CN115746627B - 一种超高固体份水性纳米黑浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及汽车漆涂料制备技术领域，具体来说是一种超高固体份水性纳米黑浆及其制备方法，包括10‑40%重量比的碳黑颜料、10‑35%重量比的分散剂、1‑15%重量比的超细硫酸钡填料、0.1‑1%重量比的消泡剂、0.3‑5%重量比的润湿剂、10‑40%重量比的树脂，余量为水。本发明与现有技术相比，其优点在于：本发明制作的碳黑粒径不仅可以达到纳米级，同时可以获得超高的固体份；相比较传统的黑色浆，不仅有更小的粒径，更高的黑度，同时研磨效率明显提高；可用于汽车涂料与特殊工业涂料，使碳黑色浆达到所谓的乌黑锃亮的程度，解决碳黑色的“灰而不黑”的难题，满足涂料对高黑度的要求；不仅可以满足传统水性涂料，而且可用于水性高固涂料，具有黑度高，应用广等特点。
Description
技术领域
本发明涉及汽车漆涂料制备技术领域，具体来说是一种超高固体份水性纳米黑浆及其制备方法。
背景技术
随着与日俱增的汽车保有量，汽车原厂涂料市场需求目明显的增长。而中国已经成为汽车产销量全球第一的市场，产销量远超越其他亚太地区国家。根据PPG公司发布的“2021全球汽车色彩流行趋势报告”，在中国市场黑色是除了白色外排名第二位的颜色，占比高达20%左右，由此可见黑色漆用量明显高于除了白色漆外的其他颜色，因此黑色浆也有着很高的需求。高效率的获得高黑度的碳黑色浆是困扰行业的难题，其中解决碳黑色浆的高黑度难题，通常是使碳黑色浆粒径达到纳米级。
为了达到纳米级的碳黑色浆，通常有两种制作方法，第一种方法是单机研磨法。目前大多数色浆都是采用单机研磨，它是指色浆研磨过程使用一台机器。因研磨过程锆珠无法调整大小，使用这种方法通常可以大批量生产低端需求的汽车漆色浆。但是用这种方法生产出的色浆，粒径相对较大，因为碳黑高速分散后，表现团聚状态，因此使用单机研磨，锆珠粒径往往需大于0.6mm，且锆珠填充率不能过高，防止机器研磨过热。并且研磨出的碳黑色浆粒径通常在微米级以上，而高色素碳黑的原始粒径通常在30-45纳米左右，因此使用这种方法无法使碳黑粒径小于纳米级，无法发挥出高色素碳黑的全部性能。其次，单机研磨法只有一道研磨工艺，因此研磨纳米级碳黑色浆效率相对较低，研磨时间长。
第二种方法是多机并联料磨浆法。是指将几台相同条件的砂磨机并联，共同对浆料进行分散，其作用相当于将炮筒容量增大，提高研磨效率。通常被用于对色浆单个性能要求不高，而需求量巨大的情况。但这种方法是几台相同条件的砂磨机并联，本质是单机研磨，相对于单机研磨只是提高效率，而无法提高碳黑色浆的黑度及粒径的要求。并且这种方法还具有研磨相对不均匀，容易出现过程异常等其他问题。
申请公布号为CN103013230A的中国发明专利公开了一种溶剂型纳米碳黑色浆的制备方法，其基本配方是：CAB树脂6%～20%、润湿分散剂3%～15%、碳黑颜料6%～25%、溶剂65%～80%；所述的溶剂型纳米碳黑色浆的粒径D50控制在40～150nm之间。该纳米碳黑色浆粒径过大。
授权公告号为CN102532975B的中国发明专利公开了一种纳米水性导电炭黑色浆，包括：导电炭黑18.0～30.0%、粉体分散剂0.35～1.4%、偶联剂0.7～2.0%、稳定剂0.02～0.24%、水溶性树脂0.35～1.4%、分散剂2.0～5.5%、润湿剂1.0～3.2%、防沉剂0.04～0.26%、非离子乳化剂0.3～1.3%、pH调节剂0.002～0.008%、去离子水55～75%。该色浆粒径过大，固含量过低。
因此，如何获得高效率生产出高黑度的纳米碳黑色浆仍然是汽车漆涂料制备技术领域中的一项难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够高效率生产的高黑度的纳米碳黑色浆。
