NO172686B - Fremgangsmaate for separasjon av et mineralsk materiale med lav poroesitet fra et mineralsk materiale med hoey poroesitet - Google Patents

Fremgangsmaate for separasjon av et mineralsk materiale med lav poroesitet fra et mineralsk materiale med hoey poroesitet Download PDF

Info

Publication number
NO172686B
NO172686B NO854756A NO854756A NO172686B NO 172686 B NO172686 B NO 172686B NO 854756 A NO854756 A NO 854756A NO 854756 A NO854756 A NO 854756A NO 172686 B NO172686 B NO 172686B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
silicon carbide
porosity
magnetic
magnetic powder
melting furnace
Prior art date
Application number
NO854756A
Other languages
English (en)
Other versions
NO854756L (no
NO172686C (no
Inventor
Robert J Seider
Philip J Guichelaar
Robert O Anderson
Original Assignee
Washington Mills Electro Miner
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Washington Mills Electro Miner filed Critical Washington Mills Electro Miner
Publication of NO854756L publication Critical patent/NO854756L/no
Publication of NO172686B publication Critical patent/NO172686B/no
Publication of NO172686C publication Critical patent/NO172686C/no

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00Magnetic separation
    • B03C1/005Pretreatment specially adapted for magnetic separation
    • B03C1/01Pretreatment specially adapted for magnetic separation by addition of magnetic adjuvants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/50Agglomerated particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42Magnetic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for separasjon av et mineralsk materiale med lav porøsitet fra et mineralsk materiale med høy porøsitet. Nærmere bestemt angår oppfinnelsen en fremgangsmåte for automatisk separasjon av siliciumcarbidmaterialer fra en smelteovn under anvendelse av magnetisk separasjon.
Siliciumcarbid, SiC, fremstilles ved å omsette sili-ciumoxyd med carbon, vanligvis ved temperaturer på omtrent 2000°C, i henhold til de følgende reaksjonsligninger:
Kommersiell produksjon av siliciumcarbid ifølge den kjente teknikk utføres vanligvis i en Acheson-smelteovn ved at elektrisk strøm sendes gjennom reaktantene. Siliciumcarbid er også blitt produsert i andre typer smelteovner, inkludert ver-tikalt stilte sjaktovner og roterende tørkeovner, hvor varme-kilden befinner seg utenfor reaktantene. Slike smelteovner gir vanligvis et mindre rent siliciumcarbidprodukt.
De siliciumcarbidholdige soner i en ovnsylinder adskil-les innen den kjente teknikk vanligvis ved å bruke manuelt opererte trykkluftspader eller -borhammere. Vanligvis kan en person manuelt separere 1400 tonn førsteklasses siliciumcarbid pr. år. Separasjon for hånd er anstrengende, støyende og støvete, slik at produktiviteten er lav. Sorteringen av pro-duktene utføres alene etter ytre utseende; etter hvert som den som sorterer meisler bort ytterlaget av et stykke av sylinderen, må vedkommende avgjøre hvor tykt lag som må fjernes, og i hvilken gruppe de forskjellige stykker skal plasseres. Et pro-blem med håndseparasjon er at noe førsteklasses siliciumcarbid kan gå tapt til de dårligere kvaliteter av siliciumcarbidprodukt. Typiske utbytter er bare 50% for førsteklasses siliciumcarbid når håndsortering anvendes. På den annen side kan noe av silisiumcarbidet av dårligere kvalitet bli blandet inn i siliciumcarbidet av beste kvalitet, noe som kan være ugunstig for sluttbrukeren av det endelige produkt av beste kvalitet. Separasjons- og sorteringsprosessen for hånd er således ineffektiv, tidkrevende, unøyaktig og resulterer i høye kostnader på grunn av den store arbeidsmengde som er invol-vert .
Massene eller klumpene av siliciumcarbidmaterialer blir etter sortering ytterligere knust, vasket, tørket, størrelse-klassifisert, magnetisk behandlet for å fjerne jernforurens-ning som skriver seg fra knusemøllene, og behandles ofte med syre eller alkali for å øke renheten.
Det finnes andre tidligere kjente fremgangsmåter for separasjon av de siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer basert på mekaniske, kjemiske og elektriske egenskaper, men disse er tilbøyelige til å være mer kostbare og mindre pålite-lige enn separasjon for hånd. Rystebrett eller benker med luftgjennomblåsning er blitt benyttet for å adskille siliciumcarbidpartikler basert på forskjellig spesifikk vekt. Siliciumcarbidkrystallene av beste kvalitet og siliciumcarbidpartiklene i agglomeratform faller imidlertid alle innenfor et snevert densitetsområde på 2,5-3,2 g/cm<3>. Mekaniske separasjonsmidler er derfor generelt ineffektive når det gjelder å adskille siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer.
