KR20150118899A - 연마용 조성물 - Google Patents

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KR20150118899A
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마사유키 세리카와
야스히로 모로에
도시미 미즈타니
레이코 나카지마
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

본 발명은 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 연마할 때, 150g/cm2 이상의 높은 연마 하중(연마 압력) 조건하에서, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있으며, 또한 해당 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있는 연마용 조성물을 제공한다.
비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 연마하는 용도에 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과, 물과, 상기 연마 패드 표면에 흡착되어, 상기 연마 패드와 상기 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 포함하는, 연마용 조성물.

Description

연마용 조성물{POLISHING COMPOSITION}
본 발명은, 연마용 조성물에 관한 것이다.
비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 소위 경취 재료인 산화알루미늄이나 탄화규소의 단결정은, LED나 파워 반도체의 지지 기판으로서 사용되는 것 이외에, 산화알루미늄의 단결정 기판은 긁힌 흠집이 생기기 어려운 성질로부터, 시계의 커버 유리 등에도 사용된다.
종래, 상기 경취재의 결정 표면을 고도로 평탄화하고, 고품질의 면 상태를 만들기 위해, 고농도의 콜로이달 실리카를 포함하는 연마용 조성물에 의한 연마가 이루어져 왔다(특허문헌 1 참조).
그러나, 상기 경취재 결정 표면은 흠집이 생기기 어려운 특성으로부터, 연마 속도는 매우 느리고, 긴 가공 시간을 필요로 하기 때문에, 생산성이 나쁘고, 제조 비용을 상승시키는 문제가 있었다.
연마 속도를 개선하기 위해서는, 연마 하중(연마 압력)을 높이는 방법이 있다. 고연마 하중하에서는, 연마 대상물의 피연마 표면에 대해서 접촉하는 지립의 개수가 증가하기 때문에, 지립과 피연마 표면의 마찰력이 커지고, 연마 효율은 높아진다.
메모리 하드 디스크에 사용되는 유리 기판 등에서는, 고연마 하중하에서 연마함으로써 발생하는 마찰에 의해 기판 표면의 흠집이 발생하기 쉽고, 연마 하중을 높이는 것이 어렵다. 그러나, 산화알루미늄이나 탄화규소의 경취 재료로 이루어지는 단결정 기판은, 흠집이 생기기 어렵고 단단한 성질로부터, 고연마 하중하에서 연마 효율을 높여서 연마된다(특허문헌 2 참조).
일본 특허 공개 제2008-44078호 공보 일본 특허 공개 제2009-297818호 공보
그러나, 특허문헌 2에 기재된 고연마 하중하에서 경취 재료를 연마한 경우, 연마 속도는 높아지지만, 기판 표면에 흠집 등의 결함이 발생하고, 제품의 수율이 저하된다는 문제가 있었다. 또한, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등에 흠집이 발생한다는 문제도 있었다.
따라서 본 발명은, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 연마할 때, 150g/cm2 이상의 높은 연마 하중(연마 압력) 조건하에서, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있으며, 또한 해당 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명자들은 예의 연구를 거듭했다. 그 결과, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 경취 재료를 연마할 때에 지립과, 물과, 상기 연마 패드 표면에 흡착되어 상기 연마 패드와 상기 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 포함하는 연마용 조성물을 사용함으로써, 상기 과제가 해결될 수 있는 것을 발견했다. 그리고, 상기 지견에 기초해서, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 연마하는 용도에서 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과, 물과, 상기 연마 패드 표면에 흡착되어 상기 연마 패드와 상기 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 포함하는, 연마용 조성물이다.
본 발명에 따르면, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 연마할 때, 150g/cm2 이상의 높은 연마 하중 조건하에서, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있으며, 또한 해당 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있는 연마용 조성물이 제공된다.
본 발명은, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 연마하는 용도에서 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과, 물과, 상기 연마 패드 표면에 흡착되어 상기 연마 패드와 상기 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 포함하는, 연마용 조성물이다.
