JPS61236606A

JPS61236606A - 炭化ケイ素炉内材料から高い等級の炭化ケイ素生成物を分離する方法

Info

Publication number: JPS61236606A
Application number: JP60287586A
Authority: JP
Inventors: ロバート　ジエイ　サイダー; フイリツプ　ジエイ　ギチヤラール; ロバート　オー　アンダーソン
Original assignee: Kennecott Corp
Current assignee: Kennecott Corp
Priority date: 1985-04-10
Filing date: 1985-12-20
Publication date: 1986-10-21
Anticipated expiration: 2010-03-22
Also published as: NO854756L; KR910004851B1; NO172686C; CA1265473A; NO172686B; BR8506354A; EP0197224A2; KR860008089A; EP0197224A3; US4686032A; JPH0725532B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、磁気分離法を使して炭化ケイ素炉内材料を自
動的に不純物除去し、分離する方法に関する。

炭化ケイ素ＳｊＣは、下記の反応式に従い通常はぼ２０
００℃の温度でシリカと炭素を反応させて製造される。

５ｉ０２＋ＣＯ→　ＳｉＯ＋ＣＯ２ＣＯ□　十Ｃ→２Ｃ０２０００℃を越えた温度では、炭化ケイ素のガス状の亜
種の圧密化と再結晶化が生じる。

従来技術による炭化ケイ素の商業的製造法は一般に第１
図に示すようなアチェソン型炉で実施されている。この
炉では反応体に電流を流し、炭化ケイ素を形成する。ま
た炭化ケイ素に電流を流さない竪型シャフト炉および回
転キルンを含む他のタイプの炉でもこれまで炭化ケイ素
が製造されている。これらタイプの炉では、熱源を反応
体の外部に設けることができるがこのような炉では純度
の低い炭化ケイ素生成物しか一般に製造できない。

今日、炭化ケイ素を製造する最も普及している方法は、
１８９３年のアチェソン特許すなわち米国特許第４９２
，７６７号に記載されている方法とほとんど同じもので
ある。アチェソン型の炉の横断面は通常第２図に示すよ
うに台形であるが、半円形にもできる。炉は反応体を含
む取外し自在な耐火レンガの側壁すなわち部分を有する
ことができる。

これら炉壁はまっすぐにするか、わん曲させるかまたは
テーバ状にできる。炉は一般に長さが約６〜６０ｍ（２
０〜２００フイート）、幅が３〜６ｍ（１０〜２０フイ
ート）、高さが約１．８〜６ｍ（６〜２０フイート）で
ある。炉はその長手方向にまっすぐにしたり、円形また
は馬丁形または他の各種形状にできる。炉の各端部には
矩形または円筒形のグラファイトまたはソダーベルク電
極が設けられ、これらの電極は第１図に示すように炉の
天井の中心近くに位置する。炉には一般にコ−クスまた
は無煙炭状の約４５重量％の炭素と、５５重量％のケイ
砂ＳｉＯの混合物が充填されている。（特許請求の範囲
を含む本明細書では、特別の表示がないかぎり１％Ｊは
ずべて重量％とする）。

炉の約半分が満たされた後、中央に７１油コークスおよ
び／またはグラファイトのコアを置き、電極を接続する
。グラファイトコアの目的は、初期の炭化ケイ素の形成
に必要な高温を発生するため電極の間で導線として作動
させることにある。次に電極コア上に更にケイ砂および
炭素充填材を載せ、炉を満ず。反応ガスの循環を促進し
かつ反応中に形成される一酸化炭素ガスの換気を助ける
ようおがくずおよび粗い砂を炉充填材の一部とすること
が多い。