En annen tidligere kjent fremgangsmåte for adskillelse av de forskjellige siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer er bruken av teknikker med synke-flyte eller tungt væskemedium. De fleste av disse væskene med høy densitet er imidlertid polyhalogenerte stoffer som er kostbare, potensielt farlige og ikke biologisk nedbrytbare. Dertil må de siliciumcarbidholdige materialer vanligvis knuses til en svært fin stør-relse og fortrinnsvis utsettes for en frigjørende skumflota-sjonsprosess før trinnet med tungt væskemedium, som begge er kostbare trinn.
Ved en annen tidligere kjent separasjonsteknikk utnyt-tes de siliciumcarbidholdige materialers elektriske led-ningsevne. Ledende korn av siliciumcarbid kan skilles fra ikke-ledende korn (sand og ikke-ledende siliciumcarbid) ved hjelp av elektrostatiske separatorer eller høyspenningssepara-torer. Disse teknikker krever svært nøyaktig kontroll med alle driftsparametere, gir ikke en effektiv separasjon og er for følsomme til å benyttes i et produksjonsmiljø. De ikke-ledende siliciumcarbidkorn, hvor inneholdte urenheter oppveier hver-andre elektrisk, vil videre gå tap til siliciumdioxydfraksjo-nen.
Andre fremgangsmåter for adskillelse av siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer som har vært brukt innen den tidligere kjente teknikk, omfatter sandblåsing eller bortslynging av det løses ytre lag, eller bortsliping av det ytre lag med
en stålbørste eller lignende.
Med foreliggende oppfinnelse tilveiebringes det en fremgangsmåte for separasjon av et mineralsk materiale med lav porøsitet fra et mineralsk materiale med høy porøsitet, med malmer, mineraler eller derav fremstilte materialer som utgangsmateriale, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved de følgende trinn: a) utgangsmaterialet knuses slik at det tilveiebringes en blanding av både høy- og lavporøse partikkelmaterialer, b) det knuste materiale blandes med et magnetisk pulver, hvoretter c) de høy- og lavporøse materialer i blandingen separeres ved hjelp av magnetiske midler, hvorved det dannes adskilte produktstrømmer som omfatter en første strøm av materiale med en lav porøsitet og en andre strøm av materiale med en høyere porøsitet og d) eventuelt blir materialet med lav porøsitet renset for gjenværende magnetisk pulver.
Fortrinnsvis vil det som utgangsmateriale anvendes siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer. En særlig foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved de følgende trinn: a) de siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer knuses slik at det tilveiebringes en blanding av partikkelformede siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer omfattende lav-porøse siliciumcarbidpartikler av høy finhetsgrad og siliciumcarbidpartikler med høyere porøsitet og lavere finhetsgrad, b) det knuste materiale blandes med et magnetisk pulver, hvoretter c) det blandede materiale underkastes en magnetisk
separasjon, hvorved det dannes adskilte produktstrømmer som omfatter en første strøm av lavporøse siliciumcarbidkrystaller av høy finhetsgrad og en andre strøm av siliciumcarbidpartikler med høyere porøsitet og lavere finhetsgrad.
Bruk av denne fremgangsmåte gir førsteklasses siliciumcarbid av høy kvalitet og høye utvinningsgrader, samtidig som kostbare og potensielt farlige prosessteknikker elimineres.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blandes partikkelformede eller knuste siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer med et magnetisk pulver. Det er foretrukket å sikte det partikkelformede smelteovnsmaterialet etter at det er blitt blandet med det magnetiske pulver for å fjerne mesteparten av det overskytende magnetiske pulver som kan gripe inn i den videre bearbeiding.
Siliciumcarbidpartiklene av dårligere kvalitet skilles deretter magnetisk fra siliciumcarbidkrystallene av beste kvalitet. Det er fordelaktig å ha flere trinn med magnetisk separasjon for å bedre utvinningen og kvaliteten av det førsteklasses siliciumcarbidprodukt. Den endelige strøm av førsteklasses siliciumcarbidprodukt renses fortrinnsvis etter det siste trinnet med magnetisk separasjon for å fjerne mesteparten av det magnetiske pulver som er til stede på krys-talloverflåtene.
