CN114381141B - 一种高水洗牢度纳米液状分散染料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高水洗牢度纳米液状分散染料及其制备方法和应用，属于纺织化工领域。本发明所述的高水洗牢度纳米液状分散染料，按照质量百分比，包括如下组分：分散染料10‑60％、高分子阴离子分散剂4‑16％、传统阴离子分散剂0.1‑8％、保湿剂0.1‑5％、消泡剂0.05‑1％、增稠剂0.02‑4％、防腐剂0.02‑0.2％、水补充至100％；其中所述的高分子分散剂为阴离子分散剂，包括烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、聚羧酸类超分散剂中的一种或几种。本发明的高水洗牢度纳米液状分散染料避免了常规粉状商品化的喷雾干燥和化料粉尘污染问题，同时兼具较高的水洗牢度，是一种功能化的新型染料加工方式。
Description
技术领域
本发明涉及一种高水洗牢度纳米液状分散染料及其制备方法和应用，属于纺织化工领域。
背景技术
分散染料商品化是将滤饼、填充剂、助剂等通过研磨分散，再喷雾干燥的过程。染料商品化加工中过多的助剂填充，一方面会阻碍染料上染，另一方面染色完成后大量的助剂残存也会增加染色废水COD，造成环境污染。不同于粉状染料，液状染料省去了喷雾干燥过程，是一种新兴的染料加工技术。与此同时，液状染料可以选择的分散剂范围更加广泛、形态更加多样，且采用更少的高效表面活性剂代替传统阴离子分散剂(MF、CNF等)即可达到良好的分散效果，可从源头上降低染色COD。
由于分散染料是一种非水溶性染料，其液状形态是一种悬浮态，液状染料商品化需满足一定的技术指标，其中分散性和细度是最基本也是最重要的指标，这很大程度上取决于分散剂的选择。在研磨过程中，分散剂一方面促使染料颗粒分散，另一方面防止分散颗粒再凝聚，因此分散剂的选择及配比尤其关键。早期的液状分散染料最大的问题是储存稳定性差，放置时间一长染料颗粒会发生凝聚沉淀，甚至上下分层，这也严重阻碍了其推广和使用。
随着纤维材料和纺织技术的发展，超细纤维、涤氨/涤锦等双组份甚至多组分的设计越来越多地被应用于纺织服装面料的生产中。由于超细纤维比表面积大，而氨纶沾色又较难彻底去除，分散染料在这种面料上的水洗牢度很难满足中高端市场的需求，这也对分散染料的发展提出了新的挑战。作为一种新型染料加工技术，液状染料因其节省喷雾干燥能耗、化料无粉尘、废水色度低的优点渐渐在市场上崭露头角。目前市场主流的高水洗产品集中在粉状染料上，而液状染料主要集中在免水洗印花及浸染用常规染料上，这类染料用于含氨或超细面料上水洗牢度相对较差，加之高水洗染料品种砂磨相对困难，能用在涤氨染色并获得高水洗牢度的液状染料基本无报道。
发明内容
[技术问题]
目前液态分散染料的应用主要集中在常规品种免水洗印花上，而市场上高水洗染料以粉状染料常见，关于高水洗液态染料基本无报道。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明采用碱可去除性分散染料(如吡啶酮类、噻吩类、噻唑类、羧酸酯类)、苯并二呋喃酮分散染料、大分子分散染料等高水洗特征的分散染料，并通过染料复配技术，从分子结构层面改善染色牢度。而且，本发明的高水洗牢度纳米液状分散染料避免了常规粉状商品化的喷雾干燥和化料粉尘污染问题，同时兼具较高的水洗牢度，是一种功能化的新型染料加工方式。
本发明的第一个目的是提供一种高水洗牢度纳米液状分散染料，按照质量百分比，包括如下组分：
其中，所述的高分子阴离子分散剂包括烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、聚羧酸类超分散剂中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的结构式如式Ⅰ：
其中R为-COONa、-SO3Na；n、m分别为正整数，m＝7-8，n＝9-16。
在本发明的一种实施方式中，所述的改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的结构式如式Ⅱ或式III：
其中R为-COONa、-SO3Na；n为正整数，n＝9-16。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚羧酸类超分散剂的结构式如式Ⅳ：
其中R为脂肪烃、脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸钠或脂肪酸酯；n为正整数，n＝10-25。