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种超高固体份水性纳米黑浆，包括10-40%重量比的碳黑颜料、10-35%重量比的分散剂、1-15%重量比的超细硫酸钡填料、0.1-1%重量比的消泡剂、0.3-5%重量比的润湿剂、10-40%重量比的树脂，余量为水。
本发明还具有如下优选的技术方案：
1.所述碳黑颜料采用高色素碳黑，碳黑颜料平均原始粒径在10-50纳米。
2.所述分散剂通过自由基聚合或通过受控自由基聚合制备。
3.所述超细硫酸钡填料采用超细纳米硫酸钡。
4.所述消泡剂采用改性聚硅氧烷或聚合物基消泡剂。
5.还设计了超高固体份水性纳米黑浆的制备方法，具体步骤为：将分散剂和消泡剂、润湿剂、树脂引入部分水中，搅拌混合均匀，然后将碳黑颜料和超细硫酸钡填料加入，高速搅拌混合均匀，所得混合物料进行下一步串联研磨步骤，串联研磨第一台研磨机使用盘片式研磨机，串联研磨第二台研磨机为高性能棒销式研磨机，使用循环研磨方式，砂磨至粒径小于150纳米，并测试黑度，所得即为高固体份水性纳米黑浆。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1.本发明制作的碳黑粒径不仅可以达到纳米级，同时可以获得超高的固体份；
2.相比较传统的黑色浆，不仅有更小的粒径，更高的黑度，同时研磨效率明显提高；
3.可用于汽车涂料与特殊工业涂料，使碳黑色浆达到所谓的乌黑锃亮的程度，解决碳黑色的“灰而不黑”的难题，满足涂料对高黑度的要求；
4.不仅可以满足传统水性涂料，而且可用于水性高固涂料，具有黑度高，应用广等特点。
具体实施方式
本发明提供一种颜料制备物，一种高黑度，超细纳米粒径的水性黑色浆及其制备方法。本色浆主要应用于汽车漆调色。包括以下重量分的组分，其在每种情况下基于制剂总重量包含：（A）10-40重量％碳黑颜料、（B）10-35重量％分散剂、（C）1-15重量％超细硫酸钡填料、（D）0.1-1重量％消泡剂、（E）0.3-5重量％润湿剂、（F）10-40重量％树脂、（G）15-50重量％水，其中组分（A）-（G）的重量百分比之和为100重量％。
本发明颜料制备物的必需组分是碳黑颜料组分（A）、分散剂（B）、超细硫酸钡填料（C）、消泡剂（D），润湿剂（E），树脂（F）和水（G）。所有组分加起来为100重量％颜料制备物。
组分（A）优选包含至少一种碳黑颜料。本发明选用C.I.颜料PB7的高色素碳黑，碳黑颜料平均原始粒径在10-50纳米。
颜料组分（A）的用量为10-40重量％，优选15-30重量%。更优选的，根据组分（A）的具体品种而定。
本发明包含一种水性分散剂作为组分（B），组分（B）通过自由基聚合或通过受控自由基聚合制备。这类分散剂是已知的，例如迪高公司的TEGO-DISPER系列产品，BASF公司Dispex®系列产品。分散剂的用量为10-35重量％。
本发明颜料制备物包含至少一种超细纳米硫酸钡作为组分（C），组分（C）为超细纳米硫酸钡，德国VENATOR公司商业化的Blanc Fixe Micro产品或日本堺化学BF系类的纳米级（超微细化）硫酸钡。超细纳米硫酸钡的量为基于颜料制备物的总重量为1-15重量％。
本发明颜料制备物包含至少一种消泡剂作为组分（D），消泡剂的量为基于颜料制备物的总重量为0.1-1重量％，消泡剂来自TEGO公司。合适的消泡剂优选为改性聚硅氧烷、聚合物基消泡剂。
本发明颜料制备物包含至少一种润湿剂作为组分（E），润湿剂优选Clariant公司的EMULSOGEN LCN®系类非离子类产品。润湿剂的量为基于颜料制备物的总重量为0.3-5重量％。
组分（F）包含至少一种树脂。树脂经过特殊筛选，具有极高的相容性和颜料润湿性。例如BASF的Joncryl 61，Laropal LR 9008。
