JPH0725532B2

JPH0725532B2 - 炭化ケイ素炉内材料から高い等級の炭化ケイ素生成物を分離する方法

Info

Publication number: JPH0725532B2
Application number: JP60287586A
Authority: JP
Inventors: ジエイサイダーロバート; ジエイギチヤラールフイリツプ; オーアンダーソンロバート
Original assignee: ワシントンミルズエレクトロミネラルズコーポレーション
Priority date: 1985-04-10
Filing date: 1985-12-20
Publication date: 1995-03-22
Anticipated expiration: 2010-03-22
Also published as: NO172686C; KR910004851B1; EP0197224A2; JPS61236606A; KR860008089A; NO854756L; NO172686B; CA1265473A; EP0197224A3; BR8506354A; US4686032A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、磁気分離法を使して炭化ケイ素炉内材料を自
動的に不純物除去し、分離する方法に関する。

炭化ケイ素SiCは、下記の反応式に従い通常ほぼ2000℃
の温度でシリカと炭素を反応させて製造される。

SiO₂＋CO→SiO＋CO₂ CO₂ ＋C →2COSiO ＋2C→SiC＋CO SiO₂＋3C→SiC＋2CO 2000℃を越えた温度では、炭化ケイ素のガス状の亜種の
圧密化と再結晶化が生じる。

従来技術による炭化ケイ素の商業的製造法は一般に第１
図に示すようなアチェソン型炉で実施されている。この
炉では反応体に電流を流し、炭化ケイ素を形成する。ま
た炭化ケイ素に電流を流さない竪型シャフト炉および回
転キルンを含む他のタイプの炉でもこれまで炭化ケイ素
が製造されている。これらタイプの炉では、熱源を反応
体の外部に設けることができるがこのような炉では純度
の低い炭化ケイ素生成物しか一般に製造できない。

今日、炭化ケイ素を製造する最も普及している方法は、
1893年のアチェソン特許すなわち米国特許第492,767号
に記載されている方法とほとんど同じものである。アチ
ェソン型の炉の横断面は通常第２図に示すように台形で
あるが、半円形にもできる。炉は反応体を含む取外し自
在な耐火レンガの側壁すなわち部分を有することができ
る。これら炉壁はまっすぐにするか、わん曲させるかま
たはテーパ状にできる。炉は一般に長さが約６〜60m（2
0〜200フィート）、幅が３〜6m（10〜20フィート）、高
さが約1.8〜6m（６〜20フィート）である。炉はその長
手方向にまっすぐにしたり、円形または馬丁形または他
の各種形状にできる。炉の各端部には矩形または円筒形
のグラファイトまたはソダーベルク電極が設けられ、こ
れらの電極は第１図に示すように炉の天井の中心近くに
位置する。炉には一般にコークスまたは無煙炭状の約45
重量％の炭素と、55重量％のケイ砂SiOの混合物が充填
されている。（特許請求の範囲を含む本明細書では、特
別の表示がないかぎり「％」はすべて重量％とする）。
炉の約半分が満たされた後、中央に石油コークスおよび
／またはグラファイトのコアを置き、電極を接続する。
グラファイトコアの目的は、初期の炭化ケイ素の形成に
必要な高温を発生するため電極の間で導線として作動さ
せることにある。次に電極コア上に更にケイ砂および炭
素充填材を載せ、炉を満す。反応ガスの循環を促進しか
つ反応中に形成される一酸化炭素ガスの換気を助けるよ
うおがくずおよび粗い砂を炉充填材の一部とすることが
多い。

約30〜360時間の間電極に給電することによって炉を加
熱する。必要な電圧は約200〜1200ボルトで、必要な電
流は約5000〜65,000アンペアである。全電力消費量は通
常炭化ケイ素生成物約0.45kg（１ポンド）あたり2.7か
ら3.6kwhである。炭化ケイ素はケイ砂とコークスまたは
グラファイトとの反応によって形成される。この反応は
まずグラファイトコアのまわりで生じ、次に外側に進行
し最終的に大きな「円筒体」を形成する。本明細書で使
用する「円筒体」なる用語は炭化ケイ素の炉内生成物を
意味する。炭化ケイ素導電体であり、炉のコアのまわり
の混合物が炭化ケイ素に変換されると、円筒体はいくら
か電流を流し始めるようになるが、このため印加電圧を
低下させるよう調節して入力電力を制限する必要が生じ
る。炭化ケイ素生成中に炉の温度はコアで最大約2500℃
まで上昇し、次に約2040℃のほぼ一定の温度にまで低下
する。低温でも炭化ケイ素が生じるが、生成物は立方晶
状の炭化ケイ素（ベータ炭化ケイ素）であって、これは
結晶が小さすぎるので、研摩用には一般に不適当であ
る。最も好ましい種類の炭化ケイ素は大結晶のアルファ
炭化ケイ素（六方晶系炭化ケイ素）であって、この種の
炭化ケイ素は1950℃よりも高い温度で形成される。炭化
ケイ素の色は炉内反応体の純度に応じて変化し、反応体
の純度が高くなれば、より純度が高く、緑が緑色の炭化
ケイ素が生成されるが、一方反応体の純度が低下すれば
黒色の炭化ケイ素が生成される。

