KR20040055218A - 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 실리콘웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 폐 반도체 슬러리 및 폐 전극봉 흑연분말로부터 연마공업 및 구조재료 등에 사용되는 탄화규소를 제조하도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.

이는 특히, 폐 자원인 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 물질과 폐전지에 발생하는 흑연봉을 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의하여 고순도의 탄화규소를 합성하는 것이다.

이에따라서, 폐 자원인 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 물질과 폐전지에 발생하는 흑연봉을 이용하여 고순도의 탄화규소를 제조함으로써 폐자원을 재활용 할수 있도록 하는 것이다.

Description

폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법{a manufacturing method for high purity silicon carbide from the wafer cutting slurry}

본 발명은 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것으로서 보다 상세하게로는, 폐 자원인 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생하는 물질과 폐전지에서 발생하는 흑연봉을 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의하여 고순도의 탄화규소로 합성하는 구성으로 연마공업 및 구조재료에 사용되는 고순도 탄화규소를 제조하도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 폐 반도체 슬러리는 실리콘웨이퍼 절단공정에서 발생되며, 유용성 오일과 실리콘웨이퍼의 재료인 실리콘과 연마제로 사용되는 탄화규소및 절단에 사용되는 동선 등의 스크랩이 12㎛이하의 분말형태로 포함되는 상태로 발생된다.

그러나, 이러한 슬러리는, 유용성인 오일과 유가자원인 탄화규소, 규소, 동, 철분 등이 포함되고 있으나 전량 폐기하고 있는 실정이다.

또한, 폐 전지는 이를 분리시키면 폐 흑연봉이 발생하고, 상기 흑연봉은 수세를 하면 93% 정도의 탄소분과 불순물이 잔류되며, 상기 불순물을 제거 하기 위하여 물리적인 선별을 하면 탄소분이 99% 이상을 얻을 수 있으나 현재는 전량을 폐기하고 있는 실정이다.

그리고, 상기와 같이 폐 반도체 슬러리는, 급속한 전자 공업의 발달과 더불어 실리콘, 실리콘카바이드의 배출량이 점차로 증가되고 있는 실정이며, 아울러 전지공업의 발달과 더불어 사용한 폐 전극봉 또한 그 발생량이 증가하고 있는 실정이다.

그러나, 상기와 같은 전극봉및 슬러리는 폐 자원의 효율화 및 이용상에 큰 문제점으로 대두됨은 물론 이에따라 경제적이고 효율적인 탄화규소 합성법의 개발이 요구되고 있는 실정이다.

이를 개선하기 위한 본 발명의 목적은, 가격 경쟁력을 구비한 탄화규소를 개발하도록 하고, 웨이퍼 절단공정에서 발생되는 유용성인 오일, 금속규소, 탄화규소와 동분말의 슬러리를 효과적으로 이용하도록 하며, 폐기되는 반도체 슬러리 및 폐 전극봉 분말으로부터 유가자원을 활용함으로 폐자원의 활용을 극대화를 하도록 하고, 폐자원을 이용함으로서 고가인 고순도 탄화규소를 제조하도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.

도1은 본 발명에 따른 고순도 탄화규소의 제조공정을 도시한 순서도.

도2는 본 발명에 따라 제조되는 탄화규소의 반응온도에 따른 합성예를 도시한 그래프도.

도3 본 발명에 의한 규소 및 탄화규소의 분말로부터 합성되는 탄화규소의 결정구조를 도시한 그래프도.

상기 목적들을 달성하기 위해, 실리콘웨이퍼 절단공정에서 분말형태로 발생되는 폐 반도체 슬러리를 1차 처리하여 규소분말을 얻는 단계;

폐 전극봉의 흑연분말을 파분쇄하여 흑연분말을 얻는 단계;

상기 규소분말과 흑연분말을 성형한후 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의해 탄화규소 합성체를 형성하는 단계;및,

상기 탄화규소 합성체를 파분쇄한후 불순물을 제거하는 2차 처리공정을 수행하여 고순도의 탄화규소를 얻도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소의 제조방법이 제공된다.

이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.

도1 내지 도3에서와 같이 본 발명은, 실리콘 웨이퍼의 절단시 발생되는 슬러리중 유용성인 오일을 여과에 의하여 애액으로 분리하며, 이때 고형분말에는 1∼12㎛정도의 규소, 탄화규소, 동, 철분 등이 함유되어 있다.