本发明颜料制备物中的组分（G），即水的量可以为至多50重量％，在重量百分比100%的配比中，除组分（A）-（F）外，剩余的全为组分（G）水。
本发明提供了一种超高固体份水性纳米黑浆的制备方法，本方法采用2台不同研磨参数的研磨机进行串联研磨，所述制备方法至少包括以下步骤：
首先将组分（B）和（D）-（F）引入部分（G）水中，搅拌混合均匀，然后将（A）和（C）加入，高速搅拌混合均匀，所得混合物料进行下一步串联研磨步骤。串联研磨第一台研磨机使用腔体为5-10L盘片式研磨机，腔体填充率60%-80%，选择研磨介质为锆珠，镐珠粒径要求在0.8mm-1.2mm，同时控制线速度9m/s-12m/s之间，并控制流量120kg/h-150kg/h之间。串联研磨第二台研磨机为5-10L高性能棒销式研磨机，选择研磨介质为锆珠，镐珠粒径要求在0.1mm-0.6mm，同时控制线速度14-18m/s之间，并控制流量120kg/h-150kg/h之间。使用循环研磨方式，砂磨至粒径小于150纳米，并测试黑度，所得即为高固体份水性纳米黑浆。
本发明所用试剂可用以下公司产品：
（A）优选包含至少一种黑色颜料：美国哥伦比亚（Columbian）化学公司的RAVEN®5000 ULTRA III POWDER。美国卡博特公司的MONARCH® 1300，EMPEROR® 2000。德国欧励隆公司的COLOUR BLACK FW200，COLOUR BLACK FW171。
水性分散剂作为组分（B）含至少一种以下成分：EGO ® Dispers 755 W，TEGO ®Dispers 765 W，Dispex®4550，Dispex®4560。
组分（C）超细纳米硫酸钡至少包含以下一种成分：德国VENATOR公司的Blanc FixeMicro，BLANC FIXE™F日本堺化学的BF-21，BF-20。
至少一种消泡剂作为组分（D）：TEGO ® Foamex消泡剂。
润湿剂（E）优选Clariant公司的EMULSOGEN LCN®系类。
树脂（F）优选BASF公司的Joncryl 61，Laropal LR 9008。
实施例1
表1：实施例1的原料配比
| 原料 | 百分比% |
| 去离子水 | 8.10% |
| EGO ® Dispers 755 W | 20.00% |
| EMULSOGEN LCN® 407 | 3.00% |
| TEGO ® Foamex消泡剂 | 0.20% |
| Joncryl 61树脂 | 30.00% |
| MONARCH® 1300碳黑 | 22.50% |
| Blanc Fixe Micro纳米硫酸钡 | 13.50% |
| 去离子水 | 2.70% |
制备步骤：根据生产批量大小，选择合适的混合缸，将去离子水、组分（B）、组分（D）、润湿剂（E）和组分（F）依次投入混合缸中，低速搅拌机分散30min。慢慢依次加入组分（A）和组分（C），加料结束后高搅拌机分散1h，以确保各种原料混合均匀。搅拌结束后使用串联方式的砂磨机进行砂磨，第一台研磨腔体填充率75%，研磨介质为锆珠，镐珠粒径1.0-1.2mm，同时控制线速度12m/s左右，并控制流量120kg/h-150kg/h之间，第二台研磨腔体填充率85%，研磨介质为锆珠，镐珠粒径0.2-0.4mm，同时控制线速度16m/s左右，并控制流量120kg/h-150kg/h之间。每研磨半小时就使用粒径测试仪测试粒径，当测试粒径结果小于150纳米时，用剩余的水调节粘度。
实施例2
表2：实施例2的原料配比
| 原料 | 百分比% |
| 去离子水 | 8.80% |
| TEGO ® Dispers 765 W | 30.00% |
| EMULSOGEN LCN® 407 | 3.00% |
| TEGO ® Foamex消泡剂 | 0.20% |
| Joncryl 61树脂 | 20.00% |