炉内生成物が冷却されると、炭化ケイ素の炉内生成物か
ら未反応混合物を除去する。その結果生じる炉内の円筒
体はほぼ円筒状または楕円形で、第２図に示すように３
つの炭化ケイ素生成ゾーンを有する。

１）当業界でNo.1の黒色の第１の等級すなわち高い等級
の炭化ケイ素として知られているゾーン１は、全炉内円
筒体の約65〜75重量％を含む。このゾーンは最も純度の
高い炭化ケイ素（約95〜99重量％のSiC）を含み、粗い
結晶状の非多孔質炭化ケイ素から成り、最も好ましい炭
化ケイ素生成物である。この第１の等級の炭化ケイ素の
ゾーンの円筒体の肉厚は、約10〜122cm（４〜48イン
チ）厚で、その幅は炉の寸法、加熱時間および全純度で
変わる。

２）当業界でファイアサイドの金属状の第２の等級炭化
ケイ素として知られるゾーン２は微結晶状の多孔質の炭
化ケイ素の凝集された粒子を含む。このゾーンは炉内円
筒体の全体の約20〜25重量％であり、約85〜95重量％の
SiCを含む。この層内の材料の気孔率は約20〜25％であ
って、連続細孔の径は主に８〜100ミクロンの範囲内に
ある。このゾーンの内側層は不純物として鉄を含むの
で、磁気吸着できる。この鉄の量は、焼成中の炉内温度
分布に関連して層を横断するに従って低下する。この層
の炭化ケイ素は再使用でき、製鉄および製鋼時の添加剤
として使用したり、耐火材の製造に使用される。この第
２の等級の炭化ケイ素ゾーンの円筒体の肉厚は約５〜27
cm（２〜12インチ）厚である。

３）当業界でクラストとして知られるゾーン３は部分的
に反応した粒子を含む。このゾーンは炉内円筒体全体の
約５〜10重量％であり、約30〜60重量％のSiCを含む。
このクラストはかなりの量の炭化ケイ素を含むが、工業
用には不適である。クラスト内の炭化ケイ素の濃度はク
ラストの厚み方向にわたって変化し、良好に結晶化して
いるところはない。このクラストの気孔率は約20〜25％
であって、この連続細孔の径は主として１〜50ミクロン
である。クラスト内の不純物は多量のシリカ、カルシウ
ム、炭素、アルミニウムおよび少量の鉄から成る。この
クラストゾーンの円筒体の肉厚は約1.27〜7.6cm（1/2〜
３インチ）厚である。

炭化ケイ素炉内円筒体の中心コアは高度に多孔質のグラ
ファイト（第２図にも示す）である。炭化ケイ素のクラ
スト層のまわりには未反応の混合物（第２図にも示す）
があって、この未反応混合物は円筒体から容易に分離
し、再使用できる。この未反応混合物はかなりの量の炭
化ケイ素（30重量％まで）を含み、この未反応混合物は
その後の炉使用中に反応ゾーン内にあると、円筒体内に
入れることができる。

炉から炭化ケイ素の炉内円筒体を除去した後、くわ型装
置を用いて円筒体から外側クラストをかき取ることがで
きる。円筒体を大きな部分に分割し、多孔質のグラファ
イトコアを露出するため一般に液圧式グラフが用いられ
る。グラファイトコアは手で取出すか又はクレーンまた
は吸引装置によって機械的に取出す。炉から取出した小
片を真空吸引またはブラシングすることによって更にグ
ラファイトを除去できる。

