KR20040055218A - 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 실리콘웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 폐 반도체 슬러리 및 폐 전극봉 흑연분말로부터 연마공업 및 구조재료 등에 사용되는 탄화규소를 제조하도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이는 특히, 폐 자원인 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 물질과 폐전지에 발생하는 흑연봉을 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의하여 고순도의 탄화규소를 합성하는 것이다.
이에따라서, 폐 자원인 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 물질과 폐전지에 발생하는 흑연봉을 이용하여 고순도의 탄화규소를 제조함으로써 폐자원을 재활용 할수 있도록 하는 것이다.
Description
본 발명은 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것으로서 보다 상세하게로는, 폐 자원인 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 물질과 폐전지에서 발생하는 흑연봉을 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의하여 고순도의 탄화규소로 합성하는 구성으로 연마공업 및 구조재료에 사용되는 고순도 탄화규소를 제조하도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 폐 반도체 슬러리는 실리콘웨이퍼 절단공정에서 발생되며, 유용성 오일과 실리콘웨이퍼의 재료인 실리콘과 연마제로 사용되는 탄화규소및 절단에 사용되는 동선 등의 스크랩이 12㎛이하의 분말형태로 포함되는 상태로 발생된다.
그러나, 이러한 슬러리는, 유용성인 오일과 유가자원인 탄화규소, 규소, 동, 철분 등이 포함되고 있으나 전량 폐기하고 있는 실정이다.
또한, 폐 전지는 이를 분리시키면 폐 흑연봉이 발생하고, 상기 흑연봉은 수세를 하면 93% 정도의 탄소분과 불순물이 잔류되며, 상기 불순물을 제거 하기 위하여 물리적인 선별을 하면 탄소분이 99% 이상을 얻을 수 있으나 현재는 전량을 폐기하고 있는 실정이다.
그리고, 상기와 같이 폐 반도체 슬러리는, 급속한 전자 공업의 발달과 더불어 실리콘, 실리콘카바이드의 배출량이 점차로 증가되고 있는 실정이며, 아울러 전지공업의 발달과 더불어 사용한 폐 전극봉 또한 그 발생량이 증가하고 있는 실정이다.
그러나, 상기와 같은 전극봉및 슬러리는 폐 자원의 효율화 및 이용상에 큰 문제점으로 대두됨은 물론 이에따라 경제적이고 효율적인 탄화규소 합성법의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
이를 개선하기 위한 본 발명의 목적은, 가격 경쟁력을 구비한 탄화규소를 개발하도록 하고, 웨이퍼 절단공정에서 발생되는 유용성인 오일, 금속규소, 탄화규소와 동분말의 슬러리를 효과적으로 이용하도록 하며, 폐기되는 반도체 슬러리 및 폐 전극봉 분말으로부터 유가자원을 활용함으로 폐자원의 활용을 극대화를 하도록 하고, 폐자원을 이용함으로서 고가인 고순도 탄화규소를 제조하도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
도1은 본 발명에 따른 고순도 탄화규소의 제조공정을 도시한 순서도.
도2는 본 발명에 따라 제조되는 탄화규소의 반응온도에 따른 합성예를 도시한 그래프도.
도3 본 발명에 의한 규소 및 탄화규소의 분말로부터 합성되는 탄화규소의 결정구조를 도시한 그래프도.
상기 목적들을 달성하기 위해, 실리콘웨이퍼 절단공정에서 분말형태로 발생되는 폐 반도체 슬러리를 1차 처리하여 규소분말을 얻는 단계;
폐 전극봉의 흑연분말을 파분쇄하여 흑연분말을 얻는 단계;
상기 규소분말과 흑연분말을 성형한후 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의해 탄화규소 합성체를 형성하는 단계;및,
상기 탄화규소 합성체를 파분쇄한후 불순물을 제거하는 2차 처리공정을 수행하여 고순도의 탄화규소를 얻도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소의 제조방법이 제공된다.
이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도1 내지 도3에서와 같이 본 발명은, 실리콘 웨이퍼의 절단시 발생되는 슬러리중 유용성인 오일을 여과에 의하여 애액으로 분리하며, 이때 고형분말에는 1∼12㎛정도의 규소, 탄화규소, 동, 철분 등이 함유되어 있다.