約３０〜３６０時間の間電極に給電することによって炉
を加熱する。必要な電圧は約２００〜１２００ボルトで
、必要な電流は約５０００〜６５．０００アンペアであ
る。全電力消費量は通常炭化ケイ素生成物約０．４５ｋ
ｇ（１ボンド）あたり２．７から３．５　ｋｗｈである
。炭化ケイ素はケイ砂とコークスまたはグラファイトと
の反応によって形成される。この反応はまずグラファイ
トコアのまわりで生じ、次に外側に進行し最終的に大き
な「円筒体」を形成する。本明細書で使用する「円筒体
」なる用語は炭化ケイ素の炉内生成物を意味する。炭化
ケイ素導電体であり、炉のコアのまわりの混合物が炭化
ケイ素に変換されると、円筒体はいくらか電流を流し始
めるようになるが、このため印加電圧を低下させるよう
調節して入力電力を制限する必要が生じる。炭化ケイ素
生成中に炉の温度はコアで最大約２５００℃まで上昇し
、次に約２０４０℃のほぼ一定の温度にまで低下する。

低温でも炭化ケイ素が生じるが、生成物は立方晶状の炭
化ケイ素（ベータ炭化ケイ素）であって、これは結晶が
小さすぎるので、研摩用には一般に不適当である。最も
好ましい種類の炭化ケイ素は大結晶のアルファ炭化ケイ
素（六方晶系炭化ケイ素）であって、この種の炭化ケイ
素は１９５０°Ｃよりも高い温度で形成される。炭化ケ
イ素の色は炉内反応体の純度に応じて変化し、反応体の
純度が高くなれば、より純度が高く、縁が緑色の炭化ケ
イ素が生成されるが、一方反応体の純度が低下すれば黒
色の炭化ケイ素が生成される。

炉内生成物が冷却されると、炭化ケイ素の炉内生成物か
ら未反応混合物を除去する。その結果体しる炉内の円筒
体はほぼ円筒状または楕円形で、第２図に示すように３
つの炭化ケイ素生成ゾーンを有する。

１）　当業界でＮｌｌの黒色の第１の等級すなわち高い
等級の炭化ケイ素として知られているゾーン１は、全炉
内円筒体の約６５〜７５重量％を含む。このゾーンは最
も純度の高い炭化ケイ素（約９５〜９９重量％のＳｉＣ
）を含み、粗い結晶状の非多孔質炭化ケイ素から成り、
最も好ましい炭化ケイ素生成物である。この第１の等級
の炭化ケイ素のゾーンの円筒体の肉厚は、約１０〜Ｉ２
２ｃｎＩ（４〜４８インチ）厚で、その幅は炉の寸法、
加熱時間および全純度で変わる。

２）　当業界でファイアサイドの金属状の第２の等級炭
化ケイ素として知られるゾーン２は微結晶状の多孔質の
炭化ケイ素の凝集された粒子を含む。このゾーンは炉内
円筒体の全体の約２０〜２５重量％であり、約８５〜９
５重量％のＳｉＣを含む。この層内の材料の気孔率は約
２０〜２５％であって、連続細孔の径は主に８〜１００
ミクロンの範囲内にある。このゾーンの内側層は不純物
として鉄を含むので、磁気吸着できる。

この鉄の量は、焼成中の炉内温度分布に関連して層を横
断するに従って低下する。この層の炭化ケイ素は再使用
でき、製鉄および製鋼時の添加剤として使用したり、耐
火材の製造に使用される。この第２の等級の炭化ケイ素
ゾーンの円筒体の肉厚は約５〜２７ｃｍ（２〜１２イン
チ）厚である。

３）　当業界でクラストとして知られるゾーン３は部分
的に反応した粒子を含む。このゾーンは炉内円筒体全体
の約５〜１０重量％であり、約３０〜６０重量％のＳｉ
Ｃを含む。このクラストはかなりの量の炭化ケイ素を含
むが、工業用には不適である。クラスト内の炭化ケイ素
の濃度はクラストの厚み方向にわたって変化し、良好に
結晶化しているところはない。このクラストの気孔率は
約２０〜２５％であって、この連続細孔の径は主として
１〜５０ミクｌ：１ンである。

クラスト内の不純物は多量のシリカ、カルシウム、炭素
、アルミニウムおよび少量の鉄から成る。このクラスト
ゾーンの円筒体の肉厚は約１．２７〜７．６ｃｍ（１／
２〜３インチ）厚である。