在本发明的一种实施方式中，所述的分散染料为C.I.分散黄114、C.I.分散黄126、C.I.分散黄134:2、C.I.分散红356、C.I.分散红376、C.I.分散蓝257、C.I.分散蓝354中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的传统阴离子分散剂为亚甲基二萘磺酸钠(NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(CNF)、木质素磺酸盐(85A)中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的保湿剂为二甘醇、甘油或聚乙二醇中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的消泡剂为脂肪醇类、磷酸酯类中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，所述的增稠剂包括甲基纤维素、天然多糖类增稠剂中的一种或两种；其中所述的甲基纤维素包括羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述的天然多糖类增稠剂包括明胶、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、黄原胶、β-环糊精中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的防腐剂为丁基苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、季胺盐中的一种或几种。
本发明的第二个目的是提供一种制备本发明所述的高水洗牢度纳米液状分散染料的方法，包括如下步骤：
(1)将高分子阴离子分散剂、传统阴离子分散剂与水充分混合，之后再加入分散染料进行预分散，使得分散染料分散均匀，得到分散染料预分散液；
(2)将分散染料预分散液过滤，在滤液中加入保湿剂、消泡剂、增稠剂和防腐剂，进行乳化，得到乳化后的混合物；
(3)将乳化后的混合物进行研磨，过滤，即得到所述的纳米液状染料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的充分混合是用高剪切分散机充分打散，剪切的速度为500-2000转/min，时间为0.5-2h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的预分散是在转速500-2000转/min下分散0.5-4h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的过滤是采用滤网过滤。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的乳化是在转速500-2000转/min下乳化0.5-2h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的研磨是在1000-3000转/min下研磨1-24h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的过滤是采用滤袋过滤。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)制备得到的高水洗牢度纳米液状分散染料的粒径在500nm以内。
本发明的第三个目的是提供一种上染涤纶及其混纺织物的方法，所述的方法采用了本发明所述的高水洗牢度纳米液状分散染料。
在本发明的一种实施方式中，所述的方法包括如下步骤：
高水洗牢度纳米液状分散染料的用量为0.5-10.0％(o.m.f)，浴比1:10-50，pH 4-4.5，染色条件125-135℃×30-60min。
在本发明的一种实施方式中，所述的超细涤纶为50/144F，70g/m2，所述的涤氨混纺织物中涤纶、氨纶的混纺比为88/12，DTY 75D/72F+40D，140g/m2。
本发明的第四个目的是本发明所述的方法制备得到的染色之后的涤纶及其混纺织物。
本发明的第五个目的是提供一种提高纳米液状分散染料基础物性与水洗牢度的方法，所述的方法采用高分子阴离子分散剂、传统阴离子分散剂、分散染料相互配合；
其中，所述的高分子阴离子分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂(式I)、改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂(式II或式Ⅲ)、聚羧酸类超分散剂(式Ⅳ)中的一种或几种；
所述的传统阴离子分散剂为亚甲基二萘磺酸钠(NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(CNF)、木质素磺酸盐(85A)中的一种或几种；
所述的分散染料为C.I.分散黄114、C.I.分散黄126、C.I.分散黄134:2、C.I.分散红356、C.I.分散红376、C.I.分散蓝257、C.I.分散蓝354中的一种或几种。