炉内円筒体の炭化ケイ素含有ゾーンは互いに容易には分
離できない。これらゾーンは従来技術では、第３図に示
すように手で保持する空気圧型すきすなわちジャックハ
ンマーを使用して通常分離する。代表例として、手動式
では一人の作業員で年間1400トンの第１の等級の炭化ケ
イ素を分離できる。手による分離作業は、きびしく、騒
音が大きく、ほこりも出るので、生産性は低い。製品の
選別は視覚的な外観のみによって行なわれる。選別者が
外層にのみを打って円筒体の小片を分けるときどれだけ
厚い層を除去するのか、またそれぞれの小片をどの群に
分けるのか、決定しなければならない。手作業による分
離の問題の１つは低い等級の炭化ケイ素生成物にいくら
かの最良生成物（第１の等級の炭化ケイ素）が入って失
われてしまう可能性あることである。手作業による選別
を行なうと第１の等級の炭化ケイ素に対する一般的歩留
りは、50％にすぎない。一方、いくつらの低い等級の炭
化ケイ素が第１の等級の炭化ケイ素に混入することがあ
り、このことは第１の等級の最終生成物のエンドユーザ
ーに対して害を与えることがある。従って、手作業によ
る分離および選別法は効率が悪く、時間がかかり、不正
確であり、かつそれに要する労力も大きいので処理コス
トは高くなる。

選別後炭化ケイ素材料のかたまりを更に粉砕し、洗浄
し、乾燥し、寸法分けし、粉砕ミルから生じる鉄不純物
を除去するよう磁気処理し、純度を上げるようしばしば
酸またはアルカリで処理される。機械的、化学的および
電気的特性に基き、炭化ケイ素炉内材料を分離するその
他の従来技術もあるが、これら方法は手作業による分離
よりも高価であり、かつ信頼性が低い。異なる比重に基
き、炭化ケイ素粒子を分離するよう振動テーブルまたは
空気テーブルがこれまで使用されている。しかしながら
第１の等級の炭化ケイ素結晶および凝集炭化ケイ素粒子
は全て約2.5〜3.2g/cm³のせまい範囲の比重内に入る。
したがって、炭化ケイ素炉内材料を分離するには機械的
手段は一般に有効でない。

種々の炭化ケイ素炉内材料を分離するもう一つの従来法
は浮沈法または重媒体液法を使用することである。しか
しながらこれら高密度の液体のほとんどはポリハロゲン
化材料であり、これら材料は高価で潜在的に危険であ
り、生物分解性を有しない。さらに、炭化ケイ素材料は
一般に極めて微小の寸法に粉砕し重媒体液分離工程前に
手間のかかる起泡浮遊処理をすることが好ましく、これ
らはいずれもコストのかかる工程である。

従来技術における別の分離法は炭化ケイ素材料の導電性
を利用する方法である。炭化ケイ素の導電性粒子、静電
または高電圧分離器によって非導電性粒子（砂、および
非導電性炭化ケイ素）より分離できる。これら方法はす
べての作動パラメータを極めて正確に制御しなければな
らず、有効な分離をするものでなく、製造環境で利用す
るには過度に敏感である。さらに、不純物が互いに電気
的に補償し合う非導電性炭化ケイ素粒子がシリカ分に混
入して失なわれる。

これまで従来技術として考えられてきた炭化ケイ素炉内
材料を分離する他の方法としてはより脆い外側層をショ
ットブラストまたはタンブリングによりとる方法または
ワイヤブラシまたは同様のカッターで外側層を研摩する
方法がある。

本発明は炭化ケイ素炉内材料を分離し、その不純物を除
去する新しい方法である。この方法を使用すると、コス
トがかかりかつ潜在的に危険な処理方法が不要となり、
品質の良い第１の等級の炭化ケイ素を得ることができ、
このような生成物を効率良く回収できる。

本発明は当技術に一般的な手段、例えばアチェソン式
炉、連続回転キルンまたは竪形シャフト炉により炭化ケ
イ素炉内生成物を形成することから開始する。本発明の
方法は手による不純物除去すなわち選別作業を含まない
炭化ケイ素炉内材料を分離し不純物を除去する新しい方
法から成る。

アチェソン式炉からの炭化ケイ素炉内生成物の場合、本
発明の分離および不純物除去法を実施する前に、炉内材
料を約マイナス３メッシュ好ましくはマイナス３メッシ
ュに粉砕しなければならない。（本明細書で使用するメ
ッシュ寸法すなわちふるい寸法は米国規格の寸法であ
る。）本発明の方法では、粒状すなわち粉砕された炭化ケイ素
炉内材料を磁性粉体と混合する。磁性粉体と混合した後
粒状炉内材料をふるいにかけ後の処理を妨害することが
ある余分の磁性粉体のほとんどを除去することが好まし
い。