炭化ケイ素炉内円筒体の中心コアは高度に多孔質のグラ
ファイト（第２図にも示す）である。炭化ケイ素のクラ
スト層のまわりには未反応の混合物（第２図にも示す）
があって、この未反応混合物は円筒体から容易に分離し
、再使用できる。この未反応混合物はかなりの量の炭化
ケイ素（３０重景％まで）を含み、この未反応混合物４
Ｊその後の炉使用中に反応ゾーン内にあると、円筒体内
に入れることができる。

炉から炭化ケイ素の炉内円筒体を除去した後、くわ型装
置を用いて円筒体から外側クラストをかき取ることがで
きる。円筒体を大きな部分に分割し、多孔質のグラファ
イトコアを露出するため一般に液圧式グラフが用いられ
る。グラファイトコアは手で取出すか又はクレーンまた
は吸引装置によって機械的に取出す。炉から取出した小
片を真空吸引またはブラシングすることによって更にグ
ラファイトを除去できる。

炉内円筒体の炭化ケイ素含有ゾーンは互いに容易には分
離できない。これらゾーンは従来技術では、第３図に示
すように手で保持する空気圧型すきすなわちジャックハ
ンマーを使用して通常分離する。代表例として、手動式
では一人の作業員で年間１４００）ンの第１の等級の炭
化ケイ素を分離できる。手による分離作業は、きびしく
、騒音が大きく、はこりも出るので、生産性は低い。製
品の選別は視覚的な外観のみによって行なわれる。

選別者が外層にのみを打って円筒体の小片を分けるとき
どれだけ厚い層を除去するのか、またそれぞれの小片を
どの群に分けるのか、決定しなければならない。手作業
による分離の問題の１つは低い等級の炭化ケイ素生成物
にいくらかの最良生成物（第１の等級の炭化ケイ素）が
入って失なわれてしまう可能性があることである。手作
業による選別を行なうと第１の等級の炭化ケイ素に対す
る一般的歩留りは、５０％にすぎない。一方、いくつら
の低い等級の炭化ケイ素が第１の等級の炭化ケイ素に混
入することがあり、このことは第１の等級の最終生成物
のエンドニーデーに対して害を与えることがある。従っ
て、手作業による分離および選別法は効率が悪く、時間
がかかり、不正確であり、かつそれに要する労力も大き
いので処理コスＩ・は高くなる。

選別後炭化ケイ素材料のかたまりを更に粉砕し、洗浄し
、乾燥し、寸法骨げし、粉砕ミルから生しる鉄不純物を
除去するよう磁気処理し、純度を１−げろようしばしば
酸またはアルカリで処理される。

機械的、化学的および電気的特性に基き、炭化ゲイ素炉
内材料を分離するその他の従来技術もあるが、これら方
法は手作業による分離よりも高価であり、かつ信頼性が
低い。異なる比重に基き、炭化ケイ素粒子を分離するよ
う振動テーブルまたはＺ空気テーブルがこれまで使用されている。しかしながら
第１の等級の炭化ケイ素結晶および凝集炭化ケイ素粒子
は全て約２．５〜３．２ｇ／ｃｔａのせまい範囲の比重
内に入る。したがって、炭化ケイ素炉内材料を分離する
には機械的手段は一般に有効でない。

種々の炭化ケイ素炉内材料を分離するもう一つの従来法
は浮沈法または電媒体液法を使用することである。しか
しながらこれら高密度の液体のほとんどはポリハロゲン
化材料であり、これら材料は高価で潜在的に危険であり
、生物分解性を有しない。さらに、炭化ケイ素材料は一
般に極めて微小の寸法に粉砕し電媒体液分離工程前に手
間のかかる起泡浮遊処理をすることが好ましく、これら
はいずれも□コストのかかる工程である。

従来技術における別の分離法は炭化ケイ素材料の導電性
を利用する方法である。炭化ケイ素の導電性粒子、静電
または高電圧分離器によって非導電性粒子（砂、および
非導電性炭化ケイ素）より分離できる。これら方法はす
べての作動パラメー夕を極めて正確に制御しなければな
らず、有効な分離をするものでなく、製造環境で利用す
るには過度に敏感である。さらに、不純物が互いに電気
的に補償し合う非導電性炭化ケイ素粒子がシリカ分に混
入して失なわれる。