일반적으로, 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 연마할 때의 지립 농도는 높기 때문에, 지립이 윤활 작용을 부여한다. 그러나, 높은 연마 하중(연마 압력) 조건하에서는, 연마 대상물의 피연마면과 연마 패드 사이에 지립이 들어가기 어려워져 윤활 작용을 상실하는 것이 생각되며, 연마 대상물과 연마 패드가 접촉하는 면적도 증대되어, 양면 연마시에 소위 캐리어 노이즈가 발생하기 쉬워진다. 캐리어 노이즈가 발생하는 연마 조건에서는, 연마 대상물과 연마 패드 사이에 강한 마찰이 작용하고 있기 때문에, 연마 대상물 표면에 흠집 등의 결함이 발생하거나, 연마 패드나 보유 지지 지그 등에 흠집이 발생한다는 문제가 있었다.
이에 대해, 본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제는, 적어도 연마 패드의 표면에 흡착되는 작용을 갖고 있으며, 또한 연마 대상물의 표면에 흡착되는 작용도 가질 수 있다. 이 첨가제에 의해, 연마 대상물의 피연마면과 연마 패드 사이에 공간이 형성된다고 생각된다. 이러한 공간을 형성함으로써, 연마용 조성물에 포함되는 지립이 인입하기 쉬워지고, 지립이 윤활 효과를 발휘함으로써, 연마 대상물과 연마 패드 사이의 불필요한 마찰 저항(연마 저항)을 저감시키고, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중의 조건하에서 연마할 때, 높은 연마 속도를 발현할 수 있다고 생각된다. 또한, 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있다고 생각된다. 이 본 발명의 효과는, 연마 하중을 높게 할수록 현저하게 발휘된다.
또한, 상기 메커니즘은 추측에 의한 것이며, 본 발명은 상기 메커니즘에 전혀 구애받는 것이 아니다.
[연마 대상물]
본 발명에 관한 연마용 조성물은, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료, 바람직하게는 비커스 경도가 2,000HV 이상인 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 연마하는 용도에 사용된다. 비커스 경도란, 압입 압력에 대한 견고함을 나타내는 것이며, 구체적으로는 JIS Z 2244:2009에 기재된 방법에 의해 측정되는 경도이다.
이러한 경취 재료의 예로서는, 예를 들어 산화규소, 산화알루미늄, 산화갈륨 및 산화지르코늄 등의 산화물, 질화알루미늄, 질화규소 및 질화갈륨 등의 질화물, 및 탄화규소 등의 탄화물 등의 세라믹스를 바람직하게 들 수 있다.
이 중에서도, 산화나 착화, 에칭과 같은 화학적 작용에 대해서 안정된 재료인 산화알루미늄, 특히 사파이어를 연마하는 용도에서 본 발명의 연마용 조성물은 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물이 적용되는 연마 대상물은, 어떠한 용도에 사용되는 것이어도 좋고, 예를 들어 광학 디바이스용 재료, 파워 디바이스용 재료 또는 화합물 반도체여도 좋다. 연마 대상물의 형태는 특별히 한정되지 않으며, 기판, 막 또는 그 밖의 성형체여도 좋지만, 성형체인 것이 보다 바람직하다. 또한, 불순물이 적다는 관점에서, 연마 대상물은 경취 재료로 이루어지는 단결정 기판인 것이 보다 바람직하다.
일반적으로, 연마 하중이 높아지면 질수록 지립에 의한 마찰력이 높아지고, 기계적인 가공력이 향상되기 때문에 연마 속도는 높아진다. 본 발명의 연마용 조성물이 사용되는 연마 하중(연마 압력)은 150g/cm2 이상이며, 바람직하게는 200g/cm2 이상이다. 이러한 높은 연마 하중이어도, 본 발명의 연마용 조성물을 사용함으로써 높은 연마 속도로 경취 재료를 연마할 수 있으며, 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있다.
이어서, 본 발명의 연마용 조성물의 구성에 대해서 상세하게 설명한다.