이때, 상기 고형분말 중에서 동 및 철분은 규소 및 탄화규소 보다는 비중이 무겁고, 자화되므로 비중선별과 자력선별에 의하여 용이하게 분리 제거시키게 되고, 이에 의하여 규소 및 탄화규소만을 함유한 고형분말 만을 얻을 수 있다.
또한, 폐 전지는 이를 분리할때 폐 흑연봉이 발생하고, 상기 흑연봉은 수세를 하면 93% 정도의 탄소분과 불순물이 잔류되며, 상기 불순물을 제거 하기 위하여 물리적인 선별을 하면 탄소분이 99% 이상을 얻을 수 있다.
상기와 같은 탄소분및 규소, 탄화규소 고형분으로 부터 고순도의 탄화규소를 합성하기 위하여 규소 탄화법을 사용하였다.
상기와 같은 방법에 의해 슬러리로 부터 생성된 규소및 탄화규소의 고형분말 및 전극봉의 분말을 반응온도 1600℃ 이상에서 2시간 이상 소성하여 탄화규소를 합성하고, 이를 미분쇄하여 고순도의 탄화규소를 얻을 수 있다.
본 방법에서는, 규소 및 탄화규소을 포함한 폐 슬러리의 사용과 폐 흑연봉의 분말을 이용하므로써 경제적으로 회수 및 이용을 할 수 있으며, 탄화규소를 얻기 위하여 정제한 규소 및 탄화규소의 혼합물인 원료를 그대로 사용하도록 한다.
특히, 금속규소 및 탄화규소에는 규소의 밀도가 2.33g/cm3, 탄화규소의 밀도가 3.22g/cm3이므로 중액선별이 가능하나, 본 발명에서는 주된 불순물인 동 및 철 등의 불순물을 제거한 후에 직접 탄화규소를 합성하는 방법을 사용하였다.
즉, 동 및 철 등의 불순물 제거는 자력선별과 비중선별 및 산세공정에 의하여 용이하게 제거 시킬 수 있는 것이다.
<실시 예>
실리콘웨이퍼(Silicon wafer)의 절단공정에서 발생하는 슬러리는, 유용성오일, 규소, 탄화규소, 동, 철분등을 함유한 분말이 12㎛이하의 크기로 함유되고 있으며, 이때의 슬러리중 고체분은 약 20∼40중량%로 혼합되어 있다.
또한, 전지의 전극봉으로 사용되는 흑연봉은, 8㎜φ×5㎜L(무게7.3g) 정도이며, 분석 결과는 92% 이상의 탄소분과 불순물이 약 7% 함유된 순수한 흑연이며, 이를 수세 및 선별하여 99% 이상의 탄소분을 얻었다.
상기와 같이 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생되는 실리콘웨이퍼 슬러리의 정제방법은 도1에서와 같이, 실리콘웨이퍼 슬러리중 유용성인 오일과 고형분들인 규소, 탄화규소, 동 및 철분을 여과시켜 분리 한다.
이러한 고형물은, 규소 및 탄화규소분 90∼95중량%와 5∼10중량%의 동 및 철분말 등이 함유되어 있으며, 이중 철분은 비중선별기 및 습식 자력선별기 (500gause이상)를 이용하여 95중량%까지 제거 시킬 수 있고, 미량의 동 및 철분말은 염산(1N, 상온, 30%의 고액농도)등의 산세에 의하여 99중량%까지 불순물을 정제 할 수 있다.
상기와 같은 공정에서는, 탄화규소 및 규소분은 염산에 의해 반응되지 않는다.
상기와 같은 과정에 의해 정제된 불순물 함량의 화학분석 결과를 살펴보면 표1과 같다.
상기와 같이 정제된 반도체의 슬러리 및 폐 전극봉을 파분쇄를 한 후에 건조 및 혼합시키고, 이를 가압(0.5t/cm2)하여 일정 크기(18㎜φ)로 성형한 다음, 알곤 및 진공분위기 하에서 1600℃로 2시간 소결시키면 탄화규소의 합성체를 얻을 수 있다.
그리고, 상기 탄화규소 합성체를 파분쇄하여 자력선별 및 분급하여 순도 99중량%이상인 탄화규소를 얻을 수 있었다.
<실시 예2>
정제한 규소 분말(12㎛)을 흑연분말(10㎛)과 충분히 혼합한후 이를 18㎜φ 금형에서 가압 성형하고, 가압 성형된 규소분말및 흑연분말 성형체를 흑연도가니 알곤 분위기 하에서 도2의 c에서와 같이 1600℃로 2시간 동안 가열 소성하며, 이를 파분쇄 한 다음 철분말을 제거하여 탄화규소를 얻었다.