これまで従来技術として考えられてきた炭化ケイ素炉内
材料を分離する他の方法としてはより脆い外側層をショ
ツトブラストまたはタンプリングによりとる方法または
ワイヤブラシまたは同様のカッターで外側層を研摩する
方法がある。

本発明は炭化ケイ素炉内材料を分離し、その不純物を除
去する新しい方法である。この方法を使用すると、コス
トがかかりかつ潜在的に危険な処理方法が不要となり、
品質の良い第１の等級の炭化ケイ素を得ることができ、
このような生成物を効率良く回収できる。

本発明は当技術に一般的な手段、例えばアチェソン式炉
、連続回転キルンまたは竪形シャフト炉により炭化ケイ
素炉内生成物を形成することから開始する。本発明の方
法は手による不純物除去ずなわち選別作業を含まない炭
化ケイ素炉内材料を分離し不純物を除去する新しい方法
から成る。

アチェソン式炉からの炭化ケイ素炉内生成物の場合、本
発明の分離および不純物除去法を実施する前に、炉内材
料を約マイナス３メッシュ好ましくはマイナス３メッシ
ュに粉砕しなければならない。（本明細書で使用するメ
ソシュ寸法すなわちふるい寸法は米国規格の寸法である
。）本発明の方法では、粒状すなわち粉砕された炭化ケ
イ素炉内材料を磁性粉体と混合する。磁性粉体と混合し
た後粒状炉内材料をふるいにかけ後の処理を妨害するこ
とがある余分の磁性粉体のほとんどを除去することが好
ましい。

次に当接４４ｉに一般的な磁気分離手段によって第１の
等級の炭化ケイ素結晶からより低い等級の炭化ケイ素粒
子を磁気的に分離する。より低い等級の炭化ケイ素粒子
は第１の等級の炭化ケイ素結晶よりも磁力により強く引
き寄せられるので磁気分離が可能である。第１の等級の
炭化ケイ素生成物の回収および品質を良くするため数段
階の磁気分離を行なうことが好ましい。最終の磁気分離
段階の後、最終の第１級の炭化ケイ素生成物流れを不純
物除去して結晶表面にあるほとんどの磁性粉体を除去す
ることが好ましい。

より低い等級の炭化ケイ素粒子がより強く磁気反応する
理由は、これら粒子内の微細孔または間隙に磁性粉体ま
たはダストが浸入するが、他方、第１の等級の炭化ケイ
素結晶は非多孔質であるので磁性粉体が浸入しないから
であると説明できる。

更により強く磁気付着する別の理由は第１の等級の炭化
ケイ素結晶よりもより低い等級の炭化ケイ素粒子の方に
多量の磁性粉体が付着するからであると説明できる。よ
って第１の等級の炭化ケイ素結晶から低い等級の炭化ケ
イ素粒子を分離できる。

本発明の方法は材料のうちの１つまたは数種の成分が多
孔質であり材料中の他成分が多孔質でないかまたは磁性
粉体と混合すると１つの成分が他の成分よりも磁界によ
り強く反応するような鉱石、鉱物または人造材料の選鉱
法にもを効である。１つの成分には磁性粉体が浸入する
か、磁性粉体が付着するので、他成分から磁気的に分離
できる。

よって、本発明の目的は効率的で、自動式で高価でなく
、かつ現行の従来技術に関連した労力のほとんどを必要
しない炭化ケイ素炉内生成物を分離する方法を提供する
ことにある。