[有益效果]
(1)本发明采用高分子阴离子分散剂和传统阴离子分散剂协同复配的纳米研磨方法，获得比单一分散剂更优良的分散效果，协同提高分散体系稳定性。
(2)本发明加入了增稠剂以起到胶体保护作用，阻止染料颗粒聚集沉降，符合Stokes定律。
(3)本发明制备得到的纳米液状分散染料储存稳定性高，不易沉淀，染色残液较市售同类粉状染料清，残液COD低，可用于涤纶及其混纺织物染色，并能获得较好的水洗牢度。
附图说明
图1为实施例1的染料染色之后染色残液和粉状染料的对比；其中左为粉状染料；右为液状染料。
图2为实施例2的染料染色之后染色残液和粉状染料的对比；其中左为粉状染料；右为液状染料。
图3为实施例3的染料染色之后染色残液和粉状染料的对比；其中左为粉状染料；右为液状染料。
图4为液体分散染料的扩散性的测试结果，其中A是实施例2；B是对比例1；C是对比例2；D是对比例3；E是对比例4。
图5为液体分散染料的高温分散性和低温分散性的测试结果，其中A是实施例2；B是对比例1；C是对比例2；D是对比例3；E是对比例4。
图6为对比例5的实物图。
图7为对比例6的测试结果。
图8为染色残液的测试结果，其中A是实施例2；B是对比例3；C是对比例4；D是实施例5。
图9为染色残液的测试结果，其中A是实施例3；B是实施例6；C是对比例7。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
(1)粒径：将制备好的纳米液状分散染料稀释1000倍，用英国Malvern公司的Nano-ZS90型纳米粒度仪测试样品粒径及PDI。
(2)液状染料离心沉淀率：称取80g液状分散染料，放入100mL离心管中，采用高速离心机1000转/min离心1h，倒出上层未沉淀的液体并称重记为M，每个样品测3次取平均值；离心沉淀率的计算公式如式(1)：
(3)染料基础物性：按HG/T 3399-2001《染料扩散性能的测定》测试液体染料扩散性，根据渗圈中心染料沉积情况与“染料扩散性能测试样卡”中的渗圈对比评级，分1-5级，1级表示扩散性很差，5级表示扩散性很好；分别按GB/T 5541-2017《分散染料高温分散稳定性的测定双层滤纸过滤法》和GB/T 5540-2017《分散染料分散性能的测定双层滤纸过滤法》测试液体染料高温、低温分散性，以“过滤时间级别-残余物级别”评级(其中过滤时间A级0-24s，B级25-49s，C级50-74s，D级75-120s，E级120s以上；滤纸残余物分1-5级，1级最差，5级优良)。
(4)耐皂洗色牢度：按GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试(5g/L肥皂，2g/L碳酸钠，浴比1:50，60℃×30min)。
(5)耐汗渍色牢度：按GB/T 3922-2013《纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度》测试汗酸、汗碱牢度。
(6)COD测试：采用GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测定。
实施例1
一种高水洗牢度纳米液状分散黄染料，按照质量百分比，包括如下组分：
其中，烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的结构式如下：
制备所述的高水洗牢度纳米液状分散黄染料的方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、分散剂MF与水混合，用高剪切分散机在1500转/min下充分打散0.5h；之后加入C.I.分散黄114滤饼在1500转/min下预分散1h，至无明显颗粒，得到预分散液；
(2)将预分散液使用滤网过滤，向滤液中加入甘油、脂肪醇消泡剂、黄原胶和丁基苯并异噻唑啉-3-酮，在1500转/min在乳化0.5h，得到乳化后的混合物；
(3)将乳化后的混合物转移到砂磨机中在转速为1500转/min研磨4h，再经过滤袋过滤即可得到高水洗牢度纳米液状分散黄染料。
实施例2
一种高水洗牢度纳米液状分散红染料，按照质量百分比，包括如下组分：
其中，改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的结构式如下：
制备所述的高水洗牢度纳米液状分散红染料的方法，包括如下步骤：
(1)将改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、分散剂85A、分散剂MF与水混合，用高剪切分散机在1500转/min下充分打散1h；之后加入C.I.分散红376滤饼在1500转/min下预分散3h，至无明显颗粒，得到预分散液；
(2)将预分散液使用滤网过滤，向滤液中加入甘油、脂肪醇消泡剂、羟丙基甲基纤维素和丁基苯并异噻唑啉-3-酮，在1500转/min在乳化1.5h，得到乳化后的混合物；
