TW201617432A - 研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可一面實現良好之表面品質一面提高研磨速率之研磨用組成物。依據本發明可提供包含作為研磨粒之二氧化矽粒子與作為研磨促進劑之鹼性化合物之研磨用組成物。前述研磨用組成物1kg中所含之研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]相對於前述研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總體積B[m3/kg組成物]之比(A/B)為7.0×107以上。

Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。詳言之，係關於主要較好地使用於矽晶圓等之半導體基板及其他之研磨對象物之研磨的研磨用組成物。
對於金屬或半金屬、非金屬、其氧化物等之材料表面係使用研磨液進行精密研磨。例如，作為半導體製品之構成要素等使用之矽晶圓之表面一般係經過粗研磨(lapping)步驟與拋光步驟(精密研磨步驟)而修飾成高品質之鏡面。上述拋光步驟典型上包含預拋光步驟(預研磨步驟)與最終拋光步驟(最終研磨步驟)。關於研磨矽晶圓等半導體基板之用途中主要使用之研磨用組成物之技術文獻列舉為專利文獻1~4。專利文獻5~9係揭示表面具有複數個突起之二氧化矽研磨粒之技術文獻。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平07-221059-號公報
[專利文獻2]日本特開2000-239653號公報
[專利文獻3]日本特開2001-77063號公報
[專利文獻4]日本特開2005-268667號公報
[專利文獻5]日本特開2013-98392號公報
[專利文獻6]日本特開2013-115151號公報
[專利文獻7]日本特開2012-104800號公報
[專利文獻8]日本特開2013-80752號公報
[專利文獻9]日本特開2013-121631號公報
近年來，針對矽晶圓等半導體基板及其他之基板，已要求更高品質之表面。尤其，基於生產性或成本等之考量，期望不延長拋光步驟所要求之總研磨時間(合計研磨時間)，而可獲得更高品質之表面。因此作為其一手法，針對拋光步驟中所含之研磨步驟中比最終拋光步驟更上游之任一研磨步驟，若可一面將藉由該研磨步驟所可到達之表面品質維持在同等或其之上，一面可提高該研磨步驟中之研磨速率則有益。係因為藉此使更下游之研磨步驟(例如最終拋光步驟)可耗費之時間拉長，可將研磨對象物研磨至更高平滑性之表面之故。然而，一般研磨後之表面品質與研磨速率成相反關係，若提高研磨速率則有表面品質下降之傾向。
本發明係鑑於上述情況而完成者，其目的係提供一種可一方面實現良好之表面品質一方面可提高研磨速率之研磨用組成物。
依據本發明，可提供包含作為研磨粒之二氧化矽粒子與作為研磨促進劑之鹼性化合物之研磨用組成物。前述研磨用組成物1kg中所含之研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物](以下稱為「總表面積A」)相對於前述研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總體積B[m3/kg組成物]之比(A/B)為7.0×107以上。
上述比(A/B)大時意指組成物中所含研磨粒(二氧化矽粒子)每1粒子之表面積較大。藉由使用具有此特定以上之表面積之研磨粒，在研磨用組成物中，作為研磨促進劑之鹼性化合物良好地吸附於二氧化矽粒子表面，有效地到達研磨對象物。其結果，可充分發揮研磨促進劑之化學作用，可實現良好之表面品質，同時提高研磨速率。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，前述比(A/B)為9.0×107以上。藉由該構成，更提高研磨速率。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，前述總表面積A[m2/kg組成物]為400以上。總表面積A為特定值以上時意指研磨用組成物中，研磨粒之表面積與濃度之乘積為特定等級以上。藉由將上述總表面積A設為特定值以 上，而增大吸附於二氧化矽粒子之研磨促進劑之總量，且更良好地發揮研磨促進劑之研磨速率提高作用。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，前述鹼性化合物包含以下述通式(A)表示之化合物， (式中，X1表示氫原子、胺基、或對C1原子之鍵，X1表示對C1原子之鍵時，H1原子不存在，X2表示氫原子、胺基、胺基烷基、或對C1原子之鍵，X2表示對C1原子之鍵時，C1-N1鍵成為雙鍵，H2原子不存在，l為1~6之整數，m為1~4之整數，n為0~4之整數)。使用研磨粒及研磨促進劑之化學機械拋光(CMP)法中，係充分利用氫氧化四甲基銨(TMAH)作為研磨促進劑，但基於減輕環境負荷等之觀點，有要求避免使用TMAH之情況。上述化合物作為替代TMAH之研磨促進劑可獲得良好功能。