本発明の別の目的は、第１の等級の炭化ケイ素をより多
く回収できる炭化ケイ素炉内材料を分離する方法を提供
することにある。

本発明の別の目的は、−貫して変わらない、より純度の
高い高品質の第１の等級の炭化ケイ素生成物を製造する
方法を提供することにある。

本発明の上記以外の目的およびその更に別の適用性の範
囲は、添附図面を参照して以下の詳細な説明を読めば明
らかとなろう。

まず次のより詳細な説明によって本発明の最広義の特徴
の全体を説明する。本発明は、炭化ケイ素炉内生成物の
形成から始まる。本発明は、炭化ケイ素炉内生成物中の
種々の物質を分離する新しい方法である。本発明の方法
では、粉砕されたすなわち粒状の炭化ケイ素炉内材料を
磁性微粉体、例えばフェロシリコンと混合し、炉内材料
を磁気的に分離する。低い等級の炭化ケイ素粒子は、磁
性粉体と混合した後、高い等級の（陽１黒色）炭化ケイ
素結晶よりも磁界に対して激しく反応する。

この磁気分離法は、例えば成分の一つは多孔質で、磁性
粉体と混合した後磁気に対してより強く反応するが、他
方の成分はほとんどまたは全く細孔がなく磁気的に反応
しない鉱石、鉱物、または人造物質の選鉱法にも有効で
ある。

第２図に示すように炭化ケイ素炉１２からの原生酸物１
０は円筒形または楕円形状をしており、この炉内生成物
１０は３つの炭化ケイ素ゾーンを含む。

１）　ゾーン１（１４）は、当業界で階１の黒色の第１
の等級のすなわち高い等級炭化ケイ素として知られた非
多孔質の粗結晶状の高純度の（９５〜９９重量％）の炭
化ケイ素を含む。

２）　ゾーン２（１６）は、当業界でファイアサンドの
金属状のすなわち第２の等級の炭化ケイ素として知られ
た凝集化粒子状の多孔質の微結晶状の低純度（８５〜９
５重量％のＳｉＣ）の炭化ケイ素材料を含む。この層内
の材料の気孔率は約２０〜２５％であって、連続細孔の
径は主に８〜１００ミクロンにある。このゾーン内の内
側層は、一般に不純物として鉄を含む。この鉄の量は、
層の外側エツジに向うに従って減少する。

３）　ゾーン３（１８）は、当業界でクラストとして知
られた多孔質の貧結晶状の低純度（３０〜６０重量％の
ＳｉＣ）の部分的に反応した粒子を含み、このクラスト
内の材料の気孔率は約２０〜２５％で、連続細孔の径は
主に１〜５０ミクロンの範囲内にある。クラスト内の不
純物はシリカ、カルシウム、炭素、アルミニウムおよび
鉄である。

炉内生成物の中心には、極めて多孔質のグラファイトコ
ア２０があり、炉内生成物のまわりには３０重量％まで
の炭化ケイ素を含むことができる未反応混合物２２があ
る。

本発明の方法を実施する前に粉砕した状態のすなわち粒
状の炭化ケイ素材ネ−１を得ることが必要である。当業
界で一般的な手段を用いて、炭化ケイ素の炉内生成物を
粉砕できる。炭化ケイ素の炉内生成物はかなり大きいの
で、粉砕の第１段階ではショークラッシャまたはハンマ
ーミルが特に有効である。炉内生成物は約マイナス３メ
ッシュ、好ましくはマイナス６メッシュまたはそれより
細く粉砕することが必要である。

本発明の方法では、粉砕したまたは粒状の炭化ケイ素炉
内材料を磁性ダストずなわち粉体と混合する。粒状材料
のすべてと磁性粉末をタンプリングすることによって混
合を行うことができる。業界に一般的な他の方法、例え
ば真空力を用いたり用いなかったりして湿式または乾式
の混合を行うこともできる。公称７８重量％の鉄、１５
％重量のケイ素、５重量％のチタンおよび２重量％のア
ルミニウムの組成を有する強磁性合金粉体から有効な磁
性粉体が生じる。他の有効な強磁性粉体としては酸化第
２鉄および酸化第１鉄がある。本発明の方法では金属ま
たは非金属の他の強磁性粉体も使用できる。磁性粉体は
１０ミクロンより小さい平均粒径を有することが好まし
い。従って、磁性粉体の粒度は多孔質の擬集化粒子内の
微細孔または空隙の寸法よりも小さくなっている。本発
明では、約マイナス４０メッシュの粒度を有する粗い磁
性粒子を使用することもできる。乾式混合手段を利用す
るとき、強磁性粉体の量は炉内生成物の量の約５〜１０
重量％にすべきであり、湿式混合手段を利用するとき、
強磁性粉体の量は炉内生成物の約５〜３０重量％にすべ
きである。乾式タンプリングを使用するとき、約１０〜
１５分の間タンプリングすることが好ましい。より集中
的な混合器を利用する場合、混合時間はより短くできる
。混合時間をより長くしても、本発明の方法が大幅によ
くなるわけではない。