[지립]
본 발명의 연마용 조성물은, 지립을 포함한다.
지립의 구체예로서는, 산화규소(실리카), 산화알루미늄(알루미나), 산화지르코늄(지르코니아), 산화세륨(세리아) 및 산화티타늄(티타니아)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 이들 중에서도, 산화규소(실리카) 및 산화알루미늄(알루미나)은 입수가 비교적 용이한 것에 더하여, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 고평활이며 저결함의 표면을 얻는 것이 용이하다는 점에서 유리해서 바람직하다. 보다 바람직하게는 콜로이달 실리카이다.
지립은 표면 수식되어 있어도 좋다. 통상의 콜로이달 실리카는, 산성 조건하에서 제타 전위의 값이 제로에 가깝기 때문에, 산성 조건하에서는 실리카 입자끼리가 서로 전기적으로 반발하지 않고 응집을 일으키기 쉽다. 이에 비해, 산성 조건에서도 제타 전위가 비교적 큰 양 혹은 음의 값을 갖도록 표면 수식된 지립은, 산성 조건하에서도 서로 강하게 반발해서 양호하게 분산되는 결과, 연마용 조성물의 보존 안정성을 향상시키게 된다. 이러한 표면 수식 지립은, 예를 들어 알루미늄, 티타늄 또는 지르코늄 등의 금속 또는 이들의 산화물을 지립과 혼합해서 지립의 표면에 도프시킴으로써 얻을 수 있다.
혹은, 연마용 조성물 중의 표면 수식 지립은, 유기산을 고정화한 실리카여도 좋다. 이 중에서도 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 바람직하게 사용할 수 있다. 콜로이달 실리카로의 유기산의 고정화는, 콜로이달 실리카의 표면에 유기산의 관능기를 화학적으로 결합시킴으로써 행해진다. 콜로이달 실리카와 유기산을 단순히 공존시킨 것만으로는 콜로이달 실리카로의 유기산의 고정화는 다해지지 않는다. 유기산의 1종인 술폰산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 문헌 ["Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 혹은, 카르복실산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 문헌["Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 광조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.
해당 지립은, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해서 사용해도 좋다. 또한, 해당 지립은, 시판품을 사용해도 좋고 합성품을 사용해도 좋다.
또한, 해당 지립은 구형상이어도 좋고, 비구형상이어도 좋다. 비구형상의 구체예로서는, 삼각기둥이나 사각기둥 등의 다각 기둥 형상, 원기둥 형상, 원기둥의 중앙부가 단부보다도 불룩해진 베일(bale) 형상, 원반의 중앙부가 관통되어 있는 도너츠 형상, 판 형상, 중앙부에 잘록함을 갖는 소위 누에고치형 형상, 표면에 복수의 돌기를 갖는 소위 별사탕 형상, 럭비볼 형상 등, 다양한 형상을 들 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 1차 입자경은 5nm 이상인 것이 바람직하고, 10nm 이상인 것이 보다 바람직하고, 20nm 이상인 것이 더욱 바람직하다. 지립의 평균 1차 입자경이 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 평균 1차 입자경은 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 500nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 200nm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 지립의 평균 1차 입자경이 작아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 저결함이며 조도가 작은 표면을 얻는 것이 용이하다. 또한, 지립의 평균 1차 입자경의 값은, 예를 들어 BET법에 의해 측정되는 지립의 비표면적으로부터 산출된다. 지립의 비표면적의 측정은, 예를 들어 마이크로메리틱스사제의 "Flow Sorb II 2300"을 사용해서 행할 수 있다.
연마용 조성물 중의 지립의 함유량의 하한값은 0.01질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.1질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 지립의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
또한, 연마용 조성물 중의 지립의 함유량의 상한값은 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 40질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 지립의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 제조 비용이 저감되는 것에 더하여, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 흠집 등의 결함이 적은 표면을 얻는 것이 용이해진다.
[물]
본 발명의 연마용 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서 물을 포함한다. 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하고, 구체적으로는 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후, 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.