En mulig forklaring på den sterkere magnetiske reak-tivitet til siliciumcarbidpartiklene av dårligere kvalitet er at porene eller hulrommene i disse partiklene blir innsatt med det magnetiske pulver eller støv; mens siliciumcarbidkrystallene av beste kvalitet er ikke-porøse og blir derfor ikke innsatt med det magnetiske pulver. En annen mulig forklaring på den sterkere magnetiske tiltrekning er at mer magnetisk pulver fester seg til siliciumcarbidpartiklene av dårligere kvalitet enn siliciumcarbidkrystallene av beste kvalitet. Siliciumcarbidpartiklene av dårlig kvalitet kan derfor separeres fra siliciumcarbidkrystallene av beste kvalitet.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan også brukes ved oppredningen av malmer, mineraler eller produserte materialer hvor en bestanddel vil reagere på et magnetisk felt etter å ha blitt blandet med et magnetisk pulver, enn en annen bestanddel. Dette kan f.eks. oppstå når en bestanddel binder det magnetiske pulver eller har en høy porøsitet og blir innsatt med det magnetiske pulver; mens en annen bestanddel ikke binder det magnetiske pulver eller har liten eller ingen porøsitet og ikke blir innsatt med det magnetiske pulver.
Den foreliggende oppfinnelses anvendbarhet vil fremgå av beskrivelsen nedenfor sammen med de ledsagende tegninger. Fig. 1 er en illustrasjon av en siliciumcarbidsmelteovn av Acheson-type med grafittelektroder plassert nær midten av ovnsblandingen. Fig. 2 er en illustrasjon av et vanlig tverrsnitt i en siliciumcarbidsmelteovn av Acheson-type med de resulterende smelteovnsprodukter. Fig. 3 er en illustrasjon av fremgangsmåten ifølge tek-nikkens stand for adskillelse av siliciumcarbidholdige smelteovnsprodukter .
Den rådende metode for fremstilling av siliciumcarbid i dag er nesten identisk med den som er beskrevet i Achesons patent fra 1893, US patentskrift nr. 492.767. Tverrsnittet av et smelteovn av Acheson-type er vanligvis trapesformet, som vist i fig. 2, eller halvsirkelformet. Smelteovnen kan ha av-tagbare sidevegger av ildfast murstein, eller avsnitt som inneholder reaktantene. Smelteovnsveggene kan være rette, krumme eller koniske. Smelteovnene er vanligvis fra 6 til 60 m lange, 3 til 6 m brede og 1,8 til 6 m høye. Smelteovnen kan være rett i sin lengderetning eller kan være sirkelformet, hesteskoformet eller ha forskjellige andre former. Ved hver ende av smelteovnen befinner det seg rektangulært eller sylindrisk formede grafitt- eller Søderberg-elektroder, som er plassert nær midten av ovnshøyden, som vist i fig. 1. Ovnen fylles med en blanding av omtrent 45 vekt% carbon, vanligvis i form av koks eller antrasittkull, og 55 vekt% siliciumdioxydsand, Si02. Når smelteovnen er halvfull, plasseres det en kjerne av jordoljekoks og/eller grafitt i midten slik at elektrodene forbindes. Grafittkjernen tjener som en leder mellom elektrodene for å generere de høye temperaturer som er nødven-dig for den første siliciumcarbiddannelse. Ytterligere påfyl-ling av siliciumdioxydsand og carbon foregår så over elek-trodekjernen for å fylle opp ovnen. Sagmugg og grov sand er ofte en del av ovnsfyllingen for å fremme sirkulasjon av de reagerende gasser og for å påhjelpe utluftingen av carbon-monoxydgassen som dannes under reaksjonen.
Smelteovnen varmes opp ved å tilføre elektrisk kraft til elektroden i 30 til 360 timer. Den spenning som trengs er fra 200 til 1200 volt og strømbehovet er fra 5000 til 65.000 ampere. Det totale kraftforbruk varierer vanligvis fra 6,0 til 7,9 kwh pr. kg siliciumcarbidprodukt. Siliciumcarbid dannes ved omsetning av siliciumdioxydsanden med koksen eller grafit-ten. Denne reaksjon opptrer først rundt grafittkjernen, og fortsetter deretter utover til den etter hvert danner en stor "sylinder". Siliciumcarbid er elektrisk ledende. Etter hvert som blandingen rundt ovnskjernen blir omdannet til siliciumcarbid, begynner sylinderen å lede noe av den elektriske strøm, noe som nødvendiggjør en minskning av den påførte spenning for å begrense krafttilførselen. Under produksjon av siliciumcarbidet stiger ovnstemperaturen til et maksimum på omtrent 2500°C i kjernen og avtar så til en tilnærmet konstant temperatur på omtrent 2040°C. Siliciumcarbid vil dannes ved lavere temperaturer, men produktet er (5-siliciumcarbid som vanligvis er uegnet til slipemiddelformål ettersom krystallene er for små. Den mest velegnede form for siliciumcarbid er storkrystallinsk a-siliciumcarbid (en hexagonal form av siliciumcarbid), som dannes ved temperaturer over 1950°C. Fargen på siliciumcarbidet varierer avhengig av renheten til ovns-reaktantene; reaktanter av større renhet gir siliciumcarbid som er tilbøyelig til å være renere og ha en grønn farge, mens indre rene reaktanter gir siliciumcarbid som er sort.