(3)将乳化后的混合物转移到砂磨机中在转速为1500转/min研磨14h，再经过滤袋过滤即可得到高水洗牢度纳米液状分散红染料。
实施例3
一种高水洗牢度纳米液状分散蓝染料，按照质量百分比，包括如下组分：
其中，所述的聚羧酸类超分散剂的结构式如下：
制备实所述的高水洗牢度纳米液状分散蓝染料的方法，包括如下步骤：
(1)将聚羧酸类超分散剂、分散剂85A与水混合，用高剪切分散机在1500转/min下充分打散1h；之后加入C.I.分散蓝257滤饼在1500转/min下预分散2h，至无明显颗粒，得到预分散液；
(2)将预分散液使用滤网过滤，向滤液中加入聚乙二醇、脂肪醇消泡剂、羧甲基纤维素钠和丁基苯并异噻唑啉-3-酮，在1500转/min在乳化1h，得到乳化后的混合物；
(3)将乳化后的混合物转移到砂磨机中在转速为1500转/min研磨6h，再经过滤袋过滤即可得到高水洗牢度纳米液状分散蓝染料。
将实施例1、2、3得到的分散染料进行性能测试，测试结果如下表1：
表1
实施例4
将实施例1、2、3得到的分散染料用于涤纶/氨纶88/12的四面弹织物(DTY 75D/72F+40D，140g/m2)，具体如下：
实施例1、2、3得到的分散染料的用量为3.0％(o.m.f)，浴比1:20，pH 4-4.5，染色条件130℃×40min；得到染色后的织物。
采用市售同类粉状染料(分别为黄6GFS 200％、红玉W-4BS、蓝S-3RF)，按照实施例4的方法进行染色，得到染色后的织物，作为对比。
将实施例4得到的染色后的染色残液进行测试，测试结果如下：
表2
从表2可以看出：相对于常规粉状分散染料，液状分散染料的染色残液更浅，残液COD更低。
对比例1
调整实施例2中改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂为6％，省略分散剂85A、分散剂MF的加入，其他和实施例2保持一致，得到液状分散红染料。
对比例2
调整实施例2中分散剂85A为4.5％，分散剂MF为4.5％，水为40.15％，省略改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的加入，其他和实施例2保持一致，得到液状分散红染料。
对比例3
调整实施例2中分散剂85A为9％，水为40.15％，省略改性苯乙烯氧乙烯醚系阴离子表面活性剂、分散剂MF的加入，其他和实施例2保持一致，得到液状分散红染料。
对比例4
调整实施例2中分散剂MF为9％，水为40.15％，省略改性苯乙烯氧乙烯醚系阴离子表面活性剂、分散剂85A的加入，其他和实施例2保持一致，得到液状分散红染料。
将对比例1-4得到的液状分散红染料进行测试，测试结果如下：
从表3可以看出，通过助剂复配可获得比单一分散剂更优良的分散效果。
表3
对比例5
调整实施例2中的改性苯乙烯氧乙烯醚系阴离子表面活性剂为PEG-800(非离子分散剂)，用量为9％，水为40.15％省略85A和MF，其他和实施例2保持一致，得到产物。
测试发现：得到的产物很稠(图6)，基本没法分散开，无法进行下一步。分散红玉系列是公认的比较难砂磨的品种，分散剂选择尤为重要。
对比例6
将实施例2中分散剂结构中的-SO3Na换成-OH，省略85A和MF，即从阴离子分散体系变为非离子分散体系，其他和实施例2保持一致，得到液状分散红染料；
其中，所述的分散剂的结构如下：
将得到的染料进行测试，测试结果如下图7：
从图7可以看出：高温滤纸残余物极多，成片状，下层滤纸基本无染料。说明单纯用非离子分散剂砂磨出来的C.I.分散红376高温分散性极差，远差于复配分散剂的分散效果。高温下染料分子动能增加，聚集沉淀的趋势远大于低温状态下，若分散剂选择不合适就会导致高温分散效果不好。
实施例5
调整实施例2中改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂为4％，分散剂85A为2％，分散剂MF为2％，水41.15％，其他和实施例2保持一致，得到液状分散红染料。
将实施例2、5和对比例3、4得到的液体分散染料按照实施例4进行染色，将得到的残液进行测试，测试结果如下：
从表4可以看出：分散剂的组合、配比对染色残液COD影响较大，单用高分子分散剂砂磨的染料染色残液COD小于常规MF和85A，考虑到染料的砂磨效果、液状染料稳定性及染色残液COD，分散剂的配比也尤为重要，既要保证染料的分散性又要尽可能低降COD。
表4
| 液状染料 | 染色残液 | 残液COD/mg/L |
| 实施例2 | 图8A | 610 |
| 对比例3 | 图8B | 1557 |
| 对比例4 | 图8C | 1229 |
| 实施例5 | 图8D | 943 |
实施例6