次に当技術に一般的な磁気分離手段によって第１の等級
の炭化ケイ素結晶からより低い等級の炭化ケイ素粒子を
磁気的に分離する。より低い等級の炭化ケイ素粒子は第
１の等級の炭化ケイ素結晶よりも磁力により強く引き寄
せられるので磁気分離が可能である。第１の等級の炭化
ケイ素生成物の回収および品質を良くするため数段階の
磁気分離を行なうことが好ましい。最終の磁気分離段階
の後、最終の第１級の炭化ケイ素生成物流れを不純物除
去して結晶表面にあるほとんどの磁性粉体を除去するこ
とが好ましい。

より低い等級の炭化ケイ素粒子がより強く磁気反応する
理由は、これら粒子内の微細孔または間隙に磁性粉体ま
たはダストが浸入するが、他方、第１の等級の炭化ケイ
素結晶は非多孔質であるので磁性粉体が浸入しないから
であると説明できる。更により強く磁気付着する別の理
由は第１の等級の炭化ケイ素結晶よりもより低い等級の
炭化ケイ素粒子の方に多量の磁性粉体が付着するからで
あると説明できる。よって第１の等級の炭化ケイ素結晶
から低い等級の炭化ケイ素粒子を分離できる。

本発明の方法は材料のうちの１つまたは数種の成分が多
孔質であり材料中の他成分が多孔質でないかまたは磁性
粉体と混合すると１つの成分が他の成分よりも磁界によ
り強く反応するような鉱石、鉱物または人造材料の選鉱
法にも有効である。１つの成分には磁性粉体が浸入する
か、磁性粉体が付着するので、他成分から磁気的に分離
できる。

よって、本発明の目的は効率的で、自動式で高価でな
く、かつ現行の従来技術に関連した労力のほとんどを必
要しない炭化ケイ素炉内生成物を分離する方法を提供す
ることにある。

本発明の別の目的は、第１の等級の炭化ケイ素をより多
く回収できる炭化ケイ素炉内材料を分離する方法を提供
することにある。

本発明の別の目的は、一貫して変わらない、より純度の
高い高品質の第１の等級の炭化ケイ素生成物を製造する
方法を提供することにある。

本発明の上記以外の目的およびその更に別の適用性の範
囲は、添附図面を参照して以下の詳細な説明を読めば明
らかとなろう。

まず次のより詳細な説明によって本発明の最広義の特徴
の全体を説明する。本発明は、炭化ケイ素炉内生成物の
形成から始まる。本発明は、炭化ケイ素炉内生成物中の
種々の物質を分離する新しい方法である。本発明の方法
では、粉砕されたすなわち粒状の炭化ケイ素炉内材料を
磁性微粉体、例えばフェロシリコンと混合し、炉内材料
を磁気的に分離する。低い等級の炭化ケイ素粒子は、磁
性粉体と混合した後、高い等級の（No.1黒色）炭化ケイ
素結晶よりも磁界に対して激しく反応する。この磁気分
離法は、例えば成分の一つは多孔質で、磁性粉体と混合
した後磁気に対してより強く反応するが、他方の成分は
ほとんどまたは全く細孔がなく磁気的に反応しない鉱
石、鉱物、または人造物質の選鉱法にも有効である。

第２図に示すように炭化ケイ素炉12からの原生成物10は
円筒形または楕円形状をしており、この炉内生成物10は
３つの炭化ケイ素ゾーンを含む。

１）ゾーン１（14）は、当業界でNo.1の黒色の第１の等
級のすなわち高い等級炭化ケイ素として知られた非多孔
質の粗結晶状の高純度の（95〜99重量％）の炭化ケイ素
を含む。

２）ゾーン２（16）は、当業界でファイアサンドの金属
状のすなわち第２の等級の炭化ケイ素として知られた凝
集化粒子状の多孔質の微結晶状の低純度（85〜95重量％
のSiC）の炭化ケイ素材料を含む。この層内の材料の気
孔率は約20〜25％であって、連続細孔の径は主に８〜10
0ミクロンである。このゾーン内の内側層は、一般に不
純物として鉄を含む。この鉄の量は、層の外側エッジに
向うに従って減少する。