| MONARCH® 1300碳黑 | 20.00% |
| Blanc Fixe Micro纳米硫酸钡 | 15.00% |
| 去离子水 | 3.00% |
制造步骤同实施例1。
实施例3
表3：实施例3的原料配比
| 原料 | 百分比% |
| 去离子水 | 9.30% |
| Dispex®4550 | 25.00% |
| EMULSOGEN LCN® 407 | 3.00% |
| TEGO ® Foamex消泡剂 | 0.20% |
| Joncryl 61树脂 | 25.00% |
| EMPEROR® 2000碳黑 | 21.50% |
| BF-21纳米硫酸钡 | 14.50% |
| 去离子水 | 1.50% |
制造步骤同实施例1。
实施例4
表4：实施例4的原料配比
| 原料 | 百分比% |
| 去离子水 | 9.30% |
| Dispex®4550 | 28.50% |
| EMULSOGEN LCN® 407 | 3.00% |
| TEGO ® Foamex消泡剂 | 0.20% |
| Laropal LR 9008树脂 | 20.00% |
| EMPEROR® 2000碳黑 | 22.50% |
| BF-21纳米硫酸钡 | 15.00% |
| 去离子水 | 1.50% |
制造步骤同实施例1。
实施例1-4所制备的超高固体份水性纳米黑浆检查方法如图表5所示：
| 检测项目 | 检查方法或仪器 |
| 外观 | 目视 |
| 固体份 | 1g，2h，120℃ |
| 研磨效率 | 平均细度达到150纳米所用时间 |
| PH | PH计 |
| 粒径 | 粒径仪 |
| 黑/灰度值（My）值 | 分光光度仪 |
| 色相（dM）值 | 分光光度仪 |
实施例1-4所制备的超高固体份水性纳米黑浆结果如下表所示：
| 产品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 外观 | 平整光滑，分散后流动性好 | 平整光滑，分散后流动性好 | 平整光滑，分散后流动性好 | 平整光滑，分散后流动性好 |
| 固体份 | 60.1% | 58.3% | 61.05% | 62.13% |
| 研磨效率 | 3.5 | 4 | 3.5 | 4 |
| PH | 6.32 | 6.42 | 6.72 | 6.62 |
| 粒径（D50） | 0.0895um | 0.0817um | 0.1039um | 0.0936um |
| 黑/灰度值（My）值 | 297.531 | 327.297 | 301.725 | 305.946 |
| 色相（dM）值 | 9.601 | 10.846 | 4.261 | 8.883 |
实施例1-4，平均粒径可以达到150纳米级纳米以下，研磨效率高。且在水性涂料面漆中，黑度值可以达到300左右，色相（dM）值明显大于0，有很好的目视蓝相。
实施例3与对比例1-3的对比结果如下表所示：
| 产品 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 研磨效率（h） | 3.5 | 无法达到粒径要求，时间过长 | 无法达到粒径要求，时间过长 | 8.5 |
| 粒径（D50） | 0.0895um | 1.0817um | 0.3936um | 0.132um |
| 黑/灰度值（My）值 | 297.531 | 227.297 | 264.946 | 287.432 |
| 色相（dM）值 | 9.601 | -1.42 | 2.883 | 4.21 |
