CN112210048B - 一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法 - Google Patents

一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于色浆技术领域，具体涉及一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法。本发明合成了一种改性丙烯酸分散树脂，将改性丙烯酸分散树脂应用于色浆后，色浆具有粒径小、存储稳定性好；能与醇醚类溶剂任意比例混溶，无返粗；且还具有与水性树脂相容性好的特点，扩大了色浆的应用范围。

Description

一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法
技术领域
本发明属于色浆技术领域，具体涉及一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法。
背景技术
色浆是由颜料或颜料和填充料分散在漆料内而成的半制品，根据所使用的溶剂不同，色浆分为水性色浆、油性色浆、水油通用色浆等。
目前，市面上常见的水性色浆很难保证其在水性工业漆中具有较好的相容性，这是因为水性工业漆体系中会存在一些含醇醚类溶剂较多的体系，而大部分的水性色浆不耐醇醚类溶剂，在醇醚类溶剂中会出现返粗。研究表明：其原因应当与色浆的分散剂有关，这些水性分散剂可能水溶性很好，但是当体系醇/醇醚类溶剂多到一定程度，这些水性分散剂会变得溶解度不够好，起不到很好的稳定作用，从而导致色浆粒径变大。为了解决上述技术问题，中国专利CN107793844A公开了一种水性有机颜料色浆及其制备方法，具体公开了色浆包括10.0-70重量份的有机颜料、0.1-4.0重量份的醇醚类稳定剂、1.0-8.0重量份的润湿剂、3.0-15.0重量份的分散剂、和水。通过添加了一定量的醇醚类稳定剂，有利于有机颜料在水性体系中润湿分散，提高了色浆的着色力，改善了色浆的存储稳定性，与水性涂料具有非常优异的相容性，有利于涂料的成膜，改善漆膜的表面性能。
另外，水性工业漆对光泽以及耐温耐候性也有较高要求，因而对色浆也有较高的要求，主要表现在：1)要求色浆的加入对漆光泽的影响小，也就是说要求色浆加入的颜料粒子粒径分布合适；2)色浆加入的颜料应具有良好的耐温耐候性。在现有的颜料中，炭黑颜料具有良好的耐温耐候性，尤其是高色素炭黑，但是高色素炭黑吸油量高，添加量的多少对漆膜光泽的影响非常明显，甚至在漆膜上产生雾影，而一般可以通过降低颜料的粒径来减少雾影，其中当控制颜料粒径在D90<0.5μm，粒径分布指数<0.4，就能使色浆的颜料在水性工业漆中良好展色，从而减少对漆膜光泽的影响。如中国专利CN103642379A公开了一种高漆膜鲜映性及硬度的PU亮光实色面漆及其制备方法，具体公开了通过在色浆的制备过程中加入硫酸钡，超细硫酸钡的粒子可作为目标分散颜料粒子的载体，颜料粒子在强剪切力的作用下打开后，迅速吸附在硫酸钡表面周围，这样防止或较少了打开后的颜料粒子重新聚集在一起的几率，降低漆膜的雾影。
发明内容
本发明旨在提供一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法。
一种改性丙烯酸分散树脂，所述改性丙烯酸分散树脂的结构式如式Ⅰ所示：
Figure BDA0002701170890000021
其中，R＝-[-(C2H4O)m-(C3H6O)n-]-H，m与n之和小于18；
n1、n2、n3、n4分别为1～100的整数。
本发明的另一目的是提供了所述改性丙烯酸分散树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1)将甲基丙烯酸-β-羟烷基酯在路易斯酸催化作用下，对EO/PO聚醚进行阳离子聚合反应，控制温度小于80℃，合成得到聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体；
S2)将溶剂加入带有回流冷凝、机械搅拌的反应器中，升温至80～85℃使溶剂回流；将丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体与引发剂混合均匀，得到混合液，取占混合液总体积分数的20％加入所述反应器中，80～85℃保温0.5～1h；
S3)继续向所述反应器中加入剩余的混合液，加完保温3～5h后，降温至60℃，加入N,N-二甲基乙醇胺，并在高剪切下加入去离子水，得到改性丙烯酸分散树脂。
进一步地，所述步骤S1中甲基丙烯酸-β-羟烷基酯、路易斯酸和EO/PO聚醚的质量比为(50～80)：(5～20)：(1～10)。
进一步地，所述路易斯酸包括氯化铝、氯化铁、三氯化硼和三氟化硼。
进一步地，所述聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体的结构通式如式Ⅱ所示：