[첨가제]
연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제는, 적어도 연마 패드의 표면에 흡착되고, 또한 연마 대상물의 표면에 흡착되는 기능을 가질 수 있다. 이 첨가제가 연마 대상물과 연마 패드가 직접 접촉하는 것을 억제하고, 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항(연마 저항)을 저감시키는 작용을 한다. 이러한 첨가제를 포함하는 본 발명의 연마용 조성물을 사용해서, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 연마할 때, 150g/cm2 이상의 높은 연마 하중(연마 압력) 조건하에서, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있으며, 또한 해당 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명에 관한 첨가제는, 음이온성의 계면 활성제 및 음이온성의 수용성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이다.
상기 첨가제로서 사용되는 음이온성의 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 라우릴황산나트륨, 라우릴황산암모늄, 스테아릴황산나트륨, 세틸황산나트륨 등의 알킬황산에스테르염; 폴리옥시에틸렌트리데실에테르아세트산나트륨 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르아세트산염; 도데실벤젠술폰산나트륨 등의 알킬벤젠술폰산염; 폴리옥시알킬렌알킬에테르황산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르황산염; 스테아로일메틸타우린나트륨, 라우로일메틸타우린나트륨, 미리스토일메틸타우린나트륨, 팔미토일 메틸타우린나트륨 등의 고급 지방산 아미드술폰산염; 라우로일사르코신나트륨 등의N-아실사르코신염; 모노스테아릴인산나트륨 등의 알킬인산염; 폴리옥시에틸렌올레일에테르인산나트륨, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르인산나트륨 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르인산에스테르염; 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르포스폰산염, 라우릴에테르포스폰산염 등의 포스폰산염; 디-2-에틸헥실술포숙신산나트륨, 디옥틸술포숙신산나트륨 등의 장쇄 술포숙신산염, N-라우로일글루탐산나트륨모노나트륨, N-스테아로일-L-글루탐산디나트륨 등의 장쇄 N-아실글루탐산염 등을 들 수 있다.
또한, 상기 첨가제로서 사용되는 음이온성의 수용성 고분자의 예로서는, 예를 들어 팔미트산, 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 도코사헥사엔산, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리말레산, 폴리 무수 말레산, 말레산과 이소부틸렌의 공중합물, 무수 말레산과 이소부틸렌의 공중합물, 말레산과 디이소부틸렌의 공중합물, 무수 말레산과 디이소부틸렌의 공중합물, 아크릴산과 이타콘산의 공중합물, 메타크릴산과 이타콘산의 공중합물, 말레산과 스티렌의 공중합물, 무수 말레산과 스티렌의 공중합물, 아크릴산과 메타크릴산의 공중합물, 아크릴산과 아크릴산메틸에스테르의 공중합물, 아크릴산과 아세트산비닐의 공중합물, 아크릴산과 말레산의 공중합물, 아크릴산과 무수 말레산의 공중합물 및 이들의 알칼리 금속염(리튬염, 나트륨염, 칼륨염 등), 2족 원소의 염(마그네슘염, 칼슘염 등), 암모늄염 및 아민염 등의 폴리카르복실산염; 알킬디페닐에테르디술폰산, 나프탈렌술폰산, 알킬나프탈렌술폰산, 나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물, 알킬나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물 및 이들의 알칼리 금속염(리튬염, 나트륨염, 칼륨염 등), 2족 원소의 염(마그네슘염, 칼슘염 등), 암모늄염 및 아민염 등의 나프탈렌술폰산염; 폴리스티렌술폰산, 멜라민술폰산, 알킬멜라민술폰산, 멜라민술폰산의 포르말린 축합물, 알킬멜라민술폰산의 포르말린 축합물 및 이들의 알칼리 금속염(리튬염, 나트륨염, 칼륨염 등), 2족 원소의 염(마그네슘염, 칼슘염 등), 암모늄염 및 아민염 등의 술폰산염 등; 폴리비닐알코올; 등을 들 수 있다.