３）ゾーン３（18）は、当業界でクラストして知られた
多孔質の貧結晶状の低純度（30〜60重量％のSiC）の部
分的に反応した粒子を含み、このクラスト内の材料の気
孔率は約20〜25％で、連続細孔の径は主に１〜50ミクロ
ンの範囲内にある。クラスト内の不純物はシリカ、カル
シウム、炭素、アルミニウムおよび鉄である。

炉内生成物の中心には、極めて多孔質のグラファイトコ
ア20があり、炉内生成物のまわりには30重量％までの炭
化ケイ素を含むことができる未反応混合物22がある。

本発明の方法を実施する前に粉砕した状態のすなわち粒
状の炭化ケイ素材料を得ることが必要である。当業界で
一般的な手段を用いて、炭化ケイ素の炉内生成物を粉砕
できる。炭化ケイ素の炉内生成物はかなり大きいので、
粉砕の第１段階ではジョークラッシャまたはハンマーミ
ルが特に有効である。炉内生成物は約マイナス３メッシ
ュ、好ましくはマイナス６メッシュまたはそれより細く
粉砕することが必要である。

本発明の方法では、粉砕したまたは粒状の炭化ケイ素炉
内材料を磁性ダストすなわち粉体と混合する。粒状材料
のすべてと磁性粉末をタンブリングすることによって混
合を行うことができる。業界に一般的な他の方法、例え
ば真空力を用いたり用いなかったりして湿式または乾式
の混合を行うこともできる。公称78重量％の鉄、15％重
量のケイ素、５重量％のチタンおよび２重量％のアルミ
ニウムの組成を有する強磁性合金粉体から有効な磁性粉
体が生じる。他の有効な強磁性粉体としては酸化第２鉄
および酸化第１鉄がある。本発明の方法では金属または
非金属の他の強磁性粉体も使用できる。磁性粉体は10ミ
クロンより小さい平均粒径を有することが好ましい。従
って、磁性粉体の粒度は多孔質の凝集化粒子内の微細孔
または空隙の寸法よりも小さくなっている。本発明で
は、約マイナス40メッシュの粒度を有する粗い磁性粒子
を使用することもできる。乾式混合手段を利用すると
き、強磁性粉体の量は炉内生成物の量の約５〜10重量％
にすべきであり、湿式混合手段を利用するとき、強磁性
粉体の量は炉内生成物の約５〜30重量％にすべきであ
る。乾式タンブリングを使用するとき、約10〜15分の間
タンブリングすることが好ましい。より集中的な混合器
を利用する場合、混合時間はより短くできる。混合時間
をより長くしても、本発明の方法が大幅によくなるわけ
ではない。

本発明に従い当技術に一般的な磁気分離手段を用いて第
１の等級の炭化ケイ素からより低い等級の炭化ケイ素粒
子を分離する。ベルト速度および送り速度のような作動
パラメータは、第１の等級の炭化ケイ素粒子流れから低
い等級の粒子流れを正しく分離できるよう調節する。磁
気分離は少なくとも３つの段階にすると好ましい。磁気
分離工程後、炭化ケイ素の結晶面に附着していた少量の
残留磁性粉体を除去するよう第１の等級の炭化ケイ素生
成物を浄化することが好ましい。

本発明の方法では磁性粉体と混合した後に種々の炭化ケ
イ素材料を磁気分離すると有効である。その理由はより
低い等級の炭化ケイ素粒子は第１の等級の炭化ケイ素結
晶よりもより強力に磁力に反応する傾向があるからであ
る。このようにより強く磁気吸着する理由は、より低い
等級の多孔質炭化ケイ素の微細孔または空隙には磁性粉
体が浸入するが、一方第１の等級の炭化ケイ素結晶は非
多孔質であるので、磁性粉体が浸入しないからであると
説明できる。より強く磁気吸着するもう一つの理由は第
１の等級の炭化ケイ素結晶よりもより低い等級の炭化ケ
イ素粒子のほうに多量の磁性粉体が附着するからである
と説明できる。従って、これらより低い等級の炭化ケイ
素粒子は第１の等級の炭化ケイ素結晶から磁気的に分離
できる。

