CN107603347B - 水性纳米色浆分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性纳米色浆分散剂及其制备方法，将表面活性剂溶解在水中，再加入环糊精，待所述环糊精溶解后再加入油酸，加热后加入引发剂，保温反应得到分散剂。本发明涉及一种水性纳米色浆及其制备方法，将颜料的粒径磨细至小于100nm，加入色浆分散剂中，研磨后制得成品。本发明的水性纳米色浆分散剂分散性好，水溶性好，稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用荧光显色检测糖精钠方法，属于检测技术领域。
背景技术
我国每年颜料产量超过260万吨，其中的40%颜料制作成为色浆使用，每年色浆使用规模超过146.25万吨。随着环境保护要求的提高，以往的溶剂型色浆正逐步往水性色浆转变，现在水性色浆和溶剂型色浆的比例约为3:7。水性色浆使用量超过43.88万吨。色浆使用过程中，企业往往面临的问题是研磨效率低下，微细化过程缓慢，容易沉降，不易长期保存等问题。现有技术中常用丙烯酸树脂、聚氧乙烯醚类物质作为颜料的分散剂。
专利CN101184812A（申请号：200580049938.1）公开了一种包含纳米颗粒的颜料黑色浆，采用硅烷偶联剂修饰表面，和聚乙二醇润湿剂一起分散颜料，分散的颗粒度在150～200nm左右。专利CN104262522A（申请号：201410449357.8）公开了一种合成的聚丙烯酸酯乳液分散了平均粒径100nm左右的荧光染料。上述这些技术包含了很多大于100nm粒径的粒子。然而，许多丙烯酸酯类分散剂，要获得良好的高浓度色浆，其使用量要达到10%左右，环保性不足，水的相容性不足。
随着纳米技术的发展，色浆越发要求精细化，需要分散小于100nm，即最大不超过100nm的纳米颜料，特别是小于50nm的色浆，由于纳米的表面效应和尺寸效应，使得色浆具有着色强度高，透明性好，鲜艳度高，状态稳定等优异特点。如何研发一种用于纳米色浆的分散剂是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种分散性好，水溶性好，稳定性高的水性纳米色浆分散剂，该水性纳米色浆分散剂的制备方法，以及采用该水性纳米色浆分散剂制得的水性纳米色浆。
本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种水性纳米色浆分散剂的制备方法，将表面活性剂溶解在水中，再加入环糊精，待所述环糊精溶解后再加入油酸，加热后加入引发剂，保温反应得到分散剂。
所述分散剂中各组分的质量份数为表面活性剂5～10份，环糊精4～8份，油酸30～50份，引发剂1～4份，水400～1000份。
所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述引发剂是过硫酸铵。
为了使得油酸更好地分散，优选所述表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和十二烷基硫酸钠，所述脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和十二烷基硫酸钠的质量比为1:1。
所述加热和保温反应的温度是60℃～95℃，保温反应2h～5h。
本发明为解决上述技术问题提出的另一种技术方案是：一种水性纳米色浆分散剂由环糊精与油酸聚合而成。水性纳米色浆分散剂的分子量为1400Da～6000Da。
本发明为解决上述技术问题提出的另一种技术方案是：一种采用上述制备方法制得的水性纳米色浆分散剂。
本发明为解决上述技术问题提出的另一种技术方案是：一种水性纳米色浆的制备方法，将颜料的粒径磨细至小于100nm，再加入色浆分散剂中，研磨后制得成品，所述色浆分散剂中包括如权利要求7所述的水性纳米色浆分散剂。
所述颜料与水性纳米色浆分散剂的质量比为1:100～1:60；研磨时加入增稠剂。
本发明为解决上述技术问题提出的另一种技术方案是：一种采用上述制备方法制得的水性纳米色浆。
本发明具有积极的效果：本发明的水性纳米色浆分散剂采用生物相容性良好的环糊精、油酸作为原料，环糊精在过硫酸铵引发下，产生电性负离子，可以打开油酸中的双键，发生聚合反应，表面活性剂可以更好地将油酸均匀乳化分散在溶液中，环糊精的孔洞可以容纳部分有机颜料，同时油酸的长链分子可以结合在颜料颗粒表面，使得颗粒不容易团聚。环糊精和油酸结合，再配合合适的表面活性剂，获得一种超分散性的分散剂，分散性好，水溶性好，稳定性高，适合小于100nm粒径的纳米颜料。使用时可以和聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂等其他类型的分散剂配合使用，获得高度分散的水性纳米色浆。