상기 첨가제는, 단독으로도 또는 2종 이상을 조합해도 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 골격 중에 전리되기 쉬운 구조를 갖기 때문에, 인산기, 포스폰산기, 황산기, 술폰산기, 카르복실기, 히드록시기 및 이들의 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 알킬벤젠술폰산, 나프탈렌술폰산, 폴리스티렌술폰산, 폴리술폰산, 폴리비닐알코올, 그들의 염 또는 축합물 등이다. 또한 구체예로서, 데실벤젠술폰산나트륨, 도데실벤젠술폰산나트륨, 테트라데실벤젠술폰산나트륨, 폴리스티렌술폰산나트륨, 나프탈렌술폰산포르말린 축합물, 폴리비닐알코올 등을 적절하게 들 수 있다.
연마용 조성물 중에 포함되는 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제의 중량 평균 분자량은, 200 이상인 것이 바람직하고, 300 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 첨가제의 중량 평균 분자량이 커짐에 따라, 연마 속도가 높게 유지된다.
연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제의 중량 평균 분자량은, 1,500,000 이하인 것이 바람직하고, 1,000,000 이하인 것이 보다 바람직하고, 500,000 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 첨가제의 중량 평균 분자량이 작아짐에 따라, 연마 패드와 연마 대상물 사이의 마찰 저항(연마 저항)이 저감된다.
또한, 상기 첨가제 중, 음이온성의 계면 활성제의 중량 평균 분자량은 5,000 이하인 것이 바람직하고, 2,000 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 첨가제 중, 음이온성의 수용성 고분자의 중량 평균 분자량은, 폴리스티렌을 표준 물질로 한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정한 값을 채용하는 것으로 한다.
또한, 상기 첨가제 중, 음이온성의 계면 활성제의 중량 평균 분자량은, 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)에 의해 측정한 값을 채용하는 것으로 한다.
연마용 조성물 중의 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제의 함유량은, 0.0001질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.0005질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.001질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 연마용 조성물 중의 상기 첨가제의 함유량이 증가함에 따라, 마찰을 억제하기에 충분한 보호막이 연마 대상물의 표면에 형성되기 쉬워지기 때문에, 연마 중의 캐리어 노이즈가 저감되어, 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 연마용 조성물 중의 상기 첨가제의 함유량은 0.5질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1질량％ 이하이다. 연마용 조성물 중의 상기 첨가제의 함유량이 감소함에 따라, 보호막에 의한 연마 대상물의 연마 속도의 저하가 보다 억제된다.
[다른 성분]
본 발명의 연마용 조성물은, 필요에 따라 pH 조정제, 착화제, 에칭제, 산화제 등의 연마 속도를 더 높이기 위한 첨가제나, 경취 재료의 표면에 친수성이나 분산 효과를 부여하는 첨가제, 방부제, 곰팡이 방지제, 방청제, 킬레이트제, 지립의 분산성을 향상시키는 분산제, 지립의 응집체의 재분산을 용이하게 하는 분산 보조제 등의 다른 성분을 더 포함해도 좋다.
이하, 바람직한 다른 성분인 pH 조정제, 방부제 및 곰팡이 방지제에 대해서 설명한다.
〔pH 조정제〕
본 발명의 연마용 조성물은, pH 조정제를 포함하는 것이 바람직하다. pH 조정제는 연마용 조성물의 pH를 조정하고, 이에 의해 경취 재료의 연마 속도나 지립의 분산성 등을 제어할 수 있다. 해당 pH 조절제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해도 사용할 수 있다.
pH 조정제로서는, 공지된 산, 염기 또는 그들의 염을 사용할 수 있다.
pH 조정제의 첨가량은 특별히 제한되지 않으며, 연마용 조성물이 원하는 pH가 되도록 적절히 조정하면 된다.
본 발명의 연마용 조성물의 pH의 하한은 7 이상인 것이 바람직하고, 8 이상인 것이 보다 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 커짐에 따라, 지립의 분산성이 향상된다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물의 pH의 상한은 14 이하인 것이 바람직하고, 13 이하인 것이 보다 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 작아짐에 따라, 지립의 분산성이나, 조성물의 안전성, 조성물의 경제성 등이 보다 향상된다.