调整实施例3中聚羧酸类超分散剂为5.5％，分散剂85A为1％、分散剂MF为1％，水36.1％，其他和实施例3保持一致，得到液状分散蓝染料。
对比例7
调整实施例3中聚羧酸类超分散剂为6％，省略分散剂85A，水37.6％；其他和实施例3保持一致，得到液状分散蓝染料。
将实施例3、6和对比例7得到的液体分散染料按照实施例4进行染色，将得到的残液进行测试，测试结果如下表5：
表5
| 液状染料 | 3.0％染色残液 | 残液COD/mg/L |
| 实施例3 | 图9A | 640 |
| 实施例6 | 图9B | 890 |
| 对比例7 | 图9C | 328 |
实施例7
将实施例1、2、3的分散染料上染75D/72F涤纶针织布(常规涤纶织物)、50D/144F涤纶梭织布(超细涤纶织物)、涤纶/氨纶88/12的四面弹织物，具体染色工艺如下：
实施例1、2、3得到的分散染料的用量为3.0％(o.m.f)，浴比1:20，pH 4-4.5，染色条件130℃×40min；得到染色后的织物。
将得到的织物进行牢度测试，测试结果如下表6：
表6
从表6可以看出：液状分散染料的水洗牢度可达4级及以上，可用于超细涤纶及涤氨面料上高水洗要求染色。
Claims (7)
1. 一种高水洗牢度纳米液状分散染料，其特征在于，按照质量百分比，由如下组分组成：
分散染料10-60%
高分子阴离子分散剂4-5.5%
传统阴离子分散剂0.1-4%
保湿剂0.1-5%
消泡剂0.05-1%
增稠剂0.02-4%
防腐剂0.02-0.2%
水补充至100%
其中，所述的高分子阴离子分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂、聚羧酸类超分散剂中的一种或几种；
所述的烷基酚聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的结构式如式Ⅰ：
式I
其中R为- COONa、- SO3Na；n、m分别为正整数，m=7-8，n=9-16；
所述的改性苯乙烯聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂的结构式如式Ⅱ或式Ⅲ：
式II
式III
其中R为- COONa、- SO3Na；n为正整数，n=9-16；
所述的聚羧酸类超分散剂的结构式如式Ⅳ：
式IV
其中R为脂肪烃、脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸钠或脂肪酸酯，n为正整数，n=10-25；
所述的传统阴离子分散剂为亚甲基二萘磺酸钠NNO、甲基萘磺酸甲醛缩合物MF、苄基萘磺酸甲醛缩合物CNF、木质素磺酸盐85A中的一种或几种；
所述的分散染料为C.I.分散黄114、C.I.分散黄126、C.I.分散黄134:2、C.I.分散红356、C.I.分散红376、C.I.分散蓝257、C.I.分散蓝354中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高水洗牢度纳米液状分散染料，其特征在于，所述的增稠剂为羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、明胶、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、黄原胶、β-环糊精中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高水洗牢度纳米液状分散染料，其特征在于，所述的防腐剂为丁基苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、季铵盐中的一种或几种。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的高水洗牢度纳米液状分散染料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将高分子阴离子分散剂、传统阴离子分散剂与水充分混合，之后再加入分散染料进行预分散，使得分散染料分散均匀，得到分散染料预分散液；
（2）将分散染料预分散液过滤，在滤液中加入保湿剂、消泡剂、增稠剂和防腐剂，进行乳化，得到乳化后的混合物；
（3）将乳化后的混合物进行研磨，过滤，得到所述的纳米液状分散染料。
5.一种上染涤纶及其混纺织物的方法，其特征在于，所述的方法采用了权利要求1-3任一项所述的高水洗牢度纳米液状分散染料。
6.权利要求5所述的方法制备得到的染色之后的涤纶及其混纺织物。
7.一种提高纳米液状分散染料基础物性与水洗牢度的方法，其特征在于，所述的方法采用了权利要求1-3任一项所述的高水洗牢度纳米液状分散染料。
Priority Applications (1)
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