まれていない、７．他の無機成分との反応性
が良い等、数多くの特長をもつており、目的に応じたフ
ァインセラミックス用の原材料として利用することが出
来る。
５０℃の温度範囲で熱処理を施こし粒子形状を塊形状に
すると共に安定したＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分
の混合無機粉末を得る。尚、熱処理温度が９００℃以下
では安定した塊状の粒子形を得ることが困難になり、ま
た１５５０℃以上では粒子が硬くなり粉末として取り扱
いが困難に成るため好ましくない。尚、粒子形状が塊形
状を有することによって、他の添加物との反応が良くな
るものであつた。その後、粉砕機９としてボ−ルミルを
用い粉砕し粒度の均一化と塊形状の粒子形を持った再生
無機粉末原料を得ることが出来る。その成分は、アルミ
ナ約５５〜６０％、ジルコン約４０〜４５％が含まれて
おり、得られた無機粉末は、ファインセラミックス用の
原料としてそのまま利用できる程の純度を有する。ま
た、得られたアルミナ成分とジルコン成分の混合物に、
新しいアルミナ成分あるいはジルコン成分を適宜加えて
アルミナ成分及びジルコン成分の組成比率を変化させる
ことも可能であり、さらには、他の鉱化剤、酸化剤、焼
成温度調整用助剤等の目的に応じた無機原料さらには粘
土鉱物を添加することによって機械的機能、熱的機能、
生物、化学的機能、電気的機能等の広い範囲のファイン
セラミックスを作ることが可能である。尚、Ａｌ２Ｏ３
成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末およびファイン
セラミックスに用いた場合の特長は、１．耐熱性温度が
非常に高い、２．比重が大きい、３．耐衝撃性に強い、
４．ビッカ−ス硬度が高い、５．抗折力が高い、６．公
害成分が含まれていない、７．他の無機成分との反応性
が良い等、数多くの特長をもつており、目的に応じたフ
ァインセラミックス用の原材料として利用することが出
来る。
【００１１】
【実施例１】次に、本発明の具体例を説明する。本実施
例におけるシリコンウエハ研磨廃液の処理方法について
説明する。まず、シリコンウエハ研磨後の廃液２００リ
ットルを、真空式ドラムフィルター１として、商品名Ｐ
Ｃセパレータ（カネボウ製）を用い真空度は６００〜６
４０ｍｍＨｇ、濾材には平均気孔径５．０μｍのものを
使用し研磨剤成分と溶液に固液分離した、尚、ドラム上
に付着した固形分はスクレバーで掻きとった。固形分は
約１４．０ｋｇ、含水率は１４％で、色は灰色、平均粒
径１２．０μｍであった。固液分離した固形分は分散槽
２内で、粘度を下げるため約１００リットルの水を注入
し希釈分散した。その後、４００メッシュのナイロン製
の篩３を用い粗い試料の破片等の異物を除去した。次い
で、ポンプ４を介して湿式分級機５として商品名スーパ
ークリーン（村田工業製）に掛け研磨剤成分と珪素成分
に分離した。
例におけるシリコンウエハ研磨廃液の処理方法について
説明する。まず、シリコンウエハ研磨後の廃液２００リ
ットルを、真空式ドラムフィルター１として、商品名Ｐ
Ｃセパレータ（カネボウ製）を用い真空度は６００〜６
４０ｍｍＨｇ、濾材には平均気孔径５．０μｍのものを
使用し研磨剤成分と溶液に固液分離した、尚、ドラム上
に付着した固形分はスクレバーで掻きとった。固形分は
約１４．０ｋｇ、含水率は１４％で、色は灰色、平均粒
径１２．０μｍであった。固液分離した固形分は分散槽
２内で、粘度を下げるため約１００リットルの水を注入
し希釈分散した。その後、４００メッシュのナイロン製
の篩３を用い粗い試料の破片等の異物を除去した。次い
で、ポンプ４を介して湿式分級機５として商品名スーパ
ークリーン（村田工業製）に掛け研磨剤成分と珪素成分
に分離した。
【００１２】次いで、研磨剤に含まれている鉄成分の除
去として、商品名マグクリーン（カネテック製）の除鉄
機７で、磁力約３５００ガウスの永久磁石を用いた除鉄
機に２回通し鉄分を除去したところ、鉄分１．４ｋｇが
除去された。（鉄分の除去率は約９９．５％であった） その後、エレマ発熱体を用いた電気炉８で９００〜１５
５０℃の温度範囲で熱処理を施こすことにより塊状の粒
子形を有するＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合
無機粉末を得た。その後、粉砕機９としてアルミナ磁器
内張りのボ−ルミル（大島鉄工製）を用いジルコニア玉
石と共に混合粉砕し、均一性に富んだ粒度と塊状の粒子
形を持った無機粉末を得た。