〔방부제 및 곰팡이 방지제〕
본 발명에서 사용되는 방부제 및 곰팡이 방지제로서는, 예를 들어 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온이나 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 등의 이소티아졸린계 방부제, 파라옥시벤조산에스테르류 및 페녹시에탄올 등을 들 수 있다. 이들 방부제 및 곰팡이 방지제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해서 사용해도 좋다.
[연마용 조성물의 제조 방법]
본 발명의 연마용 조성물의 제조 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 지립, 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제, 및 필요에 따라 다른 성분을 수중에서 교반 혼합함으로써 얻을 수 있다.
각 성분을 혼합할 때의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 10 내지 40℃가 바람직하고, 용해 속도를 높이기 위해 가열해도 좋다. 또한, 혼합 시간도 특별히 제한되지 않는다.
[연마 완료 연마 대상물의 제조 방법]
상술한 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물은 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물의 연마에 적절하게 사용된다. 따라서, 본 발명은, 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서, 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 본 발명의 연마용 조성물을 사용해서 연마하는 공정을 포함하는, 연마 완료 연마 대상물의 제조 방법을 제공한다. 상기 연마 대상물은, 사파이어로 이루어지는 단결정 기판 또는 성형체인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용해서 경취 재료를 연마할 때에는, 통상의 경취 재료의 연마에 사용되는 연마 패드를 갖는 연마 장치나 연마 조건을 사용해서 행할 수 있다. 일반적인 연마 장치로서는 편면 연마 장치나 양면 연마 장치가 있으며, 편면 연마 장치에서는, 캐리어라 불리는 보유 지지구를 사용해서 기판을 보유 지지하고, 연마용 조성물을 공급하면서 기판의 편면에 연마포(연마 패드)를 부착한 정반을 가압해서 정반을 회전시킴으로써 경취 재료의 편면을 연마한다. 양면 연마 장치에서는, 캐리어라 불리는 보유 지지구를 사용해서 기판을 보유 지지하고, 상방으로부터 연마용 조성물을 공급하면서, 기판의 대향면에 연마포(연마 패드)가 부착된 정반을 가압하고, 그것들을 상대 방향으로 회전시킴으로써 경취 재료의 양면을 연마한다. 이때, 연마 패드 및 연마용 조성물과 경취 재료의 마찰에 의한 물리적 작용과, 연마용 조성물이 경취 재료에 초래하는 화학적 작용에 의해 연마된다.
본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마에 있어서의 선 속도를 들 수 있다. 일반적으로 연마 패드의 회전수, 캐리어의 회전수, 기판의 크기, 기판의 수 등이 선 속도에 영향을 미치지만, 선 속도가 큰 경우에는 기판에 가해지는 마찰력이 커지기 때문에, 에지가 기계적으로 연마되는 작용이 커진다. 또한, 마찰에 의해 마찰열이 발생하고, 연마용 조성물에 의한 화학적 작용이 커지는 경우가 있다. 본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 선 속도는 특별히 한정되지 않지만, 10 내지 300m/분인 것이 바람직하고, 25 내지 200m/분인 것이 보다 바람직하다. 선 속도가 낮으면 충분한 연마 속도가 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한 선 속도가 크면, 기판의 마찰에 의해 연마 패드를 파손시키는 경우나, 반대로 기판으로의 마찰이 충분히 전해지지 않아, 소위 기판이 미끄러지는 상태가 되어 충분히 연마할 수 없는 경우가 있다.
본 발명의 연마 방법에서 사용되는 연마 패드는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리우레탄 타입, 부직포 타입, 스웨이드 타입 등의 재질의 차이 이외에, 경도나 두께 등의 물성의 차이, 또한 지립을 포함하는 것이나 지립을 포함하지 않는 것 등이 있지만, 이들 중 어느 패드를 사용해도 좋다.