較佳一樣態中，上述研磨用組成物典型上為鹼性，具體而言該研磨用組成物之pH為8~12。藉此，可更發揮研磨速率提高效果。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，上述研磨用組成物實質上不含氧化劑。研磨用組成物中含氧化劑時，藉由使該組成物供給於研磨對象物，使該研磨對象物之表面氧化而產生氧化膜，藉此有使研磨速率下降之傾 向。藉由使用實質上不含氧化劑之研磨用組成物，可避免如上述之研磨速率下降。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，上述二氧化矽粒子為膠體二氧化矽。利用本文揭示之技術時，使用膠體二氧化矽作為研磨粒之研磨中，可較佳地兼具表面品質與研磨速率。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，前述研磨用組成物係用以研磨矽晶圓。本文揭示之研磨用組成物較好使用於經過粗研磨之矽晶圓之拋光中。其中，最好使用於矽晶圓之預拋光中。
以下，說明本發明之較佳實施形態。又，本說明書中特別提及之事項以外之情況之實施本發明必要之情況係熟悉該技術者基於該領域中之以往技術能以設計事項而掌握者。本發明可基於本說明書中揭示之內容與該領域中之技術知識而實施。
<研磨粒>
本文揭示之研磨用組成物包含研磨粒。而且，特徵為該研磨用組成物1kg中所含之研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]相對於上述之總體積B[m3/kg組成物]之比(A/B)為7.0×107以上。針對該點加以說明。使用研磨粒及研磨促進劑之CMP法中，研磨粒主要以機械作用對 研磨對象物之研磨帶來貢獻，而研磨促進劑主要以化學作用對研磨對象物之研磨帶來貢獻。兩者各單獨發揮研磨功能，認為藉由各自之機械作用、化學作用相互關聯，而實現有效研磨。該CMP法中，本發明人等著眼於研磨液中研磨促進劑相對於研磨粒之位置(相對配置關係)。具體而言，作為研磨促進劑使用之鹼性化合物在研磨液中可顯示對於作為研磨粒之二氧化矽粒子表面之吸附性。據此，認為吸附於研磨粒表面或附近之研磨促進劑隨著研磨粒而更有效地到達研磨對象物之表面。基於該見解，而針對研磨粒進行各種檢討之結果，了解到研磨用組成物中，藉由將可吸附研磨促進劑之研磨粒表面積設為特定值以上，可較佳地發揮研磨促進劑之化學作用。亦即，藉由使用上述比(A/B)為特定值以上之研磨用組成物，而充分發揮研磨促進劑之化學作用，可一面實現良好之表面品質一面提高研磨速率。
上述比(A/B)基於提高研磨速率之觀點，較好顯示更大之值。具體而言，上述比(A/B)較好為9.0×107以上，更好為1.2×108以上，又更好為1.5×108以上，最好為1.8×108以上。上述比(A/B)之上限雖無特別限制，但研磨粒之表面積過大時，會有表面品質下降之情況。考慮此，上述比(A/B)之上限通常為1.0×109以下，較好為5.0×108以下，更好為4.0×108以下。
研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]係由式A=研磨粒濃度[重量%]×10×研磨 粒之比表面積[m2/g]求出。研磨粒之比表面積係以BET法測定。比表面積之測定可使用例如Micromeritics公司製之表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
且，研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總體積B[m3/kg組成物]係以式：B=研磨粒濃度[重量%]×10/研磨粒密度[g/cm3]×10-6求出。
針對後述之實施例亦同。
基於提高研磨速率之觀點，上述總表面積A[m2/kg組成物]較好為400以上。藉由將上述總表面積A設為特定值以上，而增大吸附於作為研磨粒之二氧化矽粒子上之研磨促進劑之總量，更發揮研磨促進劑之研磨速率提高作用。上述總表面積A更好為450以上，又更好為500以上。上述總表面積A之上限雖無特別限制，但總表面積A太大時會有表面品質下降之情況，故通常較好為3000以下，更好為2000以下，又更好為1000以下(例如600以下)。
上述研磨粒係使用二氧化矽粒子。例如將本文揭示之技術應用於可使用於矽晶圓之研磨中之研磨用組成物中時，最好使用二氧化矽粒子作為研磨粒。其理由如下。亦即，研磨對象物為矽晶圓時，若使用由與研磨對象物相同之元素及氧原子所成之二氧化矽粒子作為研磨粒，則研磨後不會發生與矽不同之金屬或半金屬之殘留物。因此，不會有矽晶圓表面之污染或因與矽不同之金屬或半金屬擴散到研磨對象物內部造成之作為矽晶圓的電特性劣化 等之虞。此外，由於矽與二氧化矽之硬度接近，故可不對矽晶圓表面造成過度損傷下進行研磨加工。基於該觀點，作為較佳之研磨用組成物之一形態，係例示僅含二氧化矽粒子作為研磨粒之研磨用組成物。且，二氧化矽具有容易獲得高純度者之性質。此亦係以二氧化矽粒子作為研磨粒列舉之較佳理由。二氧化矽粒子之具體例列舉為膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、沉降二氧化矽等。基於不易於研磨對象物表面產生刮痕，可更實現濁度更低之表面之觀點，作為較佳之二氧化矽粒子列舉為膠體二氧化矽及發煙二氧化矽。其中以膠體二氧化矽較佳。例如，可較佳地採用膠體二氧化矽作為矽晶圓之拋光(預拋光及最終拋光之至少一者，較好為預拋光)中所用之研磨用組成物之研磨粒。