去として、商品名マグクリーン（カネテック製）の除鉄
機７で、磁力約３５００ガウスの永久磁石を用いた除鉄
機に２回通し鉄分を除去したところ、鉄分１．４ｋｇが
除去された。（鉄分の除去率は約９９．５％であった） その後、エレマ発熱体を用いた電気炉８で９００〜１５
５０℃の温度範囲で熱処理を施こすことにより塊状の粒
子形を有するＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合
無機粉末を得た。その後、粉砕機９としてアルミナ磁器
内張りのボ−ルミル（大島鉄工製）を用いジルコニア玉
石と共に混合粉砕し、均一性に富んだ粒度と塊状の粒子
形を持った無機粉末を得た。
【００１３】上記実施例で得られた混合無機粉末を、Ｆ
Ｐ法により定量分析した。分析機器は蛍光Ｘ線分析装置
（島津製作所製ＳＸＦ−１２００）を用いた。試料はア
ルミリングを用いて全圧３００トンで加圧成型し、蛍光
Ｘ線スペクトルを測定した。得られた蛍光Ｘ線スペクト
ルに基づく主な検出元素のＦＰ法による推定定量分析結
果を表１に示す。含有量は、単純酸化物換算で示した。
Ｐ法により定量分析した。分析機器は蛍光Ｘ線分析装置
（島津製作所製ＳＸＦ−１２００）を用いた。試料はア
ルミリングを用いて全圧３００トンで加圧成型し、蛍光
Ｘ線スペクトルを測定した。得られた蛍光Ｘ線スペクト
ルに基づく主な検出元素のＦＰ法による推定定量分析結
果を表１に示す。含有量は、単純酸化物換算で示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】また、Ｘ線回折、さらには粒子形状を顕微
鏡観測した、その結果としてＸ線回折を図２に、また粒
子形状の顕微鏡観察結果を図３（ａ）に示した。（尚、
比較例として温度処理のしていない粉末を対比出来るよ
う図３（ｂ）に、また、処理温度が９００℃以下のもの
を図４（ｃ）に、１５５０℃以上のものを図４（ｄ）に
示した） また、解析条件としては Ｘ線回折：（株）島津製作所
製Ｘ線回折装置ＸＤ−１を用い、測定条件は下記のとお
りである。 Ｘ線管球 ターゲット ：Ｃｕ 管電圧 ：３５ （ｋＶ） 管電流 ：１５ （ｍＡ） スリット 発散スリット ：１（ｄｅｇ） 空気散乱防止スリット ：１（ｄｅｇ） 検出スリット ：０．３０（ｍｍ）
鏡観測した、その結果としてＸ線回折を図２に、また粒
子形状の顕微鏡観察結果を図３（ａ）に示した。（尚、
比較例として温度処理のしていない粉末を対比出来るよ
う図３（ｂ）に、また、処理温度が９００℃以下のもの
を図４（ｃ）に、１５５０℃以上のものを図４（ｄ）に
示した） また、解析条件としては Ｘ線回折：（株）島津製作所
製Ｘ線回折装置ＸＤ−１を用い、測定条件は下記のとお
りである。 Ｘ線管球 ターゲット ：Ｃｕ 管電圧 ：３５ （ｋＶ） 管電流 ：１５ （ｍＡ） スリット 発散スリット ：１（ｄｅｇ） 空気散乱防止スリット ：１（ｄｅｇ） 検出スリット ：０．３０（ｍｍ）
【００１６】顕微鏡観測：オリンパス株式会社製顕微鏡
を用い、倍率は×２０００であった。
を用い、倍率は×２０００であった。
【００１７】表１から明らかなように定量分析の結果、
得られたＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機
粉末は不純物が殆どなく、純度の高い粉末であることが
確認できた。また、図２のＸ線回折から明らかなように
混合無機粉末は、Ｘ線ピークパターンではコランダム結
晶のアルミナとジルコンのビ−クが明確に析出してお
り、Ａｌ２Ｏ３成分相とＺｒＳｉＯ４成分相の２相から
成っていることも確認できた。図３ａの顕微鏡観測結果
から明らかなように粒子の形状が塊形状を有し、さらに
は均一化された粒度であることが確認できた。尚、比較
例として温度処理のしていない粉末は、図３ｂより明ら
かなように粒子形状が研磨剤特有の角張つた形状を示し
ていた。また、図４ｃより明らかなように８８０℃で処
理した粒子形状も、塊形状と角形状が混ざった形状を示
しており好ましくない、さらに図４ｄより明らかなよう
に１６００℃で処理した粒子形状は粒子径状が大きく不
均一に成るため好ましくない。
得られたＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機
粉末は不純物が殆どなく、純度の高い粉末であることが
確認できた。また、図２のＸ線回折から明らかなように
混合無機粉末は、Ｘ線ピークパターンではコランダム結
晶のアルミナとジルコンのビ−クが明確に析出してお