본 발명에 의한 연마 방법에 있어서의 연마 조건으로서, 연마용 조성물의 공급량을 들 수 있다. 공급량은 연마하는 기판의 종류나, 연마 장치, 연마 조건에 따라서도 상이하지만, 연마용 조성물이, 연마 대상물과 연마 패드 사이에 불균일 없이 전체면에 공급되는데 충분한 양이면 된다. 연마용 조성물의 공급량이 적은 경우에는, 연마용 조성물이 기판 전체에 공급되지 않거나, 조성물이 건조 응고되어 기판 표면에 결함을 발생시키는 경우가 있다. 반대로 공급량이 많은 경우에는, 경제적이지 않은 것 이외에, 과잉의 연마용 조성물, 특히 물 등의 매체에 의해 마찰이 방해되어 연마가 저해되는 경우가 있다.
본 발명의 연마용 조성물에 함유되는 각 성분은, 연마용 조성물 제조의 직전에 필터에 의해 여과 처리된 것이어도 좋다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 사용 직전에 필터에 의해 여과 처리해서 사용되는 것이어도 좋다. 여과 처리가 실시됨으로써, 연마용 조성물 중의 조대 이물질이 제거되어, 연마용 조성물의 품질이 향상된다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용해서 경취 재료를 연마할 때에는, 한 번 연마에 사용된 연마용 조성물을 회수해서, 다시 연마에 사용할 수 있다. 연마용 조성물의 재사용하는 방법의 일례로서, 연마 장치로부터 배출된 연마용 조성물을 탱크 내에 회수하고, 다시 연마 장치 내에 순환시켜 사용하는 방법을 들 수 있다. 연마용 조성물을 순환 사용하는 것은, 폐액으로서 배출되는 연마용 조성물의 양을 저감시킴으로써 환경 부하를 저감할 수 있다는 점과, 사용하는 연마용 조성물의 양을 저감시킴으로써 경취 재료의 연마에 드는 제조 비용을 억제할 수 있다는 점에서 유용하다.
본 발명의 연마용 조성물을 순환 사용할 때에는, 연마에 의해 소비·손실된 지립, 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제, 및 그 밖의 첨가제의 일부 또는 전부를 조성물 조정제로서 순환 사용 중에 첨가할 수 있다. 이 경우, 조성물 조정제로서는 지립, 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제, 및 그 밖의 첨가제의 일부 또는 전부를 임의의 혼합 비율로 혼합한 것으로 해도 좋다. 조성물 조정제를 추가로 첨가함으로써, 연마용 조성물이 재이용되는데 적합한 조성물로 조정되고, 연마가 적절하게 유지된다. 조성물 조정제에 함유되는 지립, 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제, 및 그 밖의 첨가제의 농도는 임의이며, 특별히 한정되지 않지만, 순환 탱크의 크기나 연마 조건에 따라 적절히 조정되는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마용 조성물은 일액형이어도 좋고, 연마용 조성물의 일부 또는 전부를 임의의 혼합 비율로 혼합한 이액형을 비롯한 다액형이어도 좋다. 또한, 연마용 조성물의 공급 경로를 복수 갖는 연마 장치를 사용한 경우, 연마 장치 상에서 연마용 조성물이 혼합되도록 미리 조정된 2개 이상의 연마용 조성물을 사용해도 좋다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 조제되어도 좋다. 연마용 조성물이 이액형인 경우에는, 혼합 및 희석의 순서는 임의이며, 예를 들어 한쪽의 조성물을 물로 희석한 후 그것들을 혼합하는 경우나, 혼합과 동시에 물로 희석하는 경우, 또한, 혼합된 연마용 조성물을 물로 희석하는 경우 등을 들 수 있다.
[실시예]
본 발명을 이하의 실시예 및 비교예를 사용해서 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예만으로 제한되는 것은 아니다.