本発明に従い当技術に一般的な磁気分離手段を用いて第
１の等級の炭化ケイ素からより低い等級の炭化ケイ素粒
子を分離する。ヘルド速度および送り速度のような作動
パラメータは、第１の等級の炭化ケイ素粒子流れから低
い等級の粒子流れを正しく分離できるよう調節する。磁
気分離は少な（とも３つの段階にすると好ましい。磁気
分離工程後、炭化ケイ素の結晶面に附着していた少量の
残留磁性粉体を除去するよう第１の等級の炭化ケイ素生
成物を浄化することが好ましい。

本発明の方法では磁性粉体と混合した後に種々の炭化ケ
イ素材料を磁気分離すると有効である。

その理由はより低い等級の炭化ケイ素粒子は第１の等級
の炭化ケイ素結晶よりもより強力に磁力に反応する傾向
があるからである。このようにより強く磁気吸着する理
由は、より低い等級の多孔質炭化ケイ素の微細孔または
空隙には磁性粉体が浸入するが、一方第１の等級の炭化
ケイ素結晶は非多孔質であるので、磁性粉体が浸入しな
いからであると説明できる。より強く磁気吸着するもう
一つの理由は第１の等級の炭化ケイ素結晶よりもより低
い等級の炭化ケイ素粒子のほうに多量の磁性粉体が附着
するからであると説明できる。従って、これらより低い
等級の炭化ケイ素粒子は第１の等級の炭化ケイ素結晶か
ら磁気的に分離できる。

本発明の方法は、磁性粉体と混合後一つの成分が他の成
分よりも磁界により強く反応する鉱石、鉱物または人造
材料の選鉱法にも利用できる。このような現象は、例え
ば一つの成分に磁性粉体が附着するか、高い気孔率を有
し、磁性粉体が浸入するが、別の成分には磁性粉体が附
着しないか、または気孔率がほとんどないか全くなくて
磁性粉体が附着しないとき生じる。

初期分離段階を含む炭化ケイ素炉内生成物を分離し、不
純物を除去する好ましい方法は、次の］−程から成り、
第４図の略図に示される。

１）　当技術で一般的な炭化ケイ素炉内生成物２４を形
成し、２）　炭化ケイ素炉内生成物をマイナス６　（４ミリよ
り小）に粉砕（２６）Ｌ、３）　この結果化じた粉砕材料を１０ミクロン小の平均
粒度を有する磁気粒体３０とタンブラ−または混合器内
で混合（２８）Ｌ、４）　混合した材料から余分の磁気粉体をふるい分け（
３２）Ｌ、Ａ５）　第１の等級の炭化ケイ素結晶４０からより低い等
級の炭化ケイ素粒子３Ｂを磁気分離３６（第４図は３つ
の磁気分離段階すなわち第１段階４２と、第２段階４４
と、第３段階４６を示す。）し、６）　第１の等級の炭化ケイ素生成物４０を水で洗浄し
少量の残留磁性粉体５０を除去し、高級な第１の等級の
炭化ケイ素生成物５２を得る。洗浄工程で表面活性剤を
使用することは好ましい。

本発明の好ましい方法を利用して第１の等級の炭化ケイ
素結晶を最低７５％〜９０％回収することが可能である
。

次の非限定的実施例によって本発明を更に説明する。

実施例】約ｉ　ｏ　＋−ン（２２，４０７ポンド）の重さの炭化
ケイ素円筒体をマイナス６メッシュの粒子に粉砕した。

６×７メツシユ分では平均的不純物量は２６．４２重量
％であることが判った。この不純物は、サンプルのメソ
シュ寸法に応して１０×〜５０×の倍率で双眼式顕微鏡
にて視覚により測定した。不純物粒子を取除き、それの
重量を測定して不純物とした。これら不純物粒子は、次
の成分から成る。