り、Ａｌ２Ｏ３成分相とＺｒＳｉＯ４成分相の２相から
成っていることも確認できた。図３ａの顕微鏡観測結果
から明らかなように粒子の形状が塊形状を有し、さらに
は均一化された粒度であることが確認できた。尚、比較
例として温度処理のしていない粉末は、図３ｂより明ら
かなように粒子形状が研磨剤特有の角張つた形状を示し
ていた。また、図４ｃより明らかなように８８０℃で処
理した粒子形状も、塊形状と角形状が混ざった形状を示
しており好ましくない、さらに図４ｄより明らかなよう
に１６００℃で処理した粒子形状は粒子径状が大きく不
均一に成るため好ましくない。
【００１８】
【実施例２】次いで、上記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ
４成分の混合無機粉末を用い耐熱性のファインセラミッ
クスを試作した。実施例１で得られたＡｌ２Ｏ３成分と
ＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末と新しいＡｌ２Ｏ３成
分粉末とＺｒＳｉＯ４成分粉末を用い表２の組成比率に
成るように、各々配合した。まず、７寸のアルミナ質製
のポットミルとジルコニア玉石を用い水と共に４８時間
の湿式混合を行い、その後、乾燥し、さらに５％溶液の
ＰＶＡ有機バインダーを５重量％（原料粉末１００に対
し）添加し乾式成形用の粉末を作成した、その後、直径
８cm、厚み２cmの円盤を圧力１トンで成形した、その
後、カンタルヒーターの電気炉を用い表２の各温度で焼
成し耐熱性のファインセラミックスを作り、その後、諸
特性を測定した。
４成分の混合無機粉末を用い耐熱性のファインセラミッ
クスを試作した。実施例１で得られたＡｌ２Ｏ３成分と
ＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末と新しいＡｌ２Ｏ３成
分粉末とＺｒＳｉＯ４成分粉末を用い表２の組成比率に
成るように、各々配合した。まず、７寸のアルミナ質製
のポットミルとジルコニア玉石を用い水と共に４８時間
の湿式混合を行い、その後、乾燥し、さらに５％溶液の
ＰＶＡ有機バインダーを５重量％（原料粉末１００に対
し）添加し乾式成形用の粉末を作成した、その後、直径
８cm、厚み２cmの円盤を圧力１トンで成形した、その
後、カンタルヒーターの電気炉を用い表２の各温度で焼
成し耐熱性のファインセラミックスを作り、その後、諸
特性を測定した。
【００１９】
【表２】
【００２０】表２から明らかなように、再生品そのまま
のＮＯ１試料では比重が４．１８と高く、熱膨張係数
５．５と小さく、ビ−カス硬度１３８０、曲げ強度５１
８０と著しく高い物性特性を示し良好な耐熱性セラミッ
クスであった。また、ＮＯ２〜ＮＯ４迄の試料は新たら
しいＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分を添加したもの
で、無添加のＮＯ１試料とほとんど特性値が同一であつ
た。また、ＮＯ６の試料は焼結温度を低下させる目的で
ＬｉＯ２の含有している天然の葉長石を２０Ｗｔ％添加
したもので焼結温度が１４００℃と著しく低下し、熱膨
張係数３．０と小さく、ビ−カス硬度１０５０、抗折力
４８４０と著しく良好な耐熱性セラミックスが得られ
た。また、ＮＯ７〜ＮＯ９迄の試料は酸化物や天然鉱物
等を添加したが、これらも良好な特性を示していた。
のＮＯ１試料では比重が４．１８と高く、熱膨張係数
５．５と小さく、ビ−カス硬度１３８０、曲げ強度５１
８０と著しく高い物性特性を示し良好な耐熱性セラミッ
クスであった。また、ＮＯ２〜ＮＯ４迄の試料は新たら
しいＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分を添加したもの
で、無添加のＮＯ１試料とほとんど特性値が同一であつ
た。また、ＮＯ６の試料は焼結温度を低下させる目的で
ＬｉＯ２の含有している天然の葉長石を２０Ｗｔ％添加
したもので焼結温度が１４００℃と著しく低下し、熱膨
張係数３．０と小さく、ビ−カス硬度１０５０、抗折力
４８４０と著しく良好な耐熱性セラミックスが得られ
た。また、ＮＯ７〜ＮＯ９迄の試料は酸化物や天然鉱物
等を添加したが、これらも良好な特性を示していた。
【００２１】
【発明の効果】以上から明らかなように本発明によれ
ば、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体
とするシリコンウエハ研磨廃液をフィルターで研磨剤成