本発明の方法は、磁性粉体と混合後一つの成分が他の成
分よりも磁界により強く反応する鉱石、鉱物または人造
材料の選鉱法にも利用できる。このような現象は、例え
ば一つの成分に磁性粉体が附着するか、高い気孔率を有
し、磁性粉体が浸入するが、別の成分には磁性粉体が附
着しないか、または気孔率がほとんどないか全くなくて
磁性粉体が附着しないとき生じる。

初期分離段階を含む炭化ケイ素炉内生成物を分離し、不
純物を除去する好ましい方法は、次の工程から成り、第
４図の略図に示される。

１）当技術で一般的な炭化ケイ素炉内生成物24を形成
し、２）炭化ケイ素炉内生成物をマイナス６（４ミリより
小）に粉砕（26）し、３）この結果生じた粉砕材料を10ミクロン小の平均粒度
を有する磁気粒体30とタンブラーまたは混合器内で混合
（28）し、４）混合した材料から余分の磁気粉体をふるい分け（3
2）し、５）第１の等級の炭化ケイ素結晶40からより低い等級の
炭化ケイ素粒子38を磁気分離36（第４図は３つの磁気分
離段階すなち第１段階42と、第２段階44と、第３段階46
を示す。）し、６）第１の等級の炭化ケイ素生成物40を水で洗浄し少量
の残留磁性粉体50を除去し、高級な第１の等級の炭化ケ
イ素生成物52を得る。洗浄工程で表面活性剤を使用する
ことは好ましい。

本発明の好ましい方法を利用して第１の等級の炭化ケイ
素結晶を最低75％〜90％回収することが可能である。

次に、非限定的な実施例によって、本発明を詳細に説明
する。

まず、本発明の実施例と比較するために、磁気粉末が含
まれない従来技術の例を説明する。

約10トン（22,407ポンド）の重さの炭化ケイ素円筒体を
マイナス６メッシュの粒子に粉砕した。６×７メッシュ
分では平均的不純物量は26.42重量％であることが判っ
た。この不純物は、サンプルのメッシュ寸法に応じて10
×〜50×の倍率で双眼式顕微鏡にて視覚により測定し
た。不純物粒子を取除き、それの重量を測定して不純物
とした。これら不純物粒子は、次の成分から成る。

ａ）凝集物−メッシュの網目を通った寸法の大きな粒子
でそれぞれ約280ミクロン以下の多数のSiC結晶から成
る。ｂ）ファイヤサンド−メッシュの網目を通った寸法
の大きな粒子で、凝集状態でSiC結晶よりも小さい（約5
0ミクロン以下）の多数のSiC結晶から成る。ｃ）クラス
ト−メッシュの網目を通った寸法の大きな粒子で、それ
ぞれ約10ミクロンよりも小さい極小のSiC粒子から成
る。これら粗粒子材料は低倍率ではアモルファズのよう
に見える。ｄ）コークス−未反応のメッシュの網目を通
った大きさの粒子。粉砕されたこれらの材料を、磁気粉
体と混合することなしに磁気分離器を４回通過させ、本
発明による方法を使用した場合に除去できる不純物の割
合と比較した。

表１は、不純物の58.3重量％（〔26.42％−11.03％〕/2
6.42％で計算）は磁性体で、粉砕材料と磁性粉体を混合
しないで４回通過した後除去できる。

実施例１上述した、磁気粉末が含まれない従来技術の例で粉砕さ
れた炭化ケイ素円筒体の代表的サンプルを10分間10重量
％のフェロシリコン粉末とタンブルし、余分なフェロシ
リコン粉末を除去するようにふるい分けした。フェロシ
リコン粉末は約78重量％の鉄と、15重量％のケイ素と、
５重量％のチタンと、２重量％のアルミニウムを含んで
いた。フェロシリコン粉末の粒度はマイナス400メッシ
ュで平均粒度は６ミクロンであった。この結果得られた
粉砕済み材料を本発明の方法に従って磁気分離器を（４
回）通過させた。第２図に不純物の平均％を示す。

表２は、本発明の方法を使用して磁気分離器を４回通過
すると、95.6重量％の不純物が除去できることを示す。

実施例２最適混合時間を決定するため、上述した、磁気粉末が含
まれない従来技術の粉砕済み炭化ケイ素円筒体の代表的
サンプルを、１〜15分の種々の時間の間、実施例１のフ
ェロシリコン粉末とタンブルした。最適通過時間を決定
するようにこの結果得られた材料を磁気分離器（４回）
に通した。