CH2＝CCH3-COO-[-(C2H4O)m-(C3H6O)n-]-H (Ⅱ)
其中，m与n之和小于18。
进一步地，所述溶剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体、引发剂、N,N-二甲基乙醇胺和去离子水的质量份数为：溶剂40～50份、丙烯酸丁酯5～15份、丙烯酸5～15份、甲基丙烯酸甲酯3～10份、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体10～20份、引发剂0.1～0.5份、N,N-二甲基乙醇胺10～15份和去离子水80～300份。
进一步地，所述溶剂为异丙醇和乙二醇丁醚。
进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酰和/或过氧化苯甲酰的衍生物。
本发明的另一目的是提供了所述改性丙烯酸分散树脂在色浆中的应用，一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆，按质量百分比计其成分组成包括：权利要求1所述改性丙烯酸分散树脂10～30％、炭黑颜料15～30％、润湿分散剂10～15％、助溶剂2％～5％、pH调节剂0.1～0.5％、消泡剂0.1～0.3％、防霉杀菌剂0.1％、余量为去离子水。
进一步地，所述炭黑颜料为高色素炭黑。
进一步地，所述润湿分散剂为含有颜料亲和基团高分子聚合物(如水性分散剂XH-9001)、含锚锭基团和嵌段共聚体分散剂(如DisuperS19)、丙烯酸聚合物类润湿分散剂(如
Figure BDA0002701170890000031
-PON W 578)、改性聚氨酯类分散剂(如EFKA4050)的一种或几种。
进一步地，所述的助溶剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600的一种或几种。
进一步地，所述pH调节剂为氢氧化钠、乙醇胺、二甲基乙醇胺、氨水的一种或几种。
进一步地，所述消泡剂为矿物油类、聚醚类、有机硅类的一种或几种。
进一步地，所述防霉杀菌剂为苯并异噻唑啉酮、异噻唑啉酮、吡啶硫酮锌一种或几种。
本发明的另一目的是还提供了所述耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法，包括以下步骤：
A)将改性丙烯酸分散树脂、润湿分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为450～550r/min；然后将搅拌速度升至1000～1200r/min并加入炭黑颜料分散45～60min；再用纳米机循环研磨1～12h，每隔0.5h用激光粒度分析仪检测，直至粒径符合要求，加入pH调节剂以调节pH为8～10，得到初始颜料浆；
B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。
在本发明中，首先通过甲基丙烯酸-β-羟烷基酯引入EO/PO聚醚片段并合成相应的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体，然后调配不同单体合成得到了改性丙烯酸分散树脂。改性丙烯酸分散树脂应用于色浆后，能够对炭黑颜料起到较好的润湿和分散作用，有助于炭黑颜料粒径的降低，能够与乙醇或乙二醇丁醚为代表的醇醚类溶剂混溶，且与水性树脂体系的相容性好。
进一步地，本发明的改性丙烯酸分散树脂应用于色浆后，还能与分散润湿剂共同作用，从而起到增强色浆存储稳定性的作用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过甲基丙烯酸-β-羟烷基酯在催化剂的作用下，对EO/PO聚醚进行阳离子聚合反应得到了聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体，再通过调配不同单体合成得到了适用于色浆技术领域的改性丙烯酸分散树脂。
(2)本发明的改性丙烯酸分散树脂应用于色浆后，经实验一表明，色浆具有粒径小、存储稳定性好；能与醇醚类溶剂任意比例混溶，无返粗；且与不同类型水性树脂相容性好的特点，能够广泛应用水性玻璃烤漆、水性木器漆、水性金属烤漆、水性防腐漆等。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
在本发明中，含有颜料亲和基团高分子聚合物为水性分散剂XH-9001、含锚锭基团和嵌段共聚体分散剂为DisuperS19，其他为常规试剂，均可从市面获得。
实施例1、改性丙烯酸分散树脂
改性丙烯酸分散树脂的制备方法包括以下步骤：
S1)将甲基丙烯酸-β-羟烷基酯在路易斯酸催化作用下，对EO/PO聚醚进行阳离子聚合反应，控制温度小于80℃，合成得到聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体；