本文揭示之二氧化矽粒子之形狀並無特別限制，可為球形，亦可為非球形。非球形之二氧化矽粒子之具體例列舉為具有花生形狀(亦即，落花生殼之形狀)、繭型形狀、附有突起之形狀等之形狀之二氧化矽粒子。二氧化矽粒子可單獨使用相同形狀之1種，亦可組合形狀不同之2種以上使用。其中，較好為花生形狀、繭形狀、附有突起之形狀之二氧化矽粒子，更好為附有突起之二氧化矽粒子。又，球狀二氧化矽粒子或花生形狀之二氧化矽粒子、繭形狀之二氧化矽粒子係包含於表面不具複數個突起之形狀之二氧化矽粒子之概念之典型例。
上述附突起之二氧化矽粒子典型上為表面具有複數個突起之二氧化矽粒子。該附突起之二氧化矽粒子 由於1粒子之表面積大，故研磨促進劑之吸附性優異。附突起之二氧化矽粒子之突起數基於增大每1粒子之表面積之觀點，每1粒子平均較好為3以上，更好為5以上。此處所謂突起係相較於二氧化矽粒子之粒徑，具有充分小之高度及寬度者。又，針對本文揭示之技術之附突起之二氧化矽粒子，所謂突起寬度係指突起之基部之寬度。又，所謂突起高度係指突起基部與距其基部最遠之部位之間之距離。附突起之二氧化矽粒子之各突起高度及其基部之寬度可使用一般圖像解析軟體，解析附突起之二氧化矽粒子之掃描型電子顯微鏡像而求出。
本文揭示之技術中，附突起之二氧化矽粒子之平均突起度並無特別限制。基於增大每1粒子之表面積之觀點，可使用平均突起度為0.170以上(例如，0.190以上，典型為0.210以上，另為0.230以上)之附突起之二氧化矽粒子。平均突起度較好為0.245以上，更好為0.255以上。附突起之二氧化矽研磨粒之平均突起度大時，會有突起之形狀變尖銳之傾向。據此，可更好地發揮提高研磨速率之效果。平均突起度之上限並無特別限制。基於製造容易性及強度之觀點，附突起之二氧化矽粒子之平均突起度通常以0.5以下較適當，較好為0.4以下。本說明書中所謂平均突起度係指研磨粒中具有比該研磨粒之體積平均粒徑大之粒徑之粒子中，將表面具有之突起之高度設為H，其突起之基部之寬度設為W時，以H/W表示之值(突起度)之平均值。
附突起之二氧化矽粒子中之粒徑比體積平均粒徑大之附突起之二氧化矽粒子之突起之平均高度約為1.0nm以上(例如2.0nm以上，典型為3.0nm以上)較適當，較好為3.5nm以上，更好為4.0nm以上。隨著該突起之平均高度增大，有提高研磨速率之效果變大之傾向。上述突起之平均高度之上限並無特別限制。基於製造容易性及強度之觀點，上述突起之平均高度通常以10nm以下較適當，較好為7.0nm以下。
構成二氧化矽粒子之二氧化矽之密度較好為1.5以上，更好為1.6以上，又更好為1.7以上。藉由二氧化矽之密度增大，在對研磨對象物(例如矽晶圓)進行研磨時，可提高研磨速率。基於減低研磨對象物表面(研磨對象面)上產生之刮痕之觀點，較好為上述密度為2.3以下之二氧化矽粒子。研磨粒(典型為二氧化矽)之密度可採用使用乙醇作為取代液以液體取代法獲得之測定值。
本文揭示之研磨用組成物在不大幅損及本發明效果之範圍內，亦可含有二氧化矽粒子以外之研磨粒。上述二氧化矽粒子以外之研磨粒(以下亦稱為「任意研磨粒」)可為二氧化矽以外之無機粒子、有機粒子或有機無機複合粒子。無機粒子之具體例列舉為氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵(Bengala)粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化 物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等。有機粒子之具體例列舉為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子或聚(甲基)丙烯酸粒子(此處，所謂(甲基)丙烯酸意指包括丙烯酸及甲基丙烯酸)、聚丙烯腈粒子等。任意研磨粒可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
任意研磨粒之含量在研磨用組成物中所含研磨粒之總重量中，以例如30重量%以下較適當，較好為20重量%以下，更好為10重量%以下。本文揭示之技術之任意研磨粒之含量可以研磨用組成物中所含研磨粒之總重量中之5重量%以下之樣態較好地實施。亦可為實質上不含任意研磨粒之研磨用組成物。此處，所謂研磨用組成物實質上不含任意研磨粒係指非刻意調配任意研磨粒。
本文揭示之技術中，研磨用組成物中所含之研磨粒可為一次粒子之形態，亦可為使複數的一次粒子凝聚之二次粒子形態。且，亦可混合存在一次粒子形態之研磨粒與二次粒子形態之研磨粒。較佳之一樣態為至少一部分研磨粒以二次粒子之形態包含於研磨用組成物中。
研磨粒之平均一次粒徑並無特別限制，但基於研磨速度等之觀點，較好為5nm以上，更好為10nm以上，最為20nm以上。就獲得更高研磨效果之觀點而言，平均一次粒徑較好為25nm以上，更好為30nm以上。亦可使用平均一次粒徑40nm以上之研磨粒。且，基於保存安定性(例如分散安定性)之觀點，研磨粒之平均一次粒徑較好為100nm以下，更好為80nm以下，又更好為 70nm以下，例如60nm以下。又，本文揭示之技術中，研磨粒之平均一次粒徑可由例如以BET法測定之比表面積(m2/g)，以D=2727/S(nm)之式算出。比表面積的測定可使用例如Micromeritics公司製之表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