分と溶液に固液分離し、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４
成分の混合物を主体とする固形分を水に分散させ篩いに
より粗い異物を除去し、その後、湿式分級機により研磨
剤と珪素に分離し、再度、固形分を水に分散させたの
ち、磁力で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃
の温度範囲で熱処理を施こし、その後、粉砕処理した混
合無機粉末の作成方法によれば、従来研磨廃棄物として
処理されていた使用済みの研磨剤をファインセラミック
ス用の原料として再生することが可能に成り、安価で新
しいＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末
を得る効果がある。そして、得られた混合無機粉末は安
価で安定した品質の無機粉末であるという効果を有す
る。また、廃棄処理が必要な使用済み研磨剤廃棄物を大
幅に減少することが出来るため産業上多大な利点があ
り、環境保全技術としてもすぐれている、さらに廃棄物
処理に要するムダなコストを削減することも出来る。
ば、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体
とするシリコンウエハ研磨廃液をフィルターで研磨剤成
分と溶液に固液分離し、Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４
成分の混合物を主体とする固形分を水に分散させ篩いに
より粗い異物を除去し、その後、湿式分級機により研磨
剤と珪素に分離し、再度、固形分を水に分散させたの
ち、磁力で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃
の温度範囲で熱処理を施こし、その後、粉砕処理した混
合無機粉末の作成方法によれば、従来研磨廃棄物として
処理されていた使用済みの研磨剤をファインセラミック
ス用の原料として再生することが可能に成り、安価で新
しいＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末
を得る効果がある。そして、得られた混合無機粉末は安
価で安定した品質の無機粉末であるという効果を有す
る。また、廃棄処理が必要な使用済み研磨剤廃棄物を大
幅に減少することが出来るため産業上多大な利点があ
り、環境保全技術としてもすぐれている、さらに廃棄物
処理に要するムダなコストを削減することも出来る。
【図１】本発明に係る研磨廃液からファインセラミック
ス用のＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉
末作成方法の一例を示す工程図である。
ス用のＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉
末作成方法の一例を示す工程図である。
【図２】混合無機粉末のＸ線回折図。
【図３】混合無機粉末の顕微鏡写真（ａ）
未処理混合無機粉末（比較例）の顕微鏡写真（ｂ）
【図４】８８０℃で温度処理した混合無機粉末の顕微鏡
写真（ｃ） １６００℃で温度処理した混合無機粉末の顕微鏡写真
（ｄ）
写真（ｃ） １６００℃で温度処理した混合無機粉末の顕微鏡写真
（ｄ）
１……フィルター
２……分散槽
３……篩
４……ポンプ
５……湿式分級機
６……排水処理機
７……除鉄機
８……電気炉
９……粉砕機
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 多木 宏光
宮崎県宮崎市大字島之内7078番地２
(56)参考文献 特開2000−80348（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−47631（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−10540（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−315576（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−9261（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B09B 3/00 - 5/00
B03B 7/00
B24B 53/00 - 57/04