Den resulterende ovnsylinder er omtrent sylindrisk eller oval i form, og har tre siliciumcarbidproduktsoner, som vist i fig. 2: 1) Sone 1, kjent innen teknikken som Nr. 1 Svart, førsteklasses eller høyverdig siliciumcarbid, utgjør fra 65 til 75 vekt% av hele ovnssylinderen. Denne sone inneholder det reneste siliciumcarbid (95-99 vekt% SiC). Dette omfatter grovt krystallinsk, ikke-porøst siliciumcarbid og er det mest velegnede siliciumcarbidproduktet. Sylinderveggtykkelsen i sonen med førsteklasses siliciumcarbid er omtrent 10 til 120 cm tykk, idet området er en funksjon av onvsstørrelse, oppvar-mingstid og totalt urenhetsinnhold. 2) Sone 2, kjent innen teknikken som ildfast sand, metallurgisk eller annenrangs siliciumcarbid, omfatter fin-krystallinske, porøse agglomererte siliciumcarbidpartikler. Denne sone utgjør fra 20 til 25 vekt% av den totale ovnssylinder og inneholder 85-95 vekt% SiC. Porøsiteten av materialet i dette laget er 20-25% åpen porøsitet, hovedsakelig i poreradiusområdet 8-100 pm. Det innerste laget av denne sone kan inneholde jern som en forurensning og kan følgelig være magnetisk. Jernmengden avtar gjennom laget i forhold til ovnstem-peraturprofilen under fyring. Dette laget av siliciumcarbid kan resirkuleres, brukes som et tilsetningsstoff ved jern- og stålfremstilling, eller brukes til å produsere ildfaste materialer. Sylinderveggen i sonen med annenrangs siliciumcarbid er 5-30 cm tykk. 3) Sone 3, kjent innen teknikken som skorpen, omfatter delvis omsatte partikler. Denne sonen utgjør fra 5 til 10 vekt% av den totale ovnssylinder, og inneholder 30-60 vekt% SiC. Skorpen inneholder en betydelig mengde siliciumcarbid, men er uegnet for industrielle formål. Siliciumcarbidet i skorpen varierer i konsentrasjon gjennom hele skorpetykkelsen, og ingen steder er det godt utkrystallisert. Porøsiteten av skorpen er 20-25% åpen porøsitet, hovedsakelig i poreradiusområdet 1-50 pm. Forurensningene i skorpen er store mengder siliciumdioxyd, kalsium, carbon, aluminium og små mengder jern. Sylinderveggen i skorpesonen er 1 til 8 cm tykk.
Midtkjernen i siliciumcarbidovnsylinderen er høyporøs grafitt (også vist i fig. 2). Uomsatt blanding omgir silicium-carbidskorpelaget (også vist i fig. 2), og kan lett skilles fra sylinderen og resirkuleres. Den uomsatte blanding kan inneholde en vesentlig del siliciumcarbid (opp til 30 vekt%), som vil størkne til en sylinder dersom den er i reaksjonssonen under etterfølgende ovnssykluser.
Etter at ovnssylinderen med siliciumcarbid er fjernet fra ovnen, kan den ytre skorpe på sylinderen skrapes bort fra sylinderen med et redskap av hakketype. Et hydraulisk griperedskap brukes vanligvis for å spalte sylinderen opp i store deler og for å blottlegge den porøse grafittkjernen. Grafittkjernen fjernes for hånd, eller mekanisk med et løfte-eller sugeredskap. Ytterligere fjerning av grafitt utføres ved sugebehandling eller børsting av stykkene som er fjernet fra ovnen.