ａ）凝集物−メソシュの網目を通った寸法の大きな粒子
でそれぞれ約２８０ミクロン以下の多数のＳｉＣ結晶か
ら成る。ｂ）ファイヤサンド−メソシュの網目を通った
寸法の大きな粒子で、凝集状態でＳｉＣ結晶よりも小さ
い（約５０ミクロン以下）の多数のＳｉＣ結晶から成る
。Ｃ）クラスト−メンシュの網目を通った寸法の大きな
粒子で、それぞれ約１０ミクロンよりも小さい極小のＳ
ｉＣ粒子から成る。これら粗粒子材料は低倍率ではアモ
ルファスのように見える。ｄ）コークス−未反応のメソ
シュの網目を通った大きさの粒子。これら粉砕された材
料を、磁性粉体と混合することなく磁気分離器を（４回
）通過し、本発明の方法を使った場合除去できる不純物
の％と比較した。磁気分離器を通る度の平均不純物のパ
ーセントを表１に示した。

表　　　１ｉｍ通過回数　　不純物％０　　　　　２６．４２１　　　　　１９．３５２　　　　　１４、１３３　　　　　１＋、４１４　　　　　１１．０３表１は、不純物の５８．３重量％（［２６，４２％−１
１，０３％）／２６．４２％で計算）は磁性体で、粉砕
材料と磁性粉体を混合しないで４回通過した後除去でき
る。

実施例２実施例１の粉砕された炭化ケイ素円筒体の代表的サンプ
ルを１０分間１０重量％のフェロシリコン粉末とタンプ
リングし、余分のフェロシリコン微粒子を除去するよう
ふるい分けした。フェロシリコン粉末は約７８重量％の
鉄と、１５重量％のケイ素と、５重量％のチタンと、２
重量％のアルミニラムを含んでいた。フェロシリコン粉
末の粒度はマイナス４００メッシュで平均粒度は６ミク
ロンであった。この結果得られた粉砕済み材料を本発明
の方法に従って磁気分離器を（４回）通過させた。第２
図に不純物の平均％を示ず。

第　　　２通過回数　　　不純物％０　　　　　２６、４２１　　　　　　３．７２２　　　　　２．０９３　　　　　　１．５２４　　　　　　１．１５表２は、本発明の方法を使用して磁気分離器を４回通過
すると、９５．６重量％の不純物が除去できることを示
す。

実施例３最適混合時間を決定するよう実施例１の粉砕済み炭化ケ
イ素円筒体の代表的サンプルを実施例２のフェロシリコ
ン粉末と１〜１５分の種々の時間の間タンプリングした
。最適通過時間を決定するようにこの結果得られた）Ａ
料を磁気分離器（４回）に通した。

表３にフェロシリコン純物の％を示ず。

表　　　３種々の混合時間後の不純物ｍ混合時間（分）１　　２　　４　　７　　１０１５１　
　　　１０．７３　７．６７’６．６９　４．００　４
．７２　３．７４２　　　　７．３９　５．０４　３．
５０　２．８７　１．５８　１．３３３　　　　５．０
０　４．９８　２．７２　２．４９　１．８６　０．８
２４　　　　４．９４　４．７８　２．７２　１．０２
　０．８５　０．３５表３は、磁気分離機を３回通過し
た後不純物％を２重量％（不純物量の一般的限度）より
も低く容易に低減させるには最小１０分の混合時間が必
要であることを示す。

従って、粉砕されたすなわち粒状の炭化ケイ素材料と磁
気粉体を混合し、第１の等級の炭化ケイ素結晶から低い
等級の炭化ケイ素粒子を磁気的に分離することから成る
炭化ケイ素の炉内円筒体を分離し不純物除去する新しい
方法が発見された。