实施例3的研磨效率，平均粒径，黑/灰度值（My）值和色相（dM）值明显好于对比例1、对比例2和对比例3。对比例1选用中低色素碳黑，色浆粒径明显偏大，黑度低。对比例2中，可以得出研磨镐珠粒径越大，色浆粒径越大。对比例3可以看出纳米硫酸钡可以明显提高色浆研磨效率。对比例1和实施例3的区别的在于用三菱碳黑的MA100代替EMPEROR® 2000碳黑。对比例2和实施例3区别的在于串联研磨机中第二台研磨机的镐珠粒径0.8-1.0微米代替0.2-0.4微米。对比例3和实施例3的区别在用水代替BF-21纳米硫酸钡。
实施例3与对比例4和5的组份对比如下表所示：
| 实施例3 | 对比例4 SE-801A碳黑色浆 | 对比例5 WR-901A碳黑色浆 |
| 10.8份去离子水 | 68 | 40 |
| 25 Dispex®4550 | 15份BYK-180 | 40份ACW-1011树脂 |
| 21.5 EMPEROR® 2000碳黑 | 17份COLOUR BLACK FW200碳黑 | 20份COLOUR BLACK FW255碳黑 |
| 3份EMULSOGEN LCN® 407 | / | / |
| 0.2份TEGO ® Foamex消泡剂 | / | / |
| 25 份Joncryl 61树脂 | / | / |
| 14.5 BF-21纳米硫酸钡 | / | / |
实施例3与对比例4和5的固含对比如下表所示：
| 测试样品 | 固含 |
| SE-801A碳黑色浆 | 32% |
| WR-901A碳黑色浆 | 36% |
| 实施例3 | 61.05% |
从测试结果可以看出高固体份属于本发明的一个发明点，而且本发明不止碳黑含量更高，同时引入超细纳米硫酸钡和经过特殊筛选的共研磨树脂，因此固含明显高于现有产品，同时还具有极高的相容性。
本发明的还有一个关键点在于：分散助剂配合选用的高色数碳黑，结合串联研磨法可以生产出超细粒径的碳黑色浆，同时，超细纳米硫酸钡的引入可以明显提高研磨效率，再结和研磨树脂的引入可以获得超高固体份。
以上所述，仅为此发明的具体实施方式，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案和新型的构思加于等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超高固体份水性纳米黑浆，其特征在于包括10-40%重量比的碳黑颜料、10-35%重量比的分散剂、1-15%重量比的超细硫酸钡填料、0.1-1%重量比的消泡剂、0.3-5%重量比的润湿剂、10-40%重量比的树脂，余量为水，
所述超细硫酸钡填料采用超细纳米硫酸钡，
所述分散剂通过自由基聚合或通过受控自由基聚合制备的水性分散剂，所述水性分散剂为迪高公司的TEGO-DISPER系列产品和/或BASF公司Dispex ® 系列产品，
所述树脂经过特殊筛选，具有极高的相容性和颜料润湿性，所述树脂为BASF的Joncryl61和/或Laropal LR 9008，
所述超高固体份水性纳米黑浆的制备方法如下：将分散剂和消泡剂、润湿剂、树脂引入部分水中，搅拌混合均匀，然后将碳黑颜料和超细硫酸钡填料加入，高速搅拌混合均匀，所得混合物料进行下一步串联研磨步骤，串联研磨第一台研磨机使用盘片式研磨机，串联研磨第二台研磨机为高性能棒销式研磨机，使用循环研磨方式，砂磨至粒径小于150纳米，并测试黑度，所得即为高固体份水性纳米黑浆，
所述第一台研磨机的线速度9-12m/s，流量120-150kg/h，腔体填充率60-80%，研磨介质为锆珠，锆珠粒径0.8-1.2mm，
所述第二台研磨机的线速度14-18m/s，流量120-150kg/h，研磨介质为锆珠，锆珠粒径0.1-0.6mm。
2.如权利要求1所述的一种超高固体份水性纳米黑浆，其特征在于所述碳黑颜料采用高色素碳黑，碳黑颜料平均原始粒径在10-50纳米。
3.如权利要求1所述的一种超高固体份水性纳米黑浆，其特征在于所述消泡剂采用聚合物基消泡剂。
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