Før fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes er det nødvendig å skaffe tilveie knuste eller partikkelformede siliciumcarbidmaterialer. Knusing av siliciumcarbidholdig smelteovnsprodukt kan utføres ved hjelp av midler som er vanlige innen teknikken. En steinknuser eller hammermølle er spesielt nyttig i det første knusetrinnet ettersom de siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer kan være ganske store. Smelteovnsproduktet knuses til omtrent 6,7 mm og fortrinnsvis til 3,36 mm eller finere.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blandes de knuste eller partikkelformede siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer med et magnetisk støv eller pulver. Blanding kan oppnås ved hjelp av tørrtromling av alt det partikkelformede materiale med det magnetiske pulver. Andre vanlig brukte teknikker, slik som blanding i fuktig eller tørr til-stand, med eller uten et vakuum, kan også anvendes. Et bruk-bart magnetisk pulver avledes fra et ferromagnetisk legerings-pulver med en nominell sammensetning på 78 vekt% jern, 15 vekt% silicium, 5 vekt% titan og 2 vekt% aluminium. Andre brukbare ferromagnetiske pulvere er jem(III)oxyd og jern(II)-oxyd. Andre ferromagnetiske pulvere, enten metalliske eller ikke-metalliske, er også brukbare ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Det magnetiske pulver har fortrinnsvis en gjennomsnittlig partikkelstørrelse som er mindre 10 pm. Partik-kelstørrelsen til det magnetiske pulver er således mindre enn pore- eller tomromstørrelsen i de porøse agglomererte partikler. I noen tilfeller kan grovere magnetiske partikler med en partikkelstørrelse på omtrent 0,36 mm være brukbare ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Når det benyttes tørrblanding bør mengden av ferromagnetisk pulver utgjøre 5-10 vekt% av smelteovnsproduktet. Når det benyttes våtblanding bør mengden av ferromagnetisk pulver utgjøre 5-30 vekt% av smelteovnsproduktet. Når det anvendes tørrblanding i trommel, er det fordelaktig å blande i 10-15 minutter. Kortere blandingstider kan anvendes dersom det benyttes en kraftigere blandemaskin. Lengre blandingstider kan brukes, men forbedrer ikke fremgangsmåten i betydelig grad.
Siliciumcarbidpartiklene av dårligere kvalitet separeres fra de førsteklasses siliciumcarbidkrystaller ved hjelp av magnetiske separasjonsmidler som er vanlige innen teknikken. Driftsparametere som f.eks. hastigheten til transportbånd og matehastighet, reguleres for korrekt separasjon av strømmen av partikler av dårlig kvalitet fra strømmen av førsteklasses siliciumcarbidpartikler. Det er fordelaktig å ha minst tre trinn med magnetisk separasjon. Etter trinnene med magnetisk separasjon er det fordelaktig å rense det førsteklasses siliciumcarbidprodukt for å fjerne den lille mengden med resterende magnetisk pulver som har festet seg til overflatene på siliciumcarbidkrystallene.
Som vist i fig. 2 er råproduktet 10 fra en siliciumcarbidsmelteovn 12 formet sylindrisk eller ovalt. Dette smelteovnsprodukt 10 inneholder tre siliciumcarbidsoner: 1) Sone 1 (14) består av et ikke-porøst, grovkrystal-linsk siliciumcarbid av høy renhet (95-99 vekt% SiC) som er kjent innen teknikken som Nr. 1 Svart, førsteklasses sili-•ciumcarbid eller siliciumcarbid av beste kvalitet. 2) Sone 2 (16) består av et porøst, finkrystallinsk siliciumcarbidmateriale av agglomererte partikler med lav renhet (85-95 vekt% SiC) som er kjent innen teknikken som ildfast sand, metallurgisk eller annenklasses siliciumcarbid. Materia-lets porøsitet i dette laget er 20-25% åpen porøsitet hovedsakelig i poreradiusområdet 8-100 um. Det indre laget i denne sonen inneholder generelt jern som en forurensning. Jernmengden avtar utover mot den ytre kant av dette lag. 3) Sone 3 (18) består av porøse, dårlig krystalliserte, delvis omsatte partikler med lav renhet (30-60 vekt% SiC) som er kjent innen teknikken som skorpen. Porøsiteten til materialet i skorpen er 20-25% åpen porøsitet hovedsakelig i poreradiusområdet 1-50 ym. Forurensningene i skorpen er siliciumdioxyd, kalsium, carbon, aluminium og jern.
I midten av smelteovnsproduktet er det en høyporøs gra-fittkjerne 20. Rundt smelteovnsproduktet er det en uomsatt blanding 22 som kan inneholde opp til 30 vekt% siliciumcarbid.
En foretrukket fremgangsmåte for separasjon og rensing av et siliciumcarbidholdig smelteovnsprodukt, inkludert inn-ledende fremstillingstrinn, består i de følgende trinn og er
vist i den skjematiske fremstilling på fig. 4:
1) Dannelse av et siliciumcarbidholdig smelteovnsprodukt 24 ved hjelp av midler som er vanlige innen teknikken; 2) Knusing 26 av det siliciumcarbidholdige smelteovnsprodukt til 3,36 mm; 3) Blanding 28 av det resulterende knuste materiale i en trommel eller i et blandeapparat med magnetisk pulver 30 som har en gjennomsnittlig partikkelstørrelse som er mindre enn 10 pm; 4) Bortsikting 32 av det overskytende magnetiske pulver 34 fra det blandede materiale; 5) Magnetisk separasjon 36 av siliciumcarbidpartiklene 38 av lavere kvalitet fra de førsteklasses siliciumcarbidkrystaller 40 (fig. 4 viser tre magnetiske separasjonstrinn; første trinn 42, andre trinn 44 og tredje 46); og 6) Vasking 48 av det førsteklasses siliciumcarbidprodukt 40 med vann for å fjerne små mengder av resterende magnetisk pulver 50 hvorved man får et førsteklasses siliciumcarbidprodukt 52 av høy kvalitet. Det er foretrukket å bruke et overflateaktivt middel i vasketrinnet.