研磨粒之平均二次粒徑(二次粒徑)並無特別限制，但基於研磨速度等之觀點，較好為10nm以上，更好為15nm以上，又更好為20nm以上。基於獲得更高研磨效果之觀點，上述平均二次粒徑最好為40nm以上(例如50nm以上，典型上為60nm以上)。且，基於保存安定性(例如分散安定性)之觀點，研磨粒之平均二次粒徑為200nm以下較恰當，較好為150nm以下，更好為100nm以下(例如80nm以下)。研磨粒之平均二次粒徑可使用例如日機裝公司製之型號「UPA-UT151」，藉由動態光散射法測定。後述之實施例亦同。
雖無特別限制，但研磨粒之長徑/短徑比之平均值(平均長寬比)較好為1.01以上，更好為1.05以上(例如1.1以上)。藉由增大研磨粒之平均長寬比，可實現更高之研磨速度。且，研磨粒之平均長寬比，基於研磨速度及刮痕減少等之觀點，較好為3.0以下，更好為2.0以下，又更好為1.5以下。依據本文揭示之技術，使用平均長寬比未達1.25(例如1.20以下，典型為未達1.15)之研磨粒之樣態，仍可一面實現良好之表面品質，一面提高研磨速率。
上述研磨粒之形狀(外形)或平均長寬比可利用例如電子顯微鏡觀察而掌握。掌握平均長寬比之具體順序為例如使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，針對可辨識獨立粒子形狀之既定個數(例如200個)之研磨粒子，描繪出外切於各粒子圖像之最小長方形。接著，針對對各粒子圖像描繪出之長方形，將其長邊之長度(長徑之值)除以短邊之長度(短徑之值)之值作為長徑/短徑比(長寬比)而算出。藉由算術平均上述既定個數之粒子長寬比，可求出平均長寬比。針對後述之實施例亦同。
本文揭示之研磨粒之比表面積只要上述比(A/B)在特定範圍內即無特別限制。通常，以使用比表面積20~600m2/g之範圍內之研磨粒較適當。研磨粒之比表面積基於提高研磨速率等之觀點，較好為25m2/g以上，更好為30m2/g以上，又更好為35m2/g以上(例如40m2/g以上)。基於良好維持表面品質等之觀點，上述比表面積較好為300m2/g以下，更好為200m2/g以下，又更好為150m2/g以下，最好為120m2/g以下(例如100m2/g以下，典型為70m2/g以下)。研磨粒之比表面積只要以上述方法測定即可。針對後述之實施例亦同。
<研磨促進劑>
本文揭示之研磨用組成物含有鹼性化合物作為研磨促進劑。研磨促進劑係發揮化學研磨研磨對象物之作用，且有助於提高研磨速度之成分。藉由使用鹼性化合物作為研 磨促進劑，而增大研磨用組成物之pH，且提高研磨粒或水溶性高分子之分散狀態。藉此，提高研磨用組成物之分散安定性，且提高研磨粒之機械研磨作用。鹼性化合物可為如環狀胺類之有機鹼性化合物，亦可為無機鹼性化合物。鹼性化合物可由下述例示者單獨使用1種或組合2種以上使用。
較佳之一樣態中，研磨用組成物含有以下述通式(A)表示之化合物(A)作為鹼性化合物。藉由使用化合物(A)作為研磨促進劑，而有研磨速率大幅提升之傾向。
此處，通式(A)中，X1表示氫原子、胺基、或對C1原子之鍵。X1表示對C1原子之鍵時，H1原子不存在。上述X1較好為胺基或對C1原子之鍵，更好為胺基。X2表示氫原子、胺基、胺基烷基、或對C1原子之鍵。X2表示對C1原子之鍵時，C1-N1鍵成為雙鍵，H2原子不存在。上述X2較好為氫原子或碳原子數1~4(典型為2或3)之胺基烷基，更好為氫原子。l為0~6(較好1~6，更好2、3或4)之整數，m為1~4(較好為2或3)之整數，n為0~4(較好為0或1)之整數。
化合物(A)之例列舉為上述通式(A)之X1與X2二者為氫原子之環狀胺化合物。該情況下，通式(A)中之l可為0，亦可為1~6。m為1~4，較好為2~4。n為0~4，較好為1~4。該環狀胺之具體例列舉為哌啶、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-丁基哌啶等。另一較佳例為通式(A)之X2為氫原子，且X1為胺基之環狀胺。該情況下，通式(A)中之l為0~6，較好為2~6。m為1~4，較好為2~4。n為0~4，較好為1~4。該環狀胺之具體例列舉為N-胺基甲基哌啶、N-胺基乙基哌啶、N-胺基丙基哌啶等。又，亦較好使用通式(A)之X1為胺基，且X2為胺基烷基之環狀胺。該環狀胺之具體例為1,4-(雙胺基乙基)哌啶、1,4-(雙胺基丙基)哌啶等。
上述化合物(A)之其他較佳例列舉為上述通式(A)之X1與X2二者表示對Cl原子之鍵之環狀二胺化合物。該情況下，通式(A)中之l為0~6，較好為3~6。m為1~4，較好為2或3。n為0~4，較好為0~2。該環狀二胺化合物之具體例列舉為1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]-5-壬烯等。
有機鹼性化合物之其他例列舉為四烷基銨鹽等四級銨鹽。上述銨鹽中之陽離子可為例如OH-、F-、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、BH4 -等。可使用例如膽鹼、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨等四級銨鹽。