好ましい実施態様に関連して本発明を説明したが、同一
の結果を得るのに他の実施態様も実施できる。当業者に
は本発明の変形も自明であり、特許請求範囲に記載の発
明はこれら変形例をすべてカバーするものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、グラファイト電極が炉内混合物の中心近くに
位置したアチェソン式炭化ケイ素炉の図、第２図は炉内
で生じた生成物を有するアチェソン式炭化ケイ素炉の代
表的横断面図、第３図は炭化ケイ素炉内生成物を分離す
る従来方法の図、第４図は本発明の好ましい分離除去方
法の略図である。１２・・・炭化ケイ素炉１４・・・ゾーン１１６・・・ゾーン２１８・・・ヅーン３２０・・・グラファイト層２２・・・未反応混合物ＦＩＧ、　：３ＦＩＧ、４累犯ゲ弓を百色イか　　　　鴻〆

Claims

【特許請求の範囲】

（１）種々の等級の炭化ケイ素を含む炭化ケイ素炉内材
料から高い等級の炭化ケイ素生成物を分離するための方
法において、ａ）粒状炭化ケイ素炉内材料を磁気粉体と混合すること
およびｂ）前記混合済み材料を２つの流れ、すなわち第１の等
級の炭化ケイ素結晶を含む最終生成物流れと低い等級の
炭化ケイ素粒子を含む流れに磁気的に分離することから
成る分離方法。
（２）前記混合工程前に前記炭化ケイ素炉内材料を粉砕
して粒状の炭化ケイ素炉内材料を得る特許請求の範囲第
１項記載の方法。
（３）磁気分離工程前に前記混合済み材料から余分の磁
性粉体をふるい分ける工程を含む特許請求の範囲第１項
記載の方法。
（４）前記最終生成物流れを水で洗浄し、前記第１の等
級の炭化ケイ素結晶の表面に附着している残留磁性微小
粉体のほとんどを除去することを含む特許請求の範囲第
１項記載の方法。
（５）洗浄工程中に表面活性剤を使用することを含む特
許請求の範囲第４項記載の方法。
（６）粒状炭化ケイ素材料はマイナス６メッシュ以下で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。
（７）前記磁性粉体は１０ミクロンより小さい平均粒度
を有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
（８）約７８重量％の鉄、１５重量％のケイ素、５重量
％のチタンおよび２重量％のアルミニウムから成る強磁
性合金から前記磁性粉体を得る特許請求の範囲第１項記
載の方法。
（９）磁気分離工程は少なくとも２段階の磁気分離法か
ら成る特許請求の範囲第１項記載の方法。
（１０）種々の等級の炭化ケイ素を含む炭化ケイ素炉内
材料から高い等級の炭化ケイ素生成物を分離する方法に
おいて、ａ）粒状炭化ケイ素炉内材料と磁性粉体を混合すること
、ｂ）前記混合済み材料から余分の磁性粉体をふるい分け
ること、ｃ）第１の等級の炭化ケイ素結晶を含む前記混合済み材
料を２つの流れ、すなわち第１の等級の炭化ケイ素結晶
を含む第１生成物流れとより低い等級の炭化ケイ素粒子
を含む流れに磁気的に分離することから成る分離方法。
（１１）混合工程前に前記炭化ケイ素炉内生成物を粉砕
して粒状炭化ケイ素炉内材料を得る特許請求の範囲第１
０項記載の方法。
（１２）前記最終生成物流れを水で洗浄して前記第１の
等級の炭化ケイ素の表面に附着した残留磁性微粉体のほ
とんどを除去する工程を含む特許請求の範囲第１０項記
載の方法。
（１３）磁性粉体と、この磁性粉体と混合した後に磁界
に強くは反応しない成分を含む材料の選鉱方法において
、ａ）粒状材料に磁性粉体を混合すること、およびｂ）前記混合済み材料を２つの生成物の流れすなわち非
多孔質流れと多孔質の磁気反応性生成物流れに磁気的に
分離することから成る選鉱方法。
（１４）磁界に強く反応する成分は多孔質で、磁界に強
くは反応しない成分は非多孔質である特許請求の範囲第
１３項記載の方法。