Det er mulig å oppnå en minimumsutvinning på 75 til 90% av de førsteklasses siliciumcarbidkrystaller ved å benytte den fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Oppfinnelsen illustreres ytterligere ved hjelp av eksemplene nedenfor.
Eksempel 1
En siliciumcarbidsylinder som veide 10,164 kg ble knust til partikler med størrelse under 3,36 mm. Det gjennomsnittlige forurensningsinnhold ble funnet å være 26,42 vekt% for en 1,19-3,36 mm fraksjon. Forurensningsinnholdet ble bestemt visuelt på et binokulært mikroskop ved 10X-50X forstørrelse avhengig av prøvens korn-størrelse. Forurensningspartiklene ble fjernet og veid for å bestemme forurensningsfraksjonen. De omfattet: a) Agglomerater - grove partikler etter kornstør-relse som er sammensatt av et stort antall SiC-krystaller som hver er omtrent 250 pm eller mindre; b) Ildfast sand - grove partikler etter korn-størrelse som er sammensatt av et stort antall SiC-krystaller som er mye mindre enn SiC-krystallene i agglomerater (omtrent 50 um eller mindre); c) Skorpe - grove partikler etter korn-størrelse som er sammensatt av svært små SiC-partikler som hver er mindre enn omtrent 10 um. Disse materialer av grovmalt kornstørrelse synes å være amorfe ved små forstørrelser; og d) Små kokspartikler; partikler av korn-størrelse som består av uomsatt koks. Det knuste materiale ble sendt gjennom en magnetisk separator (fire gjennomkjøringer), uten blanding med et magnetisk pulver, for å sammenligne med det prosentvise forurensningsinnhold som kan fjernes ved å bruke fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. De gjennomsnittlige prosentandeler med forurensning er gjengitt i tabell 1 for hver passering gjennom den magnetiske separator.
Tabell 1 viser at 58,3 vekt% (beregnet på følgende måte: [26,42%-ll,03%]/26,42%) av forurensningsmaterialet var magnetisk og kunne fjernes etter fire passeringer uten blanding av det knuste materiale med et magnetisk pulver.
Eksempel 2
En representativ prøve av den knuste siliciumcarbidsylinder ifølge eksempel 1 ble blandet i trommel mea 10 vekt% ferrosiliciumpulver i 10 minutter og siktet for å fjerne overskytende fine partikler av ferrosilicium. Ferrosiliciumpulveret inneholdt omtrent 78 vekt% jern, 15 vekt% silicium, 5 vekt% titan og 2 vekt% aluminium. Partikkelstørrelsen til ferrosiliciumpulveret var -400 mesh med en gjennomsnittlig partik-kelstørrelse på 6 um. Det oppnådde blandede knuste materiale ble sendt gjennom en magnetisk separator (fire passeringer)
i henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Den gjennomsnittlige forurensningsprosent er gjengitt i tabell 2.
Tabell 2 viser at 95,6 vekt% av forurensningsmaterialet kunne fjernes etter fire passeringer gjennom en magnetisk separator ved å bruke fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Eksempel 3
Representative prøver av den knuste siliciumcarbidsylinder ifølge eksempel 1 ble blandet i trommel med ferrosiliciumpulver ifølge eksempel 2 i forskjellige tidsperioder mellom 1-15 minutter for å bestemme en optimal blandingstid. Det resulterende materiale ble sendt gjennom en magnetisk separator (fire passeringer) for å bestemme det optimale antall passeringer. Prosentandelen av forurensning er gjengitt i tabell 3.
Tabell 3 viser at en minimal blandingstid på 10 minutter var påkrevet for hurtig å redusere prosentandelen av forurensning til mindre enn 2 vekt% (en felles grense for forurensningsinnhold) etter tre passeringer gjennom en magnetisk separator.