有機鹼性化合物之其他例列舉為四烷基鏻鹽等四級鏻 鹽。上述鏻鹽中之陽離子可為例如OH-、F-、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、BH4 -等。可使用例如四甲基鏻、四乙基鏻、四丙基鏻、四丁基鏻等之鹵化物、氫氧化物。有機鹼性化合物之其他例列舉為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺等之胺類；2-胺基吡啶、3-胺基吡啶、4-胺基吡啶、2-(甲胺基)吡啶、3-(甲胺基)吡啶、4-(甲胺基)吡啶、2-(二甲胺基)吡啶、3-(二甲胺基)吡啶、4-(二甲胺基)吡啶等胺基吡啶類；咪唑或三唑等之唑類；胍；1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷等二氮雜環烷類等。
無機鹼性化合物之例舉例有氨；氨、鹼金屬或鹼土類金屬之氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽等等。上述氫氧化物之具體例列舉為氫氧化鉀、氫氧化鈉等。上述碳酸鹽或碳酸氫鹽之具體例列舉為碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。
使用無機鹼性化合物時，其使用量通常以研磨粒每1kg未達1莫耳較適當，基於表面品質等之觀點較好未達0.5莫耳，更好未達0.2莫耳。本文揭示之研磨用組成物亦可為實質上不含無機鹼性化合物之組成。
研磨用組成物中所含之研磨促進劑之量以該研磨用組成物每1kg計可為例如0.0001莫耳以上。基於提高研磨速率之觀點，研磨促進劑之含量較好研磨用組成物每1kg為0.001莫耳以上(例如0.005莫耳以上，典型 為0.01莫耳以上)。研磨促進劑之量過多時有損及表面品質之情況，故通常將研磨粒每1kg之研磨促進劑之量設為3莫耳以下較適當，較好為1莫耳以下，例如可設為未達0.4莫耳(典型為未達0.1莫耳)。
<水>
構成本文揭示之研磨用組成物之水較好使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。為了儘可能地避免阻礙研磨用組成物中所含有之其他成分之作用，使用之水較好為例如過渡金屬離子之合計含量為100ppb以下。例如，可藉離子交換樹脂去除雜質離子，藉過濾去除異物，藉蒸餾等操作提高水之純度。
本文中揭示之研磨用組成物亦可視需要進一步含有可與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常，較好研磨用組成物中所含之溶劑的90體積%以上為水，更好95體積%以上(典型上為99~100體積%)為水。
<螯合劑>
本文揭示之研磨用組成物中可含有螯合劑作為任意成分。螯合劑係藉由與研磨用組成物中可含之金屬雜質形成錯離子而捕捉金屬雜質，而發揮抑制因金屬雜質造成之研磨對象物之污染之作用。螯合劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
螯合劑之例列舉為胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯 合劑。胺基羧酸系螯合劑之例包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉。有機膦酸系螯合劑之例包含2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸。該等中以有機膦酸系螯合劑較佳，其中較佳者列舉為胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)。
雖無特別限制，但螯合劑之含量可為研磨用組成物每1公升(L)為0.000005莫耳以上。基於抑制金屬雜質污染之觀點，較好將螯合劑之含量設為0.00001莫耳/L以上，更好設為0.00003莫耳/L以上，又更好設為0.00005莫耳/L以上。研磨用組成物每1L之螯合劑含量之上限並無特別限制，但通常以將研磨用組成物每1L之螯合劑含量設為0.005莫耳/L以下較適當，更好設為0.002莫耳/L以下，又更好設為0.001莫耳/L以下。
此外，螯合劑之含量相對於研磨粒100重量份，可為例如0.01重量份以上，較好為0.05重量份以上，更好為 0.1重量份以上，又更好為0.2重量份以上。此外，螯合劑之含量相對於研磨粒100重量份以5重量份以下較適當，較好為3重量份以下，更好為1重量份以下。
<其他成分>
本文揭示之研磨用組成物在不顯著妨礙本發明效果之範圍內，亦可視需要進一步含有水溶性高分子、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨用組成物(典型為矽晶圓之拋光步驟所用之研磨用組成物)之習知添加劑。
水溶性高分子之例列舉為纖維素衍生物、澱粉衍生物、含氧基伸烷基單位之聚合物、含有氮原子之聚合物、乙烯醇系聚合物等。具體例列舉為羥基乙基纖維素、普魯蘭多糖、環氧乙烷與環氧丙烷之無歸共聚物或嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚異戊二烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚異戊烯磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸鹽、聚乙酸乙烯酯、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯啶酮、聚丙烯醯基嗎啉、聚丙烯醯胺等。水溶性高分子可單獨使用1種或組合2種以上使用。本文揭示之研磨用組成物亦可以實質上不含水溶性高分子之樣態較佳地實施。