附图说明
图1为本发明实施例2中的分散剂的分子量分布GPC测试图。
图2为本发明应用例1中的颜料的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的水性纳米色浆分散剂的制备方法是将0.2g的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，0.2g的十二烷基硫酸钠，加入到38.6g的去离子水中，搅拌溶解，然后加入0.3g的环糊精，待环糊精溶解后加入2g的油酸，加热至80℃，加入0.1g的过硫酸铵，保温反应3h，得到水性纳米色浆分散剂。
实施例2
本实施例的水性纳米色浆分散剂的制备方法是将0.25g的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，0.25g的十二烷基硫酸钠，加入到38.5g的去离子水中，搅拌溶解，然后加入0.35g的环糊精，待环糊精溶解后加入2.5g的油酸，加热至75℃，加入0.15g的过硫酸铵，保温反应3.5h，得到水性纳米色浆分散剂。水性纳米色浆分散剂的分子量分布GPC测试图如图1所示。
实施例3
本实施例的水性纳米色浆分散剂的制备方法是将0.15g的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，0.15g的十二烷基硫酸钠，加入到38.7g的去离子水中，搅拌溶解，然后加入0.25g的环糊精，待环糊精溶解后加入1.8g的油酸，加热至85℃，加入0.25g的过硫酸铵，保温反应2.5h，得到水性纳米色浆分散剂。
应用例1
本应用例的水性纳米色浆将0.5g的碳黑磨细，再加入实施例1的水性纳米色浆分散剂中，通过三辊研磨机研磨后制得水性纳米色浆。碳黑颜料的粒径分布如图2所示。
应用例2
本应用例的水性纳米色浆将0.5g的颜料红磨细，再加入实施例2的水性纳米色浆分散剂中，再加入0.1g的聚乙二醇1000，通过三辊研磨机研磨后制得水性纳米色浆。
应用例3
本应用例的水性纳米色浆将0.5g的钛白磨细，再加入实施例3的水性纳米色浆分散剂中，通过三辊研磨机研磨后制得水性纳米色浆。
分别检测应用例1至3的水性纳米色浆的平均粒径、冻融稳定性（按照GBT20623-2006建筑涂料用乳液），离心稳定性（按照HG/T 4737-2014 纺织染整助剂），相关数据如下表所示。
表1 颜料分散性能数据
| 样品 | 平均粒径/nm | 冻融稳定性% | 离心稳定性% |
| 应用例1 | 76 | 95% | 96% |
| 应用例2 | 52 | 98% | 99% |
| 应用例3 | 71 | 97% | 98% |
从表1中可知，应用例1至3的水性纳米色浆平均粒径均在100nm以下，冻融稳定性和离心稳定性都在95%以上，分散效果好，稳定性高。
本发明中所用试剂如无特殊说明浓度均为化学纯。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种水性纳米色浆分散剂的制备方法，其特征在于，将表面活性剂溶解在水中，再加入环糊精，待所述环糊精溶解后再加入油酸，加热后加入引发剂，保温反应得到分散剂；所述分散剂中各组分的质量份数为表面活性剂5～10份，环糊精4～8份，油酸30～50份，引发剂1～4份，水400～1000份；所述引发剂是过硫酸铵；所述加热和保温反应的温度是60℃～95℃，保温反应2h～5h。
2.根据权利要求1所述的水性纳米色浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的水性纳米色浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和十二烷基硫酸钠，所述脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和十二烷基硫酸钠的质量比为1:1。
4.一种水性纳米色浆分散剂，其特征在于：采用如权利要求1所述的制备方法制得。
5.一种水性纳米色浆的制备方法，将颜料的粒径磨细至小于100nm，再加入色浆分散剂中，研磨后制得成品，其特征在于，所述色浆分散剂中包括如权利要求4所述的水性纳米色浆分散剂。
6.根据权利要求5所述的水性纳米色浆的制备方法，其特征在于：所述颜料与水性纳米色浆分散剂的质量比为1:100～1:60；研磨时加入增稠剂。
7.一种采用如权利要求5所述的制备方法制得的水性纳米色浆。
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