Claims (11)

1. Fremgangsmåte for separasjon av et mineralsk materiale med lav porøsitet fra et mineralsk materiale med høy porøsi-tet, med malmer, mineraler eller derav fremstilte materialer som utgangsmateriale, karakterisert ved følgende trinn: a) utgangsmaterialet knuses (26) slik at det tilveiebringes en blanding av både høy- og lavporøse partikkelmaterialer, b) det knuste materiale (26) blandes med et magnetisk pulver (30), hvoretter c) de høy- og lavporøse materialer i blandingen (28) separeres ved hjelp av magnetiske midler (36), hvorved det dannes adskilte produktstrømmer som omfatter en første strøm av materiale med en lav porøsitet (40) og en andre strøm av materiale med en høyere porøsitet (38) og d) eventuelt blir materialet med lav porøsitet (40) renset (48) for gjenværende magnetisk pulver (50).
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som utgangsmateriale anvendes siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer (24).
3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved følgende trinn: a) de siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer (24) knuses (26) slik at det tilveiebringes en blanding av partikkelformede siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer omfattende lavporøse siliciumcarbidpartikler av høy finhetsgrad og siliciumcarbidpartikler med høyere porøsitet og lavere finhetsgrad (26), b) det knuste materiale (26) blandes med et magnetisk pulver (30), hvoretter c) det blandede materiale (28) underkastes en magnetisk separasjon (36), hvorved det dannes adskilte produktstrømmer som omfatter en første strøm av lavporøse siliciumcarbidkrystaller av høy finhetsgrad (40) og en andre strøm av siliciumcarbidpartikler med høyere porøsitet og lavere finhetsgrad (38).
4. Fremgangsmåte ifølge krav 2 og 3, karakterisert ved at det ved knusing (26) tilveiebringes en blanding av partikkelformede siliciumcarbidholdige smelteovnsmaterialer som er mindre enn 3,36 mm.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at det overskytende magnetiske pulver (34) siktes bort (32) fra det blandede materiale (28) før trinnet med magnetisk separasjon (36).
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at materialet med lav porø-sitet (40) vaskes med vann (48) for å fjerne mesteparten av det resterende magnetiske fine pulver (50) som er festet til overflatene på siliciumcarbidkrystallene av høy finhetsgrad.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at det i vasketrinnet også anvendes et overflateaktivt middel.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 3, karakterisert ved at det i trinnet med magnetisk separasjon (36) anvendes minst to sykluser med magnetisk separasjon.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 3, karakterisert ved at det som magnetisk pulver (30) som tilsettes det knuste materiale (26) anvendes en legering som er valgt blant metall- og ikke-metallpulvere.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, 3 og 9, karakterisert ved at det som magnetisk pulver (30) anvendes en ferromagnetisk legering bestående av omtrent 78 vekt% jern, 15 vekt% silicium, 5 vekt% titan og 2 vekt% aluminium.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 9 - 10, karakterisert ved at det anvendes et magnetisk pulver (30) med en gjennomsnittlig partikkelstørrelse som er mindre enn 10 pm.
NO854756A 1985-04-10 1985-11-27 Fremgangsmaate for separasjon av et mineralsk materiale med lav poroesitet fra et mineralsk materiale med hoey poroesitet NO172686C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/721,761 US4686032A (en) 1985-04-10 1985-04-10 Automatic method for separating and cleaning silicon carbide furnace materials

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO854756L NO854756L (no) 1986-10-13
NO172686B true NO172686B (no) 1993-05-18
NO172686C NO172686C (no) 1993-08-25

Family

ID=24899206

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO854756A NO172686C (no) 1985-04-10 1985-11-27 Fremgangsmaate for separasjon av et mineralsk materiale med lav poroesitet fra et mineralsk materiale med hoey poroesitet

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4686032A (no)
EP (1) EP0197224A3 (no)
JP (1) JPH0725532B2 (no)
KR (1) KR910004851B1 (no)
BR (1) BR8506354A (no)
CA (1) CA1265473A (no)
NO (1) NO172686C (no)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4659022A (en) * 1985-04-10 1987-04-21 Kennecott Corporation Production of silicon carbide with automatic separation of a high grade fraction
US4810368A (en) * 1985-04-10 1989-03-07 Electro Minerals (Canada) Inc. Automatic method for separating and cleaning silicon carbide furnace materials
JP2884085B1 (ja) * 1998-04-13 1999-04-19 日本ピラー工業株式会社 単結晶SiCおよびその製造方法
US6703072B2 (en) * 2002-03-27 2004-03-09 Steven Hau-Cheng Fu Method utilizing an aerodynamic interlacing process to produce a chemical filter media
KR101940351B1 (ko) * 2011-08-24 2019-01-18 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 탄화규소 분말 및 그 제조 방법
CN103008093B (zh) * 2012-12-05 2014-12-17 平顶山易成新材料有限公司 一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法
JP6489807B2 (ja) * 2014-11-26 2019-03-27 太平洋セメント株式会社 電気抵抗炉及びこれを用いた炭化珪素の製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US492767A (en) * 1893-02-28 Edward g
US996491A (en) * 1911-04-14 1911-06-27 Murex Magnetic Company Ltd Magnetic preparation of ores.