本文揭示之研磨用組成物可含界面活性劑(典型上為未達分子量1×104之水溶性有機化合物)作為任意成分。藉由使用界面活性劑，可提高研磨用組成物之分散安定性。界面活性劑可單獨使用1種亦可組合2種以 上使用。
界面活性劑可較佳地採用陰離子性或非離子性者。基於低起泡性或pH調整容易性之觀點，更好為非離子性界面活性劑。列舉為例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等氧基伸烷基聚合物；聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基烷基苯基醚、聚氧伸乙基烷基胺、聚氧伸乙基脂肪酸酯、聚氧伸乙基甘油醚脂肪酸酯、聚氧伸乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯等聚氧伸烷基加成物；複數種之聚氧伸烷基之共聚物(二嵌段型、三嵌段型、無規型、交互型)等非離子性界面活性劑。
界面活性劑之使用量以研磨粒每1kg為5g以下較適當，較好為2g以下，更好為1g以下。本文揭示之研磨用組成物亦可以實質上不含界面活性劑之樣態較好地實施。
有機酸之例列舉為甲酸、乙酸、丙酸等脂肪酸，苯甲酸、鄰苯二甲酸等芳香族羧酸，檸檬酸、草酸、酒石酸、蘋果酸、馬來酸、富馬酸、琥珀酸、有機磺酸、有機膦酸等。有機酸鹽之例列舉為有機酸之鹼金屬鹽(鈉鹽、鉀鹽等)或銨鹽等。無機酸之例列舉為硫酸、硝酸、鹽酸、碳酸等。無機酸鹽之例列舉為無機酸之鹼金屬鹽(鈉鹽、鉀鹽等)或銨鹽。有機酸及其鹽、及無機酸及其鹽可單獨使用1種或組合2種以上使用。
防腐劑及防黴劑之例列舉為異噻唑啉系化合物、對羥基苯甲酸酯類、苯氧基乙醇等。
本文揭示之研磨用組成物較好實質上不含氧 化劑。原因為研磨用組成物中含氧化劑時，因將該組成物供給於研磨對象物(例如矽晶圓)使該研磨對象物之表面氧化而產生氧化膜，因此會降低研磨速率。此處所稱之氧化劑之具體例列舉為過氧化氫(H2O2)、過硫酸鈉、過硫酸銨、二氯異氰尿酸鈉等。又，所謂研磨用組成物實質上不含氧化劑係指至少刻意不含氧化劑。因此，不可避免地含有源自原料或製法之微量(例如，研磨用組成物中之氧化劑之莫耳濃度為0.0005莫耳/L以下，較好為0.0001莫耳/L以下，更好為0.00001莫耳/L以下，最好為0.000001莫耳/L以下)之氧化劑之研磨用組成物在本文中可包含於實質上不含氧化劑之研磨用組成物之概念。
<研磨液>
本文揭示之研磨用組成物典型上係以含該研磨用組成物之研磨液之形態供給於研磨對象物，使用於該研磨對象物之研磨。上述研磨液可為例如將本文揭示之任一研磨用組成物稀釋(典型上係以水稀釋)而調製者。或者，亦可直接使用該研磨用組成物作為研磨液。亦即，本文揭示之技術中之研磨用組成物之概念包含供給於研磨對象物的該研磨對象物之研磨所用之研磨液(作用漿液)與經稀釋作為研磨液使用之濃縮液(研磨液之原液)兩者。至於含本文揭示之研磨用組成物的研磨液之其他例列舉為調整該組成物之pH而成之研磨液。
本文揭示之研磨液中之研磨粒含量並未特別 限制，典型上為0.05重量%以上，較好為0.1重量%以上，更好為0.3重量%以上(例如0.5重量%以上)。藉由增加研磨粒之含量，可實現更高的研磨速度。此外，基於研磨用組成物之分散安定性等之觀點，通常上述含量以10重量%以下為適當，較好為7重量%以下，更好為5重量%以下，又更好為3重量%以下。
研磨液之pH較好為8.0以上(例如8.5以上)，更好為9.0以上，又更好為9.5以上(例如10.0以上)。提高研磨液之pH時，會有提高研磨速率之傾向。研磨液之pH之上限值並無特別限制，較好為12.0以下(例如11.5以下)，更好為11.0以下。藉此可更良好的研磨研磨對象物。上述pH可適當的用於矽晶圓之研磨所使用之研磨液中。研磨液之pH係藉由使用pH計(例如，堀場製作所製造之玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23))，且使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液pH：4.01(25℃)，中性磷酸鹽pH緩衝液pH：6.86(25℃)，碳酸鹽pH緩衝液pH：10.01(25℃))，經3點校正後，將玻璃電極放入研磨液中，測定經過2分鐘以上安定後之值而掌握。
<濃縮液>
本文揭示之研磨用組成物在供給於研磨對象物之前亦可為經濃縮之形態(亦即，研磨液之濃縮液之形態)。該經濃縮形態之研磨用組成物基於製造、流通、保存等時之 方便性或降低成本等之觀點較有利。濃縮倍率可為例如以體積換算為2倍~100倍左右，通常為5倍~50倍左右較適當。較佳一樣態之研磨用組成物之濃縮倍率為10倍~40倍。
處於該濃縮液形態之研磨用組成物可在期望之時點進行稀釋而調製研磨液，並將該研磨液供給於研磨對象物之樣態使用。上述稀釋典型上可藉由將前述水性溶劑添加於上述濃縮液中予以混合而進行。此外，上述水性溶劑為混合溶劑時，亦可僅添加該水性溶劑之構成成分中之一部分成分進行稀釋，亦可以與上述水性溶劑不同之量比包含該等構成成分並添加混合溶劑加以稀釋。且，如後述之多劑型研磨用組成物中，亦可稀釋該等中之一部分藥劑後與其他藥劑混合而調製研磨液，亦可混合複數種藥劑後稀釋其混合物而調製研磨液。