상기와 같은 탄화규소의 화학조성과 물성을 측정하기 위하여 화학분석과 X선 회절분석을 실시하였으며, 상기 탄화규소에는 SiC가 99%이상, 기타 철 및 알루미늄 분말이 소량 함유되었으며, 그 입도는 10㎛이하이고, 비중은 3.22g/cm3이었다.
그 결과, 도2에서와 같이, 합성된 탄화규소는 1500℃(a)-1550℃(b)도의 온도범위에서는 금속규소 분말의 분순물이 함유된 현상을 볼 수 있으나, 1600℃(c)-1650℃(d)도의 경우에는 고순도의 탄화규소 합성된 현상을 볼 수 있다.
이때, 생성되는 탄화규소 중에 함유된 불순물을 분석한 결과는 표2와 같다.
Rawmaterials | Al(%) | Ca(%) | Fe(%) | K | Mg | Mn | Na | Ti |
g/t | g/t | g/t | g/t | g/t | ||||
Si | 0.041 | 0.031 | 0.11 | 49 | 14 | <1 | <1 | 195 |
Si+SiC | 0.045 | 0.015 | 0.11 | 76 | 17 | <1 | <1 | 169 |
<실시 예3>
정제된 탄화규소 및 규소의 혼합분말을 적당량의 흑연 분말과 충분히 혼합하고, 이를 18㎜φ의 금형에서 성형한 후에 흑연도가니 진공 분위기 하에서 1600℃로 2시간 동안 가열소성 한 후 이를 파분쇄 하고, 분쇄시에 철분말을 제거하여 탄화규소를 얻었다.
그 결과, 상기와 같은 탄화규소의 화학조성과 물성분석결과 99%이상의 탄화규소의 분말을 얻을 수 있으며, 도3에서와 같이 파분쇄 정도에 따라 입자의 형상을 조절 할 수 있고, 합성된 입자는 α및β- SiC의 혼합된 합성산물을 얻었다.
이와 같이 본 발명에 의하면, 고순도 및 미립자인 탄화규소를 얻을 수 있으며, 폐자원인 웨이퍼절단공정에서 발생되는 원료와 폐 전지에서 발생되는 흑연봉인 탄소분말을 사용함으로서 폐자원으로부터 유가 자원인 고순도 탄화규소를 합성 함으로서 폐자원의 효율화 및 경제적으로 탄화규소를 합성하는 것이다.
또한, 슬러리인 탄화규소 및 규소 등으로부터 요업원료 및 구조재료의 모재의 원료로서 재 활용하도록 하고, 탄화규소을 경제적으로 회수 및 이용을 하는 효과가 있는 것이다.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명 하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 정신이나 분야를 벗어나지 않는 한도내에서 본 발명이 다양하게 개량 및 변화 될수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진자는 용이하게 알수 있음을 밝혀 두고자 한다.
Claims (5)
- 실리콘웨이퍼 절단공정에서 분말형태로 발생되는 폐 반도체 슬러리를 1차 처리하여 규소분말을 얻는 단계;폐 전극봉의 흑연분말을 파분쇄하여 흑연분말을 얻는 단계;상기 규소분말과 흑연분말을 혼합하여 일정형상으로 성형한후 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의해 탄화규소를 합성하는 단계;및,상기 탄화규소 소성체를 파분쇄한후 불순물을 제거하는 2차 처리공정을 수행하여 고순도의 탄화규소를 얻도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 규소분말을 얻는 단계는, 슬러리를 여과하여 규소, 탄화규소, 동및 철분등의 고형물을 분리하고, 비중선별및 자력선별을 이용하여 동및 철분말을 제거하는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 규소분말을 얻는 단계는, 슬러리를 여과하여 규소, 탄화규소, 동및 철분등의 고형물을 분리하고, 비중선별및 자력선별을 이용하여 동및 철분말을 제거하며, 상온상태에서 1N농도의 염산을 30%의 고액농도로 산세처리하는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄화규소 합성체를 형성하는 단계는, 18㎜φ의 크기로 금형에서 성형한후 0.5t/cm2의 압력으로 가압하고, 이를 알곤 및 진공분위기에서 소성하는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 2차 처리공정은, 습식 자력선별기및 분급공정으로 이루어 지는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
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