이때, 상기 고형분말 중에서 동 및 철분은 규소 및 탄화규소 보다는 비중이 무겁고, 자화되므로 비중선별과 자력선별에 의하여 용이하게 분리 제거시키게 되고, 이에 의하여 규소 및 탄화규소만을 함유한 고형분말 만을 얻을 수 있다.

또한, 폐 전지는 이를 분리할때 폐 흑연봉이 발생하고, 상기 흑연봉은 수세를 하면 93% 정도의 탄소분과 불순물이 잔류되며, 상기 불순물을 제거 하기 위하여 물리적인 선별을 하면 탄소분이 99% 이상을 얻을 수 있다.

상기와 같은 탄소분및 규소, 탄화규소 고형분으로 부터 고순도의 탄화규소를 합성하기 위하여 규소 탄화법을 사용하였다.

상기와 같은 방법에 의해 슬러리로 부터 생성된 규소및 탄화규소의 고형분말 및 전극봉의 분말을 반응온도 1600℃ 이상에서 2시간 이상 소성하여 탄화규소를 합성하고, 이를 미분쇄하여 고순도의 탄화규소를 얻을 수 있다.

본 방법에서는, 규소 및 탄화규소을 포함한 폐 슬러리의 사용과 폐 흑연봉의 분말을 이용하므로써 경제적으로 회수 및 이용을 할 수 있으며, 탄화규소를 얻기 위하여 정제한 규소 및 탄화규소의 혼합물인 원료를 그대로 사용하도록 한다.

특히, 금속규소 및 탄화규소에는 규소의 밀도가 2.33g/cm³, 탄화규소의 밀도가 3.22g/cm³이므로 중액선별이 가능하나, 본 발명에서는 주된 불순물인 동 및 철 등의 불순물을 제거한 후에 직접 탄화규소를 합성하는 방법을 사용하였다.

즉, 동 및 철 등의 불순물 제거는 자력선별과 비중선별 및 산세공정에 의하여 용이하게 제거 시킬 수 있는 것이다.

<실시 예>

실리콘웨이퍼(Silicon wafer)의 절단공정에서 발생하는 슬러리는, 유용성오일, 규소, 탄화규소, 동, 철분등을 함유한 분말이 12㎛이하의 크기로 함유되고 있으며, 이때의 슬러리중 고체분은 약 20∼40중량%로 혼합되어 있다.

또한, 전지의 전극봉으로 사용되는 흑연봉은, 8㎜φ×5㎜L(무게7.3g) 정도이며, 분석 결과는 92% 이상의 탄소분과 불순물이 약 7% 함유된 순수한 흑연이며, 이를 수세 및 선별하여 99% 이상의 탄소분을 얻었다.

상기와 같이 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 발생되는 실리콘웨이퍼 슬러리의 정제방법은 도1에서와 같이, 실리콘웨이퍼 슬러리중 유용성인 오일과 고형분들인 규소, 탄화규소, 동 및 철분을 여과시켜 분리 한다.

이러한 고형물은, 규소 및 탄화규소분 90∼95중량%와 5∼10중량%의 동 및 철분말 등이 함유되어 있으며, 이중 철분은 비중선별기 및 습식 자력선별기 (500gause이상)를 이용하여 95중량%까지 제거 시킬 수 있고, 미량의 동 및 철분말은 염산(1N, 상온, 30%의 고액농도)등의 산세에 의하여 99중량%까지 불순물을 정제 할 수 있다.

상기와 같은 공정에서는, 탄화규소 및 규소분은 염산에 의해 반응되지 않는다.

상기와 같은 과정에 의해 정제된 불순물 함량의 화학분석 결과를 살펴보면 표1과 같다.

상기와 같이 정제된 반도체의 슬러리 및 폐 전극봉을 파분쇄를 한 후에 건조 및 혼합시키고, 이를 가압(0.5t/cm²)하여 일정 크기(18㎜φ)로 성형한 다음, 알곤 및 진공분위기 하에서 1600℃로 2시간 소결시키면 탄화규소의 합성체를 얻을 수 있다.

그리고, 상기 탄화규소 합성체를 파분쇄하여 자력선별 및 분급하여 순도 99중량%이상인 탄화규소를 얻을 수 있었다.

<실시 예2>

정제한 규소 분말(12㎛)을 흑연분말(10㎛)과 충분히 혼합한후 이를 18㎜φ 금형에서 가압 성형하고, 가압 성형된 규소분말및 흑연분말 성형체를 흑연도가니 알곤 분위기 하에서 도2의 c에서와 같이 1600℃로 2시간 동안 가열 소성하며, 이를 파분쇄 한 다음 철분말을 제거하여 탄화규소를 얻었다.