上述濃縮液中之研磨粒含量可為例如50質量%以下。基於研磨用組成物之安定性(例如，研磨粒之分散安定性)或過濾性等之觀點，通常上述含量較好為45重量%以下，更好為40重量%以下。較佳之一樣態中，可將研磨粒之含量設為30重量%以下，亦可設為20重量%以下(例如15重量%以下)。且，基於製造、流通、保存等時之方便性或降低成本等之觀點，研磨粒之含量可設為例如0.5重量%以上，較好為1重量%以上，更好為3重量%以上(例如4重量%以上)。
本文揭示之研磨用組成物可為一劑型，亦可 為以二劑型為首之多劑型。例如，可構成為將含該研磨用組成物之構成成分(典型上為水性溶劑以外之成分)中之一部分成分之A液，與含其餘成分之B液予以混合而用於研磨對象物之研磨。
<研磨用組成物之調製>
本文揭示之研磨用組成物之製造方法並未特別限制。例如可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之習知混合裝置，混合研磨用組成物中所含之各成分。混合該等成分之樣態並未特別限制，例如可一次混合全部成分，亦可依適當設定之順序混合。
<用途>
本文揭示之研磨用組成物可應用於具有各種材質及形狀之研磨對象物之研磨。研磨對象物之材質可為例如矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、不銹鋼、鍺等之金屬或半金屬，或該等之合金；石英玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、玻璃狀碳等之玻璃狀物質；氧化鋁、二氧化矽、藍寶石、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等之化合物半導體基板材料；聚醯亞胺樹脂等之樹脂材料等。亦可為以該等中之複數種材質構成之研磨對象物。其中，較適合具備由矽所成之表面之研磨對象物之研磨。本文揭示之技術典型上僅含二氧化矽粒子作為研磨粒，且對於研磨對象物為矽之研磨對象物最適用。
研磨對象物之形狀並無特別限制。本文揭示之研磨用組成物可較好地應用於例如板狀或多面體狀等之具有平面之研磨對象物的研磨，或研磨對象物之端部之研磨(例如晶圓邊緣之研磨)。
<研磨>
本文揭示之研磨用組成物可適當地使用作為用以研磨矽基板(例如單結晶或多結晶矽晶圓)之研磨用組成物。以下，針對使用本文揭示之研磨用組成物研磨研磨對象物之方法的較佳一樣態加以說明。
亦即，準備含本文揭示之任一研磨用組成物之研磨液。準備上述研磨液時，可包含對研磨用組成物施加濃度調整(例如稀釋)、pH調整等之操作而調製研磨液。或者，亦可直接使用上述研磨用組成物作為研磨液。又，多劑型之研磨用組成物之情況下，準備上述研磨液時，可包含混合該等藥劑、在該混合前稀釋1種或複數種藥劑、於該混合後稀釋該混合物等。
接著，將該研磨液供給於研磨對象物，以常用方法進行研磨。例如，進行矽基板之1次研磨步驟(典型上為兩面研磨步驟)時，將經過粗研磨步驟之矽基板固定在一般研磨裝置上，通過該研磨裝置之研磨墊將研磨液供給於上述矽基板之研磨對象面。典型上，係邊連續供給上述研磨液，邊將研磨墊抵壓於矽基板之研磨對象面並使二者相對移動(例如旋轉移動)。隨後，視需要經過2次 研磨步驟(典型上為單面研磨步驟)，進行最後之最終拋光而完成研磨對象物之研磨。
又，使用本文揭示研磨用組成物之研磨步驟中所使用之研磨墊並無特別限制。例如可使用不織布類型、毛氈類型、聚胺基甲酸酯類、含研磨粒者、不含研磨粒者等之任一種。
依據本說明書，係提供包含使用本文揭示之研磨用組成物研磨基板之步驟之基板製造方法。本文揭示之基板製造方法亦進而包含對於經過使用上述研磨用組成物之研磨步驟之基板施以最終拋光之步驟。此處所謂的最終拋光係指目標物之製造製程中最後之拋光步驟(亦即，該步驟之後不再進行拋光之步驟)。上述最終拋光步驟可使用本文揭示之研磨用組成物進行，亦可使用其他研磨用組成物。
較佳之一樣態中，使用上述研磨用組成物之基板研磨步驟為比最終拋光步驟更上游之拋光步驟。其中，可較佳地使用於完成粗研磨步驟之基板之預拋光中。例如，可較好地使用於經過粗研磨步驟之雙面研磨步驟(典型上為1次研磨步驟)，或對經過該雙面研磨步驟之基板進行最初單面研磨步驟(典型為最初之2次研磨步驟)中。上述雙面研磨步驟及最初之單面研磨步驟相較於最終拋光所要求之研磨速率較大。因此，本文揭示之研磨用組成物適合作為雙面研磨步驟及最初之單面研磨步驟之至少一者(較好二者)中基板之研磨所用之研磨用組成物。
以下，說明本發明相關之數個實施例，但並非意圖以實施例所示者限制本發明。又，以下說明中「份」及「%」只要未特別指明則為重量基準。
<研磨用組成物之調製> (實施例1~12、比較例1~3)
混合作為研磨粒之膠體二氧化矽、作為研磨促進劑之N-胺基乙基哌啶(AEP)與純水，調製各例之研磨用組成物。研磨粒及研磨促進劑之濃度示於表1。研磨粒係使用具有表1所示之二次粒徑(平均二次粒徑)[nm]、比表面積[m2/g]、長寬比之膠體二氧化矽。各例之研磨用組成物之pH係調整成10.3。又，針對各例之研磨用組成物，求出研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]、及研磨用組成物1kg中所含研磨粒之上述總表面積A[m2/kg組成物]相對於總體積B[m3/kg組成物]之比(A/B)。該等值示於表1。又求出比(A/B)時，使用2.2g/cm3(二氧化矽粒子之密度)作為研磨粒密度之值。
[研磨速率之評價]