C04B 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】 Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合物を主体とする研磨廃液をフィルターで無機成分と溶
液に固液分離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成
分の混合物を主体とする固形分を水に分散させ篩いによ
り粗い異物を除去し、その後、湿式分級機により無機成
分と珪素に分離し、再度、固形分を水に分散させたの
ち、磁力で鉄分を除去し、その後、９００〜１５５０℃
の温度範囲で熱処理を施こし、その後、粉砕することを
特徴としたＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無
機粉末の作成方法 - 【請求項２】 Ａｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合物を主体とするシリコンウエハ研磨廃液をフィルター
で無機成分と溶液に固液分離し、前記Ａｌ２Ｏ３成分と
ＺｒＳｉＯ４成分の混合物を主体とする固形分を水に分
散させ篩いにより粗い異物を除去し、その後、湿式分級
機により無機成分と珪素に分離し、再度、固形分を水に
分散させたのち、磁力で鉄分を除去し、その後、９００
〜１５５０℃の温度範囲で熱処理を施こし、その後、粉
砕処理を施こしＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混
合無機粉末の粒子形が塊形状を有する事を特徴とした混
合無機粉末
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01283299A JP3437106B2 (ja) | 1999-01-21 | 1999-01-21 | 研磨廃液からＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方法および混合無機粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01283299A JP3437106B2 (ja) | 1999-01-21 | 1999-01-21 | 研磨廃液からＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方法および混合無機粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000210648A JP2000210648A (ja) | 2000-08-02 |
| JP3437106B2 true JP3437106B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=11816361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01283299A Expired - Fee Related JP3437106B2 (ja) | 1999-01-21 | 1999-01-21 | 研磨廃液からＡｌ２Ｏ３成分とＺｒＳｉＯ４成分の混合無機粉末の作成方法および混合無機粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3437106B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5758655B2 (ja) * | 2011-03-09 | 2015-08-05 | 国立大学法人 東京大学 | 酸化アルミニウムとジルコンを含むスラリー組成物から酸化アルミニウムとジルコンを分離する方法 |
| TWI547552B (zh) * | 2012-03-19 | 2016-09-01 | 福吉米股份有限公司 | 硏光加工用硏磨材及使用此之基板的製造方法 |
| CN111185464B (zh) * | 2020-02-04 | 2021-10-22 | 绵竹市金坤化工有限公司 | 一种回收氧化锆的方法及系统 |
-
1999
- 1999-01-21 JP JP01283299A patent/JP3437106B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000210648A (ja) | 2000-08-02 |
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