US1823852A (en) * 1929-04-29 1931-09-15 Crawfordsville Seed Company Magnetic separating composition
US2765074A (en) * 1955-02-11 1956-10-02 Grant S Diamond Process for separating ores
US3166380A (en) * 1961-05-01 1965-01-19 Carborundum Co Process for the production of submicron silicon carbide
GB990403A (en) * 1961-10-24 1965-04-28 Montedison Spa Process of treating red slurries
US3460492A (en) * 1966-11-07 1969-08-12 Ben Wade Oakes Dickinson Method and apparatus for dispensing seeds coated with a magnetic material
US3836356A (en) * 1968-09-26 1974-09-17 Buell E Methods of treating silicious materials to form silicon carbide
DE1810772B2 (de) * 1968-11-25 1971-10-21 Axiale halterung eines ungelagerten selbsteinstellfaehigen sonnenritzels am radsatztraeger eines leistungsverzweig enden getriebes
US3920446A (en) * 1969-09-05 1975-11-18 Buell Eugene F Methods of treating silicious materials to form silicon carbide for use in refining ferrous material
US3926789A (en) * 1973-07-05 1975-12-16 Maryland Patent Dev Co Inc Magnetic separation of particular mixtures
US4225425A (en) * 1975-10-01 1980-09-30 Anglo-American Clays Corporation Method for separating metallic minerals utilizing magnetic seeding
US4187170A (en) * 1977-01-27 1980-02-05 Foxboro/Trans-Sonics, Inc. Magnetic techniques for separating non-magnetic materials
US4218310A (en) * 1977-08-31 1980-08-19 Occidental Petroleum Corporation Purification of particulate glass by mag separation of impurities
US4289529A (en) * 1978-10-10 1981-09-15 Hazen Research, Inc. Process for beneficiating sulfide ores
US4728043A (en) * 1982-02-25 1988-03-01 Norton Company Mechanical sorting system for crude silicon carbide

Also Published As

Publication number Publication date
NO854756L (no) 1986-10-13
KR910004851B1 (ko) 1991-07-15
JPS61236606A (ja) 1986-10-21
NO172686C (no) 1993-08-25
CA1265473A (en) 1990-02-06
BR8506354A (pt) 1986-12-09
EP0197224A2 (en) 1986-10-15
KR860008089A (ko) 1986-11-12
EP0197224A3 (en) 1989-05-31
US4686032A (en) 1987-08-11
JPH0725532B2 (ja) 1995-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105859307A (zh) 含碳废弃耐火材料的加工回收方法
NO172686B (no) Fremgangsmaate for separasjon av et mineralsk materiale med lav poroesitet fra et mineralsk materiale med hoey poroesitet
CN101633983B (zh) 一种提高锌熔铸回收率的方法
US4810368A (en) Automatic method for separating and cleaning silicon carbide furnace materials
NO173438B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av siliciumcarbid
US4496533A (en) Process for purifying graphite
CN104909370B (zh) 一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法
Fursman Utilization of red mud residues from alumina production
Franca et al. Beneficiation of Brazilian diatomite for the filtration application industry
Boulos et al. High quality fused silica from Egyptian silica sand concentrate
CN104138852A (zh) 一种从滑石矿中分离杂石的方法
KR101525543B1 (ko) 반도체 및 산업용 웨이퍼 절삭 및 연마에 사용된 폐연마재 재생방법
US2047345A (en) Treatment of syenites
US4700898A (en) Concentration of silicon carbide
Abdel-Khalek et al. Upgrading of Low-Grade Egyptian Kaolin Ore Using Magnetic Separation
KR20040055218A (ko) 폐 반도체 슬러리로부터 고순도 탄화규소를 제조하는방법
JP2013147414A (ja) 炭素含有中性/酸性耐火物の再利用方法及び製造方法
CN113321216B (zh) 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法
Nicks et al. Recovering flake graphite from steelmaking kish
El-khalek et al. Studying the Reduction Behavior of Eastern Desert Iron after Beneficiation Using Falcon Concentrator
US5513808A (en) Thermoelectrical insulation for high temperatures and electric currents manufactured from amorphous natural graphite
JP7446220B2 (ja) セラミックをリサイクルする方法、それによって得られる再生材料、及びセラミックを製造するための再生材料の使用
Tatas et al. Characterization of Mayo-Butale and Walol-Kolel graphite of Adamawa State
Burdonov On the Use of Photometric Separation for the Processing of Techno-Genic Raw Materials
RU2108969C1 (ru) Способ получения концентрированного карборунда