各例之研磨用組成物直接使用作為研磨液，對矽晶圓進行研磨試驗，評價矽之研磨速率。試驗片係使用60mm×60mm之矽晶圓(傳導型：P型、結晶方位：<100>，電阻率0.1Ω‧cm以上未達100Ω‧cm))。藉以下條件研磨該試驗片。接著，根據以下之計算式(1)、 (2)算出研磨速率。
(1)研磨量[cm]=研磨前後之矽晶圓之重量差[g]/矽之密度[g/cm3](=2.33g/cm3)/研磨對象面積[cm2](=36cm2)
(2)研磨速率[nm/分鐘]=研磨量[cm]×104/研磨時間(=10分鐘)
[研磨條件]
研磨裝置：日本ENGIS公司製之單面研磨裝置，型號「EJ-380」
研磨墊：NITTA HAAS公司製，商品名「MH S-15A」
研磨壓力：250g/cm2
壓盤轉數：50rpm/分鐘
壓頭轉數：50轉/分鐘
研磨時間：10分鐘
研磨液之供給速度：100mL/分鐘(源源流出而使用)
研磨液溫度：25℃
各例算出之研磨速率[μm/分鐘]係將比較例1之值設為100而換算成相對值。結果示於表1。表1中，研磨速率之值愈大，意味著表示愈高之研磨速率。
[面粗糙度之評價]
將研磨後之矽晶圓之面粗糙度Ra[nm]使用非接觸微 細形狀測定裝置(ZYGO公司製，商品名「ZYGO New View 5010」)測定。各例中求出之面粗糙度Ra[nm]係將比較例1之值設為100而換算成相對值。結果示於表1。表1中，面粗糙度Ra之值愈小，意指表面品質愈好。
(實施例13~20)
除了將研磨促進劑變更為表2所示者以外，餘與實施例2相同調製各例之研磨用組成物。表2中，BAPP為1,4-(雙胺基丙基)哌啶，DBU為1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯，DBN為1,5-二氮雜雙環[4.3.0]-5-壬烯，NMP為N-甲基哌啶，NEP為N-乙基哌啶，TMAH為氫氧化四甲基銨，TEAH為氫氧化四乙基銨。針對該等實施例，與實施例1同樣評價研磨速率[μm/分鐘]及面粗糙度Ra[nm]。所得研磨速率[μm/分鐘]及面粗糙度Ra[nm]之 值係與表1之情況相同，將比較例1之值設為100而換算成相對值且示於表2。
又，針對各例之研磨用組成物，與實施例1同樣，求出總表面積A[m2/kg組成物]及比(A/B)。該等值示於表2。
如表1所示，使用研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]相對於總體積B[m3/kg組成物]之比(A/B)滿足7.0×107以上之研磨液之實施例1~12，相較於使用上述比(A/B)未達7.0×107之研磨液之比較例1~3，顯示較高之研磨速率，且面粗糙度亦低。且，使用上述比(A/B)滿足9.0×107以上之研磨液之實施例1~9一方面維持低的面粗糙度，一方面使研磨速率改善至比較例1之140%以上。再者，上述總表面積A[m2/kg組成物]為400以上之實施例1~6可高度兼具研磨速率與面粗糙度。
此外，如表2所示，即使變更作為研磨促進 劑之鹼性化合物之種類仍獲得相同之結果，故推測滿足上述比(A/B)之研磨用組成物對於各種鹼性化合物有效。由該等之結果，可知最好以AEP、BAPP作為研磨促進劑。
以上，雖詳細說明本發明之具體例，但該等僅為例示，並非限定申請專利範圍者。申請專利範圍所記載之技術包含以上例示之具體例之各種變形、變更者。

Claims (8)

  1. 一種研磨用組成物，其係包含作為研磨粒之二氧化矽粒子與作為研磨促進劑之鹼性化合物之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]相對於前述研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總體積B[m3/kg組成物]之比(A/B)為7.0×107以上。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述比(A/B)為9.0×107以上。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物1kg中所含研磨粒之總表面積A[m2/kg組成物]為400以上。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述鹼性化合物包含以下述通式(A)表示之化合物， 上述通式(A)中，X1表示氫原子、胺基、或對C1原子之鍵，X1表示對C1原子之鍵時，H1原子不存在，X2表示氫原子、胺基、胺基烷基、或對C1原子之鍵，X2表示對C1原子之鍵時，C1-N1鍵成為雙鍵，H2原子不存在，l為1~6之整數，m為1~4之整數，n為0~4之整數。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中pH為8~12。
  6. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中不含氧化劑。
  7. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述二氧化矽粒子為膠體二氧化矽。
  8. 如請求項1或2之研磨用組成物，其係用於研磨矽晶圓。
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