S2)将溶剂加入带有回流冷凝、机械搅拌的反应器中，升温至82℃使溶剂回流；将丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体与引发剂混合均匀，得到混合液，取占混合液总体积分数的20％加入反应器中，80℃保温0.5h；
S3)继续向反应器中加入剩余的混合液，加完保温4h后，降温至60℃，加入N,N-二甲基乙醇胺，并在高剪切下加入去离子水，得到改性丙烯酸分散树脂。
其中，
步骤S1中甲基丙烯酸-β-羟烷基酯、路易斯酸和EO/PO的质量比为60：10：8；
溶剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体、引发剂、N,N-二甲基乙醇胺和去离子水的质量份数为：溶剂45份、丙烯酸丁酯10份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸甲酯6份、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体14份、引发剂0.3份、N,N-二甲基乙醇胺10份和去离子水200份；
溶剂为异丙醇和乙二醇丁醚；
引发剂为过氧化苯甲酰；
路易斯酸为氯化铝。
实施例2、改性丙烯酸分散树脂
改性丙烯酸分散树脂的制备方法包括以下步骤：
S1)将甲基丙烯酸-β-羟烷基酯在路易斯酸催化作用下，对EO/PO聚醚进行阳离子聚合反应，控制温度小于80℃，合成得到聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体；
S2)将溶剂加入带有回流冷凝、机械搅拌的反应器中，升温至85℃使溶剂回流；将丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体与引发剂混合均匀，得到混合液，取占混合液总体积分数的20％加入反应器中，80℃保温0.75h；
S3)继续向反应器中加入剩余的混合液，加完保温3.5h后，降温至60℃，加入N,N-二甲基乙醇胺，并在高剪切下加入去离子水，得到改性丙烯酸分散树脂。
其中，
步骤S1中甲基丙烯酸-β-羟烷基酯、路易斯酸和EO/PO的质量比为65：13：10；
溶剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体、引发剂、N,N-二甲基乙醇胺和去离子水的质量份数为：溶剂50份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸甲酯7份、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体20份、引发剂0.3份、N,N-二甲基乙醇胺10份和去离子水200份；
溶剂为异丙醇和乙二醇丁醚；
引发剂为过氧化苯甲酰；
路易斯酸为三氯化硼。
对比例1、改性丙烯酸分散树脂
与实施例1类似，区别在于，步骤S2的混合液不分批保温。
对比例2、改性丙烯酸分散树脂
与实施例1类似，区别在于，步骤S2不加入步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体。
应用实施例1～4、一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆
表1具体成分组成
Figure BDA0002701170890000071
Figure BDA0002701170890000081
耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法，包括以下步骤：
A)将改性丙烯酸分散树脂、润湿分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为500r/min；然后将搅拌速度升至1000r/min并加入炭黑颜料分散50min；再用纳米机循环研磨1～12h，每隔0.5h用激光粒度分析仪检测，直至粒径符合要求，得到初始颜料浆；
B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。
应用对比例1、一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆
与实施例4类似，区别在于，将实施例1改性丙烯酸分散树脂替换为对比例1改性丙烯酸分散树脂。
应用对比例2、一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆
与实施例4类似，区别在于，将实施例1改性丙烯酸分散树脂替换为对比例2改性丙烯酸分散树脂。
应用对比例3、一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆
与实施例4类似，区别在于，将改性丙烯酸分散树脂替换成丙烯酸树脂。
应用对比例4、一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆
与实施例4类似，区别在于，未添加润湿分散剂。