상기와 같은 탄화규소의 화학조성과 물성을 측정하기 위하여 화학분석과 X선 회절분석을 실시하였으며, 상기 탄화규소에는 SiC가 99%이상, 기타 철 및 알루미늄 분말이 소량 함유되었으며, 그 입도는 10㎛이하이고, 비중은 3.22g/cm³이었다.

그 결과, 도2에서와 같이, 합성된 탄화규소는 1500℃(a)-1550℃(b)도의 온도범위에서는 금속규소 분말의 분순물이 함유된 현상을 볼 수 있으나, 1600℃(c)-1650℃(d)도의 경우에는 고순도의 탄화규소 합성된 현상을 볼 수 있다.

이때, 생성되는 탄화규소 중에 함유된 불순물을 분석한 결과는 표2와 같다.

탄화규소의 불순물의 함유

Rawmaterials	Al(%)	Ca(%)	Fe(%)	K	Mg	Mn	Na	Ti
				g/t	g/t	g/t	g/t	g/t
Si	0.041	0.031	0.11	49	14	<1	<1	195
Si+SiC	0.045	0.015	0.11	76	17	<1	<1	169

<실시 예3>

정제된 탄화규소 및 규소의 혼합분말을 적당량의 흑연 분말과 충분히 혼합하고, 이를 18㎜φ의 금형에서 성형한 후에 흑연도가니 진공 분위기 하에서 1600℃로 2시간 동안 가열소성 한 후 이를 파분쇄 하고, 분쇄시에 철분말을 제거하여 탄화규소를 얻었다.

그 결과, 상기와 같은 탄화규소의 화학조성과 물성분석결과 99%이상의 탄화규소의 분말을 얻을 수 있으며, 도3에서와 같이 파분쇄 정도에 따라 입자의 형상을 조절 할 수 있고, 합성된 입자는 α및β- SiC의 혼합된 합성산물을 얻었다.

이와 같이 본 발명에 의하면, 고순도 및 미립자인 탄화규소를 얻을 수 있으며, 폐자원인 웨이퍼절단공정에서 발생되는 원료와 폐 전지에서 발생되는 흑연봉인 탄소분말을 사용함으로서 폐자원으로부터 유가 자원인 고순도 탄화규소를 합성 함으로서 폐자원의 효율화 및 경제적으로 탄화규소를 합성하는 것이다.

또한, 슬러리인 탄화규소 및 규소 등으로부터 요업원료 및 구조재료의 모재의 원료로서 재 활용하도록 하고, 탄화규소을 경제적으로 회수 및 이용을 하는 효과가 있는 것이다.

본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명 하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 정신이나 분야를 벗어나지 않는 한도내에서 본 발명이 다양하게 개량 및 변화 될수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진자는 용이하게 알수 있음을 밝혀 두고자 한다.

Claims (5)

1. 실리콘웨이퍼 절단공정에서 분말형태로 발생되는 폐 반도체 슬러리를 1차 처리하여 규소분말을 얻는 단계;

   폐 전극봉의 흑연분말을 파분쇄하여 흑연분말을 얻는 단계;

   상기 규소분말과 흑연분말을 혼합하여 일정형상으로 성형한후 1600℃ 이상에서 규소 탄화법에 의해 탄화규소를 합성하는 단계;및,

   상기 탄화규소 소성체를 파분쇄한후 불순물을 제거하는 2차 처리공정을 수행하여 고순도의 탄화규소를 얻도록 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 규소분말을 얻는 단계는, 슬러리를 여과하여 규소, 탄화규소, 동및 철분등의 고형물을 분리하고, 비중선별및 자력선별을 이용하여 동및 철분말을 제거하는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 규소분말을 얻는 단계는, 슬러리를 여과하여 규소, 탄화규소, 동및 철분등의 고형물을 분리하고, 비중선별및 자력선별을 이용하여 동및 철분말을 제거하며, 상온상태에서 1N농도의 염산을 30%의 고액농도로 산세처리하는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 탄화규소 합성체를 형성하는 단계는, 18㎜φ의 크기로 금형에서 성형한후 0.5t/cm²의 압력으로 가압하고, 이를 알곤 및 진공분위기에서 소성하는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 2차 처리공정은, 습식 자력선별기및 분급공정으로 이루어 지는 것을 특징으로 하는 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는 방법.