(연마용 조성물의 조제)
평균 1차 입자경이 20nm인 콜로이달 실리카를 포함하는 콜로이달 실리카 졸을 물로 희석하고, 또한, 하기 표 2에 기재된 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 첨가해서, 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 연마용 조성물을 조제했다. 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 5의 연마용 조성물은, 모두 콜로이달 실리카의 함유량이 20질량％, 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제의 함유량이 0.01질량％이다. 또한, 비교예 6은 대조로서, 콜로이달 실리카의 함유량이 20질량％이며, 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 포함하고 있지 않은 연마용 조성물을 준비했다.
(연마 속도 및 캐리어 노이즈의 측정)
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 각 연마용 조성물을 사용해서, 하기의 연마 조건으로 사파이어 기판의 표면(A면(<1120>, 비커스 경도: 2300HV)을 연마했다. 사용한 사파이어 기판은, 모두 직경 52mm(약 2인치)의 동종인 것이다.
<사파이어 기판의 연마 조건>
연마기: 양면 연마기 6BN(하마이 산교 가부시끼가이샤제)
연마포(연마 패드): 닛타 하스 가부시끼가이샤제, 부직포 패드 SUBA800
피연마물: 사파이어 기판 A면 2인치 원반
가공 매수:(1매/1캐리어)×3캐리어
하중: 300g/cm2
회전수: 40rpm
연마용 조성물 공급량: 200mL/분(순환 사용)
연마 시간: 60분
각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 사용해서 연마한 후, 사파이어 기판의 질량을 측정하고, 연마 전후의 질량의 차로부터 연마 속도를 측정해서, 비교예 6의 연마 패드 표면에 흡착되어 연마 패드와 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제를 포함하지 않는 연마용 조성물의 경우의 연마 속도를 1로 했을 때의 비율을 구했다.
또한, 캐리어 노이즈를 하기의 조건으로 측정하고, 하기 표 1의 기준에 따라 평가했다.
<캐리어 노이즈 측정 조건>
측정기: SOUND LEVEL METER SM-325(애즈원 가부시끼가이샤제)
측정 범위: 50 내지 100dB
주파수 특성: C 특성
연마기로부터 측정기까지의 거리: 100cm
Figure pat00001
각 평가 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
Figure pat00002
표 2로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1 내지 8의 연마용 조성물을 사용한 경우, 연마 대상물을 높은 연마 속도로 연마할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1 내지 8의 연마용 조성물을 사용한 경우, 캐리어 노이즈가 작고, 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생이 억제될 수 있는 것을 알 수 있었다.
비교예 1 내지 6의 연마용 조성물에서는, 캐리어 노이즈가 크고, 연마 대상물 표면의 흠집 등의 결함의 발생이나, 연마 패드 또는 보유 지지 지그 등의 흠집의 발생이 시사되었다. 비교예 3의 셀룰로오스를 사용한 연마용 조성물에서는, 연마 속도도 낮아졌다.

Claims (6)

  1. 비커스 경도가 1,500HV를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 연마하는 용도에 사용되는 연마용 조성물이며,
    지립과,
    물과,
    상기 연마 패드 표면에 흡착되어, 상기 연마 패드와 상기 연마 대상물 사이의 불필요한 마찰 저항을 저감하는 첨가제
    를 포함하는, 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 첨가제는, 음이온성의 계면 활성제 및 음이온성의 수용성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 첨가제는, 인산기, 포스폰산기, 황산기, 술폰산기, 카르복실기, 히드록시기 및 이들의 염으로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는, 연마용 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 첨가제는, 알킬벤젠술폰산, 나프탈렌술폰산, 폴리술폰산, 폴리비닐알코올 및 이들의 염 또는 축합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 연마용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용해서, 비커스 경도가 1,500Hv를 초과하는 경취 재료로 이루어지는 연마 대상물을, 연마 패드를 갖는 연마 장치를 사용해서 150g/cm2 이상의 연마 하중으로 연마하는 공정을 포함하는, 연마 완료 연마 대상물의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 연마 대상물은, 사파이어로 이루어지는 단결정 기판 또는 성형체인, 제조 방법.
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