实验一、性能测试
表2应用实施例1～4的测试结果
Figure BDA0002701170890000091
表3应用对比例1～4的测试结果
Figure BDA0002701170890000092
Figure BDA0002701170890000101
从表2可以看出，应用实施例1～4具有较好的流动性和存储稳定性，粒径在D90<0.5μm，与乙醇或乙二醇丁醚的混溶性好，无返粗现象，同时，与水溶性树脂的相容性好。从表3可以看出，对比例1不进行分批保温导致粒径不均匀，从而导致与水溶性树脂的相容性变差；对比例2和对比例3替换了改性丙烯酸分散树脂后，存储稳定性降低，粒径D90>0.5μm，且与乙醇或乙二醇丁醚的混溶性不好，与水溶性树脂不相容；对比例4虽然存储稳定性降低，但其粒径、与乙醇或乙二醇丁醚的混溶性以及与水溶性树脂的相容性与实施例4相差不大。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种改性丙烯酸分散树脂，其特征在于，所述改性丙烯酸分散树脂的结构式如式Ⅰ所示：
Figure FDA0002955781750000011
其中，R＝-[-(C2H4O)m-(C3H6O)n-]-H，m与n之和小于18；
n1、n2、n3、n4分别为1～100的整数；
所述改性丙烯酸分散树脂的制备方法包括以下步骤：
S1)将甲基丙烯酸-β-羟烷基酯在路易斯酸催化作用下，对EO/PO聚醚进行阳离子聚合反应，控制温度小于80℃，合成得到聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体；
S2)将溶剂加入带有回流冷凝、机械搅拌的反应器中，升温至80～85℃使溶剂回流；将丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体与引发剂混合均匀，得到混合液，取占混合液总体积分数的20％加入所述反应器中，80～85℃保温0.5～1h；
S3)继续向所述反应器中加入剩余的混合液，加完保温3～5h后，降温至60℃，加入N,N-二甲基乙醇胺，并在高剪切下加入去离子水，得到改性丙烯酸分散树脂。
2.根据权利要求1所述改性丙烯酸分散树脂，其特征在于，所述步骤S1中甲基丙烯酸-β-羟烷基酯、路易斯酸和EO/PO聚醚的质量比为(50～80)：(5～20)：(1～10)。
3.根据权利要求1或2所述改性丙烯酸分散树脂，其特征在于，所述聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体的结构通式如式Ⅱ所示：
CH2＝CCH3-COO-[-(C2H4O)m-(C3H6O)n-]-H (Ⅱ)
其中，m与n之和小于18。
4.根据权利要求1所述改性丙烯酸分散树脂，其特征在于，所述溶剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体、引发剂、N,N-二甲基乙醇胺和去离子水的质量份数为：溶剂40～50份、丙烯酸丁酯5～15份、丙烯酸5～15份、甲基丙烯酸甲酯3～10份、步骤S1中的聚氧烯烃烷基醚甲基丙烯酸甲酯单体10～20份、引发剂0.1～0.5份、N,N-二甲基乙醇胺10～15份和去离子水80～300份。
5.根据权利要求1或4所述改性丙烯酸分散树脂，其特征在于，所述溶剂为异丙醇和乙二醇丁醚。
6.根据权利要求1或4所述改性丙烯酸分散树脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰和/或过氧化苯甲酰的衍生物。
7.根据权利要求1所述改性丙烯酸分散树脂在色浆中的应用。
8.一种耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆，其特征在于，按质量百分比计其成分组成包括：权利要求1～6任一所述改性丙烯酸分散树脂10～30％、炭黑颜料15～30％、润湿分散剂10～15％、助溶剂2％～5％、pH调节剂0.1～0.5％、消泡剂0.1～0.3％、防霉杀菌剂0.1％、余量为去离子水。
9.根据权利要求8所述耐醇醚型水性工业漆用纳米炭黑色浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将改性丙烯酸分散树脂、润湿分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为450～550r/min；然后将搅拌速度升至1000～1200r/min并加入炭黑颜料分散45～60min；再用纳米机循环研磨1～12h，每隔0.5h用激光粒度分析仪检测，直至粒径符合要求，加入pH调节剂以调节pH为8～10，得到初始颜料浆；
B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。
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