表３にフェロシリコン純物の％を示す。

表３は、磁気分離機を３回通過した後不純物％を２重量
％（不純物量の一般的限度）よりも低く容易に低減させ
るには最小10分の混合時間が必要であることを示す。

従って、粉砕されたすなわち粒状の炭化ケイ素材料と磁
気粉体を混合し、第１の等級の炭化ケイ素結晶から低い
等級の炭化ケイ素粒子を磁気的に分離することから成る
炭化ケイ素の炉内円筒体を分離し不純物除去する新しい
方法が発見された。

好ましい実施態様に関連して本発明を説明したが、同一
の結果を得るのに他の実施態様も実施できる。当業者に
は本発明の変形も自明であり、特許請求範囲に記載の発
明はこれら変形例をすべてカバーするものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、グラファイト電極が炉内混合物の中心近くに
位置したアチェソン式炭化ケイ素炉の図、第２図は炉内
で生じた生成物を有するアチェソン式炭化ケイ素炉の代
表的横断面図、第３図は炭化ケイ素炉内生成物を分離す
る従来方法の図、第４図は本発明の好ましい分離除去方
法の略図である。 12……炭化ケイ素炉 14……ゾーン１ 16……ゾーン２ 18……ゾーン３ 20……グラファイト層 22……未反応混合物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ロバートオーアンダーソンアメリカ合衆国ニユーヨーク州 14001 アクロンハートストリート６ (56)参考文献特開昭58−151317（ＪＰ，Ａ) 特開昭53−111575（ＪＰ，Ａ) 米国特許4218310（ＵＳ，Ａ) 米国特許3920446（ＵＳ，Ａ) 米国特許3926789（ＵＳ，Ａ) 米国特許4289529（ＵＳ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】種々の等級の炭化ケイ素を含む炭化ケイ素
炉内材料から高い等級の炭化ケイ素生成物を分離するた
めの方法において、非多孔質の第１の等級の炭化ケイ素微粒子と多孔質のよ
り低い等級の炭化ケイ素微粒子とからなる粒状炭化ケイ
素炉内材料を磁気粉体と混合し、前記混合済み材料を別個の生成物流れ、すなわち第１の
等級の炭化ケイ素結晶を含む第１の流れとより低い等級
の炭化ケイ素微粒子を含む第２の流れとに磁気的に分離
する、ことを特徴とする分離方法。
【請求項２】磁気分離工程前に前記混合済み材料から余
分の磁気粉体をふるい分ける工程を含む特許請求の範囲
第１項に記載の方法。
【請求項３】前記混合工程前に炭化ケイ素炉内材料を粉
砕して粒状の炭化ケイ素炉内材料を得る特許請求の範囲
第１項又は第２項に記載の方法。
【請求項４】前記第１の最終生成物流れを水で洗浄し、
前記第１の等級の炭化ケイ素結晶の表面に付着している
残留磁気微小粉体のほとんどを除去することを含む特許
請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
【請求項５】洗浄工程中に表面活性剤を使用することを
含む特許請求の範囲第４項に記載の方法。
【請求項６】粒状炭化ケイ素材料はマイナス６メッシュ
以下である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項７】前記磁性粉体は10ミクロンより小さい平均
粒度を有する特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項８】約78重量％の鉄、15重量％のケイ素、５重
量％のチタンおよび２重量％のアルミニウムから成る強
磁性合金から前記磁性粉体を得る特許請求の範囲第１項
に記載の方法。
【請求項９】磁気分離工程は少なくとも２段階の磁気分
離法から成る特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項１０】鉱石、鉱物及び人工材料からなる群から
選ばれた少なくとも１つの成分からなる微粒子状又は粉
砕粒状材料であって、多孔質材料と非多孔質材料との混
合物からなる微粒子状又は粉砕粒状材料を選鉱する方法
において、前記多孔質材料と非多孔質材料との混合物からなる微粒
子状又は粉砕粒状材料に磁性粉体を加え、前記微粒子状又は粉砕粒状材料と磁性粉体とを混合し、前記混合済み材料を別個の生成物流れ、すなわち非多孔
質の微粒子状又は粉砕粒状材料からなる第１の流れと多
孔質の微粒子状又は粉砕粒状材料からなる第２の流れに
磁気的に分離する、ことを特徴とする選鉱方法。
【請求項１１】前記微粒子状又は粉砕粒状材料に、少な
くとも金属粉末又は非金属粉末を含む強磁性合金を加え
る工程を含む特許請求の範囲第10項に記載の方法。